JP6477909B2 - ポリプロピレンフィルムロール - Google Patents
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Description
ポリプロピレンフィルムをコアに巻いてなるフィルムロールであり、ロール最表層の平均硬度が84.0〜94.0°、かつロール最表層の幅方向の硬度バラツキが±2.0°以内であるポリプロピレンフィルムロール、である。
1.00<H(L/5)/H(0)≦1.02 式(1)
1.00<H(2L/5)/H(L/5)≦1.02 式(2)
1.00<H(3L/5)/H(2L/5)≦1.02 式(3)
1.00<H(4L/5)/H(3L/5)≦1.02 式(4)
かつロール最表層からL/5、2L/5、3L/5、4L/5地点における幅方向の硬度バラツキが±2.0°以内であることが好ましい。
1.00<H(L/5)/H(0)≦1.02
1.00<H(2L/5)/H(L/5)≦1.02
1.00<H(3L/5)/H(2L/5)≦1.02
1.00<H(4L/5)/H(3L/5)≦1.02
より好ましくは下記式を満たす場合である。
1.00<H(L/5)/H(0)≦1.01
1.00<H(2L/5)/H(L/5)≦1.01
1.00<H(3L/5)/H(2L/5)≦1.01
1.00<H(4L/5)/H(3L/5)≦1.01
上記式でH(L/5)/H(0)、H(2L/5)/H(L/5)、H(3L/5)/H(2L/5)、H(4L/5)/H(3L/5)が上記好ましい範囲である場合、外層硬度が内層硬度よりも高くならないため、内層フィルムが潰されて変形することはなく、内部でシワが入ることがない。また、内層は外層から巻き締まりの圧力が大きくならず、内層フィルムが潰されて変形することもない。一方、内層硬度が高くならず、内層でシワやタルミが生じにくく加工性に優れる。上記の範囲内とするためには、上述したポリプロピレン樹脂を使用して、後述する通り、フィルム製膜時のスリット工程を特定の条件とすることで達成できる。
ポリプロピレン樹脂試料0.5gを135℃のキシレン100mLに溶解して放冷後、20℃の恒温水槽で1時間再結晶させた後にろ過液に溶解しているポリプロピレン系成分を液体クロマトグラフ法にて定量する(Xg)。試料0.5gの精量値(X0g)を用いて下記式から算出した。
ポリプロピレン樹脂、またはポリプロピレンフィルムを試料として溶媒に溶解し、13C−NMRを用いて、以下の条件にてメソペンタッド分率(mmmm)を求めた(参考文献:新版 高分子分析ハンドブック 社団法人日本分析化学会・高分子分析研究懇談会 編 1995年 P609〜611)。
装置:Bruker社製 DRX−500
測定核:13C核(共鳴周波数:125.8MHz)
測定濃度:10wt%
溶媒:ベンゼン/重オルトジクロロベンゼン=質量比1:3混合溶液
測定温度:130℃
スピン回転数:12Hz
NMR試料管:5mm管
パルス幅:45°(4.5μs)
パルス繰り返し時間:10秒
データポイント:64K
換算回数:10,000回
測定モード:complete decoupling
B.解析条件
LB(ラインブロードニングファクター)を1.0としてフーリエ変換を行い、mmmmピークを21.86ppmとした。WINFITソフト(Bruker社製)を用いて、ピーク分割を行う。その際に、高磁場側のピークから以下のようにピーク分割を行い、さらに付属ソフトの自動フィッティングを行った。ピーク分割の最適化を行った上で、mmmmのピーク分率の合計を求めた。なお、上記測定を5回行い、その平均値を本試料のメソペンタッド分率(mmmm)とした。
(a)mrrm
(b)(c)rrrm(2つのピークとして分割)
(d)rrrr
(e)mrmr
(f)mrmm+rmrr
(g)mmrr
(h)rmmr
(i)mmmr
(j)mmmm 。
JIS K 7210(1995)の条件M(230℃、2.16kg)に準拠して測定した。メルトフローレートの単位はg/10分である。
JIS K 7210(1999)に示されるMFR測定用の装置に準じて測定した。株式会社東洋精機社製メルトテンションテスターを用いて、樹脂試料を230℃に加熱し、溶融ポリマーを押出速度15mm/分で吐出しストランドとした。このストランドを6.5m/分の速度で引き取る際の張力を測定し、溶融張力を求めた。溶融張力の単位はcNである。
JIS C 2330(2001)の7.4.1.1に準じ、マイクロメーター法厚みを測定した。
ポリプロピレンフィルムの長手方向もしくは幅方向について、測定方向200mm、測定方向と直角の方向10mmとなるように試料を5本切り出し、両端から50mmの位置に印を付けて試長(l0:100mm)とした。次に、荷重3gを付けて80℃に保温されたオーブン内に吊し、15分加熱後に取り出して、室温で冷却後、両印間の寸法(l1)を測定して下記式にて求め、長手方向、幅方向ともにそれぞれ5本の平均値を本発明の二軸配向ポリプロピレンフィルムの熱収縮率とした。
ホルムアルデヒドとエチレングリコールモノエチルエーテルとの混合液によるJIS K 6768(1999)に規定された測定方法に基づいて測定した。
JIS B 0601(1982)により、株式会社小坂研究所社製非接触三次元微細形状測定器(ET-30HK)、および三次元粗さ分析装置(MODEL SPA-11)を用いて測定した。測定は任意の10箇所において測定を行い、その平均値として算術平均粗さSRa、最大谷深さSRv、最大山高さSRpを求めた。1回の測定の詳細条件については下記の通りとした。
測定面処理:測定面にアルミニウムを真空蒸着し、非接触法とした。
幅方向送り速度:0.1mm/秒
測定範囲(幅方向×長さ方向):1.0mm×0.249mm
高さ方向寸法の基準面:LOWER(下側)
幅方向サンプリング間隔:2μm
長さ方向サンプリング間隔:10μm
長さ方向サンプリング本数:25本
カットオフ:0.25mm/秒
幅方向拡大倍率:200倍
長さ方向拡大倍率:20,000倍
うねり、粗さカット:なし。
JIS K 6301の規定による高分子計器株式会社製ゴム硬度計ASKER“TypeC”を用いてポリプロピレンフィルムロールの表面(最表層)を幅方向にロール両端10mmを除いて均等に7点測定し、その平均値を求めた。ロールの内層についてはロール最表層からコアまでの直径方向の距離Lとしたとき、所定の位置までロールを切開し、ロール表面と同じ方法で測定値を求めた。なお、硬度計の抑え圧を一定にするため、硬度計と合わせた重量が3.5kgになるように、荷重を硬度計に取り付けた。また、硬度計のロールと接触する加圧面は、加圧面の辺の長い方をロールの幅方向に平行となるよう測定した。硬度バラツキとは、該平均硬度と各測定点の最も離れた硬度との差(該平均硬度−各測定点の硬度のうち該平均硬度から最も離れた硬度)とする。
(株)東洋精機製デジベック平滑度試験機を用いて、25℃、65%RHにて測定した。まず、一方の面と反対面を重ね合わせたフィルム(5cm×5cm、そのうち下側の1枚に直径10mmφの孔をあけ)を試料台にセットする。このとき孔の中心部が試料台の中心にくるようにする。この状態で0.2kg/cm2の荷重を加えて、真空到達度を383mmHgに設定する。383mmHgに到達後、自動的に真空ポンプが停止し、その後、フィルム間を空気が通過して系内に流入するため、真空度が低下する。このとき、382mmHgから381mmHgに変化する所要時間を測定し、5回測定した平均値を空気漏れ指数とした。
フィルムロールの外周長さを寸法精度10μmの巻き尺を用いて測定し、外周よりロール直径を求める。外周は、どちらかのロール端部より5mm内側の点より、50mm毎に全幅にわたり測定し、その平均値を用いる。空気含有率は下記の式で示される値である。
α :空気含有率(%)
t1:重量法フィルム厚み(μm)
LR:ロール長さ(m)
d1:ロール直径(mm)
d2:コア直径(mm)。
後述する各実施例および比較例で得られたフィルムに、抵抗加熱型金属蒸着装置を用い、真空室の圧力を10−4Torr以下として、ポリプロピレンフィルムの片面に、表面抵抗が2Ω/□となるようにアルミニウムを真空蒸着して巻き取った。その際、長手方向に走るマージン部を有するストライプ状(蒸着部の幅8.0mm、マージン部の幅1.0mmの繰り返し)に蒸着した。
100% 優
90%以上100%未満 良
70%以上90%未満 可
70%未満 不良
(13)蒸着コンデンサ特性の評価
後述する各実施例および比較例で得られたフィルムに、株式会社ULVAC社製真空蒸着機でアルミニウムを膜抵抗が9Ω/□で長手方向に垂直な方向にマージン部を設けた所謂T型マージンパターンを有する蒸着パターンを施し、幅60mmの蒸着リールを得た。
<耐電圧性>
優:300V/μm以上
良:250V/μm以上、300V/μm未満
可:200V/μm以上、250V/μm未満
不良:200V/μm未満。
ポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製、融点:166℃、MFR:2.5g/10分、mmmm:0.991)100質量%を単軸の溶融押出機に供給し、250℃で溶融押出を行い、25μmカットの焼結フィルターで異物除去を行った。Tダイから吐出された溶融シートを95℃に表面温度を制御した冷却ドラム上に密着させ、冷却ドラムに1.5秒間接させることで未延伸シートを得た。溶融シートを冷却ドラム上に密着させるためにエアーナイフを用いた。ついで、130℃に加熱したセラミックロールを用いて予熱を行いフィルムの長手方向に5.0倍延伸を行った。また、フィルムの延伸性を向上させる目的でフィルム延伸部の両側からラジエーションヒーターにより熱量を与えることで、縦延伸においてフィルム破れの発生はなく製膜性に優れていた。縦延伸後に30℃の冷却ロールに通して室温まで冷却した。
縦延伸冷却後、テンター式延伸機入り口前のラジエーションヒーターとフィルムの距離を8mm、ラジエーションヒーターの出力は9kWとした以外は実施例1と同様にして中間フィルムロールを得た。
縦延伸冷却後、テンター式延伸機入り口前のラジエーションヒーターの出力を10kWとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
縦延伸冷却後、テンター式延伸機入り口前のラジエーションヒーターの出力を6kWとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
縦延伸冷却後、テンター式延伸機入り口前のラジエーションヒーターとフィルムの距離を10mmとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
縦延伸冷却後、テンター式延伸機入り口前のラジエーションヒーターとフィルムの距離を5mmとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
スリッターの巻取張力を7.5kg/mとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
スリッターの巻取張力を2.0kg/mとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
スリッターの巻取張力を8.0kg/mとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
スリッターの巻取張力を1.0kg/mとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
スリッターの張力テーパを60%とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
冷却室1、2、3の保持時間を0.6秒とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
スリッターの巻取張力を7.5kg/m、張力テーパを55%とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
冷却ドラムの温度を110℃とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
縦延伸冷却後、テンター式延伸機入り口前のラジエーションヒーターを設置しなかった以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
縦延伸冷却後、テンター式延伸機入り口前のラジエーションヒーターとフィルムの距離を4mmとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
縦延伸冷却後、テンター式延伸機入り口前のラジエーションヒーターの出力を11kWとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
スリッターの巻取張力を0.8kg/mとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
スリッターの巻取張力を9.0kg/mとした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
スリッターの張力テーパを50%とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
スリッターの張力テーパを95%とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
冷却室1、2、3の保持時間を0.2秒とした以外は実施例1と同様に作製し、厚み2.5μmのポリプロピレンフィルムロールを得た。得られたフィルムの物性を表2に示す。
Claims (12)
- ポリプロピレンフィルムをコアに巻いてなるフィルムロールであり、ロール最表層の平均硬度が84.0〜94.0°、かつロール最表層の幅方向の硬度バラツキが±2.0°以内であるポリプロピレンフィルムロール。
- ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面の最大山高さSRpが0.4〜2.0μmである請求項1に記載のポリプロピレンフィルムロール。
- ロール最表層からコアまで直径方向の距離をLとしたとき、ロール最表層から0、L/5、2L/5、3L/5、4L/5の距離におけるロール幅方向平均硬度をそれぞれH(0)、H(L/5)、H(2L/5)、H(3L/5)、H(4L/5)としたとき、式(1)〜(4)を満たし、
1.00<H(L/5)/H(0)≦1.02 式(1)
1.00<H(2L/5)/H(L/5)≦1.02 式(2)
1.00<H(3L/5)/H(2L/5)≦1.02 式(3)
1.00<H(4L/5)/H(3L/5)≦1.02 式(4)
かつロール最表層からL/5、2L/5、3L/5、4L/5地点における幅方向の硬度バラツキが±2.0°以内である請求項1または2に記載のポリプロピレンフィルムロール。 - ロール最表層からコアまで直径方向の距離Lが20〜300mmである請求項1〜3のいずれかに記載のポリプロピレンフィルムロール。
- ポリプロピレンフィルムの80℃熱収縮率が、長手方向について0.4〜2.0%、幅方向について−0.5〜0.5%である請求項1〜4のいずれかに記載のポリプロピレンフィルムロール。
- 一方の面と反対面を重ね合わせたときの空気漏れ指数が100〜1,500秒である請求項1〜5のいずれかに記載のポリプロピレンフィルムロール。
- 空気含有率が0.1〜8.0%である請求項1〜6のいずれかに記載のポリプロピレンフィルムロール。
- ポリプロピレンフィルムの少なくとも一方の表面の表面粗さ(中心面平均粗さ)SRaが0.01〜0.05μmである請求項1〜7のいずれかに記載のポリプロピレンフィルムロール。
- マイクロメーター法によるフィルム厚みが、0.5〜7.0μmである請求項1〜8のいずれかに記載のポリプロピレンフィルムロール。
- フィルム長さが20,000m以上である請求項1〜9のいずれかに記載のポリプロピレンフィルムロール。
- フィルム幅が500mm以上1,050mm以下である請求項1〜10のいずれかに記載のポリプロピレンフィルムロール。
- コンデンサ用である請求項1〜11のいずれかに記載のポリプロピレンフィルムロール。
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