JP7169197B2 - 低構造カーボンブラックコアを有する被覆凝集体を有する複合粒子、高い抵抗率と光学密度とを有するコーティングとインク、これらを用いて作製された装置、及びその作製方法 - Google Patents
低構造カーボンブラックコアを有する被覆凝集体を有する複合粒子、高い抵抗率と光学密度とを有するコーティングとインク、これらを用いて作製された装置、及びその作製方法 Download PDFInfo
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Description
本発明は複合粒子に関する。本発明はさらに、高い抵抗率、良好な光学密度特性、良好な熱安定性、低い誘電率、及び/又は良好な加工性の組合せを有する、充填剤として複合粒子を有する充填剤-ポリマー組成物を含むコーティング、及び充填剤-ポリマー組成物を含む硬化性コーティング及び硬化コーティング又はフィルムに関する。本発明はさらに、LCD装置及び他のディスプレイ用のブラックマトリックス、ブラックカラムスペーサー、遮光要素、及び上記コーティングを組み込んだ他の成分に関する。本発明はさらに、複合粒子を有するインクに関する。本発明はさらに、これらの様々な材料及び形成物を調製及び作製する方法に関する。
予備加熱した空気流に燃料を反応させることにより燃焼ガスの流れを生成する工程と、
第1の原料を、燃焼ガス流の周りに画定される第1のリングパターンで配置された所定数のポイントで燃焼ガス流中へ導入して反応流を形成し、前記反応流中の第1の原料の熱分解を開始させる工程であって、前記第1の原料はカーボンブラック生成原料を含む工程と、
補助炭化水素を、燃焼ガス流の周りに画定される第2のリングパターンで配置された所定数のポイントで燃焼ガス流中へ導入する工程であって、前記第1及び第2のリングパターンは同じ位置又は異なる位置に存在してもよい工程と、
燃焼ガス流又は反応流又はこれらの任意の組合せの少なくとも1つに、少なくとも1つのIA族元素又はIIA族元素又はこれらの任意の組合せを含む少なくとも1つの物質を追加的に導入する工程と、
前記反応流中でカーボンブラック凝集体を形成させ、こうして反応流中に懸濁されたカーボンブラック凝集体を形成する工程であって、前記カーボンブラック凝集体は外表面を有する工程と、
金属含有化合物又はメタロイド含有化合物又はこれらの任意の組合せの少なくとも1つを含む第2の原料を、前記カーボンブラック凝集体が懸濁された反応流中に導入する工程であって、前記反応流は、前記少なくとも1種の金属含有化合物又はメタロイド含有化合物又はこれらの任意の組合せを分解するのに充分な温度を有し、前記分解された少なくとも1種の金属含有化合物又はメタロイド含有化合物又はこれらの任意の組合せは、前記カーボンブラック凝集体の外表面の少なくとも一部の周りで、金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組合せを含むシェルを形成して、少なくとも部分的に被覆されたカーボンブラック凝集体を形成する工程と、
前記少なくとも1つの部分的に被覆されたカーボンブラック凝集体を互いに融着させて複合粒子を形成した後、熱分解を急冷停止させる工程であって、前記少なくとも1種の金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組合せは、前記複合粒子の露出した外表面積の少なくとも30表面積%である上記工程と、
を含む上記方法に関する。
本発明は、超低構造カーボンブラックであり得る凝集体コアと金属/メタロイド酸化物マントル(シェル)とを有する個々の被覆凝集体の超凝集体を個々に含む複合粒子に関する。本発明の複合粒子は、これらを取り込む物質の種々の特性に有益な影響を与え得る。被覆凝集体は、一緒に融着されて超凝集体と呼ばれる全体的な凝集体になり、これは個別の複合粒子である。本発明の複合粒子及びその被覆凝集体成分はコア-シェル構造を有し、そのコアは低構造カーボンブラックであるか、これを含むか、又はこれからなり、そのシェルはシリカなどの金属酸化物又はメタロイド酸化物であるか、これを含むか、又はこれからなる。本発明の複合粒子は、互いに混合された2相(炭素相と金属酸化物相)とは見なされない(例えば、各粒子の体積中にランダムに分布しているが、異なる材料のコアとシェルの明確な形成は見られない)。複合粒子はコーティング及びインク中によく分散することができ、粘度が増大する問題はない。複合粒子は媒体中の充填剤又は顔料材料として有用である。複合粒子で改質されたコーティング、インク、又は他の媒体において、電気的、光学的、熱的、及び/又は加工特性又は他の特性の複合的な改善を得ることができる。
アルコキシシラン、アルキルアルコキシシラン、アリールアルキルアルコキシシラン)、シリコーン油、ポリシロキサン、環状ポリシロキサン(例えばオクタメチルシクロテトラシロキサン(OMTS)、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、及びヘキサメチルシクロトリシロキサン)、及びシラザン(例えばヘキサメチルジシラザン)が挙げられる。 適切なシランの例には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、ジエチルプロピルエトキシシラン、及びハロゲン-オルガノシラン、例えばテトラクロロシラン、トリクロロメチルシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、 メチルエチルジクロロシラン、ジメチルエチルクロロシラン、及びジメチルエチルブロモシランが挙げられる。選択肢として、必ずしも揮発性ではない分解性ケイ素含有化合物を用いることができる。シリカ処理カーボンブラックを生成るために使用することができる他の好適なケイ素含有化合物には、タイプD3、D4、及びD5の環状ポリシロキサン、及びポリシロキサン又はシリコーン油が挙げられ、その多くは当該分野で公知である。これらの化合物の有用性は、これらの揮発性と分解性によって容易に決定することができる。低分子量のケイ素含有化合物が好ましい。有用なホウ素及びゲルマニウム含有化合物は、アルキルホウ酸塩、例えばホウ酸トリメチル又はホウ酸トリエチル;ボラン、例えばジボラン(B2H6):及びゲルマン、例えばGeH4であり得る。これらの化合物の有用性は、これらの揮発性と分解性によって容易に決定することができる。低分子量のケイ素含有化合物が好ましい。揮発性/分解性メタロイド含有化合物の流速は、被覆凝集体(及び複合粒子)中のメタロイド化合物の質量%を決定するであろう。被覆凝集体(及び複合粒子)中のケイ素又は他のメタロイドの質量パーセントは、被覆凝集体(及び複合粒子)の好ましくは約1%~約30%、より好ましくは約2.5%~約20%、最も好ましくは約4%~約15質量%、又は約8%~約12質量%の範囲である。経済的な観点から、許容される性能特性が達成されるなら、より少ないケイ素又は他のメタロイドの使用は、凝集体を作製するためのコストを低減できる程度に好ましい。
複合粒子は、上述した及び図2に示した反応器において、表2に記載の反応器形状及び表3に記載のプロセス条件を使用して調製した。天然ガスをバーナー燃料及び補助炭化水素の両方として使用した。酢酸カリウムの水溶液をアルカリ金属含有材料として使用し、カーボンブラックを生成原料と混合した後に反応器へ注入した。例A1~A8において、シリコーン含有化合物(OMTS、オクタメチル-シクロテトラシロキサン、すなわちDow Corning Corporationにより「D4」として販売されている化合物)及びイソプロパノール希釈剤(いくつかの例において)が、カーボンブラック生成油原料の導入位置から5.0メートル下流の位置で反応器に導入し、補助炭化水素ガスとして使用した。表3に示される比較例C1では、D4を導入しなかった。逆浸透により精製した水で反応を急冷停止させた。液体(油)原料は、以下の表1に示す特性を有していた。
* 原料及び補助炭化水素オリフィスは、図2に示すように、ポイント30の位置で反応器の周囲に、同じリングパターン(軸方向平面)で交互の順序で配置された。
** nm3は標準立方メートルを表し、「標準」は、0℃で1気圧の圧力に補正されたガスの体積として定義される。
D4率:Dow Corning Corporation「D4」として販売されている化合物であるOMTS(すなわちオクタメチルシクロテトラシロキサン)の割合。
IPA率:イソプロパノールアルコールの導入割合。
図2に関しても記載され得る反応器で比較実験を行ったが、例A1~A8の作製について例1で使用した反応器との主要な違いは、原料導入位置とD4の導入位置との間隔、すなわち距離G-1が、比較例でははるかに短いことであった。また、原料導入位置とD4導入位置の間のトンネルの直径(D-8)ははるかに小さかった。その結果、原料とD4注入の間の時間が大幅に短縮される。比較例で使用した詳細な反応器形状を表6に示す。液体(油)原料は例1で使用したものと同一であり、表1に示される。比較例の操作条件は表7に示される。
本例は、例1の例A2に従って作製された複合粒子を含む分散液の調製を記載する。BYK-Chemieから入手可能なBYK LPN 21324(40%活性)及びBASFから入手可能なEfka(登録商標)4310 PX(50%活性)の2つの異なる分散剤を使用した。表9は、例A2による複合粒子を含む4つのミルベースの組成を要約する。特定量の分散剤をプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)に溶解し、これを0.5mmガラスビーズ100gと共に20gの複合粒子と注意深く混合した。活性分散剤と複合粒子の質量比は、0.2(例B1及びB3)又は0.25(例B2及びB4)のいずれかであった。各ミルベース配合物をLAU分散機(モデルDAS200)中に4時間分散させた。得られた分散液をガラス媒体から濾過した。Brookfield DV-1+粘度計を10、20、50、及び100rpmで使用してCPE-40スピンドルを用いて粘度を測定し、粒径分布を、MicrotracのNanotrac NPA252機器を用いて評価した。
この例では、本出願の複合粒子の評価は、ミルベースの調製、レットダウン(let-down)、及びコーティング形成工程を含む標準的な方法を使用して行った。
制御された雰囲気から各試料が水を吸着するときの各試料の質量増加を観察することによって、酸化カーボンブラック(Cabot CorporationからのRegal 400Rカーボンブラック)及び例C2及びC6に従って作製された複合粒子の水拡散圧力を測定した。試験において、試料の周りの雰囲気の相対湿度(RH)は0%(純粋な窒素)から約100%(水で飽和した窒素)に増加する。試料と大気が常に平衡状態にある場合、試料の水拡散圧力(ee)は次のように定義される:
本例において本出願の複合粒子の評価は、ミルベースの調製、レットダウン、及びコーティング形成工程を含む標準的な方法を用いて行った。複合粒子の性能を代替顔料と比較し、また代替顔料と組み合わせて評価した。
本例では、本出願の複合粒子の評価は、ミルベースの調製、レットダウン、及びコーティング形成工程を含む標準的な方法を用いて行った。ミルベースは、例5のプロセスと配合物に従って例A2とA6に従って作製された粒子とを用いて調製した。さらにミルベースは、例5の方法を用いて、20gの複合粒子、15gのSolsperse 37500分散剤、及び65gのPGMEAを用いて調製した、フォトレジストと配合物は、例5に記載されたようにMiphoto MB2000 フォトレジストを用いて、表16の配合物を用いて調製した。例5の方法は、ITO上に3ミクロンの目標厚さを有するフィルムを調製するために使用した。誘電率と光学密度は表17に列記されている。このデータは、本発明の実施態様に従って作製された粒子が、種々の配合物中でその性能を保持していることを示す。
20質量%の粒子を有するミルベースを、例5に記載のように、BYKJET 9131分散剤と、1)例A2に従って作製された粒子と、2)例A6に従って作製された粒子と、3)国際公開第2012/082484号パンフレットに従って作製された粒子(45.1%のシリカ、BET=148.8m2/g、OAN=123.6cc/100g、及び54%のシリカ被覆率を有する試料Dから得られる)とを使用して作製した。粘度は、Brookfield DV-IIIウルトラプログラマブルレオメーターを用いてCPE-40スピンドルを40rpmで使用して測定した。例A2及び例A6に従って作製された複合粒子を用いたミルベースの粘度は、それぞれ4.36及び4.57cPであった。より高度な構造のシリカ-カーボンハイブリッド粒子を有するミルベースは粘性が高過ぎて、これらの条件下で測定できなかった。
1.複数のカーボンブラック凝集体を含むカーボンブラック-金属/メタロイド酸化物複合粒子であって、各カーボンブラック凝集体は、少なくとも1種の金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組み合わせで少なくとも部分的に被覆されて被覆凝集体を提供し、前記凝集体は互いに融着して、露出した外表面積を有する個々の複合粒子を形成し、ここで前記少なくとも1種の金属酸化物又はメタロイド酸化物は、前記複合粒子の露出した外表面積の少なくとも30表面積%である、上記複合粒子。
2.前記カーボンブラック凝集体が、前記カーボンブラック凝集体の試料の電子顕微鏡画像に基づいて少なくとも0.8の円形度を有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
3.前記被覆凝集体が、金属/メタロイド酸化物マントルを有し、前記被覆凝集体の灰化試料の電子顕微鏡画像に基づいて少なくとも0.8の円形度を有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
4.前記カーボンブラック凝集体が、前記複合粒子のフッ化水素酸処理により1質量%未満の残留金属酸化物又はメタロイド酸化物コーティングを残した後に測定して、30~50cc/100gのOANを有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
5.60~130cc/100g複合粒子のOANを有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
6.2~5のBET(m2/g)/ヨウ素価(mg/g)の比率を有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
7.前記被覆凝集体が、炭素コアと金属/メタロイド酸化物含有シェルとを含む、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
8.前記少なくとも1種の金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組み合わせが、前記複合粒子の質量に基づいて10~30質量%である、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
9.前記カーボンブラック凝集体が、前記カーボンブラック凝集体の質量に基づいて、前記コーティングの金属酸化物又はメタロイド酸化物の0.1質量%未満を含む、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
10.前記少なくとも1種の金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組み合わせが、前記複合粒子の露出した外表面積の50~99表面積%である、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
11.前記少なくとも1種の金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組み合わせが、前記複合粒子の露出した外表面積の60~80表面積%である、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
12.前記複合粒子の前記少なくとも1種の金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組み合わせの全含有量の50~99質量%がシェル物質である、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
13.50~90m2/gのBETを有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
14.1g/ccの粉末密度で20Ω・cmより大きい体積抵抗率を有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
15.1g/ccの粉末密度で106Ω・cmまたはそれ以上の体積抵抗率を有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
16.前記被覆凝集体が1~100nmの平均サイズを有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
17.5~500nmの平均サイズを有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
18.75~100の着色強度を有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
19.空気中で5℃/分の温度勾配で110℃から450℃の温度に付されたとき、1質量%未満の加熱減量を有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
20.前記少なくとも1種の金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組み合わせがメタロイド酸化物であり、前記メタロイドがケイ素、ホウ素、ゲルマニウム、又はこれらの任意の組み合わせである、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
21.前記少なくとも1種の金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組み合わせがシリカである、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
22.前記少なくとも1種の金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組み合わせが金属酸化物であり、前記金属がアルミニウム、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、チタン、バナジウム、コバルト、ニッケル、ジルコニウム、スズ、アンチモン、クロム、ネオジム、鉛、テルル、バリウム、セシウム、鉄、モリブデン、又はこれらの任意の組み合わせである、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の前記複合粒子。
23.例えば、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のカーボンブラック-金属/メタロイド酸化物複合粒子を作製する方法であって、
予備加熱した空気流に燃料を反応させることにより燃焼ガスの流れを形成する工程と、
第1の原料を、燃焼ガス流の周りに画定される第1のリングパターンで配置された所定数のポイントで燃焼ガス流中へ導入して反応流を形成し、前記反応流中の第1の原料の熱分解を開始させる工程であって、前記第1の原料はカーボンブラック生成原料を含む工程と、
補助炭化水素を、燃焼ガス流の周りに画定される第2のリングパターンで配置された所定数のポイントで燃焼ガス流中へ導入する工程であって、前記第1及び第2のリングパターンは同じ位置又は異なる位置に存在してもよい工程と、
燃焼ガス流又は反応流又はこれらの任意の組合せの少なくとも1つに、少なくとも1つのIA族元素又はIIA族元素又はこれらの任意の組合せを含む少なくとも1つの物質を追加的に導入する工程と、
前記反応流中でカーボンブラック凝集体を形成させ、こうして反応流中に懸濁されたカーボンブラック凝集体を形成する工程であって、前記カーボンブラック凝集体は外表面を有する工程と、
金属含有化合物又はメタロイド含有化合物又はこれらの任意の組合せの少なくとも1つを含む第2の原料を、前記カーボンブラック凝集体が懸濁された反応流中に導入する工程であって、前記反応流は、前記少なくとも1種の金属含有化合物又はメタロイド含有化合物又はこれらの任意の組合せを分解するのに充分な温度を有し、前記分解された少なくとも1種の金属含有化合物又はメタロイド含有化合物又はこれらの任意の組合せは、前記カーボンブラック凝集体の外表面の少なくとも一部の周りで、金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組合せを含むシェルを形成して、少なくとも部分的に被覆されたカーボンブラック凝集体を形成する工程と、
前記少なくとも1つの部分的に被覆されたカーボンブラック凝集体を互いに融着させて複合粒子を形成した後、熱分解を急冷停止させる工程であって、前記少なくとも1種の金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組合せは、前記複合粒子の露出した外表面積の少なくとも30表面積%である上記工程と、を含む上記方法。
24.燃焼ガス流への第1の原料の導入が完了する第1の注入位置から下流に充分な距離である前記反応器中の第2の注入位置での前記第2の原料の前記反応流中への導入をさらに含む、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の方法であって、前記反応流は、第2の注入位置の第2の平均反応温度より高い第1の注入位置の第1の平均反応温度を有し、前記第2の平均反応温度は、前記少なくとも1種の金属含有化合物又はメタロイド含有化合物又はこれらの任意の組み合わせの分解に充分である方法。
25.燃焼ガス流への第1の原料の導入が完了する第1の注入位置から下流に150cm又はそれ以上である前記反応器中の第2の注入位置での前記第2の原料の前記反応流中への導入をさらに含む、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の方法。
26.第1の注入位置で燃焼ガス流への第1の原料の導入が完了した後の少なくとも30ミリ秒後に起きる、前記反応器中の第2の注入位置での前記第2の原料の前記反応流中への導入をさらに含む、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の方法であって、この滞留時間は、第1の注入位置後の流れの総ガス体積と第1の注入位置と第2の注入位置の間の反応器の体積とにより画定される方法。
27.第2の原料は少なくとも一種のケイ素含有化合物から本質的になる、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の方法。
28.第2の原料は1種のケイ素含有化合物又は複数のケイ素含有化合物からなる、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の方法。
29.前記被覆凝集体をフッ化水素酸処理して1質量%未満の残留金属酸化物又はメタロイド酸化物コーティングを残した後に測定すると、反応流中に懸濁された前記カーボンブラック凝集体は30~50cc/100gのOANを有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の方法。
30.前記少なくとも部分的に被覆されたカーボンブラック凝集体は炭素コアと金属/メタロイド酸化物含有シェルとを有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様の方法。
31.少なくとも1種のポリマーと少なくとも1種の充填剤とを含むポリマー組成物を含むコーティングであって、前記少なくとも1種の充填剤は、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のカーボンブラック-金属/メタロイド酸化物複合粒子を含む上記コーティング。
32.前記コーティングは約1ミクロンの厚さで測定すると1又はそれ以上の光学密度を有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のコーティング。
33.前記コーティングは、106~1016オーム/平方の表面抵抗率を有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のコーティング。
34.前記充填剤は、空気中で1分当たり5℃の温度勾配で110℃から450℃の温度に付されたとき、1質量%未満の減量を有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のコーティング。
35.金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組合せの少なくとも1つが、前記複合粒子の質量に基づいて10~30質量%である、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のコーティング。
36.前記被覆凝集体が炭素コアと金属/メタロイド酸化物含有シェルとを含む、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のコーティング。
37.前記金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組み合わせの少なくとも1つが、前記複合粒子の露出した外表面積の50~99表面積%である、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のコーティング。
38.前記金属酸化物又はメタロイド酸化物又はこれらの任意の組み合わせの少なくとも1つが、前記複合粒子の露出した外表面積の60~80表面積%である、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のコーティング。
39.前記複合粒子が60~130cc/100g複合粒子のOANを有する、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のコーティング。
40.前記コーティングの総質量に基づいて1質量%の充填剤装填~65質量%の充填剤装填を含む、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のコーティング。
41.前記充填剤が、単相カーボンブラック、チタンブラック、又は有機ブラック、例えばアニリンブラック又はペリレンブラックをさらに含む、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のコーティング。
42.前記少なくとも1種のポリマーが硬化性ポリマーを含む、任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のコーティング。
43.任意の上記又は下記の態様/特徴/態様の硬化コーティングを含むブラックマトリックス。
44.任意の上記又は下記の態様/特徴/態様の硬化コーティングを含むブラックカラムスペーサー。
45.任意の上記又は下記の態様/特徴/態様の硬化コーティングを含むLCD装置中の遮光コーティング要素。
46.任意の上記又は下記の態様/特徴/態様の充填剤-ポリマー組成物を含む、LCD中のコーティング、硬化性コーティング、硬化コーティング、ブラックマトリックス、ブラックカラムスペーサー、及び遮光要素の1つ又は2つ以上を含む形成物。
47.任意の上記又は下記の態様/特徴/態様の硬化コーティングを含む液晶ディスプレイ。
48.少なくとも1種の水性又は非水性担体、少なくとも1種のポリマー又は樹脂、及び任意の上記又は下記の実施態様/特徴/態様のカーボンブラック-金属/メタロイド酸化物複合粒子を含むインク。
49.硬化コーティングの作製方法であって:
(i)少なくとも1種のポリマーを少なくとも1種の液体充填剤及び場合によりビヒクルと組合せて、硬化性充填剤-ポリマー組成物を提供する工程であって、前記充填剤が任意の上記又は下記の態様/特徴/態様のカーボンブラック-金属/メタロイド酸化物複合粒子を含む工程と、
(ii)前記硬化性充填剤-ポリマー組成物を基板上に塗布して硬化性コーティングを形成する工程と、
(iii)コーティングを像様に硬化させて硬化コーティングを形成する工程と、
(iv)硬化したコーティングを現像し乾燥する工程とを、含む上記方法。
Claims (4)
- カーボンブラック-メタロイド酸化物複合粒子を反応器中で作製する方法であって、
予備加熱した空気流と燃料とを反応させることにより燃焼ガスの流れを形成する工程と、
第1の原料を、燃焼ガス流の周りに画定される第1のリングパターンで配置された所定数のポイントで燃焼ガス流中へ導入して反応流を形成し、前記反応流中の第1の原料の熱分解を開始させる工程であって、前記第1の原料はカーボンブラック生成原料を含む工程と、
補助炭化水素を、燃焼ガス流の周りに画定される第2のリングパターンで配置された所定数のポイントで燃焼ガス流中へ導入する工程であって、前記第1及び第2のリングパターンは同じ位置又は異なる位置に存在してもよい工程と、
燃焼ガス流又は反応流又はこれらの任意の組合せの少なくとも1つに、少なくとも1つのIA族元素又はIIA族元素又はこれらの任意の組合せを含む少なくとも1つの物質を追加的に導入する工程と、
前記反応流中でカーボンブラック凝集体を形成させ、こうして反応流中に懸濁されたカーボンブラック凝集体を形成する工程であって、前記カーボンブラック凝集体は外表面を有する工程と、
メタロイド含有化合物を含む第2の原料を、前記カーボンブラック凝集体が懸濁された反応流中に導入する工程であって、前記反応流は、前記メタロイド含有化合物を分解するのに充分な温度を有し、前記分解されたメタロイド含有化合物は、前記カーボンブラック凝集体の外表面の少なくとも一部の周りで、メタロイド酸化物を含むシェルを形成して、少なくとも部分的に被覆されたカーボンブラック凝集体を形成する工程と、
前記少なくとも1つの部分的に被覆されたカーボンブラック凝集体を互いに融着させて複合粒子を形成した後、熱分解を急冷停止させる工程であって、前記メタロイド酸化物は、前記複合粒子の露出した外表面積の少なくとも30表面積%である上記工程と、を含み、前記メタロイドが、ケイ素、ホウ素、ゲルマニウムまたはそれらのいずれかの組み合わせであり、
前記複合粒子は、2~5のBET(m2/g)/ヨウ素価(mg/g)の比率を有する、
上記方法。 - 燃焼ガス流への第1の原料の導入が完了する第1の注入位置から下流に充分な距離である前記反応器中の第2の注入位置での前記第2の原料の前記反応流中への導入をさらに含む、請求項1に記載の方法であって、前記反応流は、第2の注入位置の第2の平均反応温度より高い第1の注入位置の第1の平均反応温度を有し、前記第2の平均反応温度は、前記メタロイド含有化合物の分解に充分である上記方法。
- 燃焼ガス流への第1の原料の導入が完了する第1の注入位置から下流に150cm又はそれ以上である前記反応器中の第2の注入位置での前記第2の原料の前記反応流中への導入をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 第1の注入位置で燃焼ガス流への第1の原料の導入が完了した後の少なくとも30ミリ秒後に起きる、前記反応器中の第2の注入位置での前記第2の原料の前記反応流中への導入をさらに含む、請求項1に記載の方法であって、この滞留時間は、第1の注入位置後の流れの総ガス体積と第1の注入位置と第2の注入位置の間の反応器の体積とにより画定される上記方法。
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