JP6323569B2 - シリコーンゴムで被覆された布基材成形物の製造方法及び人工皮革様シート成形物 - Google Patents
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Description
〔1〕
布基材の少なくとも一方の表面上に、接着性付与成分を含有する液状シリコーンゴム組成物を塗布し、該組成物を硬化して第1の被覆層を形成したのち、該第1の被覆層の外表面上に、シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物を塗布し、該組成物を硬化して第2の被覆層を形成する布基材成形物の製造方法であって、
第1の被覆層に用いられる液状シリコーンゴム組成物が、
(1−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有し、23℃における粘度が0.1〜2,000Pa・sであるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(1−B)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子を有し、かつ少なくとも1個のアリーレン骨格及び/又は該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を有するケイ素原子数1〜100の有機ケイ素化合物 0.1〜30質量部、
(1−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有し、アリーレン骨格及び該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を含有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0〜20質量部、
(1−D)補強性シリカ微粉末 0〜100質量部、
(1−E)付加反応触媒 触媒量
を含有してなり、
第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物が、
(2−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(2−B)R 3 SiO 1/2 単位(式中、Rは独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜6の1価炭化水素基を表す)及びSiO 4/2 単位からなり、SiO 4/2 単位1モルに対するR 3 SiO 1/2 単位のモル数が0.5〜1.5モルであり、更にR 2 SiO 2/2 単位及びRSiO 3/2 単位(前記各式中、Rは前記のとおり)を、SiO 4/2 単位1モルに対し、それぞれ0〜1.0モル有していてもよいシリコーンレジン 1〜300質量部、
(2−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.1〜50質量部、
(2−D)付加反応触媒 触媒量
を含有してなるものであることを特徴とする布基材成形物の製造方法。
〔2〕
剥離紙表面上に、シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物を塗布し、該組成物を硬化して第2の被覆層を形成したのち、該第2の被覆層の外表面上に、接着性付与成分を含有する液状シリコーンゴム組成物を塗布し、その上から布基材を積層し、前記液状シリコーンゴム組成物を硬化して第1の被覆層を形成する布基材成形物の製造方法であって、
第1の被覆層に用いられる液状シリコーンゴム組成物が、
(1−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有し、23℃における粘度が0.1〜2,000Pa・sであるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(1−B)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子を有し、かつ少なくとも1個のアリーレン骨格及び/又は該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を有するケイ素原子数1〜100の有機ケイ素化合物 0.1〜30質量部、
(1−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有し、アリーレン骨格及び該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を含有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0〜20質量部、
(1−D)補強性シリカ微粉末 0〜100質量部、
(1−E)付加反応触媒 触媒量
を含有してなり、
第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物が、
(2−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(2−B)R 3 SiO 1/2 単位(式中、Rは独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜6の1価炭化水素基を表す)及びSiO 4/2 単位からなり、SiO 4/2 単位1モルに対するR 3 SiO 1/2 単位のモル数が0.5〜1.5モルであり、更にR 2 SiO 2/2 単位及びRSiO 3/2 単位(前記各式中、Rは前記のとおり)を、SiO 4/2 単位1モルに対し、それぞれ0〜1.0モル有していてもよいシリコーンレジン 1〜300質量部、
(2−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.1〜50質量部、
(2−D)付加反応触媒 触媒量
を含有してなるものであることを特徴とする布基材成形物の製造方法。
〔3〕
布基材の少なくとも一方の表面上に、接着性付与成分を含有する液状シリコーンゴム組成物を塗布し、該組成物を硬化して第1の被覆層を形成すると共に、剥離紙表面上に、シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物を塗布し、上記第1の被覆層上に上記シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物の塗布面を貼り合わせ、次いで該シリコーンゴム組成物を硬化して第1の被覆層上に第2の被覆層を形成する布基材成形物の製造方法であって、
第1の被覆層に用いられる液状シリコーンゴム組成物が、
(1−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有し、23℃における粘度が0.1〜2,000Pa・sであるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(1−B)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子を有し、かつ少なくとも1個のアリーレン骨格及び/又は該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を有するケイ素原子数1〜100の有機ケイ素化合物 0.1〜30質量部、
(1−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有し、アリーレン骨格及び該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を含有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0〜20質量部、
(1−D)補強性シリカ微粉末 0〜100質量部、
(1−E)付加反応触媒 触媒量
を含有してなり、
第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物が、
(2−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(2−B)R 3 SiO 1/2 単位(式中、Rは独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜6の1価炭化水素基を表す)及びSiO 4/2 単位からなり、SiO 4/2 単位1モルに対するR 3 SiO 1/2 単位のモル数が0.5〜1.5モルであり、更にR 2 SiO 2/2 単位及びRSiO 3/2 単位(前記各式中、Rは前記のとおり)を、SiO 4/2 単位1モルに対し、それぞれ0〜1.0モル有していてもよいシリコーンレジン 1〜300質量部、
(2−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.1〜50質量部、
(2−D)付加反応触媒 触媒量
を含有してなるものであることを特徴とする布基材成形物の製造方法。
〔4〕
(1−B)成分が、一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子と、一分子中に少なくとも1個のアリーレン骨格及び/又は該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基と、エポキシ基、アルコキシシリル基、エステル基、アクリル基、メタクリル基、無水カルボキシ基、イソシアネート基、アミノ基及びアミド基から選ばれる1種又は2種以上の官能基とを含有するケイ素原子数1〜100の有機ケイ素化合物である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のシリコーンゴムで被覆された布基材成形物の製造方法。
〔5〕
第1の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物の硬化物が、JIS K6249に基づいて測定したデュロメーターA硬度計による硬度が50以上である〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のシリコーンゴムで被覆された布基材成形物の製造方法。
〔6〕
第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物の硬化物が、JIS K6249に基づいて測定したデュロメーターA硬度計による硬度が50以上である〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のシリコーンゴムで被覆された布基材成形物の製造方法。
〔7〕
布基材の表面にシリコーンゴム被覆層として第1の被覆層が形成され、この第1の被覆層上に第2の被覆層が積層された人工皮革様シート成形物であって、
第1の被覆層が、接着性付与成分を含有する液状シリコーンゴム組成物の硬化物であり、
第2の被覆層が、シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物の硬化物である人工皮革様シート成形物であって、
第1の被覆層に用いられる液状シリコーンゴム組成物が、
(1−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有し、23℃における粘度が0.1〜2,000Pa・sであるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(1−B)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子を有し、かつ少なくとも1個のアリーレン骨格及び/又は該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を有するケイ素原子数1〜100の有機ケイ素化合物 0.1〜30質量部、
(1−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有し、アリーレン骨格及び該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を含有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0〜20質量部、
(1−D)補強性シリカ微粉末 0〜100質量部、
(1−E)付加反応触媒 触媒量
を含有してなり、
第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物が、
(2−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(2−B)R 3 SiO 1/2 単位(式中、Rは独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜6の1価炭化水素基を表す)及びSiO 4/2 単位からなり、SiO 4/2 単位1モルに対するR 3 SiO 1/2 単位のモル数が0.5〜1.5モルであり、更にR 2 SiO 2/2 単位及びRSiO 3/2 単位(前記各式中、Rは前記のとおり)を、SiO 4/2 単位1モルに対し、それぞれ0〜1.0モル有していてもよいシリコーンレジン 1〜300質量部、
(2−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.1〜50質量部、
(2−D)付加反応触媒 触媒量
を含有してなるものであることを特徴とする人工皮革様シート成形物。
〔8〕
(1−B)成分が、一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子と、一分子中に少なくとも1個のアリーレン骨格及び/又は該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基と、エポキシ基、アルコキシシリル基、エステル基、アクリル基、メタクリル基、無水カルボキシ基、イソシアネート基、アミノ基及びアミド基から選ばれる1種又は2種以上の官能基とを含有するケイ素原子数1〜100の有機ケイ素化合物である〔7〕に記載の人工皮革様シート成形物。
〔9〕
第1の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物の硬化物が、JIS K6249に基づいて測定したデュロメーターA硬度計による硬度が50以上である〔7〕又は〔8〕に記載の人工皮革様シート成形物。
〔10〕
第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物の硬化物が、JIS K6249に基づいて測定したデュロメーターA硬度計による硬度が50以上である〔7〕〜〔9〕のいずれかに記載の人工皮革様シート成形物。
本発明のシリコーンゴムで被覆された布基材成形物の製造方法は、布基材の少なくとも一方の表面上に、接着性付与成分を含有する液状シリコーンゴム組成物を塗布し、該組成物を硬化して第1の被覆層を形成したのち、該第1の被覆層の外表面上に、シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物を塗布し、該組成物を硬化して第2の被覆層を形成すること、或いは、剥離紙表面上に、シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物を塗布し、該組成物を硬化して第2の被覆層を形成したのち、該第2の被覆層の外表面上に、接着性付与成分を含有する液状シリコーンゴム組成物を塗布し、その上から布基材を積層し、前記液状シリコーンゴム組成物を硬化して第1の被覆層を形成することを特徴とする。
またこの場合、布基材の少なくとも一方の表面上に、接着性付与成分を含有する液状シリコーンゴム組成物を塗布し、該組成物を硬化して第1の被覆層を形成すると共に、剥離紙表面上に、シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物を塗布し、上記第1の被覆層上に上記シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物の塗布面を貼り合わせ、次いで該シリコーンゴム組成物を硬化して第1の被覆層上に第2の被覆層を形成してもよい。
(1−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、
(1−B)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子を有し、かつ少なくとも1個のアリーレン骨格及び/又は該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を有するケイ素原子数1〜100の有機ケイ素化合物、
(1−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有し、アリーレン骨格及び該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を含有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(1−D)補強性シリカ微粉末、
(1−E)付加反応触媒。
(1−A)成分は、一分子中に少なくとも平均2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンであり、液状シリコーンゴム組成物の主剤(ベースポリマー)として作用するものであって、下記平均組成式(I)で示されるものを用いることができる。
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は互いに同一又は異種の炭素原子数1〜10、好ましくは1〜8の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは1.5〜2.8、好ましくは1.8〜2.5、より好ましくは1.95〜2.05の範囲の正数である。)
なお、アルケニル基の含有量は、オルガノポリシロキサン中1.0×10-6〜10.0×10-4mol/g、特に1.0×10-5〜8.0×10-4mol/gとすることが好ましい。アルケニル基の量が1.0×10-6mol/gより少ないとゴム硬度が低すぎてゲル状になってしまう場合があり、また10.0×10-4mol/gより多いと架橋密度が高くなりすぎて、硬度の高いゴムになってしまう場合がある。このアルケニル基は、分子鎖末端のケイ素原子に結合していても、分子鎖途中のケイ素原子に結合していても、両者に結合していてもよい。
また、23℃における粘度が0.1〜2,000Pa・s、特に0.5〜500Pa・sであることが好ましい。なお、本発明において、粘度は、回転粘度計(BL型、BH型、BS型、コーンプレート型、レオメータ等)により測定できる(以下、同じ)。
(1−B)成分は、接着性付与成分で、一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子(即ち、SiH基)を有し、かつ少なくとも1個のアリーレン骨格あるいは該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基(通常、2〜4価の芳香族環骨格)を有するケイ素原子数1〜100、好ましくは2〜30の有機ケイ素化合物である。
(Rw,Rxは上記と同様であり、y=0〜100である。)から選ばれる基であり、Y’は
(Rw,Rx,q,hは上記と同様である。)である。z=1〜10である。〕
(1−C)成分は、一分子中に少なくとも2個、好ましくは3個以上のケイ素原子と結合した水素原子(SiH基)を含有し、アリーレン骨格及び該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を含有しない(即ち、(1−B)成分とは異なる)オルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、下記平均組成式(II)で示される従来から公知のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが適用可能である。
R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (II)
bは0.7〜2.1、cは0.01〜1.0、かつb+cは0.8〜3.0、好ましくはbは0.8〜2.0、cは0.10〜1.0、より好ましくは0.18〜1.0、更に好ましくは0.2〜1.0、かつb+cは1.0〜2.5を満足する正数で示される。
(1−D)成分は、補強性シリカ微粉末であり、該補強性シリカ微粉末はシリカの種類に特に限定はなく、通常ゴムの補強材として使用されるものであればよい。その補強性シリカ微粉末としては、従来のシリコーンゴム組成物に使用されているものを使用できるが、特にはBET法による比表面積が50m2/g以上である補強性シリカ微粉末を用いる。特にBET法による比表面積が50〜400m2/gの沈澱シリカ、ヒュームドシリカ、焼成シリカなどが好適に使用される。ゴム強度を向上するには、ヒュームドシリカが好適である。
また、上記補強性シリカ微粉末(1−D)の表面疎水化処理は、液状シリコーンゴム組成物を調製する途中の工程において、(1−A)成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(ベースポリマー)と表面未処理の補強性シリカ微粉末とを表面処理剤と共に加熱下に均一に混合することによって、該組成物の調製と同時に(in situ)表面疎水化処理を行ってもよい。
処理剤の配合量は、その処理剤の被覆面積から計算される量以上であればよい。
(1−E)成分は付加反応触媒であり、該付加反応触媒としては、白金黒、塩化第二白金、塩化白金酸と1価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒等の白金族金属触媒が挙げられる。
この付加反応触媒の添加量は触媒量であり、通常(1−A)成分に対して白金、パラジウム又はロジウム金属等の白金族金属の質量換算として0.1〜1,000ppm、特に1〜200ppmである。
第2の被覆層は、布基材表面上にコート、形成した第1の被覆層の外表面上にコートされる成分であり、この第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物には、シリコーンレジン成分(三次元網状構造のシリコーン樹脂成分)を含有するシリコーンゴム組成物が用いられる。第2の被覆層の目的は、表面タックを無くし、表面に滑り性を付与することを目的に使用される。第2の被覆層としては、以下に示される(2−A)〜(2−D)成分を含有してなるシリコーンゴム組成物を用いることができる。
(2−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、
(2−B)R3SiO1/2単位(式中、Rは独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜6の1価炭化水素基を表す)及びSiO4/2単位からなり、SiO4/2単位1モルに対するR3SiO1/2単位のモル数が0.5〜1.5モルであり、更にR2SiO2/2単位及びRSiO3/2単位(前記各式中、Rは前記のとおり)を、SiO4/2単位1モルに対し、それぞれ0〜1.0モル有していてもよいシリコーンレジン、
(2−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(2−D)付加反応触媒。
(2−A)成分は、一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンであり、第1の被覆層に用いられる液状シリコーンゴム組成物の(1−A)成分と同様なオルガノポリシロキサンとすることができる。
(2−B)成分は、R3SiO1/2単位(式中、Rは独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜6の1価炭化水素基を表す)及びSiO4/2単位からなり、SiO4/2単位1モルに対するR3SiO1/2単位のモル数が0.5〜1.5モルであり、更にR2SiO2/2単位及び/又はRSiO3/2単位(前記各式中、Rは前記のとおり)を、SiO4/2単位1モルに対し、それぞれ0〜1.0モル、好ましくは0〜0.5モル、より好ましくは0〜0.3モル有していてもよい、シリコーンレジン(三次元網状(樹脂状)構造のオルガノポリシロキサン)である。
上記有機溶媒としては、共加水分解・縮合反応により生成するオルガノポリシロキサンを溶解することのできるものが好ましく、典型的には、トルエン、キシレン、ナフサミネラルスピリット等を挙げることができる。上記(2−B)成分に係る各単位の含有モル比については、例えば、各単位に対応するシラン化合物の仕込み量(モル比)を調整することによって適宜設定することができる。
(2−C)成分は、一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、第1の被覆層に用いられる液状シリコーンゴム組成物の(1−C)成分と同様な(即ち、分子中にアリーレン骨格及び該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を含有しない)オルガノハイドロジェンポリシロキサンとすることができる。
(2−D)成分は、付加反応触媒であり、第1の被覆層に用いられる液状シリコーンゴム組成物の(1−E)成分と同様な付加反応触媒とすることができる。
(2−D)成分の添加量は、触媒量であり、通常、(2−A)成分に対して白金、パラジウム又はロジウム金属等の白金族金属の質量換算として0.1〜1,000ppm、特に1〜200ppmである。
或いは、第2の製造方法として、剥離紙表面上に、シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物を塗布し、該組成物を硬化して第2の被覆層を形成したのち、該第2の被覆層の外表面上に、接着性付与成分を含有する液状シリコーンゴム組成物を塗布し、その上から布基材を積層し、前記液状シリコーンゴム組成物を硬化して第1の被覆層を形成する方法を採用し得る。
これにより硬化塗膜の表面滑り性が飛躍的に向上し、布基材との接着性も良好であり、かつ硬化塗膜は伸びを有するため、割れ、クラックも生じない積層された布基材成形物を得ることができる。上記方法により製造された布基材成形物は、表面にシリコーンゴム被覆層が積層された人工皮革様シート成形物などとして好適に使用し得る。
ここで、液状シリコーンゴム組成物の塗布方法は、刷毛塗り、スプレー、ディップ等、業界公知の塗布方法で塗布することができる。塗布するコーティング層の厚さは任意であるが、通常、1〜1,000μm程度の厚さとなるように塗布される。
ここで、シリコーンゴム組成物の塗布、積層方法は任意であるが、第3の製造方法として、剥離紙の上に第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物を塗布した後に、これを第1の被覆層が積層された布の上に貼り合わせた後に硬化させる方法等も好適に用いられる。
貼り合わせた後の硬化条件は任意であるが、第1の被覆層の硬化と同様な条件が選択され、50〜200℃、特に100〜150℃で、1〜20分程度加熱することにより行われる。
また、剥離紙としては、紙とポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレンテレフタレートと等が用いられる。なお、剥離紙は、使用時には剥離、除去される。
PET繊維からなる布基材の表面に、下記の接着性付与成分を含有する第1の液状シリコーンゴム組成物を、厚さが100μmとなる量塗布した後、120℃/5分間の乾燥機中で加熱硬化した。
次いで、下記のシリコーンレジンを含有する第2のシリコーンゴム組成物を、離型紙上に50μmの厚さとなるように塗布した。この離型紙に塗布された第2のシリコーンゴム組成物層と、前記の布基材上に第1の液状シリコーンゴム組成物を塗布、加熱硬化した面とを貼り合わせた。貼り合わせたものを乾燥機中で120℃/5分間硬化させて、シリコーンゴムが積層されたPET繊維布基材を得た。
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された23℃の粘度が30Pa・s(平均重合度約750)であるジメチルポリシロキサン(1−A1)[ビニル基含有量3×10-5mol/g]84部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された平均重合度が約230であり、側鎖(分子鎖途中)に5モル%のビニルメチルシロキサン単位を含有するジメチルポリシロキサン(1−A2)[ビニル基含有量6.5×10-4mol/g]5部、BET比表面積が300m2/gである表面未処理のヒュームドシリカ(1−D1)(日本アエロジル(株)製、アエロジル300)40部、表面疎水化処理剤としてヘキサメチルジシラザン8部、水2部を室温(25℃)で30分間混合後、150℃に昇温し、3時間撹拌を続けた後、冷却し、ヒュームドシリカの表面疎水化処理を行うと共にシリコーンゴムベースを得た。
このシリコーンゴムベース129部、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された23℃の粘度が30Pa・s(平均重合度約750)であるジメチルポリシロキサン(1−A1)[ビニル基含有量3×10-5mol/g]40部、架橋剤として側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(1−C1)[25℃における粘度0.010Pa・s、一分子当たりのSiH基数34個(SiH基量0.0050mol/g)の両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体]2.4部、下記式(1)で示されるフェニレン骨格を有する接着性付与成分(1−B1)(SiH基量0.0066mol/g)2.0部[(1−C1)及び(1−B1)中の合計SiH基/(1−A1)及び(1−A2)中の合計ビニル基=2.8モル/モル]、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.10部、及び白金触媒(1−E1)(Pt濃度1質量%)0.2部を均一に約30分間混合し、液状シリコーンゴム組成物(23℃の粘度;400Pa・s)を得た。
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された23℃の粘度が30Pa・s(平均重合度約750)であるジメチルポリシロキサン(2−A1)[ビニル基含有量3×10-5mol/g]84部、(CH3)3SiO1/2単位、(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2単位、SiO4/2単位からなり、モル比:(CH3)3SiO1/2/(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2/SiO4/2が40/10/50であって、ビニル基含有量が0.00054mol/gである三次元網状構造のオルガノポリシロキサン樹脂(数平均分子量30,000)(2−B1)84部、架橋剤として側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(2−C1)[23℃における粘度20mPa・s、一分子当たりのSiH基数40個(SiH基含有量0.016mol/g)の両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン]14.5部[(2−C1)中のSiH基/(2−A1)及び(2−B1)中の合計ビニル基=3.5モル/モル]、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール0.10部、及び白金触媒(Pt濃度1質量%)0.2部を均一に約30分間混合し、シリコーンゴム組成物(23℃の粘度;35Pa・s)を得た。
第2のシリコーンゴム組成物において、オルガノポリシロキサン樹脂(2−B1)に代えて、(CH3)3SiO1/2単位、(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2単位、SiO4/2単位からなり、モル比:(CH3)3SiO1/2/(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2/SiO4/2が40/5/55である三次元網状構造のオルガノポリシロキサン樹脂(2−B2)[数平均分子量5,000、ビニル基含有量;0.00027mol/g]100部[(2−C1)中のSiH基/(2−A1)及び(2−B2)中の合計ビニル基=6.9モル/モル]を用いた以外は、実施例1と同様な方法により、シリコーンゴムが積層されたPET繊維布基材を得た。
第1の液状シリコーンゴム組成物中のフェニレン骨格を有する接着性付与成分(1−B1)を含有しない[(1−C1)中のSiH基/(1−A1)及び(1−A2)中の合計ビニル基=1.8モル/モル]以外は、実施例1と同様な方法により、シリコーンゴムが積層されたPET繊維布基材を得た。
第2のシリコーンゴム組成物中のオルガノポリシロキサン樹脂(2−B1)の代わりに、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された23℃の粘度が30Pa・s(平均重合度約750)であるジメチルポリシロキサン(2−A1)[ビニル基含有量3×10-5mol/g]を更に84部(合計で168部)、架橋剤として側鎖にSiH基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(2−C1)[23℃における粘度20mPa・s、一分子当たりのSiH基数40個(SiH基含有量0.016mol/g)の両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン]0.56部[(2−C1)中のSiH基/(2−A1)中のビニル基=3.0モル/モル]を用いた他は、実施例1と同様な方法により、シリコーンゴムが積層されたPET繊維布基材を得た。
また、得られたPET繊維布基材について、布基材との接着性及び表面滑り性を下記評価方法により測定し、下記評価基準により評価した。結果を表1に併記する。
なお、第1のシリコーンゴム組成物の硬化物の硬度は、いずれの実施例、比較例の場合もデュロメータータイプAで52であった。
〔布基材との接着性〕
接着性試験は、以下の条件にてスコット揉み試験機を用いて行った。即ち、上記のゴムコーティングした布基材について、押し圧力5kgfで10回の揉み試験を行った後、コーティング部分の破壊状況を目視で確認し、シリコーンゴムコーティング層が布基材から剥離していない場合を合格(○:接着)と評価し、剥離している場合を不合格(×:剥離)と評価した。
〈評価〉
○:接着
×:剥離(シリコーン層と基布の間で剥離)
表面の滑り性は、以下の条件にて動摩擦係数を測定することにより評価した。即ち、ASTM D1894に準拠して、表面性測定機TYPE:14FW(新東科学(株)製)を用い、荷重100gf、引張速度500mm/分の条件で動摩擦係数を測定し、動摩擦係数が0.5以下のものは滑り性良好(○)と評価し、動摩擦係数が0.5を超えるものは滑り性不良(×)と評価した。
〈評価〉
○:表面の滑り性が良好
×:表面の滑り性が不良
Claims (10)
- 布基材の少なくとも一方の表面上に、接着性付与成分を含有する液状シリコーンゴム組成物を塗布し、該組成物を硬化して第1の被覆層を形成したのち、該第1の被覆層の外表面上に、シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物を塗布し、該組成物を硬化して第2の被覆層を形成する布基材成形物の製造方法であって、
第1の被覆層に用いられる液状シリコーンゴム組成物が、
(1−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有し、23℃における粘度が0.1〜2,000Pa・sであるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(1−B)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子を有し、かつ少なくとも1個のアリーレン骨格及び/又は該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を有するケイ素原子数1〜100の有機ケイ素化合物 0.1〜30質量部、
(1−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有し、アリーレン骨格及び該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を含有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0〜20質量部、
(1−D)補強性シリカ微粉末 0〜100質量部、
(1−E)付加反応触媒 触媒量
を含有してなり、
第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物が、
(2−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(2−B)R 3 SiO 1/2 単位(式中、Rは独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜6の1価炭化水素基を表す)及びSiO 4/2 単位からなり、SiO 4/2 単位1モルに対するR 3 SiO 1/2 単位のモル数が0.5〜1.5モルであり、更にR 2 SiO 2/2 単位及びRSiO 3/2 単位(前記各式中、Rは前記のとおり)を、SiO 4/2 単位1モルに対し、それぞれ0〜1.0モル有していてもよいシリコーンレジン 1〜300質量部、
(2−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.1〜50質量部、
(2−D)付加反応触媒 触媒量
を含有してなるものであることを特徴とする布基材成形物の製造方法。 - 剥離紙表面上に、シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物を塗布し、該組成物を硬化して第2の被覆層を形成したのち、該第2の被覆層の外表面上に、接着性付与成分を含有する液状シリコーンゴム組成物を塗布し、その上から布基材を積層し、前記液状シリコーンゴム組成物を硬化して第1の被覆層を形成する布基材成形物の製造方法であって、
第1の被覆層に用いられる液状シリコーンゴム組成物が、
(1−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有し、23℃における粘度が0.1〜2,000Pa・sであるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(1−B)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子を有し、かつ少なくとも1個のアリーレン骨格及び/又は該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を有するケイ素原子数1〜100の有機ケイ素化合物 0.1〜30質量部、
(1−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有し、アリーレン骨格及び該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を含有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0〜20質量部、
(1−D)補強性シリカ微粉末 0〜100質量部、
(1−E)付加反応触媒 触媒量
を含有してなり、
第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物が、
(2−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(2−B)R 3 SiO 1/2 単位(式中、Rは独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜6の1価炭化水素基を表す)及びSiO 4/2 単位からなり、SiO 4/2 単位1モルに対するR 3 SiO 1/2 単位のモル数が0.5〜1.5モルであり、更にR 2 SiO 2/2 単位及びRSiO 3/2 単位(前記各式中、Rは前記のとおり)を、SiO 4/2 単位1モルに対し、それぞれ0〜1.0モル有していてもよいシリコーンレジン 1〜300質量部、
(2−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.1〜50質量部、
(2−D)付加反応触媒 触媒量
を含有してなるものであることを特徴とする布基材成形物の製造方法。 - 布基材の少なくとも一方の表面上に、接着性付与成分を含有する液状シリコーンゴム組成物を塗布し、該組成物を硬化して第1の被覆層を形成すると共に、剥離紙表面上に、シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物を塗布し、上記第1の被覆層上に上記シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物の塗布面を貼り合わせ、次いで該シリコーンゴム組成物を硬化して第1の被覆層上に第2の被覆層を形成する布基材成形物の製造方法であって、
第1の被覆層に用いられる液状シリコーンゴム組成物が、
(1−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有し、23℃における粘度が0.1〜2,000Pa・sであるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(1−B)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子を有し、かつ少なくとも1個のアリーレン骨格及び/又は該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を有するケイ素原子数1〜100の有機ケイ素化合物 0.1〜30質量部、
(1−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有し、アリーレン骨格及び該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を含有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0〜20質量部、
(1−D)補強性シリカ微粉末 0〜100質量部、
(1−E)付加反応触媒 触媒量
を含有してなり、
第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物が、
(2−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(2−B)R 3 SiO 1/2 単位(式中、Rは独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜6の1価炭化水素基を表す)及びSiO 4/2 単位からなり、SiO 4/2 単位1モルに対するR 3 SiO 1/2 単位のモル数が0.5〜1.5モルであり、更にR 2 SiO 2/2 単位及びRSiO 3/2 単位(前記各式中、Rは前記のとおり)を、SiO 4/2 単位1モルに対し、それぞれ0〜1.0モル有していてもよいシリコーンレジン 1〜300質量部、
(2−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.1〜50質量部、
(2−D)付加反応触媒 触媒量
を含有してなるものであることを特徴とする布基材成形物の製造方法。 - (1−B)成分が、一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子と、一分子中に少なくとも1個のアリーレン骨格及び/又は該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基と、エポキシ基、アルコキシシリル基、エステル基、アクリル基、メタクリル基、無水カルボキシ基、イソシアネート基、アミノ基及びアミド基から選ばれる1種又は2種以上の官能基とを含有するケイ素原子数1〜100の有機ケイ素化合物である請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリコーンゴムで被覆された布基材成形物の製造方法。
- 第1の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物の硬化物が、JIS K6249に基づいて測定したデュロメーターA硬度計による硬度が50以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載のシリコーンゴムで被覆された布基材成形物の製造方法。
- 第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物の硬化物が、JIS K6249に基づいて測定したデュロメーターA硬度計による硬度が50以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載のシリコーンゴムで被覆された布基材成形物の製造方法。
- 布基材の表面にシリコーンゴム被覆層として第1の被覆層が形成され、この第1の被覆層上に第2の被覆層が積層された人工皮革様シート成形物であって、
第1の被覆層が、接着性付与成分を含有する液状シリコーンゴム組成物の硬化物であり、
第2の被覆層が、シリコーンレジンを含有するシリコーンゴム組成物の硬化物である人工皮革様シート成形物であって、
第1の被覆層に用いられる液状シリコーンゴム組成物が、
(1−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有し、23℃における粘度が0.1〜2,000Pa・sであるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(1−B)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子を有し、かつ少なくとも1個のアリーレン骨格及び/又は該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を有するケイ素原子数1〜100の有機ケイ素化合物 0.1〜30質量部、
(1−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有し、アリーレン骨格及び該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基を含有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0〜20質量部、
(1−D)補強性シリカ微粉末 0〜100質量部、
(1−E)付加反応触媒 触媒量
を含有してなり、
第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物が、
(2−A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(2−B)R 3 SiO 1/2 単位(式中、Rは独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜6の1価炭化水素基を表す)及びSiO 4/2 単位からなり、SiO 4/2 単位1モルに対するR 3 SiO 1/2 単位のモル数が0.5〜1.5モルであり、更にR 2 SiO 2/2 単位及びRSiO 3/2 単位(前記各式中、Rは前記のとおり)を、SiO 4/2 単位1モルに対し、それぞれ0〜1.0モル有していてもよいシリコーンレジン 1〜300質量部、
(2−C)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.1〜50質量部、
(2−D)付加反応触媒 触媒量
を含有してなるものであることを特徴とする人工皮革様シート成形物。 - (1−B)成分が、一分子中に少なくとも1個のケイ素原子と結合する水素原子と、一分子中に少なくとも1個のアリーレン骨格及び/又は該アリーレン骨格から水素原子が1〜2個脱離した3〜4価の基と、エポキシ基、アルコキシシリル基、エステル基、アクリル基、メタクリル基、無水カルボキシ基、イソシアネート基、アミノ基及びアミド基から選ばれる1種又は2種以上の官能基とを含有するケイ素原子数1〜100の有機ケイ素化合物である請求項7に記載の人工皮革様シート成形物。
- 第1の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物の硬化物が、JIS K6249に基づいて測定したデュロメーターA硬度計による硬度が50以上である請求項7又は8に記載の人工皮革様シート成形物。
- 第2の被覆層に用いられるシリコーンゴム組成物の硬化物が、JIS K6249に基づいて測定したデュロメーターA硬度計による硬度が50以上である請求項7〜9のいずれか1項に記載の人工皮革様シート成形物。
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