JP6299885B2 - 高圧水素ガス中の耐水素脆化特性に優れた水素用鋼構造物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、SUS316L鋼等は、鋼材のコストが高いことに加えて、強度が低いため、80MPaの水素圧に耐え得るようにするには、肉厚が非常に厚くなり、水素用蓄圧器そのものの価格も非常に高価となる。そのため、より低コストで80MPaの圧力に耐え得る水素ステーション用の水素用蓄圧器の開発が要望されている。
例えば、特許文献1には、鋼中水素のトラップサイトとして、MnSやCa系介在物、またはVCを活用して非拡散性水素とすることにより、拡散性水素による脆化を抑制する高圧水素環境用鋼が提案されている。
しかしながら、上記したような従来技術では、疲労き裂進展速度を十分に低下させることはできなかった。
(1)VおよびMoの添加量およびそれらの原子数比を適正化すること、
(2)または、TiおよびMoの添加量およびそれらの原子数比を適正化すること
によって、従来材よりも高圧水素ガス中での耐水素脆化特性を向上させることができ、その結果、耐水素脆化特性に優れた水素用蓄圧器や水素用ラインパイプ等の水素用鋼構造物を得ることができるとの知見を得た。
本発明は、上記の新たな知見に基づき、さらに検討を加えた末に完成されたものである。
1.質量%で、C:0.02〜0.50%、Si:0.05〜0.50%、Mn:0.5〜2.0%、P:0.05%以下、S:0.01%以下、Al:0.01〜0.10%、N:0.0005〜0.008%およびO:0.01%以下を含有し、さらにVおよびMoを、V:0.05〜0.30%、Mo:0.05〜1.13%で、かつVの原子数/Moの原子数:0.6〜2.0を満足する範囲で含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有し、さらにVおよびMoから構成される複合微細炭化物の平均粒子径が1〜20nmである高圧水素ガス中の耐水素脆化特性に優れた水素用鋼構造物。
前記1ないし4のいずれかに記載の鋼組成を有する鋼素材を、Ac3変態点以上に加熱し、熱間圧延後、Ar3変態点以上の温度から冷却速度:1〜200℃/sで250℃以下まで焼入れ、ついで600℃以上Ac1変態点以下の温度で焼戻す、高圧水素ガス中の耐水素脆化特性に優れた水素用鋼構造部の製造方法。
前記1ないし4のいずれかに記載の鋼組成を有する鋼材を、所定形状に成形後、Ac3変態点以上に加熱し、引続きAr3変態点以上の温度から冷却速度:0.5〜100℃/sで250℃以下まで焼入れ、ついで600℃以上Ac1変態点以下の温度で焼戻す、高圧水素ガス中の耐水素脆化特性に優れた水素用鋼構造物の製造方法。
本発明の水素用鋼構造物は、VおよびMoを、質量%で、V:0.05〜0.30%、Mo:0.05〜1.13%で、Vの原子数/Moの原子数が0.6〜2.0を満足する範囲で含有させ、焼入れ焼戻し過程における焼戻し温度を600℃以上Ac1変態点以下とするか、またはTiおよびMoを、質量%で、Ti:0.02〜0.12%、Mo:0.02〜0.48%で、Tiの原子数/Moの原子数が0.5〜2.0を満足する範囲で含有させ、焼入れ焼戻し過程における焼戻し温度を600℃以上Ac1変態点以下として、VおよびMo、またはTiおよびMoから構成される複合炭化物を平均粒子径が1〜20nmの範囲で微細に析出させることにより得ることができる。
上記のような焼入れ焼戻し処理により、VおよびMoを添加した場合には、VおよびMoから構成される複合炭化物として主に(V,Mo)C組成の微細析出物が、またTiおよびMoを添加した場合には、TiおよびMoから構成される複合微細炭化物として主に(Ti,Mo)C組成の微細析出物が生成する。
このような微細析出物による水素トラップ効果は、VとMoの原子数比、またはTiとMoの原子数比が1に近いほどより効果的であり、好ましくはVの原子数/Moの原子数またはTiの原子数/Moの原子数が0.75〜1.75の範囲、より好ましくは0.9〜1.1の範囲である。
また、微細析出物のサイズおよび数密度も、耐水素脆化特性にとって重要な因子である。すなわち、微細析出物の平均粒子径は、1〜20nmとする必要がある、好ましくは1〜10nm、より好ましくは1〜5nmの範囲である。微細析出物の平均粒子径が1nmより小さいと析出物と母相との界面積が小さく、水素トラップの効果が小さくなる。一方、微細析出物の平均粒子径が20nmを超えて大きくなると母相との整合性を失い、非整合析出となり、この場合も水素トラップの効果が小さくなる。
他方、微細析出物の数密度は、抽出レプリカのTEM観察にて、50/100μm2以上とすることが好ましく、これにより高い水素トラップ効果を得ることができる。より好ましくは50/10μm2以上、さらに好ましくは50/μm2以上の範囲である。
なお、前掲した非特許文献2は、VおよびMoの添加量がそれぞれ0.25質量%および0.45質量%であり、かつVの原子数/Moの原子数:1.0であり、本発明のVおよびMoの規定の範囲内であるが、焼戻し条件が記載されていないため、水素をトラップする微細析出物が適切なサイズと数密度で生成しているか不明である。また、S量が0.016mass%と高く、Sの旧オーステナイト粒界への偏析によって、粒界の結合力が弱められているため、水素トラップによる水素脆化抑制の効果も小さいと推定される。
C:0.02〜0.50%
Cは、適度な焼入れ性を確保するために含有するが、0.02%未満ではその効果が不十分であり、一方0.50%を超えると母材および溶接熱影響部の靭性が劣化するだけでなく、溶接性が著しく劣化する。従って、C量は0.02〜0.50%の範囲に限定する。
Siは、製鋼段階の脱酸剤および焼入れ性を確保する元素として含有するが、0.05%未満ではその効果が不十分であり、一方0.50%を超えると粒界が脆化し、低温靭性を劣化させる。従って、Si量は0.05〜0.50%の範囲に限定する。
Mnは、焼入れ性を確保する元素として含有するが、0.5%未満ではその効果が不十分であり、一方2.0%を超えて含有すると粒界強度が低下し、低温靭性が劣化する。従って、Mn量は0.5〜2.0%の範囲に限定する。
不純物元素であるPは、結晶粒界に偏析しやすく、0.05%を超えると隣接結晶粒の接合強度を低下させ、低温靭性を劣化させる。従って、P量は0.05%以下に抑制するものとした。
不純物元素であるSは、結晶粒界に偏析しやすく、また非金属介在物であるMnSを生成しやすい。特にS量が0.01%を超えると隣接結晶粒の接合強度が低下し、介在物の量が多くなり、低温靭性を劣化させる。従って、S量は0.01%以下に抑制するものとした。
Alは、脱酸剤として有用なだけでなく、Al系窒化物の微細析出物を形成し、これが加熱時にオーステナイト粒をピンニングして、粒の粗大化を抑制する効果がある。しかしながら、含有量が0.01%未満の場合にはその効果が十分でなく、一方0.10%を超えると、鋼板の表面疵が発生しやすくなる。従って、Al量は0.01〜0.10%の範囲に限定する。
Nは、Nb、Ti、Alなどと窒化物を形成することによって微細析出物を形成し、これが加熱時にオーステナイト粒をピンニングすることにより、粒の粗大化を抑制して、低温靭性を向上させる効果を有するために添加する。しかしながら、含有量が0.0005%未満の添加では組織の微細化効果が充分にもたらされず、一方0.008%を超える添加は固溶N量が増加するために、母材および溶接熱影響部の靭性を損なう。従って、N量は0.0005〜0.008%の範囲に限定する。
Oは、Alなどと酸化物を形成することによって、材料の加工性に悪影響を及ぼす。特に含有量が0.01%を超えると介在物が増加し、加工性を損なう。従って、O量は0.01%以下に抑制するものとした。
V:0.05〜0.30%、Mo:0.05〜1.13%、Vの原子数/Moの原子数比:0.6〜2.0
VとMoは、水素をトラップするのに有効な微細析出物を形成し、これにより高圧水素ガス中での耐水素脆化特性を向上させ、その結果、優れた耐水素脆化特性を得ることができる。
そのためには、V量が0.05〜0.30%、Mo量が0.05〜1.13%の範囲で、かつVの原子数/Moの原子数比を0.6〜2.0の範囲に制御する必要がある。VおよびMo量がそれぞれ下限に満たないと水素をトラップする微細析出物の生成量が少なく、十分な水素脆化抑制の効果が得られず、一方上限を超えると低温靭性が低下するなどの水素脆性以外の問題が生じる。また、Vの原子数/Moの原子数比が0.6に満たないと高価なMoが過剰なため、製造コストが必要以上に大きくなり、一方2.0を超えるとやはり高価なVが過剰なため、製造コストの面で不利が生じる。
TiとMoも、水素をトラップするのに有効な微細析出物を形成し、これにより高圧水素ガス中での耐水素脆化特性を向上させ、その結果、優れた耐水素脆化特性を得ることができる。
そのためには、Ti量が0.02〜0.12%、Mo量が0.02〜0.48%の範囲で、かつTiの原子数/Moの原子数比を0.5〜2.0の範囲に制御する必要がある。TiおよびMo量がそれぞれ下限に満たないと水素をトラップする微細析出物の生成量が少なく、十分な水素脆化抑制の効果が得られず、一方上限を超えると低温靭性が低下するなどの水素脆性以外の問題が生じる。また、Tiの原子数/Moの原子数比が0.5に満たないと高価なMoが過剰なため、製造コストが必要以上に大きくなり、一方2.0を超えるとやはり高価なTiが過剰なため、製造コストの面で不利が生じる。
Cu:0.05〜1.0%、Ni:0.05〜12.0%、Cr:0.1〜2.5%、Nb:0.005〜0.1%、W:0.05〜2.0%およびB:0.0005〜0.005%のうちから選んだ一種または二種以上
Cuは、焼入れ性を向上する作用を有している。しかしながら、含有量が0.05%未満ではその効果が充分でなく、一方1.0%を超えると、鋼片加熱時や溶接時に熱間での割れが生じやすくなる。従って、Cuを含有させる場合には、0.05〜1.0%の範囲で含有させるものとした。
Niは、Cuと同様に焼入れ性を向上する作用を有するだけでなく、靭性を向上する作用も有する。しかしながら、含有量が0.05%未満ではその効果が充分ではなく、一方12.0%を超えると、耐水素脆化特性が劣化する。従って、Niを含有させる場合には、0.05〜12.0%の範囲で含有させるものとした。
Crは、焼入れ性を確保する元素として有用であるが、含有量が0.1%未満ではその効果が不十分であり、一方2.5%を超えて含有させると溶接性が劣化する。従って、Crを含有させる場合には、0.1〜2.5%の範囲で含有させるものとした。
Nbは、焼入れ性を向上する作用を有するだけでなく、Nb系炭窒化物の微細析出物を形成し、これが加熱時にオーステナイト粒をピンニングして、粒の粗大化を抑制する効果がある。しかしながら、含有量が0.005%未満ではその効果が不十分であり、一方0.1%を超えると溶接熱影響部の靭性を劣化させる。従って、Nbを含有させる場合には、0.005〜0.1%の範囲で含有させるものとした。
Wは、焼入れ性を向上する作用を有するが、含有量が0.05%未満ではその効果が不十分であり、一方2.0%を超えると溶接性が劣化する。従って、Wを含有させる場合には、0.05〜2.0%の範囲で含有させるものとした。
Bは、焼入れ性を確保する元素として含有させるが、含有量が0.0005%未満ではその効果が不十分であり、一方0.005%を超えると靭性を劣化させる。従って、Bを含有させる場合には、0.0005〜0.005%の範囲で含有させるものとした。
Nd:0.005〜1.0%、Ca:0.0005〜0.005%、Mg:0.0005〜0.005%およびREM:0.0005〜0.005%のうちから選んだ一種または二種以上
Ndは、Sを介在物として取り込み、Sの粒界偏析量を低減させて、低温靭性および耐水素脆性を向上させる効果を有している。しかしながら、含有量が0.005%未満ではその効果が不十分であり、一方1.0%を超えると溶接熱影響部の靭性を劣化させる。従って、Ndを含有させる場合には、0.005〜1.0%の範囲で含有させるものとした。
Caは、CaSを形成し、圧延によって展伸しやすい介在物であるMnSの代わりに、圧延により展伸しにくい球状介在物であるCaSへと、硫化物系介在物の形態を制御する作用を有する。しかしながら、含有量が0.0005%未満ではその効果は充分ではなく、一方0.005%を超えて含有すると清浄度が低下するため、靭性などの材質劣化を招く。したがって、Caを含有させる場合には、0.0005〜0.005%の範囲で含有させるものとした。
Mgは、溶銑脱硫剤として使用する場合がある。しかしながら、含有量が0.0005%未満ではその効果は充分ではなく、一方0.005%を超える含有は清浄度の低下を招く。従って、Mgを含有させる場合には、0.0005〜0.005%の範囲で含有させるものとした。
REMは、鋼中で、REM(O、S)という硫化物を生成することによって結晶粒界の固溶S量を低減して、耐SR割れ特性を改善する効果がある。しかしながら、含有量が0.0005%未満ではその効果が充分ではなく、一方0.005%を超えると、沈殿晶帯にREM硫化物が著しく集積して、材質の劣化を招く。従って、REMを含有させる場合には、0.0005〜0.005%の範囲で含有させるものとした。なお、REMとは、Rare Earth Metalの略である。
なお、本発明の水素用鋼構造物は、高圧水素ガス中の耐疲労き裂進展特性に優れる薄板、厚板、パイプ、形鋼および棒鋼など種々の鋼材をそのまま使用する水素用鋼構造物、あるいは所定形状に成形した水素用鋼構造物としてもよい。
また、製造条件における温度規定は鋼材中心部のものとし、薄板、厚板、パイプ、形鋼は板厚中心、棒鋼では径方向の中心とする。但し、中心部近傍はほぼ同様の温度履歴となるので、中心そのものに限定するものではない。
本発明の水素用ラインパイプの製造に用いる鋼素材は、上記成分組成に調整された溶鋼から鋳造する。ここで、特に鋳造条件を限定する必要はなく、いかなる鋳造条件で製造された鋼素材としてもよい。溶鋼から鋳片を製造する方法や、鋳片を圧延して鋼片を製造する方法は特に規定しない。転炉法・電気炉法等で溶製された鋼や、連続鋳造・造塊法等で製造された鋼スラブが利用できる。
上記鋼素材を、Ac3変態点以上に加熱し、熱間圧延を行った後、Ar3変態点以上の温度から冷却速度1〜200℃/sで250℃以下の温度まで焼入れ、引続き600℃以上Ac1変態点以下の温度で焼戻す。
加熱温度がAc3変態点未満では、一部未変態オーステナイトが残存するため、熱間圧延および焼入れ、焼戻し後に所望の鋼組織を得ることができない。このため、熱間圧延前の加熱温度はAc3変態点以上とする。また、熱間圧延後の焼入れの開始温度がAr3変態点を下回るとオーステナイトの一部の変態が焼入れ前に生じてしまうため、焼入れ、焼戻し後に所望の鋼組織を得ることができない。このため熱間圧延後は、Ar3変態点以上から冷却を開始し、焼入れを行う。
また、焼入れを250℃超えの温度で停止すると、ベイナイト変態やマルテンサイト変態が完了しないため、焼戻し後に所望の鋼組織を得ることができない。このため、250℃以下の温度まで焼入れることとする。
上記の成分組成を有する鋼材を、所定形状に成形後、Ac3変態点以上に加熱し、ついでAr3変態点以上の温度から冷却速度0.5〜100℃/sで250℃以下の温度まで焼入れ、引続き600℃以上Ac1変態点以下の温度で焼戻す。
ここで、Ac3変態点以上に加熱する鋼材は、上記した成分組成を有するものであれば良く、鋼組織は特に規定する必要はない。所定形状に成形後の加熱温度がAc3変態点未満では、一部未変態オーステナイトが残存するため、焼入れ、焼戻し後に所望の鋼組織を得ることができない。このため、加熱温度はAc3変態点以上とする。また、加熱後の焼入れの開始温度がAr3変態点を下回るとオーステナイトの一部の変態が冷却前に生じてしまうため、焼入れ、焼戻し後に所望の鋼組織を得ることができない。このため、加熱後に、Ar3変態点以上の温度から冷却を開始し、焼入れを行う。
また、上記の焼入れ、すなわち冷却を250℃超えの温度で停止すると、所望の変態が完了しないため、焼戻し後に所望の鋼組織を得ることができない。このため、250℃以下の温度まで焼入れることとする。
Ac3=854−180C+44Si−14Mn−17.8Ni−1.7Cr
Ar3=910−310C−80Mn−20Cu−15Cr−55Ni−80Mo
Ac1=723−14Mn+22Si−14.4Ni+23.3Cr
なお、上記式中において各元素記号は各元素の鋼中含有量(質量%)である。
また、スラブに鋳造後、一旦鋼板とし、この鋼板を表2に示す条件にて、加熱後、油冷により焼入れを行う、再加熱焼入れ焼戻しを施して鋼板No.6〜10を製造した。
なお、鋼板の温度測定は、板厚中心部に挿入した熱電対によって実施した。また、表2に示す水冷の際の冷却速度は10〜50℃/s、油冷の際の冷却速度は1〜50℃/sの範囲内であった。
圧延方向を長手方向(引張方向)とする平行部径5mmの丸棒引張試験片を用い、大気中および120MPa高圧水素ガス中にて、10-3mm/sの一定の変位速度で破断まで引張試験を行い、大気中試験から引張強さおよび絞りを、また水素ガス中試験から絞りを評価した。
(120MPa高圧水素ガス中の絞り/大気中の絞り)×100(%)が、70%以上を目標とし、この目標を満足する場合、耐水素脆化特性に優れる評価した。
また、(V,Mo)C組成や(Ti,Mo)C組成の析出物の平均粒子径については次のようにして求めた。
薄膜TEM−EDXまたは抽出レプリカTEM−EDXによって分析して確認された(V,Mo)C析出物および(Ti,Mo)C析出物それぞれ50個について、TEM写真を用いて、粒子径(円相当径:直径)を測定し、その平均値を求めた。
一方、鋼板No.4,9は、焼戻し温度が、本発明範囲の下限より低く、本発明範囲から外れていたため、大気中に対する高圧水素ガス中の絞りの比が目標値に達していない。鋼板No.5,10は、成分組成が本発明範囲の範囲から外れていたため、大気中に対する高圧水素ガス中の絞りの比が目標値に達していない。
そして、発明例である鋼板No.1〜3、6〜8は、いずれも本発明の範囲内の平均粒子径となっていた。これに対し、焼戻し温度が、本発明範囲の下限より低く、本発明範囲から外れている鋼板No.4,9は、(V,Mo)C微細析出物および(Ti,Mo)C微細析出物がほとんど観察されなかった。なお、成分組成が本発明の範囲から外れている鋼板No.5,10に関しては、本発明の範囲内の平均粒子径が観察された。
Claims (7)
- 質量%で、C:0.02〜0.50%、Si:0.05〜0.50%、Mn:0.5〜2.0%、P:0.05%以下、S:0.01%以下、Al:0.01〜0.10%、N:0.0005〜0.008%およびO:0.01%以下を含有し、さらにVおよびMoを、V:0.100〜0.30%、Mo:0.05〜1.13%で、かつVの原子数/Moの原子数:0.6〜2.0を満足する範囲で含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有し、さらにVおよびMoの複合微細炭化物の平均粒子径が1〜20nmである高圧水素ガス中の耐水素脆化特性に優れた水素用鋼構造物。
- 質量%で、C:0.02〜0.50%、Si:0.05〜0.50%、Mn:0.5〜2.0%、P:0.05%以下、S:0.01%以下、Al:0.01〜0.10%、N:0.0005〜0.008%およびO:0.01%以下を含有し、さらにTiおよびMoを、Ti:0.02〜0.12%、Mo:0.02〜0.48%で、かつTiの原子数/Moの原子数:0.5〜2.0を満足する範囲で含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼組成を有し、さらにTiおよびMoの複合微細炭化物の平均粒子径が1〜20nmである高圧水素ガス中の耐水素脆化特性に優れた水素用鋼構造物。
- さらに、質量%で、Cu:0.05〜1.0%、Ni:0.05〜12.0%、W:0.05〜2.0%およびB:0.0005〜0.005%のうちから選んだ一種または二種以上を含有する鋼組成とした請求項1または2に記載の水素用鋼構造物。
- さらに、質量%で、Nd:0.005〜1.0%、Ca:0.0005〜0.005%、Mg:0.0005〜0.005%およびREM:0.0005〜0.005%のうちから選んだ一種または二種以上を含有する鋼組成とした請求項1ないし3のいずれかに記載の水素用鋼構造物。
- 前記水素用鋼構造物が、水素用蓄圧器あるいは水素用ラインパイプである請求項1ないし4のいずれかに記載の水素用鋼構造物。
- 請求項1ないし5のいずれかに記載の水素用鋼構造物の製造方法であって、
請求項1ないし4のいずれかに記載の鋼組成を有する鋼素材を、Ac3変態点以上に加熱し、熱間圧延後、Ar3変態点以上の温度から冷却速度:1〜200℃/sで250℃以下まで焼入れ、ついで600℃以上Ac1変態点以下の温度で焼戻す、高圧水素ガス中の耐水素脆化特性に優れた水素用鋼構造部の製造方法。 - 請求項1ないし5のいずれかに記載の水素用鋼構造物の製造方法であって、
請求項1ないし4のいずれかに記載の鋼組成を有する鋼材を、所定形状に成形後、Ac3変態点以上に加熱し、引続きAr3変態点以上の温度から冷却速度:0.5〜100℃/sで250℃以下まで焼入れ、ついで600℃以上Ac1変態点以下の温度で焼戻す、高圧水素ガス中の耐水素脆化特性に優れた水素用鋼構造物の製造方法。
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