JP2015109259A - Ag金属酸化物添加剤を含む高抵抗ウエハおよびペーストから製造される太陽電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ペースト成分として、a.ペーストに基づいて少なくとも70重量%のAg粒子と、b.有機ビヒクルと、c.ガラスと、d.Ag、金属又は半導体元素であり、Agと異なるM、及び酸素を含むAg金属酸化物と、を含む、導電性ペースト。前記Ag金属酸化物が、一般式AgxMyOzを有する導電性ペースト。(Mは金属又は半導体元素;MはAgではなく;xは1〜3の整数;yは1〜2の整数;zは3〜6の整数;Mが、Mo、Mn、W、Cr、Nb、V、Te、Zn、Sbまたはこれらの少なくとも2つから選択される)
【選択図】図3b
Description
a.ペーストの全重量に基づいて、少なくとも約50重量%、好ましくは少なくとも約70重量%、より好ましくは少なくとも約80重量%、最も好ましくは少なくとも約85重量%のAg粒子と、
b.有機ビヒクルと、
c.ガラスと、
d.以下:
i.Ag、
ii.金属または半金属元素であり、Agと異なる、M、および
iii.酸素
を含む、Ag金属酸化物と、
を含む、導電性ペーストによってなされる。
i.基板、および
ii.基板上の本発明に係るペースト
を少なくとも含む前駆体によってなされる。
i)本発明に係る前駆体を供給するステップ、
ii)装置を製造するために前駆体を焼成するステップ、
を少なくとも含む装置を製造する方法によってなされる。
好ましい基板は、半導体、金属、または非酸化物セラミックからなる群から選択される少なくとも1つまたは1つ以上を含む材料である。これに関して好ましい金属は、好ましくは鋼の形態のFe;Cu;Al;Ni;Au;または好ましくは合金の形態のSnである。
本発明に係る好ましいウエハは、領域、とりわけ、電子−ホール対を生じるように高い効率で光を吸収でき、高い効率を有する境界で、好ましくはいわゆるp−n接合境界でホールおよび電子を分離できる太陽電池の領域である。本発明に係る好ましいウエハは前側ドープ層および後側ドープ層から構成される単一の本体を含むものである。
好ましいドーパントは、Siウエハに加えられる場合、バンド構造内に電子またはホールを導入することによってp−n接合境界を形成するものである。本発明によれば、これらのドーパントの同一性および濃度が特に、p−n接合のバンド構造プロファイルを調整し、必要とされる光吸収および導電性を設定するように選択されることが好ましい。本発明に係る好ましいp型ドーパントは、Siウエハバンド構造にホールを加えるものである。それらは当業者に周知である。当業者に公知であり、本発明に関して適切であるとみなされる全てのドーパントはp型ドーパントとして利用されてもよい。本発明に係る好ましいp型ドーパントは、三価元素、特に周期表の13族のものである。これに関して周期表の好ましい13族原子は、限定されないが、B、Al、Ga、In、Tlまたはこれらの少なくとも2つの組み合わせを含み、Bが特に好ましい。
本発明に係る好ましい導電性ペーストは、表面に塗布され、焼成すると、その表面と電気接触する固体電極本体を形成できるペーストである。本発明に関して好ましい導電性ペーストは、ペースト成分として
i)好ましくは少なくとも50重量%、より好ましくは少なくとも70重量%、最も好ましくは少なくとも80重量%の金属粒子、
ii)好ましくは0.1〜15重量%、より好ましくは0.1〜10重量%、最も好ましくは0.1〜5重量%の範囲のガラスフリット、
iii)好ましくは5〜40重量%の範囲、より好ましくは5〜30重量%の範囲、最も好ましくは5〜15重量%の範囲の有機ビヒクル、
iv)好ましくは以下に与えられる範囲の濃度を有するAg金属酸化物、および
v)好ましくは0〜15重量%、より好ましくは0〜10重量%、最も好ましくは0.1〜5重量%の範囲の添加剤
を含むものであり、ここで重量%は各々、導電性ペーストの全重量に基づく。
本発明に関して好ましいAg金属酸化物は、銀、酸素および銀以外の金属または半金属元素を含む化合物である。Ag金属酸化物は当業者に公知であり、当業者は、太陽電池の有益な特性、好ましくは電極とウエハとの間の減少した特定の接触抵抗を向上させるために本発明に関して好適であるとみなすAg金属酸化物を選択できる。
本発明に関して好ましい金属粒子は、金属伝導性を示すものまたは焼成すると金属伝導性を示す物質を生じるものである。導電性ペーストに存在する金属粒子は、導電性ペーストが焼成して焼結する場合に形成される固体電極に金属伝導性を与える。有益に効果的に焼結し、高い伝導性および低い接触抵抗を有する電極を生じる金属粒子が好ましい。金属粒子は当業者に公知である。当業者に公知であり、本発明に関して好適であるとみなされる全ての金属粒子は導電性ペーストにおける金属粒子として利用され得る。本発明に係る好ましい金属粒子は、金属、合金、少なくとも2つの金属の混合物、少なくとも2つの合金の混合物または少なくとも1つの金属と少なくとも1つの合金の混合物である。
本発明に関して好ましいガラスフリットは、ガラス転移を示す非晶質の粉末または部分的に結晶性の固体である。ガラス転移温度Tgは、非晶質物質が、加熱すると堅い固体から部分的に流動性の過冷却融液に変化する温度である。ガラス転移温度を決定する方法は当業者に周知である。ガラスフリットはエッチングおよび焼結をもたらすように本発明に係る導電性ペーストに存在する。効果的なエッチングが、Siウエハに適用され、それにより前側ドープ層と塗布された導電性ペーストとの間にあり得る任意の追加の層をエッチングするため、およびSiウエハ内に適切な範囲でエッチングするために必要とされる。Siウエハの適切なエッチングは、電極と前側ドープ層との間に良好な電気接触をもたらし、それにより低い接触抵抗を生ずるように十分に深いが、p−n接合境界を妨げない深さであることを意味する。ガラスフリットによりもたらされるエッチングおよび焼結はガラスフリットのガラス転移温度以上で起こり、ガラス転移温度は所望のピーク焼成温度以下でなければならない。ガラスフリットは当業者に周知である。当業者に公知であり、本発明に関して好適とみなされる全てのガラスフリットは導電ペーストにおけるガラスフリットとして利用され得る。
本発明に関して好ましい有機ビヒクルは、1種以上の溶媒、好ましくは有機溶媒に基づいた溶液、エマルションまたは分散系であり、これにより、導電性ペーストの成分が溶解され、乳化され、または分散された形態で存在することが確実にされる。好ましい有機ビヒクルは、導電性ペースト内の成分の最適な安定性を提供し、導電性ペーストに、効果的なライン印刷適性を可能にする粘性を与えるものである。本発明に係る好ましい有機ビヒクルはビヒクル成分として、
(i)好ましくは1〜10重量%、より好ましくは2〜8重量%、最も好ましくは3〜7重量%の範囲の結合剤、
(ii)好ましくは0〜10重量%、より好ましくは0〜8重量%、最も好ましくは0.1〜6重量%の範囲の界面活性剤、
(iii)割合が有機ビヒクル中の他の成分の割合によって決定される、1種以上の溶媒、
(iv)好ましくは0〜15重量%、より好ましくは0〜13重量%、最も好ましくは5〜11重量%の範囲の添加剤
を含み、重量%は、各々、有機ビヒクルの全重量に基づき、最大で100重量%である。本発明によれば、好ましい有機ビヒクルは、達成される上記の導電性ペーストの好ましい高いレベルの印刷適性を可能にするものである。
本発明に関して好ましい結合剤は、有益な安定性、印刷適性、粘性、焼結およびエッチング特性を有する導電性ペーストの形成に寄与するものである。結合剤は当業者に周知である。当業者に公知であり、本発明に関して好適であるとみなされる全ての結合剤が、有機ビヒクル中の結合剤として利用され得る。本発明に係る好ましい結合剤(しばしば「樹脂」と呼ばれるカテゴリーの範囲内である)は、ポリマー結合剤、モノマー結合剤、およびポリマーとモノマーの組み合わせである結合剤である。ポリマー結合剤はまた、少なくとも2つの異なるモノマー単位が単一分子内に含まれるコポリマーであってもよい。好ましいポリマー結合剤は、ポリマー主鎖内に官能基を有するもの、主鎖外に官能基を有するものならびに主鎖内および主鎖外に官能基を有するものである。主鎖内に官能基を有する好ましいポリマーは、例えば、ポリエステル、置換ポリエステル、ポリカーボネート、置換ポリカーボネート、主鎖内に環状基を有するポリマー、多糖、置換多糖、ポリウレタン、置換ポリウレタン、ポリアミド、置換ポリアミド、フェノール樹脂、置換フェノール樹脂、任意の他のコポリマーとの先行のポリマーの1種以上のモノマーのコポリマー、またはこれらの少なくとも2つの組み合わせである。主鎖内に環状基を有する好ましいポリマーは、例えば、ポリビニルブチレート(PVB)およびその誘導体ならびにポリテルピネオールおよびその誘導体またはこれらの混合物である。好ましい多糖は、例えば、セルロースおよびそのアルキル誘導体、好ましくはメチルセルロース、エチルセルロース、プロピルセルロース、ブチルセルロースおよびそれらの誘導体ならびにこれらの少なくとも2つの混合物である。他の好ましいポリマーは、例えば、酢酸プロピオン酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、およびそれらの混合物、好ましくは参照により本明細書に組み込まれるUS2013 180583に開示されているものからなる群から選択されるセルロースエステル樹脂である。ポリマー主鎖外に官能基を有する好ましいポリマーは、アミド基を有するもの、しばしばアクリル樹脂と呼ばれる、酸および/もしくはエステル基を有するもの、または上述の官能基の組み合わせを有するポリマー、またはこれらの組み合わせである。主鎖外にアミドを保有する好ましいポリマーは、例えば、ポリビニルピロリドン(PVP)およびその誘導体である。主鎖外に酸および/またはエステル基を有する好ましいポリマーは、例えば、ポリアクリル酸およびその誘導体、ポリメタクリレート(PMA)およびその誘導体またはポリメチルメタクリレート(PMMA)およびその誘導体、またはそれらの混合物である。本発明に係る好ましいモノマー結合剤は、エチレングリコール系モノマー、テルピネオール樹脂もしくはロジン誘導体、またはそれらの混合物である。エチレングリコールに基づいた好ましいモノマー結合剤は、エーテル基、エステル基を有するもの、またはエーテル基およびエステル基を有するものであり、好ましいエーテル基は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシルおよび高級アルキルエーテルであり、好ましいエステル基は、酢酸塩およびそのアルキル誘導体、好ましくはエチレングリコールモノブチルエーテルモノアセテートまたはそれらの混合物である。先行の記載の結合剤からの他の結合剤または他のものと共に、アルキルセルロース、好ましくはエチルセルロース、その誘導体およびこれらの混合物が、本発明に関して最も好ましい結合剤である。
本発明に関して好ましい界面活性剤は、有益な安定性、印刷適性、粘性、焼結およびエッチング特性を有する導電性ペーストの形成に寄与するものである。界面活性剤は当業者に周知である。当業者に公知であり、本発明に関して好適であるとみなされる全ての界面活性剤が、有機ビヒクル中の界面活性剤として利用され得る。本発明に関して好ましい界面活性剤は、直鎖、分岐鎖、芳香族鎖、フッ素化鎖、シロキサン鎖、ポリエーテル鎖およびこれらの組み合わせに基づくものである。好ましい界面活性剤は単一鎖、二重鎖または多重鎖である。本発明に係る好ましい界面活性剤は、非イオン性、アニオン性、カチオン性または両性イオンヘッドを有する。好ましい界面活性剤はポリマーおよびモノマーまたはそれらの混合物である。本発明に係る好ましい界面活性剤は、色素親和性基、好ましくは色素親和性基を有するヒドロキシ官能性カルボン酸エステル(例えば、BYK USA,Inc.によって製造されたDISPERBYK(登録商標)−108)、色素親和性基を有するアクリレートコポリマー(例えば、BYK USA,Inc.によって製造されたDISPERBYK(登録商標)−116)、色素親和性基を有する修飾ポリエーテル(例えば、Evonik Tego Chemie GmbHによって製造されたTEGO(登録商標)DISPERS655)、高色素親和性の基を有する他の界面活性剤(例えば、Evonik Tego Chemie GmbHによって製造されたTEGO(登録商標)DISPERS662C)を有し得る。上記に記載されていない本発明に係る他の好ましいポリマーは、ポリエチレングリコールおよびその誘導体、ならびにアルキルカルボン酸およびそれらの誘導体もしくは塩、またはこれらの混合物である。本発明に係る好ましいポリエチレングリコール誘導体は、ポリ(エチレングリコール)酢酸である。好ましいアルキルカルボン酸は、完全に飽和されたものおよび単一もしくは多くの不飽和アルキル鎖を有するものまたはこれらの混合物である。飽和アルキル鎖を有する好ましいカルボン酸は、8〜20個の炭素原子の範囲のアルキル鎖の長さを有するもの、好ましくはC9H19COOH(カプリン酸)、C11H23COOH(ラウリン酸)、C13H27COOH(ミリスチン酸)、C15H31COOH(パルミチン酸)、C17H35COOH(ステアリン酸)またはこれらの混合物である。不飽和アルキル鎖を有する好ましいカルボン酸はC18H34O2(オレイン酸)およびC18H32O2(リノール酸)である。本発明に係る好ましいモノマー界面活性剤は、ベンゾトリアゾールおよびその誘導体である。
本発明に係る好ましい溶媒は、焼成の間、有意な程度でペーストから除去される導電性ペーストの成分、好ましくは焼成前と比べて焼成後に少なくとも80%減少した、好ましくは焼成前と比べて焼成後に少なくとも95%減少した絶対重量で存在するものである。本発明に係る好ましい溶媒は、有益な粘性、印刷適性、安定性および焼結特性を有し、有益な導電性および基板との電気接触を生じる電極を生じる導電性ペーストが形成されるものである。溶媒は当業者に周知である。当業者に公知であり、本発明に関して好適であるとみなされる全ての溶媒が有機ビヒクル中の溶媒として利用され得る。本発明によれば、好ましい溶媒は、達成される上記のような導電性ペーストの好ましい高いレベルの印刷適性を可能にするものである。本発明に係る好ましい溶媒は、標準的な周囲温度および圧力(SATP)(298.15K、25℃、77°F)、100kPa(14.504psi、0.986atm)下で液体として存在するもの、好ましくは90℃より高い沸点を有するものおよび−20℃より高い融点を有するものである。本発明に係る好ましい溶媒は、極性または非極性、プロトン性または非プロトン性、芳香族または非芳香族である。本発明に係る好ましい溶媒は、モノアルコール、ジアルコール、ポリアルコール、モノエステル、ジエステル、ポリエステル、モノエーテル、ジエーテル、ポリエーテル、官能基のこれらのカテゴリーの少なくとも1つ以上を含む、任意選択に官能基の他のカテゴリー、好ましくは環状基、芳香族基、不飽和結合、ヘテロ原子と置換される1つ以上のO原子を有するアルコール基、ヘテロ原子と置換される1つ以上のO原子を有するエーテル基、ヘテロ原子と置換される1つ以上のO原子を有するエステル基を含む溶媒、および上述の溶媒の2つ以上の混合物である。これに関して好ましいエステルは、アジピン酸のジアルキルエステルであり、好ましいアルキル成分は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシルおよび高級アルキル基または2つの異なるこのようなアルキル基の組み合わせ、好ましくはアジピン酸ジメチル、および2つ以上のアジピン酸エステルの混合物である。これに関して好ましいエーテルは、ジエーテル、好ましくはエチレングリコールのジアルキルエーテルであり、好ましいアルキル成分はメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシルおよび高級アルキル基または2つの異なるこのようなアルキル基の組み合わせおよび2つのジエーテルの混合物である。これに関して好ましいアルコールは、一級、二級および三級アルコール、好ましくは四級アルコール、テルピネオールおよびその誘導体が好ましく、2つ以上のアルコールの混合物が好ましい。1つより多い異なる官能基を組み合わされた好ましい溶媒は、しばしばテキサノールと呼ばれる2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレートおよびその誘導体、しばしばカルビトールと呼ばれる2−(2−エトキシエトキシ)エタノール、そのアルキル誘導体、好ましくは、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、およびヘキシルカルビトール、好ましくは、ヘキシルカルビトールまたはブチルカルビトールおよびそれらの酢酸誘導体、好ましくはブチルカルビトールアセテート、または上述の少なくとも2つの混合物である。
有機ビヒクル中の好ましい添加剤は、上述のビヒクル成分と異なり、生成される電極の有益な粘性、焼結、導電性および基板との良好な電気接触などの導電性ペーストの有益な特性に寄与するこれらの添加剤である。当業者に公知であり、本発明に関して好適であるとみなされる全ての添加剤が有機ビヒクル中の添加剤として利用され得る。本発明に係る好ましい添加剤は、チキソトロピック剤、粘性調節剤、安定剤、無機添加剤、増粘剤、乳化剤、分散剤またはpH調節剤である。これに関して好ましいチキソトロピック剤は、カルボン酸誘導体、好ましくは脂肪酸誘導体またはそれらの組み合わせである。好ましい脂肪酸誘導体は、C9H19COOH(カプリン酸)、C11H23COOH(ラウリン酸)、C13H27COOH(ミリスチン酸)、C15H31COOH(パルミチン酸)、C17H35COOH(ステアリン酸)、C18H34O2(オレイン酸)、C18H32O2(リノール酸)またはそれらの組み合わせである。これに関して脂肪酸を含む好ましい組み合わせはヒマシ油である。
本発明に関して好ましい添加剤は、明確に述べられている他の成分に加えて、導電性ペーストに加えられる成分であり、それらは、製造される電極または得られる太陽電池の導電性ペーストの性能の増加に寄与する。当業者に公知であり、本発明に関して好適であるとみなされる全ての添加剤が導電性ペーストにおける添加剤として利用され得る。ビヒクルに存在する添加剤に加えて、添加剤はまた、導電性ペーストに存在してもよい。本発明に係る好ましい添加剤は、チキソトロピック剤、粘性調節剤、乳化剤、安定剤またはpH調節剤、無機添加剤、増粘剤および分散剤またはそれらの少なくとも2つの組み合わせであるが、無機添加剤が最も好ましい。
上記の目的の1つを達成するための貢献は、少なくとも以下の方法のステップを含む太陽電池を製造する方法によってなされる:
i)特に上記の実施形態のいずれかと組み合わせた、上記の太陽電池前駆体を供給するステップ、
ii)太陽電池を得るために太陽電池前駆体を焼成するステップ。
本発明によれば、前側および後側電極が、導電性ペーストを塗布し、次いで前記導電性ペーストを焼成して、焼結した本体を得ることによって適用されることが好ましい。導電性ペーストは、限定されないが、含浸、浸漬、注入、滴下、注射、噴霧、ナイフコーティング、カーテンコーティング、ブラッシングもしくは印刷またはこれらの少なくとも2つの組み合わせを含む、当業者に公知であり、本発明に関して好適であるとみなされる任意の方法で塗布され得、好ましい印刷技術は、インクジェット印刷、スクリーン印刷、タンポン印刷、オフセット印刷、凸版印刷もしくは孔版印刷またはそれらの少なくとも2つの組み合わせである。本発明によれば、導電性ペーストは、印刷、好ましくはスクリーン印刷によって塗布されることが好ましい。本発明によれば、スクリーンは、20〜100μm、より好ましくは30〜80μm、最も好ましくは40〜70μmの範囲の直径を有するメッシュ開口を有することが好ましい。
本発明によれば、電極は最初に導電性ペーストを塗布し、次いで前記導電性ペーストを焼成して、固体電極本体を得ることが好ましい。焼成は、当業者に公知であり、本発明に関して好適とみなされる任意の公知の方法で行われ得る。焼成はガラスフリットのガラス転移温度以上で実施されなければならない。
上記の目的の少なくとも1つを達成することへの貢献は、本発明に係るプロセスによって得られ得る太陽電池によってなされる。本発明に係る好ましい太陽電池は、電気エネルギー出力に変換される入射光の全エネルギーの割合に関して高い効率を有し、明るくなり、耐用性があるものである。本発明に係る太陽電池の一般的な構造(化学的および機械的保護のためだけにある層は除外する)が図2に示される。そこに示した層構造は以下のように与えられる:(i)前側電極、(ii)反射防止コーティング、(iii)前側保護層、(iv)前側ドープ層、(v)p−n接合境界、(vi)後側ドープ層、(vii)高度にドープされた後側層、(viii)後側保護層、(ix)後側電極。個々の層はこの一般的な層構造から省略されてもよいか、または個々の層は実際に、上記に概説した一般的な実施形態に記載される層の1つより多くの機能を実施できる。本発明の一実施形態において、単一層は反射防止層および保護層の両方として作用する。最小の必要とされる層構造が図1に与えられる。この最小の層構造は以下の通りである:(I)前側電極、(II)前側ドープ層、(III)p−n接合境界、(IV)後側ドープ層、(V)後側電極。
本発明によれば、反射防止コーティングは、太陽電池の前面上の電極の前に、外側として、およびしばしば最外層として塗布されてもよい。本発明に係る好ましい反射防止コーティングは、前面によって反射される入射光の割合を低下させ、ウエハにより吸収される前面に交わる入射光の割合を増加させるものである。有益な吸収/反射比を生じる反射防止コーティングが、利用される導電性ペーストによるエッチングを受けやすいが、導電性ペーストの焼成に必要とされる温度に耐性があり、電極の再結合を高めるのに寄与せず、電極インターフェースに近接するホールが有益である。当業者に公知であり、本発明に関して好適であるとみなされる全ての反射防止コーティングが利用され得る。本発明に係る好ましい反射防止コーティングは、SiNx、SiO2、Al2O3、TiO2もしくはそれらの少なくとも2つの混合物および/またはそれらの少なくとも2つの層の組み合わせであり、SiNxが特に好ましく、特にSiウエハが利用される。
本発明によれば、1つ以上の保護層が、電極の前、または存在する場合、反射防止層の前に外側として、または最外層として前側および/または後側に塗布され得る。好ましい保護層は電極インターフェースに近接する電極/ホール再結合の割合を低下させるものである。当業者に公知であり、本発明に関して好適であるとみなされる任意の保護層が利用され得る。本発明に係る好ましい保護層は、窒化ケイ素、二酸化ケイ素および二酸化チタンであり、窒化ケイ素が最も好ましい。本発明によれば、保護層は、0.1nm〜2μm、より好ましくは10nm〜1μm、最も好ましくは30nm〜200nmの範囲の厚さを有することが好ましい。
太陽電池の基本的機能に直接貢献する上記の層に加えて、さらなる層が機械的および化学的保護のために加えられてもよい。電池は化学的保護を提供するように封入されてもよい。封入は当業者に周知であり、当業者に公知で、本発明に関して好適であるとみなされる任意の封入が利用されてもよい。本発明によれば、このような封入が存在する場合、しばしば透明熱可塑性樹脂と称される、透明ポリマーが、封入材料として好ましい。これに関して好ましい透明ポリマーは、例えば、シリコンゴムおよびポリエチレン酢酸ビニル(PVA)である。
上記の目的の少なくとも1つを達成することへの貢献は、上記のように、特に上記の実施形態の少なくとも1つおよび少なくとも1つ以上の太陽電池に従って得られる少なくとも1つの太陽電池を含むモジュールによってなされる。本発明に係る複数の太陽電池が、モジュールと呼ばれる集合体の構成を形成するように空間的に配置され、電気的に接続されてもよい。本発明に係る好ましいモジュールは、複数の形態、好ましくは太陽電池パネルとして公知の矩形表面をとってもよい。太陽電池を電気接触する多種多様な方法および共同体の構成を形成するようにそのような太陽電池を機械的に配置し、固定する多種多様な方法は当業者に周知であり、当業者に公知で、本発明に関して好適であるとみなされる任意のこのような方法が利用され得る。本発明に係る好ましい方法は、低い質量対電力出力比、低い体積対電力出力比、および高い耐用性を生じるものである。アルミニウムが本発明に係る太陽電池を機械的に固定するための好ましい材料である。
以下の試験方法が本発明に使用される。試験方法の記載がない場合、本出願の最も早い出願日に最も近いISO試験方法が、測定される特徴について適用される。明確な測定条件がない場合、標準的な周囲温度および圧力(SATP)が、298.15K(25℃、77°F)の温度および100kPa(14.504psi、0.986atm)の絶対圧力として適用される。
Thermo Fischer Scientific Corpを使用して粘度測定を実施した。「Haake Rheostress 600」は、接地プレートMPC60 TiおよびコーンプレートC 20/0,5°Tiおよびソフトウェア「Haake RheoWin Job Manager 4.30.0」を備えた。距離ゼロ点を設定した後、測定に十分なペースト試料を接地プレートに置いた。コーンを0.026mmのギャップ距離で測定位置に移動させて、過剰な材料をスパチュラを使用して取り除いた。試料を3分間、25℃に平衡化させ、回転測定を開始した。剪断速度は、48秒以内に50の等距離測定点で0から20s−1に増加し、312秒以内に156の等距離測定点で150s−1までさらに増加した。150s−1の剪断速度にて60秒の待ち時間の後、剪断速度は、312秒以内に156の等距離測定点で150s−1から20s−1まで減少し、48秒以内に50の等距離測定点でさらに0まで減少した。微小のトルク補正、微小のストレス制御および慣性質量補正を有効にした。粘度は下向きの剪断ランプの100s−1の剪断速度における測定値として与えられる。
22±1℃の温度の空調室において、測定前に全ての機器および材料を平衡化する。シリコン太陽電池の前側ドープ層上の焼成した銀電極の特定の接触抵抗を測定するために、GP solar GmbH社製の「GP−4 Test 1.6.6 Pro」ソフトウェアパッケージを備えた「GP4−Test Pro」を使用する。この装置は4点測定原理を適用し、伝送長法(TLM)によって特定の接触抵抗を推定する。特定の接触抵抗を測定するために、ウエハの2つの1cm幅のストライプを、図4に示すようにウエハの印刷したフィンガラインに対して垂直に切断する。各ストライプの正確な幅を0.05mmの精密さでマイクロメータによって測定する。焼成した銀フィンガの幅を、Keyence Corp社製の広範囲のズームレンズVH−Z100Rを備えたデジタル顕微鏡「VHX−600D」を用いてストライプ上の3つの異なるスポットで測定する。各スポット上で、幅を2点測定により10回測定する。フィンガ幅値は30回の測定全ての平均である。フィンガ幅、ストライプ幅および互いに対する印刷したフィンガの距離をソフトウェアパッケージによって使用して、特定の接触抵抗を算出する。測定電流を14mAに設定する。6つの隣接するフィンガラインと接触するのに適した多接触測定ヘッド(部品番号04.01.0016)を設置し、6つの隣接するフィンガと接触させる。測定を各ストライプに等しく分散された5つのスポットで実施する。測定を開始した後、ソフトウェアは、ストライプ上の各スポットについて特定の接触抵抗の値(mOhm*cm2)を決定する。全ての10個のスポットの平均を特定の接触抵抗についての値として得る。
ドープされたシリコンウエハ表面のシート抵抗を測定するために、GP solar GmbH社製のソフトウェアパッケージ「GP−4 Test 1.6.6 Pro」を備えた装置「GP4−Test Pro」を使用する。測定のために、4点測定原理を適用する。2つの外側プローブは定電流を印加し、2つの内側プローブは電圧を測定する。オームの法則を使用してオーム/スクエアでシート抵抗を決定する。平均シート抵抗を決定するために、測定をウエハの25の等しく分散されたスポットで実施する。22±1℃の温度の空調室において、全ての機器および材料を測定前に平衡化する。測定を実施するために、「GP−Test.Pro」は、反射防止および/または保護層を貫通するための鋭い先端を有する4点測定ヘッド(部品番号04.01.0018)を備える。10mAの電流を印加する。測定ヘッドを非金属化ウエハ材料と接触させ、測定を開始する。ウエハ上の25の等しく分散されたスポットを測定した後、平均シート抵抗をオーム/スクエアで算出する。
粒子についての粒径決定をISO13317−3:2001に従って実施する。X線重力技術に従って動作するソフトウェアWin5100V2.03.01(Micromeritics製)を有するSedigraph5100を測定のために使用する。約400〜600mgの試料を50mlのガラスビーカー中で秤量し、40mlのSedisperseP11(Micromeritics製、約0.74〜0.76g/cm3の密度および約1.25〜1.9mPa・sの粘度を用いた)を懸濁液として加える。磁気撹拌棒を懸濁液に加える。懸濁液を同時に撹拌棒で撹拌しながら、8分間、電力レベル2で作動する超音波プローブSonifer250(Branson製)を使用して試料を分散させる。この前処理した試料を機器に入れ、測定を開始する。懸濁液の温度を記録し(典型的に24℃〜45℃の範囲)、分散溶液について測定した粘度の計算データのためにこの温度で使用する。試料(銀について10.5g/cm3)の密度および重量を使用して、粒径分布を決定し、d50、d10およびd90として与える。
ガラスについてのガラス転移温度Tgを、試料ホルダHTP40000A69.010、熱電対S型および白金オーブンPt S TC:S(全てNetzsch製)を備えたDSC装置Netzsch STA 449 F3 Jupiter(Netzsch)を使用して決定する。測定およびデータ評価のために、測定ソフトウェアNetzsch Messung V5.2.1およびProteus Thermal Analysis V5.2.1を適用する。参照および試料のための皿として、6.8mmの直径および約85μlの体積を有する酸化アルミニウム皿GB399972およびキャップGB39973(両方ともNetzsch製)を使用する。約20〜30mgの量の試料を、0.01mgの精度で試料皿内で秤量する。空の参照皿および試料皿を装置に入れ、オーブンを閉じ、測定を開始する。10K/分の加熱速度を25℃の開始温度から1000℃の最終温度まで利用する。機器内の平衡は常に窒素(N2 5.0)でパージし、オーブンは50ml/分の流速で合成空気(Linde製80%N2および20%O2)でパージする。DSCシグナルにおける最後のステップを、上記のソフトウェアを使用してガラス転移として評価し、決定した開始値をTgについての温度として得る。
X線回折によって結晶化度を決定する。X線回折装置PANalytical X’PERT3 POWDERを利用する。
二次イオン質量分析を使用してドーパントレベルを測定する。
焼成プロセスのための温度プロファイルを、Despatch製のWafer Test Assembly 1−T/C 156mm SQ(部品番号DES−300038)に接続されたDatapaq Ltd.、Cambridge、UK製のDatapaq DQ 1860Aデータロガーを用いて測定した。データロガーは、Datapaq Ltd.、Cambridge、UK製の遮蔽ボックスTB7250によって保護され、ウエハ試験アセンブリの熱電対ワイヤに接続される。太陽電池シミュレータを、最後のウエハのすぐ後ろの焼成炉のベルト上に置き、焼成プロセスの測定した温度プロファイルを正確に測定した。遮蔽されたデータロガーは、温度プロファイル安定性に影響を与えないように約50cmの距離でウエハ試験アセンブリを追跡した。データをデータロガーによって記録し、続いて、Datapaq Ltd.、Cambridge、UK製のDatapaq Insight Reflow Tracker V7.05ソフトウェアを備えたコンピュータを使用して分析した。
ペーストを、特定の例に従って、適切な量の有機ビヒクル(表1)、Ag粉末(2μmのd50を有するAmes Inc.製のPV4)、2μmのd50に研磨された高鉛含有量のホウケイ酸ガラスフリット(Heraeus Precious Metals GmbH & Co.KG.製のF−010)およびAg金属酸化物を混合することによって作製した。ペーストを0から8barに徐々に増加させた圧力で3ロールミルを通過させた。上記のように粘度を測定し、表1に与えた組成を有する適切な量の有機ビヒクルを、16〜20Pasの目標にペースト粘度を調整するために加えた。ペーストの成分の重量%を表2に与える。
ペーストを、0.1〜10 Ohm*cmの範囲の後側ドープ層抵抗率、および低度にドープされたn型エミッタ(LDE)、2*1020cm−3の表面ドーピング濃度および90オーム/スクエアのシート抵抗率で、完全に正方形の単結晶p型ウエハに塗布した。選択したペーストをまた、110オーム/スクエアのシート抵抗率でLDEウエハに塗布した。ウエハ寸法は156mm×156mmであり、前側はアルカリ性エッチングプロセスによって付与されるテクスチャ表面を有した。前側をまた、70nm厚のPECVD(プラズマ化学気相成長法)SiNxパッシベーションおよび反射防止層(Fraunhofer ISEから市販されている)で被覆した。この実施例のペーストを、ASYS Automatisierungssysteme GmbH Ekra E2スクリーンプリンタおよびKoencen GmbH製の標準的なHパターンスクリーンを使用してウエハの照射した(前)面上にスクリーン印刷した。スクリーンは、80μmの開口および3つの1.5mmの広い母線を有する75のフィンガラインを有した。メッシュ上のエマルションは16〜20μmの範囲であり、スクリーンは300メッシュおよび20μmのステンレス鋼を有した。印刷パラメータは、1.2barのスキージ圧力、フォワードスキージ速度150mm/sおよびフラッディング速度200mm/sであった。市販のAlペースト、Giga Solar Materials Corp.製のGigasolar 108を、装置の照射していない(黒)面上に印刷した。両側上の印刷パターンを次いで150℃にて10分間、オーブン中で乾燥させた。基板を次いで、Centrotherm Cell & Module GmbH c−fire高速焼成炉 を用いて太陽側で焼成した。炉は6つのゾーンからなる。ゾーン1は350℃に設定し、ゾーン2は475℃に設定し、ゾーン3は470℃に設定し、ゾーン4は540℃に設定し、ゾーン5は840℃に設定し、ゾーン6は880℃に設定した。ベルト速度は5100mm/分に設定した。完全に処理した試料を次いで、表3に示した上記の方法を使用して接触抵抗について試験した。各ペーストについて、6個の試料についての接触抵抗の正規化値を示す。
102 p−n接合境界
103 前側電極
104 後側電極
105 前側ドープ層
106 後側ドープ層
207 前側保護層
208 後側保護層
209 反射防止層
210 高度にドープされた後側層
311 後面上の追加層
312 前面上の追加層
313 導電性ペースト
214 前面電極フィンガ
215 前面電極バスバー
400 特定の接触抵抗法
420 ウエハ
421 カット
422 フィンガライン
Claims (22)
- 以下のペースト成分:
a.ペーストに基づいて少なくとも50重量%のAg粒子と、
b.有機ビヒクルと、
c.ガラスと、
d.以下:
i.Ag、
ii.金属または半金属元素であり、Agと異なるM、および
iii.酸素
を含むAg金属酸化物と、
を含む、導電性ペースト。 - Mが金属である、請求項1に記載のペースト。
- 前記Ag金属酸化物が、一般式AgxMyOzを有し、式中、
Mは金属または半導体元素を表し、MはAgではなく、
xは1〜3の整数を表し、
yは1〜2の整数を表し、
zは3〜6の整数を表す、
請求項1または2に記載のペースト。 - Mが、Mo、Mn、W、Cr、Nb、V、Te、Zn、Sbまたはこれらの少なくとも2つからなる群から選択される、請求項1〜3のいずれかに記載のペースト。
- Mの酸化状態が、+2、+3、+4、+5、+6または+7からなる群から選択される、請求項1〜4のいずれかに記載のペースト。
- 前記Ag金属酸化物が、AgVO3、Ag2MoO4、Ag2WO4からなる群から選択される、請求項1〜5のいずれかに記載のペースト。
- Al金属含有量が、前記ペーストに基づいて0.5重量%未満である、請求項1〜6のいずれかに記載のペースト。
- 前記Ag金属酸化物が、前記Ag金属酸化物のAg+イオンの数および前記ペーストの全重量に基づいて約2〜約50mmol/kgの範囲で前記ペースト中に存在する、請求項1に記載のペースト。
- 前記Ag金属酸化物が、900℃以下の融点を有する、請求項1〜8のいずれかに記載のペースト。
- 前記Ag金属酸化物が、結晶である、請求項1〜9のいずれかに記載のペースト。
- 前駆体部分として、
i.基板、および
ii.前記基板上の請求項1〜10のいずれかに記載のペースト
を少なくとも含む、前駆体。 - 前記基板がウエハである、請求項11に記載の前駆体。
- 前記ウエハが少なくとも80オーム/sqのシート抵抗を有する、請求項12に記載の前駆体。
- 前記ペーストがウエハの前面上にある、請求項12または13に記載の前駆体。
- 前記ペーストが前面および後面の両方に存在する、請求項12〜14のいずれかに記載の前駆体。
- 前記ペーストが前記ウエハのp型ドープ面上にある、請求項12〜15のいずれかに記載の前駆体。
- 前記ペーストが前記ウエハのn型ドープ面上にある、請求項12〜16のいずれかに記載の前駆体。
- i)請求項11〜17のいずれかに記載の前駆体を供給するステップ、
ii)装置を得るために前記前駆体を焼成するステップ、
を少なくとも含む、装置を製造する方法。 - 前記装置が太陽光電池である、請求項18に記載の方法。
- 前記焼成するステップの間の最大温度が900℃未満である、請求項19に記載の方法。
- 請求項19または20に記載の方法によって得られる太陽電池。
- 請求項21に記載の少なくとも1つの太陽電池と、少なくとも1つの追加の太陽電池とを含む、モジュール。
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