JP6348253B2 - グリチルレチン酸ステアリル配合乳化組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Cosmetics (AREA)
Description
特許文献2には、微細ワックス中に油溶性薬剤を内包させ、これを水性成分分散媒中に分散させることで、油溶性薬剤を配合させながらみずみずしい感触を実現する技術も開示されている。しかし、主として常温固形のワックスと非イオン界面活性剤が水性成分に配合されるため、皮膚への柔軟性付与効果や、なめらかな伸び広がりに乏しいものであった。
化粧品技術者会誌,31巻,4号,p461−465,1997年発行
(A)グリチルレチン酸ステアリル
(B)イソノナン酸イソトリデシル、イソノナン酸イソノニル、及びミリスチン酸イソプロピルから選ばれる1種以上のエステル油
(C)乳化剤
(D)エタノール
を配合し、(D)エタノールの水中濃度が、1〜25%であることを特徴とする乳化組成物に関する。
(C−1)リン脂質
(C−2)N−ステアロイル−N−メチルタウリンナトリウム
(C−3)炭素数16〜22の高級脂肪酸
(C−4)N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム
から選ばれる1種以上であることを特徴とする乳化組成物に関する。
本発明の成分(A)のグリチルレチン酸ステアリルは、グリチルレチン酸のステアリルアルコールエステルである。グリチルレチン酸は、たとえばマメ科カンゾウ属Glycyrrhiza Glabraなどの植物から得ることができる。本発明に用いられるグリチルレチン酸ステアリルは、抗炎症、美白効果を付与させる成分として配合されるもので、通常の化粧料に使用されているものであれば製造方法や純度等は特に限定されないが、医薬部外品原料規格に収載の「グリチルレチン酸ステアリル」に適合するものが好ましい。
(1)各試料液の準備
表1に示す組成の試料液を下記の製法により調製した。
A:成分(1)〜(6)を80℃に加熱し、均一に混合する。
B:成分(7)を80℃に加熱する。
C:BにAを徐々に添加し、ホモミキサーにて乳化する。
D:Cを室温まで冷却し、得られた水中油型乳化物を試料液とした。
香粧会誌,31(1),1−7(2007)記載の藤井らの方法に従い、Yucata micropig(YMP)皮膚(日本チャールズリバー社)の皮下組織及び皮下脂肪を取り除いた後、この皮膚をフランツ型セルにセットし、真皮側(レセプター相)にPBS、角層側(ドナー相)に上記各試料液の10μL/cm2を適用した。一定時間適用後、表皮と真皮とに分離し、HPLC(Jasco LC−2000plus PDA検出器)を用いて各部位に含まれるグリチルレチン酸ステアリルをそれぞれ定量した。
その他、上記実験については、「OECD In vitro経皮吸収試験法」、「局所皮膚適用製剤の後発医薬品のための生物学的同等性試験ガイドライン」を参考にして実施した。
表2、表3に示す水中油型乳化化粧料を下記の製法により調製した。得られた水中油型乳化化粧料における、グリチルレチン酸ステアリルの析出の有無、更には乳化安定性、使用性における、なめらかな伸び広がり、皮膚への柔軟性付与、油のべたつきの無さ、保湿効果、ハリ感、および、みずみずしさについて下記の方法により評価し、組成と併せて表2、3に示した。
A:成分(1)〜(10)を75℃に加熱し、均一に混合する。
B:成分(12)および成分(13)を75℃に加熱し、均一に混合する。
C:AにBを徐々に添加し、デスパミキサーにて乳化する。
D:Cを室温まで冷却し、成分(11)を徐々に添加し、デスパミキサーにて混合し、水中油型乳化化粧料を得た。
製造直後および50℃の恒温槽に1ヶ月間保管した各試料の乳化滴の平均粒子径を、コールターカウンター(ベックマン・コールター株式会社製:サブミクロン粒子アナライザーN5)で測定し、製造直後を基準として平均粒子径の変化率を以下の4段階判定基準にて評価した。
また外観性状は目視にて、以下の4段階判定基準に従って乳化状態を評価した。
(判定基準) (評価)
平均粒子径の変化率が±25%未満、かつ外観に変化なし :◎
平均粒子径の変化率が±25%以上±50%未満、かつ外観に変化なし :○
平均粒子径の変化率が±50%以上、又は外観上わずかな離しょう :△
平均粒子径の変化率が±50%以上、かつ外観上乳化不良又は著しく離しょう :×
製造直後および50℃の恒温槽に1ヶ月間保管した各試料を、倍率100倍、露光時間1/200秒にて正立型顕微鏡(オリンパス社製)を用いて偏光下にて観察した。偏光下では、グリチルレチン酸ステアリルが乳化組成物中に析出した場合、白色の光輝物として観察されるので、グリチルレチン酸ステアリルの析出の有無を、以下の3段階判定基準に従って評価した。
(判定基準) (評価)
白色の光輝物が全く観察されない :○
不明瞭な白色の光輝物が観察される :△
明瞭な白色の結晶光輝物が観察される :×
各試料を専門パネル20名が前腕内側部に適量塗擦する使用テストを行い、各人が下記絶対評価にて4段階に評価し評点を付けた。さらに試料毎にパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。
なお、伸び広がりは、乳化状態や、グリチルレチン酸ステアリルの析出の有無によっても大きく影響を及ぼす。乳化状態が良好で、グリチルレチン酸ステアリルの析出がない場合は、均一な伸び広がりとなるが、乳化状態が悪く、グリチルレチン酸ステアリルの析出が多くなることにより、使用感にも影響する場合がある。
(評価) (評点)
非常に滑らかで均一な伸び広がりである :4点
滑らかで均一な伸び広がりである :3点
やや不均一な伸び広がりである :2点
不均一な伸び広がりである :1点
(評点の平均点) (判定)
3.5点を越える :非常に良好 :◎
3点を超える3.5点以下 :良好 :○
2点を超える3点以下 :やや不良 :△
2点以下 :不良 :×
各試料を専門パネル20名が前腕内側部に適量塗擦する使用テストを行い、各人が下記絶対評価にて4段階に評価し評点を付けた。さらに試料毎にパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。
なお皮膚への柔軟性付与は、乳化状態や、グリチルレチン酸ステアリルの析出の有無によっても大きく影響を及ぼす。乳化状態が良好で、グリチルレチン酸ステアリルの析出がない場合は、皮膚へ柔軟性を付与させるが、乳化状態が悪く、グリチルレチン酸ステアリルの析出が多くなることにより、使用感にも影響する場合がある。
(評価) (評点)
非常に皮膚が柔軟になる :4点
皮膚が柔軟になる :3点
皮膚がやや柔軟になる :2点
変わらない :1点
(評点の平均点) (判定)
3.5点を越える :非常に良好 :◎
3点を超える3.5点以下 :良好 :○
2点を超える3点以下 :やや不良 :△
2点以下 :不良 :×
各試料を専門パネル20名が前腕内側部に適量塗擦する使用テストを行い、各人が下記絶対評価にて4段階に評価し評点を付けた。さらに試料毎にパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。
なお油のべたつきの無さは、乳化状態や、グリチルレチン酸ステアリルの析出の有無によっても大きく影響を及ぼす。乳化状態が良好で、グリチルレチン酸ステアリルの析出がない場合は、油のべたつきの無さを感じるが、乳化状態が悪く、グリチルレチン酸ステアリルの析出が多くなることにより、使用感にも影響する場合がある。
(評価) (評点)
非常に油のべたつきが無い :4点
油のべたつきが無い :3点
やや油のべたつきがある :2点
油のべたつきがある :1点
(評点の平均点) (判定)
3.5点を越える :非常に良好 :◎
3点を超える3.5点以下 :良好 :○
2点を超える3点以下 :やや不良 :△
2点以下 :不良 :×
はじめに前腕内側部において何も化粧料が塗布されていない皮膚の初期水分量を、SKICON−200EX(アイ・ビイ・エス社製)にて測定した後、製造直後の各サンプルを塗布してから10時間後における皮膚水分量を測定した。各サンプルは、5人の健常人にて測定し、初期状態の水分量を100とした場合、10時間後の水分量を相対値として算出し、各パネルの相対値平均水分量により以下の4段階判定基準に従って保湿効果を評価した。
(評価) (判定基準)
初期水分量に対して相対値平均水分量が150%以上 :◎
初期水分量に対して相対値平均水分量が150%未満130%以上 :○
初期水分量に対して相対値平均水分量が130%未満110%以上 :△
初期水分量に対して相対平均水分量が110%未満 :×
各試料を専門パネル20名が前腕内側部に適量塗擦する使用テストを行い、各人が下記絶対評価にて4段階に評価し評点を付けた。さらに試料毎にパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。
ハリ感は、乳化状態や、グリチルレチン酸ステアリルの析出の有無によっても大きく影響を及ぼす。乳化状態が良好で、グリチルレチン酸ステアリルの析出がない場合は、ハリを感じるが、乳化状態が悪く、グリチルレチン酸ステアリルの析出が多くなることにより、使用感にも影響する場合がある。
(評価) (評点)
非常にハリを感じる :4点
ハリを感じる :3点
ややハリを感じる :2点
ハリを感じない :1点
(評点の平均点) (判定)
3.5点を越える :非常に良好 :◎
3点を超える3.5点以下 :良好 :○
2点を超える3点以下 :やや不良 :△
2点以下 :不良 :×
各試料を専門パネル20名が前腕内側部に適量塗擦する使用テストを行い、各人が下記絶対評価にて4段階に評価し評点を付けた。さらに試料毎にパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。
みずみずしさは、乳化状態や、グリチルレチン酸ステアリルの析出の有無によっても大きく影響を及ぼす。乳化状態が良好で、グリチルレチン酸ステアリルの析出がない場合は、みずみずしさを感じるが、乳化状態が悪く、グリチルレチン酸ステアリルの析出が多くなることにより、使用感にも影響する場合がある。
(評価) (評点)
非常にみずみずしさを感じる :4点
みずみずしさを感じる :3点
ややみずみずしさを感じる :2点
みずみずしさを感じない :1点
(評点の平均点) (判定)
3.5点を越える :非常に良好 :◎
3点を超える3.5点以下 :良好 :○
2点を超える3点以下 :やや不良 :△
2点以下 :不良 :×
(成分) (%)
(1)グリチルレチン酸ステアリル 0.05
(2)イソノナン酸イソトリデシル 0.05
(3)リン脂質 0.3
(4)精製水 10
(5)1,3−ブチレングリコール 20
(6)防腐剤 0.1
(7)エタノール(水中エタノール濃度17.8%) 12
(8)精製水 残量
(製造方法)
A:成分(1)〜(3)を75℃に加熱し、均一に混合する。
B:成分(4)を75℃に加熱し、均一に混合する。
C:AにBを徐々に添加し、デスパミキサーにて乳化する。
D:Cを室温まで冷却し、これに成分(5)〜(8)と混合し、化粧水を得た。
(成分) (%)
(1)グリチルレチン酸ステアリル 0.7
(2)ミリスチン酸イソプロピル 8
(3)パルミチン酸 0.2
(4)ステアリン酸 0.5
(5)防腐剤 0.1
(6)カルボキシビニルポリマー 0.1
(7)水酸化ナトリウム 0.15
(8)グリセリン 5
(9)1,3−ブチレングリコール 7
(10)ステアロイルメチルタウリンナトリウム 0.2
(11)精製水 残量
(12)エタノール(水中エタノール濃度4.0%) 3
(13)香料 0.05
(製造方法)
A:成分(1)〜(5)を75℃に加熱し、均一に混合する。
B:成分(6)〜(11)を75℃に加熱し、均一に混合する。
C:BにAを徐々に添加し、デスパミキサーにて乳化する。
D:Cを室温まで冷却し、これに成分(12)および(13)と混合し、水中油型の乳液を得た。
(成分) (%)
(1)グリチルレチン酸ステアリル 1
(2)イソノン酸イソトリデシル 5
(3)イソノナン酸イソノニル 5
(4)ミリスチン酸イソプロピル 5
(5)ステアリン酸 2
(6)ベヘン酸 0.5
(7)ベヘニルアルコール 1
(8)防腐剤 0.1
(9)精製水 残量
(10)カルボキシビニルポリマー 0.2
(11)水酸化ナトリウム 0.4
(12)グリセリン 7
(13)1,3−ブチレングリコール 3
(14)ステアロイル−グルタミン酸ナトリウム 0.2
(15)キサンタンガム 0.1
(16)エタノール(水中エタノール濃度11.2%) 7
(17)香料 0.1
(製造方法)
A:成分(1)〜(8)を75℃に加熱し、均一に混合する。
B:成分(9)〜(15)を75℃に加熱し、均一に混合する。
C:BにAを徐々に添加し、デスパミキサーにて乳化する。
D:Cを室温まで冷却し、これに成分(16)および(17)と混合し、水中油型のクリームを得た。
(成分) (%)
(1)グリチルレチン酸ステアリル 0.8
(2)ミリスチン酸イソプロピル 10
(3)水素添加大豆リン脂質 2
(4)ポリオキシエチレンソルビタンモノステアラート 3
(5)セタノール 1
(6)防腐剤 0.1
(7)キサンタンガム 0.3
(8)アルカリゲネス産生多糖体 0.1
(9)グリセリン 5
(10)1,3−ブチレングリコール 15
(11)精製水 残量
(12)エタノール(水中エタノール濃度23.7%) 12
(13)ヘキシジルカルバミン酸コレステリルプルラン 0.05
(14)香料 0.05
(製造方法)
A:成分(1)〜(6)を75℃に加熱し、均一に混合する。
B:成分(7)〜(11)を75℃に加熱し、均一に混合する。
C:AにBを徐々に添加し、デスパミキサーにて乳化する。
D:Cを室温まで冷却し、これに成分(12)〜(14)と混合し、水中油型の美容液を得た。
(成分) (%)
(1)グリチルレチン酸ステアリル 1.5
(2)イソノナン酸イソトリデシル 2
(3)ミリスチン酸イソプロピル 3
(4)水素添加大豆リン脂質 1
(5)ポリオキシエチレンソルビタンモノステアラート 0.5
(6)セタノール 0.5
(7)防腐剤 0.1
(8)ヒドロキシエチルセルロース 0.2
(9)カラギーナン 0.1
(10)グリセリン 10
(11)ジプロピレングリコール 15
(12)精製水 残量
(13)ステアロイルメチルタウリン酸ナトリウム 0.5
(14)エタノール(水中エタノール濃度18.0%) 10
(15)香料 0.1
(製造方法)
A:成分(1)〜(7)を75℃に加熱し、均一に混合する。
B:成分(8)〜(13)を75℃に加熱し、均一に混合する。
C:BにAを徐々に添加し、デスパミキサーにて乳化する。
D:Cを室温まで冷却し、これに成分(14)および(15)と混合し、水中油型のボディ用化粧料を得た。
(成分) (%)
(1)グリチルレチン酸ステアリル 0.05
(2)イソノナン酸イソノニル 0.03
(3)ミリスチン酸イソプロピル 0.02
(4)精製水 15
(5)ステアロイルメチルタウリン酸ナトリウム 0.1
(6)ステアロイル−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(7)エタノール(水中エタノール濃度19.2%) 15
(8)防腐剤 0.1
(9)ポリエチレングリコール6000 5
(10)カルボキシビニルポリマー 1
(11)水酸化ナトリウム 0.3
(12)精製水 残量
(13)香料 0.05
(製造方法)
A:成分(1)〜(3)を75℃に加熱し、均一に混合する。
B:成分(4)〜(6)を75℃に加熱し、均一に混合する。
C:AにBを徐々に添加し、デスパミキサーにて乳化する。
D:Cを室温まで冷却し、これに成分(7)〜(13)と混合し、水中油型の乳化物を得た。
E:Dで得た乳化物を、不織布(目、鼻、口部分に穴や切り込みのある略顔形)に不織布質量の10倍程度含浸させてパック料を調製した。
(成分) (%)
(1)グリチルレチン酸ステアリル 1
(2)イソノナン酸イソトリデシル 3
(3)水素添加大豆リゾリン脂質 0.5
(4)水素添加卵黄リン脂質 0.5
(5)セタノール 0.5
(6)ベヘニルアルコール 0.5
(7)防腐剤 0.1
(8)カルボキシビニルポリマー 0.3
(9)水酸化ナトリウム 0.1
(10)ポリアクリル酸ナトリウム 0.05
(11)1,3−ブチレングリコール 10
(12)精製水 残量
(13)エタノール(水中エタノール濃度0.6%) 0.5
(14)香料 0.05
(製造方法)
A:成分(1)〜(7)を75℃に加熱し、均一に混合する。
B:成分(8)〜(12)を75℃に加熱し、均一に混合する。
C:BにAを徐々に添加し、デスパミキサーにて乳化する。
D:Cを室温まで冷却し、これに成分(13)および(14)と混合し、水中油型のマッサージ化粧料を得た。
(成分) (%)
(1)グリチルレチン酸ステアリル 0.5
(2)イソノナン酸イソトリデシル 10
(3)ステアリン酸 1.5
(4)ポリオキシエチレンソルビタンモノステアラート 2
(5)精製水 50
(6)ポリエチレングリコール400 1.5
(7)カルボキシビニルポリマー 0.2
(8)アルギニン 0.95
(9)精製水 残量
(10)エタノール(水中エタノール濃度9.5%) 7
(11)防腐剤 0.1
(12)ポリビニルピロリドン 0.5
(13)合成金雲母 1
(14)メタクリル酸メチルクロスポリマー 0.5
(15)酸化亜鉛 0.1
(16)シリカ 0.05
(17)酸化鉄 0.05
(18)タルク 0.5
(製造方法)
A:成分(1)〜(4)を75℃に加熱し、均一に混合する。
B:成分(5)〜(8)を75℃に加熱し、均一に混合する。
C:AにBを徐々に添加し、デスパミキサーにて乳化する。
D:Cに成分(9)〜(12)を加え均一に混合する
E:Dを室温まで冷却し、成分(13)〜(18)と混合し、水中油型の化粧用下地化粧料を得た。
( 成 分 ) (%)
(1)ポリオキシエチレンソルビタンモノステアラート 0.5
(2)精製水 残量
(3)ジプロピレングリコール 10
(4)硫酸マグネシウム 0.5
(5)アスコルビルリン酸マグネシウム 3
(6)ローズマリーエキス 0.1
(7)ポリオキシエチレン(平均付加モル数11)メチルポリシロキサン 3
(8)デカメチルシクロペンタシロキサン 10
(9)イソノナン酸イソトリデシル 10
(10)パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 5
(11)グリチルレチン酸ステアリル 0.3
(12)ジメチルステアリルアンモニウムヘクトライト 1.2
(13)エタノール(水中エタノール濃度9.7%) 5
A:成分(1)〜(6)を均一に分散する。
B:成分(7)〜(11)を均一に分散する。
C:成分(12)および(13)を均一に分散する。
D:BとCを均一に混合する。
C:Dを攪拌しながら徐々にAを加えて乳化し、油中水型クリーム状日焼け止め化粧
料を得た。
( 成 分 ) (%)
(1)ポリオキシエチレンソルビタンモノステアラート 0.3
(2)精製水 残量
(3)グリセリン 1
(4)塩化ナトリウム 0.5
(5)ポリオキシエチレン(平均付加モル数9)メチルポリシロキサン 2
(6)デカメチルシクロペンタシロキサン 27
(7)ミリスチン酸イソプロピル 3
(8)パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 5
(9)グリチルレチン酸ステアリル 0.2
(10)ジメチルステアリルアンモニウムヘクトライト 1
(11)エタノール(水中エタノール濃度16.2%) 7
(12)ベンガラ 0.2
(13)黄色酸化鉄 1.5
(14)微粒子酸化チタン 3
(15)顔料級酸化チタン 5
(16)ポリオキシエチレンソルビタンモノステアラート 0.1
A:成分(1)〜(4)を均一に分散する。
B:成分(5)〜(9)を均一に分散する。
C:成分(10)〜(16)を均一に分散する。
D:BとCを均一に混合する。
C:Dを攪拌しながら徐々にAを加えて乳化し、油中水型リキッドファンデーションを得た。
Claims (3)
- 次の成分(A)〜(D);
(A)グリチルレチン酸ステアリル
(B)イソノナン酸イソトリデシル、イソノナン酸イソノニル、及びミリスチン酸イソプロピルから選ばれる1種以上のエステル油
(C)乳化剤
(D)エタノール
を配合し、成分(C)が(C−1)〜(C−4);
(C−1)リン脂質
(C−2)N−ステアロイル−N−メチルタウリンナトリウム
(C−3)炭素数16〜22の高級脂肪酸をアルカリ金属又はトリエタノールアミンで中和した塩
(C−4)N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム
から選ばれる1種以上であって、(D)エタノールの水中濃度が1〜25%であることを特徴とする乳化組成物。 - 前記成分(A)と成分(B)の配合質量比が、(A):(B)=1:1〜1:15であることを特徴とする請求項1記載の乳化組成物。
- 前記乳化組成物が、化粧料又は皮膚外用剤であることを特徴とする請求項1または2に記載の乳化組成物。
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