JP6478882B2 - フィラー・ポリマー組成物における電気抵抗率を制御する方法、及びそれに関連する製品 - Google Patents
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Description
主張する。
、高い抵抗率のカーボンブラックに対する必要性が存在する。
[0010]本発明の更なる特徴は、製造又は後処理のために昇温温度が必要なフィラー・ポリマー組成物における電気抵抗率を制御する方法を提供することである。本発明の更なる特徴は、用いるフィラーがポリマー組成物中に均一に分散させることができるものである少なくとも1種類のシリコーンポリマーを含むポリマー組成物を提供することである。
[0012]本発明の更なる特徴は、電気抵抗率が広範囲のフィラー装填量にわたって一定であるフィラー・ポリマー組成物を提供することである。
はその記載から明らかになり、或いは本発明の実施によって知見することができる。本発明の対象及び他の有利性は、明細書及び特許請求の範囲において特に示される構成要素及び配合を用いて認識及び達成されるであろう。
(a)シリカ相及びカーボン相を有する制御された量の二相フィラー;又は
(b)シリカ相及びカーボン相を有し、シリカ相は制御された表面被覆率の量のシリカ相である二相フィラー;又は
(c)シリカ相及びカーボン相を有し、制御されたモルホロジーを有する二相フィラー。
[0015]本発明は更に、少なくとも1種類のシリコーンポリマー、並びにシリカ相及びカーボン相を有する二相フィラーを有するポリマー組成物に関する。二相フィラーは露出外表面積を有し、シリカ相は露出外表面積の約10表面積%〜約90表面積%を構成する。
[0022]本出願に含まれてその一部を構成する添付の図面は、本発明の幾つかの特徴を示し、明細書と一緒に本発明の原理を説明するように働く。
ラー;又は
(b)シリカ相及びカーボン相を有し、シリカ相は制御された表面被覆率の量のシリカ相である二相フィラー;又は
(c)シリカ相及びカーボン相を有し、二相フィラーは制御されたモルホロジーを有する二相フィラー;又は
(d)(a)、(b)、及び(c)の任意の組み合わせ。
少なくとも1種類のポリマーを、
(a)シリカ相及びカーボン相を有する制御された量の二相フィラー;又は
(b)シリカ相及びカーボン相を有し、シリカ相は制御された表面被覆率の量のシリカ相である二相フィラー;又は
(c)シリカ相及びカーボン相を有し、制御されたモルホロジーを有する二相フィラー;又は
(d)(a)、(b)、及び(c)の任意の組み合わせ;
を含む少なくとも1種類のフィラーと混合することを含む、フィラー・ポリマー組成物におけるインピーダンス、誘電率、及び/又は誘電損失(tanδ)を制御する方法にも関する。
、ポリオレフィンコポリマー、ポリフェニレンオキシド、ポリウレタン、熱可塑性エラストマー、ポリカーボネート、シリコーンポリマー、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル、ビニルエステル、尿素−、メラミン−、又はフェノール−ホルムアルデヒド樹脂などが挙げられる。好ましくは、ポリマーは、アクリルポリマー、メタクリルポリマー、又はスチレンポリマー、或いはシリコーンポリマーであるが、所期の用途に大きく依存する。
[0048]フィラーに関し、用いるフィラーの少なくとも1つは二相フィラーである。二相フィラーはシリカ相及びカーボン相を有する。シリカ相は連続的又は非連続的であってよく、カーボン相は連続的又は非連続的であってよいと理解すべきである。更に、「二相フィラー」という用語はシリカ相及びカーボン相の存在を指すが、シリカ相は複数のシリカ相であってよく、及び/又はカーボン相は複数のカーボン相であってよいと理解すべきである。図2は、二相フィラーの一例を示す高分解能TEM画像である。図2における矢印は、フィラーのシリカ相マントル部又はシリカ相表面被覆を示す。
06;6,686,409;6,534,569;6,469,089;6,448,309;6,364,944;6,323,273;6,211,279;6,169,129;6,057,387;6,028,137;6,008,272;5,977,213;5,948,835;5,919,841;5,904,762;5,877,238;5,869,550;5,863,323;5,830,930;5,749,950;5,747,562;及び5,622,557;並びに米国公開特許出願2002/0027110(全てその全部を参照として本出願中に包含する)に記載されている。
おいて与えられている。
ルホロジーを有していてよい。
[0064]以下の関係が本発明において明らかになり及び/又は認められたが、これらは所望の抵抗率を獲得/提供するためにフィラー・ポリマー組成物における電気抵抗率を制御する能力を与える上で重要である。
において示すように、露出表面領域上のシリカ相の異なる量は、種々のポリマー複合体の表面及び/又は体積抵抗率を所望の抵抗率範囲に制御する便利で実用的な方法を与えた。シリカ相である二相フィラーの露出表面積の量を認識することは表面抵抗率を制御する可能性を与え、これはまたフィラー・ポリマー組成物における全電気抵抗率を制御する1つの方法でもある。
二相フィラーの認められる重量損失はなかった。これに対して、酸化カーボンブラック、及び化学的に結合しているか又は物理的に吸着している有機又はポリマー部分を有するカーボンブラックは、150℃以下の程度の低い温度において結合又は吸着している官能基を失い始めることが周知である。その結果、フィラー・ポリマー配合物又は複合体を昇温温度にかけると、かかる化学的に結合又は吸着している基によってフィラー・ポリマー複合体の抵抗率(又は他の性能パラメーター)を制御できるという利益が実現されないか又は完全には実現されない。本発明は、適当な二相フィラーを使用/選択することによってこの欠点を克服し、フィラー含有ポリマー配合物又はフィラー・ポリマー複合体を150℃(又はそれ以上)の温度にかけた後、及び/又は組成物をポリマーの分解が起こる温度にかけた後においても、所望及び/又は一貫した電気抵抗率を達成する。ポリマー、例えば熱可塑性、熱硬化性成分の例は先に記載しており、ここでも等しく当てはまるが、言及されているものに限定されない。1種類又は複数のポリマーの選択は、主として所期の用途によって定まる。
の化学基、例えば1以上のシラン、又はSiを含む1以上の化学基を結合させることができる。場合によって二相フィラー上に結合させることができる化学基は、共有結合、吸収、水素結合などのような任意の結合手段によって結合させることができる。二相フィラーは任意の構造を有していてよく、例えば二相フィラーは、100gのフィラーあたり約200cc以下のOAN、100gのフィラーあたり140cc以下のOAN、100gのフィラーあたり60〜140ccのOAN、又は100gのフィラーあたり141〜200ccのOANを有していてよく、或いは異なるOANを有する種々の二相フィラーの任意の組み合わせであってよい。シリカの表面被覆率とは独立して、フィラー・ポリマー組成物において1種類以上の二相フィラーを用い、二相フィラーが、500ppm以下、より好ましくは1ppm〜300ppm、例えば5ppm〜250ppm、10ppm〜200ppm、15ppm〜175ppm、20ppm〜150ppm、30ppm〜125ppm、50ppm〜100ppmのイオウ含量を有していると、ポリマーがシリコーンポリマーを含むか又はそれである場合であっても、白金硬化触媒を用いて完全な硬化を達成することができることが見出された。例えば、図9は、イオウ含量が300ppm未満である場合のフィラー装填量の関数としてのフィラー・ポリマー複合体に関するパーコレーション曲線を示す。二相フィラーにおいて低いイオウを用いると、白金硬化剤に対する障害はないか又は最小であり、したがってシリコーン複合体又は組成物の完全な硬化を達成することができる。而して、本発明においてはペルオキシド硬化剤とは対照的に白金硬化剤を用いることが可能であるが、ペルオキシドの使用は硬化剤に関する1つのオプションである。
る可能性がある。このために、最終ユーザーは、最終生成物の所望の抵抗率内に留めるために、フィラー・ポリマー組成物中に存在する可能性があるフィラーの量に関して非常に制限されていた。本発明の幾つかの二相フィラーによれば、フィラーの広範囲の装填量にわたって非常に一貫している電気抵抗率を達成することが可能である。これは、例えば図3(アクリル複合体)、図5(ポリスチレン複合体)、及び図6(ポリカーボネート複合体)の上部部分(種々の装填レベルにわたって2以下の桁数の体積抵抗率の非常に僅かな変動を有していた)において示される。例えば、これは70%超、80%超、85%超、80%〜95%などのシリカ相表面被覆率を有するもののような二相フィラーによって達成することができる。これはまた、例えば図14に示すようなより低いシリカ表面被覆率及びより低次の粒子構造の組み合わせによって達成することもできる。したがって、本発明は、例えば絶縁ラバー部品、絶縁接着剤、及びシーラント配合物、電気抵抗性の黒色インク及び塗料、又は種々の電子部品のパーツのための電気抵抗性の複合体及び組成物を可能にする。更に、上記で議論したように、UV及び/又はIR光に対する向上した安定性を有し、高い電気抵抗率を有するポリマー複合体を与えるという満たされていない必要性が産業界において存在する。カーボンブラックは、強化特性及びUV/IR光安定性を向上させるためにしばしば用いられている。しかしながら、図3に示すように、通常のカーボンブラックをベースとする複合体の抵抗率は、フィラー・ポリマー複合体中の短い範囲のカーボン装填量にわたって劇的に減少した。本発明方法は、上記に記載し、高シリカ表面被覆率を有するものを含んでいてよい二相フィラーを使用/選択することによってこの問題を克服する。例えば、約50%以上又は80%以上のシリカ表面被覆率は、複合体中の広範囲のフィラー濃度にわたって電気抵抗率を維持し、1重量%〜35重量%のようなフィラー装填量の範囲にわたって1又は2のファクター未満の電気抵抗率の変動を達成するのに十分であったことが分かった。1つのオプションとして、フィラー・ポリマー組成物の一定の電気抵抗率は、フィラーを用いない(フィラー・ポリマー組成物中の)同じポリマーの電気抵抗率と実質的に同等で、ニートのポリマー(フィラーなし)と比較して2桁未満であってよい。通常のカーボンブラックをベースとする複合体(同等の表面積及び構造を有する)は、約10重量%のフィラー濃度においてパーコレーションして、二相フィラー及び/又はニートのポリマーをベースとするものよりも約9桁低い体積抵抗率を有していたことを考えれば、これは特に印象的である。而して、本発明は、変動するフィラー装填量においても複合体における電気抵抗率を正確に制御することを可能にする。更に、本発明は、広範囲のフィラー量を有する高抵抗性の複合体を形成することを可能にする。
[0078]フィラー・ポリマー組成物を用いて、種々の最終製品又は物品を形成することができる。例えば、フィラー・ポリマー組成物を用いてトナーを形成することができる。更に、本発明のフィラー・ポリマー組成物から形成されるポリマー成分を含む電気泳動装置を形成することができる。本発明のポリマー組成物中に少なくとも1種類の水性又は非水性キャリアを含むインク及び/又は被覆を形成することができる。本発明のポリマー組成物を含む接着剤を形成することができる。本発明のポリマー組成物を含む電子写真複合体を製造することができる。電子写真複合体はロール又はベルトであってよい。これらの種々の最終用途製品又は物品に関し、本発明のフィラー・ポリマー組成物を1以上の部分/成分中のポリマー成分として用いることができ、種々の最終用途製品又は物品を形成する残りの成分は当業者に公知の通常の構成要素/成分/量であってよい。
[0084]一般に、インクは4つの基本成分:(1)着色剤又は顔料;(2)印刷中にキャリアとして機能するビヒクル又はワニス;(3)印刷性、乾燥性などを向上させる添加剤;及び(4)粘度、乾燥性、及び他のインク成分の相溶性を調節する溶媒;から構成される。水性インクの特性、製造、及び使用に関する一般的な議論については、The Printing
Manual, 5版, Leachら編 (Chapman and Hall, 1993)を参照。また、例えば米国特許2,833,736;3,607,813;4,104,833;4,308,061;4,770,706;及び5,026,755においても、種々の水性インク組成物が開示されている。他の例として、フレキソ印刷インクはインク組成物の1つの群を表す。フレキソ印刷インクは、一般に着色剤、バインダー、及び溶媒を含む。
[0086]本発明の二相フィラーは、新聞用インクにおいて用いることができる。例えば、水性の新聞用インク組成物には、水、本発明の二相フィラー、樹脂、及び消泡添加剤又は界面活性剤のような通常の添加剤を含ませることができる。
例えば、MCGRAW-HILL ENCYCLOPEDIA OF SCIENCE & TECHNOLOGY, 5版, (McGraw-Hill, 1982)を参照。また、米国特許5,051,464;5,319,044;5,204,404;5,051,464;4,692,481;5,356,973;5,314,945;5,266,406;及び5,266,361;も参照。
[0089]本発明の紙製品には、サイズ剤、保持助剤、定着剤、フィラー、消泡剤、解膠剤などのような他の公知の紙添加剤を含ませることができる。
[0091]本発明の二相フィラーは、例えばタイヤにおけるもののようなラバー加硫物の製造において有用である。タイヤの製造においては、満足できる摩耗抵抗及びヒステリシス性能を有するタイヤを生成させる二相フィラーを用いることが一般的に望ましい。タイヤのトレッド消耗特性は摩耗抵抗に関係している。摩耗抵抗がより大きいと、より大きなマイル数の間タイヤが摩耗しないで維持される。ラバー化合物のヒステリシスは、ラバー化合物を変形させるために加えられるエネルギーと、ラバー化合物がその初期の非変形状態に回復するにつれて放出されるエネルギーとの間の差を意味する。より低いヒステリシス値を有するタイヤは転がり抵抗が減少し、したがってタイヤを用いる乗物の燃焼消費を減少させることができる。而して、タイヤにおいてより大きな摩耗抵抗及びより低いヒステリシスを与えることができる二相フィラーを与えることが特に望ましい。
の製造において用いるのに特に好適な樹脂は、100℃〜135℃の範囲の融点(環球法)、及び約60℃より高いガラス転移温度(Tg)を有する。スチレンポリマーベースの樹脂粒子の例及び好適な量はまた、米国特許5,278,018;5,510,221;5,275,900;5,571,654;5,484,575;及びEP−0720066−A1(全てその全部を参照として本明細書中に包含する)においても見ることができる。
、ガラスビーズ、無機塩の結晶、フェライト粉末、ニッケル粉末が挙げられ、これらは全て通常はエポキシ又はフルオロカーボン樹脂のような樹脂被覆で被覆される。用いることができるキャリア粒子及び被覆の例は、上記に記載し、参照として本明細書中に包含する特許及びヨーロッパ出願に記載されている。
及び二相フィラー粒子を含むトナー組成物を用いてその現像を行い;その後、現像された画像を好適な基材上に移す;ことを含む画像形成方法に関する。上記に記載の特許及びヨーロッパ特許出願において示されているような通常の画像形成方法を用いることができる。
して用いることもできる。通常の配合法を用いることができるが、ここでは本発明の二相フィラーを通常のカーボンブラックに代えて存在させる。
性能を達成することができる。本発明及び二相フィラーを用いることによって、エラストマー、エネルギー消散材料、向上したUV/IR光保護特性を有する絶縁体、電子写真複合体(ロール及びベルト)、非導電性黒色インク、ガスケット、エレクトロニクス用接着剤、トナー、電気泳動装置、及び他の用途のような種々の用途のための大きな有利性を与えることができる。二相フィラーは、油又は他の媒体中において通常の電荷制御剤によって荷電させることができ、電気泳動装置及び/又はディスプレイにおいて電気泳動画像形成粒子として用いることができる。シリカである露出表面領域、及びシリカであるこの露出表面積の特に多い量によって、電気泳動ディスプレイの性能のために重要である粒子のより均一で制御された荷電が与えられる。
で包含する。
1.本発明は、少なくとも1種類のポリマーを、
(a)シリカ相及びカーボン相を有する制御された量の二相フィラー;又は
(b)シリカ相及びカーボン相を有し、シリカ相は制御された表面被覆率の量のシリカ相である二相フィラー;又は
(c)シリカ相及びカーボン相を有し、制御されたモルホロジーを有する二相フィラー;又は
(d)(a)、(b)、及び(c)の任意の組み合わせ;
を含む少なくとも1種類のフィラーと混合する;
ことを含む、フィラー・ポリマー組成物における電気抵抗率を制御する方法に関する。
3.二相フィラーが、空気中において5℃/分の温度上昇を用いて120℃から450℃までの温度にかけた際に1重量%未満の損失を有する、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態の方法。
記の態様/特徴/形態の方法。
9.シリカ表面被覆率が50%より大きい場合に二相フィラーが任意のイオウ含量を有する、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態の方法。
11.二相フィラーが1ppm〜100ppmのイオウ含量を有する、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態の方法。
13.二相フィラーに少なくとも1つの化学基が結合している、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態の方法。
15.少なくとも1種類のシリコーンポリマー、並びにシリカ相及びカーボン相を有する二相フィラーを含み、二相フィラーは露出外表面積を有し、シリカ相は露出外表面積の約10表面積%〜約90表面積%を構成するポリマー組成物。
17.露出外表面積が露出外表面積の30表面積%〜80表面積%である、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物。
19.シリコーンポリマーが少なくとも1種類のポリジメチルシロキサンである、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物。
21.W接着力が120〜150mJ/m2である、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物。
(b)500ppm以下のイオウ量を有するシリカ相及びカーボン相を含む少なくとも1種類の二相フィラー;及び
(c)少なくとも1種類のPt硬化触媒;
を含むポリマー組成物。
24.少なくとも1種類のポリマーがシリコーンポリマーである、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物。
26.少なくとも1つの化学基がシランである、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物。
28.二相フィラーが100gのフィラーあたり60〜140cc以下のOANを有する、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物。
30.(a)少なくとも1種類のポリマー;
(b)約10000以下のイオウ量を有するシリカ相及びカーボン相を含む少なくとも1種類の二相フィラー;及び
(c)少なくとも1種類のPt硬化触媒;
を含むポリマー組成物。
(b)露出外表面積を有する少なくとも1種類の二相フィラー;
を含み;二相フィラーは、100gのフィラーあたり200cc以下のOAN、25重量%〜90重量%のシリカ含量を有し、シリカ相は露出外表面積の約10表面積%〜約90表面積%を構成するポリマー組成物。
(b)露出外表面積を有する少なくとも1種類の二相フィラー;
を含み;二相フィラーは、100gのフィラーあたり約65〜約200ccのOAN、25重量%〜90重量%のシリカ含量を有し、シリカ相は露出外表面積の約10表面積%〜約90表面積%を構成し、電気抵抗率がポリマー組成物中の5重量%〜35重量%の装填レベルにわたって2桁以下変動する、電気抵抗率を有するポリマー組成物。
35.任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物を含む電気泳動装置。
36.少なくとも1種類の水性又は非水性キャリア、及び任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物を含むインク。
38.任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物を含むシーラント。
39.任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物を含む電子写真複合体
。
41.少なくとも1種類のポリマーを、
(a)シリカ相及びカーボン相を有する制御された量の二相フィラー;又は
(b)シリカ相及びカーボン相を有し、シリカ相は制御された表面被覆率の量のシリカ相である二相フィラー;又は
(c)シリカ相及びカーボン相を有し、制御されたモルホロジーを有する二相フィラー;又は
(d)(a)、(b)、及び(c)の任意の組み合わせ;
を含む少なくとも1種類のフィラーと混合することを含む、フィラー・ポリマー組成物におけるインピーダンス、誘電率、及び誘電損失(tanδ)を制御する方法。
々の特徴又は態様の任意の組合せを含むことができる。本明細書に開示されている特徴の任意の組合せは本発明の一部であると考えられ、組み合わせることができる特徴に関して限定することは意図していない。
になるであろう。
実施例1:
[00106]二相フィラーの電気特性をポリマー組成物において試験して、シリカ含量及び
シリカ分布の効果を示した。ポリカーボネート、ポリスチレン、及びポリエチレンと二相粒子との配合は、対応するポリマーの融点(例えば、ポリスチレンに関しては160℃、及びポリカーボネートに関しては300℃)より高い温度で運転するブラベンダーミキサー(タイプ:08-13-000)を用いることによって行った。ポリスチレンは、350000
の平均MWを有しており、Sigma Aldrichからのものであった。ポリカーボネートは17
.5のメルトフローインデックスを有し、Sabicからのものであった。種々の実験におい
て、図5及び6に示すように、別々の実験において、異なるシリカ相表面被覆率を有する異なる二相フィラーを用いた。
加えた後、混合物を30分間混合し、次に排出した。成形型内において、2枚のマイラー又は2枚のカプトン離型ライナーシートと鋼板との間でポリマー・粒子複合体試料を熱間プレスすることによってフィルムを製造した。試料を10kPaでプレスした。Keithley
8009抵抗率試験付属品を備えたKeithley電位計を用いて、粒子・ポリマー複合体フィル
ムの表面及び体積抵抗率を測定した。図5及び6は、得られた粒子・ポリマー複合体に関する電気的パーコレーション曲線を示す。示されるように、抵抗率は、シリカ相の表面被覆率の量及び/又は粒子装填量のいずれかに基づいて制御することができる。
[00108]幾つかのアクリル配合物を用いて、種々の二相粒子を有するアクリルベースの
フィルムの電気特性、及び電気特性を調整する能力を評価した。実施例1のように、別々の実験において、異なるシリカ相表面被覆率を有する異なる二相フィラーを用いた。
[00110]Scandex塗料シェーカー内で溶媒分散液(ミルベース)を調製した。3ミルのド
ローダウンバーを用いて、レットダウン分散液を鋼製Qプレート上に被覆した。フィルムをまずフード内で空気乾燥し、次に120℃においてオーブン乾燥した。最終フィルムは10〜30μmの厚さを有していた。
めの電圧は5Vであった。表面抵抗率の値はコンピューターから直接とった。
方法の、粒子の装填量とは関係なく目標の電気抵抗率を有するフィルムを製造する能力を示す。言い換えれば、フィラー上のシリカ相表面被覆率の量によって抵抗率が制御された。
[00113]Espinolaら, Carbon Vol.24, No.3, p.337-341に記載の方法及び設定を用いて
、二相粒子の粉体抵抗率を測定した。11.3mmの直径を有するポリエチレンチャンバー内において、二相カーボン・シリカ材料を2つの真鍮ピストルの間でプレスした。粉体の抵抗率を、100ポンド/cm2の増分で200から1500ポンド/cm2の範囲の異なる印加圧力において測定した。図10は、異なる圧力においてプレスした乾燥二相フィラー粒子の粉体抵抗を、フィラー中のシリカ表面含量の関数として示す。図12に示すように、これらの結果を通常のVXC-72カーボンブラックと比較した。図12はまた、フィラー中のいずれかの箇所のシリカ含量を変動させる効果も示す。図10及び12に示されるように、二相フィラーの電気特性は、材料のシリカ含量(又は露出表面被覆率)を調節することによって調整することができる。
[00114]本実施例においては、シリカ相の異なる露出表面積の量を有する2種類のフィ
ラーに関して、誘電率及びtanδを測定した。フィラーは、ほぼ同じモルホロジーを有していたが、表面上のシリカ相含量が異なっていた。本実施例において、結果を図13に示し、幾つかの装填量でポリエチレン中に分散させた2種類の異なる二相フィラーに関して測定した誘電率及びtanδを測定し、示されるように、誘電率及びtanδは、フィラー装填量、並びに二相フィラーの表面上の露出シリカ相の量に基づいて制御することができる。
[00115]本実施例においては、二相粒子を用いてシリコーン配合物を調製して、白金ベ
ースの触媒を用いてシリコーン配合物を製造及び硬化させる際における、通常のカーボンブラック材料を凌ぐこれらを用いることの有利性を示した。SpeedMixer内、3000rpmにおいて、二相粒子をビニル末端ポリジメチルシロキサン(3500cSt、Gelest Inc)と混合することによって基剤を調製した。30gの基剤を、0.9g(25〜30%メチルヒドロキシシロキサン)−ジメチルシロキサンコポリマー、トリメチルシロキサン末端(25〜35cSt、Gilest Inc)と混合することによって、シリコーン硬化性配合物のA剤を調製した。B剤は、20ppmの白金−ジビニルテトラメチルジシロキサンコンプレックス(3〜3.5%の白金濃度、Gilest Inc)と混合した30gの基剤から構成されていた。A剤とB剤を、接着剤duo-packカートリッジ(2つの別のシリンジから構成される)内に配置し、これを70℃のオーブン内で6時間コンディショニングした。静的ミキサーを有するduo-pack混合ガンを用いて両方の薬剤を1:1の比で混合することによって、シリコーンの硬化を開始させた。次に、最終混合物を70℃に加熱し、スパチュラを用いて視認検査した。別に、二相粒子(試料L又はH)を有する種々のシリコーン配合物の硬化を、可動ダイ流動計(MDR)内で150℃において10分間特性分析した。M
DR試験及び視認検査の結果を下表2及び図15に要約する。
硬化は有効ではなかった。二相粒子ベースのシリコーン配合物は、Pt触媒の存在下で硬化した。低い全イオウ含量を有する二相フィラー、又は高いシリカ表面被覆率を有する二相粒子は、シリコーンを硬化させ、したがって硬化シリコーン複合体を製造するのに有効であった。
カ相である約85%の表面積を有する二相フィラーについて、熱重量分析の研究を行った。図11は、空気の存在下における熱重量分析の結果を示す。示されるように、酸化カーボンブラックは200℃のような初期に重量を損失し始め、約500℃において重量損失の急激な加速(燃焼)が起こり、通常のカーボンブラックは、約500℃までは安定であり、その後に急激な重量損失が起こり、これに対して、二相粒子は、300℃、450℃、及び少なくとも550℃などの種々の高温において熱的に安定であった。二相粒子に関する重量損失の急激加速点は、約600℃であった。
包含する。更に、量、濃度、又は他の値若しくはパラメーターを、範囲、好ましい範囲、又は好ましい上限値及び好ましい下限値のリストとして与えている場合には、これは、範囲が別に開示されているかどうかにかかわらず、任意の範囲の上限値又は好ましい値と任意の範囲の下限値又は好ましい値の任意の対から形成される全ての範囲を明確に開示すると理解すべきである。本明細書において数値の範囲を示している場合には、他に示さない限りにおいて、この範囲は、その端点、及び範囲内の全ての整数及び小数を含むと意図される。範囲を規定している場合には、発明の範囲を示されている具体的な値に限定することは意図しない。
本発明は、以下の実施態様を含む。
[1]少なくとも1種類のポリマーを、
(a)シリカ相及びカーボン相を有する制御された量の二相フィラー;又は
(b)シリカ相及びカーボン相を有し、シリカ相は制御された表面被覆率の量のシリカ相である二相フィラー;又は
(c)シリカ相及びカーボン相を有し、制御されたモルホロジーを有する二相フィラー;又は
(d)(a)、(b)、及び(c)の任意の組み合わせ;
を含む少なくとも1種類のフィラーと混合する;
ことを含む、フィラー・ポリマー組成物における電気抵抗率を制御する方法。
[2]二相フィラーが、250nm未満の平均凝集体径、及び45nm以下の平均一次粒子径を有する融合一次粒子を含む、[1]に記載の方法。
[3]二相フィラーが、空気中において5℃/分の温度上昇を用いて120℃から450℃までの温度にかけた際に1重量%未満の損失を有する、[1]に記載の方法。
[4]フィラー・ポリマー組成物の電気抵抗率が、少なくとも1種類のポリマーの熱安定温度以下の温度においてフィラー・ポリマー組成物を熱処理又は後処理した際に維持される、[1]に記載の方法。
[5]フィラー・ポリマー組成物の電気抵抗率が、少なくとも450℃以下の温度においてフィラー・ポリマー組成物を熱処理又は後処理した際に維持される、[1]に記載の方法。
[6]制御された量が1重量%のフィラー装填量〜40重量%のフィラー装填量から選択される量であり、より高いフィラー装填量によってフィラー・ポリマー組成物においてより低い体積抵抗率が与えられる、[1]に記載の方法。
[7]シリカ相の制御された表面被覆率の量が、露出表面積の約5%〜露出表面積の約90%であり、より高い制御された表面被覆率の量によってフィラー・ポリマー組成物においてより高い電気抵抗率が与えられる、[1]に記載の方法。
[8]制御されたモルホロジーがヨウ素価又はOANであり、より高いヨウ素価又はOANがより低い体積抵抗率に寄与する、[1]に記載の方法。
[9]二相フィラーが10000ppm以下の全イオウ含量を有する、[1]に記載の方法。
[10]二相フィラーが500ppm以下の全イオウ含量を有する、[1]に記載の方法。
[11]二相フィラーが1ppm〜100ppmのイオウ含量を有する、[1]に記載の方法。
[12]シリカ相が二相フィラーの重量を基準として30重量%〜約90重量%の量で存在する、[1]に記載の方法。
[13]二相フィラーに少なくとも1つの化学基が結合している、[1]に記載の方法。
[14]二相フィラーに少なくとも1つのシランが結合している、[1]に記載の方法。
[15]少なくとも1種類のシリコーンポリマー、並びにシリカ相及びカーボン相を有する二相フィラーを含み、二相フィラーは露出外表面積を有し、シリカ相は露出外表面積の約10表面積%〜約90表面積%を構成するポリマー組成物。
[16]露出外表面積が露出外表面積の20表面積%〜85表面積%である、[15]に記載のポリマー組成物。
[17]露出外表面積が露出外表面積の30表面積%〜80表面積%である、[15]に記載のポリマー組成物。
[18]露出外表面積が露出外表面積の30表面積%〜70表面積%である、[15]に記載のポリマー組成物。
[19]シリコーンポリマーが少なくとも1種類のポリジメチルシロキサンである、[15]に記載のポリマー組成物。
[20]ポリマー組成物が、110mJ/m2以上のポリマー組成物のポリマーに対するフィラーのW接着力を有する、[15]に記載のポリマー組成物。
[21]W接着力が120〜150mJ/m2である、[15]に記載のポリマー組成物。
[22](a)少なくとも1種類のポリマー;
(b)10000ppm以下のイオウ量を有するシリカ相及びカーボン相を含む少なくとも1種類の二相フィラー;及び
(c)少なくとも1種類のPt硬化触媒;
を含むポリマー組成物。
[23]ポリマー組成物が完全に硬化している、[22]に記載のポリマー組成物。
[24]少なくとも1種類のポリマーがシリコーンポリマーである、[22]に記載のポリマー組成物。
[25]二相フィラーに少なくとも1つの化学基が結合している、[22]に記載のポリマー組成物。
[26]少なくとも1つの化学基がシランである、[25]に記載のポリマー組成物。
[27]二相フィラーが100gのフィラーあたり140cc以下のOANを有する、[22]に記載のポリマー組成物。
[28]二相フィラーが100gのフィラーあたり50〜140cc又はそれ以下のOANを有する、[22]に記載のポリマー組成物。
[29]二相フィラーが100gのフィラーあたり141〜200ccのOANを有する、[22]に記載のポリマー組成物。
[30]イオウ量が500ppm以下である、[22]に記載のポリマー組成物。
[31](a)少なくとも1種類のポリマー;
(b)シリカ相及びカーボン相を含む少なくとも1種類の二相フィラー;及び
(c)少なくとも1種類のPt硬化触媒;
を含み;
シリカ相は少なくとも露出外表面積の50表面積%より多くを構成するポリマー組成物。
[32]ポリマー組成物が完全に硬化している、[31]に記載のポリマー組成物。
[33]少なくとも1種類のポリマーがシリコーンポリマーである、[31]に記載のポリマー組成物。
[34]二相フィラーに少なくとも1つの化学基が結合している、[31]に記載のポリマー組成物。
[35]少なくとも1つの化学基がシランである、[34]に記載のポリマー組成物。
[36]二相フィラーが100gのフィラーあたり140cc以下のOANを有する、[31]に記載のポリマー組成物。
[37]二相フィラーが100gのフィラーあたり50〜140cc以下のOANを有する、[31]に記載のポリマー組成物。
[38]二相フィラーが100gのフィラーあたり141〜200ccのOANを有する、[31]に記載のポリマー組成物。
[39](a)少なくとも1種類のポリマー;及び
(b)露出外表面積を有する少なくとも1種類の二相フィラー;
を含み;二相フィラーは、100gのフィラーあたり200cc以下のOAN、25重量%〜90重量%のシリカ含量を有し、シリカ相が露出外表面積の約10表面積%〜約90表面積%を構成するポリマー組成物。
[40](a)少なくとも1種類のポリマー;及び
(b)露出外表面積を有する少なくとも1種類の二相フィラー;
を含み;二相フィラーは、100gのフィラーあたり約65〜約200ccのOAN、25重量%〜90重量%のシリカ含量を有し、シリカ相は露出外表面積の約10表面積%〜約90表面積%を構成し、電気抵抗率がポリマー組成物中の5重量%〜35重量%の装填レベルにわたって2桁以下変動する、電気抵抗率を有するポリマー組成物。
[41]ポリマー組成物の電気抵抗率、及びフィラーを含まない少なくとも1種類のポリマーを有するポリマー組成物の電気抵抗率が、かかる装填レベルにわたって2桁以下変動する、[40]に記載のポリマー組成物。
[42]前記[15]、[22]、[31]、[39]、又は[40]に記載のポリマー組成物を含むトナー。
[43]前記[15]、[22]、[31]、[39]、又は[40]に記載のポリマー組成物を含む電気泳動装置。
[44]少なくとも1種類の水性又は非水性キャリア、及び前記[15]、[22]、[31]、[39]、又は[40]に記載のポリマー組成物を含むインク。
[45]前記[15]、[22]、[31]、[39]、又は[40]に記載のポリマー組成物を含む接着剤。
[46]前記[15]、[22]、[31]、[39]、又は[40]に記載のポリマー組成物を含むシーラント。
[47]前記[15]、[22]、[31]、[39]、又は[40]に記載のポリマー組成物を含む電子写真複合体。
[48]電子写真複合体がロール又はベルトである、[47]に記載の電子写真複合体。
[49]少なくとも1種類のポリマーを、
(a)シリカ相及びカーボン相を有する制御された量の二相フィラー;又は
(b)シリカ相及びカーボン相を有し、シリカ相は制御された表面被覆率の量のシリカ相である二相フィラー;又は
(c)シリカ相及びカーボン相を有し、制御されたモルホロジーを有する二相フィラー;又は
(d)(a)、(b)、及び(c)の任意の組み合わせ;
を含む少なくとも1種類のフィラーと混合することを含む、フィラー・ポリマー組成物におけるインピーダンス、誘電率、及び誘電損失(tanδ)を制御する方法。
Claims (16)
- 少なくとも1種類のシリコーンポリマー、並びにシリカ相及びカーボン相を有する二相フィラーを含み、二相フィラーは露出外表面積を有し、シリカ相は露出外表面積の30表面積%〜90表面積%を構成するポリマー組成物。
- シリカ相が露出外表面積の50表面積%〜90表面積%を構成する、請求項1に記載のポリマー組成物。
- シリコーンポリマーが少なくとも1種類のポリジメチルシロキサンである、請求項1に記載のポリマー組成物。
- ポリマー組成物が、110mJ/m2以上のポリマー組成物のポリマーに対するフィラーの接着仕事量を有する、請求項1に記載のポリマー組成物。
- 接着仕事量が120〜150mJ/m2である、請求項1に記載のポリマー組成物。
- (a)少なくとも1種類のシリコーンポリマー;
(b)10000ppm以下のイオウ量を有するシリカ相及びカーボン相を含む少なくとも1種類の二相フィラーであって、二相フィラーは露出外表面積を有し、シリカ相は露出外表面積の30表面積%〜90表面積%を構成する;及び
(c)少なくとも1種類のPt硬化触媒;
を含むポリマー組成物。 - (a)少なくとも1種類のシリコーンポリマー;
(b)シリカ相及びカーボン相を含む少なくとも1種類の二相フィラーであって、二相フィラーは露出外表面積を有し、シリカ相は露出外表面積の50表面積%〜90表面積%を構成する;及び
(c)少なくとも1種類のPt硬化触媒;
を含むポリマー組成物。 - (a)少なくとも1種類のシリコーンポリマー;及び
(b)露出外表面積を有する、シリカ相及びカーボン相を含む少なくとも1種類の二相フィラー;
を含み;二相フィラーは、100gのフィラーあたり200cc以下のOAN、25重量%〜90重量%のシリカ含量を有し、シリカ相が露出外表面積の30表面積%〜90表面積%を構成するポリマー組成物。 - (a)少なくとも1種類のシリコーンポリマー;及び
(b)露出外表面積を有する、シリカ相及びカーボン相を含む少なくとも1種類の二相フィラー;
を含み;二相フィラーは、100gのフィラーあたり65〜200ccのOAN、25重量%〜90重量%のシリカ含量を有し、シリカ相は露出外表面積の30表面積%〜90表面積%を構成し、ポリマー組成物中の二相フィラーの装填レベルが5重量%〜35重量%の範囲内である際に、当該範囲内における電気抵抗率の変動が10 2 以下である、電気抵抗率を有するポリマー組成物。 - 前記ポリマー組成物と、フィラーを含まない以外は前記ポリマー組成物と同じであるポリマー組成物とを対比した際の電気抵抗率の変動が、10 2 以下である、請求項9に記載のポリマー組成物。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のポリマー組成物を含むトナー。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のポリマー組成物を含む電気泳動装置。
- 少なくとも1種類の水性又は非水性キャリア、及び請求項1〜10のいずれかに記載のポリマー組成物を含むインク。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のポリマー組成物を含む接着剤。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のポリマー組成物を含むシーラント。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のポリマー組成物を含む電子写真複合体。
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