JP6453868B2 - セルロース懸濁物、その調製方法、及び使用 - Google Patents
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Description
実際には、国際公開第2009/036480(A1)号公報に係るセルロース粒子の調製は下記の通りである:造粒ミル内で、水中でリヨセル紡糸液を凝固させて、0.5mm〜1.5mmの粒径を有する不規則な顆粒にする;前記顆粒を水で洗浄してNMMOを除去し、乾燥する;衝撃ミル又はロングギャップミルを使用する第1の粗粉砕工程において、乾燥させた顆粒をすり潰して平均粒径で50μm〜200μmの粒径にする;続いて、ジェットミルを使用する第2の微粉砕工程において、5μmほどの平均粒径とする。前記微粉砕工程は非常に時間がかかるものであり、このことにより生産能力が非常に低くなり、そのために非常に費用がかかる。
(50s−1における粘度/WRC)×10000<0.4038×x2.8132
(50s−1における粘度/WRC)×10000>0.0201×x2.366
(50s−1における粘度/WRC)×10000<0.3057×x2.5698
(a)リヨセル法に基づいて10重量%〜15重量%のセルロースを含む紡糸液を調製する工程、
(b)前記セルロースを沈殿させることによってNNMOとセルロースとを含む材料を得る工程、
(c)実質的にNMMOが除去されるまで前記材料を洗浄する工程、
(d)洗浄されてNMMOが除去された湿潤材料を酵素処理する工程、
(e)粉砕部における粉砕によって粗いセルロース懸濁物を得る工程、
(f)高圧ホモジナイザー中での微粉砕によって安定な微細懸濁物にする工程
A:セルロース懸濁物の供給
B:スプレー空気(即ち、圧縮空気)の供給
TE:給気用温度測定
TA:排気用温度測定
1:給気用吸引ポート
2:電気ヒーター
3:スプレーノズル
4:スプレーシリンダー
5:排気
6:分離サイクロン
7:排気口フィルター
8:乾燥粒子の収集容器
である。
WRCを決定するために、規定の量の懸濁物を(放水口を有する)特別な遠心管に入れる。次に、3,000rpmで15分間にわたって遠心分離し、その後すぐに湿潤セルロースを秤量する。湿潤セルロースを105℃で4時間にわたって乾燥し、その後すぐに乾燥重量を決定する。下記の式に従ってWRCを計算する。
WRC[%]=(mf−mt)/mt×100 (mf=湿潤質量、mt=乾燥質量)
コーン・プレート測定システム(CP4/40 S0687 SS)を有するMalvern Kinexusレオメーターを使用して、50s−1のせん断速度における粘度を測定した。
<実施例1>
<実施例2>
<実施例3>
<実施例4>
<実施例6>
<実施例7>
<実施例8>
Claims (7)
- 高い保水容量を有するセルロースIIの相安定水懸濁物を調製する方法であって、下記の工程:
(a)リヨセル法により10重量%〜15重量%のセルロースを含む紡糸液を調製する工程;
(b)前記セルロースを沈殿させることによってN−メチル−モルホリン−N−オキシドとセルロースとを含む材料を得る工程;
(c)実質的にN−メチル−モルホリン−N−オキシドが除去されるまで前記材料を洗浄する工程;
(d)洗浄されてN−メチル−モルホリン−N−オキシドが除去された、水分を含む前記材料を、エンドグルカナーゼ又はエンドグルカナーゼとエキソグルカナーゼとの混合物を使用して酵素処理する工程;
(e)粉砕部における粉砕によって粗いセルロース懸濁物を得る工程;及び
(f)高圧ホモジナイザーによる微粉砕によって安定な微細懸濁物にする工程;
を特徴とする方法。 - 工程(d)における酵素濃度はセルロース量に対して0.1重量%〜10.0重量%である、請求項1に記載の方法。
- 工程(f)における前記高圧ホモジナイザーにおける圧力は100bar〜2000barである、請求項1又は請求項2に記載の方法。
- 工程(f)において、懸濁物を1回〜10回、前記高圧ホモジナイザーに通過させる、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(f)において、懸濁物を1回〜4回、前記高圧ホモジナイザーに通過させる、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(a)においてセルロース濃度は12重量%〜14重量%である、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の方法。
- セルロースII構造を有し、球状であり、平均直径x 50 が1μm〜4μmであるセルロース粒子を、スプレー乾燥により調製するための、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の方法。
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