JP6488356B2 - キャリア付銅箔、積層体、プリント配線板の製造方法及び電子機器の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のキャリア付銅箔がキャリアの両方の面側に中間層、及び、極薄銅層をキャリアから見てこの順で有する場合において、当該一方または両方の極薄銅層側の表面に、
粗化処理層、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を有する。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層する工程、及び、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程を経て銅張積層板を形成し、
その後、セミアディティブ法、サブトラクティブ法、パートリーアディティブ法又はモディファイドセミアディティブ法のいずれかの方法によって、回路を形成する工程を含むプリント配線板の製造方法である。
前記回路が埋没するように前記キャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面または前記キャリア側表面に樹脂層を形成する工程、
前記キャリアまたは前記極薄銅層を剥離させる工程、及び、
前記キャリアまたは前記極薄銅層を剥離させた後に、前記極薄銅層または前記キャリアを除去することで、前記極薄銅層側表面または前記キャリア側表面に形成した、前記樹脂層に埋没している回路を露出させる工程
を含むプリント配線板の製造方法である。
前記キャリア付銅箔の樹脂基板と積層した側とは反対側の極薄銅層側表面または前記キャリア側表面に樹脂層と回路との2層を、少なくとも1回設ける工程、及び、
前記樹脂層及び回路の2層を形成した後に、前記キャリア付銅箔から前記キャリアまたは前記極薄銅層を剥離させる工程
を含むプリント配線板の製造方法である。
本発明のキャリア付銅箔は、キャリア、中間層、及び、極薄銅層をこの順に備える。キャリア付銅箔自体の使用方法は公知の使用方法を用いることができる。例えば極薄銅層の表面を紙基材フェノール樹脂、紙基材エポキシ樹脂、合成繊維布基材エポキシ樹脂、ガラス布・紙複合基材エポキシ樹脂、ガラス布・ガラス不織布複合基材エポキシ樹脂及びガラス布基材エポキシ樹脂、ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム等の絶縁基板に貼り合わせて熱圧着後にキャリアを剥がし、絶縁基板に接着した極薄銅層を目的とする導体パターンにエッチングし、最終的にプリント配線板を製造することができる。
また、キャリア付銅箔は、キャリアの一方の面に、中間層と、極薄銅層とをこの順に備え、キャリアの、極薄銅層側の面とは反対側の面に、後述の粗化処理層が設けられていてもよい。また、キャリア付銅箔は、キャリアの両方の面に、中間層と、極薄銅層とをこの順に備えてもよい。
微細回路形成性を従来に対してさらに向上させるためには、回路形成時のフラッシュエッチングの時間短縮を究めることが重要であり、そのためには、「回路形成を行う層の厚みレンジ」を小さくすることが有効である。当該「回路形成を行う層の厚みレンジ」は、キャリア及び極薄銅層(バルク)のうねりによるバルクの最大厚みレンジ、または、極薄銅層に粗化粒子が形成されている場合は、当該バルクのうねりと極薄銅層に形成された粗化ノジュールの足長さを加えた最大厚みレンジを示す。本発明では、後述のように、当該回路形成を行う層の厚みレンジを制御するために、キャリア付銅箔の所定の表面性状を所定範囲に制御している。
本発明に用いることのできるキャリアは典型的には金属箔または樹脂フィルムであり、例えば銅箔、銅合金箔、ニッケル箔、ニッケル合金箔、鉄箔、鉄合金箔、ステンレス箔、アルミニウム箔、アルミニウム合金箔、絶縁樹脂フィルム、ポリイミドフィルム、LCP(液晶ポリマー)フィルム、フッ素樹脂フィルム、ポリアミドフィルム、PETフィルムの形態で提供される。
本発明に用いることのできるキャリアは典型的には圧延銅箔や電解銅箔の形態で提供される。一般的には、電解銅箔は硫酸銅めっき浴からチタンやステンレスのドラム上に銅を電解析出して製造され、圧延銅箔は圧延ロールによる塑性加工と熱処理を繰り返して製造される。銅箔の材料としてはタフピッチ銅(JIS H3100 合金番号C1100)や無酸素銅(JIS H3100 合金番号C1020またはJIS H3510 合金番号C1011)といった高純度の銅の他、例えばSn入り銅、Ag入り銅、Cr、Zr又はMg等を添加した銅合金、Ni及びSi等を添加したコルソン系銅合金のような銅合金も使用可能である。なお、本明細書において用語「銅箔」を単独で用いたときには銅合金箔も含むものとする。
なお、キャリアの極薄銅層を設ける側の表面とは反対側の表面に粗化処理層を設けてもよい。当該粗化処理層を公知の方法を用いて設けてもよく、後述の粗化処理により設けてもよい。キャリアの極薄銅層を設ける側の表面とは反対側の表面に粗化処理層を設けることは、キャリアを当該粗化処理層を有する表面側から樹脂基板などの支持体に積層する際、キャリアと樹脂基板が剥離し難くなるという利点を有する。
・キャリアの作製方法A
平滑ポリイミドフィルムを準備する。当該平滑ポリイミドフィルムとしては、例えば、宇部興産製ユーピレックス、DuPont/東レ・デュポン製カプトン、カネカ製アピカル等を用いることができる。また、平滑ポリイミドフィルムとしてはBPDA系またはBPDA−PPD系ポリイミドフィルム、PMDA系またはPMDA−ODA系ポリイミドフィルムを用いることが好ましい。ここで、BPDAはビフェニルテトラカルボン酸二無水物、PPDはパラフェニレンジアミン、PMDAはピロメリット酸無水物、ODAは4、4’-ジアミノジフェニルエーテルを意味する。そして、平滑ポリイミドフィルムを表面の汚染物質の除去と表面の改質を行うため、プラズマ処理する。プラズマ処理条件と表面形状との関係を予め取得することにより、所定の条件でプラズマ処理して所望の表面形状を有するポリイミドフィルムを得ることができる。
ここで、プラズマ処理前の平滑ポリイミドフィルムの極薄銅層を設ける予定の側の表面の十点平均粗さRz(JIS B0601 1994)は0.5〜18nmとし、プラズマ処理後の十点平均粗さRz(JIS B0601 1994)は2.5〜20nmとする。
例えば、プラズマ処理の場合では、プラズマ電力が高いほど表面粗さRzが大きくなる。なお、プラズマ処理は以下の様に行う。すなわち、ポリイミドフィルムを真空装置内にセットし真空排気後、酸素をチャンバー内に導入し、チャンバー圧力を5〜12Paに調整する。その後プラズマ処理の電力を100〜200Wとして20〜40秒間プラズマ処理を行う。
プラズマ処理前後の表面粗さの測定は、以下の装置を使用し次の測定条件で行うことができる。
装置:島津製作所製走査型プローブ顕微鏡 SPM-9600
条件:ダイナミックモード
走査範囲:1μm×1μm
画素数:512×512
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:♯3000、砥石回転速度:500rpmにて研削する。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置する。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させる。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、これをキャリアとする。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔のドラム面側(析出面側とは反対側の面、光沢面側)に実施する。
以下の電解液を用いて、電解銅箔を作製する。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の析出面側(ドラム側とは反対側の面、光沢を有する)に実施する。
<電解液組成>
銅:90〜110g/L
硫酸:90〜110g/L
塩素:50〜100ppm
レベリング剤1(ビス(3スルホプロピル)ジスルフィド):10〜30ppm
レベリング剤2(アミン化合物):10〜30ppm
上記のアミン化合物には以下の化学式のアミン化合物を用いることができる。
なお、本発明に用いられる電解、表面処理又はめっき等に用いられる処理液の残部は特に明記しない限り水である。
電流密度:70〜100A/dm2
電解液温度:50〜60℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:♯1000、砥石回転速度:500rpmにて研削する。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置する。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させる。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、光沢面側に、上記キャリアの作製方法Cに記載の液組成を有するめっき液でめっきアップする。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施する。
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:♯1000、砥石回転速度:500rpmにて研削する。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置する。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させる。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、光沢面側に、過酸化水素/硫酸系エッチング液で表面処理したものをキャリアとする。当該表面処理としては、例えば、以下の条件によるスプレーエッチング処理を行うことができる。
(スプレーエッチング処理条件)
・エッチング形式:スプレーエッチング
・スプレーノズル:フルコーン型
・スプレー圧:0.10MPa
・エッチング液温:30℃
・エッチング液組成:
添加剤:三菱ガス化学製CPB−38(過酸化水素35.0w/w%(40w/v%)、硫酸3.0w/w%(3.5w/v%)):1/4希釈とした後、硫酸を所定量添加して組成:過酸化水素10w/v%、硫酸2w/v%で使用する。
なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施する。
JIS-H3100に規格する無酸素銅にSnを1200wtppm添加した組成の銅インゴットを製造し、800〜900℃で熱間圧延を行った後、300〜700℃の連続焼鈍ラインで焼鈍と冷間圧延を1回繰り返して1〜2mm厚の圧延板を得る。この圧延板を600〜800℃の連続焼鈍ラインで焼鈍して再結晶させ、7〜50μmの厚みまで圧下率を95〜99.7%として最終冷間圧延して、圧延銅箔を作製し、これをキャリアとする。
ここで、最終冷間圧延の最終パスと最終冷間圧延の最終パスの1つ前のパスの両方の油膜当量をいずれも23000に調整する。油膜当量は下記式で表される。
(油膜当量)={(圧延油粘度、40℃の動粘度;cSt)×(圧延速度;m/分)}/{(材料の降伏応力;kg/mm2)×(ロール噛込角;rad)}
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:♯1500、砥石回転速度:500rpmにて研削する。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置する。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させる。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、これをキャリアとする。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施する。
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:♯1000、砥石回転速度:500rpmにて研削する。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置する。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させる。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、これをキャリアとする。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施する。
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:F500、砥石回転速度:500rpmにて研削する。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置する。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させる。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、これをキャリアとする。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施する。
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:F320、砥石回転速度:500rpmにて研削する。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置する。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させる。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、これをキャリアとする。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施する。
以下の電解液を用いて、電解銅箔を作製する。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔のマット面側(析出面側、ドラム側とは反対側の面)に実施する。
<電解液組成>
銅:70〜130g/L
硫酸:70〜130g/L
塩素:30〜100ppm
にかわ:0.05〜3ppm
電流密度:70〜100A/dm2
電解液温度:50〜60℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
キャリアの片面又は両面上には中間層を設ける。キャリアと中間層との間には他の層を設けてもよい。本発明で用いる中間層は、キャリア付銅箔が絶縁基板への積層工程前にはキャリアから極薄銅層が剥離し難い一方で、絶縁基板への積層工程後にはキャリアから極薄銅層が剥離可能となるような構成であれば特に限定されない。例えば、本発明のキャリア付銅箔の中間層はCr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Al、Zn、これらの合金、これらの水和物、これらの酸化物、有機物からなる群から選択される一種又は二種以上を含んでも良い。また、中間層は複数の層であっても良い。
また、例えば、中間層はキャリア側からCr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Al、Znで構成された元素群から選択された一種の元素からなる単一金属層、或いは、Cr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Al、Znで構成された元素群から選択された一種又は二種以上の元素からなる合金層、或いは、有機物層を形成し、その上にCr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Al、Znで構成された元素群から選択された一種又は二種以上の元素の水和物または酸化物からなる層、或いは、Cr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Al、Znで構成された元素群から選択された一種の元素からなる単一金属層、或いは、Cr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Al、Znで構成された元素群から選択された一種又は二種以上の元素からなる合金層、或いは、有機物層を形成することで構成することができる。
中間層を片面にのみ設ける場合、キャリアの反対面にはNiめっき層などの防錆層を設けることが好ましい。なお、中間層をクロメート処理や亜鉛クロメート処理やめっき処理で設けた場合には、クロムや亜鉛など、付着した金属の一部は水和物や酸化物となっている場合があると考えられる。
また、例えば、中間層は、キャリア上に、ニッケル、ニッケル−リン合金又はニッケル−コバルト合金と、クロムとがこの順で積層されて構成することができる。ニッケルと銅との接着力はクロムと銅の接着力よりも高いので、極薄銅層を剥離する際に、極薄銅層とクロムとの界面で剥離するようになる。また、中間層のニッケルにはキャリアから銅成分が極薄銅層へと拡散していくのを防ぐバリア効果が期待される。中間層におけるニッケルの付着量は好ましくは100μg/dm2以上40000μg/dm2以下、より好ましくは100μg/dm2以上4000μg/dm2以下、より好ましくは100μg/dm2以上2500μg/dm2以下、より好ましくは100μg/dm2以上1000μg/dm2未満であり、中間層におけるクロムの付着量は5μg/dm2以上100μg/dm2以下であることが好ましい。中間層を片面にのみ設ける場合、キャリアの反対面にはNiめっき層などの防錆層を設けることが好ましい。
また、中間層が含む有機物は窒素含有有機化合物、硫黄含有有機化合物及びカルボン酸からなる群から選択される一種以上の有機物であることが好ましい。具体的な窒素含有有機化合物としては、置換基を有するトリアゾール化合物である1,2,3−ベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、N’,N’−ビス(ベンゾトリアゾリルメチル)ユリア、1H−1,2,4−トリアゾール及び3−アミノ−1H−1,2,4−トリアゾール等を用いることが好ましい。
硫黄含有有機化合物には、メルカプトベンゾチアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾールナトリウム、チオシアヌル酸及び2−ベンズイミダゾールチオール等を用いることが好ましい。
カルボン酸としては、特にモノカルボン酸を用いることが好ましく、中でもオレイン酸、リノール酸及びリノレイン酸等を用いることが好ましい。
中間層の上には極薄銅層を設ける。中間層と極薄銅層との間には他の層を設けてもよい。極薄銅層は、硫酸銅、ピロリン酸銅、スルファミン酸銅、シアン化銅等の電解浴を利用した電気めっきにより形成することができ、一般的な電解銅箔で使用され、高電流密度での銅箔形成が可能であることから硫酸銅浴が好ましい。また、極薄銅層を形成するための電解浴には極薄銅層の表面の平滑性を増すか、または、光沢を増す効果を有する添加剤、及び/または、光沢剤を用いることが好ましい。当該極薄銅層の表面の平滑性を増すか、または、光沢を増す効果を有する添加剤、及び/または、光沢剤としては公知のものを用いることが出来る。極薄銅層の厚みは特に制限はないが、一般的にはキャリアよりも薄く、例えば12μm以下である。典型的には0.01〜12μmであり、より典型的には0.1〜10μmであり、より典型的には0.2〜9μmであり、より典型的には0.3〜8μmであり、より典型的には0.5〜7μmであり、より典型的には1〜5μm、更に典型的には1.5〜5μm、更に典型的には2〜5μmである。なお、キャリアの両面に極薄銅層を設けてもよい。
極薄銅層の表面またはキャリアの表面のいずれか一方または両方には、例えば絶縁基板との密着性を良好にすること等のために粗化処理を施すことで粗化処理層を設けてもよい。粗化処理は、例えば、銅又は銅合金で粗化粒子を形成することにより行うことができる。粗化処理は微細なものであっても良い。粗化処理層は、銅、ニッケル、りん、タングステン、ヒ素、モリブデン、クロム、鉄、バナジウム、コバルト及び亜鉛からなる群から選択されたいずれかの単体又はいずれか1種以上を含む合金からなる層などであってもよい。また、銅又は銅合金で粗化粒子を形成した後、更にニッケル、コバルト、銅、亜鉛の単体または合金等で二次粒子や三次粒子を設ける粗化処理を行うこともできる。その後に、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛の単体または合金等で耐熱層または防錆層を形成しても良く、更にその表面にクロメート処理、シランカップリング処理などの処理を施してもよい。または粗化処理を行わずに、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛の単体または合金等で耐熱層又は防錆層を形成し、さらにその表面にクロメート処理、シランカップリング処理などの処理を施してもよい。すなわち、粗化処理層の表面に、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を形成してもよく、極薄銅層の表面またはキャリアの表面に、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を形成してもよい。なお、上述の耐熱層、防錆層、クロメート処理層、シランカップリング処理層はそれぞれ複数の層で形成されてもよい(例えば2層以上、3層以上など)。
・粗化条件a
液組成
Cu:10〜20g/L
Co:1〜10g/L
Ni:1〜10g/L
pH:1〜4
液温:50〜60℃
電流密度Dk:30〜40A/dm2
時間:0.2〜1秒
粗化処理層の重量厚みを0.05μm±0.02μmの範囲に調整する。
なお、粗化処理の重量厚みは以下の様に算出する。
粗化処理の重量厚み(μm)=((粗化処理後のサンプル重量(g))−(粗化処理前のサンプル重量(g)))/(銅の密度8.94(g/cm3)×(サンプルの粗化処理を有する平面の面積)(cm2))×10000(μm/cm)
液組成
Cu:10〜20g/L
Co:1〜10g/L
Ni:1〜10g/L
pH:1〜4
液温:50〜60℃
電流密度Dk:20〜30A/dm2
時間:1〜3秒
粗化処理層の重量厚みを0.15μm±0.04μmの範囲に調整する。
液組成
Cu:10〜20g/L
Co:1〜10g/L
Ni:1〜10g/L
pH:1〜4
液温:40〜50℃
電流密度Dk:20〜30A/dm2
時間:5〜8秒
粗化処理層の重量厚みを0.25μm±0.05μmの範囲に調整する。
粗化処理1→粗化処理2の順に行う。
(1)粗化処理1
液組成:Cu:10〜20g/L、H2SO4:50〜100g/L
液温:25〜50℃
電流密度:0.5〜54A/dm2
クーロン量:2〜67As/dm2
(2)粗化処理2
液組成:Cu:10〜20g/L、Ni:5〜15g/L、Co:5〜15g/L
pH:2〜3
液温:30〜50℃
電流密度:20〜46A/dm2
クーロン量:31〜45As/dm2
粗化処理1、粗化処理2の合計の粗化処理層の重量厚みを0.35μm±0.05μmの範囲に調整する。
粗化処理1→粗化処理2の順に行う。
(1)粗化処理1
(液組成1)
Cu:15〜35g/L
H2SO4:10〜150g/L
W:10〜50mg/L
ドデシル硫酸ナトリウム:10〜50mg/L
As:50〜200mg/L
(電気めっき条件1)
温度:30〜70℃
電流密度:30〜115A/dm2
粗化クーロン量:20〜450As/dm2
めっき時間:0.5〜15秒
(2)粗化処理2
(液組成2)
Cu:20〜80g/L
H2SO4:50〜200g/L
(電気めっき条件2)
温度:30〜70℃
電流密度:3〜48A/dm2
粗化クーロン量:20〜250As/dm2
めっき時間:1〜50秒
粗化処理1、粗化処理2の合計の粗化処理層の重量厚みを0.40μm±0.05μmの範囲に調整する。
粗化処理1→粗化処理2の順に行う。
(1)粗化処理1
(液組成1)
Cu:15〜35g/L
H2SO4:10〜150g/L
W:1〜50mg/L
ドデシル硫酸ナトリウム:1〜50mg/L
As:1〜200mg/L
(電気めっき条件1)
温度:30〜70℃
電流密度:20〜105A/dm2
粗化クーロン量:50〜500As/dm2
めっき時間:0.5〜20秒
(2)粗化処理2
(液組成2)
Cu:20〜80g/L
H2SO4:50〜200g/L
(電気めっき条件2)
温度:30〜70℃
電流密度:3〜48A/dm2
粗化クーロン量:50〜300As/dm2
めっき時間:1〜60秒
粗化処理1、粗化処理2の合計の粗化処理層の重量厚みを0.50μm±0.05μmの範囲に調整する。
粗化処理1→粗化処理2の順に行う。
(1)粗化処理1
(液組成1)
Cu:10〜40g/L
H2SO4:10〜150g/L
(電気めっき条件1)
温度:30〜70℃
電流密度:24〜112A/dm2
粗化クーロン量:70〜600As/dm2
めっき時間:5〜30秒
(2)粗化処理2
(液組成2)
Cu:30〜90g/L
H2SO4:50〜200g/L
(電気めっき条件2)
温度:30〜70℃
電流密度:4〜49A/dm2
粗化クーロン量:70〜400As/dm2
めっき時間:5〜65秒
粗化処理1、粗化処理2の合計の粗化処理層の重量厚みを0.60μm±0.05μmの範囲に調整する。
また、前記極薄銅層上に粗化処理層を備えても良く、前記粗化処理層上に、耐熱層、防錆層を備えてもよく、前記耐熱層、防錆層上にクロメート処理層を備えてもよく、前記クロメート処理層上にシランカップリング処理層を備えても良い。
また、前記キャリア付銅箔は前記極薄銅層上、あるいは前記粗化処理層上、あるいは前記耐熱層、防錆層、あるいはクロメート処理層、あるいはシランカップリング処理層の上に樹脂層を備えても良い。前記樹脂層は絶縁樹脂層であってもよい。
前記リン含有エポキシ樹脂として公知のリンを含有するエポキシ樹脂を用いることができる。また、前記リン含有エポキシ樹脂は例えば、分子内に2以上のエポキシ基を備える9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイドからの誘導体として得られるエポキシ樹脂であることが好ましい。
前記樹脂層は誘電体(誘電体フィラー)を含んでもよい。
上記いずれかの樹脂層または樹脂組成物に誘電体(誘電体フィラー)を含ませる場合には、キャパシタ層を形成する用途に用い、キャパシタ回路の電気容量を増大させることができるのである。この誘電体(誘電体フィラー)には、BaTiO3、SrTiO3、Pb(Zr−Ti)O3(通称PZT)、PbLaTiO3・PbLaZrO(通称PLZT)、SrBi2Ta2O9(通称SBT)等のペロブスカイト構造を持つ複合酸化物の誘電体粉を用いる。
また、当該プリント配線板を用いて電子機器を作製してもよく、当該電子部品類が搭載されたプリント回路板を用いて電子機器を作製してもよく、当該電子部品類が搭載されたプリント基板を用いて電子機器を作製してもよい。以下に、本発明に係るキャリア付銅箔を用いたプリント配線板の製造工程の例を幾つか示す。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法によりすべて除去する工程、
前記極薄銅層をエッチングにより除去することにより露出した前記樹脂にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記樹脂および前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の上にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と、前記絶縁樹脂基板とにスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法によりすべて除去する工程、
前記極薄銅層をエッチング等により除去することにより露出した前記樹脂および前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の上にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と、前記絶縁樹脂基板とにスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法によりすべて除去する工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記極薄銅層をエッチング等により除去することにより露出した前記樹脂および前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の上にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法によりすべて除去する工程、
前記極薄銅層をエッチングにより除去することにより露出した前記樹脂の表面について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の上にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層及び極薄銅層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と絶縁基板にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層表面にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストを設けた後に、電解めっきにより回路を形成する工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストを除去することにより露出した極薄銅層をフラッシュエッチングにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層の上にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層及び極薄銅層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と絶縁基板にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について触媒核を付与する工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層表面にエッチングレジストを設ける工程、
前記エッチングレジストに対して露光し、回路パターンを形成する工程、
前記極薄銅層および前記触媒核を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法により除去して、回路を形成する工程、
前記エッチングレジストを除去する工程、
前記極薄銅層および前記触媒核を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法により除去して露出した前記絶縁基板表面に、ソルダレジストまたはメッキレジストを設ける工程、
前記ソルダレジストまたはメッキレジストが設けられていない領域に無電解めっき層を設ける工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と絶縁基板にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の表面に、電解めっき層を設ける工程、
前記電解めっき層または/および前記極薄銅層の表面にエッチングレジストを設ける工程、
前記エッチングレジストに対して露光し、回路パターンを形成する工程、
前記極薄銅層および前記無電解めっき層および前記電解めっき層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法により除去して、回路を形成する工程、
前記エッチングレジストを除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と絶縁基板にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の表面にマスクを形成する工程、
マスクが形成されいない前記無電解めっき層の表面に電解めっき層を設ける工程、
前記電解めっき層または/および前記極薄銅層の表面にエッチングレジストを設ける工程、
前記エッチングレジストに対して露光し、回路パターンを形成する工程、
前記極薄銅層および前記無電解めっき層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法により除去して、回路を形成する工程、
前記エッチングレジストを除去する工程、
を含む。
まず、図1−Aに示すように、表面に粗化処理層が形成された極薄銅層を有するキャリア付銅箔(1層目)を準備する。
次に、図1−Bに示すように、極薄銅層の粗化処理層上にレジストを塗布し、露光・現像を行い、レジストを所定の形状にエッチングする。
次に、図1−Cに示すように、回路用のめっきを形成した後、レジストを除去することで、所定の形状の回路めっきを形成する。
次に、図2−Dに示すように、回路めっきを覆うように(回路めっきが埋没するように)極薄銅層上に埋め込み樹脂を設けて樹脂層を積層し、続いて別のキャリア付銅箔(2層目)を極薄銅層側から接着させる。
次に、図2−Eに示すように、2層目のキャリア付銅箔からキャリアを剥がす。
次に、図2−Fに示すように、樹脂層の所定位置にレーザー穴あけを行い、回路めっきを露出させてブラインドビアを形成する。
次に、図3−Gに示すように、ブラインドビアに銅を埋め込みビアフィルを形成する。
次に、図3−Hに示すように、ビアフィル上に、上記図1−B及び図1−Cのようにして回路めっきを形成する。
次に、図3−Iに示すように、1層目のキャリア付銅箔からキャリアを剥がす。
次に、図4−Jに示すように、フラッシュエッチングにより両表面の極薄銅層を除去し、樹脂層内の回路めっきの表面を露出させる。
次に、図4−Kに示すように、樹脂層内の回路めっき上にバンプを形成し、当該はんだ上に銅ピラーを形成する。このようにして本発明のキャリア付銅箔を用いたプリント配線板を作製する。
なお、上述のプリント配線板の製造方法で、「極薄銅層」をキャリアに、「キャリア」を極薄銅層に読み替えて、キャリア付銅箔のキャリア側の表面に回路を形成して、樹脂で回路を埋め込み、プリント配線板を製造することも可能である。
なお、本明細書において、「積層体A」または「積層体B」と特に記載していない「積層体」は、少なくとも積層体A及び積層体Bを含む積層体を示す。
(a)冶金的接合方法:融接(アーク溶接、TIG(タングステン・イナート・ガス)溶接、MIG(メタル・イナート・ガス)溶接、抵抗溶接、シーム溶接、スポット溶接)、圧接(超音波溶接、摩擦撹拌溶接)、ろう接;
(b)機械的接合方法:かしめ、リベットによる接合(セルフピアッシングリベットによる接合、リベットによる接合)、ステッチャー;
(c)物理的接合方法:接着剤、(両面)粘着テープ
前述した積層体に用いる樹脂基板、樹脂層、樹脂、プリプレグは、本明細書に記載した樹脂層であってもよく、本明細書に記載した樹脂層に用いる樹脂、樹脂硬化剤、化合物、硬化促進剤、誘電体、反応触媒、架橋剤、ポリマー、プリプレグ、骨格材等を含んでもよい。なお、キャリア付銅箔は平面視したときに樹脂又はプリプレグより小さくてもよい。
まず、キャリアを以下のようにして作製した。
・キャリアの作製方法A(実施例1〜3、比較例1、5)
平滑ポリイミドフィルムとして厚さ25μmの宇部興産製ユーピレックスSGA(BPDA−PPD系ポリイミドフィルム)を用い、これをキャリアとした。そして、平滑ポリイミドフィルムの極薄銅層を設ける予定の側の表面に対して、プラズマ処理を以下の様に行った。平滑ポリイミドフィルムを真空装置内にセットし真空排気後、酸素をチャンバー内に導入し、チャンバー圧力を5〜12Paに調整した。その後プラズマ処理の電力を100〜200Wとして20〜40秒間プラズマ処理を行った。
なお、プラズマ処理前の平滑ポリイミドフィルムの極薄銅層を設ける予定の側の表面の十点平均粗さRz(JIS B0601 1994)は0.5〜18nmであり、プラズマ処理後の十点平均粗さRz(JIS B0601 1994)は2.5〜20nmであった。
上記プラズマ処理前後の、平滑ポリイミドフィルムの極薄銅層を設ける予定の側の表面の十点平均粗さRzの測定は、以下の装置を使用し次の測定条件で行った。
装置:島津製作所製走査型プローブ顕微鏡 SPM-9600
条件:ダイナミックモード
走査範囲:1μm×1μm
画素数:512×512
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:♯3000、砥石回転速度:500rpmにて研削した。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置した。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させた。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、これをキャリアとした。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施した。
以下の電解液を用いて、厚さ18μmの電解銅箔を作製した。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施した。
<電解液組成>
銅:90〜110g/L
硫酸:90〜110g/L
塩素:50〜100ppm
レべリング剤1(ビス(3スルホプロピル)ジスルフィド):10〜30ppm
レべリング剤2(アミン化合物):10〜30ppm
上記のアミン化合物には以下の化学式のアミン化合物を用いた。
電流密度:70〜100A/dm2
電解液温度:50〜60℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:♯1000、砥石回転速度:500rpmにて研削した。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置した。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させた。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、光沢面側に、上記キャリアの作製方法Cに記載の液組成を有するめっき液で3μmめっきアップした。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施した。
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:♯1000、砥石回転速度:500rpmにて研削した。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置した。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させた。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、光沢面側に、過酸化水素/硫酸系エッチング液で表面処理したものをキャリアとした。当該表面処理として、例以下の条件によるスプレーエッチング処理を行った。
(スプレーエッチング処理条件)
・エッチング形式:スプレーエッチング
・スプレーノズル:フルコーン型
・スプレー圧:0.10MPa
・エッチング液温:30℃
・エッチング液組成:
添加剤:三菱ガス化学製CPB−38(過酸化水素35.0w/w%(40w/v%)、硫酸3.0w/w%(3.5w/v%)):1/4希釈とした後、硫酸を所定量添加して組成:過酸化水素10w/v%、硫酸2w/v%で使用した。
なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施した。
JIS-H3100に規格する無酸素銅にSnを1200wtppm添加した組成の銅インゴットを製造し、800〜900℃で熱間圧延を行った後、300〜700℃の連続焼鈍ラインで焼鈍と冷間圧延を1回繰り返して1〜2mm厚の圧延板を得た。この圧延板を600〜800℃の連続焼鈍ラインで焼鈍して再結晶させ、7〜50μmの厚みまで圧下率を95〜99.7%として最終冷間圧延して、圧延銅箔を作製し、これをキャリアとした。
ここで、最終冷間圧延の最終パスと最終冷間圧延の最終パスの1つ前のパスの両方の油膜当量をいずれも23000に調整した。油膜当量は下記式で表される。
(油膜当量)={(圧延油粘度、40℃の動粘度;cSt)×(圧延速度;m/分)}/{(材料の降伏応力;kg/mm2)×(ロール噛込角;rad)}
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:♯1500、砥石回転速度:500rpmにて研削した。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置した。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させた。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、これをキャリアとした。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施した。
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:♯1000、砥石回転速度:500rpmにて研削した。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置した。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させた。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、これをキャリアとした。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施した。
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:F500、砥石回転速度:500rpmにて研削した。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置した。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させた。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、これをキャリアとした。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施した。
チタン製の回転ドラム(電解ドラム)を準備し、当該電解ドラムの表面を、電解ドラム表面制御条件として、研削砥石研磨材粒度:F320、砥石回転速度:500rpmにて研削した。次に、電解槽の中に、上記電解ドラムと、ドラムの周囲に所定の極間距離を置いて電極を配置した。次に、電解槽において下記条件で電解を行い、電解ドラムを回転させながら当該電解ドラムの表面に銅を析出させた。
<電解液組成>
銅:80〜110g/L
硫酸:70〜110g/L
塩素:10〜100質量ppm
<製造条件>
電流密度:50〜200A/dm2
電解液温度:40〜70℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
次に、回転している電解ドラムの表面に析出した銅を剥ぎ取り、これをキャリアとした。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔の光沢面側に実施した。
以下の電解液を用いて、電解銅箔を作製した。なお、電解銅箔への中間層の形成は、電解銅箔のマット面側(析出面側、ドラム側とは反対側の面)に実施した。
<電解液組成>
銅:70〜130g/L
硫酸:70〜130g/L
塩素:30〜100ppm
にかわ:0.05〜3ppm
電流密度:70〜100A/dm2
電解液温度:50〜60℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
続いて、実施例1〜3、比較例1と5については、厚さ50nmのニッケルスパッタ膜を形成した後、ロール・トウ・ロール型の連続めっきラインで電気めっきすることにより、ニッケルスパッタ膜の上に11μg/dm2の付着量のCr層を以下の条件で電解クロメート処理することにより付着させた。
・電解クロメート処理
液組成:重クロム酸カリウム1〜10g/L、亜鉛0〜5g/L
pH:3〜4
液温:50〜60℃
電流密度:0.1〜2.6A/dm2
クーロン量:0.5〜30As/dm2
・電解クロメート処理
液組成:重クロム酸カリウム1〜10g/L、亜鉛0〜5g/L
pH:3〜4
液温:50〜60℃
電流密度:0.1〜2.6A/dm2
クーロン量:0.5〜30As/dm2
以下の条件でロール・トウ・ロール型の連続めっきラインで電気めっきすることにより4000μg/dm2の付着量のNi層を形成した。
硫酸ニッケル:250〜300g/L
塩化ニッケル:35〜45g/L
酢酸ニッケル:10〜20g/L
クエン酸三ナトリウム:15〜30g/L
光沢剤:サッカリン、ブチンジオール等
ドデシル硫酸ナトリウム:30〜100ppm
pH:4〜6
浴温:50〜70℃
電流密度:3〜15A/dm2
・電解クロメート処理
液組成:重クロム酸カリウム1〜10g/L、亜鉛0〜5g/L
pH:3〜4
液温:50〜60℃
電流密度:0.1〜2.6A/dm2
クーロン量:0.5〜30As/dm2
以下の条件でロール・トウ・ロール型の連続めっきラインで電気めっきすることにより3000μg/dm2の付着量のNi−Mo層を形成した。
・Ni−Mo層(ニッケルモリブデン合金めっき)
液組成:硫酸Ni六水和物:50g/dm3、モリブデン酸ナトリウム二水和物:60g/dm3、クエン酸ナトリウム:90g/dm3
液温:30℃
電流密度:1〜4A/dm2
通電時間:3〜25秒
・Ni層
実施例1と同じ条件でNi層を形成した。
・有機物層(有機物層形成処理)
次に、形成したNi層表面を水洗及び酸洗後、引き続き、下記の条件でNi層表面に対して濃度1〜30g/Lのカルボキシベンゾトリアゾール(CBTA)を含む、液温40℃、pH5の水溶液を、20〜120秒間シャワーリングして噴霧することにより有機物層を形成した。
中間層の形成後、中間層の上に厚み1、2、3、5μmの極薄銅層を以下の条件で電気めっきすることにより形成し、キャリア付銅箔とした。
・極薄銅層
銅濃度:30〜120g/L
H2SO4濃度:20〜120g/L
塩素:50〜100ppm
レべリング剤1(ビス(3スルホプロピル)ジスルフィド):10〜30ppm
レべリング剤2(アミン化合物):10〜30ppm
アミン化合物には以下の化学式のアミン化合物を用いた。
電解液温度:20〜80℃
電流密度:10〜100A/dm2
次に、極薄銅層の上に更に、表1に示すように、以下のいずれかの条件で粗化処理層を設けた。
・粗化条件a
液組成
Cu:10〜20g/L
Co:1〜10g/L
Ni:1〜10g/L
pH:1〜4
液温:50〜60℃
電流密度Dk:30〜40A/dm2
時間:0.2〜1秒
粗化処理層の重量厚みを0.05μm±0.02μmの範囲に調整した。
なお、粗化処理の重量厚みは以下の様に算出した。
粗化処理の重量厚み(μm)=((粗化処理後のサンプル重量(g))−(粗化処理前のサンプル重量(g)))/(銅の密度8.94(g/cm3)×(サンプルの粗化処理を有する平面の面積)(cm2))×10000(μm/cm)
液組成
Cu:10〜20g/L
Co:1〜10g/L
Ni:1〜10g/L
pH:1〜4
液温:50〜60℃
電流密度Dk:20〜30A/dm2
時間:1〜3秒
粗化処理層の重量厚みを0.15μm±0.04μmの範囲に調整した。
液組成
Cu:10〜20g/L
Co:1〜10g/L
Ni:1〜10g/L
pH:1〜4
液温:40〜50℃
電流密度Dk:20〜30A/dm2
時間:5〜8秒
粗化処理層の重量厚みを0.25μm±0.05μmの範囲に調整した。
粗化処理1→粗化処理2の順に行った。
(1)粗化処理1
液組成:Cu:10〜20g/L、H2SO4:50〜100g/L
液温:25〜50℃
電流密度:0.5〜54A/dm2
クーロン量:2〜67As/dm2
(2)粗化処理2
液組成:Cu:10〜20g/L、Ni:5〜15g/L、Co:5〜15g/L
pH:2〜3
液温:30〜50℃
電流密度:20〜46A/dm2
クーロン量:31〜45As/dm2
粗化処理1、粗化処理2の合計の粗化処理層の重量厚みを0.35μm±0.05μmの範囲に調整した。
粗化処理1→粗化処理2の順に行った。
(1)粗化処理1
(液組成1)
Cu:15〜35g/L
H2SO4:10〜150g/L
W:10〜50mg/L
ドデシル硫酸ナトリウム:10〜50mg/L
As:50〜200mg/L
(電気めっき条件1)
温度:30〜70℃
電流密度:30〜115A/dm2
粗化クーロン量:20〜450As/dm2
めっき時間:0.5〜15秒
(2)粗化処理2
(液組成2)
Cu:20〜80g/L
H2SO4:50〜200g/L
(電気めっき条件2)
温度:30〜70℃
電流密度:3〜48A/dm2
粗化クーロン量:20〜250As/dm2
めっき時間:1〜50秒
粗化処理1、粗化処理2の合計の粗化処理層の重量厚みを0.40μm±0.05μmの範囲に調整した。
粗化処理1→粗化処理2の順に行った。
(1)粗化処理1
(液組成1)
Cu:15〜35g/L
H2SO4:10〜150g/L
W:1〜50mg/L
ドデシル硫酸ナトリウム:1〜50mg/L
As:1〜200mg/L
(電気めっき条件1)
温度:30〜70℃
電流密度:20〜105A/dm2
粗化クーロン量:50〜500As/dm2
めっき時間:0.5〜20秒
(2)粗化処理2
(液組成2)
Cu:20〜80g/L
H2SO4:50〜200g/L
(電気めっき条件2)
温度:30〜70℃
電流密度:3〜48A/dm2
粗化クーロン量:50〜300As/dm2
めっき時間:1〜60秒
粗化処理1、粗化処理2の合計の粗化処理層の重量厚みを0.50μm±0.05μmの範囲に調整した。
粗化処理1→粗化処理2の順に行った。
(1)粗化処理1
(液組成1)
Cu:10〜40g/L
H2SO4:10〜150g/L
(電気めっき条件1)
温度:30〜70℃
電流密度:24〜112A/dm2
粗化クーロン量:70〜600As/dm2
めっき時間:5〜30秒
(2)粗化処理2
(液組成2)
Cu:30〜90g/L
H2SO4:50〜200g/L
(電気めっき条件2)
温度:30〜70℃
電流密度:4〜49A/dm2
粗化クーロン量:70〜400As/dm2
めっき時間:5〜65秒
粗化処理1、粗化処理2の合計の粗化処理層の重量厚みを0.60μm±0.05μmの範囲に調整した。
液組成
Cu:10〜20g/L
Co:5〜20g/L
Ni:5〜20g/L
pH:1〜4
液温:50〜60℃
電流密度Dk:30〜40A/dm2
時間:0.05〜0.2秒
粗化処理層の重量厚みを0.02μm±0.02μmの範囲に調整した。
なお、粗化処理の重量厚みは以下の様に算出した。
粗化処理の重量厚み(μm)=((粗化処理後のサンプル重量(g))−(粗化処理前のサンプル重量(g)))/(銅の密度8.94(g/cm3)×(サンプルの粗化処理を有する平面の面積)(cm2))×10000(μm/cm)
・耐熱処理
Zn:0〜20g/L
Ni:0〜5g/L
pH:3.5
温度:40℃
電流密度Dk :0〜1.7A/dm2
時間:1秒
Zn付着量:5〜250μg/dm2
Ni付着量:5〜300μg/dm2
・クロメート処理
K2Cr2O7
(Na2Cr2O7或いはCrO3):2〜10g/L
NaOH或いはKOH:10〜50g/L
ZnO或いはZnSO47H2O:0.05〜10g/L
pH:7〜13
浴温:20〜80℃
電流密度0.05〜5A/dm2
時間:5〜30秒
Cr付着量:10〜150μg/dm2
・シランカップリング処理
ビニルトリエトキシシラン水溶液
(ビニルトリエトキシシラン濃度:0.1〜1.4wt%)
pH:4〜5
時間:5〜30秒
極薄銅層の厚みは以下の重量法により測定した。
キャリア付銅箔の重量を測定した後、極薄銅層を引き剥がし、キャリアの重量を測定し、前者と後者との差を極薄銅層の重量と定義する。
・試料の大きさ:10cm角シート(プレス機で打ち抜いた10cm角シート)
・試料の採取:任意の3箇所
・以下の式により各試料の重量法による極薄銅層の厚みを算出した。
重量法による極薄銅層の厚み(μm)={(10cm角シートのキャリア付銅箔の重量(g/100cm2))−(前記10cm角シートのキャリア付銅箔から極薄銅層を引き剥がした後の、キャリアの重量(g/100cm2))}/銅の密度(8.96g/cm3)×0.01(100cm2/cm2)×10000μm/cm
なお、試料の重量測定には、小数点以下4桁まで測定可能な精密天秤を使用した。そして、得られた重量の測定値をそのまま上記計算に使用した。
・3箇所の重量法による極薄銅層の厚みの算術平均値を、重量法による極薄銅層の厚みとした。
また、精密天秤にはアズワン株式会社 IBA−200を用い、プレス機は、野口プレス株式会社製HAP−12を用いた。
この結果、実施例1〜24、比較例1〜5の全てについて、極薄銅層の厚みが1〜5μmであることを確認した。
各実施例、比較例のキャリア付銅箔(極薄銅層に表面処理を行ったキャリア付銅箔は、当該表面処理後のキャリア付銅箔)の極薄銅層側表面について、ISO 25178に準拠して、オリンパス社製レーザー顕微鏡OLS4000(LEXT OLS 4000)にて、最大山高さSp、コア部のレベル差Sk、突出山部高さSpk、山部の実体体積Vmp、最大山高さSpと突出山部高さSpkとの比Sp/Spkを、それぞれ測定した。レーザー顕微鏡における対物レンズ50倍を使用して約200μm×200μm面積(具体的には40106μm2)の測定を三箇所について行い、当該三箇所のSk、Sp、Spk、Vmpの値の算術平均値を、Sk、Sp、Spk、Vmpの値とした。また得られたSpとSpkの平均値を用いて、最大谷深さSpと突出谷部深さSpkとの比Sp/Spkを算出した。なお、レーザー顕微鏡測定において、測定結果の測定面が平面でない、曲面になった場合は、平面補正を行った後に、上記各表面性状を算出した。なお、レーザー顕微鏡による測定環境温度は23〜25℃とした。
キャリア付銅箔(極薄銅層への表面処理を施されたキャリア付銅箔は、当該表面処理後のキャリア付銅箔)を極薄銅層側からビスマレイミドトリアジン樹脂基板に貼り合わせた後、キャリアを剥がした。続いて、露出した極薄銅層表面に、極薄銅層の厚みが5μm、3μm及び2μmの場合は、厚みが1μmとなるまでハーフエッチングを行い、また、極薄銅層の厚みが1μmであるものはこのままハーフエッチングしないで、それぞれ15μm幅のパターン銅めっき層をL/S=12μm/12μmとなるように形成し、その後エッチングを行ってM−SAP回路を形成した。
このときのエッチング条件を以下に示す。そして、当該回路について1mmの線長さの箇所を100個(すなわち、1mmの線長さの回路を100本)平面観察して、裾引き部の長さを測定した。当該測定によって得られた回路の裾引き部の最大長さに関して、以下の基準により回路形成性を評価した。図5に、当該裾引き部を示した回路の平面観察写真を示す。裾引き部は、図5に示すように、回路のボトムに薄く生じるエッチング残りである。
(エッチング条件)
・エッチング形式:スプレーエッチング
・スプレーノズル:フルコーン型
・スプレー圧:0.10MPa
・エッチング液温:30℃
・エッチング液組成:
H2O2:18g/L
H2SO4:92g/L
Cu:8g/L
添加剤:株式会社JCU製 FE−830IIW3C 適量
(回路形成性の評価基準)
配線間ショート多発または断線多発などの回路形成不良状態:××
裾引き部の最大長さが5μm以上であるが配線間ショートまでは至ってない:×
裾引き部の最大長さが2μm以上5μm未満:○
裾引き部の最大長さが0.5μm以上2μm未満:○○
裾引き部の最大長さが0.5μm未満:○○○
上記の「回路形成性:M−SAP回路を形成した後の回路の裾引き部の評価」において形成したM−SAP回路について、上記の「1mmの線長さの回路を100本」観察したときに、当該回路の剥がれ又は浮きが1本でも観察された場合を×とし、当該回路の剥がれ又は浮きが全く観察されなかった場合を〇と評価した。
試験条件及び試験結果を表1に示す。
Claims (14)
- キャリア、中間層、及び、極薄銅層をこの順に備えたキャリア付銅箔であって、
前記キャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面のレーザー顕微鏡で測定されるISO 25178に準拠した最大山高さSpと突出山部高さSpkとの比Sp/Spkが3.271〜7.00であるキャリア付銅箔。 - 請求項1に記載のキャリア付銅箔がキャリアの一方の面側に中間層、及び、極薄銅層をキャリアから見てこの順で有する場合において、前記極薄銅層側及び前記キャリア側の少なくとも一方の表面、又は、両方の表面に、または、
請求項1に記載のキャリア付銅箔がキャリアの両方の面側に中間層、及び、極薄銅層をキャリアから見てこの順で有する場合において、当該一方または両方の極薄銅層側の表面に、
粗化処理層、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を有する請求項1に記載のキャリア付銅箔。 - 前記粗化処理層が、銅、ニッケル、りん、タングステン、ヒ素、モリブデン、クロム、鉄、バナジウム、コバルト及び亜鉛からなる群から選択されたいずれかの単体又はいずれか1種以上を含む合金からなる層である請求項2に記載のキャリア付銅箔。
- 前記極薄銅層上に樹脂層を備える請求項1に記載のキャリア付銅箔。
- 前記粗化処理層、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層の上に樹脂層を備える請求項2又は3に記載のキャリア付銅箔。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔と樹脂とを含む積層体であって、前記キャリア付銅箔の端面の一部または全部が前記樹脂により覆われている積層体。
- 一つの請求項1〜5のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔を前記キャリア側又は前記極薄銅層側から、もう一つの請求項1〜5のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔の前記キャリア側又は前記極薄銅層側に積層した積層体。
- 請求項6又は7に記載の積層体を用いたプリント配線板の製造方法。
- 請求項6又は7に記載の積層体のいずれか一方または両方の面に樹脂層と回路との2層を、少なくとも1回設ける工程、及び、
前記樹脂層及び回路の2層を少なくとも1回形成した後に、前記積層体を構成しているキャリア付銅箔から前記極薄銅層又は前記キャリアを剥離させる工程
を含むプリント配線板の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔を用いたプリント配線板の製造方法。
- 請求項10に記載の方法で製造されたプリント配線板を用いた電子機器の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔と絶縁基板とを準備する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層する工程、及び、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程を経て銅張積層板を形成し、
その後、セミアディティブ法、サブトラクティブ法、パートリーアディティブ法又はモディファイドセミアディティブ法のいずれかの方法によって、回路を形成する工程を含むプリント配線板の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面または前記キャリア側表面に回路を形成する工程、
前記回路が埋没するように前記キャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面または前記キャリア側表面に樹脂層を形成する工程、
前記キャリアまたは前記極薄銅層を剥離させる工程、及び、
前記キャリアまたは前記極薄銅層を剥離させた後に、前記極薄銅層または前記キャリアを除去することで、前記極薄銅層側表面または前記キャリア側表面に形成した、前記樹脂層に埋没している回路を露出させる工程
を含むプリント配線板の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面または前記キャリア側表面と樹脂基板とを積層する工程、
前記キャリア付銅箔の樹脂基板と積層した側とは反対側の極薄銅層側表面または前記キャリア側表面に樹脂層と回路との2層を、少なくとも1回設ける工程、及び、
前記樹脂層及び回路の2層を形成した後に、前記キャリア付銅箔から前記キャリアまたは前記極薄銅層を剥離させる工程
を含むプリント配線板の製造方法。
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