JP6457390B2 - 電極の製造における銀ナノ粒子及び球形の銀ミクロ粒子を含む導電性ペースト - Google Patents
電極の製造における銀ナノ粒子及び球形の銀ミクロ粒子を含む導電性ペースト Download PDFInfo
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Description
以下のペースト成分:
a.銀粒子、
b.ポリマー系;を含み
銀粒子が、約1nm〜約1μm未満の範囲に少なくとも第1の極大、及び約1μm〜約1mm未満の範囲に少なくともさらなる極大を有する粒径の多峯性分布を有し;
第1の極大と、さらなる極大との差が少なくとも約0.3μm、好ましくは少なくとも約0.5μm、より好ましくは少なくとも約1μmであり;
1μm〜1mmの範囲の直径を有する銀粒子の、少なくとも50wt%、好ましくは少なくとも約70wt%、より好ましくは少なくとも約90wt%が、球形であり;
ペーストの1つの実施形態において、銀粒子が二峰性の直径分布を有するペーストによって、上述した目的のうちの少なくとも1つを達成することに貢献される。
熱可塑性ポリマー系が熱可塑性ポリマーを含む。
a.約−120〜約110℃の範囲、好ましくは約−50〜約100℃の範囲、及びより好ましくは約20〜80℃の範囲のガラス転移温度;
b.ガラス転移温度より、少なくとも約5℃、好ましくは少なくとも約30℃、及び最も好ましくは約50℃高い融解温度;又は
c.約10,000〜約150,000g/molの範囲、好ましくは約10,000〜約100,000g/molの範囲、及びより好ましくは約11,000〜約80,000g/molの範囲の数平均分子量。
a.約1nm〜約1μm未満の範囲、好ましくは約100〜約800nmの範囲、より好ましくは約150〜約600nmの範囲、最も好ましくは約200〜約500nmの範囲の直径d50を有する銀粒子の第1の部分;
b.約1μm〜約1mm未満の範囲、好ましくは約1〜約10μmの範囲、より好ましくは約1〜約5μmの範囲、最も好ましくは約1〜約3μmの範囲の直径d50を有する銀粒子のさらなる部分;
c.ポリマー系
を組み合わせる工程を含む、ペーストの調製のためのプロセスによって、上述した目的のうちの少なくとも1つを達成することに貢献される。
i.少なくとも2つの不飽和基を有する架橋化合物、
ii.ラジカル発生剤。
i.熱可塑性ポリマー、
ii.溶媒。
a.本発明に係るペースト、
b.基板
を含む前駆体によって、上述した目的のうちの少なくとも1つを達成することに貢献される。
i)本発明に係る前駆体を提供する工程;
ii)装置を得るために前駆体を加熱する工程
を少なくとも含む、太陽電池の製造のためのプロセスによって、上述した目的のうちの少なくとも1つを達成することに貢献される。
金属粒子が約1nm〜約1μm未満の範囲に少なくとも第1の極大、及び約1μm〜約1mm未満の範囲に少なくともさらなる極大を有する多峯性直径分布を有する電極に存在し;
第1の極大とさらなる極大とが、少なくとも約0.3μm離れ;
1μm〜1mm未満の範囲の直径を有する銀粒子の少なくとも50wt%が球形である装置によって、上述した目的のうちの少なくとも1つを達成することに貢献される。
本発明に係る好ましい基板は、少なくとも1つの電極が本発明に係るプロセスにより施される固形物品である。基板は、当業者にとっては周知であり、必要に応じて、いくつかの適用のうち1つに適合するように、基板を選択してもよい。基板は、好ましくは、特定用途に応じて接する電極基板の電気的及び/又は物理的特性を改良するために選択される。
好ましいドーパントは、シリコンウェーハに添加される際、バンド構造内に電子又は正孔を導入することによってpn接合境界を形成するものである。これらのドーパントの同一性及び濃度が、pn接合のバンド構造プロファイルを調節し、光吸収及び電気伝導率プロファイルを必要に応じて定めるように特に選択されることが本発明において好ましい。本発明において好ましいp型ドーパントは、シリコンウェーハバンド構造に正孔を添加するものである。それは、当業者にとっては周知である。当業者に周知であり、本発明に好適であるとみなされる全てのドーパントはp型ドーパントとして採用されてもよい。本発明において好ましいp型ドーパントは、三価の元素、特に、周期表の第13族の元素である。本願明細書において、好ましい周期表の第13族元素は、これらに限定されないが、B、Al、Ga、In、Tl、又はそれらの少なくとも2種の組合せを含み、Bが特に好ましい。
本発明に係る好ましい導電性ペーストは、基板に塗布され得、加熱して、基板と物理的及び/又は電気的に接触する固形の電極体を形成するペーストである。ペーストの成分、及びその割合は、ペーストが接着性、及び印刷性のような所望の特性を有し、得られた電極が所望の電気的及び物理的特性を有するために、当業者によって選択され得る。金属粒子は、第一に得られた電極体が導電性となるために、ペーストに存在し得る。硬化及び接着をもたらすために、熱硬化性系が採用され得る。例えば、本発明に関して好ましい導電性のペーストの組成物は:
i)好ましくは少なくとも約50wt%、より好ましくは少なくとも約70wt%、及び最も好ましくは少なくとも約80wt%の、銀ナノ粒子及び球形の銀ミクロ粒子を含む、銀粒子;
ii)ポリマー系、
iii)好ましくは約0.01〜約22wt%の範囲、より好ましくは約0.05〜約15wt%の範囲、及び最も好ましくは約0.1〜約10wt%の範囲の添加剤;
を含んでもよく、
前記wt%は、導電性ペーストの総重量に基づき、合計100wt%になる。この実施形態の1つの態様において、1wt%以下、及び好ましくは0.5wt%以下の添加剤がペーストに存在し、より好ましくは添加剤を含まない。
a.熱硬化性系の総重量に基づき、好ましくは約10〜約99.999wt%の範囲、より好ましくは約20〜約99wt%の範囲、最も好ましくは約20〜約99wt%の範囲の架橋化合物;
b.熱硬化性系の総重量に基づき、好ましくは約0.0001〜約3wt%の範囲、より好ましくは約0.01〜約2wt%の範囲、最も好ましくは約0.01〜約1wt%の範囲のラジカル発生剤;
c.任意に、熱硬化性系の総重量に基づき、0wt%以上、好ましくは少なくとも約20wt%、より好ましくは少なくとも約30wt%の熱硬化性系の残りの質量を補充する、溶媒;
d.任意に、好ましくは約1〜約10wt%の範囲、より好ましくは約2〜約8wt%の範囲、最も好ましくは約4〜約5wt%の範囲のモノ−不飽和化合物
を含む熱硬化性系である。
a.熱可塑性ポリマー;
b.溶媒
を含む熱可塑性系である。
本発明に関して好ましい金属粒子は、金属電気伝導性を示すもの、又は加熱するとすぐに、金属電気伝導性を示す物質を生じるものである。導電性ペーストに存在する金属粒子は、加熱し導電性ペーストが焼結されると形成される固形電極に金属電気伝導性を与える。効果的な接着に有利であり、高い電気伝導性及び低い接触抵抗を有する電極を生み出す金属粒子が好ましい。金属粒子は、当業者にとっては周知である。当業者に周知であり、本発明に好適であるとみなされる全ての金属粒子は、導電性ペーストにおける金属粒子として採用され得る。本発明に係る好ましい金属粒子は、金属、合金、少なくとも2種の金属の混合物、少なくとも2種の合金の混合物、又は少なくとも1種の金属と少なくとも1種の合金との混合物である。
本発明の1つの実施形態において、ポリマー系は熱硬化性系である。
a.熱硬化性系の総重量に基づき、好ましくは約10〜約99.999wt%の範囲、より好ましくは約20〜約99wt%の範囲、最も好ましくは約20〜約99wt%の範囲の架橋化合物;
b.熱硬化性系の総重量に基づき、好ましくは約0.0001〜約3wt%の範囲、より好ましくは約0.01〜約2wt%の範囲、最も好ましくは約0.01〜約1wt%の範囲のラジカル発生剤;
c.任意に、熱硬化性系の総重量に基づき、0wt%以上、好ましくは少なくとも約20wt%、より好ましくは少なくとも約30wt%の熱硬化性系の残りの質量を補充する、溶媒;
d.任意に、好ましくは約1〜約10wt%の範囲、より好ましくは約2〜約8wt%の範囲、最も好ましくは約4〜約5wt%の範囲のモノ−不飽和化合物;
を含み、
前記wt%は、それぞれ熱硬化性系の総重量に基づき、合計100wt%になる。本発明に係る好ましい熱硬化性系は、導電性ペーストの印刷性の好ましい高いレベルが達成されることを可能にするものである。
本発明に関して好ましい架橋化合物は、熱硬化性の挙動に寄与する、好ましくは、養生条件下で不可逆的な硬化を容易にする化合物である。架橋化合物が、硬化/養生すると、連結された重合体のネットワークを形成するのが好ましい。好ましい硬化/養生条件は、以下:重合開始剤、好ましくはラジカル開始剤の存在、加熱、又は電磁放射線の1以上である。
本発明に関して、好ましいモノ−不飽和化合物は、硬化時に熱硬化性物質のネットワークに組み込まれる。モノ−不飽和化合物は、好ましくは、熱硬化性物質のネットワークの密度を低減する。所望の適用へのそれらの特性を調整するため、及び硬化度のような特性、硬化に必要な条件、及び硬化により生じた熱硬化物質の密度を調整するため、熱硬化性系におけるモノ−不飽和化合物の使用は、当業者には公知である。好ましいモノ−不飽和化合物は、エステル、ビニルエーテル、アミド、及びビニル化合物であり、好ましくはエステルである。好ましいエステルは、アルキル若しくはヒドロキシル−アクリレート若しくはメタクリレート、好ましくはメチル−、エチル−、ブチル−、2−エチルヘキシル若しくは2−ヒドロキシエチル−アクリレート、イソボルニルアクリレート、メチルメタクリレート、又はエチルメタクリレートである。他の好ましいエステルは、シリコンアクリレートである。他の好ましいモノ−不飽和化合物は、アクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−置換(メタ)アクリルアミド、酢酸ビニルのようなビニルエステル、イソブチルビニルエーテルのようなビニルエーテル、スチレン、アルキル若しくはハロスチレン、N−ビニルピロリドン、塩化ビニル、又はビニリデン塩化物である。
熱硬化性系における好ましい溶媒は、加熱中、かなりの程度まで除去される、好ましくは、加熱前と比較して少なくとも約80%まで減少した、好ましくは加熱前と比較して少なくとも約95%まで減少した、絶対質量で加熱後に存在するものである熱硬化性系の成分である。本発明に係る好ましい溶媒は、有利な粘度、印刷性、安定性、及び接着特性を有し、基板に有利な電気伝導率及び電気接点を有する電極を生み出す導電性ペーストを形成することを可能にするものである。溶媒は、当業者にとっては周知である。
本発明の1つの実施形態において、ポリマー系は熱可塑性系である。
1.熱可塑性ポリマー;
2.溶媒
を含む。
熱可塑性ポリマーは当業者にとっては周知であり、ペースト又は得られた電極の有利な特性、特に、ペーストの養生性能及び電極と基板との間の電気接点を高めるのに好適であるとみなされる如何なる熱可塑性ポリマーも、当業者は採用してもよい。好ましい熱可塑性ポリマーは、光起電太陽電池のウェーハにおいて良好な接着性を示し、光起電太陽電池の長い動作時間の保証のために光起電太陽電池が動作される条件下で化学的に安定であり、光起電太陽電池の動作温度で溶融してはならず、及び光起電太陽電池の銀電極の電気伝導率を特に損なってはならない。
PVB(ポリビニルブチラール);
PE(ポリエチレン);
PP(ポリプロピレン)、PS(ポリスチレン);
ABS(アクリロニトリル、ブタジエン及びスチレン共重合体);
PA(ポリアミド);
PC(ポリカーボネート);
ポリエステル、好ましくはBostik,Inc.製Vitel 2700B;
ポリアクリレート、好ましくはDow Chemical製Paraloid B44;
フェノキシポリマー、好ましくはInChem Corp製PKHH
から選択される1以上である。
熱可塑性系における溶媒は、好ましくは、加熱中、かなりの程度まで除去される、好ましくは、加熱前と比較して少なくとも約80%まで減少した、好ましくは加熱前と比較して少なくとも約95%減少した、絶対質量で加熱後に存在するものである熱可塑性系の成分である。
DMPU(1,3−ジメチル−3,4,5,6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリミジノン)、iso−トリデカノール、ジクロロメタン、HMPT(ヘキサメチルホスホルアミド)、DMSO(ジメチルスルホキシド)、ジオキサン、メチルセロソルブ、酢酸セロソルブ、MEK(メチルエチルケトン)、アセトン、ニトロエタン、キシレン、トルエン、ソルベッソ(solvesso)、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)、グリコールエーテル、グリコールエステル。
本発明に関して好ましい添加剤は、それらから製造される電極の又は得られた太陽電池の導電性ペーストの性能を高めるのに貢献する、明示的に述べられた他の成分に加えて、導電性ペーストに添加される成分である。当業者に公知であり、本発明に好適であるとみなされる全ての添加剤は、導電性ペーストに添加剤として採用され得る。ビヒクルに存在する添加剤に加えて、また、添加剤が導電性ペーストに存在してもよい。本発明において好ましい添加剤は、チキソトロープ剤、粘度調整剤、乳化剤、安定剤、又はpH調整剤、増粘剤、若しくは分散剤、又はそれらの少なくとも2種の組合せである。
本発明の1つの実施形態において、ラジカル発生剤が、ペーストにさらに含まれている。ラジカル発生剤は、当業者にとっては周知であり、当業者は硬化、及び/又は接着のような有利な特性をもたらすのに好適であるラジカル発生剤を選択できる。頻繁に、架橋反応により、好ましくは、1分子あたり少なくとも2つの二重結合に基づき架橋され、好ましくは発生剤に引き起こされて、硬化及び接着が達成される。本発明に関して好ましいラジカル発生剤は、上述のポリマーにおいてラジカル連鎖反応、好ましくは架橋連鎖反応を起こすものである。好ましいラジカル発生剤は、過酸化物、好ましくは有機過酸化物;及びアゾ化合物、好ましくは有機アゾ化合物である。
太陽電池の前駆体によって、上述した目的のうちの少なくとも1つを達成することに貢献される。本発明に係る好ましい太陽電池の前駆体は、以下:
1.ウェーハ、好ましくはシリコンウェーハ、好ましくはHIT型ウェーハ、
2.本発明に係るペースト;
を含み、
ペーストがウェーハの少なくとも1つの面の上又は周りに配置される。ペーストは、シリコンウェーハと物理的な接触にあってもよく、あるいは、透明な導電層又は物理保護層のようなシリコンウェーハとペーストとの間に存在する、最外の1以上のさらなる層と接触してもよい。
プロセス工程として以下:
i)上記のような、特に前述の実施形態のうち任意の組合せの太陽電池の前駆体を提供する工程;及び
ii)太陽電池を得るための太陽電池の前駆体を加熱する工程
を少なくとも含む太陽電池を製造するプロセスによって、上述した目的のうち1つを達成することに貢献される。
それぞれの電極が、導電性ペーストを施し、次いで接着体を得るためにその導電性ペーストを加熱することによって提供されるのが本発明において好ましい。導電性ペーストは、これらに限定されないが、含浸、浸漬、鋳込み、滴下、注入、散布、ナイフコーティング、カーテンコーティング、ブラッシング、若しくは印刷、又はこれらの少なくとも2種の組合せを含む、当業者に公知であり、本発明に好適であるとみなされる如何なる方法でも施され得、好ましい印刷技術は、インクジェット印刷、スクリーン印刷、タンポン印刷、オフセット印刷、凸版印刷、若しくはステンシル印刷、又はそれらの少なくとも2種の組合せである。導電性ペーストが印刷、好ましくはスクリーン印刷によって施されるのが本発明において好ましい。スクリーンが約20〜約100μmの範囲、より好ましくは約30〜約80μmの範囲、及び最も好ましくは約40〜約70μmの範囲の直径を有する目開きを有するのが本発明において好ましい。太陽電池の前駆体の項において詳述するように、導電性ペーストは、本発明において説明される通りにチャネルに施すのが好ましい。前面及び背面電極を形成するために使用される導電性ペーストは、チャネルに使用されるペーストと同じであってもよいし異なっていてもよく、好ましくは異なるものであり、互いに同じ又は異なるものであってもよい。
電極は、まず導電性ペーストを施し、次いで、固形の電極体を得るために前記導電性ペーストを加熱することにより形成されるのが本発明において好ましい。加熱は当業者にとっては周知であり、かつ当業者に公知であり、本発明に好適であるとみなされる如何なる方法でも実施できる。
本発明に係るプロセスより得られる太陽電池によって、上述した目的のうちの少なくとも1つを達成することに貢献される。本発明において、好ましい太陽電池は、電気エネルギー出力に変換する入射光の総エネルギーの割合に関して高い効率を有し、軽くて丈夫であるものである。
本発明において、太陽電池の表面における電極より前に、反射防止コーティングが外層として、及びしばしば最外層として施されてもよい。本発明において好ましい反射防止コーティングは、表面によって反射される入射光の割合を減少させ、表面を通過してウェーハによって吸収される入射光の割合を増加させるものである。有利な吸収/反射比をもたらす反射防止コーティングは、採用された導電性ペーストによるエッチングに感受性があるが、その他の点では導電性ペーストの加熱に必要とされる温度に耐え、電極界面の近くで電子及び正孔の再結合を増加させることに貢献しないのが好ましい。当業者に公知であり、本発明に好適であるとみなされる全ての反射防止コーティングは採用されてもよい。本発明において好ましい反射防止コーティングは、SiNx、SiO2、Al2O3、TiO2、若しくはそれらの少なくとも2種の混合物、及び/又はそれらの少なくとも2層の組合せであり、特に、シリコンウェーハが採用される場合、SiNxが特に好ましい。特にHIT電池に対して、金属酸化物は反射防止コーティングとして機能を果たし得る。好ましい酸化物は、酸化インジウムスズ(ITO)、フッ素ドープ酸化スズ(FTO)、又はドープ酸化亜鉛、好ましくは酸化インジウムスズである。
本発明において、1以上のパッシベーション層が、電極の前、又はもし存在するなら反射防止層の前に、外層又は最外層として前面及び/又は裏面に施されてもよい。好ましいパッシベーション層は、電極界面の近くでの電子/正孔再結合の比率を減少させるものである。当業者に公知であり、本発明に好適であるとみなされる何れのパッシベーション層も採用されてもよい。本発明において、好ましいパッシベーション層は、窒化ケイ素、二酸化ケイ素、及び二酸化チタンであり、窒化ケイ素が最も好ましい。本発明において、パッシベーション層は約0.1nm〜約2μmの範囲、より好ましくは約1nm〜約1μmの範囲、及び最も好ましくは約5nm〜約200nmの範囲の厚さを有するのが好ましい。HIT電池は、真性のシリコン層がパッシベーション層として機能を果たすのが好ましい。反射防止コーティング及びパッシベーション層の機能は、少なくとも部分的に又は完全に1つの層に組み合わされてもよい。
本発明に関して好ましい透明な導電層は、高い透明性及び電気伝導率を有するシリコンウェーハの上又は周りの層である。その層を通過した400nmの波長を有する光の伝送は、好ましくは約50%より上、より好ましくは約80%より上、最も好ましくは約90%より上である。その層の電気伝導率は、好ましくは約1×10−4Ω−1cm−1より上、より好ましくは約5×10−3Ω−1cm−1より上、最も好ましくは約5×10−2Ω−1cm−1より上である。
本発明の1つの実施形態において、ペーストの銀粒子の二峰性の分布が電極に存在する。この実施形態の個々の態様において、ペーストにおける銀の直径分布に関する個々の特徴は、電極に類似的に存在する。
太陽電池の主な機能に直接貢献する上記の層に加えて、さらなる層が機械的及び化学的な保護のために追加されてもよい。化学的な保護を提供するために、電池は封入されてもよい。封入は当業者に周知であり、かつ当業者に公知であり、本発明に好適であるとみなされる何れの封入も採用されてもよい。本発明において、しばしば透明な熱可塑性樹脂と呼ばれる、透明なポリマーが、もしこのような封入が存在するなら、封入材料として好ましい。本願明細書において、好ましい透明なポリマーは、例えば、ケイ素ゴム及びポリエチレン酢酸ビニル(PVA)である。
少なくとも、上記の通り、特に、前述した実施形態のうちの少なくとも1つに従って得られた太陽電池、及び少なくともさらに1つの太陽電池を含むモジュールによって、上述した目的のうちの少なくとも1つを達成することに貢献される。本発明において多数の太陽電池は、モジュールと呼ばれる集合的な配置を形成するために、空間的に及び電気的に接続され、配置され得る。本発明において好ましいモジュールは、いくつかの形態、好ましくはソーラーパネルとして知られる長方形表面の形態をとり得る。太陽電池を電気的に接続する多種多様な方法は、集合的な配置を形成するための、そのような電池を機械的に配置し、固定する多種多様な方法と同様に、当業者にとっては周知であり、かつ当業者に公知であり、本発明に好適であるとみなされるそのような如何なる方法も採用されてもよい。本発明において好ましい方法は、出力比に対して低質量、出力比に対して低容量、及び高い耐久性に至るものである。アルミニウムは、本発明に係る太陽電池の機械的な固定には好ましい材料である。
本発明において、以下の試験方法が使用される。試験方法がない場合、本願の最先の出願日に最も近い、測定される特徴のためのISO試験方法が適用される。明確な測定条件がない場合、温度298.15K(25℃、77°F)及び絶対圧力100kPa(14.504psi、0.986atm)として標準大気温度及び圧力(SATP)が適用される。
銀粒子の比表面積を測定するためのBET測定は、DIN ISO 9277:1995に従う。SMART方法(適応性の投与速度(Adaptive dosing Rate)を用いる吸蔵方法(Sorption Method))に従って動作するGemini 2360(Micromeritics製)が、測定に使用される。対照物質として、BAMから入手できるα酸化アルミニウムCRM BAM−PM−102(Bundesanstalt fur Materialforschung und −prufung)が使用される。溶接棒は、デッドボリュームを減らすために対照及びサンプルキュベットに加えられる。キュベットは、BET装置に取り付けられる。窒素ガスの飽和蒸気圧(N25.0)が測定される。サンプルは、溶接棒を有するキュベットが完全に充填され、デッドボリュームの最小が作成されるこのような量で、ガラスキュベット内に秤量される。サンプルは、乾燥するために80℃で2時間保管される。冷却後、サンプルの質量が記録される。サンプルを含有するガラスキュベットは、前記測定装置に取り付けられる。サンプルからガスを抜くために、ポンプに吸い込まれる物質がないような選択された排気速度で排気される。排気後のサンプルの質量は計算に使用される。デッドボリュームはヘリウムガス(He4.6)を用いて測定される。ガラスキュベットは、液体窒素槽を用いて77Kまで冷却される。吸着用の、77Kで0.162nm2の分子断面積を有するN25.0が計算に使用される。5つの測定点の多点解析が実施され、得られた比表面積はm2/gで示される。
粘度測定はThermo Fischer Scientific Corpを用いて実施された。「Haake Rheostress 600」は、地面板(ground plate)MPC60 Ti及びコーンプレート(cone plate)C 20/0,5° Ti、並びにソフトウェア「Haake RheoWin Job Manager 4.30.0」を備えた。距離をゼロポイント(zero point)に調整した後、測定に十分なペーストサンプルが、地面板(ground plate)に置かれた。コーン(cone)が、0.026mmの間隙距離で測定位置に移動され、及び過剰の材料がスパチュラを用いて除去された。サンプルは3分間で25℃に平衡化され、回転性の測定(rotational measurement)が開始した。せん断速度は48秒及び50の等距離の測定地点で0から20s−1まで増加し、さらに312秒及び156の等距離の測定地点で150s−1まで増加した。150s−1のせん断速度で60秒の待機時間後、せん断速度が312秒及び156の等距離の測定地点で150s−1から20s−1まで減少し、さらに48秒及び50の等距離の測定地点で0まで減少した。マイクロトルク補正(micro torque correction)、マイクロストレス調整(micro stress control)、及び質量慣性補正(mass inertia correction)が作動した。粘度は下方へのせん断ランプ(downward shear ramp)の100s−1のせん断速度での測定値として得られる。
粒子の粒径測定は、ISO 13317−3:2001に従って実施される。X線透過式重力沈降法(X−ray gravitational technique)に従って動作するソフトウェアWin 5100 V2.03.01(Micromeritics製)を備えるSedigraph 5100が測定に用いられる。約400〜600mgのサンプルが50mlガラスのビーカーに秤量され、40mLのSedisperse P−11(Micromeritics製、約0.74〜0.76g/cm3密度及び約1.25〜1.9mPa・sの粘度を有する)が懸濁液として加えられる。磁気撹拌子が懸濁液に加えられる。サンプルは、8分間、パワーレベル(power level)2で動作される超音波プローブSonifer 250(Branson製)を用いて分散され、懸濁液が同時に撹拌子で撹拌される。この前処理されたサンプルは、機器内に設置され、測定が始まる。懸濁液の温度が記録され(典型的な範囲24℃〜45℃)、この温度で分散溶液のために測定された粘度の算出データが使用される。サンプルの密度及び質量を用いる(銀について10.5g/cm3)粒径分布関数が測定される。d50、d10、及びd90は、粒子分布関数から直接的に読み取れる。多峰性の大きさの評価のため、直径に対する質量頻度の分布プロットが生成され、ピーク極大がそれらから測定される。
ペーストにおける金属粒子の粒度分布の測定のため、以下の手順が続けられた。有機部分は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ジクロロメタン、クロロホルム、ヘキサンのような溶媒を用いて溶媒抽出により除去される。これは、Soxhlet装置、又は当業者に公知の分離、沈降、及び濾過技術の組合せを用いて実施され得る。前記金属粒子を除いた無機部分は、塩酸等のような水性非酸化性酸を用いる処理の後、水性の水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のような塩基を用いる処理に続いて、水性フッ化水素酸を用いる処理により除去される。これは、Soxhlet装置、又は分離、沈降、及び濾過技術の組合せを用いて実施され得る。最後の工程において、残された金属粒子が、脱イオン水で洗浄され、乾燥される。得られた粉末の粒径は、上記粉末の説明の通り測定される。
ドーパントレベルは、二次イオン質量分析を用いて測定される。
試験される太陽電池サンプルは市販の鑞着台M300−0000−0901(Somont GmbH製、ドイツ)に固定される。Bruker Spalekのはんだリボン(ECu+62Sn−36Pb−2Ag)がフラックス(flux)Kester 952S(Kester製)で被覆され、フィンガーライン又はバスバー上にはんだリボンをプレスする、12の加熱されたピンの力を加えることにより、試験されるフィンガーライン又はバスバーに接着される。加熱されたピンは、280℃の温度に設定され、サンプルが配置されるはんだ付けプレヒートパネル(preheat plate)は175℃の温度に設定される。室温まで冷却後、サンプルはGP Stable−Test Pro tester(GP Solar GmbH、ドイツ)に取り付けられる。電池表面に固定されたリボン部分と、引かれるリボン部分とが、45°の角度をなすように、リボンは、試験ヘッド(testing head)で固定され、100mm/sの速度で引かれる。バスバー/フィンガーを除去するのに必要とされる力は、単位ニュートンで測定される。このプロセスは、フィンガー/バスバーに沿って10の均等間隔点で接触が繰り返され、それぞれの端部で1回の測定を含む。その手段で、10の結果が得られる。
太陽電池は、注目する領域が明らかになるようにカットされる。カットされたサンプルは、埋封材料で満たされた容器内に置かれ、注目する領域が上になるように向けられる。埋封材料として、EpoFix(Struers)が用いられ、説明書に従い混ぜられる。8時間、室温で養生した後、サンプルはさらに処理され得る。第1の工程において、サンプルは、250rpmで炭化ケイ素紙180−800(Struers)を用いて、Labopol−25(Struers)で研磨される。さらなる工程において、サンプルは、Retroforce−4、MD−Piano 220及びMD−Allegroクロス、及びDP−Spray P 3μmダイアモンドスプレーを備えたRotopol−2(全てStruers製)を用いて磨かれる。炭素層を有するコーティングは、カーボン糸0.27 g/m E419ECO(Plano GmbH製)を用い、2mbarの圧力でMed 010(Balzers)を用いて実施される。その試験は、20kVの加速電圧、及び約3×10−6mbarの圧力で、電界放射型電極を備えたZeiss Ultra 55(Zeiss)を用いて実施された。関連のある領域の画像が撮られ、画像解析ソフトウェアImageJ Version 1.46r(Wayne Rasbandによる、JAVA(登録商標)における画像処理及び解析、http://rsb.info.nih.gov/ij)を用いて解析された。銀粒子を同定するために、EDXにおいて約3.4keVでAgL信号の強度(intense AgL signal)が用いられ、10の銀粒子を同定し、それらの10の粒子について平均SEMグレースケール強度が使用され、SEM画像からさらなる銀粒子を同定した。
電極により断面図が生成され、1mm2の領域を有する電極内部からの3つの方形断面サンプルを提供するため、前述のSEM試験の項で説明した通り処理された。それぞれのサンプルについて、銀に対応する領域がSEMの項で説明した通り定義された。減少した直径の円は、以下のアルゴリズムに従って、画像上に描かれた:
1.画像上に0.01μm間隔の四角格子を重ねる。
2.それぞれの地点は、銀の領域に対応するか否かである。銀に対応するそれぞれの地点は、最初、円が割り当てられる。銀に対応しない地点は、円が割り当てられない。
3.50μmの直径で始める。
4.格子の左上の地点から開始し、一番上の列の左から右の地点を通して処理し、それぞれの地点について工程4a.を実行する。上から下の列へ続けて繰り返し、最終的に右下に到着すると、全ての地点が処理される。
4a.それぞれの地点に対して、もし、地点の現在の直径(初めは50μm)の半分に等しい距離の範囲内の全ての地点が、円に割り当てられることができる場合、次いで:
i.現在の格子点を中心とする現在の直径に等しい直径で円を描画する。
ii.円に割り当てることができないような地点から現在の直径の半分に等しい距離の範囲内の全ての地点に印を付ける。
iii.直径の現在の値(初めは、0に設定される)について、累積度数カウンターを1ずつ増加させる。
5.粒径の特定の値について全ての格子点を通して実施される際、直径に対して値を付けるための累積度数カウンターを記録し、現在の直径を0.1μmずつ減少させ、及び直径に対して値を付けるのに用いる工程4.を実施する。一度、工程4.が、直径の全ての値について50μmから0.1μmまで下げて完了されると、アルゴリズムは完了である。
フィンガーの1cmのライン抵抗率(line resistivity)を、GP Solar社製のソフトウェアパッケージ「GP−4 Test 1.6.6 Pro」を備えた「GP4−Test.Pro」を用いて測定した。測定について、四端子測定法(4 point measuring principle)が適用された。それゆえ、2つの外部プローブは定電流(10mA)を適用し、2つの内部プローブは電圧を測定する。ライン抵抗率(line resistivity)は、Ω/cm単位で、オームの法則(Ohmic law)により減算される。測定された1cmのフィンガーラインの断面が、cyberTechnologies GmbH社製ソフトウェアパッケージ「Scan CT 7.6」を備えた「Cyberscan Vantage」(モデル2V4−C/5NVK)を用いて測定された。比ライン抵抗率は、μΩ・cm単位で、ライン抵抗率及び同じ1cmの養生されたフィンガーラインの断面の定量された値を用いて算出された。
22±1℃の温度で空調された室内で、測定前に全ての設備及び材料が平衡化される。HIT太陽電池の前面に養生された銀電極(ITOで組織化及び養生された)比接触抵抗を測定するために、GP Solar GmbH社製「GP−4 Test 1.6.6 Pro」ソフトウェアパッケージを備えた「GP4−Test Pro」が用いられる。この装置は四端子測定法(4 point measuring principle)を適用し、伝送長法(transfer length method)(TLM)により、比接触抵抗を評価する。比接触抵抗を測定するため、ウェーハの2つの1cm幅のストライプは、図4に示されるように、ウェーハの印刷されたフィンガーラインに垂直にカットされる。それぞれのストライプの正確な幅は0.05mmの精度を有するマイクロメーターで測定される。焼成された銀フィンガーの幅は、ストライプの3つの異なる点で、Keyence Corp社の、広範囲ズームレンズVH−Z100Rを備えたデジタル顕微鏡「VHX−600D」で測定された。それぞれのスポットにおいて、幅は、2点測定(2−pointmeasurement)により10回測定される。フィンガー幅の値は、30の全ての測定の平均である。互いに、フィンガー幅、ストライプ幅、及び印刷されたフィンガーの距離は、比接触抵抗を算出するためのソフトウェアパッケージにより用いられる。電流の測定は、14mAに設定する。接触する6の隣接したフィンガーラインに好適な多接点の測定ヘッド(part no. 04.01.0016)が導入され、6の隣接したフィンガーに接触させられる。その測定は、それぞれのストライプに均等に分散された5つの点で実施される。測定の開始後、ソフトウェアはストライプのそれぞれの点で比接触抵抗の値(mΩ・cm2)を測定する。10点全ての平均が比接触抵抗の値として採用される。
印刷及び養生された銀ペーストラインは、100倍の倍率で、VH−Z100Rレンズを備えたKeyence VHX−600D顕微鏡(Keyence Deutschland GmbH製)を用いて、クラックについて光学的に観察された。フィンガーラインでクラックが発見された場合、ペーストは「−」と評価され、クラックを有さない場合「+」と評価された。クラックを有する及び有さない電池の例は、図3a及び3bに示される。
熱可塑性ポリマーの分子量は、GPC(ゲル透過クロマトグラフィ)の後、光散乱によって測定される。種々の熱可塑性ポリマーのために、適切なカラムの選択、溶離液、圧力、及び温度のようなGPC条件、2012年8月29日における特定の熱可塑性ポリマーに有効なDIN手順が適用されるだろう。もしDIN手順に反すると示されないのであるなら、PSS Polymer Standards Service GmbH製の市販のSECcurityオンライン多角度光散乱装置検出器SLD7000(B)は、光散乱による分子量の測定のために使用されるだろう。
Kenwood Major Titaniumミキサーを用いることにより、ペーストを、有機ビヒクル(表1)、フレーク状の銀粉末(Metalor Techologies製AC−4044、上記の試験方法に従ったピーク極大値1.8μm)又はより小さい球形のAg粉末(Dowa Electronics Materials CO.LTD.製TZ−A04、上記の試験方法に従ったピーク極大値0.3μm)又はより大きい球形の銀粉末(Ferro Electronic MaterialSystems製銀粉末11000−06、上記の試験方法に従ったピーク極大値1.5μm)、又はこれらの混合物、及びDCP(Sigma−Aldrich製、ジクミルペルオキシド)の適切な量の成分を均質化することで生成した。ペーストを、第1のギャップについて20μm及び第2のギャップについて10μmまでギャップが次第に減少する第1のギャップ120μm及び第2のギャップ60μmを有するステンレス鋼ロールを備える3−ロールミルExact 80 Eに、均質になるまで数回通した。
ペーストを、Roth&Rau AGから入手できる単結晶のHIT太陽電池の前駆体に施した。ウェーハの寸法は、約156×156mm2であった。使用する太陽電池をアルカリエッチングによりテクスチャ加工(textured)し、その表面にはITO(酸化インジウムスズ)層が存在した。実施例のペーストを、以下のスクリーンパラメータで設定された、半自動のスクリーンプリンタXI SL、EKRA Automatisierungssysteme(Asys Group製)を用いて、テクスチャ処理した(texturized)ITO層にスクリーン印刷した:290メッシュ、20μmワイヤー厚さ、18μmメッシュ上のエマルション、72フィンガー、60μmフィンガー開口(finger opening)、3バスバー、1.5mmバスバー幅。印刷されたパターンを有する装置を、印刷後オーブンにて10分間、200℃で養生した。
電極における銀の直径分布の極大値を、前記試験方法に従って測定した。表3で分かり得るように、約1.5μm及び約0.3μmでの極大値を、本発明の実施例で観察した。
Kenwood Major Titaniumミキサーを用いることにより、ペーストを、熱可塑性ポリマー(1.ポリエステル:Bostik、Inc.製Vitel 2700B;2.アクリレート:Dow Chemical製Paraloid B44;3.フェノキシ:InChem Corp.製PKHH)及び有機溶媒として、Sigma Aldrich製ブチルカルビトールアセテート、並びに銀粒子(表5)(フレーク状の銀粉末(Metalor Techologies製AC−4044、上記の試験方法に従ったピーク極大値1.8μm)又はより小さい球形の銀粉末(Dowa Electronics Materials CO.LTD.製TZ−A04、上記の試験方法に従ったピーク極大値0.3μm)又はより大きい球形の銀粉末(Ferro Electronic Material Systems製銀粉末1 1000−06、上記の試験方法に従ったピーク極大値1.5μm)又はこれらの混合物)を含む、適切な量の有機ビヒクル(表4)を均質化することで生成した。
ペーストを、単結晶のHIT太陽電池の前駆体に施した。ウェーハの寸法は、156×156mm2であった。使用する太陽電池をアルカリエッチングによりテクスチャ加工し、その表面にはITO(酸化インジウムスズ)層が存在した。実施例のペーストを、以下のスクリーンパラメータで設定された、半自動のスクリーンプリンタXI SL、EKRA Automatis−ierungssysteme(Asys Group製)を用いて、テクスチャ処理したITO層にスクリーン印刷した:290メッシュ、20μmワイヤー厚さ、18μmメッシュ上のエマルション、72フィンガー、60μmフィンガー開口、3バスバー、1.5mmバスバー幅。印刷されたパターンを有する装置を、印刷後オーブンにて10分間、200℃で養生した。
表6で分かり得るように、マイクロ及びナノ銀と組み合わせて施した全ての熱可塑性ポリマー系は、より大きい直径を有する銀フレークに比べて、良好な性能を有する光電池となる。
102 任意の前面層
103 p型ドープ層
104 n型ドープ層
105 背面電極
201 酸化インジウムスズのような任意の前面層
202 前面ドープ非晶質の層
203 前面真性非晶質の層
204 結晶性の層
205 背面真性非晶質の層
206 背面ドープ非晶質の層
401 基板表面
402 電極片
403 クラック
420 ウェーハ
421 カット
422 フィンガーライン
601 銀含有に対応する領域
602 非銀含有に対応する領域
801 直径分布における極大値
Claims (39)
- 以下の前駆体部分:
a.ペースト、
b.基板
を含む前駆体であり、
前記基板は、シリコンウェーハであり、
前記ペーストは、以下のペースト成分:
a.銀粒子、
b.ポリマー系、を含み;
前記銀粒子が、1nm〜1μm未満の範囲に少なくとも第1の極大、及び1μm〜1mm未満の範囲に少なくともさらなる極大を有する、粒径の多峯性分布を有し;
前記第1の極大と、前記さらなる極大との差が少なくとも0.3μmであり;
1μm〜1mmの範囲の直径を有する銀粒子の少なくとも50wt%が球形であり、
1nm〜1μm未満の範囲の直径を有する銀粒子の質量と、1μm〜1mm未満の範囲の直径を有する銀粒子の質量との比が、1:1〜10:1の範囲である、前駆体。 - 前記銀粒子が二峰性の直径分布を有する、請求項1に記載の前駆体。
- 前記銀粒子の直径分布が、100〜800nmの範囲に少なくとも1つの極大を有する、請求項1又は2に記載の前駆体。
- 前記銀粒子の直径分布が、1〜10μmの範囲に少なくとも1つの極大を有する請求項1〜3の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記ポリマー系が熱硬化性系である、請求項1〜4の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記熱硬化性系が少なくとも2つの不飽和基を有する架橋化合物を含む、請求項5に記載の前駆体。
- 前記架橋化合物がアクリレートに基づく、請求項6に記載の前駆体。
- 前記架橋化合物が脂肪酸又はその誘導体に基づく、請求項6又は7に記載の前駆体。
- 前記架橋化合物が、前記ペーストの総重量に基づき1〜10wt%の範囲で存在する、請求項7又は8に記載の前駆体。
- 前記熱硬化性系がラジカル発生剤を含む、請求項5〜9の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記ラジカル発生剤が過酸化物部分を含む、請求項10に記載の前駆体。
- 前記熱硬化性系がモノ不飽和化合物を含む、請求項5〜11の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記ポリマー系が熱可塑性ポリマー系であり、
前記熱可塑性ポリマー系が熱可塑性ポリマーを含む、請求項1〜12の何れか1項に記載の前駆体。 - 前記熱可塑性ポリマーが以下のパラメータ:
a.−120〜110℃の範囲のガラス転移温度;
b.少なくとも前記ガラス転移温度より5℃高い融解温度;又は
c.10,000〜150,000g/molの範囲の数平均分子量、のうちの少なくとも1つを示す、請求項13に記載の前駆体。 - 前記熱可塑性ポリマーが、前記熱可塑性ポリマー系の総重量に基づき、5〜45wt%の範囲の量で前記熱可塑性ポリマー系に存在する、請求項13又は14に記載の前駆体。
- 前記熱可塑性ポリマーが、ポリエステル、アクリレートポリマー、フェノキシポリマーからなる群から選択される、請求項13〜15の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記ポリエステルがポリエステル骨格を含む、請求項16に記載の前駆体。
- 前記ポリマー系が溶媒を含む、請求項1〜17の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記溶媒が、熱可塑性ポリマー系における非プロトン性極性溶媒、及び熱硬化性系におけるプロトン性極性溶媒である、請求項18に記載の前駆体。
- 前記溶媒が酢酸塩部分を含む、請求項18又は19に記載の前駆体。
- 前記溶媒が、熱可塑性ポリマー系の総重量に基づき、少なくとも50wt%の量で熱可塑性ポリマー系に存在する、請求項18〜20の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記溶媒が、前記ペーストの総重量に基づき、0.1〜20wt%の範囲の量で前記ペーストに存在する、請求項18〜21の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記熱硬化性系の総重量に基づき、65wt%以下の溶媒が、前記熱硬化性系に存在する、請求項5〜12及び18〜20の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記ペーストの総重量に基づき、15wt%以下の溶媒が前記ペーストに存在する、請求項1〜12、18〜20、及び23の何れか1項に記載の前駆体。
- 1nm〜1μm未満の範囲の直径を有する銀粒子の総重量の、1μm〜1mm未満の範囲の直径を有する銀粒子の総重量に対する比が、1〜9の範囲である、請求項1〜24の何れか1項に記載の前駆体。
- 銀粒子の総重量が、前記ペーストの総重量に基づき、60〜95wt%の範囲である、請求項1〜25の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記ペーストの総重量に基づき、1wt%より多いガラスを含有しない、請求項1〜26の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記基板が温度感受性である、請求項1〜27の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記基板がpn接合を含む、請求項1〜28の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記基板が第1のシリコン層を含み、
前記第1のシリコン層の50wt%未満が結晶性である、請求項1〜29の何れか1項に記載の前駆体。 - 前記基板がさらなるシリコン層を含み、
前記さらなるシリコン層の少なくとも50wt%が結晶性である、請求項30に記載の前駆体。 - 前記基板が透明な導電層を含む、請求項1〜31の何れか1項に記載の前駆体。
- 前記透明な導電層が、導電性ポリマー、導電性のオキシドからなる群から選択される請求項32に記載の前駆体。
- 装置を製造するためのプロセスであって、以下の工程:
i)請求項1〜33の何れか1項に記載の前駆体を提供する工程;
ii)前記装置を得るために前駆体を加熱する工程
を少なくとも含む、プロセス。 - 前記加熱する工程が70〜250℃の範囲の温度で実施される、請求項34に記載の装置を製造するためのプロセス。
- 前記装置が太陽電池である、請求項34又は35に記載のプロセス。
- 請求項34〜36の何れか1項に記載のプロセスによって得られた装置。
- i)基板、ii)電極を、装置の部分として少なくとも含み、
前記基板は、シリコンウェーハであり、
前記電極に存在する金属粒子が1nm〜1μm未満の範囲に少なくとも第1の極大、及び1μm〜1mm未満の範囲に少なくともさらなる極大を有する多峯性直径分布を有し;
前記第1の極大と前記さらなる極大とが、少なくとも0.3μm離れ;
1μm〜1mm未満の範囲の直径を有する銀粒子の少なくとも50wt%が球形であり、
1nm〜1μm未満の範囲の直径を有する銀粒子の質量と、1μm〜1mm未満の範囲の直径を有する銀粒子の質量との比が、1:1〜10:1の範囲である装置。 - 請求項38に記載の少なくとも1つの装置、及び少なくともさらに別の装置を含む、モジュール。
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