JP6545179B2 - 押出樹脂板の製造方法及び耐擦傷性層付き押出樹脂板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る押出樹脂板(以降適宜、「押出樹脂板」を「樹脂板」と記載する)の製造方法の一態様は、ポリカーボネートを含有する層の片面にメタクリル樹脂を含有する層が積層された押出樹脂板の製造方法であり、以下の工程を実施する。
ポリカーボネートを含有する層の片面にメタクリル樹脂を含有する層が積層された熱可塑性樹脂積層体を溶融状態でTダイから押出す工程。
第1冷却ロールと第2冷却ロールとの間に前記熱可塑性樹脂積層体を挟み込む工程。
前記熱可塑性樹脂積層体を前記第2冷却ロールに巻き掛けた後、第3冷却ロールに巻き掛けることにより冷却する工程。
前記熱可塑性樹脂積層体を引取りロールによって引き取る工程。
加えて、上述した各工程では以下の要件を満たす。
前記ポリカーボネートを含有する層の線膨張率(S1)と前記メタクリル樹脂を含有する層の線膨張率(S2)との差(S2−S1)と、前記ポリカーボネートを含有する層の線膨張率(S1)との比((S2−S1)/S1)を−10%〜+5%とする。以降適宜、比((S2−S1)/S1)を「線膨張比(SR)」と記載する。
前記メタクリル樹脂を含有する層のガラス転移温度を120〜160℃とする。
前記第3冷却ロールから前記熱可塑性樹脂積層体が剥離する位置において樹脂全体の温度をポリカーボネートのガラス転移温度(Tg)に対し0℃〜+15℃の範囲とする。
これらの要件を満たすことにより、表面性が良好で残留応力に起因する反りが小さい樹脂板を実現することが可能になる。
さらに、一般式(I)中におけるCyが多環脂肪族炭化水素基であることがさらに好ましい。
本発明に関わる樹脂板はポリカーボネートを含有する層(以降適宜、「ポリカーボネート含有層」とも記載する)の一方の面にメタクリル樹脂を含有する層(以降適宜、「メタクリル樹脂含有層」とも記載する)が積層される。
ポリカーボネートを含有する層にメタクリル樹脂を含有する層が積層されていることにより、透明性、耐衝撃性、耐擦傷性が優れる。
樹脂板は押出成形法で製造される事により生産効率が優れる。
本発明の一実施形態においてメタクリル樹脂は、メタクリル酸エステルに由来する構造単位を含有するものである。
メタクリル酸エステルに由来する構造単位の含有量は50質量%以上が好ましく、より好ましくは80質量%以上、さらにより好ましくは90質量%以上が好ましい。100質量%であってもよい。メタクリル酸エステルに由来する構造単位の含有量が上述範囲内にある場合には、透明性が良好である。
Rが表す炭化水素基は、メチル基、エチル基、プロピル基などの非環状脂肪族炭化水素基であっても、脂環式炭化水素基であっても、フェニル基などの芳香族炭化水素基であってもよい。ここで、Rが脂環式炭化水素基の場合は、メタクリル酸エステルは、一般式(I)で表される。以降適宜、一般式(I)で表されるメタクリル酸エステルを「メタクリル酸エステル(I)」と記載する。
なお本明細書において、Mwはゲルパーエミーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定される標準ポリスチレン換算値を意味する。
かかるメタクリル酸エステルとしては、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸tert−ブチル、メタクリル酸ペンチル、メタクリル酸ヘキシル、メタクリル酸ヘプチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ノニル、メタクリル酸デシル、メタクリル酸ドデシルなどのメタクリル酸アルキルエステル;上述のメタクリル酸エステル(I)として記載されたものに代表されるメタクリル酸シクロアルキルエステル;メタクリル酸フェニルなどのメタクリル酸アリールエステル;メタクリル酸ベンジルなどのメタクリル酸アラルキルエステル;などが挙げられ、入手性の観点から、MMA、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、およびメタクリル酸tert−ブチルが好ましく、MMAが最も好ましい。メタクリル樹脂におけるメタクリル酸エステルに由来する構造単位の含有量は90質量%以上が好ましく、95質量%以上がより好ましく、98質量%以上がさらに好ましく、メタクリル酸エステルに由来する構造単位のみであってもよい。
樹脂組成物(1)に他の重合体および/または添加剤を含有させる際は、メタクリル樹脂および/またはSMA樹脂を重合する際に添加しても、メタクリル樹脂およびSMA樹脂を混合する際に添加しても、メタクリル樹脂およびSMA樹脂を混合した後にさらに添加してもよい。
本発明の積層体に用いるポリカーボネートは、好適には二価フェノールとカーボネート前駆体とを共重合して得られる。
なお、本明細書におけるポリカーボネートのMFRとは、メルトインデクサーを用いて、温度300℃、1.2kg荷重下の条件で測定したものである。
本発明の一実施形態における樹脂板は、その厚さが、好ましくは0.1〜2mm、より好ましくは0.5〜1.5mmである。薄すぎると剛性が不十分となる傾向がある。厚すぎると液晶表示装置などの軽量化の妨げになる傾向がある。
ポリカーボネートを含有する層の厚さは、好ましくは0.1〜2mm、より好ましくは0.5〜1.5mmである。薄すぎると耐衝撃性が不十分となる傾向がある。厚すぎると液晶表示装置などの軽量化の妨げになる傾向がある。
本発明の一実施形態における樹脂板は共押出しで製造される。ポリカーボネートおよびメタクリル樹脂を含む層を構成する樹脂は加熱溶融され、ポリカーボネートを含有する層の少なくとも片面にメタクリル樹脂を含有する層が積層された熱可塑性樹脂積層体の状態で、Tダイといわれる幅広形状の吐出口から溶融状態で押出され、第1冷却ロールおよび第2冷却ロールからなる一対のロールで挟んでシート状に形成される。熱可塑性樹脂積層体はその後さらに、第2冷却ロールに巻きかけた後、第3冷却ロールに巻きかけることにより冷却される。また熱可塑性樹脂積層体(樹脂板16)はその後さらに、それ以上の冷却ロールで冷却される場合がある。
樹脂板の物性を以下の方法にて測定した。
得られた樹脂板を減圧下(1kPa)で80℃、24時間乾燥した後、10mgの試験片を切り出して、アルミパンで封止し、示差走査熱量計(「DSC−50」、株式会社リガク製)を用いて、30分以上窒素置換を行った。その後、10ml/分の窒素気流中、一旦25℃から200℃まで20℃/分の速度で昇温して、10分間保持し、25℃まで冷却した(1次走査)。次いで、10℃/分の速度で200℃まで昇温して(2次走査)、中点法でガラス転移温度(Tg)を算出した。
線膨張率は、単位温度変化あたりの長さ変化率として定義される。線膨張率は、熱機械分析装置(「TMA4000」ブルカー・エイエックスエス株式会社製)を使用しJIS K7197に準じて測定した。すなわち、各測定する樹脂をプレス成形したシート状の樹脂板を平滑な端面を形成すべくダイヤモンドソーを用い、一辺の長さが5mm×5mm、高さ10mmの角柱状に加工し、加工した各試料を石英の板の上に5mm×5mmの面を石英板に接するように置き、その上に、円筒状の棒を置いて、5gの圧縮荷重をかけ固定した。次いで、空気雰囲気下、昇温速度3℃/分で25℃(室温)から各試料のガラス転移温度(Tg)のマイナス10℃まで昇温して、25℃(室温)まで冷却した(1次走査)。そして、昇温速度3℃/分で25℃(室温)から各試料のガラス転移温度(Tg)のプラス20℃まで昇温した(2次走査)。2次走査時の各温度における膨張率を測定し、30℃〜80℃の範囲における平均線膨張率を求めた。
実施例および比較例の樹脂板を押出流れ方向に対して平行な方向が短辺、押出流れ方向に対して垂直な方向が長辺となるように長方形に切り出して、短辺65mm、長辺110mmの試験片を作製した。作製した試験片を、定盤上にメタクリル樹脂を含有する層が上向きとなるよう置き、温度23℃、相対湿度50%の環境に24時間放置した。その後、隙間ゲージを用いて試験片と定盤との隙間の最大値を測定し、この値を初期反り量とした。次いで、温度85℃、相対湿度85%に設定した環境試験機の中に前記試験片を、ガラス定盤上にメタクリル樹脂を含有する層が上向きとなるよう置き、その状態で72時間放置した後、25℃環境下で4時間放置した。その後、前記同様に測定し、この値を高温高湿後の反り量とした。試験片を、定盤上にメタクリル樹脂を含有する層が上向きとなるよう置き、下向きに凸の反りの符号をプラスとし、上向きに凸の反りの符号をマイナスとした。反り量は±0.5mm以下を合格とした。
蛍光灯が設置された室内にて、樹脂板の両面を肉眼観察し、次の基準で表面性を評価した。
○:樹脂板表面にチャタマークが見えない。
△:樹脂板表面にチャタマークが見えるが、目立たない
×:樹脂板表面にチャタマークが目立つ。
第3冷却ロール14から剥離する位置において樹脂板16全体の温度を赤外線放射温度計で測定した。このようにして測定した温度を樹脂温度(TT)と称することにする。
株式会社クラレ製「パラペット(登録商標) HR」(温度230℃、3.8kg荷重下でのMFR=2.4g/10分)をメタクリル樹脂Aとして用意した。
メタクリル酸メチルと8−トリシクロ[5.2.1.02,6]デカニルメタクリレートとのラジカル重合によって得られる共重合体をメタクリル樹脂Bとして用意した。
なお、8−トリシクロ[5.2.1.02,6]デカニルメタクリレートが、メタクリル酸メチルと8−トリシクロ[5.2.1.02,6]デカニルメタクリレートの合計量に占める仕込み比率(質量百分率)を、TC比率と称することにする。
中心側より、硬質層35質量%(第1層:MMA単位94質量部、アクリル酸メチル単位6質量部、メタクリル酸アリル単位0.2質量部)、軟質層45質量%(第2層、ゴム層:アクリル酸ブチル単位82.2質量部、スチレン単位17.8質量部、メタクリル酸アリル単位2質量部)、および硬質層20質量%(第3層:MMA単位94質量部、アクリル酸メチル単位6質量部、n-オクチルメルカプタン単位0.2質量部)からなり、平均粒子径が0.23μmであるアクリル系三層構造ゴム粒子を用意した。
TC比率35質量%のメタクリル樹脂Bを91.5質量%と、上記平均粒子径が0.23μmであるアクリル系三層構造ゴム粒子を8.5質量%とを混合した樹脂組成物をメタクリル樹脂Cとして用意した。
製造例では、下記に示すメタクリル樹脂およびSMA樹脂を使用した。
<メタクリル樹脂>
メタクリル樹脂は、上述、株式会社クラレ製「パラペット(登録商標) HR」(メタクリル樹脂Aと同じ)をメタクリル樹脂として用意した。
<SMA樹脂>
SMA樹脂は以下の方法で入手できる。
例えば、WO2010/013557に記載の方法で、スチレン−無水マレイン酸−MMA共重合体であるSMA樹脂を得ることができる。
用いたSMA樹脂の質量組成比および重量平均分子量(Mw)を表1に示す。
SMA樹脂の共重合組成は、下記の手順で13C−NMR法により求めた。
13C−NMRスペクトルは、核磁気共鳴装置(日本電子社製 GX−270)を用いた。SMA樹脂1.5gを重水素化クロロホルム1.5mlに溶解させて試料溶液を調整し、室温環境下、積算回数4000〜5000回の条件にて、測定した。測定結果より、以下の値を求めた。
・〔スチレン単位中のベンゼン環(炭素数6)のカーボンピーク(127、134,143ppm付近)の積分強度〕/6
・〔無水マレイン酸単位中のカルボニル部位(炭素数2)のカーボンピーク(170ppm付近)の積分強度〕/2
・〔MMA単位中のカルボニル部位(炭素数1)のカーボンピーク(175ppm付近)の積分強度〕/1
SMA樹脂のMwは、下記の手順でGPC法により求めた。
溶離液としてテトラヒドロフラン、カラムとして東ソー株式会社製のTSKgel SuperMultipore HZM−Mの2本とSuperHZ4000を直列に繋いだものを用いた。GPC装置として、示差屈折率検出器(RI検出器)を備えた東ソー株式会社製のHLC−8320(品番)を使用した。SMA樹脂4mgをテトラヒドロフラン5mlに溶解させて試料溶液を調整した。カラムオーブンの温度を40℃に設定し、溶離液流量0.35ml/分で、試料溶液20μlを注入して、クロマトグラムを測定した。分子量が400〜5000000の範囲内にある標準ポリスチレン10点をGPCで測定し、保持時間と分子量との関係を示す検量線を作成した。この検量線に基づいてMw決定した。
住化スタイロンポリカーボネート株式会社製「SDポリカ(登録商標) PCX」(温度300℃、1.2kg荷重下でのMFR=6.7g/10分、ガラス転移温度(Tg)=150℃、線膨張率=6.93×10−5/K)をポリカーボネートとして用意した。
(樹脂板の製造方法)
TC比率20質量%のメタクリル樹脂B(ガラス転移温度:120度、線膨張率:7.30×10−5/K)を150mmφ一軸押出機[東芝機械株式会社製]で、ポリカーボネートを150mmφ一軸押出機[東芝機械株式会社製]でそれぞれ溶融し、両者を、マルチマニホールド型ダイスを介して積層した。積層した樹脂(樹脂板16、溶融状態の熱可塑性樹脂積層体)を図1で示すような第1冷却ロール12と第2冷却ロール13との間に挟み込んで第2冷却ロール13に巻き掛けた後、第3冷却ロール14に巻き掛けることにより冷却し、引取りロール15によって樹脂板16を引き取り製造した。樹脂温度(TT)は、第2冷却ロール13及び、第3冷却ロール14の温度を制御することで150℃に調整した。製造条件及び得られた樹脂板の評価結果を表2に示す。
TC比率35質量%のメタクリル樹脂Bとポリカーボネートを上述同様に用いて、樹脂板を製造した。樹脂温度(TT)は上述同様に150℃に調整した。製造条件及び得られた樹脂板の評価結果を表2に示す。
TC比率45質量%のメタクリル樹脂Bとポリカーボネートを上述同様に製造した。樹脂温度(TT)は上述同様に155℃に調整した。製造条件及び得られた樹脂板の評価結果を表2に示す。
TC比率60質量%のメタクリル樹脂Bとポリカーボネートを上述同様に製造した。樹脂温度(TT)は上述同様に155℃に調整した。製造条件及び得られた樹脂板の評価結果を表2に示す。
SMA比率20質量%の樹脂組成物(1)とポリカーボネートを上述同様に製造した。樹脂温度(TT)は上述同様に150℃に調整した。製造条件及び得られた樹脂板の評価結果を表2に示す。
SMA比率50質量%の樹脂組成物(1)とポリカーボネートを上述同様に製造した。樹脂温度(TT)は上述同様に150℃に調整した。製造条件及び得られた樹脂板の評価結果を表2に示す。
SMA比率70質量%の樹脂組成物(1)とポリカーボネートを上述同様に製造した。樹脂温度(TT)は上述同様に155℃に調整した。製造条件及び得られた樹脂板の評価結果を表2に示す。
SMA比率100質量%の樹脂組成物(1)とポリカーボネートを上述同様に製造した。樹脂温度(TT)は上述同様に155℃に調整した。製造条件及び得られた樹脂板の評価結果を表2に示す。
SMA比率70質量%の樹脂組成物(1)とポリカーボネートを上述同様に製造した。樹脂温度(TT)は上述同様に165℃に調整した。製造条件及び得られた樹脂板の評価結果を表2に示す。
メタクリル樹脂Aとポリカーボネートを上述同様に製造した。樹脂温度(TT)は上述同様に150℃に調整した。製造条件及び得られた樹脂板の評価結果を表2に示す。
SMA比率70質量%の樹脂組成物(1)とポリカーボネートを上述同様に製造した。樹脂温度(TT)は上述同様に145℃に調整した。製造条件及び得られた樹脂板の評価結果を表2に示す。
SMA比率70質量%の樹脂組成物(1)とポリカーボネートを上述同様に製造した。樹脂温度(TT)は上述同様に170℃に調整した。製造条件及び得られた樹脂板の評価結果を表2に示す。
TC比率35質量%のメタクリル樹脂Bをメタクリル樹脂Cに変えた以外は実施例2と同様にして、樹脂板を製造した。樹脂温度(TT)は上述同様に150℃に調整した。製造条件及び得られた樹脂板の評価結果を表2に示す。
12 第1冷却ロール
13 第2冷却ロール
14 第3冷却ロール
15 引き取りロール
16 樹脂板
Claims (7)
- ポリカーボネートを含有する層の少なくとも片面にメタクリル樹脂を含有する層が積層された押出樹脂板の製造方法であって、
前記ポリカーボネートを含有する層の線膨張率(S1)と前記メタクリル樹脂を含有する層の線膨張率(S2)との差(S2−S1)と、前記ポリカーボネートを含有する層の線膨張率(S1)との比((S2−S1)/S1)を−10%〜+5%とし、
前記メタクリル樹脂を含有する層のガラス転移温度を120〜160℃とし、
前記ポリカーボネートを含有する層の少なくとも片面に前記メタクリル樹脂を含有する層が積層された熱可塑性樹脂積層体を溶融状態でTダイから押出し、
第1冷却ロールと第2冷却ロールとの間に前記熱可塑性樹脂積層体を挟み込み、
前記熱可塑性樹脂積層体を前記第2冷却ロールに巻き掛けた後、第3冷却ロールに巻き掛けることにより冷却し、
前記熱可塑性樹脂積層体を引取りロールによって引き取る工程を含み、
前記第3冷却ロールから前記熱可塑性樹脂積層体が剥離する位置において、樹脂全体の温度を、前記ポリカーボネートを含有する層のガラス転移温度に対し0℃〜+15℃の範囲とする押出樹脂板の製造方法。 - 一般式(I)中におけるCyが多環脂肪族炭化水素基である、請求項2に記載の押出樹脂板の製造方法。
- 前記共重合体が、前記芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を50〜84質量%含有し、前記酸無水物に由来する構造単位を15〜49質量%含有し、メタクリル酸エステル単量体を1〜25質量%含有する、請求項4に記載の押出樹脂板の製造方法。
- 前記のメタクリル酸エステル単量体がメタクリル酸メチルである、請求項5に記載の押出樹脂板の製造方法。
- 請求項1乃至6のいずれか一項に記載の押出樹脂板の製造方法により押出樹脂板を製造する工程と、
前記押出樹脂板の少なくとも一方の表面に耐擦傷性層を形成する工程とを有する、耐擦傷性層付き押出樹脂板の製造方法。
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