JP6823395B2 - 水中油型乳化化粧料 - Google Patents
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Description
(A) リン脂質
(B) ステロールエステル
(C) 炭素数10以上24以下の高級アルコール
(D) エステル油、炭化水素油、エーテル油、シリコーン油及びフッ素油からなる群より選ばれる液状油剤(ただし、成分(B)に該当するエステル油を除く)
(E) スルホン酸基を有する紫外線吸収剤又はその塩
(F) アクリル酸系増粘剤
成分(A)のリン脂質としては、乳化安定性を向上させ、塗布後のべたつきを抑制する観点より、ホスファチジルコリン含量が60質量%以上、更には64質量%以上、更には68質量%以上、更には75質量%以上であるものが好ましい。ホスファチジルコリン以外のリン脂質成分としては、ホスファチジン酸、ホスファチジルセリン、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルイノシトール、ホスファチジルグリセロールなどが挙げられる。
成分(B)のステロールエステルにおけるステロールとしては、カンペステロール、カンペスタノール、ブラシカステロール、22-デヒドロカンペステロール、スチグマステロール、スチグマスタノール、β-シトステロール、22-ジヒドロスピナステロール、22-デヒドロスチグマスタノール、7-デヒドロスチグマステロール、チルカロール、オイホール、フコステロール、イソフコステロール、コジステロール、クリオナステロール、ポリフェラステロール、クレロステロール、22-デヒドロクレロステロール、フンギステロール、コンドリラステロール、アベナステロール、ベルノステロール、ポリナスタノール等の植物性ステロール;コレステロール、ジヒドロコレステロール、コレスタノール、コプロスタノール、エピコプロステロール、エピコプロスタノール、22-デヒドロコレステロール、デスモステロール、24-メチレンコレステロール、ラノステロール、24,25-ジヒドロラノステロ−ル、ノルラノステロ−ル、スピナステロール、ジヒドロアグノステロール、アグノステロール、ロフェノール、ラトステロール等の動物性ステロール;デヒドロエルゴステロール、22,23-ジヒドロエルゴステロール、エピステロール、アスコステロール、フェコステロール等の菌類性ステロール等、及びこれらの水添物が挙げられ、1種又は2種以上を用いることができるこれらのうち、ステロールエステルにおけるステロールとして、乳化安定性を向上させ、塗布後のべたつきを抑制する観点から、フィトステロール(カンペステロール、スチグマステロール及びβ-シトステロールを含む混合物)及びコレステロールから選択される1種又は2種を含むことが好ましい。
成分(C)は炭素数10以上24以下の高級アルコールである。成分(C)の炭素数は、乳化安定性を向上させ、塗布後のべたつき、塗布時のヨレを抑制して塗布後の仕上がりを良好にする観点から、好ましくは12以上24以下、より好ましくは14以上24以下、更に好ましくは20以上24以下である。また、成分(C)は、直鎖及び分岐鎖のいずれであってもよく、飽和及び不飽和のいずれであってもよいが、乳化安定性を向上させ、塗布後のべたつきを抑制する観点から、直鎖又は分岐鎖の飽和高級アルコールであることが好ましく、直鎖飽和高級アルコールであることがより好ましい。
成分(D)は、成分(B)以外のエステル油、炭化水素油、エーテル油、シリコーン油及びフッ素油から選ばれる液状油である。なお、本発明において、液状とは、米国材料試験協会規格「ASTM D 4359−90:Standard Test Method for Determining Whether a Material is a Liquid or Solid」による液体−固体の判定試験で、液体に判定されるものである。同様に固体とは、同判定試験により、固体に判定されるものである。
成分(E)のスルホン酸基を有する紫外線吸収剤は、具体的には、ヒドロキシメトキシベンゾフェノンスルホン酸、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸、フェニルジベンズイミダゾールテトラスルホン酸、テレフタリリデンジカンフルスルホン酸等が挙げられる。これらは市販されており、ヒドロキシメトキシベンゾフェノンスルホン酸としては、ユビナールMS40(BASF社製)、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸としては、Eusolex 232(Merck社製)、Neo Heliopan Hydro(Symrise社製)、フェニルジベンズイミダゾールテトラスルホン酸としては、Neo Heliopan AP(Symrise社製)、テレフタリリデンジカンフルスルホン酸としては、Mexoryl SX(Chimex社製)等が挙げられる。これらのうち、生体安全性に優れ、良好な紫外線防御効果が得られる観点から、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸及び/又はフェニルジベンズイミダゾールテトラスルホン酸を含むことが好ましく、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸を含むことがより好ましい。
成分(F)のアクリル酸系増粘剤としては、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリレート若しくは(メタ)アクリルアミドのホモポリマー、又はこれらを含むコポリマーであればよく、乳化安定性を向上させ、塗布時の仕上がりを良好にする観点から、(1)カルボキシビニルポリマー、(2)アルキル変性カルボキシビニルポリマー、(3)ポリアクリルアミド、及び(4)アクリルアミド及び/又はアクリロイルジメチルタウリンを構成単位として含むコポリマーから選択される1種又は2種以上を含むことが好ましい。
本発明の水中油型乳化化粧料には、紫外線防御効果をより高めるため、更に成分(G)として油溶性固形紫外線吸収剤を含有させることができる。油溶性固形紫外線吸収剤としては、具体的には、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル(ユビナールA PLUS、BASF社製)、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン(TINOSORB S、BASF社製)、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール(TINOSORB M、BASF社製)、エチルヘキシルトリアゾン(ユビナールT-150、BASF社製)、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸2-エチルヘキシル(ソフトシェードDH、味の素社製)、及びt-ブチルメトキシジベンゾイルメタン(パルソール1789、DSMニュートリッション社製)から選択される1種又は2種以上を含有することができる。
本発明の水中油型乳化化粧料には、乳化安定性を向上させ、厚みのある塗布感触を得るため、更に成分(H)として炭素数10以上24以下の高級脂肪酸を含有させることができる。成分(H)の高級脂肪酸の炭素数は、乳化安定性、厚みのある塗布感触を得る観点から、好ましくは12以上、より好ましくは14以上であり、また、好ましくは22以下、より好ましくは20以下である。また、成分(H)は、直鎖及び分岐鎖のいずれであってもよく、飽和及び不飽和のいずれであってもよいが、乳化安定性を向上させ、塗布後のべたつきを抑制する観点から、直鎖又は分岐鎖の飽和高級アルコールであることが好ましい。
本発明の水中油型乳化化粧料には、乳化安定性を高めるため、更に成分(I)としてステロールを含有させることができる。ステロールとしては、カンペステロール、カンペスタノール、ブラシカステロール、22-デヒドロカンペステロール、スチグマステロール、スチグマスタノール、β-シトステロール、22-ジヒドロスピナステロール、22-デヒドロスチグマスタノール、7-デヒドロスチグマステロール、チルカロール、オイホール、フコステロール、イソフコステロール、コジステロール、クリオナステロール、ポリフェラステロール、クレロステロール、22-デヒドロクレロステロール、フンギステロール、コンドリラステロール、アベナステロール、ベルノステロール、ポリナスタノール等の植物性ステロール;コレステロール、ジヒドロコレステロール、コレスタノール、コプロスタノール、エピコプロステロール、エピコプロスタノール、22-デヒドロコレステロール、デスモステロール、24-メチレンコレステロール、ラノステロール、24,25-ジヒドロラノステロ−ル、ノルラノステロ−ル、スピナステロール、ジヒドロアグノステロール、アグノステロール、ロフェノール、ラトステロール等の動物性ステロール;デヒドロエルゴステロール、22,23-ジヒドロエルゴステロール、エピステロール、アスコステロール、フェコステロール等の菌類性ステロール等、並びにこれらの水添物及びこれらの配合物等が挙げられ、1種又は2種以上を用いることができる。動植物からの抽出等によって得られるステロールの混合物を用いてもよい。これらのうち、前記の観点から、コレステロール及びフィトステロール(カンペステロール、スチグマステロール及びβ−シトステロールを含む混合物)から選択される1種又は2種を含むことが好ましい。
本発明の水中油型乳化化粧料には、保湿効果を高めるため、更に成分(J)として、多価アルコールを含有させることができる。
本発明の水中油型乳化化粧料には、成分(K)として水を含有する。水中油型乳化化粧料中における成分(K)の含有量は、乳化安定性、塗布時のみずみずしさの観点から、好ましくは40質量%以上、より好ましくは45質量%以上、更に好ましくは50質量%以上、更に好ましくは55質量%以上であり、また好ましくは90質量%以下、より好ましくは85質量%以下、更に好ましくは80質量%以下、更に好ましくは75質量%以下である。
その他、本発明の水中油型乳化化粧料には、成分(A)以外の界面活性剤、成分(F)以外の増粘剤、炭素数1〜3の1価アルコール、金属酸化物、セラミド類、セラミド類似構造物質、金属イオン封鎖剤、中和剤、pH調整剤、酸化防止剤、抗菌剤、防腐剤、制汗剤、薬剤、香料、各種の抽出液等の通常化粧料に用いられる各種の原料を含有することができる。なお、これらの各剤は、各剤としての用途に限られず、目的に応じて他の用途、例えば、制汗剤を香料として使用したり、他の用途との併用として、例えば、制汗剤と香料としての効果を奏するものとして使用することができる。
本発明の水中油型乳化化粧料は、塗布後のべたつき感がなく、塗布仕上がりの良い水中油型乳化化粧料であることから、皮膚化粧料として好適に使用することができ、好ましくは頭皮を除く皮膚、より好ましくは顔、身体、手足等のいずれかに塗布して使用することができる。本発明の水中油型乳化化粧料の剤形は任意であり、ローション、乳液、美容液、クリーム、下地料等として調製される。また、本発明の水中油型乳化化粧料は紫外線防御効果に優れていることから、日焼け止め用化粧料とすることが好ましい。
本発明の水中油型乳化化粧料は、
成分(A)〜(D)を含む油相成分、必要により更に成分(G)〜(I)及びその他の任意の油性成分を含む油相を加熱し、攪拌して調製物を得る工程1と、
成分(E)、成分(F)及び成分(K)、必要により更に成分(J)及びその他の任意の水性成分を含む水相を加熱し、攪拌して調製物を得る工程2と、
工程1で得られた調製物と、工程2で得られた調製物とを加熱下で均一に分散させて乳化物を得る工程3、及び
工程3で得られた乳化物を常温(25℃)まで冷却する工程4を含む方法により製造することができる。
成分(E)及び成分(K)、必要により更に成分(J)及びその他の任意の水性成分を含む水相を加熱し、攪拌して調製物を得る工程Bと、
工程Aで得られた調製物と、工程Bで得られた調製物とを加熱下で均一に分散させて乳化物を得る工程C、及び
工程Cで得られた乳化物に成分(F)を添加し、攪拌して調製物を得る工程D、及び工程Dで得られた調製物を常温(25℃)まで冷却する工程Eを含む方法により製造することができる。
下記製造方法に従って、表1〜4に示す水中油型乳化化粧料を調製し、各種評価を行った。
なお、実施例18〜20及び26は参考例である。
1:成分1〜26を混合し、80℃に加熱し、よく攪拌して調製物Aを得る。
2:成分27、成分33〜35、成分36の一部(成分27を中和する量、成分27に対して成分36は0.5〜0.6質量倍)及び成分39の一部(成分27に対して2〜3質量倍)を混合し、よく攪拌して溶解させて調製物Bを得る。
3:成分36の残量、成分37、成分38、成分39の残量及び調製物Bを混合し、80℃に加熱し、よく攪拌させて調製物Cを得る。
4:調製物Cを80℃の加熱下にて攪拌しながら、調製物Aを添加し、その後、ホモミキサーで均一に分散させて調製物Dを得る。
5:調製物Dを自然冷却し、調製物Dが50℃となった際に成分28〜32を添加し、よく攪させて調製物Eを得る。
6:調製物Eを室温まで自然冷却する。
(乳化安定性)
45℃で3ヶ月保存した後の試料の外観変化を目視及び顕微鏡で確認し、下記基準に従って評価した。
×:目視により、明らかな外観変化(分離又は析出)が認められる。
△:目視による明らかな外観変化は認められないが、顕微鏡観察により、最大径が200μm以上の合一した乳化粒子が認められる。
○:目視による明らかな外観変化は認められないが、顕微鏡観察により、一部乳化粒子の合一が認められる。ただし、最大径が200μm以上の乳化粒子は認められない。
◎:目視及び顕微鏡観察により、外観変化は認められない。
専門パネラー10名に塗布後のべたつき感の有無を評価させ、下記基準に基づき判定を行った。
1:専門パネラー2名以下が塗布後にべたつき感がないと認めた。
2:専門パネラー3名又は4名が塗布後にべたつき感がないと認めた。
3:専門パネラー5名又は6名が塗布後にべたつき感がないと認めた。
4:専門パネラー7名又は8名が塗布後にべたつき感がないと認めた。
5:専門パネラー9名以上が塗布後にべたつき感がないと認めた。
PMMA板上に各試料を1.3mg/cm2になるように均一に塗布し、15分間自然乾燥させた。その後、試料塗布したPMMA板に一定の距離(10mm)から紫外線を照射した。その際の透過紫外線をSPFアナライザー(Optometices社)で290〜400nmの範囲でPMMA板上の10箇所以上において検出し、平均化したスペクトルを得て、SPF値を算出した。
それぞれのSPF値を比較例6と比較し、下記基準に従って評価した。
×:比較例6と同等又はSPF値の向上が17%未満
△:比較例6に対してSPF値が17〜30%未満向上
○:比較例6に対してSPF値が30〜50%未満向上
◎:比較例6に対してSPF値が50%以上向上
専門パネラー10人が前腕部内側の肌に化粧料0.5gを塗布し、手のひらで1分間塗りこみをした際に、塗布部における凝集物又は塗布ムラの発生状況について、目視で確認した。以下の基準に従って評価し、その合計点によって判定した。
1:凝集物が多く発生した。
2:凝集物が少し発生した。
3:凝集物の発生はないが、塗布ムラが見られた
4:凝集物の発生もなく、塗布ムラも見られない
○:合計点が30点以上35点未満
△:合計点が25点以上30点未満
×:合計点が25点未満
*2:PHOSPHOLIPID PCSH70(日本精化社製)
*3:Plandool MAS(日本精化社製)
*4:YOFCO CLE-NH(日本精化社製)
*5:YOFCO CLE-S(日本精化社製)
*6:Plandool-H(日本精化社製)
*7:エルデュウPS-203(味の素社製)
*8:ユビナールMC80(BASF社製)
*9:TINOSORB S(BASF社製)
*10:EUSOLEX232(メルク社製)
*11:シンタレンK 3V(SIGMA社製)
*12:パルソールSLX(DSMニュートリション社製)
*13:ペミュレンTR-1(ルーブリゾール・アドバンスト・マテリアルズ社製)
*14:SIMULGEL EG(SEPPIC社製)
*15:ユビナールA plus(BASF社製)
*16:パルソール1789(DSMニュートリション社製)
*17:ユビナールT150(BASF社製)
(成分) 含有量(質量%)
1.水添レシチン(ホスファチジルコリン量90%以上)(*1) 1
2.マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル(*3) 3
3.分岐脂肪酸(C12-31)コレステリル(*4) 2
4.コレステロール 0.5
5.ベヘニルアルコール 2
6.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル(*8) 7.5
7.ポリシリコーン-15(*12) 1
8.トリイソステアリン 2
9.スクワラン 2
10.イソステアリン酸 0.5
11.ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン(*9) 3
12.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル(*15) 1
13.t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン(*16) 1
14.エチルヘキシルトリアゾン(*17) 3
15.フェニルベンズイミダゾールスルホン酸(*10) 2
16.カルボキシビニルポリマー(*11) 0.4
17.(アクリレーツ/アクリル酸アルキル(C10-30))クロスポリマー(*13) 0.3
18.キサンタンガム 0.1
19.グリセリン 6
20.ジプロピレングリコール 5
21.1,3-BG 5
22.セラミド2(*18) 2
23.アルテアエキス(*19) 0.1
24.フカスセラツスエキス(*20) 0.1
25.ヒメフウロエキス(*21) 0.1
26.グリチルレチン酸ジカリウム 0.5
27.トリエタノールアミン 2.5
28.エデト酸二ナトリウム 0.05
29.フェノキシエタノール 0.5
30.クロルフェネシン 0.2
31.精製水 残量
*1、3、4、8〜13、15〜17:前記実施例と同様
*18:CERAMIDE TIC-001、高砂香料工業社製
*19:アルテア抽出液、三省製薬社製
*20:ホメオシールド、アリスタヘルスアンドニュートリションサイエンス社製
*21:プリンセスケア、一丸ファルコス社製
Claims (3)
- 下記成分(A)〜(F)を含有し、成分(B)の含有量が2質量%以上8質量%以下であり、成分(F)に対する成分(B)の含有質量比〔(B)/(F)〕が、8以上25以下である水中油型乳化化粧料。
(A) リン脂質 0.1質量%以上2.5質量%以下
(B) ステロールエステル
(C) 炭素数10以上24以下の高級アルコール 0.5質量%以上5質量%以下
(D) エステル油、炭化水素油、エーテル油、シリコーン油及びフッ素油からなる群より選ばれる液状油剤(ただし、成分(B)に該当するエステル油を除く) 8質量%以上25質量%以下
(E) スルホン酸基を有する紫外線吸収剤又はその塩 0.5質量%以上3質量%以下
(F) アクリル酸系増粘剤 0.01質量%以上2質量%以下 - 成分(A)の含有量が0.3質量%以上1.5質量%以下であり、成分(C)の含有量が1質量%以上3質量%以下であり、成分(F)の含有量が0.2質量%以上2質量%以下である請求項1に記載の水中油型乳化化粧料。
- 日焼け止め化粧料である請求項1又は2に記載の水中油型乳化化粧料。
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