JP6257692B2 - 基板上にナノ構造を形成させる方法及びその使用 - Google Patents
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Description
過させて、パターン化表面上でのAlNの堆積をもたらすステップと、(d)ステップ(c)における温度及びV/III比を調節して、2次元AlN成長をもたらすステップとを
含む方法が提供される。
初期低下を含む。
さらに含む。
るステップをさらに含む。
することにより、AlN緩衝層の効果的な2次元成長を達成することができる。上述の方法に従い成長させたAlN緩衝層は、GaN層を成長させるためのテンプレートとして機能することができる。有利には、AlN緩衝層を有する上述のパターン化ケイ素基板上に成長させたGaN層は、結晶格子内に生じる歪みが低減されることが判明している。歪みの低減は、成長させたGaN層の表面形態に見られるピット欠陥の密度がより低いことから証明され得る。
法であって、(i)上で定義されるパターン化ケイ素基板を準備するステップと、(ii)上で定義される方法に従い前記パターン化ケイ素基板上にAlN層を堆積させるステップと、(iii)その上にGaN及びAlN層の交互層をさらに堆積させ、所望の厚さを達成
するステップとを含む方法が提供される。
すなわち、本発明は以下に関する。
1.ケイ素を含む基板上にナノ構造を提供する方法であって、
(a)前記基板の表面上に遷移金属の層を堆積させるステップと、
(b)前記遷移金属の層をアニールして、パターン化遷移金属層を形成させるステップと、
(c)前記基板をエッチングして、前記基板表面上にナノ構造を形成させるステップと
を含む方法。
2.堆積させるステップ(a)が、基板表面上に遷移金属の層をスパッタするステップを含む、上記1に記載の方法。
3.遷移金属が、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、及びAuからなる群から選択される、上記1又は2に記載の方法。
4.遷移金属が、Auである、上記3に記載の方法。
5.遷移金属層が、2〜20nmである、上記1〜4のいずれかに記載の方法。
6.遷移金属が、3、6、9、12、15、又は18nmの厚さを有する、上記5に記載の方法。
7.アニールするステップが、400〜750℃の温度で行われる、上記1〜6のいずれかに記載の方法。
8.アニールするステップが、30〜90秒間行われる、上記1〜7のいずれかに記載の方法。
9.パターン化遷移金属層が、ナノドットを含む、上記1〜8のいずれかに記載の方法。
10.ナノドットが、球、長円又は楕円の形状である、上記9に記載の方法。
11.ナノ構造が、離散構造又は相互接続構造であってもよい、上記1〜10のいずれかに記載の方法。
12.離散構造が、円筒構造、柱状構造、ピラミッド構造、円錐構造、ドーム状構造、針状構造、テーパ構造又はこれらの混合体を含む、上記10に記載の方法。
13.基板が、SiO2層をさらに含む、上記1〜12のいずれかに記載の方法。
14.上記1〜13のいずれかに記載の方法により製造されるナノ構造を含む、パターン化ケイ素基板。
15.窒化ガリウム(GaN)層の堆積及び成長のための、上記14に記載のパターン化ケイ素基板の使用。
16.光起電(PV)デバイスの製造のための、上記14に記載のパターン化ケイ素基板の使用。
17.アノードとしての、上記14に記載のパターン化ケイ素基板の使用。
18.パターン化表面を有するケイ素基板上に窒化アルミニウム(AlN)層を堆積させるための方法であって、
(a)上記14に記載のパターン化ケイ素基板を準備するステップと、
(b)前記パターン化表面上にトリメチルアルミニウム(TMA)を通過させて、前記表面上にAlの層を堆積させるステップと、
(c)所定のV/III比及び温度で前記パターン化表面上にTMA及びアンモニア(NH3)を通過させて、前記パターン化表面上でのAlNの堆積をもたらすステップと、
(d)ステップ(c)における温度及びV/III比を調節して、2次元AlN成長をもたらすステップと
を含む方法。
19.調節するステップ(d)が、V/III比を50%超低下させるステップを含む、上記18に記載の方法。
20.調節するステップ(d)が、ステップ(c)の温度を低下させるステップをさらに含む、上記19に記載の方法。
21.ステップcのV/III比が、100〜1500である、上記18〜20のいずれかに記載の方法。
22.ステップ(c)が、1000〜1100℃で行われる、上記18〜21のいずれかに記載の方法。
23.ケイ素基板上にInGaN/GaN多重量子井戸(MQW)を提供するための方法であって、
(i)上記14に記載のパターン化ケイ素基板を準備するステップと、
(ii)上記18〜22のいずれかに従い前記パターン化ケイ素基板上にAlN層を堆積させるステップと、
(iii)その上にGaN及びAlN層の交互層をさらに堆積させ、所望の厚さを達成する
ステップと
を含む方法。
本明細書において使用される以下の単語及び用語は、以下に示される意味を有するものとする。
ば、AlN、GaN、AlGaN等)を成長させるためにウェハ表面にわたり通過させる第V族元素(例えばN)及び第III族元素(例えばAl、Ga等)のモル比を指すように
解釈されるものとする。V/III比は、特定の温度及び圧力におけるモル前駆体比に依存
する。V/III比は、反応のためにウェハ表面にわたり通過させるモル前駆体(例えば、
TMA、NH3)の流量を変化させることにより変更/調節され得る。
ここで、ケイ素を含む基板上にナノ構造を提供するための方法の例示的な限定されない実施形態を開示する。
堆積、電子ビーム(eビーム)物理気相堆積、パルスレーザ堆積及びこれらの組合せからなる群から選択され得る。一実施形態において、堆積ステップ(a)は、基板表面上に前記遷移金属の層をスパッタするステップを含む。さらに別の実施形態において、基板上に遷移金属の層を堆積させるために、eビームPVD工程が使用される。
記パターン化表面上にTMA及びアンモニア(NH3)を通過させて、パターン化表面上でのAlNの堆積をもたらすステップと、(d)ステップ(c)における温度及びV/III比を調節して、2次元AlN成長をもたらすステップとを含む方法が提供される。
成し得る。
れ得る。一実施形態において、調節するステップ(d)は、V/III比の少なくとも50
%以上の低下を含む。一実施形態において、V/III比は、NH3に対するTMAの流量
を増加させることにより低下され得る。調節するステップ(d)は、温度を150℃以上低下させるステップをさらに含んでもよい。有利には、温度及びV/III比の低下は、よ
り多くのAl原子の注入をもたらし、Al吸着原子の拡散確率を低下させる。これにより、ナノ構造の側壁及び先端上にAlN微結晶が核生成及び形成する。
これは、AlN微結晶の高エネルギーAl吸着原子との合体を促進し、AlN層の効果的な2D成長をもたらす。また、平坦化された多孔質AlNの形成をもたらす条件下で、平坦化AlN層上に細孔が形成され得る。
をさらに堆積させ、所望の厚さを達成するステップとを含む方法に関する。
TMAを流すことにより、HT−AlN層上にAlGaN緩衝層を成長させる。TMAに対するTMGaの流量は、約1:7、1:7.5、又は1:8の比であってもよい。AlGaN層は、1025℃の温度で成長させてもよい。AlGaN層は、約200nmの厚さを有してもよい。
特定の実施例を参照することにより、さらに本発明の限定されない例をより詳細に説明するが、実施例は決して本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。
まず、4:1の体積比の硫酸H2SO4及び過酸化水素(H2O2)からなる混合物であるピラニア溶液中で、Si(111)ウェハ基板を清浄化する。この清浄化ステップの目的は、ウェハ表面から有機汚染物質を除去することである。
上記プロトコルに基づき、様々な厚さのAuを有する4つのパターン化Si基板(試料A〜D)、すなわち試料A(3.0nm)、試料B(6.0nm)、試料C(9.0nm)及び試料D(12.0nm)を作製した。実施例1において説明したプロトコルを使用して、これらの試料を作製した。エッチングステップは、約20℃で行った。
原子間力顕微鏡
試料A〜Dのそれぞれに形成された(実施例2からの)ナノ構造を、原子間力顕微鏡(AFM)下で調査し、その特性決定結果(ナノ構造の寸法、表面粗度)を以下及び図6に示す。
同じ配向(111)の従来の露出Siウェハと比較して、試料AのSi基板に対し接触角測定を行った。この測定の結果を図7に示す。具体的には、試料Aのナノピラーの接触角は約101°であり、一方、平滑な露出Si基板の接触角は約79°である。
試料A〜Dのそれぞれの反射率を調査し、露出Siと比較した。結果を図8に示す。
Si(111)の断面SEMは、図9(a)に示す通りである。鋭いSi(111)ナノピラーは、異なるか、又は光を異なる方向に散乱し、Siの反射率を低下させ、その太陽電池への利用可能性を高めている。ナノ構造はまた、空気と比較した高い屈折率ηGaN=2.33に起因するGaN(発光ダイオード)LEDからの発光の内部反射の確率を最小限化する。これにより、LEDからわずか約4%の光が抽出されることになる。
この実施例において、出願人は、ナノ構造(ナノピラー)を有するパターン化Si基板をGaNの成長に使用し、従来のSi基板上に成長させたGaN層と比較する。比較結果を図10に示す。
/IIIを達成するための例示的流量を以下に示す。
させることにより、吸着原子の拡散距離を短縮し、したがってAlNを形成する衝突NH3との反応を促進する。これにより、AlN微結晶32は、ナノ構造26の側壁及び先端から核生成することができる。
に上昇させ、AlN微結晶28及び32の合体を促進し、良好な2次元成長を達成する。この条件において、平坦化AlN層上に細孔が形成され得る。
上述のように、GaN層を成長させるためにパターン化Si基板及びHT−AlNテンプレートを使用し、続いてInGaN/GaN MQWの成長に使用することができる。これに関して、図11は、従来のSiテンプレート上に成長させたMQWからのPL発光(左のグラフ)が、Siのフレネル反射効果に起因する複数の衛星ピークを示し、一方でパターン化Si基板上に成長させたInGan/GaN MQWからのPL発光(右のグラフ)は、フレネル反射の排除により広いピーク発光の総和を示すことを表す特性評価結果を示している。さらに、パターン化Si基板上に成長させたMQWからのPL発光の強度も、従来のSi上のMQWより(約2倍)強い。これは、埋め込まれたエアホール内側層を形成するナノピラーパターン化基板からの発光の増加した散乱に起因し得る。複数スタックAlN緩衝層により、内部フレネル反射は、脱出円錐内に制限され得る。
Claims (19)
- ケイ素基板上に窒化アルミニウム(AlN)を堆積する方法であって、
(a)前記ケイ素基板上にパターン化表面を準備するステップであって、
(i)前記ケイ素基板の表面上に遷移金属の層を堆積させることと、
(ii)前記遷移金属層をアニールして、パターン化遷移金属層を形成させることと、
(iii)前記ケイ素基板をエッチングして、前記基板表面上にナノ構造を形成させることであって、前記パターン化遷移金属層が、前記基板をエッチングするためのマスクとして機能し、それによって前記パターン化表面を形成すること、を含むステップ;
(b)前記パターン化表面上にトリメチルアルミニウム(TMA)を通過させて、前記表面上にAlの層を堆積させるステップ;
(c)所定のV/III比及び温度で前記パターン化表面上にTMA及びアンモニア(NH3)を通過させて、前記パターン化表面上でのAlNの堆積をもたらすステップ;及び
(d)ステップ(c)における温度及びV/III比を調節して、2次元AlN成長をもたらすステップと
を含む方法。 - 堆積させるステップ(i)が、基板表面上に遷移金属の層をスパッタするステップを含む、請求項1に記載の方法。
- 遷移金属が、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、及びAuからなる群から選択される、請求項1又は2に記載の方法。
- 遷移金属が、Auである、請求項3に記載の方法。
- 遷移金属層が、2〜20nmの厚さで堆積される、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 遷移金属が、3、6、9、12、15、又は18nmの厚さを有する、請求項5に記載の方法。
- アニールするステップ(ii)が、400〜750℃の温度で行われる、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- アニールするステップが、30〜90秒間行われる、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- パターン化遷移金属層が、ナノドットを含む、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- ナノドットが、球、長円又は楕円の形状である、請求項9に記載の方法。
- ナノ構造が、離散構造又は相互接続構造であってもよい、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 離散構造が、円筒構造、柱状構造、ピラミッド構造、円錐構造、ドーム状構造、針状構造、テーパ構造又はこれらの混合体を含む、請求項11に記載の方法。
- ステップ(i)より前にケイ素基板上にSiO2層を堆積させるステップをさらに含む、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 調節するステップ(d)が、V/III比を50%超低下させるステップを含む、請求項1に記載の方法。
- 調節するステップ(d)が、ステップ(c)の温度を低下させるステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- ステップcのV/III比が、100〜1500である、請求項1に記載の方法。
- ステップ(c)が、1000〜1100℃で行われる、請求項1に記載の方法。
- 温度の低下が、150℃以上の低下である、請求項15に記載の方法。
- 温度をその後ステップ(c)で定められた温度に上昇させる、請求項18に記載の方法。
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