JP6326263B2 - 樹脂組成物およびゴムローラー - Google Patents
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Description
〔1〕下記の要件(a−1)〜(a−5)を満たすエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100重量部と、
下記の要件(b−1)〜(b−4)を満たす液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)1〜150重量部と
を含有することを特徴とする樹脂組成物。
(a−1)エチレンから導かれる構造単位と、炭素数が3〜20のα−オレフィンから導かれる構造単位と、非共役ポリエンから導かれる構造単位とを有する。
(a−2)エチレンから導かれる構造単位と、α−オレフィンから導かれる構造単位との合計100モル%中において、エチレンから導かれる構造単位の含有率(Eaモル%)が40〜90モル%である。
(a−3)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.6〜5.0dl/gである。
(a−4)ヨウ素価が2〜50である。
(a−5)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求められる重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.5〜50である。
(b−1)エチレンから導かれる構造単位と、炭素数が3〜20のα−オレフィンから導かれる構造単位とを有する。
(b−2)エチレンから導かれる構造単位の含有率が30〜90モル%(ただし、エチレンから導かれる構造単位の含有率とα−オレフィンから導かれる構造単位の含有率との合計を100モル%とする)である。
(b−3)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.10〜0.50dl/gである。
(b−4)100℃における動粘度が300〜5000mm2/sである。
(b−5)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求められる重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.0〜3.0である。
前記液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のエチレンから導かれる構造単位の含有率(Ebモル%)(ただし、エチレンから導かれる構造単位とα−オレフィンから導かれる構造単位との合計を100モル%とする)とが、下記式(1)を満たすことを特徴とする前記〔1〕に記載の樹脂組成物。
−10≦Ea−Eb≦10 …(1)
〔4〕前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)のエチレンから導かれる構造単位の含有率(Eaモル%)が、エチレンから導かれる構造単位と炭素数が3〜20のα−オレフィンから導かれる構造単位との合計100モル%中、40〜65モル%であることを特徴とする前記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の樹脂組成物。
(b−6)13C−NMRスペクトルおよび下記一般式(1)から求められるB値が1.06以上である。
B値=[POE]/(2・[PE][PO]) …(1)
(式中、[PE]は共重合体中のエチレンから導かれる構造単位の含有モル分率であり、[PO]は共重合体中のα−オレフィンから導かれる構造単位の含有モル分率であり、[POE]は共重合体中の全ダイアド(dyad)連鎖に対するエチレン・α−オレフィン連鎖数の割合である。)
〔7〕導電性付与剤(D)が、カーボンブラックを含むことを特徴とする前記〔6〕に記載の樹脂組成物。
〔8〕前記〔1〕〜〔7〕のいずれかにいずれかに記載の樹脂組成物を架橋して得られる成形体。
〔9〕前記〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の樹脂組成物から形成されたゴム層を有することを特徴とするゴムローラー。
〔11〕画像形成装置の紙送り用途に用いられることを特徴とする前記〔9〕または〔10〕に記載のゴムローラー。
なお、以下の説明において、N1以上N2以下(N1およびN2は、それぞれ数値範囲の下限値および上限値を示す)を、単に「N1〜N2」と記載することもある。例えば、炭素数3以上20以下のα−オレフィンを、「炭素数3〜20のα−オレフィン」と記載することもある。
本発明で用いられるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)は、エチレンと、炭素原子数3〜20のα−オレフィンと、非共役ポリエンとからなるオレフィン系の共重合体である。
バナジウム(V)、ジルコニウム(Zr)、チタニウム(Ti)等の遷移金属化合物と、有機アルミニウム化合物(有機アルミニウムオキシ化合物)とからなる公知のチーグラー触媒;
元素の周期律表第4族から選ばれる遷移金属のメタロセン化合物と、有機アルミニウムオキシ化合物またはイオン化イオン性化合物とからなる公知のメタロセン触媒、例えば特開平9−40586号公報に記載されているメタロセン触媒;
特定の遷移金属化合物と、ホウ素化合物等の共触媒とからなる公知のメタロセン触媒、例えばWO2009/072553号パンフレットに記載されているメタロセン触媒;
特定の遷移金属化合物と、有機金属化合物、有機アルミニウムオキシ化合物または該遷移金属化合物と反応してイオン対を形成する化合物とからなる遷移金属化合物触媒、例えば特開2011−52231号公報に記載されている遷移金属化合物触媒;
が挙げられる。特にメタロセン触媒を用いると、ジエンの分布が均一となってジエンの導入が少なくても高い架橋効率を得ることができ、また触媒活性が高いために触媒由来の塩素含量を低減できるため特に好ましい。
本発明で用いられる液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)は、エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとからなる共重合体であって、共重合成分にポリエンを含まない。ここで、「液状」とは、常温(25℃)で液体であることを意味する。液状であるためには、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のエチレンから導かれる構造単位の含有率、135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]、および100℃における動粘度が後述する好ましい範囲内であるとよい。
B値=[POE]/(2・[PE][PO]) …(1)
(式中、[PE]は共重合体中のエチレンから導かれる構造単位の含有モル分率であり、[PO]は共重合体中のα−オレフィンから導かれる構造単位の含有モル分率であり、[POE]は共重合体中の全ダイアド(dyad)連鎖に対するエチレン・α−オレフィン連鎖数の割合である。)
本発明の樹脂組成物は、上述したエチレン・α−オレフィン・ポリエン共重合体(A)と液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)とを必須成分として含有する組成物であって、エチレン・α−オレフィン・ポリエン共重合体(A)100重量部に対して、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)を1〜150重量部含むことが好ましく、1〜100重量部含むことがより好ましく、1〜80重量部含有することがより好ましく、5〜60重量部含有することがさらに好ましく、10〜50重量部含有することが特に好ましい。液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の含有量が1重量部未満の場合、樹脂組成物が軟化せず、混練や押出し等の加工性が充分に向上しない。また、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の含有量が100重量部を越えると、樹脂組成物中において、エチレン・α−オレフィン・ポリエン共重合体(A)に対する液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の割合が大きくなり過ぎ、可塑化効果が大きくなりべたつきが大きくなるほか、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)が樹脂組成物あるいは樹脂組成物を用いて得たゴムローラーなどの成形体の表面へ析出(ブリード)し、滲み出してしまう場合がある。
−10≦Ea−Eb≦10
次の関係式を満たすことがさらに好ましい。
−5≦Ea−Eb≦5
EaとEbが上記の関係を満たすと、エチレン・α−オレフィン・ポリエン共重合体(A)と、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)とが特に高い親和性を示すため、樹脂組成物から液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)成分が滲み出すブリードアウト等がより発生しにくくなるため好ましい。
本発明の樹脂組成物には、必要に応じて、架橋剤(C)、導電性付与剤(D)、およびその他の成分を本発明の目的を損なわない範囲で配合することができる。
本発明のゴムローラーは架橋(加硫)の工程を経て製造されることも好ましく、本発明の樹脂組成物には架橋剤(C)が配合されていることも好ましい。架橋剤(C)としては、有機過酸化物や、イオウおよびイオウ化合物を用いることができる。
有機過酸化物としては、通常ゴムの過酸化物架橋に使用される化合物を特に制限なく用いることができる。
t-ブチルパーオキシアセテート、t-ブチルパーオキシイソブチレート、t-ブチルパーオキシビバレート、t-ブチルパーオキシマレイン酸、t-ブチルパーオキシネオデカノエート、t-ブチルパーオキシベンゾエート、ジ-t-ブチルパーオキシフタレート等のパーオキシエステル類;
ジシクロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイド類、およびこれらの混合物などが挙げられる。
イオウとしては、具体的には、粉末イオウ、沈降イオウ、コロイドイオウ、表面処理イオウ、不溶性イオウ等が挙げられる。イオウ化合物としては、具体的には、塩化イオウ、二塩化イオウ、高分子多硫化物、及び架橋温度で活性イオウを放出して架橋するイオウ化合物、例えばモルホリンジスルフィド、アルキルフェノールジスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、ジメチルジチオカルバミン酸セレン等が挙げられる。これらの中ではイオウが好ましい。
本発明の樹脂組成物中において、イオウまたはイオウ化合物は、前記エチレン・α−オレフィン・ポリエン共重合体(A)100重量部に対して、通常0.1〜10重量部、好ましくは0.5〜5重量部の割合で用いられるが、要求される物性に応じて適宜最適量を決定することが望ましい。
また、架橋剤(C)としてイオウまたはイオウ化合物を使用するときは、架橋(加硫)促進剤を併用することが好ましい。イオウまたはイオウ化合物とともに用いる架橋促進剤としては、具体的には、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド(CBS)、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド(OBS)、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド(BBS)、N,N−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系化合物;2−メルカプトベンゾチアゾール(MBT)、2−(2,4−ジニトロフェニル)メルカプトベンゾチアゾール、2−(4−モルホリノジチオ)ベンゾチアゾール、2−(2,6−ジエチル−4−モルホリノチオ)ベンゾチアゾール、ジベンゾチアジルジスルフィド等のチアゾール系化合物;ジフェニルグアニジン(DPG)、トリフェニルグアニジン、ジオルソトリルグアニジン(DOTG)、オルソトリルバイグアナイド、ジフェニルグアニジンフタレ−ト等のグアニジン系化合物;アセトアルデヒド−アニリン縮合物、ブチルアルデヒド−アニリン縮合物、ヘキサメチレンテトラミン(H)、アセトアルデヒドアンモニア等のアルデヒドアミン又はアルデヒド−アンモニア系化合物;2−メルカプトイミダゾリン等のイミダゾリン系化合物;チオカルバニリド、ジエチルチオウレア(EUR)、ジブチルチオウレア、トリメチルチオウレア、ジオルソトリルチオウレア等のチオウレア系化合物;テトラメチルチウラムモノスルフィド(TMTM)、テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT)、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド(TRA)等のチウラム系化合物;ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジ−n−ブチルジチオカルバミン酸亜鉛、エチルフェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ブチルフェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジメチルジチオカルバミン酸セレン、ジメチルジチオカルバミン酸テルル等のジチオカルバミン酸塩;ジブチルキサントゲン酸亜鉛等のキサントゲン酸塩;亜鉛華(酸化亜鉛)等の化合物が挙げられる。これらの架橋促進剤は、前記エチレン・α−オレフィン・ポリエン共重合体(A)100重量部に対して、通常0.1〜20重量部、好ましくは0.2〜10重量部の割合で用いられる。
本発明の樹脂組成物は、導電性付与剤(D)を含有していることも好ましい。
導電性付与剤(D)としては、従来公知の導電性付与剤を用いることができ、具体的には、カーボンブラック、カーボン繊維、金属粉、金属繊維などが挙げられる。これらの導電性付与剤は単独でまたは組み合わせて用いられる。本発明においては、異なる各種グレードがあり、滲み出し抑制効果が大きい点で、カーボンブラックが好ましい。
本発明の樹脂組成物においては、前記エチレン・α−オレフィン・ポリエン共重合体(A)100重量部あたり、通常100重量部以下、好ましくは5〜100重量部、より好ましくは20〜100重量部、さらに好ましくは60〜100重量部の導電性付与剤(D)を含むことができる。この範囲内でカーボンブラックなどの導電性付与剤(D)を用いると、必要な導電性を付与することが容易であり、樹脂組成物が成形性、加工性および硬度に優れ、該組成物を用いると、十分な導電性を有し、成型体の硬度と加工性のバランスに優れたゴムローラーが得られるため好ましい。
本発明の樹脂組成物は、所望の性能等に応じて、一般のゴム組成物に配合される公知の各種配合剤などのその他の成分を、本発明の目的を損なわない範囲で含有してもよい。配合剤としては、例えば、軟化剤、架橋助剤、老化防止剤、加工助剤、アルコキシシラン化合物、架橋剤、架橋助剤、活性剤、反応抑制剤、着色剤、分散剤、難燃剤、可塑剤、酸化防止剤、スコーチ防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、防カビ剤、素練促進剤、粘着付与剤、分散染料や酸性染料を代表例とする各種染料、無機・有機顔料、界面活性剤、および塗料などの配合剤、また必要に応じて、発泡剤、発泡助剤などの発泡のための化合物、脱泡剤を挙げることができ、これらを本発明の目的を損なわない範囲で適宜選定し、適切な配合量で配合することができる。
軟化剤としては、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)に加えて、滲み出し抑制効果が損なわれない範囲で通常ゴムに使用される軟化剤を併用することができる。具体的には、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン等の石油系軟化剤;コールタール、コールタールピッチ等のコールタール系軟化剤;ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、ヤシ油等の脂肪油系軟化剤;トール油;サブ;蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類;リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛等の脂肪酸および脂肪酸塩;石油樹脂、アタクチックポリプロピレン、クマロンインデン樹脂等の合成高分子物質などを挙げることができる。中でも石油系軟化剤が好ましく用いられ、特にプロセスオイルが好ましく用いられる。これらの軟化剤の種類および配合量は、樹脂組成物から製造されるゴムローラーの所望の性能等により適宜選択できるが、その配合量は通常、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100重量部に対して、150重量部以下、好ましくは最大130重量部以下である。
老化防止剤を使用すれば、さらに材料寿命を長くすることが可能である。このことは、通常のゴムの場合と同様である。
加工助剤としては、一般のゴム組成物に配合される化合物を特に問題なく使用することができる。具体的には、リシノール酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ラウリン酸等の高級脂肪酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の高級脂肪酸塩、リシノール酸エステル、ステアリン酸エステル、パルミチン酸エステル、ラウリン酸エステル等の高級脂肪酸エステル類などが挙げられる。本発明のゴムローラー用樹脂組成物において、このような加工助剤は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100重量部に対して、通常10重量部以下、好ましくは5重量部以下の割合で用いられるが、要求される物性値に応じて適宜最適量を決定することが望ましい。
本発明の樹脂組成物には、必要に応じて、通常ゴムに使用される発泡剤および発泡助剤が配合されていていてもよく、本発明に係るゴムローラーは、発泡剤および発泡助剤を含有する樹脂組成物を用いて、成形、発泡、架橋を行うことで得ることもできる。
樹脂組成物を架橋する場合、内包する水分により気泡ができたり、発泡度が異なったりすることがある。本発明の樹脂組成物には、これらを防止するために、酸化カルシウム等の脱泡剤が添加されていてもよい。脱泡剤は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100重量部に対して、通常20重量部以下、好ましくは10重量部以下の割合で用いられるが、要求される物性値に応じて適宜最適量を決定することが望ましい。
本発明の樹脂組成物は、上述したエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)、液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)、および必要に応じてその他の成分を、公知の方法で配合することにより調製することができる。
本発明のゴムローラーは、前述の本発明の樹脂組成物から形成されたゴム層を有する。
本発明のゴムローラーは、好ましい態様においてはゴム層と芯金とを有し、具体的には、芯金の外周部に本発明の樹脂組成物から形成されたゴム層を有する。
本発明のゴムローラーにおいて、ゴム層は、最外層に設けられていてもよく、ゴム層のさらに外側に、保護層、導電性機能層などの外層を有していてもよい。
本発明のゴムローラーを構成する芯金には、ローラーの芯材として用いられるものを制限なく適用することができ、材質も金属に限定されない。芯金としては、たとえば、ニッケルメッキやクロムメッキしたSUM材等の鋼材を含むステンレススチール棒、リン青銅棒、アルミニウム棒、耐熱樹脂棒等が好ましいが、特にこれらに限定されるものではない。芯金の形状は、筒状であっても、また棒状であってもよい。
本発明のゴムローラーのゴム層は、前述の樹脂組成物から形成され、好ましくは、芯金の外周に、直接にまたは他の樹脂層などの層を介して形成される。ゴム層は、前述の樹脂組成物を用いて公知の方法により形成される。たとえば、芯金に接着剤を塗布して樹脂組成物を芯金の外周面上に配置して成形した後、架橋工程を経ることにより製造できる。成形方法としては、樹脂組成物を成形し得る方法を制限なく採用することができるが、押出し機を用いて樹脂組成物を押出すと同時に、連続的に芯金を押出し機のクロスヘッドダイを貫通させ、芯金の外周面上に樹脂組成物を配置せしめた後、無加圧下でゴム組成物を架橋する架橋工程を経て製造されることが好ましい。架橋工程において、加熱によって架橋を行うことができる。その加熱方法は、特に限定するものではなく、電気ヒーターを用いた加熱、燃焼ガスによる加熱等が挙げられる。架橋温度や架橋時間も特に限定するものではないが、たとえば、100℃から250℃程度の温度で2分から120分程度で架橋することができる。
以下の実施例および比較例において、各物性は、以下の方法により測定あるいは評価した。
製造例で得たエチレン・プロピレン共重合体中のエチレンから導かれる構造単位の含有率(エチレン含量)、プロピレンから導かれる構造単位の含有率(プロピレン含量)およびブロックネス(B値)は、13C−NMRにより以下の装置および条件により測定した。
B値=POE/(2PO・PE)
(式中、PEおよびPOは、それぞれエチレン・α−オレフィンランダム共重合体中に含有される、エチレン成分のモル分率およびα−オレフィン成分のモル分率であり、POEは、全ダイアド(dyad)連鎖数に対するエチレン・α−オレフィン交互連鎖数の割合である。)
ASTM D 445に基づき、キャノン社製全自動粘度計CAV−4を用いて測定を行った。
(A法):エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)における測定
分子量は、液体クロマトグラフ:Waters製ALC/GPC150−C plus型(示唆屈折計検出器一体型)を用い、カラムとして東ソー株式会社製GMH6−HT×2本およびGMH6−HTL×2本を直列接続し、移動相媒体としてo−ジクロロベンゼンを用い、流速1.0ml/分、140℃で測定した。
得られたクロマトグラムを、公知の方法によって、標準ポリスチレンサンプルを使用した検量線を用いて解析することで、Mw/Mn値を算出した。1サンプル当たりの測定時間は60分であった。
(B法):液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)における測定
下記の液体クロマトグラフィー用ポンプ、サンプリング装置、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)用カラム、示差屈折率検出器(RI検出器)を連結し、GPC測定を行い決定した。
液体クロマトグラフィー装置:Waters社製515 HPLC Pump
サンプリング装置:Waters社製717plus Autosampler装置
移動相:THF(安定剤含有、液体クロマトグラフィー用グレード)
カラム:PL社製MIXED-D 1本とPL社製500Å 1本とを直列連結した。
サンプル濃度:5mg/mL
移動相流速:1.0mL/分
測定温度:常温
検量線用標準サンプル:PL社製EasiCal PS-1
ヨウ素価はJIS K0070に準じて測定した。
極限粘度[η]〔dl/g〕は、離合社製の全自動極限粘度計を用いて、温度:135℃、測定溶媒:デカリンにて測定した。
Perkin Elmer社製のDSC測定装置を用い、試料をアルミパンに詰め、100℃/分で200℃まで昇温して200℃で5分間保持したのち、10℃/分で-150℃まで降温し次いで10℃/分で昇温する際の発熱・吸熱曲線より求めた。
ムーニー粘度〔ML1+4(100℃)〕は、JIS K6300に準拠して、100℃の条件下、ムーニー粘度計((株)島津製作所製SMV202型)を用いて測定した。
ゴム組成物を用いて、φ50mm押出機、およびガーベダイ(ASTM D2230)を使用して、成形性を評価した(押出温度:80℃、引き取り速度:5m/分)。評価レベルは以下の通りである。
○:成形品表面が平滑で有り、エッジ形状も安定している。
×:成形品表面が荒れており、エッジ形状に欠損が見られる。
厚さ12.5mmt、直径30mmφの円柱状の架橋ブロックの上下を濾紙(Whatman社製無灰定量ろ紙グレード40)で挟み、25%圧縮して、23℃および40℃の一定温度でそれぞれ3日間保持した場合の、架橋ブロックの重量減少率、および軟化剤が移行した紙の枚数を評価した。
JIS K6253に準拠し、2mmtの架橋シートを2枚重ねあわせ、表面硬度(タイプA)を測定した。
以下の実施例および比較例において、樹脂成分としては次のものを用いた。
[製造例1](エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−1)の製造)
容積300LのSUS製攪拌機つき反応器を用いて、温度を80℃に保ち、液レベルを100Lとして、ヘキサンを26.8kg/h、エチレン(C2)を3.9kg/h、プロピレン(C3)を5.4kg/h、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)を1.1kg/hの速度で、水素を44NL/hの速度で、主触媒として[N−(1,1−ジメチルエチル)−1,1−ジメチル−1−[(1,2,3,3A,8A−η)−1,5,6,7−テトラヒドロ−2−メチル−S−インダセン−1−yl]シランアミネート(2−)−κN][(1,2,3,4−η)−1,3−ペンタジエン]−チタニウムを0.07mmol/h、共触媒として(C6H5)3CB(C6F5)4を0.28mmol/h、有機アルミニウム化合物としてTIBAを1.8mmol/hの速度で連続的に反応器へ供給し、エチレンとプロピレンと5−エチリデン−2−ノルボルネンとの三元共重合体(a−1)の重合液を得た。
得られた重合液をフラッシュ乾燥により脱溶媒し、(a−1)を得た。得られたポリマーの物性は以下の物性を示した。エチレン由来の構造単位の含有率57モル%、135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]=1.6dl/g、ヨウ素価=16、Mw/Mn=2.4、ムーニー粘度[ML1+4(100℃)]=45。
エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a―1)と同様の方法で、エチレン、プロピレン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、水素の流量を適宜調整することで、(a−2)を得た。得られたポリマーの物性は以下の物性を示した。エチレン由来の構造単位の含有率75モル%、135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]=3.2dl/g、ヨウ素価=25、Mw/Mn=2.6、ムーニー粘度[ML1+4(100℃)]=20。
[製造例3](液状エチレン・プロピレン共重合体(b−1)の製造)
充分窒素置換した容量2リットルの攪拌翼付連続重合反応器に、脱水精製したヘキサン1リットルを張り、96mmol/Lに調整した、エチルアルミニウムセスキクロリド(Al(C2H5)1.5・Cl1.5)のヘキサン溶液を500ml/hの量で連続的に1時間供給した後、更に触媒として16mmol/lに調整したVO(OC2H5)Cl2のヘキサン溶液を500ml/hの量で、ヘキサンを500ml/hの量で連続的に供給した。一方重合器上部から、重合液器内の重合液が常に1リットルになるように重合液を連続的に抜き出した。次にバブリング管を用いてエチレンガスを47L/hの量で、プロピレンガスを47L/hの量で、水素ガスを20L/hの量で供給した。共重合反応は、重合器外部に取り付けられたジャケットに冷媒を循環させることにより35℃で行った。
製造例3において、エチレンガスの供給量、プロピレンガスの供給量、水素ガスの供給量を適宜調整することにより、表1に記載のエチレン・プロピレン共重合体を得た。得られた各エチレン・プロピレン共重合体の分析結果を表1に示す。
高級ポリα−オレフィン(PAO)として、エクソンモービルケミカル製、Spectra Syn(商標)100(100℃における動粘度=100mm2/s)を用いた。
MIXTRON BB MIXER(神戸製鋼所社製、BB−4型、容積2.95L、ローター4WH)を用いて、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−1)100重量部に対して、軟化剤として液状エチレン・プロピレン共重合体(b−1)を40重量部、架橋助剤として亜鉛華「META−Z102」(商品名;井上石灰工業株式会社製)を5重量部、加工助剤としてステアリン酸を1重量部、補強剤としてカーボンブラック「旭#70」(商品名;旭カーボン株式会社製)50重量部添加し、混練した。混練条件は、ローター回転数が50rpm、フローティングウェイト圧力が3kg/cm2、混練時間が5分間で行った。得られた組成物を用いて押出成形性の評価を行った。
この組成物および架橋ブロックに対し上記の通り汚染性評価、架橋シートを用いて表面硬度の測定を実施した。結果を表2に示す。
表2に示すとおりに軟化剤の種類を変更し、それ以外は実施例1と同条件で樹脂組成物およびそれを用いた架橋ブロック、および架橋シートを調製し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表2に示す。
表2に示すとおりに軟化剤を高級ポリα−オレフィン(PAO)に変更し、それ以外は実施例1と同条件で樹脂組成物およびそれを用いた架橋ブロック、および架橋シートを調製し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表2に示す。
エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(a−2)を用いた以外は、実施例1と同様に表3に示すとおりに軟化剤の種類を変更し、それ以外は実施例1と同条件で樹脂組成物
およびそれを用いた架橋ブロック、および架橋シートを調製し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表3に示す。
表3に示すとおりに軟化剤の種類を変更し、それ以外は実施例4と同条件で樹脂組成物およびそれを用いた架橋ブロック、および架橋シートを調製し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表3に示す。
表3に示すとおりに軟化剤を高級ポリα−オレフィン(PAO)に変更し、それ以外は実施例4と同条件で樹脂組成物およびそれを用いた架橋ブロックを調製し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表3に示す。
Claims (11)
- 下記の要件(a−1)〜(a−5)を満たすエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100重量部と、
下記の要件(b−1)〜(b−5)を満たす液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)1〜150重量部と
を含有することを特徴とする樹脂組成物。
(a−1)エチレンから導かれる構造単位と、炭素数が3〜20のα−オレフィンから導かれる構造単位と、非共役ポリエンから導かれる構造単位とを有する。
(a−2)エチレンから導かれる構造単位と、α−オレフィンから導かれる構造単位との合計100モル%中において、エチレンから導かれる構造単位の含有率(Eaモル%)が40〜90モル%である。
(a−3)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.6〜5.0dl/gである。
(a−4)ヨウ素価が2〜50である。
(a−5)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求められる重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.5〜50である。
(b−1)エチレンから導かれる構造単位と、炭素数が3〜20のα−オレフィンから導かれる構造単位とを有する。
(b−2)エチレンから導かれる構造単位の含有率が30〜90モル%(ただし、エチレンから導かれる構造単位の含有率とα−オレフィンから導かれる構造単位の含有率との合計を100モル%とする)である。
(b−3)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が0.10〜0.50dl/gである。
(b−4)100℃における動粘度が300〜5000mm2/sである。
(b−5)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求められる重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.0〜3.0である。 - 前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)のエチレンから導かれる構造単位の含有率(Eaモル%)と、
前記液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のエチレンから導かれる構造単位の含有率(Ebモル%)(ただし、エチレンから導かれる構造単位とα−オレフィンから導かれる構造単位との合計を100モル%とする)とが、下記式(1)を満たすことを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
−10≦Ea−Eb≦10 …(1) - 前記液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の100℃における動粘度が、500〜3500mm2/sであることを特徴とする請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)のエチレンから導かれる構造単位の含有率(Eaモル%)が、エチレンから導かれる構造単位と炭素数が3〜20のα−オレフィンから導かれる構造単位との合計100モル%中、40〜65モル%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記液状エチレン・α−オレフィン共重合体(B)がさらに下記要件(b−6)を満たすことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
(b−6)13C−NMRスペクトルおよび下記一般式(1)から求められるB値が1.06以上である。
B値=[POE]/(2・[PE][PO]) …(1)
(式中、[PE]は共重合体中のエチレンから導かれる構造単位の含有モル分率であり、[PO]は共重合体中のα−オレフィンから導かれる構造単位の含有モル分率であり、[POE]は共重合体中の全ダイアド(dyad)連鎖に対するエチレン・α−オレフィン連鎖数の割合である。) - 架橋剤(C)および/または導電性付与剤(D)をさらに含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 導電性付与剤(D)が、カーボンブラックを含むことを特徴とする請求項6に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜7にいずれかに記載の樹脂組成物を架橋して得られる成形体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の樹脂組成物から形成されたゴム層を有することを特徴とするゴムローラー。
- 前記ゴム層と芯金とを有することを特徴とする請求項9に記載のゴムローラー。
- 画像形成装置の紙送り用途に用いられることを特徴とする請求項9または10に記載のゴムローラー。
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