JP6128830B2 - 積層板 - Google Patents
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Description
しかし、ポリカーボネート樹脂板は、耐久性および表面硬度に劣るという問題がある。
しかし、特許文献1に記載のようなポリカーボネート樹脂層の一方の面にアクリル樹脂層を積層した積層板は、高湿環境下で反りが大きくなるという問題がある。また、特許文献2に記載のようなポリカーボネート樹脂層の両面に架橋アクリル系弾性体を含有したメタクリル樹脂層を積層した積層板は、表面硬度が低下するという問題がある。
(1)ポリカーボネート樹脂層(A)の一方の面(I)に、該面(I)から順にゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)とメタクリル樹脂層(B)とが積層され、ポリカーボネート樹脂層(A)の他方の面(II)に、該面(II)から順に、メタクリル樹脂層(D)とゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(E)とが積層された構造を有することを特徴とする積層板。
(2)前記メタクリル樹脂層(B)の厚さおよびメタクリル樹脂層(D)の厚さが、各々20〜100μmである、(1)に記載の積層板。
(3)前記ゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(E)の厚さが、各々20〜100μmである、(1)または(2)に記載の積層板。
(4)前記メタクリル樹脂層(B)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)の厚さの合計が、50〜200μmである、(1)〜(3)のいずれかに記載の積層板。
(5)前記メタクリル樹脂層(D)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(E)の厚さの合計が、50〜200μmである、(1)〜(4)のいずれかに記載の積層板。
(6)前記メタクリル樹脂層(B)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)の厚さの合計と、前記メタクリル樹脂層(D)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(E)の厚さの合計との差が、−50〜50μmである、(1)〜(5)のいずれかに記載の積層板。
(7)上記(1)〜(6)のいずれかに記載の積層板を製造する方法であって、ポリカーボネート樹脂層(A)、メタクリル樹脂層(B)および(D)、ならびにゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)および(E)を、共押出成形によって積層する製造方法。
これらの二価フェノールの中でも、ビスフェノールA、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジメチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、およびα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼンが好ましい。特に、ビスフェノールAの単独使用や、ビスフェノールAと、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパン、およびα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選択される少なくとも1種との併用が好ましい。
なお、メタクリル樹脂層(B)および(D)は、同じメタクリル樹脂で形成されていてもよく、異なるメタクリル樹脂で形成されていてもよい。反りの制御の観点から、メタクリル樹脂層(B)および(D)は、同じメタクリル樹脂で形成されているのが好ましい。
メタクリル酸メチルを含むメタクリル樹脂としては、具体的には、メタクリル酸メチルを50重量%以上、好ましくは70重量%以上含む重合体が挙げられ、メタクリル酸メチルの単独重合体(ポリメタクリル酸メチル)であってもよく、メタクリル酸メチルと他の単量体(メタクリル酸メチルと共重合し得る他の単量体)との共重合体であってもよい。
外層のグラフト重合鎖としては、好ましくは、アルキル基の炭素数が1〜4であるメタクリル酸アルキルの単独重合体、メタクリル酸アルキル50重量%以上と他の単量体(メタクリル酸アルキル以外の単量体)50重量%以下との共重合体などが挙げられる。ここで、メタクリル酸アルキルとしては、メタクリル酸メチルが好ましく用いられる。メタクリル酸アルキル以外の単量体としては、例えば、アルキル基の炭素数が5以上のメタクリル酸アルキル、アクリル酸アルキル、スチレン、置換スチレン、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどが挙げられ、さらにメタクリル酸アリルなどの架橋性を有する単量体を用いることもできる。この外層重合体のTgは、好ましくは25℃以上である。
また、外層重合体と同様の重合体を、内層のアクリル系ゴムのさらに内側に存在させることもできる。上述のような多層構造重合体は、その全体の重量を基準としてアクリル系ゴム層を、好ましくは20〜60重量%含有する。これらの多層構造重合体としては、例えば、特公昭55−27576号公報、特開平6−80739号公報、特開昭49−23292号公報などに記載されているものを用いることができる。
ゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(E)を形成するメタクリル樹脂組成物およびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)を形成するメタクリル樹脂組成物に含まれるゴム状重合体2,3は、同じでもよく、異なっていてもよい。反りの制御の観点から、いずれのメタクリル樹脂組成物も同じ組成であること(すなわち、同じメタクリル樹脂および同じゴム状重合体を用いること)が好ましい。
添加剤を配合する方法としては、例えば、樹脂と添加剤とをヘンシェルミキサー、タンブラーなどで機械的に混合した後、溶融混練する方法などが挙げられる。溶融混練は、一軸または二軸の押出機、各種ニーダーなどを用いて行うことができる。
積層板1は、メタクリル樹脂層(B)および(D)が同じか否か、ゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)および(E)が同じか否かによって、3〜5種の5層構造を有する。
次いで、ダイ15から押し出したシート状またはフィルム状の溶融樹脂を、略水平方向に対向配置した第1冷却ロール16と第2冷却ロール17との間に挟み込む。第1冷却ロール16および第2冷却ロール17は、少なくとも一方がモータなどの回転駆動手段に接続されており、両ロールが所定の周速度で回転するように構成されている。両ロールのうち、第2冷却ロール17は、両ロール間で挟持された後のシート状またはフィルム状の積層板1が巻き掛けられる、巻き掛けロールである。
第1冷却ロール16および第2冷却ロール17は、金属ロールまたは金属弾性ロールで構成してもよく、金属ロールと金属弾性ロールとを組み合わせて構成してもよい。
金属ロールと金属弾性ロールとを組み合わせる場合には、金属弾性ロールを第1冷却ロール16、金属ロールを第2冷却ロール17とするのが好ましい。これにより、得られる積層板1のリタデーション値をより低減することができる。
上述した第1冷却ロール16と第2冷却ロール17との間に挟み込んだ溶融樹脂を、第2冷却ロール17および第3冷却ロール18の順に巻き掛ける。具体的には、第2冷却ロール17に巻き掛けられた溶融樹脂を、第2冷却ロール17と第3冷却ロール18との間に通して第3冷却ロール18に巻き掛けるようにする。これにより、溶融樹脂が緩やかに冷却されるので、得られる積層板1のリタデーション値を低減することができる。なお、第2冷却ロール17と第3冷却ロール18との間は、所定の間隔を設けて開放状態にしてもよく、所定の間隔を設けずに溶融樹脂が両ロール間に挟み込まれるようにしてもよい。
本発明の積層板1において、メタクリル樹脂層(B)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)の厚さの合計、ならびにメタクリル樹脂層(D)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(E)の厚さの合計は、各々50〜200μm、好ましくは60〜150μm、より好ましくは70〜120μmである。
さらに、メタクリル樹脂層(B)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)の厚さの合計と、メタクリル樹脂層(D)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(E)の厚さの合計との差は、−50〜50μm、好ましくは−40〜40μm、より好ましくは−30〜30μmである。ポリカーボネート樹脂層(A)、メタクリル樹脂層(B)および(D)、ならびにゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)および(E)の厚さは、それぞれ押出機からの供給量などを調整することにより、任意に調整することができる。
押出機11:スクリュー径65mm、一軸、ベント付きの押出機(東芝機械(株)製)。
押出機12:スクリュー径45mm、一軸、ベント付きの押出機(日立造船(株)製)。
押出機13:スクリュー径45mm、一軸、ベント付きの押出機(日立造船(株)製)。
フィードブロック14:3種3層分配型のフィードブロック(日立造船(株)製)。
ダイ15:リップ幅1400mm、リップ間隔1mmのTダイ(日立造船(株)製)。
冷却ロール16,17,18:横型、面長1400mm、直径300mmの冷却ロール。
冷却ロールについて、より具体的に説明すると、第1冷却ロール16としては、金属弾性ロールを用いた。この金属弾性ロールには、軸ロールの外周面を覆うように金属製薄膜が配置され、軸ロールと金属製薄膜との間に流体が封入されているものを採用した。
軸ロールとしては、ステンレス鋼製のものを使用した。金属製薄膜としては、厚さ2mmのステンレス鋼製の鏡面金属スリーブを使用した。さらに、上記流体としては油を使用し、この油を温度制御することによって、金属弾性ロールを温度制御可能にした。より具体的には、温度調節機のON−OFF制御により油を加熱・冷却して温度制御可能にし、軸ロールと金属製薄膜との間に循環させた。
第2冷却ロール17および第3冷却ロール18としては、高剛性の金属ロールを用いた。この金属ロールは、表面状態が鏡面であるステンレス鋼製のスパイラルロールである。
樹脂1:熱変形温度(Th)140℃の住友ダウ(株)製のポリカーボネート樹脂「カリバー301−10」を用いた。
樹脂2:熱変形温度(Th)100℃の住友化学(株)製のポリメタクリル酸メチル(PMMA)樹脂「スミペックスMH」100重量部に、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤((株)アデカ製のLA−31)を0.5重量部混合した組成物を用いた。
樹脂3:メタクリル酸メチル/アクリル酸メチル=98/2(重量比)の共重合体86重量%と、下記の合成例1で得られたゴム状重合体14重量%の混合物を用いた。
(ゴム状重合体の製造)
内容積5Lのガラス製反応容器に、イオン交換水1700g、炭酸ナトリウム0.7g、および過硫酸ナトリウム0.3gを仕込んで窒素気流下で撹拌した。そこに、分散剤(花王(株)製の「ペレックスOT−P」)4.46g、イオン交換水150g、メタクリル酸メチル150g、およびメタクリル酸アリル0.3gを加え、75℃に昇温して150分間撹拌した。次いで、アクリル酸ブチル689g、スチレン162gおよびメタクリル酸アリル17gの混合物と、過硫酸ナトリウム0.85g、分散剤(ペレックスOT−P)7.4gおよびイオン交換水50gの混合物とを、別々に90分間かけて添加し、さらに90分間重合させた。
その後、さらにメタクリル酸メチル326gおよびアクリル酸エチル14gの混合物と、過硫酸ナトリウム0.34gを溶解させたイオン交換水30gとを、別々に30分かけて添加した。添加終了後、さらに60分間保持して重合を完了した。得られたラテックスを、0.5重量%塩化アルミニウム水溶液に投入してゴム状重合体を凝集させた。これを温水で5回洗浄し、乾燥させてゴム状重合体を得た。
(積層板の作製)
まず、押出機11,12,13、フィードブロック14、ダイ15、および冷却ロール16,17,18を、図2に示すように配置した。次いで、ポリカーボネート樹脂層(A)(樹脂層A)を形成する樹脂として表1に示す種類の樹脂を押出機11にて溶融混練し、メタクリル樹脂層(B)(樹脂層B)およびメタクリル樹脂層(D)(樹脂層D)を形成する樹脂として表1に示す種類の樹脂を押出機12にて溶融混練し、ゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)(樹脂層C)およびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(E)(樹脂層E)を形成する樹脂として表1に示す種類の樹脂を押出機13にて溶融混練し、それぞれをフィードブロック14に供給した。
そして、押出機11からフィードブロック14に供給される樹脂層Aの一方の面に、押出機13からフィードブロック14に供給される樹脂層Cが積層され、この樹脂層Cの表面に、押出機12からフィードブロック14に供給される樹脂層Bが積層され、樹脂層Aの他方の面に、押出機12からフィードブロック14に供給される樹脂層Dが積層され、この樹脂層Dの表面に、押出機13からフィードブロック14に供給される樹脂層Eが積層されたフィルム状の溶融樹脂を、ダイ15から押し出した。
次いで、ダイ15から押し出したフィルム状の溶融樹脂を、対向配置した第1冷却ロール16と第2冷却ロール17との間に挟み込み、第3冷却ロール18に巻き掛けて成形・冷却し、樹脂層Aの一方の面に、樹脂層Cおよび樹脂層Bがこの順に積層され、樹脂層Aの他方の面に、樹脂層Dおよび樹脂層Eがこの順に積層され、表1に示す厚さを有する5層構造の積層板を得た。
なお、第1冷却ロール16の表面温度は120℃、第2冷却ロール17の表面温度125℃、第3冷却ロール18の表面温度は130℃であった。これらの温度は、各冷却ロールの表面温度を実測した値である。
(表面硬度)
JIS K 5400に準拠して鉛筆硬度を測定した。
(反り)
得られた積層板を、100mm(押出流れ方向)×55mm(押出幅方向)のサイズに切断して試験片を得た。得られた試験片の4角の浮き上がり量(mm)を測定した(初期)。この試験片を85℃×85%の環境下に72時間暴露した後、25℃×55%の環境下に4時間静置した。その後、樹脂層(B)面を上面として、4角の浮き上がり量(mm)を測定した(暴露後)。+は樹脂層(B)面が凹、−は樹脂層(B)面が凸である。
(落球強度)
得られた積層板を、60×60mmのサイズに切断して試験片を得た。この試験片の樹脂層(B)面を上側(落球側)とし、金属球(63.8g、直径20mm)を、樹脂層(B)の表面からの高さを5cmずつ増加させながら試験片に落下させた。試験片に亀裂が生じる高さを、落球強度として評価した。試験片に亀裂が生じる高さが高いほど、耐衝撃性に優れていることを示す。
一方、比較例1〜5で得られた積層板は、高湿環境下での反り、耐衝撃性、および表面硬度の少なくとも1つにおいて劣ることがわかる。
2,3 ゴム状重合体
11,12,13 押出機
14 フィードブロック
15 ダイ
16 第1冷却ロール
17 第2冷却ロール
18 第3冷却ロール
A ポリカーボネート樹脂層
B メタクリル樹脂層
C ゴム状重合体含有メタクリル樹脂層
D メタクリル樹脂層
E ゴム状重合体含有メタクリル樹脂層
I,II ポリカーボネート樹脂層の面
Claims (7)
- ポリカーボネート樹脂層(A)の一方の面(I)に、該面(I)から順にゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)とゴム状重合体非含有メタクリル樹脂層(B)とが積層され、ポリカーボネート樹脂層(A)の他方の面(II)に、該面(II)から順に、ゴム状重合体非含有メタクリル樹脂層(D)とゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(E)とが積層された構造を有することを特徴とする積層板。
- 前記ゴム状重合体非含有メタクリル樹脂層(B)の厚さおよびゴム状重合体非含有メタクリル樹脂層(D)の厚さが、各々20〜100μmである、請求項1に記載の積層板。
- 前記ゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(E)の厚さが、各々20〜100μmである、請求項1または2に記載の積層板。
- 前記ゴム状重合体非含有メタクリル樹脂層(B)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)の厚さの合計が、50〜200μmである、請求項1〜3のいずれかに記載の積層板。
- 前記ゴム状重合体非含有メタクリル樹脂層(D)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(E)の厚さの合計が、50〜200μmである、請求項1〜4のいずれかに記載の積層板。
- 前記ゴム状重合体非含有メタクリル樹脂層(B)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)の厚さの合計と、前記ゴム状重合体非含有メタクリル樹脂層(D)の厚さおよびゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(E)の厚さの合計との差が、−50〜50μmである、請求項1〜5のいずれかに記載の積層板。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の積層板を製造する方法であって、ポリカーボネート樹脂層(A)、ゴム状重合体非含有メタクリル樹脂層(B)および(D)、ならびにゴム状重合体含有メタクリル樹脂層(C)および(E)を、共押出成形によって積層する製造方法。
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