JP6327549B2 - 熱硬化性樹脂組成物および熱伝導性シート - Google Patents
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Description
本発明の更に他の一局面は、非金属無機粒子(b1)と有機材料の粒子との混合物に、メカノケミカル法によってせん断力を付与することにより、前記有機材料の粒子を一時的に溶融もしくは軟化させて、前記非金属無機粒子(b1)と、前記非金属無機粒子の表面の少なくとも一部を被覆する表面層(b2)とを含み、前記表面層(b2)が前記有機材料を含むフィラー粒子(B)を得る工程と、樹脂成分(A)中に、前記フィラー粒子(B)を分散させる工程と、を有し、前記有機材料は、熱可塑性樹脂であり、前記樹脂成分(A)は、エポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂(a1)を含み、前記熱可塑性樹脂は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリオキシメチレン、ポリアミド、ポリフッ化ビニリデン、ポリスルフォン、ポリカーボネートおよび(メタ)アクリル樹脂よりなる群から選択される少なくとも1種を含む、熱硬化性樹脂組成物の製造方法に関する。
本発明の一実施形態に係る熱硬化性樹脂組成物は、樹脂成分(A)と、樹脂成分(A)中に分散したフィラー粒子(B)とを含む。樹脂成分(A)は、熱硬化性樹脂(a1)を含む。フィラー粒子(B)は、非金属無機粒子(b1)と、非金属無機粒子の表面の少なくとも一部を被覆する表面層(b2)とを含み、表面層(b2)は有機材料を含む。
本実施形態に係る樹脂成分(A)は、熱硬化性樹脂(a1)であるエポキシ樹脂(a1´)と、エポキシ樹脂の硬化剤(a2)を含む。
図1に、本実施形態に係るフィラー粒子(B)の概念的な断面図を示す。フィラー粒子10は、コアとなる非金属無機粒子12と、非金属無機粒子12の表面を被覆する表面層14とを具備する。なお、図では、非金属無機粒子12の表面が全体的に表面層14で被覆されているが、非金属無機粒子12の表面の少なくとも一部が表面層14で被覆されていればよい。
熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリスチレン、ポリ塩化ビニルなどのビニル樹脂、ポリオキシメチレンなどのポリエーテル、ポリアミドなどのイミド樹脂、ポリスルフォンなどのスルホニル樹脂、ポリカーボネート、(メタ)アクリル樹脂などが挙げられる。
本実施形態に係る熱硬化性樹脂組成物は、樹脂成分(A)と、樹脂成分(A)中に分散したフィラー粒子(B)とを含む。
熱伝導性シートは、上記の熱硬化性樹脂組成物をシートに成形することにより得られる。熱硬化性樹脂組成物をシートに成形するために、熱硬化性樹脂組成物を溶剤と混合してワニス化してもよい。シート化された熱硬化性樹脂組成物の硬化物は、高い熱伝導率を有している。例えば、キセノンフラッシュ法により測定される熱伝導率は、1.1W/(m・K)以上であり、1.7W/(m・K)以上もしくは1.9W/(m・K)以上の熱伝導率を達成することも可能である。ここで、硬化後の熱伝導性シートの熱伝導率は、その厚み方向における熱伝導率を意味する。
(フィラー粒子(B))
非金属無機粒子(b1)である平均粒径30μmの100質量部のAl2O3粒子に対して、有機材料である平均粒径20μmのポリエチレン(PE)粒子が1質量部の割合となるように、Al2O3粒子とPE粒子とを、それぞれメカノケミカル装置(ホソカワミクロン(株)製のノビルタ)の容器に投入し、得られた混合物にせん断力を付与する処理を10分間実施した。これにより、Al2O3粒子の表面に、PE層(b2)が形成された。PE層(b2)は、均質な厚さを有する膜状であった。
熱硬化性樹脂(a1)であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(a1´)(エポキシ当量185g/eq)100質量部に対し、フェノール系硬化剤(a2)を76.2質量部、イミダゾール系硬化促進剤(a3)を2質量部配合し、樹脂成分(A)を得た。このとき、硬化剤のフェノール性水酸基の当量数は、エポキシ樹脂のエポキシ基1当量あたり、1.0当量となる。
(a1´)ビスフェノールA型エポキシ樹脂:三菱化学株式会社製、AER2502
(a2)フェノール系硬化剤:明和化成株式会社製のノボラック型フェノール樹脂、MEH−8000H
(a3)イミダゾール系硬化促進剤:四国化成工業株式会社製、2E4MZ
樹脂成分(A)とフィラー粒子(B1)とを混合し、熱硬化性樹脂組成物を調製した。このとき、熱硬化性樹脂組成物中に含まれるフィラー粒子(B)の量を42体積%(組成物X1)および55体積%(組成物X2)とする、2種の熱硬化性樹脂組成物を調製した。
組成物X1および組成物X2は、それぞれ実施例1および実施例2に対応する。
非金属無機粒子(b1)として、Al2O3粒子の代わりに、平均粒径30μmのAlN粒子を用いたこと、およびAlN粒子100質量部に対するPE粒子の量を5質量部としたこと以外、実施例1と同様にして、フィラー粒子(B2)を調製した。得られたPE層(b2)は、均質な厚さを有する膜状であった。
非金属無機粒子(b1)として、Al2O3粒子の代わりに、平均粒径30μmのAlN粒子を用いたこと以外、実施例1と同様にして、フィラー粒子(B3)を調製した。こうして得られたフィラー粒子(B3)の断面の電子顕微鏡写真を図3に示す。非金属無機粒子12(AlN粒子)の表面に形成された表面層14(PE層)が、均質な厚さを有する膜状であることが理解できる。
非金属無機粒子(b1)として、Al2O3粒子の代わりに、平均粒径30μmのAlN粒子を用い、更に、有機材料として、PE粒子の代わりに、平均粒径20μmのポリブチレンテレフタレート(PBT)粒子を用いたこと以外、実施例1と同様にして、フィラー粒子(B4)を調製した。得られたPBT層(b2)は、均質な厚さを有する膜状であった。
非金属無機粒子(b1)として、Al2O3粒子の代わりに、平均粒径30μmのAlN粒子を用い、更に、有機材料として、PE粒子の代わりに、平均粒径20μmのポリプロピレン(PP)粒子を用いたこと以外、実施例1と同様にして、フィラー粒子(B5)を調製した。得られたPP層(b2)は、均質な厚さを有する膜状であった。
非金属無機粒子(b1)として、Al2O3粒子の代わりに、平均粒径30μmのAlN粒子を用い、更に、有機材料として、PE粒子の代わりに、平均粒径20μmの結晶性エポキシ樹脂(EP)粒子(常温で固体)を用いたこと以外、実施例1と同様にして、フィラー粒子(B6)を調製した。得られたEP層(b2)は、均質な厚さを有する膜状であった。
非金属無機粒子(b1)として、Al2O3粒子の代わりに、平均粒径30μmのAlN粒子を用い、更に、有機材料として、PE粒子の代わりに、平均粒径20μmのノボラック型フェノール樹脂(PH)粒子(常温で固体)を用いたこと以外、実施例1と同様にして、フィラー粒子(B7)を調製した。得られたPH層(b2)は、均質な厚さを有する膜状であった。
非金属無機粒子(b1)であるAl2O3粒子に有機材料を含む表面層(b2)を形成することなく、Al2O3粒子をそのまま用いたこと以外、実施例1、2と同様にして、41体積%のフィラー粒子を含む比較例1の熱硬化性樹脂組成物Y1、および54体積%のフィラー粒子を含む比較例2の熱硬化性樹脂組成物Y2をそれぞれ調製した。
非金属無機粒子(b1)であるAlN粒子に有機材料を含む表面層(b2)を形成することなく、AlN粒子をそのまま用いたこと以外、実施例3と同様にして、51体積%のフィラー粒子を含む比較例3の組成物Y3を調製した。
非金属無機粒子(b1)であるAlN粒子に有機材料を含む表面層(b2)を形成することなく、AlN粒子をそのまま用いたこと以外、実施例3と同様にして、45体積%のフィラー粒子を含む比較例4の組成物Y4を調製した。
組成物X1〜X8および組成物Y1〜Y3について、以下の評価を行った。その結果を表1および表2に示す。
なお、組成物Y4については粘度のみを評価した。
組成物Y4の粘度は40×105mPa・sであった。
各組成物の粘度を、ブルックフィールド社製のB型粘度計(スピンドルタイプ)を用いて、25℃で1rpm(せん断速度0.25(1/s))の条件下で測定した。
B型粘度計を用いて、各組成物の1rpm(せん断速度0.25(1/s))での粘度C1と2.5rpm(せん断速度0.63(1/s))での粘度C2とを測定し、C1/C2比を求めた。C1/C2比が大きいほど、チキソ性が高いことを示す。
各組成物を100℃で1時間加熱し、その後、150℃で2時間加熱するステップキュアを行い、硬化物を得た。得られた硬化物の熱伝導率を、NETZSCH社製のLFA447装置を用いて、キセノンフラッシュ法により測定した。
Claims (10)
- 樹脂成分(A)と、前記樹脂成分(A)中に分散したフィラー粒子(B)とを含み、
前記樹脂成分(A)は、熱硬化性樹脂(a1)を含み、
前記フィラー粒子(B)は、非金属無機粒子(b1)と、前記非金属無機粒子の表面の少なくとも一部を被覆する表面層(b2)とを含み、
前記表面層(b2)は、有機材料を含み、
前記有機材料は、熱可塑性樹脂であり、
前記表面層(b2)は、前記非金属無機粒子(b1)と前記有機材料の粒子との混合物に、メカノケミカル法によってせん断力を付与して前記有機材料の粒子を一時的に溶融もしくは軟化させることにより形成され、
前記熱硬化性樹脂(a1)は、エポキシ樹脂を含み、
前記熱可塑性樹脂は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリオキシメチレン、ポリアミド、ポリフッ化ビニリデン、ポリスルフォン、ポリカーボネートおよび(メタ)アクリル樹脂よりなる群から選択される少なくとも1種を含む、熱硬化性樹脂組成物。 - 前記非金属無機粒子(b1)は、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、半金属酸化物、半金属窒化物および半金属炭化物よりなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記非金属無機粒子(b1)は、AlN、BN、SiN、SiC、Al2O3、SiO2およびダイヤモンドよりなる群から選択される少なくとも1種である、請求項2に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂の前記融点または前記軟化点が、前記樹脂成分(A)の硬化温度よりも低い、請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記樹脂成分(A)は、前記エポキシ樹脂の硬化剤(a2)を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記フィラー粒子(B)において、前記非金属無機粒子(b1)100質量部に対する前記有機材料の量は、0.01質量部〜30質量部である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記メカノケミカル法が、乾式で行われる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱伝導性シート用の熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂組成物を含む熱伝導性シート。
- 非金属無機粒子(b1)と有機材料の粒子との混合物に、メカノケミカル法によってせん断力を付与することにより、前記有機材料の粒子を一時的に溶融もしくは軟化させて、前記非金属無機粒子(b1)と、前記非金属無機粒子の表面の少なくとも一部を被覆する表面層(b2)とを含み、前記表面層(b2)が前記有機材料を含むフィラー粒子(B)を得る工程と、
樹脂成分(A)中に、前記フィラー粒子(B)を分散させる工程と、を有し、
前記有機材料は、熱可塑性樹脂であり、
前記樹脂成分(A)は、エポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂(a1)を含み、
前記熱可塑性樹脂は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリオキシメチレン、ポリアミド、ポリフッ化ビニリデン、ポリスルフォン、ポリカーボネートおよび(メタ)アクリル樹脂よりなる群から選択される少なくとも1種を含む、熱硬化性樹脂組成物の製造方法。
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