JP2010043221A - シリコーンゴム用接着剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に平均2個以上有し、かつ23℃における粘度が0.05〜1,000Pa・sであるオルガノポリシロキサン:100質量部、(B)ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中に平均2個以上有し、かつ23℃における粘度が0.001〜100Pa・sであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分のケイ素原子に結合したアルケニル基に対する本成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比が0.01〜20となる量、(C)表面が脂肪酸エステルで処理された炭酸カルシウム:1〜100質量部、及び(D)白金族金属系触媒:有効量、を含有してなることを特徴とするシリコーンゴム用接着剤。
【選択図】なし
Description
(A)ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に平均2個以上有し、かつ23℃における粘度が0.05〜1,000Pa・sであるオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中に平均2個以上有し、かつ23℃における粘度が0.001〜100Pa・sであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分のケイ素原子に結合したアルケニル基に対する本成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比が0.01〜20となる量、
(C)表面が脂肪酸エステルで処理された炭酸カルシウム:1〜100質量部、
(D)白金族金属系触媒:有効量
を含有してなることを特徴とするシリコーンゴム用接着剤を提供する。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは本発明接着剤のベースポリマーであり、ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に平均2個以上、好ましくは個々の分子につき少なくとも2個、好ましくは2〜50個、より好ましくは個々の分子につき2〜20個程度含有し、23℃における粘度が0.05〜1,000Pa・sであるオルガノポリシロキサンである。(A)成分は、1種単独で使用しても、粘度や分子構造の異なる2種以上を組み合わせて使用してもよい。
R1 LR2 mSiO(4-L-m)/2 (1)
(式中、R1は独立に脂肪族不飽和結合を含有しない非置換又は置換の一価炭化水素基を表し、R2は独立にアルケニル基を表し、Lは、通常、0.7〜2.2、好ましくは1.8〜2.1、より好ましくは1.95〜2.0の正数であり、mは、通常、0.0001〜0.2、好ましくは0.0005〜0.1、より好ましくは0.01〜0.05の正数であり、但し、L+mは、通常0.8〜2.3、好ましくは1.9〜2.2、より好ましくは1.98〜2.05の正数である。)
で表され、ケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個含有し、23℃における粘度が、通常、0.05〜1,000Pa・s、好ましくは0.1〜500Pa・sであるオルガノポリシロキサンが挙げられる。
(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、ケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基)を一分子中に平均2個以上有し、かつ23℃における粘度が0.001〜100Pa・s、好ましくは0.001〜10Pa・sであり、本発明接着剤の硬化剤として作用する。(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は特に限定されず、例えば、直鎖状構造、環状構造、分岐鎖状構造、三次元網状構造等が挙げられるが、通常、直鎖状構造、環状構造、分岐鎖状構造である。(B)成分中のSiH基は、分子鎖末端部分にのみ存在していてもよいし、分子鎖側鎖として分子鎖非末端部分にのみ存在していてもよいし、その両方に存在していてもよい。(B)成分は、1種単独で使用しても、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
(B−1)ケイ素原子に結合した水素原子を分子鎖両末端にのみ、式:R3 2HSiO1/2で表されるシロキサン単位[式中、R3は独立に、脂肪族不飽和結合を含有しない非置換または置換の一価炭化水素基を表す。]として含有し、かつ23℃における粘度が0.001〜100Pa・s、好ましくは0.001〜10Pa・sである直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B−2)ケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも3個含有し、式:R3HSiOで表されるシロキサン単位および式:R3 2XSiO1/2で表されるシロキサン単位[式中、R3は上記のとおりであり、Xは水素原子またはR3を表す。]のいずれか一方または両方を含有し、かつ23℃における粘度が0.001〜100Pa・s、好ましくは0.001〜10Pa・sであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンおよび
(B−1)と(B−2)の組み合わせが挙げられ、(B−1)と(B−2)の組み合わせが好ましい。
R3 2HSiO(R3 2SiO)nSiR3 2H (2)
(式中、R3は上記のとおりであり、nはこのオルガノハイドロジェンポリシロキサンの23℃における粘度が、0.001〜100Pa・s、好ましくは0.001〜10Pa・sとなる整数であり、通常は2〜1000、好ましくは2〜500程度の整数である。)
で表されるものが挙げられる。(B−1)成分の具体例としては、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジフェニルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジフェニルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体等が挙げられる。(B−1)成分の直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1種単独でも2種以上を組み合わせても使用することができる。
R3 2HSiO(R3HSiO)pSiR3 2H
R3 2HSiO(R3HSiO)p(R3 2SiO)qSiR3 2H
R3 3SiO(R3HSiO)pSiR3 3
R3 3SiO(R3HSiO)p(R3 2SiO)qSiR3 3
(R3 2HSiO)3SiR3
(R3 2HSiO)4Si
(式中、R3は上記と同じであり、p、q、r、sは独立に1以上の整数であり、tは4〜20の整数であり、r+sは4〜20の整数であり、但し、p、p+qはこのオルガノハイドロジェンポリシロキサンの23℃における粘度が0.001〜100Pa・s、好ましくは0.001〜10Pa・sの範囲を満足する数であり、通常、2〜1000、好ましくは2〜500、より好ましくは2〜300、特に好ましくは2〜100の整数である。)
で表されるものが挙げられる。
(C)成分は、表面が脂肪酸エステルで処理された炭酸カルシウムであり、本発明接着剤の保存安定性を改善すると共に、シリコーンゴム、特に付加反応硬化型シリコーンゴムに対する優れた接着性を該接着剤に与える。脂肪酸エステルで表面処理される炭酸カルシウムは特に限定されないが、重質炭酸カルシウム粉末;コロイド質炭酸カルシウム粉末等の軽質炭酸カルシウム粉末等が好ましく、その中でも特に軽質炭酸カルシウム粉末が好ましい。
(D)成分は白金族金属系触媒であり、ヒドロシリル化反応触媒として公知のものが全て使用できる。(D)成分は、1種単独で使用しても、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明の接着剤は、更に、(E)窒素ガス吸着法(BET法)により測定された比表面積が50m2/g以上の微粉末シリカを含有することが好ましい。
(E)成分は、比表面積が50m2/g以上、好ましくは50〜400m2/g、より好ましくは100〜350m2/gである微粉末シリカである。(E)成分は、得られる接着剤に適度な強度を付与することができる。(E)成分は、1種単独で使用しても、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明組成物には、上記(A)〜(E)成分に加えて、必要に応じ他の成分を配合することができる。
本発明の接着剤を調製する方法は限定されず、(A)〜(D)成分、ならびに必要に応じて(E)成分及びその他任意の成分を混合することにより調製することができるが、本発明の接着剤が(E)成分を含有する場合には、予め(A)成分と(E)成分を加熱混合して調製したベースコンパウンドに、(B)〜(D)成分を添加することが好ましい。なお、その他任意の成分を添加する場合には、ベースコンパウンドを調製するときに添加してもよく、また、その他任意の成分が加熱混合により変質する場合には、ベースコンパウンドに(B)〜(D)成分を添加するときに添加することが好ましい。また、このベースコンパウンドを調製するときに、前記の疎水化処理剤を添加して、(E)成分の表面をin−situで疎水化処理してもよい。本発明の接着剤を調製するためには、2本ロールミル、ニーダーミキサー、ロスミキサー等の周知の混練装置を用いることができる。
本発明接着剤はシリコーンゴムに塗布した後、硬化させることができる。本発明の接着剤の硬化条件は、公知の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の硬化条件と同様でよい。本発明接着剤は、例えば、常温でも十分硬化し、シリコーンゴムに対して接着性を発現するが、必要に応じて40〜180℃に加熱して硬化させてもよい。
(A)粘度30Pa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン100質量部、(E)窒素ガス吸着法(BET法)により測定された比表面積が300m2/gであるヒュームドシリカ15質量部、シリカの表面に対する疎水化処理剤としてヘキサメチルジシラザン1.5質量部、及び水1質量部を均一に混合した後、減圧下(30mmHg)、160℃で4時間加熱混合してベースコンパウンドを調製した。
・硬さ
上記接着剤を23℃で1日間(24時間)放置することにより硬化させた。この接着剤硬化物の硬さをJIS K 6253に規定のタイプAデュロメータにより測定した。測定結果を表1に示す。
上記接着剤を23℃で1日間(24時間)放置することにより硬化させて、JIS K 6251に規定のダンベル状3号形試験片を作製した。この試験片について伸び及び引張強さをJIS K 6251に規定の方法により測定した。測定結果を表1に示す。
上記接着剤の付加反応硬化型シリコーンゴムに対する接着力をJIS K 6854に規定の方法に準じて、次のようにして測定した。付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物(シリコーンゴム)を被覆した幅25mmのシリコーンゴム被覆ナイロンテープ同士を上記接着剤の厚さが0.6mmとなるように貼り合わせ、23℃で1日間放置することにより該接着剤を硬化させた。次に、この貼り合わせたテープについて、200mm/分の引張速度においてT型剥離試験を行なって、接着力を測定した。測定結果を表1に示す。
保存安定性を評価するために、まず、上記接着剤のうち、硬化剤成分、即ち、(B)及び(D)成分のみを除いた成分からなる組成物を調製した。この組成物を70℃で1週間放置した後、該硬化剤成分、即ち、(B)及び(D)成分を混合して接着剤を調製した。この接着剤を硬化させて硬化物を得、この硬化物について上記と同様に物性(硬さ、伸び、引張強さ、接着力)を測定し、破壊モードを観察した。なお、以下、1週間の放置を経て調製した接着剤を「放置後の接着剤」といい、このような放置を経ずに調製した接着剤を「放置前の接着剤」という。
実施例1において、(C)成分の量を15質量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてシリコーンゴム用接着剤を調製した。この接着剤について実施例1と同様にして測定を行った。測定結果を表1に示す。
実施例1において、(C)成分を窒素ガス吸着法による比表面積が15m2/gであり脂肪酸エステルで表面処理されたコロイド質炭酸カルシウム(丸尾カルシウム株式会社製のシーレッツ700、表面処理量2.9質量%)に変更した以外は、実施例1と同様にしてシリコーンゴム用接着剤を調製した。この接着剤について実施例1と同様にして測定を行った。測定結果を表1に示す。
実施例1において、(C)成分を除いた以外は、実施例1と同様にしてシリコーンゴム用接着剤を調製した。この接着剤について実施例1と同様にして測定を行った。測定結果を表1に示す。
実施例1において、(C)成分を窒素ガス吸着法による比表面積が18m2/gであり脂肪酸で表面処理された沈降炭酸カルシウム粉末(白石工業株式会社製の白艶化CCR)に変更した以外は、実施例1と同様にしてシリコーンゴム用接着剤を調製した。この接着剤について実施例1と同様にして測定を行った。測定結果を表1に示す。
実施例1において、(C)成分を窒素ガス吸着法による比表面積が17m2/gであり樹脂酸で表面処理された沈降炭酸カルシウム粉末(丸尾カルシウム株式会社製のMT−100)に変更した以外は、実施例1と同様にしてシリコーンゴム用接着剤を調製した。この接着剤について実施例1と同様にして測定を行った。測定結果を表1に示す。
Claims (8)
- (A)ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に平均2個以上有し、かつ23℃における粘度が0.05〜1,000Pa・sであるオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中に平均2個以上有し、かつ23℃における粘度が0.001〜100Pa・sであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分のケイ素原子に結合したアルケニル基に対する本成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比が0.01〜20となる量、
(C)表面が脂肪酸エステルで処理された炭酸カルシウム:1〜100質量部
(D)白金族金属系触媒:有効量
を含有してなることを特徴とするシリコーンゴム用接着剤。 - (C)成分が、窒素ガス吸着法による比表面積が1〜60m2/gの軽質炭酸カルシウム粉末であることを特徴とする請求項1に係る接着剤。
- (C)成分が、脂肪酸エステルがグリセリン脂肪酸エステル、アルファスルホ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリエチレン脂肪酸エステル及びショ糖脂肪酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2に係る接着剤。
- 更に、(E)窒素ガス吸着法による比表面積が50m2/g以上の微粉末シリカを含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に係る接着剤。
- (B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、
(B−1)ケイ素原子に結合した水素原子を分子鎖両末端にのみ、式:R3 2HSiO1/2で表されるシロキサン単位[式中、R3は独立に、脂肪族不飽和結合を含有しない非置換または置換の一価炭化水素基を表す。]として含有し、かつ23℃における粘度が0.001〜100Pa・sである直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンと、
(B−2)ケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも3個含有し、式:R3HSiOで表されるシロキサン単位および式:R3 2XSiO1/2で表されるシロキサン単位[式中、R3は上記のとおりであり、Xは水素原子またはR3を表す。]のいずれか一方または両方を含有し、かつ23℃における粘度が0.001〜100Pa・sであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの組み合わせであり、前記(B−1)および(B−2)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の合計量に対する前記(B−2)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の量の割合が5〜98モル%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に係る接着剤。 - 更に、接着性付与剤を含有する請求項1〜5のいずれか1項に係る接着剤。
- 被着体のシリコーンゴムが付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物であるシリコーンゴムである請求項1〜6のいずれか1項に係る接着剤。
- 被着体が付加反応硬化型シリコーンゴムコーティング布であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に係る接着剤。
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