JP6523166B2 - プロピレン系樹脂組成物およびその用途 - Google Patents
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Description
(A)メルトフローレート(ISO 1133、230℃、2.16kg荷重下)が20〜300g/10分であるプロピレン系重合体:50〜75重量%、
(B−1)メルトフローレート(ISO 1133、230℃、2.16kg荷重下)が0.4g/10分未満である、エチレン・α−オレフィン・ジエン共重合体:5〜15重量%、
(B−2)メルトフローレート(ISO 1133、230℃、2.16kg荷重下)が0.5g/10分以上、10g/10分未満であるエチレン・α−オレフィン共重合体:5〜15重量%、および、
(C)無機充填剤:15〜30重量%(ただし、成分(A)、(B−1)、(B−2)および(C)の合計量は100重量%)からなる(G)樹脂組成物100重量部、
(D)変性ポリプロピレン0.1〜5.0重量部、
(E)表面改質剤0.1〜1.0重量部、および、
(F)顔料1.0〜6.0重量部、
を配合してなることを特徴としている。
本発明のプロピレン系樹脂組成物において、(D)変性ポリプロピレンは、無水脂肪酸変性ポリプロピレンであることが好ましい。
本発明のプロピレン系樹脂組成物において、(F)顔料は、酸化チタン、Ti−Cr−Sb複合酸化物系顔料、および銅フタロシアニン系顔料よりなる群から選ばれる1種以上であることが好ましい。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、下記成分(A)、(B−1)、(B−2)および(C)からなる(G)樹脂組成物、(D)変性ポリプロピレン、(E)表面改質剤、および(F)顔料を配合してなる。
<(A)プロピレン系重合体>
本発明に用いる(A)プロピレン系重合体は、メルトフローレートが20〜300g/10分、好ましくは50〜250g/10分である。
本発明に用いる(B−1)成分であるエチレン・α−オレフィン・ジエン共重合体は、メルトフローレートが0.4g/10分未満、好ましくは0.05〜0.35g/10分である。
<(B−2)エチレン・α−オレフィン共重合体>
本発明に用いる(B−2)成分であるエチレン・α−オレフィン共重合体は、メルトフローレートが0.5g/10分以上、10g/10分未満、好ましくは1.5〜8g/10分である。
<(C)無機充填剤>
本発明に用いる(C)無機充填剤としては、特に限定されることなく公知の無機充填剤を用いることができるが、たとえば、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、ガラス繊維、石膏、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化鉄、さらには亜鉛、銅、鉄、アルミニウム等の金属粉末、あるいは金属繊維等が挙げられ、これらは1種単独でまたは2種以上を混合して用いることができる。中でもタルク、マイカ、炭酸カルシウム、ガラス繊維等が好ましく、特にタルクがより好ましい。タルクとしては、平均粒径が1〜15μm、好ましくは1〜6μmのものが好適に使用できる。
本発明で用いる(G)樹脂組成物は、上記(A)成分、(B−1)成分、(B−2)成分および(C)成分からなる。各成分の配合割合は、成分(A)、(B−1)、(B−2)および(C)の合計量を100重量%とした場合に、(A):50〜75重量%、好ましくは50〜69重量%、(B−1):5〜15重量%、(B−2):5〜15重量%、(C):15〜30重量%である。
また、(G)樹脂組成物中における、(B−1)成分と(B−2)成分との合計量(100重量%)に対する(B−1)成分の割合が、通常25〜75重量%の範囲であるのが望ましい。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、上述の(G)樹脂組成物100重量部に対して、(D)変性ポリプロピレンを0.1〜5.0重量部、好ましくは0.1〜2.0重量部、さらに好ましくは0.1〜1.5重量部配合する。本発明のプロピレン系樹脂組成物中において、(D)変性ポリプロピレンは、耐傷付性改良剤として作用する。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、上述の(G)樹脂組成物100重量部に対して、(E)表面改質剤を0.1〜1.5重量部、好ましくは0.2〜1.3重量部、さらに好ましくは0.3〜1.0重量部配合する。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、上述の(G)樹脂組成物100重量部に対して、(F)顔料を1.0〜6.0重量部、好ましくは1.4〜4.0重量部、さらに好ましくは1.5〜3.0重量部配合する。
[(F−1)カーボンブラック]
(F−1)カーボンブラックの平均一次粒子径は、10nm以上45nm未満、好ましくは15nm以上40nm未満、さらに好ましくは20nm以上30nm未満である。
(F−2)無機・有機顔料としては、公知の顔料を特に制限なく用いることができる。具体的には、無機顔料(カーボンブラックを除く)としては、酸化チタン、複合酸化物(たとえばTi−Cr−Sb複合酸化物)、群青、酸化鉄、酸化クロム系顔料が挙げられ、有機顔料としては、溶性アゾ、不溶性アゾ、縮合型アゾ、フタロシアニン(たとえば銅フタロシアニン)、縮合多環系顔料が挙げられる。
これらのうち、(F−1)カーボンブラックの色調との兼ね合いを考え、耐傷付き性(白化傷防止)の観点から、酸化チタン系顔料、Ti−Cr−Sb複合酸化物系顔料、銅フタロシアニン系顔料が好ましい。
(F−1)カーボンブラックの配合量は、上述の(G)樹脂組成物100重量部に対して、0.5重量部以上3.0重量部以下、好ましくは0.8重量部以上2.5重量部以下、さらに好ましくは0.8重量部以上2.0重量部以下である。
本発明のプロピレン系樹脂組成物には、必要に応じて、耐熱安定剤、帯電防止剤、耐候安定剤、耐光安定剤、老化防止剤、酸化防止剤、脂肪酸金属塩、軟化剤、分散剤、充填剤、着色剤、滑剤、顔料などの他の添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で配合することができる。配合する添加剤などの混合順序は任意であり、同時に混合してもよいし、一部成分を混合した後に他の成分を混合するというような多段階の混合方法を採用することもできる。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、上述した成分(A)、(B−1)、(B−2)および(C)からなる樹脂組成物(G)と、成分(D)、(E)および(F)と、必要に応じてその他の添加剤とを配合することにより製造することができる。これらの各成分は、任意の順序で配合することができる。
本発明において、各物性の測定および評価は、以下の方法により行った。
(A)プロピレン系共重合体として用いたプロピレン−エチレンブロック共重合体の25℃におけるn−デカン可溶成分量は、次のようにして求めた。
[マレイン酸変性基含有量(M値)]
(D)変性ポリプロピレンとして用いた酸変性樹脂(無水マレイン酸変性ポリプロピレン)2gを採取し、500mlの沸騰p−キシレンに完全に加熱溶解した。冷却後、1200mlのアセトンに投入し、析出物を濾過、乾燥してポリマー精製物を得た。熱プレスにより厚さ20μmのフィルムを作製した。この作製したフィルムの赤外吸収スペクトルを測定し、変性に用いた酸の特有の吸収から、変性に用いた酸の含有量を測定した。尚、変性に用いた酸の特有の吸収は、無水マレイン酸であれば、1780cm-1付近、メタクリル酸エステルであれば1730cm-1である。
ISO 1133に準拠し、測定を実施した(測定温度:230℃, 荷重:2.16kg)。
ISO 179に準拠し、ノッチ付、ハンマー容量4Jの条件で測定を実施した。
[引張弾性率の測定]
ISO 527に準拠し、引張速度1mm/minの条件で測定を実施した。
[フローマーク測定方法]
成形温度210℃,金型温度40℃,射出速度25mm/s,切替位置9mm,保圧30MPa,保圧時間10secで350mm×100mm×厚さ2mmtの成形品を作製し、ゲートからフローマークが目視で観察できる距離を記載する。
成形温度210℃、金型温度40℃で成形した長さ130mm,幅120mm、厚み3mmtで成形品表面が鏡面仕上げした成形角板を用い、グロスメーター(日本電色工業(株)製 NDH−300)により光源照射角度60°で鏡面グロスを測定した。
成形温度210℃,金型温度40℃で成形した長さ130mm,幅120mm,厚み2mmtで角板の表面をGrainCのシボ加工した成形品を用いて以下の評価を実施した。
(ii)荷重100g,200gクロスカット試験実施後、分光測色計にて各試験片の試験前後の色差を測定した。
(A)プロピレン系重合体
(A−1)プロピレンブロック共重合体
(1)固体状チタン触媒成分の調製
直径12mmの鋼球9kgの入った内容積4Lの粉砕用ポットを4個装備した振動ミルを用意した。各ポットに窒素雰囲気中で塩化マグネシウム300g、フタル酸ジイソブチル115mL、四塩化チタン60mLを加え40時間粉砕した。
(2)前重合触媒の製造
得られた遷移金属触媒成分115g、トリエチルアルミニウム65.6mL、2−イソブチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン22.1mL、ヘプタン115Lを内容量200Lの攪拌機付きオートクレーブに挿入し、内温5℃に保ちプロピレンを1150g挿入し、60分間攪拌しながら反応させた。重合終了後、四塩化チタン15.8mLを装入し、前重合触媒(触媒スラリー)とした。
(3)本重合
内容量1000Lの攪拌機付きベッセル重合器に、プロピレンを159kg/時間、触媒スラリーを遷移金属触媒成分として1.4g/時間、トリエチルアルミニウム21.9mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン2.8mL/時間を連続的に供給し、水素を気相部の水素濃度が13.4mol%になるように供給した。重合温度68℃、圧力3.6MPa/Gで重合を行った。
得られたスラリーは内容量500Lの攪拌機付きベッセル重合器へ送り、更に重合を行った。重合器へは、プロピレンを19kg/時間、水素を気相部の水素濃度が8.0mol%になるように供給した。重合温度68℃、圧力3.4MPa/Gで重合を行った。
得られたプロピレン・エチレンブロック共重合体(A−1)の物性は以下に示した。
23℃ n−デカン可溶分重量=12重量%
23℃ n−デカン可溶分エチレン量=37mol%
23℃ n−デカン可溶分[η]=6dl/g
(A−2)プロピレンブロック共重合体
(1)固体状チタン触媒成分の調製
無水塩化マグネシウム952g、デカン4420mlおよび2−エチルヘキシルアルコール3906gを、130℃で2時間加熱して均一溶液とした。この溶液中に無水フタル酸213gを添加し、130℃にてさらに1時間攪拌混合を行って無水フタル酸を溶解させた。
上記のように調製された固体状チタン触媒成分はヘキサンスラリーとして保存されるが、このうち一部を乾燥して触媒組成を調べた。固体状チタン触媒成分は、チタンを2重量%、塩素を57重量%、マグネシウムを21重量%およびDIBPを20重量%の量で含有していた。
(2)前重合触媒の製造
固体触媒成分87.5g、トリエチルアルミニウム99.8mL、ジエチルアミノトリエトキシシラン28.4ml、ヘプタン12.5Lを内容量20Lの攪拌機付きオートクレーブに挿入し、内温15〜20℃に保ちプロピレンを875g挿入し、100分間攪拌しながら反応させた。重合終了後、固体成分を沈降させ、上澄み液の除去およびヘプタンによる洗浄を2回行った。得られた前重合触媒を精製ヘプタンに再懸濁して、固体触媒成分濃度で0.7g/Lとなるよう、ヘプタンにより調整を行った。
(3)本重合
内容量1000Lの攪拌機付きベッセル重合器に、プロピレンを131kg/時間、触媒スラリーを遷移金属触媒成分として0.67g/時間、トリエチルアルミニウム19.7mL/時間、ジエチルアミノトリエトキシシラン4.4mL/時間を連続的に供給し、水素を気相部の水素濃度が5.9mol%になるように供給した。重合温度75℃、圧力3.5MPa/Gで重合を行った。
得られたスラリーは内容量500Lの攪拌機付きベッセル重合器へ送り、更に重合を行った。重合器へは、プロピレンを20kg/時間、水素を気相部の水素濃度が4.0mol%になるように供給した。重合温度73℃、圧力3.4MPa/Gで重合を行った。
得られたプロピレン・エチレンブロック共重合体(A−2)の物性は以下に示した。
23℃ n−デカン可溶分重量=9重量%
23℃ n−デカン可溶分エチレン量=37mol%
23℃ n−デカン可溶分[η]=7dl/g
(B−1)エチレン・α−オレフィン・ジエン共重合体
(B−1−1)エチレン−プロピレン−ジエンランダム共重合体(三井化学社製、製品名3092PM)
MFR=0.2g/10分
[η]=2.1dl/g
(B−1−2)エチレン−プロピレン−ジエンランダム共重合体(ダウエラストマー日本社製、製品名IP4760P)
MFR=0.2g/10分
[η]=2.1dl/g
(B−2)エチレン・α−オレフィン共重合体
(B−2−1)エチレン−オクテンランダム共重合体(三井化学社製、製品名H1030S)
MFR=7g/10分
[η]=1.2dl/g
(B−2−2)エチレン−オクテンランダム共重合体(ダウエラストマー日本社製、製品名EG8100)
MFR=2g/10分
[η]=1.5dl/g
(B−2−3)エチレン−オクテンランダム共重合体(ダウエラストマー日本社製、製品名EG8200)
MFR=10.6g/10分
[η]=1.2dl/g
(C)無機充填剤
(C−1)タルク(浅田製粉社製、製品名JM−209)
平均粒径4μm
(D)変性ポリプロピレン
(D−1)無水マレイン酸変性ポリプロピレン(三井化学社製、製品名QX−100):M値=3.0重量%
(E)表面改質剤
(E−1)エルカ酸アミド(日本精化社製、製品名ニュートロンS)
(F)顔料
(F−1−1)カーボンブラック(CABOT社製、製品名BLACK PEARLS 4840)、平均一次粒子径20nm、表面積204m2/g
(F−1−2)カーボンブラック(CABOT社製、製品名BLACK PEARLS 430)、平均一次粒子径27nm、表面積80m2/g
(F−2−1)酸化チタン(石原産業社製、製品名Tipaque CR−63)、平均一次粒子径0.2μm
(F−2−2)Ti−Cr−Sb複合酸化物系顔料(BASF社製、製品名Sicotan Yellow K 2001)、平均一次粒子径0.7μm
(F−2−3)銅フタロシアニン系顔料(大日精化工業社製、製品名GB−09)、平均一次粒子径0.2μm
[実施例1〜8及び比較例1〜9]
表1,2に示すように、各所定量の各成分と、
酸化防止剤(BASF社製、製品名IRGANOX1010):0.1重量部、
酸化防止剤(BASF社製、製品名IRGAFOS168):0.1重量部、
耐光安定剤(ADEKA社製、製品名LA−52):0.2重量部、
滑剤(日本油脂社製、製品名ステアリン酸カルシウム):0.1重量部
とを配合して高速ミキサーでドライブレンドし、二軸押出機(日本製鋼所社製、製品名:TEX30α)により、シリンダー温度180℃、スクリュー回転数1100rpm、吐出量110kg/hの条件で混練し、樹脂組成物ペレットを得た。
結果を表1,2に示す。
Claims (15)
- (A)メルトフローレート(ISO 1133、230℃、2.16kg荷重下)が20〜300g/10分であるプロピレン系重合体:50〜75重量%、
(B−1)メルトフローレート(ISO 1133、230℃、2.16kg荷重下)が0.4g/10分未満である、エチレン・α−オレフィン・ジエン共重合体:5〜15重量%、
(B−2)メルトフローレート(ISO 1133、230℃、2.16kg荷重下)が0.5g/10分以上、10g/10分未満であるエチレン・α−オレフィン共重合体:5〜15重量%、および、
(C)無機充填剤:15〜30重量%(ただし、成分(A)、(B−1)、(B−2)および(C)の合計量は100重量%)からなる(G)樹脂組成物100重量部、
(D)変性ポリプロピレン0.1〜5.0重量部、
(E)表面改質剤0.1〜1.0重量部、および、
(F)顔料1.0〜6.0重量部、
を配合してなり、
前記(F)顔料が、(F−1)カーボンブラック0.5重量部以上3.0重量部以下と、(F−2)無機・有機顔料0.5重量部以上3.0重量部以下との混合物であるプロピレン系樹脂組成物。 - 前記(F−1)カーボンブラックの配合量と、前記(F−2)無機・有機顔料の配合量との割合((F−1)/(F−2))が1.0以上3.0以下である、請求項1に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 前記(F−1)カーボンブラックの平均一次粒子径が10nm以上45nm未満であり、表面積が40m2/g以上550m2/g以下である、請求項1または2に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- (A)プロピレン系重合体が、プロピレン・エチレンブロック共重合体である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 前記プロピレン・エチレンブロック共重合体の23℃におけるn−デカン可溶分量が5〜15重量%である請求項4に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- (B−1)成分の23℃におけるn−デカン可溶分の極限粘度[η]が2.0〜2.4dl/gであり、(B−2)成分の23℃におけるn−デカン可溶分の極限粘度[η]が1.0〜2.0dl/gである、請求項1〜5のいずれか1項に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- (B−1)成分と(B−2)成分との合計量が、樹脂組成物(G)100重量%に対して10〜30重量%である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- (B−1)成分と(B−2)成分との合計量に対する(B−1)成分の割合が、25〜75重量%である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- (C)無機充填剤が、平均粒径が1〜15μmのタルクである、請求項1〜8のいずれか1項に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- (D)変性ポリプロピレンが、無水脂肪酸変性ポリプロピレンである、請求項1〜9のいずれか1項に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- (E)表面改質剤が、脂肪酸アミドである、請求項1〜10のいずれか1項に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 前記(F−2)無機・有機顔料が、酸化チタン、Ti−Cr−Sb複合酸化物系顔料、および銅フタロシアニン系顔料よりなる群から選ばれる1種以上である、請求項1〜11のいずれか1項に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載のプロピレン系樹脂組成物を含む成形品。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載のプロピレン系樹脂組成物を含む自動車内外装品。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載のプロピレン系樹脂組成物を含む家電製品。
Applications Claiming Priority (3)
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JP2013142699 | 2013-07-08 | ||
JP2013142699 | 2013-07-08 | ||
PCT/JP2014/068110 WO2015005303A1 (ja) | 2013-07-08 | 2014-07-08 | プロピレン系樹脂組成物およびその用途 |
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