JP6535739B2 - 方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物、およびこれを用いた方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物、およびこれを用いた方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
一般に、方向性電磁鋼板とは、約３．２％のＳｉ成分を含有したものであって、結晶粒の方位が（１１０）［００１］方向に整列された集合組織を有している。これは、圧延方向に極めて優れた磁気的特性があり、このような特性を利用して変圧器、電動機、発電機およびその他電子機器などの鉄心材料として主に用いられる。
最近は、高磁束密度レベルの方向性電磁鋼板が商用化されるに伴い、鉄損の少ない材料が要求されている。これに関連して、方向性電磁鋼板の表面に高張力特性を有する絶縁被膜を形成する方法が研究されている。
具体的には、前記絶縁被膜は、鋼板のベース被膜となるフォルステライト（Ｆｏｒｓｔｅｒｉｔｅ、Ｍｇ２ＳｉＯ４、以下、ベースコーティング）系被膜上に形成されるのが一般的であるため、このようなベースコーティング上に形成された絶縁被膜と鋼板の熱膨張係数の差を応用して、鋼板に引張応力を付加することによって、鉄損の減少効果を図る技術に該当する。
しかし、これによって製造された方向性電磁鋼板は、磁気的特性を改善するのに限界があり、これは、絶縁被膜および鋼板の間に存在するベースコーティングから誘発されるものであって、このようなベースコーティングがむしろ鋼板の表面を通して移動する磁区の流れを妨げるピニングポイント（ｐｉｎｎｉｎｇ ｐｏｉｎｔ）として作用するからである。
したがって、このようなベースコーティングを除去する鏡面（ｇｌａｓｓｌｅｓｓ）技術が要求される。
そこで、本発明者らは、ベースコーティングが高温焼鈍工程中に自発的に除去されるように誘導するために、焼鈍分離剤組成物に金属ヨウ化物を導入する技術を提案する。これに関する具体的な内容は次の通りである。
本発明の一実施形態では、マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物、金属ヨウ化物、および溶媒を含む、方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物を提供することができる。
本発明の他の実施形態では、鋼スラブを準備した後、熱間圧延−冷間圧延−脱炭および窒化処理−高温焼鈍して方向性電磁鋼板を製造する一連の工程中、前記高温焼鈍時に前記焼鈍分離剤組成物を用いる、方向性電磁鋼板の製造方法を提供することができる。
本発明の一実施形態では、マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物；金属ヨウ化物を含む、鏡面（Ｂａｓｅ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｆｒｅｅ）方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物を提供する。
具体的には、前記焼鈍分離剤組成物は、鏡面方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物であってもよい。これに関連する説明は次の通りである。
前記焼鈍分離剤の組成は、前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物１００重量部に対して、前記金属ヨウ化物は５〜２０重量部であり、前記溶媒は前記成分を適切に分散させられる程度に添加する。この時、前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物１００重量部に対する、前記金属ヨウ化物は１１〜２０重量部が好ましい。
前記焼鈍分離剤組成物中に含まれている各成分に関する詳細な説明は次の通りである。
前記金属ヨウ化物をなす金属は、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｏ、およびこれらの組み合わせを含む群より選択されたいずれか１つの金属であってもよい。
前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物は、マグネシウム酸化物（ＭｇＯ）を含むものであってもよい。
本発明の他の実施形態では、Ｓｉ：０．５〜４．５重量％とその他不可避不純物を含み、残部がＦｅである鋼スラブを準備する段階と、前記鋼スラブを１，３００℃以下で加熱する段階と、前記加熱された鋼スラブを熱間圧延して、熱延板を製造する段階と、前記熱延板を１回の冷間圧延または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を実施して、冷延板を製造する段階と、前記冷延板を脱炭焼鈍および窒化処理する段階と、前記脱炭焼鈍および窒化処理された鋼板の表面上に、焼鈍分離剤を塗布する段階と、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を高温焼鈍する段階とを含み、前記焼鈍分離剤は、マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物、金属ヨウ化物、および溶媒を含むスラリーである、方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。
具体的には、前記焼鈍分離剤組成物は、鏡面方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物であってもよい。これに関連する説明は次の通りである。
前記焼鈍分離剤の組成は、前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物１００重量部に対して、前記金属ヨウ化物は５〜２０重量部であり、前記溶媒は前記成分を適切に分散させられる程度に添加する。この時、前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物１００重量部に対する、前記金属ヨウ化物は１１〜２０重量部が好ましい。
以下、前記焼鈍分離剤に含まれている各成分に関する説明は次の通りである。
前記金属ヨウ化物をなす金属は、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｏ、およびこれらの組み合わせを含む群より選択されたいずれか１つの金属であってもよい。
前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物は、マグネシウム酸化物（ＭｇＯ）を含むものであってもよい。
一方、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を高温焼鈍する段階に関する詳細な説明は次の通りである。
６５０〜１２００℃の温度範囲で行われるものであってもよい。
具体的には、６５０℃から１２００℃に到達するまで０．１〜２０℃／ｈｒの昇温率で加熱し、前記１２００℃に到達した後、１１５０〜１２５０℃の温度範囲で２０時間以上維持するものであってもよい。
６５０〜１２００℃の温度範囲で行われるものであってもよい。
具体的には、６５０℃から１２００℃に到達するまで０．１〜２０℃／ｈｒの昇温率で加熱し、前記１２００℃に到達した後、１１５０〜１２５０℃の温度範囲で２０時間以上維持するものであってもよい。
より具体的には、窒素に対する水素の体積比率が１５〜４０％の混合気体雰囲気で行われ、１０００℃以上の温度範囲に到達すると、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板のベースコーティング（Ｂａｓｅ Ｃｏａｔｉｎｇ）層が剥離され始めるものであってもよい。
これと独立して、窒素に対する水素の体積比率が４０〜７５％の混合気体雰囲気で行われ、９５０℃以上の温度範囲に到達すると、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板のベースコーティング（Ｂａｓｅ Ｃｏａｔｉｎｇ）層が剥離され始めるものであってもよい。
前記高温焼鈍された鋼板の表面粗さ（ｓｕｒｆａｃｅ ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ）および１．７Ｔ／５０Ｈｚでの保磁力（ｃｏｅｒｃｉｖｅ ｆｏｒｃｅ）は、下記式１で表される関係を満たすものであってもよい。
［式１］３≦（表面粗さ（ｕｍ）Ｘ保磁力（Ａ／ｍ））≦９
［式１］３≦（表面粗さ（ｕｍ）Ｘ保磁力（Ａ／ｍ））≦９
前記高温焼鈍された鋼板の光沢度は、１５０ＧＵ以上であってもよい。
他方、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を乾燥する段階は、３００〜７００℃の温度範囲で行われるものであってもよい。
本発明の一実施形態では、前記金属ヨウ化物によって、高温焼鈍時、二次再結晶が開始される温度に到達する前にベースコーティングの自発的な剥離を誘導可能な方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物を提供することができる。
本発明の他の実施形態では、前記焼鈍分離剤組成物によって高温焼鈍工程が行われることによって、ベースコーティングが効果的に除去され、鉄損が減少し、磁性特性に優れた鏡面方向性電磁鋼板を製造する方法を提供することができる。
以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。ただし、これは例として提示されるものであり、これによって本発明が制限されず、本発明は後述する請求範囲の範疇によってのみ定義される。
本発明の一実施形態では、マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物；金属ヨウ化物を含む、鏡面（Ｂａｓｅ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｆｒｅｅ）方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物を提供する。
これは、方向性電磁鋼板の製造工程（つまり、鋼スラブを準備した後、熱間圧延−冷間圧延−脱炭焼鈍および窒化処理−高温焼鈍して方向性電磁鋼板を製造する一連の工程）中、高温焼鈍工程で用いられ、前記高温焼鈍工程で形成されるベースコーティングが自発的に剥離される現象を誘導することによって、鏡面（Ｂａｓｅ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｆｒｅｅ）方向性電磁鋼板を製造するのに寄与する。
つまり、前記焼鈍分離剤組成物は、鏡面方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物であってもよい。これを用いて製造された方向性電磁鋼板の場合、ベースコーティング層が除去され、鉄損が減少し、磁気特性に優れた特性を有することができる。
一般に知られた焼鈍分離剤は、マグネシウム酸化物（ＭｇＯ）を含むものであるため、脱炭焼鈍および窒化処理された鋼板の表面に必然的に形成された酸化膜と反応してベースコーティング（つまり、Ｍｇ２ＳｉＯ４の化学式で表されるフォルステライト被膜）を形成させ、前記ベースコーティングは、鋼板の表面を通して移動する磁区の流れを妨げて、いわゆるピニングポイント（ｐｉｎｎｉｎｇ ｐｏｉｎｔ）として作用するので、除去する必要があることを前述した。
これに関連して、本発明の一実施形態で提供される焼鈍分離剤組成物の場合、高温焼鈍工程の前半部には、前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物によってベースコーティングを形成させるが、高温焼鈍工程の後半部には、前記金属ヨウ化物によって前記形成されたベースコーティングが自発的に除去されるように誘導することができる。
以下、前記方向性電磁鋼板の製造工程に連係して、本発明の一実施形態で提供される方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物の作用についてより詳細に説明する。
一般に、脱炭焼鈍および窒化処理工程は、冷間圧延された鋼板（つまり、冷延板）中に含まれている炭素を除去すると同時に、後続工程の高温焼鈍工程で二次再結晶粒の成長を適切に制御するために抑制剤（Ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ）を生成させるために要求される工程に該当する。
これは、アンモニア、水素、および窒素の混合気体からなる湿潤雰囲気下、炉（ｆｕｒｎａｃｅ）内温度を８００〜９５０℃程度に設定して行われるのが一般的である。
低すぎる温度では、脱炭焼鈍および窒化処理がうまく行われないだけでなく、結晶粒が微細な状態に維持されて、高温焼鈍時に所望しない方位に結晶が成長する恐れがあり、逆に高すぎる温度では、一次再結晶された結晶粒が過度に成長する恐れがあるからである。
このような雰囲気に制御された炉（ｆｕｒｎａｃｅ）に鋼板が通過しながら、鋼板中の酸素親和度が最も高い成分のシリコン（Ｓｉ）が酸素と反応して、鋼板の表面にＳｉＯ２が形成される。次第に酸素が鋼板中に侵入すると、Ｆｅ系酸化物がさらに形成される。
つまり、脱炭焼鈍および窒化処理工程では、必然的に鋼板の表面に前記ＳｉＯ２および前記Ｆｅ系酸化物を含む酸化膜が形成されるのである。
ここで、脱炭焼鈍および窒化処理工程は、脱炭と窒化を同時に実施してもよく、脱炭焼鈍と窒化処理を順次に進行させてもよい。
このような脱炭焼鈍および窒化処理工程の後には、主にＭｇＯを含む焼鈍分離剤を鋼板の表面に塗布した後、高温焼鈍する工程を経るが、この時、前記酸化膜中のＳｉＯ２は前記ＭｇＯと反応する。このような反応は、下記化学反応式１で表されてもよいし、これは、Ｍｇ２ＳｉＯ４、つまり、ベースコーティングを形成させる反応に該当する。
［化学反応式１］２Ｍｇ（ＯＨ）２＋ＳｉＯ２→Ｍｇ２ＳｉＯ４（ベースコーティング）＋２Ｈ２Ｏ
［化学反応式１］２Ｍｇ（ＯＨ）２＋ＳｉＯ２→Ｍｇ２ＳｉＯ４（ベースコーティング）＋２Ｈ２Ｏ
前記ベースコーティングは通常、コイル状に巻取られた鋼板の間の融着を防止し、該鋼板に張力を付与して鉄損を減少させる効果および絶縁性を付与する効果があると考えられた。
しかし、最近は、低い鉄損および高い磁束密度の特性を有する方向性電磁鋼板に対する需要が増大する傾向であることを考慮して、方向性電磁鋼板の表面で損失する磁気的性質に注目する必要がある。
前述のように、前記ベースコーティングは、むしろ方向性電磁鋼板の表面を通して移動する磁区の流れを妨げるピニングポイント（ｐｉｎｎｉｎｇ ｐｏｉｎｔ）として作用し得ることから、これを除去する鏡面（ｇｌａｓｓｌｅｓｓ）技術が要求される。
これにより開発された前記焼鈍分離剤組成物は、酸洗や化学研磨などといった複雑でかつ経済性のない工程を含まなくても、前記焼鈍分離剤に含まれている金属ヨウ化物によって前記ベースコーティングを除去できるのである。
具体的には、前記金属ヨウ化物は、高温焼鈍中に鋼板の表面と反応してＦｅＩ２被膜を形成した後、表面で蒸発されることによって、前記ベースコーティングの除去を誘導できるのである。
一方、金属塩化物も、前記金属ヨウ化物と同様にベースコーティングを除去してもよいが、最終的に得られた方向性電磁鋼板の磁気的特性を改善するのには弱いという欠点がある。
例えば、金属塩化物の一種であるＢｉＣｌ３の場合、高温焼鈍時、炉（ｆｕｒｎａｃｅ）内圧力によってＣｌ原子（つまり、ＢｉＣｌ３のＣｌ原子）が鋼板の外に抜け出るよりは、再び鋼板の表面側に拡散し、その結果、鋼板およびそのベースコーティングの境界面で次のような化学的反応を誘発する。
［化学反応式２］Ｆｅ＋２Ｃｌ→ＦｅＣｌ２
［化学反応式２］Ｆｅ＋２Ｃｌ→ＦｅＣｌ２
このように生成されたＦｅＣｌ２の気化点は１０２５℃であるので、高温焼鈍工程で前記ＦｅＣｌ−２が気化しながら、ベースコーティングを鋼板の表面から剥離させることが理論的に可能である。
しかし、実際に高温焼鈍工程の炉（ｆｕｒｎｃｅ）内には水素および窒素が混在しているため、前記ＦｅＣｌ２は、再び下記化学反応式３で表される反応を誘導することができる。
［化学反応式３］ＦｅＣｌ２＋Ｈ２→２ＨＣｌ＋Ｆｅ
［化学反応式３］ＦｅＣｌ２＋Ｈ２→２ＨＣｌ＋Ｆｅ
もし前記ＦｅＣｌ２の気化温度の１０２５℃となる前に前記化学反応式３の反応が起こるならば、鋼板およびベースコーティングの界面でＨＣｌ気体が生成され、該ＨＣｌ気体が酸化膜を剥離させることが可能である。
しかし、このようにＦｅＣｌ２の気化温度の１０２５℃未満でベースコーティングが剥離される場合、最終的に得られた方向性電磁鋼板の磁気的特性は劣るしかない。
具体的には、前記高温焼鈍工程中には二次再結晶粒が形成され、このような二次再結晶粒は、方向性電磁鋼板の鉄損減少および磁束密度の向上に重要な影響を与えるものであるが、一般に、二次再結晶現象が約１０５０〜１１００℃の間で始まることを考慮すると、前記ＦｅＣｌ２の気化温度（つまり、１０２５℃）未満の温度は十分な二次再結晶が行われるには過度に低い温度である。
より具体的には、二次再結晶が起こる温度領域に到達する前までは、鋼板中のＡｌＮ、ＭｎＳなどの析出物を安定的に存在させて、結晶粒の成長を抑制させる必要がある。
もしベースコーティングが存在するならば、炉（ｆｕｒｎａｃｅ）内の水素および窒素などの気体が鋼板と直接接触するのを防止して、前記析出物の分解を抑制することができるが、二次再結晶の開始温度に到達する前にすでにＨＣｌ気体によってベースコーティングが脱落するならば、露出した鋼板の表面で前記析出物の分解が誘発され、これによって結晶粒の成長が抑制されず、結局、二次再結晶粒がうまく形成できないのである。
これだけでなく、ＨＣｌ気体は、金属物質との反応性が高いため、炉（ｆｕｒｎａｃｅ）を腐食させる危険があり、有毒ガスに相当するため、環境的に有害であるという欠点もある。
それに対し、前記金属塩化物でない、金属ヨウ化物を用いる場合、鋼板およびその酸化膜の界面でＦｅＣｌ２の代わりにＦｅＩ−２が生成された後、炉（ｆｕｒｎａｃｅ）内雰囲気の影響で次のような化学反応をする。
［化学反応式４］ＦｅＩ２＋Ｈ２→２ＨＩ＋Ｆｅ
［化学反応式４］ＦｅＩ２＋Ｈ２→２ＨＩ＋Ｆｅ
この場合にも、生成されたＨＩ気体は、鋼板の外に抜け出ながらベースコーティングを脱落させるが、炉（ｆｕｒｎａｃｅ）内の水素および窒素の分圧に関係なく、金属塩化物を用いた時より８０℃程度高い温度でベースコーティングが脱落可能である。
特に、水素と窒素の比が０．２５：０．７５の場合には、ベースコーティングが鋼板の表面で脱落する温度が約１０４５℃であることが確認され、これは、二次再結晶が開始される温度とほぼ類似の温度に相当する。
したがって、鋼板中のＡｌＮ、ＭｎＳなどの析出物は、金属ヨウ化物を焼鈍分離剤として用いた時、金属塩化物より相対的に高い温度まで安定的に存在することができる。
つまり、前記金属ヨウ化物は、金属塩化物より鉄損特性に優れた二次再結晶を誘導するのにさらに有利な物質であり、高温焼鈍炉（ｆｕｒｎａｃｅ）の腐食や有毒性の面でもさらに安全な特性を有している。
焼鈍分離剤中の、金属塩化物でない、金属ヨウ化物を用いることによる効果の差は、実施例によりさらに具体的に裏付けられる。
以下、本発明の一実施形態で提供される鏡面（Ｂａｓｅ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｆｒｅｅ）方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物の組成および各成分に関して詳細に説明する。
まず、前記焼鈍分離剤の組成は、前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物１００重量部に対して、前記金属ヨウ化物は５〜２０重量部であり、前記溶媒は８００〜７５０重量部であってもよい。ここで、溶媒は成分を適切に分散させられる程度であれば十分である。この時、前記金属ヨウ化物は１１〜２０重量部が好ましい。
これに関連して、前記マグネシウム酸化物またはマグネシウムによって、高温焼鈍工程中に前記化学反応式１の反応が誘発されてベースコーティングが形成されるが、適切な温度範囲に到達した後、前記５〜２０重量部、好ましくは１１〜２０重量部の金属ヨウ化物によって前記化学反応式４の反応が誘発されて、前記形成されたベースコーティングを脱落させることができる。
ただし、前記金属ヨウ化物が５重量部未満で含有される場合、前記化学反応式４の反応が十分でなくて鏡面度が不良になり得、２０重量部超過で含有される場合には、高温焼鈍工程の初期に前記ベースコーティングの形成が円滑でなく、二次再結晶開始温度の到達前に前記析出物の分解が行われて磁性が不良な結果をもたらし得るので、前記のように範囲を限定する。
前記焼鈍分離剤組成物中に含まれている各成分に関する詳細な説明は次の通りである。
前記金属ヨウ化物をなす金属は、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｏ、およびこれらの組み合わせを含む群より選択されたいずれか１つの金属であってもよい。
これは、前述した化学反応式４によって誘発されるベースコーティングの脱落現象が、全ての金属でない特定金属のヨウ化物によって現れるものであることを意味する。
具体的には、金属ヨウ化物をなすヨウ化イオン（Ｉ−）が直接炉（ｆｕｒｎａｃｅ）の水素と反応して低い温度でＨＩを形成すれば、二次再結晶開始温度の到達前にすでにベースコーティングの脱落が誘発され得るからである。
したがって、前記化学反応式４のように高温焼鈍初期にＦｅＩ２が先に形成された後、鋼板内の二次再結晶が開始される温度領域でＨＩが形成されてからはじめてベースコーティングが脱落しなければならず、このために熱力学的にＨＩよりは安定するものの、ＦｅＩ２よりは不安定な金属ヨウ化物を選択する必要がある。
図１は、このような事実を確認するために、ヨウ素イオンの分圧に応じた様々な物質のエリンガムダイアグラムを示すものである。この時、エリンガムダイアグラムは、化学反応の方向を示すツールであり、与えられた温度で自由エネルギー値（ΔＧ）の低い反応がさらに安定状態であるため、化合物の形態は、エリンガムダイアグラム上においてより低いエネルギーを有する反応側に変化する。
具体的には、図１は、横軸が温度（Ｋｅｌｖｉｎ）、縦軸が自由エネルギー（ＫＪ／ｍｏｌ）を示し、それぞれの物質に対する次の化学反応式５を満たす結果を示すものである。
［化学反応式５］ａＭ＋ｂＩ２→ｃＭＩｘ（ただし、前記ｘは１または２）
［化学反応式５］ａＭ＋ｂＩ２→ｃＭＩｘ（ただし、前記ｘは１または２）
図１で、温度に応じたエネルギー値がＨＩよりは小さく、ＦｅＩ２よりは大きい領域に存在する場合の金属ヨウ化物を選択する必要があり、金属ヨウ化物をなす金属がＡｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、またはＭｏの場合には前記条件を満たすことができる。
前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物は、マグネシウム酸化物（ＭｇＯ）であってもよい。前記マグネシウム酸化物（ＭｇＯ）に関しては通常広く知られている通りであるので、詳細な説明を省略する。
また、前記溶媒は、水（Ｈ２Ｏ）であってもよい。前記溶媒が水の場合、前記焼鈍分離剤組成物が前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物、および前記金属ヨウ化物を含むスラリーの形態であってもよい。
本発明の他の実施形態では、鋼スラブを準備する段階と、前記鋼スラブを１，３００℃以下で加熱する段階と、前記加熱された鋼スラブを熱間圧延して、熱延板を製造する段階と、前記熱延板を冷間圧延して、冷延板を製造する段階と、前記冷延板を脱炭焼鈍および窒化処理する段階と、前記脱炭焼鈍された鋼板の表面上に、焼鈍分離剤を塗布する段階と、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を高温焼鈍する段階とを含み、前記焼鈍分離剤は、マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物、金属ヨウ化物、および溶媒を含むものである、鏡面（Ｂａｓｅ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｆｒｅｅ）方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。
これは、前記高温焼鈍工程で前記焼鈍分離剤を用いることによって、ベースコーティングを含まなくても、鉄損が大きく減少し、磁束密度が向上した鏡面（Ｂａｓｅ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｆｒｅｅ）方向性電磁鋼板を製造する方法に該当する。
以下、前記焼鈍分離剤およびこれを用いた高温焼鈍工程に関する説明は前述した内容と同じであるので省略し、これを除いた製造工程について説明する。
まず、Ｓｉ：０．５〜４．５重量％とその他不可避不純物を含み、残部がＦｅである鋼スラブを準備した後、準備されたスラブを加熱する。この時、スラブ加熱は、１，３００℃以下で低温スラブ法により加熱する。
加熱されたスラブは、通常の条件で熱間圧延した後、熱延板焼鈍を実施するかまたは省略してから、１回の冷間圧延または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を実施した後、脱炭焼鈍および窒化処理工程を実施する。
このような脱炭焼鈍および窒化処理は、同時に実施してもよく、脱炭焼鈍後に窒化処理を実施してもよい。
このように脱炭焼鈍および窒化処理を施した鋼板に対して焼鈍分離剤を塗布した後、以下に説明する条件で高温焼鈍を実施する。その後、必要に応じて絶縁被膜を形成するか、磁区微細化工程を選択的に実施することができる。
このような選択的工程は、方向性電磁鋼板の通常の方法によって実施できるので、これに関する詳細な説明は省略する。
ここで、前記焼鈍分離剤の組成は、前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物１００重量部に対して、前記金属ヨウ化物は５〜２０重量部、前記溶媒は８００〜７５０重量部であってもよい。この時、金属ヨウ化物は１１〜２０重量部が好ましい。
前記金属ヨウ化物をなす金属は、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｏ、およびこれらの組み合わせを含む群より選択されたいずれか１つの金属であってもよい。
前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物は、マグネシウム酸化物（ＭｇＯ）であってもよい。
一方、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を高温焼鈍する段階に関する詳細な説明は次の通りである。
具体的には、常温から１２００℃まで昇温する高温焼鈍する段階において、６５０℃から１２００℃の範囲では０．１〜２０℃／ｈｒの昇温率で加熱し、前記１２００℃に到達した後、１１５０〜１２５０℃の温度範囲で２０時間以上維持するものであってもよい。
前記昇温率において下限の範囲は特に規定しないが、０．１℃／ｈｒ以下では、時間が長くかかって生産性に問題があり得、２０℃／ｈｒ以上の昇温率では、ＡｌＮ、ＭｎＳなどの析出物の不安定性が大きくなって、二次再結晶粒の成長がうまく行われないことがある。
また、１２００℃に到達した後、２０時間以上維持する理由は、外部に露出した鋼板表面の平滑化を誘導し、鋼板の内部に存在する窒素や炭素などの不純物を除去するために十分な時間が必要であるからである。
特に、前記金属塩化物でない、前記金属ヨウ化物を用いることによって、このような工程が行われる気体雰囲気に関係なく、鋼板内の二次再結晶が開始される温度以上で前記ベースコーティングが剥離され、これによって鋼板中のＡｌＮ、ＭｎＳなどの析出物が安定的に存在して、結晶粒の成長を円滑に抑制することができ、結局、二次再結晶がよく形成されるように誘導できることは前述した通りである。
より具体的には、窒素に対する水素の体積比率が１５〜４０％の混合気体雰囲気で行われ、１０００℃以上の温度範囲に到達すると、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板のベースコーティング（Ｂａｓｅ Ｃｏａｔｉｎｇ）層が剥離され始めるものであってもよい。
これは、前記高温焼鈍工程が前記体積比率で混合された窒素および水素の気体雰囲気に制御される場合、前述のように前記金属ヨウ化物によってＦｅＩ２が生成された後に、１０００℃以上の温度範囲に到達してからはじめて前記化学反応式４の反応が誘発されて、前記ベースコーティングの剥離が誘導されるものであることを意味する。
具体的には、実施例により裏付けられるように、水素：窒素で表される体積比率が０．２５：０．７５の場合、約１０４５℃で前記ベースコーティングの剥離が行われることが確認される。
これと独立して、窒素に対する水素の体積比率が４０〜７５％の混合気体雰囲気で行われ、９５０℃以上の温度範囲に到達すると、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板のベースコーティング（Ｂａｓｅ Ｃｏａｔｉｎｇ）層が剥離され始めるものであってもよい。
具体的には、実施例により裏づけられるように、水素：窒素で表される体積比率が０．５０：０．５０の場合、約９８４℃で前記ベースコーティングの剥離が行われることが確認される。
一方、前記高温焼鈍された鋼板の表面粗さ（ｓｕｒｆａｃｅ ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ）および１．７Ｔ／５０Ｈｚでの保磁力（ｃｏｅｒｃｉｖｅ ｆｏｒｃｅ）は、下記式１で表される関係を満たすものであってもよい。
［式１］３≦（表面粗さ（ｕｍ）Ｘ保磁力（Ａ／ｍ））≦９
［式１］３≦（表面粗さ（ｕｍ）Ｘ保磁力（Ａ／ｍ））≦９
この時、保磁力（ｃｏｅｒｃｉｖｅ ｆｏｒｃｅ）とは、磁化された磁性体の磁化度を０にするためにかける逆磁場の強さを意味する。一般に、保磁力が大きいほど履歴損失が大きく、保磁力が小さいと履歴損失が小さい。
前記高温焼鈍された鋼板は、表面が美麗であり、特に磁区の移動を妨げるピニングポイントが除去されたものであるため、このような変化は保磁力を測定することによって知ることができる。
具体的には、前記高温焼鈍された鋼板の保磁力は、１．７Ｔおよび５０Ｈｚの領域で上記式１を満たすことができ、これは、前記金属塩化物を用いた時よりも低い保磁力に相当する。これは、実施例により裏付けられる。
前記高温焼鈍された鋼板の光沢度は、１５０ＧＵ以上であってもよい。
光沢度とは、表面から反射する光の程度を表現する量で、一般にベースコーティングがある鋼板の光沢度は３０未満であるが、前記のようにベースコーティングが全て除去された後には、表面粗さの改善と反射率が高くなって１５０ＧＵ以上の値を有することができる。
他方、前記脱炭焼鈍および窒化処理された鋼板の表面上に、焼鈍分離剤を塗布する段階の後に、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を乾燥する段階をさらに含むものであってもよい。
具体的には、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を乾燥する段階は、３００〜７００℃の温度範囲で行われるものであってもよい。
もし７００℃を超える場合には、前記焼鈍分離剤が含有している水分によって鋼板表面の再酸化が誘発される問題があり、３００℃未満の場合には、十分に乾燥しない問題があり、前記のように乾燥温度を限定する。
以下、本発明の好ましい実施例および比較例を記載する。しかし、下記の実施例は本発明の好ましい一実施例に過ぎず、本発明が下記の実施例に限定されるものではない。
ベースコーティングが剥離される温度の評価
実施例１：金属ヨウ化物によるＨＩ生成反応温度シミュレーション
前記化学反応式４（つまり、ＦｅＩ２＋Ｈ２→２ＨＩ＋Ｆｅ）で表されるＨＩ生成反応が行われる温度をシミュレーションした。
前記化学反応式４（つまり、ＦｅＩ２＋Ｈ２→２ＨＩ＋Ｆｅ）で表されるＨＩ生成反応が行われる温度をシミュレーションした。
これは、鏡面（Ｂａｓｅ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｆｒｅｅ）方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物として、金属酸化物（ＭｇＯ）、金属ヨウ化物、および水（Ｈ２Ｏ）を含む組成物を用いる場合、高温焼鈍炉（ｆｕｒｎａｃｅ）の気体雰囲気に応じたＨＩ生成反応温度がどうかを予測するためのものである。
具体的には、前記シミュレーションは、与えられた反応に対する熱力学的計算が可能な商用ＦａｃｔＳａｇｅプログラムを用いて、炉（ｆｕｒｎａｃｅ）内圧力を１気圧と仮定し、水素および窒素の混合気体雰囲気組成を表１のように変化させながら、前記化学反応式４で表されるＨＩ生成反応が行われる温度を予測した。その結果も表１に記録した。
比較例１：金属塩化物によるＨＣｌ生成反応温度シミュレーション
前記化学反応式３（つまり、ＦｅＣｌ２＋Ｈ２→２ＨＣｌ＋Ｆｅ）で表されるＨＣｌ生成反応が行われる温度をシミュレーションした。
前記化学反応式３（つまり、ＦｅＣｌ２＋Ｈ２→２ＨＣｌ＋Ｆｅ）で表されるＨＣｌ生成反応が行われる温度をシミュレーションした。
これは、実施例１の金属ヨウ化物の代わりに金属塩化物を用いる場合、高温焼鈍炉（ｆｕｒｎａｃｅ）の気体雰囲気に応じたＨＣｌ生成反応温度がどうかを予測するためのものである。
具体的には、実施例１と同一のプログラムを用いて、炉（ｆｕｒｎａｃｅ）内圧力を１気圧と仮定し、水素および窒素の混合気体雰囲気組成を表２のように変化させながら、前記化学反応式３（つまり、ＦｅＣｌ２＋Ｈ２→２ＨＣｌ＋Ｆｅ）で表されるＨＣｌ生成反応が行われる温度を予測した。その結果も表２に記録した。
評価例１：実施例１および比較例１の対比
実施例１および比較例１に共通して、炉（ｆｕｒｎａｃｅ）内の水素および窒素の組成に応じて、化学反応式４（実施例１の場合）および化学反応式３（比較例１の場合）の反応温度が異なることが分かる。
実施例１および比較例１に共通して、炉（ｆｕｒｎａｃｅ）内の水素および窒素の組成に応じて、化学反応式４（実施例１の場合）および化学反応式３（比較例１の場合）の反応温度が異なることが分かる。
比較例１の結果から（表２）、炉（ｆｕｒｎａｃｅ）内の水素および窒素の組成に関係なく、ＦｅＣｌ２の気化温度の１０２５℃に到達する前にすでに前記化学反応式３の反応が起こることを確認することができる。
これは、前記化学反応式３により生成されるＨＣｌによって、約９６２℃未満の比較的低い温度範囲でベースコーティングが脱落することを意味し、当該温度範囲は、二次再結晶が開始される前の温度に相当する。
それに対し、実施例１の結果から（表１）、炉（ｆｕｒｎａｃｅ）内の水素および窒素の組成に関係なく、比較例１より全般的に８０℃程度高い温度範囲で前記化学反応式４の反応が起こることを確認することができる。
特に、実施例１において、水素：窒素の体積比率が５０：５０の場合には、比較例１の最高反応温度に比べてより高い反応温度が予想される。さらに、水素：窒素の体積比率が０．２５：０．７５の場合には、約１０４５℃でベースコーティングが剥離されると推論され、これは、鋼板内の二次再結晶粒の開始温度とほぼ類似の温度に相当する。
このような結果の対比から、鋼板中のＡｌＮ、ＭｎＳなどの析出物は、金属塩化物より金属ヨウ化物を用いる場合、相対的に高い温度まで安定的に存在することができ、鉄損特性に優れた二次再結晶を誘導するのにさらに有利であることが分かる。
鏡面度および磁性特性の評価
実施例２：金属ヨウ化物による鏡面方向性電磁鋼板の製造
高温焼鈍工程で金属酸化物（ＭｇＯ）、金属ヨウ化物、および水（Ｈ２Ｏ）を含む組成物を用いて鏡面方向性電磁鋼板を製造し、その鏡面度および磁性特性を確認しようとした。
高温焼鈍工程で金属酸化物（ＭｇＯ）、金属ヨウ化物、および水（Ｈ２Ｏ）を含む組成物を用いて鏡面方向性電磁鋼板を製造し、その鏡面度および磁性特性を確認しようとした。
重量％で、Ｃ：０．０５％、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．０１％、Ｓｎ：０．０５％、Ａｌ：０．０３％、およびＮ：０．００３％を含み、残部はＦｅおよびその他不可避に混入する不純物からなる鋼スラブを準備した。
前記鋼スラブを１２００℃で加熱した後、熱間圧延して、２．３ｍｍ厚さの熱延板に製造した。
前記熱延板を９００℃で１８０秒間均熱した後、熱延板焼鈍後、冷却、酸洗してから、冷間圧延して、０．２３ｍｍ厚さの冷延板に製造した。
前記冷延板は、８４０℃、湿度５８、水素：窒素の重量比率が５０：５０の混合気体雰囲気で脱炭焼鈍および窒化処理を同時に実施した。
前記脱炭焼鈍された鋼板の表面に、表３において「発明材」と表示された各金属ヨウ化物が含まれている焼鈍分離剤を塗布した後、５００℃で１０秒間乾燥した。
具体的には、前記焼鈍分離剤は、マグネシウム酸化物（ＭｇＯ）１００重量部に対して、前記金属ヨウ化物１５重量部を水と混合してスラリー形態に製造したものである。
前記焼鈍分離剤が塗布および乾燥された鋼板に対して、６５０℃までは平均５０℃／ｈに昇温した後、６５０℃から１２００℃までは水素：窒素の重量比率が５０：５０の混合気体雰囲気で平均１５℃／ｈに昇温し、１２００℃に到達してからは２０時間同一の温度を維持した後に冷却した。
これによって、鏡面方向性電磁鋼板を製造することができた。
比較例２：金属塩化物による鏡面方向性電磁鋼板の製造
高温焼鈍工程で実施例２の金属ヨウ化物の代わりに金属塩化物を用いて鏡面方向性電磁鋼板を製造し、その鏡面度および磁性特性を確認しようとした。
高温焼鈍工程で実施例２の金属ヨウ化物の代わりに金属塩化物を用いて鏡面方向性電磁鋼板を製造し、その鏡面度および磁性特性を確認しようとした。
このために、表３において「発明材」と表示された各金属ヨウ化物の代わりに「比較材」と表示された添加剤（金属塩化物または金属ヨウ化物）を用いた点を除いて、実施例２と同様の方法で鏡面方向性電磁鋼板を製造した。
評価例２：実施例２および比較例２の対比
実施例２および比較例２でそれぞれ最終的に得られた方向性電磁鋼板は、表面洗浄後、５ＭＰａの張力を印加しながら、８３０℃で１０秒間平坦化焼鈍した。
実施例２および比較例２でそれぞれ最終的に得られた方向性電磁鋼板は、表面洗浄後、５ＭＰａの張力を印加しながら、８３０℃で１０秒間平坦化焼鈍した。
以降、各方向性電磁鋼板に対して鏡面度、磁束密度、および鉄損を評価して、その結果を表３に示した。
具体的には、鏡面度は表面の光沢度を基準として評価して、光沢度が１５０ＧＵ以上の場合にはＯと表示し、３０ＧＵ以下の場合にはＸ、その中間の値を有する場合には△と表示した。
磁束密度の場合、Ｓｉｎｇｌｅ Ｓｈｅｅｔ測定法を利用して磁場の強さが８００Ａ／ｍの条件で評価し、鉄損の場合、１．７Ｔ、５０Ｈｚの条件で評価した。
表３によれば、金属ヨウ化物をなす金属がＡｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、またはＭｏの場合（つまり、発明材）には、金属塩化物のＢｉＣｌ３よりも低い鉄損値が測定された。一方、金属ヨウ化物をなす金属がＢｉまたはＭｇの場合には、鏡面がうまく行われず、鉄損値も発明材に比べて高いことが分かる。
これによって、鏡面方向性電磁鋼板の磁性特性を強化するためには、金属塩化物でない、金属ヨウ化物がマグネシウム酸化物（ＭｇＯ）と共に含まれている焼鈍分離剤を用いるのが良く、この場合にも、金属ヨウ化物をなす金属は、ＢｉまたはＭｇでない、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、またはＭｏとなる必要があることを推論することができる。
磁性特性および保磁力の評価
実施例３：金属ヨウ化物による鏡面方向性電磁鋼板の製造
高温焼鈍工程で金属酸化物（ＭｇＯ）、金属ヨウ化物、および水（Ｈ２Ｏ）を含む組成物を用いて鏡面方向性電磁鋼板を製造し、その磁性特性および保磁力を確認しようとした。
高温焼鈍工程で金属酸化物（ＭｇＯ）、金属ヨウ化物、および水（Ｈ２Ｏ）を含む組成物を用いて鏡面方向性電磁鋼板を製造し、その磁性特性および保磁力を確認しようとした。
重量％で、Ｃ：０．０６％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ａｌ：０．０４％、およびＮ：０．００４％を含み、残部はＦｅおよびその他不可避に混入する不純物からなる鋼スラブを準備した。
前記鋼スラブを１２５０℃で加熱した後、熱間圧延して、２．６ｍｍ厚さの熱延板に製造した。
前記熱延板を９３０℃で１５０秒間均熱した後、熱延板焼鈍後、冷却、酸洗してから、冷間圧延して、０．３０ｍｍ厚さの冷延板に製造した。
前記冷延板は、８２０℃、湿度５５、水素：窒素の重量比率が５０：５０の混合気体雰囲気で脱炭焼鈍および窒化処理を実施した。
前記脱炭焼鈍および窒化処理された鋼板の表面に、表３において「発明材」と表示された各金属ヨウ化物が含まれている焼鈍分離剤を塗布した後、４５０℃で１２秒間乾燥した。
具体的には、前記焼鈍分離剤は、マグネシウム酸化物（ＭｇＯ）を１００重量部とする時、金属ヨウ化物３重量部を２４重量部の水と混合してスラリー形態に製造したものである。
前記焼鈍分離剤が塗布および乾燥された鋼板に対して、６５０℃までは平均５０℃／ｈに昇温した後、６５０℃から１２００℃までは水素：窒素の重量比率が５０：５０の混合気体雰囲気で平均１０℃／ｈに昇温し、１２００℃に到達してからは２０時間同一の温度を維持した後に冷却した。
これによって、鏡面方向性電磁鋼板を製造することができた。
比較例３：金属塩化物による鏡面方向性電磁鋼板の製造
高温焼鈍工程で実施例３の金属ヨウ化物の代わりに金属塩化物を用いて鏡面方向性電磁鋼板を製造し、その磁性特性および保磁力を確認しようとした。
高温焼鈍工程で実施例３の金属ヨウ化物の代わりに金属塩化物を用いて鏡面方向性電磁鋼板を製造し、その磁性特性および保磁力を確認しようとした。
このために、表３において「発明材」と表示された各金属ヨウ化物の代わりに「比較材」と表示された添加剤（金属塩化物または金属ヨウ化物）を用いた点を除いて、実施例３と同様の方法で鏡面方向性電磁鋼板を製造した。
評価例３：実施例３および比較例３の対比
実施例３および比較例３でそれぞれ最終的に得られた方向性電磁鋼板は、表面洗浄後、表面に絶縁被膜をコーティングしない状態で磁束密度、鉄損、表面粗さおよび保磁力を測定して、その結果を表４に示した。
実施例３および比較例３でそれぞれ最終的に得られた方向性電磁鋼板は、表面洗浄後、表面に絶縁被膜をコーティングしない状態で磁束密度、鉄損、表面粗さおよび保磁力を測定して、その結果を表４に示した。
具体的には、磁束密度の場合、Ｓｉｎｇｌｅ Ｓｈｅｅｔ測定法を利用して磁場の強さが８００Ａ／ｍの条件で評価し、鉄損の場合、１．７Ｔ、５０Ｈｚの条件で評価した。
表面粗さの場合、照度計（モデル名Ｓｕｒｆｔｅｓｔ−ＳＪ−５００）を用いて測定し、保磁力の場合、１．７Ｔ、５０Ｈｚで測定して、各ケースに対して測定された表面粗さおよび保磁力の積を表４に示した。
表４によれば、金属ヨウ化物の含有量がマグネシウム酸化物１００重量部に対して５重量部未満あるいは２０重量部超過の場合には、５〜２０重量部の場合（つまり、発明材）に比べてより高い鉄損値が測定された。
また、鏡面方向性電磁鋼板の表面粗さおよび保磁力（１．７Ｔ、５０Ｈｚの条件）の積は、発明材の場合にいずれも９以下であるのに対し、比較材の場合、いずれも９超過であることを確認することができる。
つまり、金属塩化物を使用するか、金属ヨウ化物の含有量がマグネシウム酸化物（ＭｇＯ）１００重量部に対して５重量部未満あるいは２０重量部超過の場合には、発明材より保磁力が大きく、履歴損失が大きいため、表面が美麗でなく、磁区の移動を妨げるピニングポイント（つまり、ベースコーティング）が除去できなかったことを意味する。
これによって、鏡面方向性電磁鋼板のベースコーティングを完全に除去して磁性特性を強化するためには、金属塩化物でない、金属ヨウ化物がマグネシウム酸化物（ＭｇＯ）と共に含まれている焼鈍分離剤を用いるのが良く、この場合にも、マグネシウム酸化物（ＭｇＯ）１００重量部に対して５〜２０重量部の含有量に制御する必要があることを推論することができる。
また、このようなマグネシウム酸化物（ＭｇＯ）１００重量部に対して、金属ヨウ化物の含有量が１１〜２０重量部の含有量に制御される時、最も良好な磁気的特性を示し、表面が美麗であることが分かった。
本発明は、上記の実施例に限定されるものではなく、互いに異なる多様な形態で製造可能であり、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者は本発明の技術的な思想や必須の特徴を変更することなく、他の具体的な形態で実施可能であることを理解するであろう。そのため、以上に述べた実施例はあらゆる面で例示的なものであり、限定的ではないと理解しなければならない。
Claims (12)
- マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物；
金属ヨウ化物；および
溶媒を含み、
前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物１００重量部に対する、前記金属ヨウ化物は１１〜２０重量部であり、
前記金属ヨウ化物をなす金属は、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｏ、およびこれらの組み合わせを含む群より選択されたいずれかの金属である、方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物。 - 前記焼鈍分離剤組成物は、鏡面方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物である、請求項１に記載の方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物。
- 前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物は、マグネシウム酸化物（ＭｇＯ）を含むものである、請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤組成物。
- Ｓｉ：０．５〜４．５重量％を含み、残部がＦｅ及びその他不可避不純物からなる鋼スラブを準備する段階と、
前記鋼スラブを１，３００℃以下で加熱する段階と、
前記加熱された鋼スラブを熱間圧延して、熱延板を製造する段階と、
前記熱延板を１回の冷間圧延または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を実施して、冷延板を製造する段階と、
前記冷延板を脱炭焼鈍および窒化処理する段階と、
前記脱炭焼鈍および窒化処理された鋼板の表面上に、焼鈍分離剤を塗布する段階と、
前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を高温焼鈍する段階と、
方向性電磁鋼板を得る段階とを含み、
前記焼鈍分離剤は、マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物、金属ヨウ化物、および溶媒を含むスラリーであり、
前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物１００重量部に対する、前記金属ヨウ化物は１１〜２０重量部であり、
前記金属ヨウ化物をなす金属は、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｏ、およびこれらの組み合わせを含む群より選択されたいずれかの金属である、方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記製造された方向性電磁鋼板は、鏡面方向性電磁鋼板である、請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記マグネシウム酸化物またはマグネシウム水酸化物は、マグネシウム酸化物（ＭｇＯ）を含むものである、請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を高温焼鈍する段階は、６５０℃から１２００℃に到達するまで０．１〜２０℃／ｈｒの昇温率で加熱し、前記１２００℃に到達した後、１１５０〜１２５０℃の温度範囲で２０時間以上維持するものである、請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を高温焼鈍する段階は、窒素に対する水素の体積比率が１５〜４０％の混合気体雰囲気で行われ、１０００℃以上の温度範囲に到達すると、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板のベースコーティング（Ｂａｓｅ Ｃｏａｔｉｎｇ）層が剥離され始めるものである、請求項７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を高温焼鈍する段階は、窒素に対する水素の体積比率が４０〜７５％の混合気体雰囲気で行われ、９５０℃以上の温度範囲に到達すると、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板のベースコーティング（Ｂａｓｅ Ｃｏａｔｉｎｇ）層が剥離され始めるものである、請求項７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を高温焼鈍する段階において、前記高温焼鈍された鋼板の表面粗さ（ｓｕｒｆａｃｅ ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ）および１．７Ｔ／５０Ｈｚでの保磁力（ｃｏｅｒｃｉｖｅ ｆｏｒｃｅ）は、下記式１で表される関係を満たすものである、請求項７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
［式１］３≦（表面粗さ（ｕｍ）Ｘ保磁力（Ａ／ｍ））≦９ - 前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を高温焼鈍する段階において、前記高温焼鈍された鋼板の光沢度は、１５０ＧＵ以上である、請求項７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記脱炭焼鈍および窒化処理された鋼板の表面上に、焼鈍分離剤を塗布する段階の以降に、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を乾燥する段階をさらに含み、前記焼鈍分離剤が塗布された鋼板を乾燥する段階は、３００〜７００℃の温度範囲で行われるものである、請求項７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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