JPWO2017022721A1 - エポキシ樹脂組成物、フィルム状エポキシ樹脂組成物及び電子装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂、(C)シリコーンパウダー、(D)硬化促進剤、並びに、(E)無機充填剤を必須成分として含有している。本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物において、前記(A)エポキシ樹脂は、25℃で液状であるエポキシ樹脂を含み、前記(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂は、ナフタレン環及び水酸基を有する樹脂を含み、前記25℃で液状であるエポキシ樹脂の含有量は、前記(A)エポキシ樹脂と前記(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂との合計量を基準として32質量%以上であり、前記(C)シリコーンパウダーの含有量は、エポキシ樹脂組成物の全量を基準として0.80〜7.30質量%である。但し、上記エポキシ樹脂組成物が溶剤を含有する場合、エポキシ樹脂組成物の全量は溶剤を除いた量を指す。
(A)エポキシ樹脂は、フィルム状エポキシ樹脂組成物に柔軟性を付与するために、25℃で液状であるエポキシ樹脂(以下、「エポキシ樹脂(a1)」という)を少なくとも1種含む。ここで、「25℃で液状であるエポキシ樹脂」とは、25℃に保持された当該エポキシ樹脂の粘度をE型粘度計又はB型粘度計を用いて測定した値が400Pa・s以下であるエポキシ樹脂を示す。
(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂は、ナフタレン環(ナフタレン骨格)及び水酸基を有する樹脂(以下、「樹脂(b1)」という)を少なくとも1種含む。樹脂(b1)を用いることにより、(A)エポキシ樹脂と(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂との反応によって生じる収縮(反応収縮)を小さくすることが可能であることから、封止後の反りを抑制できると推測される。また、燃焼時にナフタレン骨格が炭化層を形成することで、難燃性を付与することができる。(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂における水酸基としては、例えば、フェノール性水酸基(芳香環に直接結合している水酸基)等が挙げられる。フェノール性水酸基としては、例えば、ナフタレン環に直接結合している水酸基、ベンゼン環に直接結合している水酸基等が挙げられる。
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、(C)シリコーンパウダーを含有することにより、封止後の反り(例えばパッケージの反り量)及びパッケージクラックを効果的に低減することができ、優れた耐熱性及び難燃性を得ることができる。
(D)硬化促進剤としては、特に制限されるものではないが、例えば、アミン系の硬化促進剤、イミダゾール系の硬化促進剤、尿素系の硬化促進剤及びリン系の硬化促進剤からなる群より選ばれる少なくとも1種であってもよい。アミン系の硬化促進剤としては、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン、1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]−5−ノネン等が挙げられる。イミダゾール系の硬化促進剤としては、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール等が挙げられる。尿素系の硬化促進剤としては、3−フェニル−1,1−ジメチルウレア等が挙げられる。リン系の硬化促進剤としては、トリフェニルホスフィン及びその付加反応物、(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニルホスフィン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルホスフィン、トリス(4−ヒドロキシフェニル)ホスフィン等が挙げられる。
(E)無機充填剤としては、従来公知の無機充填剤が使用でき、特定に限定されない。(E)無機充填剤としては、硫酸バリウム;チタン酸バリウム;無定形シリカ、結晶性シリカ、溶融シリカ、球状シリカ等のシリカ類;タルク;クレー;炭酸マグネシウム;炭酸カルシウム;酸化アルミニウム;水酸化アルミニウム;窒化ケイ素;窒化アルミニウムなどが挙げられる。(E)無機充填剤は、表面改質等により、樹脂中への分散性の向上効果及びワニス中での沈降抑制効果が得られやすい観点、並びに、比較的小さい熱膨張率を有するために所望の硬化膜特性が得られやすい観点から、シリカ類であってもよい。(E)無機充填剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、他の添加剤を更に含有していてもよい。このような添加剤としては、顔料、染料、離型剤、酸化防止剤、応力緩和剤、カップリング剤、表面張力調整剤、イオン交換体、着色剤、難燃剤等を挙げることができる。但し、添加剤はこれらに限定されるものではなく、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、必要に応じて当技術分野で周知の各種添加剤を含有していてもよい。
本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物又はその硬化物を含んでいる。本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、モールド成形による封止、金型を必要としない成形方法(ラミネート、プレス等)による封止などに用いることができる。
本実施形態に係る電子装置は、電子部品及び電子デバイスからなる群より選ばれる少なくとも1種の被封止体と、前記被封止体を封止する封止部と、を備え、前記封止部が、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物若しくはその硬化物、又は、本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物を含む。本実施形態に係る電子装置は、エポキシ樹脂組成物若しくはその硬化物、又は、フィルム状エポキシ樹脂組成物を用いて被封止体が封止されてなる。電子デバイスを備える電子装置としては、例えば、半導体素子を備える半導体装置が挙げられる。
(フィルム状エポキシ樹脂組成物の作製)
フィルム状エポキシ樹脂組成物を構成する成分として、表1及び表2に示す化合物を準備した。各成分の詳細を下記に示す。
[25℃で液状である成分]
A1:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ当量:160、三菱化学株式会社製、商品名「jER806」)
A2:2官能ナフタレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量:141、DIC株式会社製、商品名「HP−4032D」、下記式で表される化合物)
A3:3官能ナフタレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量:182、DIC株式会社製、商品名「HP−4750」、式(IV)で表される化合物)
[ナフタレン環及び水酸基を有する樹脂]
B1:下記式で表される化合物(水酸基当量:110、新日鉄住金化学株式会社製、商品名「SN−395」)
B2:式(VII)で表される構造を有する化合物(水酸基当量:205、新日鉄住金化学株式会社製、商品名「SN−475N」)
[ナフタレン環を有していないフェノール樹脂]
B3:ノボラック型フェノール樹脂(水酸基当量:104、旭有機材工業株式会社製、商品名「PAPS−PN2」)
C1:信越化学工業株式会社製、商品名「KMP605」、平均粒子径:2μm
C2:信越化学工業株式会社製、商品名「KMP600」、平均粒子径:5μm
C3:信越化学工業株式会社製、商品名「KMP701」、平均粒子径:3.5μm
四国化成工業株式会社製、商品名「キュアゾール 2P4MZ」
シリカ(株式会社アドマテックス製、商品名「SX−E2」、フェニルアミノシラン処理、平均粒子径:5.8μm)
メチルエチルケトン(株式会社ゴードー製)
・塗布方法:コンマコート
・乾燥速度:1m/分
・乾燥条件(温度/炉長):110℃/3.3m、130℃/3.3m、140℃/3.3m
表2に示す化合物を用いて、実施例1と同様にワニス状エポキシ樹脂組成物を支持体上に塗布した後に乾燥させたが、樹脂組成物のフィルム化ができず、フィルム状エポキシ樹脂組成物が得られなかった。
実施例1〜5及び比較例1〜4、6のフィルム状エポキシ樹脂組成物を用いて以下の評価を行った。なお、比較例3については、反り量及び耐熱性の評価を行わなかった。フィルム状エポキシ樹脂組成物が得られていない比較例5については、取扱性を表中「B」と表記した。
フィルム状エポキシ樹脂組成物の屈曲性は、屈曲試験機を用いて次の手順で評価した。試験機として、ヨシミツ精機株式会社製の屈曲試験機(JIS型タイプ1、円筒型マンドレル法)を準備した。支持体及びフィルム状エポキシ樹脂組成物の積層体を5cm角にカットして試験片を準備した。直径2mmの円筒形マンドレルに試験片の支持体側を接触させ、試験片を180°曲げたときのフィルム状エポキシ樹脂組成物の割れの有無を評価した。割れが発生しない場合を屈曲性良好として、表中「A」と表記した。割れが発生した場合を屈曲性不良として、表中「B」と表記した。取扱性(屈曲性)の評価結果を表1及び表2に示す。
[評価サンプルの作製]
長さ200mm×幅200mm×厚み1.0mmのニチアス株式会社製ナフロンシート(商品名:TOMBO 9000−S)を準備した。ナフロンシートの中心部を長さ120mm×幅10mm×厚み1.0mmにカットして、図1に示すように、開口10aを有する試験片10を得た。開口10aの中に長さ120mm×幅10mm×厚み0.725mmのシリコン(Si)基板を入れ、シリコン基板が動かないように、長さ140mm×幅25mm×厚み0.025mmにカットしたニチバン株式会社製のポリイミドテープでシリコン基板の全面及びナフロンシートをナフロンシートの下面から固定した。ポリイミドテープで固定していない上面に、厚み150μmのフィルム状エポキシ樹脂組成物(長さ120mm×幅10mmにカットしたフィルムを使用)を、シリコン基板上の全面が覆われるように2枚配置した。配置したフィルム状エポキシ樹脂組成物を真空下(0.1kPa)、温度110℃、圧力0.1MPaで5分間プレスした。次に、プレスの圧力を常圧に戻し、シリコン基板上に接着したフィルム状エポキシ樹脂組成物を得た。シリコン基板とフィルム状エポキシ樹脂組成物との積層体の全厚が1.00mmとなるようにフィルム状エポキシ樹脂組成物を研磨した。全厚1.00mmの積層体を140℃のオーブンで2時間硬化させた後、25℃まで自然冷却させることで、反り評価用サンプルを得た。
三次元レーザー形状測定装置(株式会社キーエンス製、商品名:LK−030)を用いて、前記で得られた反り評価用サンプルの室温(25℃)における最大反り量を測定した。スキャン範囲を140mm×20mm、スキャンピッチを1.0mm、スキャン速度を20mm/sに設定して測定を行った。測定結果を表1及び表2に示す。
支持体及びフィルム状エポキシ樹脂組成物の積層体を長さ30mm×幅5mm×厚み0.18mmにカットした。次に、株式会社名機製作所製の真空加圧ラミネータMVLP−500を用いて、温度90℃、真空引き時間30秒、圧力0.5MPa、加圧時間40秒の条件で、フィルム状エポキシ樹脂組成物面を長さ100mm×幅100mm×厚み2mmのニチアス株式会社製ナフロンシート(商品名:TOMBO 9000−S)面に合わせてラミネートした。その後、フィルム状エポキシ樹脂組成物を支持する支持体を剥がした後、ナフロンシート及びフィルム状エポキシ樹脂組成物からなる積層体を140℃のオーブンに2時間入れて硬化させて、ナフロンシートに積層された硬化フィルムを得た。次に、ナフロンシートから硬化フィルムを剥がし、測定用サンプルを得た。動的粘弾性測定装置E−4000(株式会社UBM製)を用い、引張りモード、チャック間距離20mm、周波数10Hz、昇温速度5/minの条件で測定したときのtanδのピーク値をガラス転移温度(Tg)として得た。耐熱性(ガラス転移温度[℃])の評価結果を表1及び表2に示す。
支持体及びフィルム状エポキシ樹脂組成物の積層体から支持体を剥がして得られたフィルム状エポキシ樹脂組成物を、厚み1/8インチの試験片を成形するための金型を使用して、トランスファープレスにて金型温度140℃、成形圧力1.0MPa、成形時間10分の条件で成形した。その後、金型から硬化物を取り出した。さらに、140℃のオーブンで2時間硬化を行い、厚み1/8インチの試験片を得た。評価方法はUL−94試験法に従った。評価結果が「V−1」に達している場合を表中「A」と表記し、評価結果が「V−1」に達していない場合を表中「B」と表記した。難燃性の評価結果を表1及び表2に示す。
Claims (6)
- (A)エポキシ樹脂、(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂、(C)シリコーンパウダー、(D)硬化促進剤、並びに、(E)無機充填剤を含有し、
前記(A)エポキシ樹脂が、25℃で液状であるエポキシ樹脂を含み、
前記(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂が、ナフタレン環及び水酸基を有する樹脂を含み、
前記25℃で液状であるエポキシ樹脂の含有量が、前記(A)エポキシ樹脂と前記(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂との合計量を基準として32質量%以上であり、
前記(C)シリコーンパウダーの含有量が、エポキシ樹脂組成物の全量(但し、前記エポキシ樹脂組成物が溶剤を含有する場合、前記溶剤を除く。)を基準として0.80〜7.30質量%である、エポキシ樹脂組成物。 - 前記(C)シリコーンパウダーの含有量が、エポキシ樹脂組成物の全量(但し、前記エポキシ樹脂組成物が溶剤を含有する場合、前記溶剤を除く。)を基準として2〜7質量%である、請求項1又は2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記(C)シリコーンパウダーが、シロキサン結合が三次元網目状に架橋した構造を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物又はその硬化物を含む、フィルム状エポキシ樹脂組成物。
- 電子部品及び電子デバイスからなる群より選ばれる少なくとも1種の被封止体と、前記被封止体を封止する封止部と、を備え、
前記封止部が、請求項1〜4のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物若しくはその硬化物、又は、請求項5に記載のフィルム状エポキシ樹脂組成物を含む、電子装置。
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