JP6536116B2 - 複層フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は下記の通りである。
〔2〕 前記塗布液を塗布される時の前記基材フィルムの張力が、1MPa〜12MPaである、〔1〕記載の複層フィルムの製造方法。
〔3〕 前記基材フィルムの前記下面に前記塗布液を塗布しうる第一ロールによって、前記基材フィルムの前記下面への前記塗布液の塗布が行われ、
前記製造方法が、前記第一ロールの下流に設けられた第二ロールによって、前記基材フィルムの前記下面に塗布された前記塗布液の一部を掻き取る工程を含み、
前記第一ロールと前記第二ロールとの間において、前記基材フィルムが、水平面に対して0°〜20°の角度で走行する、〔1〕又は〔2〕記載の複層フィルムの製造方法。
〔4〕 前記塗布液の層を硬化させる工程を含む、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の複層フィルムの製造方法。
図1は、本発明の一実施形態に係る複層フィルム10の製造方法に用いるための製造装置20を模式的に示す正面図である。
図1に示すように、この製造装置20は、表面処理装置としてのコロナ処理機100、塗布装置200、掻取装置300、及び、硬化処理装置としてのオーブン400を、上流からこの順に備える。本実施形態においては、製造装置20は、基材フィルム30をコロナ処理機100、塗布装置200、掻取装置300、及びオーブン400にこの順で連続的に走行させながら、複層フィルム10の製造を行いうるように設けられている。基材フィルム30としては、通常、長尺のフィルムを用いる。また、本実施形態においては、塗布液40として、オーブン400内での加熱により溶媒が乾燥して硬化しうる液状組成物を用いた例を示して説明する。ここで「液状組成物」との用語は、2種類状の物質を含む材料だけでなく、1種類の物質のみからなる材料も含む。
塗布装置200は、コロナ処理機100の下流に設けられた装置であって、図2に示すように、基材フィルム30の下面31に塗布液40を塗布しうる第一ロールとしての塗布ロール210、及び、塗布ロール210に塗布液40を供給するための供給器220を備える。塗布ロール210は、矢印A210で示すように、基材フィルム30の走行方向と同じ方向に回転しうるように設けられている。他方、供給器220には塗布液40が貯蔵されていて、この供給器220内の塗布液40に塗布ロール210の一部が漬かっている。そして、本実施形態に係る塗布装置200は、塗布ロール210が、周方向に回転することによって、供給器220に溜められた塗布液40を引き上げ、この塗布液40を基材フィルム30の下面31に塗布しうるように設けられている。
一般に、基材フィルム30の下面31に塗布液40を塗布すると、塗布液40を塗布される区間230において、基材フィルム30の下面31には塗布液40の液溜まりが形成される。この液溜まりに含まれる塗布液40は、基材フィルム30の水平面PHに対する角度θが大きすぎると、重力によって基材フィルム30の下面31を伝って流動し、塗布ムラの原因となりうる。これに対し、基材フィルム30を水平面PHに対して前記所定範囲の角度θで走行させながら塗布液40を塗布した場合、基材フィルム30の下面31を伝った塗布液40の流動を抑制できる。そのため、本実施形態に係る製造方法では、塗布ムラを抑制できる。特に、本実施形態のように、塗布用の部材として塗布ロール210を用いて塗布液40を塗布した場合、液溜まりに含まれる余剰の塗布液40を、塗布ロール210の回転によって基材フィルム30の下面31から安定して回収できる。そのため、基材フィルム30の下面31を伝った塗布液40の流動を特に効果的に抑制できるので、塗布ムラを効果的に抑制できる。
得られた複層フィルム10は、通常、図1に示すように巻き取られて、フィルムロール80として回収される。
図4は、複層フィルム10の製造方法において塗布液40の塗布時に塗布ムラを抑制できたことの確認方法を行う様子を模式的に示す斜視図である。図4に示すように、複層フィルム10から縦1m×横1mに試験片510を切り出し、暗室内でスクリーン520の前に設置する。その後、試験片510から500mmの地点に設置した光源530から、試験片510に光を照射する。そして、試験片510の正面から試験片510を観察する。塗布ムラが生じていなければ全体に均一なコントラストが観察される。他方、塗布ムラがあると、当該塗布ムラが生じた部分に対応して局所的にコントラストが異なる部分540が観察される。通常、塗布ムラは塗布液40が重力によって垂れることで生じるので、前記のコントラストが異なる部分540はスジ状に観察される。したがって、観察されるコントラストにより、塗布ムラを抑制できたことを確認できる。
本発明の複層フィルムの製造方法は、上述した実施形態に限定されず、更に変更して実施してもよい。
例えば、基材フィルム30の下面31への表面処理としては、コロナ放電処理以外の表面処理を行ってもよい。このような表面処理としては、例えば、エネルギー線照射処理及び薬品処理等が挙げられる。エネルギー線照射処理としては、例えば、プラズマ処理、電子線照射処理、紫外線照射処理等が挙げられる。また、薬品処理としては、例えば、ケン化処理;重クロム酸カリウム溶液、濃硫酸等の酸化剤水溶液中に基材フィルムを浸漬し、その後、水で洗浄する処理;が挙げられる。
さらに、複層フィルム10の製造方法は、オーブン400で塗布液の層50を硬化させて塗布層70を形成した後で、更に任意の層を形成する工程を含んでいてもよい。
基材フィルムとしては、通常、樹脂製のフィルムを用いる。基材フィルムに含まれる樹脂としては、任意の重合体を含む樹脂を用いうる。中でも、樹脂としては、熱可塑性樹脂が好ましく、脂環式オレフィン樹脂が特に好ましい。脂環式オレフィン樹脂は、脂環式オレフィン重合体を含む樹脂であり、透明性、低吸湿性、寸法安定性および軽量性などの特性に優れ、光学フィルムに適している。
塗布液としては、製造される複層フィルムの用途に応じた塗布層を形成しうる液状組成物を任意に用いうる。通常、塗布層は、重合体を含む樹脂の層として形成される。したがって、塗布液としては、塗布層に含まれる重合体及び溶媒を含む溶液又は分散液を用いることが好ましい。
塗布液が含みうる重合体としては、例えば、ポリウレタンを用いうる。重合体としてポリウレタンを用いることにより、当該ポリウレタンを含む塗布層が得られる。ポリウレタンを含む塗布層を備える複層フィルムは、他の部材との接着性に優れる。
ポリオール化合物としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、2,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサングリコール、2,5−ヘキサンジオール、ジプロピレングリコール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、トリシクロデカンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2−ジメチルプロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタメチレンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパンなどが挙げられる。
ポリエーテルポリオールとしては、前記の(1)ポリオール化合物のアルキレンオキシド付加物;アルキレンオキシドと環状エーテル(例えばテトラヒドロフランなど)との開環共重合体;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコール−プロピレングリコール共重合体、1,4−ブタンジオール共重合体;グリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリヘキサメチレングリコール、ポリオクタメチレングリコールなどのグリコール類;などが挙げられる。ポリエーテルポリオールの具体例としては、ポリ(オキシプロピレンエーテル)ポリオール、ポリ(オキシエチレン−プロピレンエーテル)ポリオール等が挙げられる。
ポリエステルポリオールとして、例えば、多価カルボン酸又はその無水物と前記(1)ポリオール化合物とを、水酸基過剰の条件で重縮合させて得られたものなどが挙げられる。ここで、多価カルボン酸としては、例えば、アジピン酸、コハク酸、セバシン酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸等のジカルボン酸;トリメリット酸等のトリカルボン酸が挙げられる。ポリエステルポリオールの具体例としては、エチレングリコール−アジピン酸縮合物、ブタンジオール−アジピン縮合物、ヘキサメチレングリコール−アジピン酸縮合物、エチレングリコール−プロピレングリコール−アジピン酸縮合物、或いは、グリコールを開始剤としてラクトンを開環重合させたポリラクトンジオール、などが挙げられる。
ポリエーテルエステルポリオールとして、例えば、エーテル基含有ポリオール(例えば、前記(2)ポリエーテルポリオール及びジエチレングリコール等)または、これと他のグリコールとの混合物を、上記(3)で例示したような多価カルボン酸又はその無水物と混合してアルキレンオキシドを反応させてなるものなどが挙げられる。ポリエーテルエステルポリオールの具体例としては、ポリテトラメチレングリコール−アジピン酸縮合物などが挙げられる。
ポリカーボネートポリオールとしては、例えば、一般式HO−R−(O−C(O)−O−R)X−OH(ただし、式中、Rは炭素原子数1〜12の飽和脂肪酸ポリオール残基を示す。また、Xは分子の構造単位の数を示し、通常5〜50の整数である。)で示される化合物などが挙げられる。これらは、飽和脂肪族ポリオールと置換カーボネート(例えば、炭酸ジエチル、ジフェニルカーボネートなど)とを、水酸基が過剰となる条件で反応させるエステル交換法;前記飽和脂肪族ポリオールとホスゲンとを反応させるか、または必要に応じて、その後さらに飽和脂肪族ポリオールを反応させる方法;などにより得ることができる。
脂肪族ポリイソシアネート化合物としては、炭素原子数1〜12の脂肪族ジイソシアネートが好ましく、例えばヘキサメチレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサンジイソシアネート、ヘキサンジイソシアネート(HDI)などが挙げられる。
脂環式ポリイソシアネート化合物としては、炭素原子数4〜18の脂環式ジイソシアネートが好ましく、例えば、1,4−シクロヘキサンジイソシアネート、メチルシクロヘキシレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(HMDI)などが挙げられる。
芳香族ポリイソシアネートとしては、例えば、トリレンジイソシアネート(TDI)、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネートなどが挙げられる。
塗布液が含みうる溶媒としては、例えば、水又は水溶性の溶媒を用いる。水溶性の溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、テトラヒドロフラン、N−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルなどが挙げられる。中でも、溶媒としては、水を用いることが好ましい。溶媒として水を用いた場合、塗布液は通常は重合体を含む樹脂の水分散体となる。溶媒は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
塗布液は、更に架橋剤を含みうる。架橋剤は、重合体が有する反応性の基と反応して結合を形成することにより、重合体を架橋させうる。したがって、例えば、塗布液を基材フィルムに塗布した後で重合体を架橋させることにより、塗布層と基材フィルムとの接着性、並びに、塗布層の機械的強度及び耐湿熱性を向上させることができる。例えば重合体としてポリウレタンを用いた場合、通常は、架橋剤は、前記酸構造として含まれるカルボキシル基及びその無水物基、並びに、(i)成分と(ii)成分との反応後に未反応で残った水酸基などのような、極性基と反応して架橋構造を形成しうる。
架橋剤の具体例を挙げると、エポキシ化合物、カルボジイミド化合物、オキサゾリン化合物、イソシアネート化合物等が挙げられる。また、架橋剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
また、エポキシ化合物の例を市販品で挙げると、ナガセケムテックス社製の「デナコール(デナコールEX−521,EX−614Bなど)」シリーズ等を挙げることができる。
エポキシ化合物は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
カルボジイミド化合物は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
また、オキサゾリン化合物は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
塗布液は、上述した架橋剤に組み合わせて、硬化促進剤を含みうる。例えば、架橋剤としてエポキシ化合物を用いる場合、硬化促進剤としては、第3級アミン系化合物(4−位に3級アミンを有する2,2,6,6−テトラメチルピペリジル基を有する化合物を除く)、三弗化ホウ素錯化合物などが好適である。また、硬化促進剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
塗布液は、上述した架橋剤に組み合わせて、硬化助剤を含みうる。硬化助剤の具体例を挙げると、キノンジオキシム、ベンゾキノンジオキシム、p−ニトロソフェノール等のオキシム・ニトロソ系硬化助剤;N,N−m−フェニレンビスマレイミド等のマレイミド系硬化助剤;ジアリルフタレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート等のアリル系硬化助剤;エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート等のメタクリレート系硬化助剤;ビニルトルエン、エチルビニルベンゼン、ジビニルベンゼン等のビニル系硬化助剤;等が挙げられる。また、硬化助剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
塗布液は、更に不揮発性塩基を含みうる。不揮発性塩基としては、塗布液を基材フィルムに塗布した後に乾燥させる際の処理条件下(例えば80℃で1時間放置した場合)において、実質的に不揮発性である塩基が挙げられる。ここで実質的に不揮発性であるとは、通常、不揮発性塩基の減少分が80%以下であることをいう。このような不揮発性塩基は、ポリウレタン等の重合体が含む酸構造を中和する中和剤として機能しうる。
塗布液は、更に粒子を含みうる。粒子としては、無機材料からなる無機粒子、有機材料からなる有機粒子、並びに、無機材料と有機材料とを組み合わせて含む複合粒子のいずれを用いてもよい。ただし、塗布層の形成を容易に行う観点から、水分散性の粒子を用いることが好ましい。無機粒子の材料を挙げると、例えば、シリカ、チタニア、アルミナ、ジルコニア等の無機酸化物;炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成珪酸カルシウム、水和珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム、燐酸カルシウム等が挙げられる。また、有機粒子の材料を挙げると、例えば、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂等が挙げられる。これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
塗布液は、更に濡れ剤を含みうる。濡れ剤を用いることにより、塗布液を基材フィルムに塗布する際の塗布性を良好にできる。
また、これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
塗布液は、本発明の効果を著しく損なわない限り、更に任意の成分を含みうる。任意の成分としては、例えば、耐熱安定剤、耐候安定剤、レベリング剤、界面活性剤、酸化防止剤、帯電防止剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、滑剤、染料、顔料、天然油、合成油、ワックスなどが挙げられる。これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
塗布液は、塗布に適した範囲の粘度を有することが好ましい。塗布液の具体的な粘度は、15mPa・s以下が好ましく、10mPa・s以下が特に好ましい。ここで、前記の粘度は、音叉型振動式粘度計により25℃の条件下で測定した値である。この粘度は、例えば、溶媒の割合及び粒子の粒径などによって調整しうる。
塗布液は、例えば、重合体及び溶媒、並びに、必要に応じてその他の成分を任意の順番で混合することにより、製造しうる。
上述した実施形態のように、基材フィルムの下面に塗布液の層を形成した後で、通常は、当該塗布液の層を硬化させる工程を行う。塗布液の層の硬化は、例えば、乾燥によって塗布液に含まれる溶媒を除去したり、塗布液に含まれる重合体を架橋させたりすることにより、行いうる。乾燥方法は任意であり、例えば、減圧乾燥、加熱乾燥など任意の方法で行いうる。また、架橋方法は任意であり、紫外線等の光の照射、加熱など任意の方法で行いうる。中でも、乾燥及び架橋を同時に進行させて工程数を減らす観点、及び、架橋反応等の反応を速やかに進行させる観点から、塗布液の層の硬化は加熱により行うことが好ましい。このような加熱を行う場合、通常は、溶媒の乾燥と重合体の架橋とが同時に進行する。
上述した製造方法で製造される複層フィルムは、基材フィルム及び塗布層を備える。この複層フィルムにおいて、塗布層は、上述したように、塗布ムラの発生を抑制しながら塗布液を塗布して形成されたものである。そのため、この複層フィルムの塗布層は、通常、厚みが均一であるので、塗布層の厚みムラを小さくできる。ここで、塗布層の厚みムラとは、塗布層の厚みの最大値と最小値との差を表す。具体的には、塗布層の厚みムラは、好ましくは20nm以下、更に好ましくは10nm以下、特に好ましくは5nm以下であり、理想的には0nmである。
高さ55mm、幅36mm、光路長10mmの石英セルを用意する。この石英セル内に、シリコーンオイルを充填する。このシリコーンオイル中に複層フィルムを入れて、測定試料を得る。このように用意した測定試料を用いて、ヘイズメーターによって、複層フィルムの内部ヘイズを測定しうる。
以下の説明において、量を表す「%」、「ppm」及び「部」は、別に断らない限り重量基準である。また、以下の操作は、別に断らない限り、常温常圧大気中にて行った。
〔塗布ムラの評価方法〕
図4に示すように、長尺の複層フィルム10から縦1m×横1mに試験片510を切り出し、暗室内でスクリーン520の前に設置した。その後、試験片510から500mmの地点に設置した光源(浜松ホトニクス社製「L8425−01」)530から、試験片510に光を照射した。そして、試験片510の正面から試験片510を観察した。
全体に均一なコントラストが観察された場合、塗布ムラが無いとものとして「良」と判定した。
局所的にコントラストが異なるスジ状の部分540が観察された場合、塗布ムラがあるものとして「不良」と判定した。
長尺の複層フィルムから縦1m×横1mにフィルム片を切り出した。複層フィルムの幅方向及び長手方向のそれぞれにおいて100mmピッチで、前記のフィルム片から縦50mm×横50mmの測定用サンプルを複数枚切り出した。これらの測定用サンプルそれぞれの塗布層の厚みを膜厚計(大塚電子株式会社製「FE−300」)で測定した。測定された厚みの測定値の最大値と最小値との差として塗布層の厚みムラを算出した。厚みムラが20nm未満であれば「良」と判定し、厚みムラが20nm以上であれば「不良」と判定した。
(塗布液の製造)
温度計、攪拌機、窒素導入管及び冷却管を備えた反応器に、ポリエステルポリオール(川崎化成工業社製「マキシモールFSK−2000」;水酸基価56mgKOH/g)840部、トリレンジイソシアネート119部、及びメチルエチルケトン200部を入れ、窒素を導入しながら75℃で1時間反応させた。
反応終了後、60℃まで冷却し、ジメチロールプロピオン酸35.6部を加え、75℃で反応させた。これにより、酸構造を含有するポリウレタン溶液を得た。この溶液に含まれるポリウレタンのイソシアネート基(−NCO基)の含有量は、0.5%であった。
脂環式オレフィン樹脂(日本ゼオン社製「ZEONOR1430」;ガラス転移温度135℃)のペレットを、空気を流通させた熱風乾燥器を用いて70℃で2時間乾燥した。その後、65mm径のスクリューを備えた樹脂溶融混練機を有するTダイ式のフィルム溶融押出し成形機を使用し、溶融樹脂温度270℃、Tダイの幅500mmの成形条件で、厚み100μm、長さ1000mの基材フィルムを製造した。この基材フィルムは、脂環式オレフィン樹脂からなる長尺の基材フィルムである。
図1に示すような、上述した実施形態において説明した製造装置20を用意した。この製造装置20を用いて、基材フィルム30を搬送しながら、下記の手順により複層フィルム10を製造した。
塗布ロール210によって塗布液40を塗布される際の、水平面PHに対する基材フィルム30の角度θ、及び、基材フィルム30の張力を、下記表1の通りに変更した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、複層フィルム10の製造及び評価を行った。
前記の実施例及び比較例の結果を、下記の表1に示す。下記の表1において、略称の意味は、以下の通りである。
θ:塗布ロールによって塗布液を塗布される際の、水平面に対する基材フィルムの角度。
張力:塗布ロールによって塗布液を塗布される際の、基材フィルムの張力。
前記の実施例及び比較例の結果から分かるように、塗布時の基材フィルムの傾きを、推命面に対して基材フィルムがなす角度θが所定の範囲に収まるように調整することで、塗布液の塗布ムラを抑制できる。
20 複層フィルムの製造装置
30 基材フィルム
31 基材フィルムの下面
32 基材フィルムの上面
40 塗布液
50 塗布液の層
60 繰出しロール
70 塗布層
71 基材フィルムとは反対側の塗布層の面
80 フィルムロール
100 コロナ処理機
200 塗布装置
210 塗布ロール
220 供給器
230 塗布液を塗布される区間
240 塗布ロールと掻き取りロールとの間の区間
300 掻取装置
310 掻き取りロール
320 回収器
400 オーブン
510 試験片
520 スクリーン
530 光源
540 コントラストが異なる部分
Claims (3)
- 基材フィルムと、塗布液を硬化させた厚み200nm以下の塗布層と、を備える複層フィルムの製造方法であって、
水平面に対して0°〜+20°の角度(ただし、基材フィルムが下がるように走行する向きが、プラスの角度を表す。)で走行する前記基材フィルムの下面に、第一ロールによって前記塗布液を塗布して、前記塗布液の層を形成する工程と、
前記第一ロールの下流に設けられた第二ロールによって、前記基材フィルムの前記下面に塗布された前記塗布液の一部を掻き取る工程と、を含み、
前記塗布液を塗布される時の前記基材フィルムの張力が、1MPa〜12MPaである、複層フィルムの製造方法。 - 前記第一ロールと前記第二ロールとの間において、前記基材フィルムが、水平面に対して0°〜+20°の角度(ただし、前記基材フィルムが下がるように走行する向きが、プラスの角度を表す。)で走行する、請求項1に記載の複層フィルムの製造方法。
- 前記塗布液の層を硬化させる工程を含む、請求項1又は2に記載の複層フィルムの製造方法。
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