JP6339369B2 - フィラー・ポリマー組成物における電気抵抗率を制御する方法、及びそれに関連する製品 - Google Patents
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Description
[0010]本発明の更なる特徴は、製造又は後処理のために昇温温度が必要なフィラー・ポリマー組成物における電気抵抗率を制御する方法を提供することである。本発明の更なる特徴は、用いるフィラーがポリマー組成物中に均一に分散させることができるものである少なくとも1種類のシリコーンポリマーを含むポリマー組成物を提供することである。
[0012]本発明の更なる特徴は、電気抵抗率が広範囲のフィラー装填量にわたって一定であるフィラー・ポリマー組成物を提供することである。
(a)シリカ相及びカーボン相を有する制御された量の二相フィラー;又は
(b)シリカ相及びカーボン相を有し、シリカ相は制御された表面被覆率の量のシリカ相である二相フィラー;又は
(c)シリカ相及びカーボン相を有し、制御されたモルホロジーを有する二相フィラー。
[0015]本発明は更に、少なくとも1種類のシリコーンポリマー、並びにシリカ相及びカーボン相を有する二相フィラーを有するポリマー組成物に関する。二相フィラーは露出外表面積を有し、シリカ相は露出外表面積の約10表面積%〜約90表面積%を構成する。
[0022]本出願に含まれてその一部を構成する添付の図面は、本発明の幾つかの特徴を示し、明細書と一緒に本発明の原理を説明するように働く。
(b)シリカ相及びカーボン相を有し、シリカ相は制御された表面被覆率の量のシリカ相である二相フィラー;又は
(c)シリカ相及びカーボン相を有し、二相フィラーは制御されたモルホロジーを有する二相フィラー;又は
(d)(a)、(b)、及び(c)の任意の組み合わせ。
少なくとも1種類のポリマーを、
(a)シリカ相及びカーボン相を有する制御された量の二相フィラー;又は
(b)シリカ相及びカーボン相を有し、シリカ相は制御された表面被覆率の量のシリカ相である二相フィラー;又は
(c)シリカ相及びカーボン相を有し、制御されたモルホロジーを有する二相フィラー;又は
(d)(a)、(b)、及び(c)の任意の組み合わせ;
を含む少なくとも1種類のフィラーと混合することを含む、フィラー・ポリマー組成物におけるインピーダンス、誘電率、及び/又は誘電損失(tanδ)を制御する方法にも関する。
[0048]フィラーに関し、用いるフィラーの少なくとも1つは二相フィラーである。二相フィラーはシリカ相及びカーボン相を有する。シリカ相は連続的又は非連続的であってよく、カーボン相は連続的又は非連続的であってよいと理解すべきである。更に、「二相フィラー」という用語はシリカ相及びカーボン相の存在を指すが、シリカ相は複数のシリカ相であってよく、及び/又はカーボン相は複数のカーボン相であってよいと理解すべきである。図2は、二相フィラーの一例を示す高分解能TEM画像である。図2における矢印は、フィラーのシリカ相マントル部又はシリカ相表面被覆を示す。
[0064]以下の関係が本発明において明らかになり及び/又は認められたが、これらは所望の抵抗率を獲得/提供するためにフィラー・ポリマー組成物における電気抵抗率を制御する能力を与える上で重要である。
[0078]フィラー・ポリマー組成物を用いて、種々の最終製品又は物品を形成することができる。例えば、フィラー・ポリマー組成物を用いてトナーを形成することができる。更に、本発明のフィラー・ポリマー組成物から形成されるポリマー成分を含む電気泳動装置を形成することができる。本発明のポリマー組成物中に少なくとも1種類の水性又は非水性キャリアを含むインク及び/又は被覆を形成することができる。本発明のポリマー組成物を含む接着剤を形成することができる。本発明のポリマー組成物を含む電子写真複合体を製造することができる。電子写真複合体はロール又はベルトであってよい。これらの種々の最終用途製品又は物品に関し、本発明のフィラー・ポリマー組成物を1以上の部分/成分中のポリマー成分として用いることができ、種々の最終用途製品又は物品を形成する残りの成分は当業者に公知の通常の構成要素/成分/量であってよい。
[0084]一般に、インクは4つの基本成分:(1)着色剤又は顔料;(2)印刷中にキャリアとして機能するビヒクル又はワニス;(3)印刷性、乾燥性などを向上させる添加剤;及び(4)粘度、乾燥性、及び他のインク成分の相溶性を調節する溶媒;から構成される。水性インクの特性、製造、及び使用に関する一般的な議論については、The Printing Manual, 5版, Leachら編 (Chapman and Hall, 1993)を参照。また、例えば米国特許2,833,736;3,607,813;4,104,833;4,308,061;4,770,706;及び5,026,755においても、種々の水性インク組成物が開示されている。他の例として、フレキソ印刷インクはインク組成物の1つの群を表す。フレキソ印刷インクは、一般に着色剤、バインダー、及び溶媒を含む。
[0086]本発明の二相フィラーは、新聞用インクにおいて用いることができる。例えば、水性の新聞用インク組成物には、水、本発明の二相フィラー、樹脂、及び消泡添加剤又は界面活性剤のような通常の添加剤を含ませることができる。
[0089]本発明の紙製品には、サイズ剤、保持助剤、定着剤、フィラー、消泡剤、解膠剤などのような他の公知の紙添加剤を含ませることができる。
[0091]本発明の二相フィラーは、例えばタイヤにおけるもののようなラバー加硫物の製造において有用である。タイヤの製造においては、満足できる摩耗抵抗及びヒステリシス性能を有するタイヤを生成させる二相フィラーを用いることが一般的に望ましい。タイヤのトレッド消耗特性は摩耗抵抗に関係している。摩耗抵抗がより大きいと、より大きなマイル数の間タイヤが摩耗しないで維持される。ラバー化合物のヒステリシスは、ラバー化合物を変形させるために加えられるエネルギーと、ラバー化合物がその初期の非変形状態に回復するにつれて放出されるエネルギーとの間の差を意味する。より低いヒステリシス値を有するタイヤは転がり抵抗が減少し、したがってタイヤを用いる乗物の燃焼消費を減少させることができる。而して、タイヤにおいてより大きな摩耗抵抗及びより低いヒステリシスを与えることができる二相フィラーを与えることが特に望ましい。
1.本発明は、少なくとも1種類のポリマーを、
(a)シリカ相及びカーボン相を有する制御された量の二相フィラー;又は
(b)シリカ相及びカーボン相を有し、シリカ相は制御された表面被覆率の量のシリカ相である二相フィラー;又は
(c)シリカ相及びカーボン相を有し、制御されたモルホロジーを有する二相フィラー;又は
(d)(a)、(b)、及び(c)の任意の組み合わせ;
を含む少なくとも1種類のフィラーと混合する;
ことを含む、フィラー・ポリマー組成物における電気抵抗率を制御する方法に関する。
3.二相フィラーが、空気中において5℃/分の温度上昇を用いて120℃から450℃までの温度にかけた際に1重量%未満の損失を有する、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態の方法。
9.シリカ表面被覆率が50%より大きい場合に二相フィラーが任意のイオウ含量を有する、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態の方法。
11.二相フィラーが1ppm〜100ppmのイオウ含量を有する、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態の方法。
13.二相フィラーに少なくとも1つの化学基が結合している、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態の方法。
15.少なくとも1種類のシリコーンポリマー、並びにシリカ相及びカーボン相を有する二相フィラーを含み、二相フィラーは露出外表面積を有し、シリカ相は露出外表面積の約10表面積%〜約90表面積%を構成するポリマー組成物。
17.露出外表面積が露出外表面積の30表面積%〜80表面積%である、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物。
19.シリコーンポリマーが少なくとも1種類のポリジメチルシロキサンである、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物。
21.W接着力が120〜150mJ/m2である、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物。
(b)500ppm以下のイオウ量を有するシリカ相及びカーボン相を含む少なくとも1種類の二相フィラー;及び
(c)少なくとも1種類のPt硬化触媒;
を含むポリマー組成物。
24.少なくとも1種類のポリマーがシリコーンポリマーである、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物。
26.少なくとも1つの化学基がシランである、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物。
28.二相フィラーが100gのフィラーあたり60〜140cc以下のOANを有する、任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物。
30.(a)少なくとも1種類のポリマー;
(b)約10000以下のイオウ量を有するシリカ相及びカーボン相を含む少なくとも1種類の二相フィラー;及び
(c)少なくとも1種類のPt硬化触媒;
を含むポリマー組成物。
(b)露出外表面積を有する少なくとも1種類の二相フィラー;
を含み;二相フィラーは、100gのフィラーあたり200cc以下のOAN、25重量%〜90重量%のシリカ含量を有し、シリカ相は露出外表面積の約10表面積%〜約90表面積%を構成するポリマー組成物。
(b)露出外表面積を有する少なくとも1種類の二相フィラー;
を含み;二相フィラーは、100gのフィラーあたり約65〜約200ccのOAN、25重量%〜90重量%のシリカ含量を有し、シリカ相は露出外表面積の約10表面積%〜約90表面積%を構成し、電気抵抗率がポリマー組成物中の5重量%〜35重量%の装填レベルにわたって2桁以下変動する、電気抵抗率を有するポリマー組成物。
35.任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物を含む電気泳動装置。
36.少なくとも1種類の水性又は非水性キャリア、及び任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物を含むインク。
38.任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物を含むシーラント。
39.任意の上記又は下記の態様/特徴/形態のポリマー組成物を含む電子写真複合体。
41.少なくとも1種類のポリマーを、
(a)シリカ相及びカーボン相を有する制御された量の二相フィラー;又は
(b)シリカ相及びカーボン相を有し、シリカ相は制御された表面被覆率の量のシリカ相である二相フィラー;又は
(c)シリカ相及びカーボン相を有し、制御されたモルホロジーを有する二相フィラー;又は
(d)(a)、(b)、及び(c)の任意の組み合わせ;
を含む少なくとも1種類のフィラーと混合することを含む、フィラー・ポリマー組成物におけるインピーダンス、誘電率、及び誘電損失(tanδ)を制御する方法。
実施例1:
[00106]二相フィラーの電気特性をポリマー組成物において試験して、シリカ含量及びシリカ分布の効果を示した。ポリカーボネート、ポリスチレン、及びポリエチレンと二相粒子との配合は、対応するポリマーの融点(例えば、ポリスチレンに関しては160℃、及びポリカーボネートに関しては300℃)より高い温度で運転するブラベンダーミキサー(タイプ:08-13-000)を用いることによって行った。ポリスチレンは、350000の平均MWを有しており、Sigma Aldrichからのものであった。ポリカーボネートは17.5のメルトフローインデックスを有し、Sabicからのものであった。種々の実験において、図5及び6に示すように、別々の実験において、異なるシリカ相表面被覆率を有する異なる二相フィラーを用いた。
[00108]幾つかのアクリル配合物を用いて、種々の二相粒子を有するアクリルベースのフィルムの電気特性、及び電気特性を調整する能力を評価した。実施例1のように、別々の実験において、異なるシリカ相表面被覆率を有する異なる二相フィラーを用いた。
[00110]Scandex塗料シェーカー内で溶媒分散液(ミルベース)を調製した。3ミルのドローダウンバーを用いて、レットダウン分散液を鋼製Qプレート上に被覆した。フィルムをまずフード内で空気乾燥し、次に120℃においてオーブン乾燥した。最終フィルムは10〜30μmの厚さを有していた。
[00113]Espinolaら, Carbon Vol.24, No.3, p.337-341に記載の方法及び設定を用いて、二相粒子の粉体抵抗率を測定した。11.3mmの直径を有するポリエチレンチャンバー内において、二相カーボン・シリカ材料を2つの真鍮ピストルの間でプレスした。粉体の抵抗率を、100ポンド/cm2の増分で200から1500ポンド/cm2の範囲の異なる印加圧力において測定した。図10は、異なる圧力においてプレスした乾燥二相フィラー粒子の粉体抵抗を、フィラー中のシリカ表面含量の関数として示す。図12に示すように、これらの結果を通常のVXC-72カーボンブラックと比較した。図12はまた、フィラー中のいずれかの箇所のシリカ含量を変動させる効果も示す。図10及び12に示されるように、二相フィラーの電気特性は、材料のシリカ含量(又は露出表面被覆率)を調節することによって調整することができる。
[00114]本実施例においては、シリカ相の異なる露出表面積の量を有する2種類のフィラーに関して、誘電率及びtanδを測定した。フィラーは、ほぼ同じモルホロジーを有していたが、表面上のシリカ相含量が異なっていた。本実施例において、結果を図13に示し、幾つかの装填量でポリエチレン中に分散させた2種類の異なる二相フィラーに関して測定した誘電率及びtanδを測定し、示されるように、誘電率及びtanδは、フィラー装填量、並びに二相フィラーの表面上の露出シリカ相の量に基づいて制御することができる。
[00115]本実施例においては、二相粒子を用いてシリコーン配合物を調製して、白金ベースの触媒を用いてシリコーン配合物を製造及び硬化させる際における、通常のカーボンブラック材料を凌ぐこれらを用いることの有利性を示した。SpeedMixer内、3000rpmにおいて、二相粒子をビニル末端ポリジメチルシロキサン(3500cSt、Gelest Inc)と混合することによって基剤を調製した。30gの基剤を、0.9g(25〜30%メチルヒドロキシシロキサン)−ジメチルシロキサンコポリマー、トリメチルシロキサン末端(25〜35cSt、Gilest Inc)と混合することによって、シリコーン硬化性配合物のA剤を調製した。B剤は、20ppmの白金−ジビニルテトラメチルジシロキサンコンプレックス(3〜3.5%の白金濃度、Gilest Inc)と混合した30gの基剤から構成されていた。A剤とB剤を、接着剤duo-packカートリッジ(2つの別のシリンジから構成される)内に配置し、これを70℃のオーブン内で6時間コンディショニングした。静的ミキサーを有するduo-pack混合ガンを用いて両方の薬剤を1:1の比で混合することによって、シリコーンの硬化を開始させた。次に、最終混合物を70℃に加熱し、スパチュラを用いて視認検査した。別に、二相粒子(試料L又はH)を有する種々のシリコーン配合物の硬化を、可動ダイ流動計(MDR)内で150℃において10分間特性分析した。MDR試験及び視認検査の結果を下表2及び図15に要約する。
Claims (10)
- 少なくとも1種類のポリマーを、シリカ相及びカーボン相を有する融合一次粒子の凝集体又は複合クラスターを含む少なくとも1種類の二相フィラーであって、当該二相フィラーの表面上にのみシリカ相を有する二相フィラーと混合することを含み、
(b)前記カーボン相の露出している外表面領域に存在するシリカ相の比率を5%〜90%の範囲で制御して、より高いシリカ相の比率がフィラー・ポリマー組成物においてより高い電気抵抗率を与えること;及び
(c)二相フィラーのOANであるモルホロジーを制御して、より高いOANがより低い体積抵抗率に寄与すること;又は
(d)(b)、(c)及び(a)1重量%〜40重量%の範囲でフィラー装填量を制御して、より高いフィラー装填量がフィラー・ポリマー組成物においてより低い体積抵抗率を与えることの組み合わせ;
を含み、
(i)OANが約130mg/100g未満で且つカーボン相の外表面領域に存在するシリカ相の比率が27%以下の場合、フィラー・ポリマー組成物は中程度の電気抵抗率を有し、
(ii)OANが約130mg/100g未満で且つカーボン相の外表面領域に存在するシリカ相の比率が53%以上の場合、フィラー・ポリマー組成物は高い電気抵抗率を有し、
(iii)OANが約130mg/100gよりも高く且つカーボン相の外表面領域に存在するシリカ相の比率が17%以下の場合、フィラー・ポリマー組成物は導電性であり、
(iv)OANが約130mg/100gよりも高く且つカーボン相の外表面領域に存在するシリカ相の比率が24%〜65%の場合、フィラー・ポリマー組成物は中程度の電気抵抗率を有し、
(v)OANが約130mg/100gよりも高く且つカーボン相の外表面領域に存在するシリカ相の比率が73%以上の場合、フィラー・ポリマー組成物は高い電気抵抗率を有する、
フィラー・ポリマー組成物における電気抵抗率を制御する方法。 - 二相フィラーが、250nm未満の平均凝集体径、及び45nm以下の平均一次粒子径を有する融合一次粒子を含むか、又は、
二相フィラーが、空気中において5℃/分の温度上昇を用いて120℃から450℃までの温度にかけた際に1重量%未満の損失を有する、請求項1に記載の方法。 - フィラー・ポリマー組成物の電気抵抗率が、少なくとも1種類のポリマーの熱安定温度以下の温度においてフィラー・ポリマー組成物を熱処理又は後処理した際に維持される、請求項1に記載の方法。
- フィラー・ポリマー組成物の電気抵抗率が、少なくとも450℃以下の温度においてフィラー・ポリマー組成物を熱処理又は後処理した際に維持される、請求項1に記載の方法。
- 二相フィラーが10000ppm以下の全イオウ含量を有する、請求項1に記載の方法。
- 二相フィラーが500ppm以下の全イオウ含量を有する、請求項1に記載の方法。
- 二相フィラーが1ppm〜100ppmのイオウ含量を有する、請求項1に記載の方法。
- シリカ相が二相フィラーの重量を基準として30重量%〜90重量%の量で存在し、及び/又は二相フィラーに少なくとも1つの化学基が結合している、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- シリカ相が二相フィラーの重量を基準として30重量%〜90重量%の量で存在し、及び/又は二相フィラーに少なくとも1つのシランが結合している、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- ポリマーがアクリルポリマー、メタクリルポリマー、ポリカーボネート又はシリコンポリマーである、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
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