JP6407158B2 - 粉末染毛剤組成物 - Google Patents

Description

本願が開示する発明は、粉末染毛剤組成物に関する。詳しくは、酸化剤である過炭酸ナトリウムを必須成分として含有し、かつ、増粘剤であるカルボキシメチルセルロースナトリウムを必須成分として含有する粉末染毛剤組成物に関する。

「染毛剤組成物（hair dye composition）」には、少なくとも酸化染毛剤（oxidation hair dye）と毛髪脱色剤（hair bleach）が包含される。

「酸化染毛剤」とは毛髪の染毛を目的として使用されるもので、少なくとも酸化剤（oxidizing agent）と酸化染料（oxidation dye）を含有し、通常はアルカリ剤も含有する。酸化染料は主要中間体（primary intermediate）からなり、又は主要中間体とカプラーからなる。酸化染毛剤を毛髪に作用させると、酸化剤の作用によって毛髪中のメラニンが分解されると共に、毛髪の内部において酸化染料が重合して酸化染料重合体（oxidized dye polymer）が形成され、毛髪が所望の色調に染毛される。酸化染毛剤には、染毛の色調調整のために、ときに直接染料（direct dye）が配合されることがある。

「毛髪脱色剤」とは、毛髪のブリーチ（bleaching）を目的として使用されるものであって、少なくとも酸化剤を含有し、通常はアルカリ剤も含有する。毛髪脱色剤を毛髪に作用させると、酸化剤の作用により毛髪中のメラニンが分解され、毛髪が明るい色に脱色される。

「粉末染毛剤組成物（powder hair dye composition）」とは、染毛剤組成物の粉末の製剤であって、上記の酸化剤、酸化染料、アルカリ剤等の各成分も粉末のものが配合される。粉末染毛剤組成物は、通常は１剤式（single-agent type）であるが、２剤式以上の多剤式であっても良い。粉末染毛剤組成物は、使用時には水等の液体媒体に混合して染毛剤塗布液とされ、毛髪に適用される。

染毛に用いる組成物のカテゴリーは、一時着色剤（temporary hair color）、半永久染毛剤（semi-permanent hair color）及び永久染毛剤（permanent hair color）に分類される。

上記永久染毛剤の一つに酸化染毛剤があり、染毛性及び堅牢性（色持ち）のよさから現在最も一般的に用いられている。なお、毛髪脱色剤も酸化剤を含有するので、毛髪脱色剤は永久染毛剤に近い構成となる。

上記酸化染毛剤は、通常、酸化染料を含むクリーム状または液体状第１剤と、酸化剤を含むクリーム状または液体状第２剤からなっており、使用時に第１剤と第２剤を混合した後、毛髪に塗布して染毛する。

一方、酸化染毛剤の異なる形態として粉末状のものが知られている。これは粉末の酸化染料と酸化剤を配合したもので、水等の液体媒体と混合した後、毛髪に塗布して染毛する。

よって、本願において粉末染毛剤組成物の「使用時」とは、粉末染毛剤組成物を水等の液体媒体と混合した後の状態をさす。一方、「保存時」は粉末の状態となる。

粉末染毛剤組成物は、上述のように使用法が簡便であり、軽量であるため輸送や携帯に便利である、小分けして利用できるなどの特徴がある。

下記特許文献１は、酸化染料であるＮ，Ｎ−ビス（β−ヒドロキシエチル）−ｐ−フェニレンジアミンの硫酸塩もしくは塩酸塩並びに酸化剤を配合する粉末染毛剤組成物を開示する。当該酸化剤として、過炭酸塩及び過ほう酸塩が同等に好ましいとされている（特許文献１段落０００９）。

下記特許文献２は、染料、酸化剤及び分散剤を配合する粉末染毛剤組成物を開示する。当該酸化剤として、過炭酸塩及び過ほう酸塩が同等に好ましいとされている（特許文献２段落０００８）。

特開平８−２３９３１３号公報 特開平１１−２４６３７０号公報

上記特許文献１及び特許文献２に記載された一部の実施例では、増粘剤としてカルボキシメチルセルロースナトリウムが配合されている。

しかし、過炭酸ナトリウムを配合した粉末染毛剤組成物において、カルボキシメチルセルロースナトリウムを配合すると、長期保存した場合に使用時の粘度が低下するという問題があった。粘度が低下してしまうと、毛髪や刷毛等の塗布用具から使用時の染毛剤組成物（後述の実施例では染毛剤塗布液）が垂れ落ちしやすくなるという問題がある。保存中にカルボキシメチルセルロースが過炭酸ナトリウムによる影響を受けて、長期保存した場合には、使用に適した粘度が得られなくなると考えられた。

但し、この不具合は酸化剤として過炭酸ナトリウムを使用した場合に発生した。上記特許文献１及び特許文献２では、好ましい酸化剤として、過炭酸塩と過ほう酸塩が同等の性質を有するとされている。しかし、過ほう酸塩とカルボキシメチルセルロースナトリウムを併用しても上記不具合は発生しない。

一方、過炭酸ナトリウムを配合した粉末染毛剤組成物において、増粘剤としてキサンタンガムを使用した場合、上記のような長期保存での使用時粘度の低下は生じにくい。しかし、増粘剤としてキサンタンガムを単独で使用すると、そもそも水等の液体媒体との混合性が十分でない、毛髪や刷毛等への付着性や塗布時の伸び等の操作性が十分でないという問題があった。

本願発明者は上記問題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、過炭酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、及びその他の増粘剤を併用し、過炭酸ナトリウムの使用時の含有量を一定の範囲内として、本願が開示する発明を完成した。

水等の液体媒体との混合性が良好であり、毛髪への塗布時の操作性が良好であり、長期保存した場合の経時安定性が良好な粉末染毛剤組成物を提供することを、解決すべき課題とする。

また、毛髪への塗布時の操作性を良好とした、粉末染毛剤組成物を使用する染毛方法を提供することを解決すべき課題とする。当該染毛方法は、本願が開示する粉末染毛剤組成物を使用する等一定の条件を満たすのであれば、長期保存した後の粉末染毛剤組成物を使用しても操作性が良好である。

（第１発明）
上記課題を解決するための本願第１発明は、
下記（Ａ）成分〜（Ｃ）成分を含有し、当該（Ａ）成分の使用時の含有量が１〜５質量％である粉末染毛剤組成物である。
（Ａ）過炭酸ナトリウム。
（Ｂ）カルボキシメチルセルロースナトリウム。
（Ｃ）前記（Ｂ）成分以外の増粘剤。

本願において「使用時の含有量」とは、水等の液体媒体に混合した後の状態における含有量をさす。

（第２発明）
上記課題を解決するための本願第２発明は、
前記粉末染毛剤組成物が、下記（１）及び／又は（２）の条件を満たす第１発明に記載の粉末染毛剤組成物である。
（１）前記（Ｂ）成分の使用時の含有量が０．８〜３質量％である。
（２）前記（Ｃ）成分の使用時の含有量が０．４〜１．５質量％である。

第２発明は、（１）の条件のみ満たしてもよいし、（２）の条件のみ満たしても良い。また、（１）及び（２）の両方の条件を満たしても良い。

（第３発明）
上記課題を解決するための本願第３発明は、
前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分の合計含有量が、使用時において１．５〜３質量％である第１発明又は第２発明に記載の粉末染毛剤組成物である。

（第４発明）
上記課題を解決するための本願第４発明は、
上記（Ａ）成分〜（Ｃ）成分を含有する粉末染毛剤組成物を用いる染毛方法であって、当該（Ａ）成分の使用時の含有量を１〜５質量％として染毛する染毛方法である。

（第５発明）
上記課題を解決するための本願第５発明は、
下記（３）及び／又は（４）の条件を満たす第４発明に記載の染毛方法である。
（３）前記（Ｂ）成分の使用時の含有量が０．８〜３質量％である。
（４）前記（Ｃ）成分の使用時の含有量が０．４〜１．５質量％である。

（第６発明）
上記課題を解決するための本願第６発明は、
前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分の合計含有量が、使用時において１．５〜３質量％である第４発明又は第５発明に記載の染毛方法である。

本願が開示する粉末染毛剤組成物は、水等の液体媒体との混合性が良好であり、毛髪への塗布時の操作性が良好であり、長期保存した場合の経時安定性が良好である。

本願が開示する染毛方法は、毛髪への塗布時の操作性を良好とした染毛方法である。当該染毛方法は、本願が開示する粉末染毛剤組成物を使用する等一定の条件を満たすのであれば、長期保存した後の粉末染毛剤組成物を使用しても操作性が良好である。

以下に、本願が開示する発明の実施形態を、その最良の形態を含めて説明する。

〔粉末染毛剤組成物〕
本願は、下記（Ａ）成分〜（Ｃ）成分を含有し、当該（Ａ）成分の使用時の含有量が１〜５質量％である粉末染毛剤組成物を開示する。
（Ａ）過炭酸ナトリウム。
（Ｂ）カルボキシメチルセルロースナトリウム。
（Ｃ）前記（Ｂ）成分以外の増粘剤。

〔（Ａ）成分〕
上記（Ａ）成分は、過炭酸ナトリウムである。本願が開示する粉末染毛剤組成物において、当該（Ａ）成分の使用時の含有量は１〜５質量％である。当該含有量とすることで、深い黒色等深い色調の染毛を行いやすくなる。当該（Ａ）成分の含有量が５質量％を超えると保存時の（Ａ）成分量が過大となり、長期保存した場合の経時安定性が不十分となる。

なお、本願が開示する粉末染毛剤組成物の適用対象としては、ヒトの毛髪、特に頭髪が好ましい。より好ましくは、白髪、白髪まじりの毛髪、又は黒髪である。

保存時の（Ａ）成分量を適切な範囲内とし経時安定性を向上する観点から、上記（Ａ）成分の使用時の含有量の上限値は４質量％として良く、３質量％としてよい。このように、使用時の成分の含有量を適切にすることで、保存時の成分の含有量を好ましい範囲内にしやすくなる。

粉末の状態（保存時）では、長期保存した場合の経時安定性を向上する観点から、上記（Ａ）成分の含有量は１１〜５５質量％として良く、１１〜４４質量％としてもよい。

〔（Ｂ）成分〕
上記（Ｂ）成分は、カルボキシメチルセルロースナトリウムである。当該（Ｂ）成分を含有する粉末染毛剤組成物は水等の液体媒体に混合しても塊ができにくいという利点がある。言いかえれば、当該（Ｂ）成分を含有する粉末染毛剤組成物は水等の液体媒体への分散性・溶解性が良好である。

また、上記（Ｂ）成分を含有する粉末染毛剤組成物は、塗布時の伸びが良好であり、毛髪や刷毛等への付着性も良好である。

本願が開示する粉末染毛剤組成物において、上記（Ｂ）成分の使用時の含有量は特に限定されない。本願が開示する発明の効果を良好に確保する観点から、上記（Ｂ）成分の使用時の含有量は０．８〜３質量％が好ましく、１．４〜３質量％がより好ましい。

〔（Ｃ）成分〕
上記（Ｃ）成分は、前記（Ｂ）成分以外の増粘剤である。上記過炭酸ナトリウムと上記カルボキシメチルセルロースナトリウムとを併用したのみでは、長期保存した場合に使用時の粘度が低下するという問題がある。そこで、上記（Ｂ）成分以外の増粘剤を更に併用することで長期保存した場合の経時安定性を良好とする。

本願が開示する発明の効果を奏することを条件に、（Ｃ）成分に該当する増粘剤は適宜選択可能である。当該（Ｃ）成分の具体例として、例えば、海藻類、アルギン酸ナトリウム、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウム、グアーガム、キサンタンガム、トラガントガム、ヒドロキシエチルセルロースジメチルジアリルアンモニウムクロリドやヒドロキシエチルセルロースヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド等の第４級窒素含有セルロースエーテル、ポリクオタニウムー１０、グアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド等のカチオン化ポリマー、高重合ポリエチレングリコール、カルボキシビニルポリマー等のアニオン性会合性ポリマー、アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体等のアニオン性非会合性ポリマー等が挙げられる。（Ｃ）成分は、その１種又は２種以上を使用して良い。

（Ｃ）成分として、好ましくは、キサンタンガム、ヒドロキシエチルセルロース、カチオン化ポリマー、高重合ポリエチレングリコール（好ましくは、数平均分子量が１０万〜７００万のポリエチレングリコール）、アニオン性会合性ポリマー、及びアニオン性非会合性ポリマーから選ばれる１種又は２種以上である。水等の液体媒体との混合性、毛髪への塗布時の操作性及び長期保存した場合の経時安定性をバランスよく向上する観点から、（Ｃ）成分として、キサンタンガム、ヒドロキシエチルセルロース、カチオン化ポリマーから選ばれる１種又は２種以上がより好ましく、キサンタンガムが更に好ましい。キサンタンガムは長期保存した場合の操作性の悪化を抑制する観点からも好ましい。

本願が開示する粉末染毛剤組成物において、上記（Ｃ）成分の使用時の含有量は特に限定されない。本願が開示する発明の効果を良好に確保する観点から、上記（Ｃ）成分の使用時の含有量は０．４〜１．５質量％が好ましく、０．４〜１．２質量％がより好ましい。

〔使用時における（Ｂ）成分と（Ｃ）成分〕
本願が開示する粉末染毛剤組成物において、使用時における上記（Ｂ）成分と上記（Ｃ）成分の合計含有量は特に限定されない。水等の液体媒体との混合性、毛髪への塗布時の操作性及び長期保存した場合の経時安定性をバランスよく向上する観点から、使用時における上記（Ｂ）成分と上記（Ｃ）成分の合計含有量は１．５〜３質量％が好ましい。粉末の状態（保存時）では、上記（Ｂ）成分と上記（Ｃ）成分の合計含有量は１８〜４０質量％としてよく、１８〜３０質量％としてもよい。

本願が開示する粉末染毛剤組成物において、使用時における上記（Ｂ）成分と上記（Ｃ）成分の質量基準の含有比は特に限定されない。当該質量基準の含有比は（Ｂ）成分：（Ｃ）成分＝５：１〜１：２としてよい。

また、粉末の状態（保存時）においても、質量基準の含有比（Ｂ）成分：（Ｃ）成分＝５：１〜１：２としてよい。

〔（Ａ）成分以外の酸化剤〕
本願が開示する粉末染毛剤組成物は、上記（Ａ）成分の他、任意の酸化剤を含有して良い。当該任意の酸化剤として、例えば、過炭酸カリウム、各種の過ホウ酸塩、各種の過酸化物塩、各種の硫酸塩の過酸化水素付加物、各種のリン酸塩の過酸化水素付加物、各種のピロリン酸塩の過酸化水素付加物、過酸化尿素、過酸化メラミン、各種の過臭酸塩、各種の過マンガン酸塩等が挙げられる。

上記（Ａ）成分と任意の酸化剤を併用する場合、仕上がり後の毛髪を深い色調とする観点から、使用時の酸化剤の合計含有量は５質量％以下とすることが好ましい。

また、長期保存した場合の経時安定性を良好とする観点から、粉末の状態（保存時）において、酸化剤の合計含有量は５５質量％以下とすることが好ましい。

なお、酸化剤として、上記（Ａ）成分のみを使用することも好ましい。

〔アルカリ剤〕
通常、粉末染毛剤組成物はアルカリ剤を含有する。本願が開示する粉末染毛剤組成物は必須成分として過炭酸ナトリウムを含有する。水等の液体媒体と混合されると粉末の過炭酸ナトリウムは分解されてアルカリ剤である炭酸ナトリウムが生成する。

本願が開示する粉末染毛剤組成物は、任意の粉末のアルカリ剤を更に含有しても良い。当該任意のアルカリ剤として、例えば、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム、メタケイ酸ナトリウム、塩基性アミノ酸、炭酸水素アンモニウム、炭酸水素ナトリウム炭酸水素カリウム、カルバミン酸アンモニウム、炭酸カリウム、炭酸グアニジン、炭酸リチウム、炭酸カルシウム、硫酸アンモニウム等が挙げられる。

なお、本願が開示する粉末染毛剤組成物は、任意の粉末のアルカリ剤を含有しないことも好ましい。

〔染料〕
本願が開示する粉末染毛剤組成物は酸化染料を含有してよい。当該酸化染料は主要中間体からなり、又は主要中間体とカプラーからなる。本願が開示する粉末染毛剤組成物には、粉末として調製できる主要中間体及びカプラーから選ばれる１種又は２種以上を含有できる。上記過炭酸ナトリウムは比較的反応性が高いので、長期保存した場合でも良好に染毛する観点から、硫酸塩である酸化染料が好ましい。

上記主要中間体として、例えば、硫酸パラフェニレンジアミン、硫酸トルエン−２，５−ジアミン、硫酸パラアミノフェノール、硫酸オルトアミノフェノール、硫酸２，２’−[４（−アミノフェニル）イミノ]ビスエタノール、硫酸１−ヒドロキシエチル−４，５−ジアミノピラゾール、硫酸ヒドロキシエチルパラフェニレンジアミン等がある。

上記カプラーとして、例えば、硫酸５−アミノオルトクレゾール、硫酸メタアミノフェノール、硫酸２，６−ジアミノピリジン、硫酸２，４−ジアミノフェノキシエタノール、硫酸パラメチルアミノフェノール、硫酸５−（２−ヒドロキシエチルアミノ）−２−メチルフェノール、硫酸メタフェニレンジアミン等がある。

上記酸化染料の他、ニトロ系染料、アゾ染料、ニトロソ染料、トリフェニルメタン染料、キサンテン染料、キノリン染料、アントラキノン染料、インジゴ染料等の公知の直接染料が粉末染毛剤組成物に配合されても良い。

一方、本願が開示する粉末染毛剤組成物は、酸化染料を含有せずに毛髪脱色剤として構成することもできる。

〔その他の成分〕
本願が開示する粉末染毛剤組成物は、上記した成分の他、任意の成分を適宜含有して良い。例えば、分散剤、油分、硫酸ナトリウム、界面活性剤、ポリペプタイド、ｐＨ調整剤等を適宜に選択して適量配合することができる。

上記分散剤として、例えば、ステアリン酸マグネシウム等のステアリン酸金属塩、ケイ酸、ケイ酸金属塩、タルク、ショ糖脂肪酸エステル、乳糖等が挙げられ、特にステアリン酸金属塩が好ましい。

油分は常温で流動性を有する液状のものが好ましく使用される。油分として、例えばα−オレフィンオリゴマー、軽質イソパラフィン、軽質流動イソパラフィン、スクワラン、合成スクワラン、植物性スクワラン、流動イソパラフィン、流動パラフィン、シリコーンオイル等が挙げられる。

硫酸ナトリウムは、粉末染毛剤組成物の吸湿による性能の低下を防止するために配合される。その配合量は適宜に決定することができる。

界面活性剤として、例えば、高級アルキルベンゼンスルホン酸塩、脂肪酸石鹸、高級アルキルスルホン酸塩、高級アルキル燐酸エステル、高級アルキルスルホコハク酸塩等が挙げられる。

ポリペプタイドとして、例えば、コラーゲン、ケラチン、エラスチン、フィブロイン、コンキオリン、大豆蛋白、カゼイン等の蛋白質を酸、アルカリ、酵素等で処理した加水分解物や、４級化したカチオン変性蛋白質が例示される。

ｐＨ調整剤として、例えば、硝酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、塩化アンモニウム、燐酸第１アンモニウム、燐酸第２アンモニウム、クエン酸、酒石酸、乳酸、コハク酸等が挙げられる。

更に、固体状の任意成分として、帯電防止剤、毛髪柔軟剤、酸化防止剤、防腐剤、賦形剤、色素、香料、金属封鎖剤、湿潤剤、保湿剤等を適宜配合することができる。

〔製造方法等〕
本願が開示する粉末染毛剤組成物は常法に従って調製可能である。粉末染毛剤組成物が常温で流動性を有する液状の油分を含有する場合は、例えば、当該油分以外の各原料粉末を乾燥後、混合して、油分を噴霧することにより、粉末染毛剤組成物を製造することができる。

本願が開示する粉末染毛剤組成物は、従来から使用されてきた粉末染毛剤組成物の保存容器に収容して保存可能である。保存容器は、ポリエチレン層、ポリプロピレン層、アクリロニトリル・スチレン層、ポリエチレンテレフタラート層、ポリスチレン層、ポリ塩化ビニル層、ポリカーボネート層、ポリビニルアルコール層、ナイロン層、セロハン層、ポリ塩化ビニリデン層から選ばれる少なくとも１層を備えることが好ましい。保存容器は単層構造であっても良いし、２層以上の多層構造であっても良い。保存容器の容器壁の厚さは、０．５〜２ｍｍの範囲内とすることが好ましい。

〔粉末染毛剤組成物の使用〕
本願が開示する粉末染毛剤組成物は、使用時には水等の液体媒体に混合してから毛髪に適用する。当該液体媒体として、好ましくは水道水、精製水、脱イオン水、蒸留水等の水や水をベースとした液体媒体である。より好ましくは水である。

粉末染毛剤組成物と液体媒体の質量基準の混合比は、好ましくは、粉末染毛剤組成物：液体媒体＝１：７〜１：１５であり、より好ましくは１：８〜１：１２である。このような混合比とすることで、粉末染毛剤組成物のブリーチ力を適切に抑制して深い黒色等深い色調の染毛を行いやすくすることができる。本願が開示する発明の効果を良好に確保する観点からも、当該好ましい混合比で粉末染毛剤組成物を用いることが好ましい。

使用時におけるｐＨは特に限定されない。深い黒色等深い色調の染毛を行いやすくする観点から、使用時におけるｐＨは１０以下とすることが好ましく、ｐＨ６〜１０とすることがより好ましい。

使用時における粘度は１０００〜３００００ｍＰａ・ｓとすることが好ましい。なお、使用時の粘度は、後述の実施例を参考にしてＢ型粘度計を使用して測定可能である。

本願が開示する粉末染毛剤組成物は、常法に従って適宜使用可能である。例えば、粉末染毛剤組成物を水等の液体媒体と混合してペースト状の染毛剤塗布液とした後に、櫛、ブラシ、刷毛等の塗布用具を用いて毛髪に適用する。

毛髪に塗布した後の放置時間は特に限定されないが、３０〜４０分程度としてよい。当該放置の後、毛髪に付着している染毛剤塗布液を洗い流す。その後、シャンプーやコンディショナー・トリートメント等を用いて適宜毛髪を手入れして良い。

〔染毛方法〕
以上のとおり、本願は、上記（Ａ）成分〜（Ｃ）成分を含有する粉末染毛剤組成物を用いる染毛方法であって、当該（Ａ）成分の使用時の含有量を１〜５質量％として染毛する染毛方法をも開示する。

当該染毛方法においては、上記粉末染毛剤組成物の開示内容を参酌できる。

以下に、実施例を記載する。本願が開示する発明の技術的範囲は以下の実施例に限定されない。

まず、表の説明をする。本願（Ａ）〜（Ｃ）成分に該当する成分には、その成分名の横にＡ〜Ｃの該当するアルファベットを表示した。
表に記載された各成分の含有量をあらわす数値の単位は質量％である。
「使用時のＡ成分含有量」の欄には、染毛剤塗布液中の（Ａ）成分の含有量を記載した。
「使用時のＢ成分とＣ成分合計含有量」欄には、染毛剤塗布液中の（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の合計含有量を記載した。
「Ｂ／Ｃ」欄には粉末染毛剤組成物中の（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の質量基準の含有比を記載した。当該含有比は、染毛剤塗布液中でも維持されることとなる。
「粘度」欄に記載した数値の単位はｍＰａ・ｓである。当該粘度は、調製直後の粉末染毛剤組成物を用い、質量基準の混合比「粉末染毛剤組成物：水＝１：１０」で調製した染毛剤塗布液の粘度である。
粘度はＢ型粘度計（ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ ＴＶ−１０（東機産業株式会社製））を用いて、２５℃、１分間、回転速度：１２ｒｐｍ、４号ローター使用の条件下で測定した。

〔粉末染毛剤組成物の調製〕
下記表１〜表２に記載の実施例１〜１３及び下記表３に示す比較例１〜３に係る１剤式の粉末染毛剤組成物を常法により調製した。実施例１３は毛髪脱色剤であり、他の各実施例及び各比較例は酸化染毛剤である。

〔混合性試験〕
実施例１〜１３及び比較例１〜３に係る調製直後の各粉末染毛剤組成物３ｇに水３０ｍｌを加えて混合した。当該混合比は、質量基準で、粉末染毛剤組成物：水＝１：１０である。この時の混合性を以下の基準により評価した。
５：均一によく混合できる。
４：ほとんど均一に混合できる。
３：混合できる。
２：やや混合しにくい。
１：混合しにくく、不均一である。

各試験はパネラー１０名が評価を行い、その平均値について小数点第１位で四捨五入して、整数で表中に評価を記載した。

〔操作性試験〕
実施例１〜１３及び比較例１〜３に係る調製直後の各粉末染毛剤組成物３ｇに水３０ｍｌを加えて混合し、染毛剤塗布液を得た。各染毛剤塗布液を刷毛を用いてヒトの頭髪に塗布する操作において、以下の基準により操作性を評価した。
５：刷毛で非常に取りやすく、頭髪への伸びが良好。
４：刷毛で取りやすく、頭髪への伸びが良好。
３：刷毛で取ることが可能で、頭髪への伸びが良好。
２：刷毛で取りにくい。
１：刷毛で取りにくく、頭髪への伸びが不十分。

各試験はパネラー１０名が評価を行い、その平均値について小数点第１位で四捨五入して、整数で表中に評価を記載した。

〔染毛評価〕
上記操作性試験で染毛剤塗布液を適量塗布した頭髪を３０℃下で３０分間放置した。その後、染毛剤塗布液を洗い流し、シャンプーによる洗髪及びリンスによるトリートメント処理を各１回行った後、ドライヤーで頭髪を乾燥させてから染毛力を目視で評価した。

その結果、実施例１〜１２に係る酸化染毛剤を使用した頭髪はいずれも深い色調であった。

〔経時安定性試験〕
実施例１〜１３及び比較例１〜３に係る、調製直後の各粉末染毛剤組成物（調製時品）３ｇに水３０ｍｌを加えて混合し、染毛剤塗布液を得た。また、５０℃において１ヶ月間保存した後の、実施例１〜１３及び比較例１〜３に係る各粉末染毛剤組成物（５０℃保存品）３ｇに水３０ｍｌを加えて混合し、染毛剤塗布液を得た。各染毛剤塗布液を刷毛を用いて頭髪に塗布する操作において、上記調製時品と上記５０℃保存品との操作性及び粘度を対比し、以下の基準により経時安定性を評価した。
５：調製時品と５０℃保存品で同等の粘度及び操作性である。
４：５０℃保存品は、調製時品より粘度が少し低下し、操作性は同等である。
３：５０℃保存品は、調製時品より粘度が低下するが、操作性は問題ない。
２：５０℃保存品は、調製時品より粘度が低下し、操作性がやや劣る。
１：５０℃保存品は、調製時品より粘度が低下し、垂れ落ちする。

各試験はパネラー１０名が評価を行い、その平均値について小数点第１位で四捨五入して、整数で表中に評価を記載した。

〔表１〕

〔表２〕

〔表３〕

以上の結果から、以下のことが考えられた。
本願各実施例は、（Ａ）成分〜（Ｃ）成分を含有し、かつ、（Ａ）成分の使用時の含有量を一定の範囲内としたことで、混合性、操作性及び経時安定性がバランス良く良好となったと考えられた。

保存時の（Ａ）成分量を適切な範囲内として経時安定性を向上する観点から、（Ａ）成分の使用時の含有量の上限値は３〜４質量％程度とすることが好ましいと考えられた（比較例３、実施例６）。

混合性、操作性及び経時安定性をバランスよく向上する観点から、使用時における（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の合計含有量は１．５〜３質量％が好ましいと考えられた（実施例１〜４）。

混合性、操作性及び経時安定性をバランスよく向上する観点から、（Ｃ）成分として、キサンタンガム、ヒドロキシエチルセルロース、カチオン化ポリマーがより好ましく、キサンタンガムが更に好ましいと考えられた。キサンタンガムは長期保存した場合の操作性の悪化を顕著に抑制できた（実施例２、実施例７〜１２）。

一方、（Ｃ）成分を含有しない比較例１は５０℃保存品では垂れ落ちがあり、実施例のようにバランスの良い効果は実現できなかった。（Ｂ）成分を含有しない比較例２は、経時安定性は優れるものの、そもそも混合性及び操作性の評価自体が低く、比較例１と同様にバランスの良い効果は実現できなかった。使用時における（Ａ）成分の含有量が５質量％を超える比較例３は５０℃保存品では垂れ落ちはなかったものの経時安定性の評価が低く、実施例のようにバランスの良い効果は実現できなかった。よって、過炭酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム以外の増粘剤を単に併用したのみでは、長期保存した場合に粘度及び操作性が低下する場合がある。

本願により、水等の液体媒体との混合性が良好であり、毛髪への塗布時の操作性が良好であり、長期保存した場合の経時安定性が良好である粉末染毛剤組成物が提供される。

本願により、毛髪への塗布時の操作性を良好とした染毛方法が提供される。当該染毛方法は、本願が開示する粉末染毛剤組成物を使用する等一定の条件を満たすのであれば、長期保存した後の粉末染毛剤組成物を使用しても操作性が良好である。

Claims (3)

1. 下記（Ａ）成分〜（Ｃ）成分を含有し、当該（Ａ）成分の使用時の含有量が１〜４質量％であり、当該（Ｃ）成分の使用時の含有量が０．４〜１．５質量％であると共に、当該（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の合計含有量が使用時において１．５〜３質量％である粉末染毛剤組成物。
   （Ａ）過炭酸ナトリウム。
   （Ｂ）カルボキシメチルセルロースナトリウム。
   （Ｃ）前記（Ｂ）成分以外の増粘剤。
2. 前記粉末染毛剤組成物が、下記（１）の条件を満たす請求項１に記載の粉末染毛剤組成物。
   （１）前記（Ｂ）成分の使用時の含有量が０．８〜３質量％である。
3. 前記（Ｃ）成分がキサンタンガムである請求項１又は請求項２に記載の粉末染毛剤組成物。