JP6512281B1 - 活性エネルギー線硬化型ハードコート剤および積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、アルミナ粒子(A)、パーフルオロアルキレン基を有するアクリレート(B)、および多官能ウレタンアクリレート(C)を含有し、下記(1)および(2)を満たすことを特徴とする、活性エネルギー線硬化型ハードコート剤に関する。
(1)アルミナ粒子(A)の結晶構造がθ型および/またはα型であり、かつ一次粒子径が5〜50nmである。
(2)ハードコート剤の固形分100質量%中、アルミナ粒子(A)を5〜50質量%、アクリレート(B)を0.05〜5質量%含有する。
(ただし、多官能ウレタンアクリレート(C)はパーフルオロアルキレン基を有するアクリレート(B)を除く。)
(1)アルミナ粒子(A)の結晶構造がθ型および/またはα型であり、かつ一次粒子径が5〜50nmである。
(2)ハードコート剤の固形分100質量%中、アルミナ粒子(A)を5〜50質量%、アクリレート(B)を0.05〜5質量%含有する。
(ただし、多官能ウレタンアクリレート(C)はパーフルオロアルキレン基を有するアクリレート(B)を含まない。)
本発明のハードコート剤ではアルミナ粒子(A)の結晶構造がθ型および/またはα型であることにより高い耐スクラッチ性を実現する。また、同時にウレタンアクリレート(C)を使用することによりハードコート層に可撓性が付与されて屈曲性が向上する。更にパーフルオロアルキレン基を有するアクリレート(B)を使用することで防汚性が向上する。これらは同時に使用しても各特性および特徴を低下させることはないという相乗効果を奏する。
活性エネルギー線硬化型ハードコート剤とは、紫外線や電子線のような活性エネルギー線の照射により架橋反応等を経て硬化する樹脂成分を含有する組成物をいう。活性エネルギー線硬化型ハードコート剤の塗工後に、紫外線や電子線のような活性エネルギー線を照射することによって硬化させてハードコート層が形成される。該樹脂としては紫外線硬化性樹脂や電子線硬化性樹脂等が代表的なものとして挙げられるが、紫外線照射によって硬化する樹脂が機械的膜強度(耐擦傷性、鉛筆硬度)に優れる点から好ましい。かかる樹脂としては例えば、複数のアクリレート基を有する樹脂、アクリレートモノマー等が挙げられる。
本発明において、アルミナ(Al2O3)粒子(A)の結晶構造はθ型および/またはα型であり、かつ一次粒子径が5〜50nmである。これはハードコート層のヘイズ、着色を少なくするためである。また、一次粒子径とは、透過型電子顕微鏡測定により得られる値をいう。値としては平均値をとるために5点以上の値を測定し、平均値をとることが好ましい。
また、アルミナ粒子(A)はBET比表面積が10〜100m2/gであることが好ましい。また、Al2O3純度は99.5%以上であることが好ましい。該当範囲であることによりハードコート層の耐摩擦性が向上するためである。アルミナ粒子(A)はハードコート剤の固形分総質量中に5〜50質量%含有することが必要であり、10〜40質量%含有することが好ましい。なお、固形分とはハードコート剤における不揮発成分の総質量をいう。
パーフルオロアルキレン基を有するアクリレート(B)はフッ素基により防汚性を付与でき、アクリレート基は硬化性を担う事でハードコート性に寄与する。そのためハードコート剤の固形分総質量中に0.05〜5質量%含有することが必要である。パーフルオロアルキレン基を有するアクリレート(B)とはパーフルオロアルキレン基を含み、かつ、(メタ)アクリレート基を有するものをいう。なお、パーフルオロアルキレン基とはフッ素原子で置換されたアルキレン基をいう。
アクリレート(B)はハードコート剤固形分総質量中に0.3〜3質量%含有することが好ましい。また、アクリレート(B)はその1分子構造中に有する(メタ)アクリレート基の数(官能基数という)は1〜6個であることが好ましく、2〜6個有することがより好ましい。また重量平均分子量は400〜5000であることが好ましく、500〜2000であることがより好ましい。またアクリレート(B)はウレタン結合基を有するウレタンアクリレートであることが好ましい。ハードコート層の屈曲性または耐スクラッチ性に寄与するためである。またパーフルオロアルキレン基の炭素数は1〜10が好ましい。また、以下の化学式(1)で表されるパーフルオロアルキレンオキシ構造単位を有することが好ましい。
化学式(1)
−(CF2−CF2−O)n− (nは1〜10の整数である。)
多官能ウレタンアクリレート(C)とは、ウレタン結合を有し、かつ(メタ)アクリレート基を有するオリゴマーをいう。ただし、パーフルオロアルキレン基を有するものは除く。当該ウレタンアクリレート樹脂の含有量として好ましくはハードコート剤固形分100質量%中、5〜95質量%含有することが好ましく、50〜95質量%で含有することがより好ましい。また、塗工性の観点から、重量平均分子量は500〜15000であることが好ましい。多官能ウレタンアクリレート(C)は官能基数4〜15であることが好ましい。なお、官能基数とは上記と同義である。また重量平均分子量は600〜15000であることが好ましく1000〜5000であることがより好ましい。重量平均分子量とはゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)による測定値をいう。上記アルミナ粒子(A)と多官能ウレタンアクリレート(C)の質量比率((A)/(C))は10/90〜90/10であることが好ましく、10/90〜50/50であることがより好ましい。
ウレタン化触媒の具体例としては、ナフテン酸銅、ナフテン酸コバルト、ナフテン酸亜鉛、ジブチル錫ジラウレ−ト、トリエチルアミン、1,4−ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタン、2,6,7−トリメチル−1,4−ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタン等を挙げることができる。これらの中で、特に、ジブチル錫ジラウレ−ト等が好ましい。
中でも好ましくはトリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、水素添加キシリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、およびヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体である。
中でもトリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタンジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレートから選ばれる少なくとも一種を含むものが好ましい。
新中村化学工業(株)製:NKオリゴ U6LPA、NKオリゴ U10PA、NKオリゴ U10HA、NKオリゴ UA−33H、NKオリゴ UA−53H、根上工業(株)製:アートレジンUN−3320HA、アートレジンUN−3320HB、アートレジンUN−3320HC、アートレジンUN−3320HS、アートレジンUN−9000H、アートレジンUN−901T、アートレジンUN−904、アートレジンUN−905、アートレジンUN−952、アートレジンHDP、アートレジンHDP−3、アートレジン H61、日本合成化学工業(株)製:紫光UV−7600B、紫光UV−7610B、紫光UV−7620EA、紫光UV−7630B、紫光UV−1700B、紫光UV−6300B、紫光UV−7640B、紫光UT−5670、紫光UV−5671、共栄社化学(株)製:UA−306H、UA−306T、UA−306I、MIWON社製:PU610、PU620、MU9800。
活性エネルギー線硬化型ハードコート剤は、更に多官能エステルアクリレート(D)を含むことが好ましい。多官能エステルアクリレート(D)とは(ポリ)エステル構造を含み、かつ(メタ)アクリレート基を有するオリゴマーをいう。ただし、パーフルオロアルキレン基およびウレタン結合基を有するものは除く。中でも官能基数が4〜15であり、分子量が600〜15000であるものが好ましい。
上記、多塩基酸としては、脂肪族系、脂環族系、及び芳香族系が挙げられ、それぞれ特に制限が無く使用できる。例えば脂肪族系多塩基酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、無水コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、マレイン酸、フマル酸、ドデカン二酸、ピメリン酸、シトラコン酸、グルタル酸、イタコン酸、無水コハク酸、無水マレイン酸等が好適に挙げられる。
なお3価以上のアルコールとしては、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールなどが好適であり、2価アルコールと併用しても良い。
本発明の活性エネルギー線硬化型ハードコート剤は、その他モノマーとして分子量が600未満である6官能以下の(メタ)アクリレートモノマーを含有して良い。例えば、5〜6官能の(メタ)アクリレートモノマーとしてはジペンタエリスルトールペンタアクリレート、ジペンタエリスルトールヘキサアクリレートが挙げられ、3〜4官能の(メタ)アクリレートモノマーとしては、例えば、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、プロポキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートが挙げられる。
本発明の活性エネルギー線硬化型ハードコート剤は、液状媒体として有機溶剤を含んで良い。使用される有機溶剤としては、混合溶剤としての使用が好ましく、トルエン、キシレンといった芳香族系有機溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンといったケトン系有機溶剤、酢酸エチル、酢酸n−プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、エステル系有機溶剤、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、などのアルコール系有機溶剤、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコエーテル系有機溶剤など公知の有機溶剤を使用できる。特にグリコールエーテル系有機溶剤を含むことが好ましい。
プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ブトキシプロパノール等のプロピレングリコールエーテル類;
が挙げられ、中でもメチルプロピレングリコール、3‐メトキシ−1−ブタノールが好ましい。
活性エネルギー線硬化型ハードコート剤は、さらに、光重合開始剤を含むことが好ましい。光重合開始剤としては、光励起によって活性エネルギー線硬化膜を形成するための(メタ)アクリロイル基のビニル重合を開始できる機能を有するものであれば特に限定はなく、例えばモノカルボニル化合物系開始剤、ジカルボニル化合物系開始剤、アセトフェノン化合物系開始剤、ベンゾインエーテル化合物系開始剤、アシルホスフィンオキシド化合物系開始剤、アミノカルボニル化合物系開始剤から選ばれる少なくとも一種を含有することが好ましい。
光重合開始剤の市販品としてはIGM Resins製Omnirad73、481、659、248、264、4817、BDK、TPO、TPO-L、380、Omnipol910、BP、2702、Esacure One、1001M、A198、KIP150、等があげられる。
本発明における活性エネルギー線硬化型ハードコート剤は他の樹脂を含有しても良く、以下に限定するものではないが、エポキシアクリレートなど上記以外の光硬化性樹脂、塩素化ポリプロピレン樹脂、ポリオレフィン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、酢酸ビニル樹脂、アルキッド樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ロジン系樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、テルペン樹脂、フェノール変性テルペン樹脂、ケトン樹脂、環化ゴム、塩化ゴム、ブチラール、石油樹脂、およびこれらの変性樹脂などを挙げることができる。これらの樹脂は、単独で、または2種以上を混合して用いることができ、その含有量は本発明の効果を損なわない範囲であれば特に限定は無いが、活性エネルギー線硬化型ハードコート剤の樹脂固形分総質量中、1〜20重量%が好ましい。
本発明の活性エネルギー線硬化型ハードコート剤は、さらに様々な添加剤を、本発明の目的や効果を損なわない範囲において含むことができる。具体的には、重合禁止剤、光増感剤、レベリング剤、界面活性剤、抗菌剤、アンチブロッキング剤、可塑剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、酸化防止剤、シランカップリング剤、導電性ポリマー、導電性界面活性剤、無機充填剤、顔料、染料などが挙げられる。
本発明の活性エネルギー線硬化性ハードコート剤は、均一に撹拌混合あるいは分散できれば問題はなく、例えば活性エネルギー線硬化性ハードコート剤を構成する、アルミナ粒子(A)パーフルオロアルキレン基を有するアクリレート(B)および多官能ウレタンアクリレート(C)更に場合によって多官能エステルアクリレート(D)およびその他モノマーを所定の攪拌機ディスパーやホモジナイザー、3本ロール、サンドミル、ガンマミルなどを用いて均一に撹拌することにより製造することができる。
なお、アルミナ粒子(A)は、ペンタエリスリトールアクリレート系化合物や、ウレタンアクリレート、ポリエステルアクリレートなどのアクリレート樹脂および有機溶剤とともに等を用いてあらかじめ分散したものを配合しても良いし、市販されている有機溶剤の分散体などを配合して使用しても良い。
次に、活性エネルギー線硬化性ハードコート剤を硬化してなるハードコート層の製造方法に関して説明する。ハードコート層の製造方法は、たとえば、活性エネルギー線硬化型ハードコート剤を基材に塗布する工程、および活性エネルギー線を照射して、基材上の活性エネルギー線硬化型ハードコート剤を硬化させる工程、を含む。より具体的には、この活性エネルギー線硬化型ハードコート剤を基材に、乾燥後の膜厚が好ましくは0.1〜30μm、より好ましくは1〜10μmになるように塗工後、硬化処理することにより形成することができる。
本発明の基材としては、以下に限定されないが、ポリエステルフィルム、トリアセチルセルロースフィルム、ポリオレフィンフィルム、シクロオレフィン系フィルム、アクリル系フィルム、ポリカーボネート系フィルム等があげられる。ディスプレイ表面には、特にポリエステルフィルム、中でもポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムが好ましく用いられる。上記基材の厚みは、所望の用途に応じて適宜選択すればよいが、20μmから300μmの範囲が適当であり、50μmから250μmの範囲が好ましく、50μmから200μmの範囲がより好ましい。また、背面筐体には、特にアクリル/ポリカーボネートシートが好ましく用いられる。上記基材の厚みは、所望の用途に応じて適宜選択すればよいが、200μmから800μmの範囲が適当であり、200μmから500μmの範囲が好ましい。
透過型電子顕微鏡測定より測定し、任意に選択した10個の一次粒子径の平均値を用いた。
なお、透過型電子顕微鏡は日立ハイテクノロジーズ社製H−9500を用いた。
JIS Z 8830:2001に記載の方法に従って求めた。
JISK0070の電位差滴定法により行い、固形分中の酸価(mgKOH/g)とした。
重量平均分子量は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)装置(東ソー株式会社製HLC−8220)を用いて分子量分布を測定し、ポリスチレンを標準物質に用いた換算分子量として求めた。下記に測定条件を示す。
カラム:下記カラムを直列に連結して使用した。
東ソー株式会社製 TSKgel SuperAW2500
東ソー株式会社製 TSKgel SuperAW3000
東ソー株式会社製 TSKgel SuperAW4000
東ソー株式会社製 TSKgel guardcolumn SuperAWH
検出器:RI(示差屈折計)
測定条件:カラム温度40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
流速:1.0mL/分
攪拌翼、温度計、還流冷却器、空気導入管を備えたフラスコに、アジピン酸とネオペンチルグリコールの縮合物である分子量3000のポリエステルポリオール120部、イソホロンジイソシアネート18部を混合し。更に溶剤として酢酸ノルマルプロピルを固形分が80%となるように加えて窒素雰囲気下で80℃、5時間反応させてウレタンプレポリマーを合成した。その後、フラスコ内を空気置換して、メトキシヒドロキノンを200ppmとなるように配合して、ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートが重量比70:30の混合物(商品名:「アロニックスM306」東亞合成社製)34部を加え、温度80℃、空気雰囲気下で4時間加熱撹拌して混合物PU3を得た。PU3は官能基数6、重量平均分子量6000であった。
攪拌翼、温度計、還流冷却器、空気導入管を備えたフラスコに、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(NCO基:3個)100部およびヒドロキシエチルアクリレート69部を混合し、更に溶剤として酢酸ノルマルプロピルを固形分が60%となるように混合した。その後、メトキシヒドロキノンを200ppmとなるように配合して、温度90℃、空気を吹き込みながら、6時間加熱撹拌して混合物PU4を得た。PU4は官能基数3、重量平均分子量1000であった。
撹拌機、還流冷却管、ドライエアー導入管、温度計を備えた4口フラスコに3,3’、4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物80.0部、水酸基価122mgKOH/gのペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬社製 ペンタエリスリトールトリアクリレート 商品名:KAYARAD PET−30、副生成物としてペンタエリスリトールテトラアクリレートを含む)250.0部、メチルヒドロキノン0.24部、シクロヘキサノン217.8部を仕込み、60℃まで昇温した。次いで触媒として1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン1.65部を加え、90℃で8時間撹拌した。その後、メタクリルグリシジルエーテル78.3部、シクロヘキサノン54.0部を加え、次いで触媒として、ジメチルベンジルアミン2.65部を加え、100℃で6時間撹拌し、反応を継続しながら定期的に反応物の酸価を測定し、酸価が5.0mgKOH/g以下になったところで、室温まで冷却して反応を停止させた。得られた樹脂ワニスは淡黄色透明で、固形分60%であるポリエステルアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物PE1(固形分質量比がポリエステルアクリレート:ペンタエリスリトールテトラアクリレート=76:24)を得た。ポリエステルアクリレートは、官能基数8 重量平均分子量3500であった。
撹拌機、還流冷却管、ドライエアー導入管、温度計を備えた4口フラスコにアジピン酸とネオペンチルグリコールの縮合物である数平均分子量1000のポリエステルジオール100部、水酸基価122mgKOH/gのペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬社製 ペンタエリスリトールトリアクリレート 商品名:KAYARAD PET−30、副生成物としてペンタエリスリトールテトラアクリレートを含む)92部、テトラブチルチタネート0.01部を混合した。更にメチルヒドロキノンを250ppmとなるように加え、固形分70%となるようにトルエンを加えて撹拌した。105℃に昇温、酸素バブリングを行いながら水抜き管で脱水反応を行った。酸価が5.0mgKOH/g以下となったところで溶剤のトルエンを減圧除去したのち40℃に冷却してポリエステルアクリレートPE2を得た(固形分質量比がポリエステルアクリレート:ペンタエリスリトールテトラアクリレート=83:17)。ポリエステルアクリレートは官能基数6、重量平均分子量2300であった。
アルミナ粒子(4)(住友化学社製 アルミナ粒子 θ型結晶、一次粒子径10nm BET比表面積73m2/g)を20部と、多官能ウレタンアクリレートとしてPU1(共栄社化学社製 製品名UA−510H)を70部、多官能ポリエステルアクリレートとして合成例4に示したPE1を4部、有機溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテルを200部混合し、ディスパー撹拌後、サンドミルにて分散処理を行い、均一なスラリーを得た。さらに光重合開始剤としてESACURE ONE(IGM Resins製 オリゴ[2−ヒドロキシ−2−メチル−1−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノン])4部、パーフルオロアルキレン基を有するアクリレート(DIC社製 RS−90「−(CF2−CF2−O)n−」構造を有する官能基数2のウレタンアクリレート(n=4〜6) 重量平均分子量1000)1部、有機溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテルを固形分40%となるよう調整して、活性エネルギー線硬化性ハードコート剤S1を得た。
表1に記載の原料および組成比率を用いた以外は実施例1と同様の手順で活性エネルギー線硬化性ハードコート剤を作成した。なお表中の略称は以下を示す。
(アルミナ粒子(A))
アルミナ粒子(1):住友化学社製 アルミナ粒子 α型結晶 一次粒子径30nm
アルミナ粒子(2):住友化学社製 アルミナ粒子 α型結晶 一次粒子径50nm
(パーフルオロアルキレン基を有するアクリレート(B))
FA1:ダイキン社製 3−パーフルオロヘキシル−2−ヒドロキシプロピルメタクリレート(重量平均分子量500)
(多官能ウレタンアクリレート(C))
PU1:共栄社化学社製 製品名UA−510H ヘキサメチレンジイソシアネートとジペンタエリスリトールペンタアクリレートからなるウレタンアクリレート官能基数10 重量平均分子量1800
PU2:共栄社化学社製 製品名UA−306I イソホロンジイソシアネートとペンタエリスリトールトリアクリレートからなるウレタンアクリレート 官能基数6 重量平均分子量900
PU5:共栄社化学社製 製品名UF8001−G ウレタンアクリレート 官能基数2 重量平均分子量4500
表1に記載の原料および組成比率を用いた以外は実施例1と同様の手順で活性エネルギー線硬化性ハードコート剤を作成した。なお表中の略称は以下を示す。
(アルミナ粒子)
アルミナ粒子(3):住友化学社製 アルミナ粒子 α型結晶 一次粒子径70nm
アルミナ粒子(5):住友化学社製 アルミナ粒子 γ型結晶 一次粒子径20nm
アルミナ粒子(6):多木化学社製 アルミナ粒子 無定形結晶 一次粒子径20nm
(その他金属酸化物粒子)
ジルコニア:アイテック社製 ジルコニア粒子 一次粒子径 20nm
シリカ粒子:CIKナノテック社製 シリカ粒子 一次粒子径 10nm
(多官能ウレタンアクリレート)
PU5:共栄社化学社製 製品名UF−8001−G 2官能ウレタンアクリレート 重量平均分子量4500
活性エネルギー線硬化性ハードコート剤S1を、125μm厚の易接着処理ポリエステル(PET)フィルム(東レ(株)製「ルミラーU483」)に、バーコーター#4を用いて、乾燥後の膜厚が4.5μmになるように塗工した後、高圧水銀ランプで500mJ/cm2の紫外線を照射し、積層体SS1を作成した。
表1に記載の活性エネルギー線硬化性ハードコート剤S2〜S13を用いた以外は実施例1と同様の手順で積層体SS2〜SS13を作成した。
表1に記載の活性エネルギー線硬化性ハードコート剤R1〜R9を用いた以外は実施例1と同様の手順で積層体RR1〜RR9を作成した。
上記にて得られた活性エネルギー硬化性ハードコート剤S1〜S13(実施例)およびR1〜R9(比較例)およびその積層体SS1〜SS13(実施例)およびRR1〜RR9(比較例)を用いて、以下の評価を行った。なお評価結果を表2および表3に示した。
積層体SS1〜SS13(実施例)およびRR1〜RR9(比較例)を用いて、それぞれを、学振試験機にセットし、スチールウールのNo.0000を用いて、荷重1kg/cm2で5000回スクラッチした。取り出した積層体について、キズのつき具合を以下の5段階の目視評価に従って判断した。
[評価基準]
5:キズが全くない。(非常に良好)
4:1〜2本キズが付いている。(良好)
3:3〜10本キズが付いている。(やや不良)
2:11本以上にキズが付いている。(不良)
1:塗膜が剥がれ基材フィルムが露出している。(極めて不良)
なお、4および5が実用上問題ないレベルである。
積層体SS1〜SS13(実施例)およびRR1〜RR9(比較例)を用いて、それぞれを、協和界面化学社製 全自動接触角計 DM−701を用いて水接触角を測定し、得られた接触角値を以下の5段階の目視評価に従って判断した。なお、本評価は防汚性の代替評価として実施した。接触角が大きいほど水をはじきやすく、汚れにくいと解する。
[評価基準]
5:接触角が105°以上(非常に良好)
4:接触角が100°以上105°未満(良好)
3:接触角が90°以上100°未満(やや不良)
2:接触角が80°以上90°未満(不良)
1:接触角が80°未満(極めて不良)
なお、4および5が実用上問題ないレベルである。
積層体SS1〜SS13(実施例)およびRR1〜RR9(比較例)を用いて、それぞれを、上記耐スクラッチ性試験後のサンプルについて水接触角を測定し、得られた接触角値を以下の5段階の目視評価に従って判断した。なお、本評価は防汚性の代替評価として実施した。接触角が大きいほど水をはじきやすく、汚れにくいと解する。
[評価基準]
5:接触角が100°以上(非常に良好)
4:接触角が90°以上100°未満(良好)
3:接触角が80°以上90°未満(やや不良)
2:接触角が70°以上80°未満(不良)
1:接触角が70°未満(極めて不良)
なお、4および5が実用上問題ないレベルである。
積層体SS1〜SS13(実施例)およびRR1〜RR9(比較例)を用いて、それぞれを、積層体において活性エネルギー線硬化性ハードコート剤の積層面を外側にして曲げたときの耐屈曲性試験を、塗膜屈曲試験機(テスター産業社製 PI−801)を用いて評価した。割れが発生しなかったマンドレル径を以下の5段階の目視評価に従って判断した。
[評価基準]
5:マンドレル径がφ10mm未満(非常に良好)
4:マンドレル径がφ10mm以上15mm未満(良好)
3:マンドレル径がφ15mm以上20mm未満(やや不良)
2:マンドレル径がφ20mm以上25mm未満(不良)
1:マンドレル径がφ25mm以上(極めて不良)
なお、4および5が実用上問題ないレベルである。
積層体R1〜R20(実施例)、RR1〜RR10(比較例)それぞれの透明性を塗膜のヘイズ(濁度)で評価した。ヘイズ値は日本電色工業社製 ヘイズメーター SH7000を用いて測定した。得られたヘイズ値をもとに、透明性を以下の5段階の目視評価に従って判断した。
[評価基準]
5:ヘイズ値が0.5未満(非常に良好)
4:ヘイズ値0.5以上1.0未満(良好)
3:ヘイズ値1.0以上2.0未満(やや不良)
2:ヘイズ値2.0以上3.0未満(不良)
1:ヘイズ値3.0以上(極めて不良)
なお、4および5が実用上問題ないレベルである。
Claims (5)
- アルミナ粒子(A)、パーフルオロアルキレン基を有するアクリレート(B)、および多官能ウレタンアクリレート(C)を含有し、下記(1)および(2)を満たすことを特徴とする活性エネルギー線硬化型ハードコート剤。
(1)アルミナ粒子(A)の結晶構造がθ型および/またはα型であり、かつ一次粒子径が5〜50nmである。
(2)ハードコート剤の固形分100質量%中、アルミナ粒子(A)を5〜50質量%、アクリレート(B)を0.05〜5質量%含有する。
(ただし、多官能ウレタンアクリレート(C)はパーフルオロアルキレン基を有するアクリレート(B)を除く。) - 前記多官能ウレタンアクリレート(C)の官能基数が、4〜15であり、分子量が500〜15000であることを特徴とする請求項1に記載のハードコート剤。
- 更に多官能エステルアクリレート(D)を含有することを特徴とする請求項1または2に記載のハードコート剤。
- 多官能エステルアクリレート(D)が、炭素数6以上の環構造を有するカルボン酸に由来するエステル構造を有することを特徴とする請求項3に記載のハードコート剤。
- 基材と、請求項1〜4いずれかに記載のハードコート剤からなるハードコート層を有する積層体。
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