CN110118806A - 陶瓷管型气体传感器及其制备方法 - Google Patents

陶瓷管型气体传感器及其制备方法 Download PDF

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CN110118806A CN201910458641.4A CN201910458641A CN110118806A CN 110118806 A CN110118806 A CN 110118806A CN 201910458641 A CN201910458641 A CN 201910458641A CN 110118806 A CN110118806 A CN 110118806A
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张振兴
胡强
华晓慧
李艳
刘国
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Lanzhou University
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    • G01N27/128—Microapparatus

Abstract

本申请公开了一种陶瓷管型气体传感器及其制备方法。该陶瓷管型气体传感器的制备方法包括：在陶瓷管的表面制备铜金属层；在所述铜金属层的表面生长氧化铜纳米阵列，得到所述陶瓷管型气体传感器。本申请提供的陶瓷管型气体传感器的制备方法通过在陶瓷管表面制备铜金属层并在铜金属层表面生长氧化铜纳米阵列，达到了在陶瓷管表面制备氧化铜纳米阵列以作为气体传感器的目的，解决了现有技术中陶瓷管型气体传感器的制备方法步骤多而繁杂、制备成本高、容易造成浪费、不利于气体响应的问题。

Description

陶瓷管型气体传感器及其制备方法
技术领域
本申请涉及气体传感器领域，具体而言，涉及一种陶瓷管型气体传感器及其制备方法。
背景技术
气体传感器是一种将某种气体体积分数转化成对应电信号的转换器，包括半导体气体传感器、电化学气体传感器、催化燃烧式气体传感器、热导式气体传感器、红外线气体传感器、固体电解质气体传感器等。目前，新型气体传感器得到了广泛地研究和开发，即利用传统的作用原理和某些新效应，优先使用晶体材料(硅、石英、陶瓷等)，采用先进的加工技术和微结构设计，研制新型传感器及传感器系统。其中，陶瓷管型气体传感器是当前研究的热点，且研究重心放在合成不同的气敏材料上，即是对某种特定气体表现出响应值高、响应/回复时间短、长期稳定和重复性好(气体传感器的4点基本指标)的材料。
制备陶瓷管型气体传感器的方法主要包括以下步骤：通过水热、静电纺丝、离子沉积等方法制备气敏材料；将制备好的气敏材料与粘结剂按一定比例混合形成浆料；把浆料涂覆在陶瓷管上；最后在空气气氛、不低于500℃的温度下煅烧来移除粘结剂，从而形成气敏响应材料包覆在陶瓷管表面的气体传感器元件。可见，现有技术中制备陶瓷管型气体传感器的方法具有以下缺点：(1)制造工艺步骤多而繁杂；(2)引进了不利于气体响应的粘结剂；(3)制备成本高，涂覆材料后需要不低于500℃煅烧；(4)由于粘结混合时会有一些浆料遗留在容器壁上造成浪费。
针对现有技术中的上述问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种新型的陶瓷管型气体传感器的制备方法，以解决现有技术中陶瓷管型气体传感器的制备方法步骤多而繁杂、制备成本高、容易造成浪费、不利于气体响应的问题。
为了实现上述目的，根据本申请的一个方面，提供了一种陶瓷管型气体传感器的制备方法，包括：在陶瓷管的表面制备铜金属层；在所述铜金属层的表面生长氧化铜纳米阵列，得到所述陶瓷管型气体传感器。
进一步地，所述铜金属层的厚度为448.0-998.2nm。
进一步地，采用直流磁控溅射的方法在陶瓷管的表面制备铜金属层。
进一步地，直流磁控溅射的条件为：在氩气气氛30SCCM、0.8-1.2Pa气压、室温、功率10-20W的条件下溅射30-50min。
进一步地，在所述铜金属层的表面生长氧化铜纳米阵列的方法包括：将表面制备了铜金属层的陶瓷管浸入腐蚀液中腐蚀，得到腐蚀后的陶瓷管；煅烧所述腐蚀后的陶瓷管，得到氧化铜纳米阵列。
进一步地，所述腐蚀液由氢氧化钠、过硫酸铵和去离子水混合得到，其中，氢氧化钠与去离子水的质量体积比为0.1-0.12g/mL，过硫酸铵与去离子水的质量体积比为0.028-0.032g/mL。
进一步地，腐蚀的时间为30-110min。
进一步地，在所述铜金属层的表面生长氧化铜纳米阵列的方法还包括：将腐蚀后的陶瓷管使用无水乙醇和去离子水冲洗；将冲洗后的陶瓷管进行烘干。
进一步地，煅烧温度为150-250℃，升温至煅烧温度的速率为2-6℃/min。
为了实现上述目的，根据本申请的另一个方面，提供了一种陶瓷管型气体传感器，由上述的陶瓷管型气体传感器的制备方法制备得到。
在本申请实施例中，通过在陶瓷管表面制备铜金属层并在铜金属层表面生长氧化铜纳米阵列，达到了在陶瓷管表面制备氧化铜纳米阵列以作为气体传感器的目的，本申请提供的技术方案具有以下优点：(1)制造步骤少且简单，不需要使用粘结剂，不需要事先制备气敏材料；(2)不同于现有技术，提供一种全新的陶瓷管型气体传感器的制备方法；(3)由于煅烧温度低且不需要事先制备气敏材料，使该制备方法耗能少、生产成本低。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，使得本申请的其它特征、目的和优点变得更明显。本申请的示意性实施例附图及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1是实施例1中溅射后陶瓷管表面的铜金属层形貌图；
图2是实施例1中煅烧的具体工艺曲线；
图3是实施例1中在陶瓷管表面制备的氧化铜纳米阵列的形貌图；
图4是实施例1制备的陶瓷管型气体传感器在150℃下对10ppmH2S的动态响应曲线；
图5是实施例1制备的陶瓷管型气体传感器在150℃下该传感连续5次暴露在10ppmH2S氛围中进行重复性测试的测试结果；
图6是实施例1制备的陶瓷管型气体传感器在150℃下对乙醇、丙酮、氨气、甲醛、苯、甲醇和H2S的选择性测试的测试结果；
图7是实施例1制备的陶瓷管型气体传感器测试在一个月的时间内的长期稳定性测试的测试结果。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“包括”，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
还需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
试剂和仪器来源
陶瓷管：购买于郑州炜盛电子科技有限公司。
铜靶材(Cu靶材)：纯度：99.99％；尺寸：直径75mm、厚度5mm；购买于南昌瀚宸新材料科技有限公司。
氢氧化钠(分子式：NaOH)：纯度：≥96.0％；相对分子质量：40.0g/mol；购买于利安隆博华(天津)医药化学有限公司。
过硫酸铵(分子式：(NH4)2S2O8)：纯度：≥98.0％；相对分子质量：228.20g/mol；购买于成都市科龙化工试剂厂。
JZCK-580高真空多功能磁控溅射设备：购买于辽宁聚智科技发展有限公司。
WS-30A气敏元件测试仪：购买于郑州炜盛电子科技有限公司。
FGL-25/30/1开启式管式炉：购买于合肥费舍罗热能技术有限公司。
电热恒温干燥箱：购买于康恒仪器有限公司。
微量进样器：购买于上海光正医疗仪器有限公司。
镍铬加热丝：购买于郑州炜盛电子科技有限公司
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种陶瓷管型气体传感器的制备方法：
在陶瓷管的表面制备铜金属层：利用铜靶材和高真空多功能磁控溅射设备，在氩气气氛30SCCM、1.0Pa气压、室温、功率15W的条件下溅射40min，得到厚度为696.1nm的铜金属层，溅射后陶瓷管表面的铜金属层形貌图如图1所示；
配置腐蚀液：将3.2gNaOH溶解在30mL的去离子水中，并使用磁力搅拌器搅拌20min，接着向溶液中加入0.913g(NH4)2S2O8，再搅拌30min至溶液澄清均一；
腐蚀：将表面制备了铜金属层的陶瓷管浸入上一步骤配置的腐蚀液中腐蚀70min，得到腐蚀后的陶瓷管，将腐蚀后的陶瓷管用镊子取出，并用无水乙醇和去离子水冲洗3遍，将其放置在60℃的烘箱中烘干；
煅烧：将上一步骤得到的陶瓷管置于开启式管式炉中煅烧(煅烧的具体工艺曲线如图2所示)，先以4℃/min的升温速率升温至200℃，在200℃下保温2h，之后随炉冷却，得到陶瓷管型气体传感器(在陶瓷管表面制备的氧化铜纳米阵列的形貌图如图3所示)。
实施例2
一种陶瓷管型气体传感器的制备方法：
在陶瓷管的表面制备铜金属层：利用铜靶材和高真空多功能磁控溅射设备，在氩气气氛30SCCM、1.0Pa气压、室温、功率15W的条件下溅射30min，得到厚度为448.0nm的铜金属层。
配置腐蚀液：将3.0gNaOH溶解在30mL的去离子水中，并使用磁力搅拌器搅拌20min，接着向溶液中加入0.913g(NH4)2S2O8，再搅拌30min至溶液澄清均一；
腐蚀：将表面制备了铜金属层的陶瓷管浸入上一步骤配置的腐蚀液中腐蚀70min，得到腐蚀后的陶瓷管，将腐蚀后的陶瓷管用镊子取出，并用无水乙醇和去离子水冲洗3遍，将其放置在60℃的烘箱中烘干；
煅烧：将上一步骤得到的陶瓷管置于开启式管式炉中煅烧，先以2℃/min的升温速率升温至200℃，在200℃下保温2h，之后随炉冷却，得到陶瓷管型气体传感器。
实施例3
一种陶瓷管型气体传感器的制备方法：
在陶瓷管的表面制备铜金属层：利用铜靶材和高真空多功能磁控溅射设备，在氩气气氛30SCCM、1.0Pa气压、室温、功率15W的条件下溅射50min，得到厚度为998.2nm的铜金属层。
配置腐蚀液：将3.2gNaOH溶解在30mL的去离子水中，并使用磁力搅拌器搅拌20min，接着向溶液中加入0.96g(NH4)2S2O8，再搅拌30min至溶液澄清均一；
腐蚀：将表面制备了铜金属层的陶瓷管浸入上一步骤配置的腐蚀液中腐蚀70min，得到腐蚀后的陶瓷管，将腐蚀后的陶瓷管用镊子取出，并用无水乙醇和去离子水冲洗3遍，将其放置在60℃的烘箱中烘干；
煅烧：将上一步骤得到的陶瓷管置于开启式管式炉中煅烧，先以2℃/min的升温速率升温至250℃，在250℃下保温2h，之后随炉冷却，得到陶瓷管型气体传感器。
实施例4
一种陶瓷管型气体传感器的制备方法：
在陶瓷管的表面制备铜金属层：利用铜靶材和高真空多功能磁控溅射设备，在氩气气氛30SCCM、1.0Pa气压、室温、功率15W的条件下溅射40min，得到厚度为696.1nm的铜金属层。
配置腐蚀液：将3.6gNaOH溶解在30mL的去离子水中，并使用磁力搅拌器搅拌20min，接着向溶液中加入0.913g(NH4)2S2O8，再搅拌30min至溶液澄清均一；
腐蚀：将表面制备了铜金属层的陶瓷管浸入上一步骤配置的腐蚀液中腐蚀30min，得到腐蚀后的陶瓷管，将腐蚀后的陶瓷管用镊子取出，并用无水乙醇和去离子水冲洗3遍，将其放置在60℃的烘箱中烘干；
煅烧：将上一步骤得到的陶瓷管置于开启式管式炉中煅烧，先以2℃/min的升温速率升温至200℃，在200℃下保温2h，之后随炉冷却，得到陶瓷管型气体传感器。
实施例5
一种陶瓷管型气体传感器的制备方法：
在陶瓷管的表面制备铜金属层：利用铜靶材和高真空多功能磁控溅射设备，在氩气气氛30SCCM、1.0Pa气压、室温、功率15W的条件下溅射40min，得到厚度为696.1nm的铜金属层。
配置腐蚀液：将3.2gNaOH溶解在30mL的去离子水中，并使用磁力搅拌器搅拌20min，接着向溶液中加入0.84g(NH4)2S2O8，再搅拌30min至溶液澄清均一；
腐蚀：将表面制备了铜金属层的陶瓷管浸入上一步骤配置的腐蚀液中腐蚀110min，得到腐蚀后的陶瓷管，将腐蚀后的陶瓷管用镊子取出，并用无水乙醇和去离子水冲洗3遍，将其放置在60℃的烘箱中烘干；
煅烧：将上一步骤得到的陶瓷管置于开启式管式炉中煅烧，先以2℃/min的升温速率升温至200℃，在200℃下保温2h，之后随炉冷却，得到陶瓷管型气体传感器。
实施例6
一种陶瓷管型气体传感器的制备方法：
在陶瓷管的表面制备铜金属层：利用铜靶材和高真空多功能磁控溅射设备，在氩气气氛30SCCM、0.8Pa气压、室温、功率15W的条件下溅射40min，得到厚度为696.1nm的铜金属层。
配置腐蚀液：将3.4gNaOH溶解在30mL的去离子水中，并使用磁力搅拌器搅拌20min，接着向溶液中加入0.93g(NH4)2S2O8，再搅拌30min至溶液澄清均一；
腐蚀：将表面制备了铜金属层的陶瓷管浸入上一步骤配置的腐蚀液中腐蚀70min，得到腐蚀后的陶瓷管，将腐蚀后的陶瓷管用镊子取出，并用无水乙醇和去离子水冲洗3遍，将其放置在60℃的烘箱中烘干；
煅烧：将上一步骤得到的陶瓷管置于开启式管式炉中煅烧，先以2℃/min的升温速率升温至150℃，在150℃下保温2h，之后随炉冷却，得到陶瓷管型气体传感器。
实施例7
一种陶瓷管型气体传感器的制备方法：
在陶瓷管的表面制备铜金属层：利用铜靶材和高真空多功能磁控溅射设备，在氩气气氛30SCCM、1.2Pa气压、室温、功率15W的条件下溅射40min，得到厚度为696.1nm的铜金属层。
配置腐蚀液：将3.2gNaOH溶解在30mL的去离子水中，并使用磁力搅拌器搅拌20min，接着向溶液中加入0.913g(NH4)2S2O8，再搅拌30min至溶液澄清均一；
腐蚀：将表面制备了铜金属层的陶瓷管浸入上一步骤配置的腐蚀液中腐蚀70min，得到腐蚀后的陶瓷管，将腐蚀后的陶瓷管用镊子取出，并用无水乙醇和去离子水冲洗3遍，将其放置在60℃的烘箱中烘干；
煅烧：将上一步骤得到的陶瓷管置于开启式管式炉中煅烧，先以6℃/min的升温速率升温至250℃，在250℃下保温2h，之后随炉冷却，得到陶瓷管型气体传感器。
实施例8
一种陶瓷管型气体传感器的制备方法：
在陶瓷管的表面制备铜金属层：利用铜靶材和高真空多功能磁控溅射设备，在氩气气氛30SCCM、1.0Pa气压、室温、功率10W的条件下溅射50min，得到厚度为580.2nm的铜金属层。
配置腐蚀液：将3.2gNaOH溶解在30mL的去离子水中，并使用磁力搅拌器搅拌20min，接着向溶液中加入0.913g(NH4)2S2O8，再搅拌30min至溶液澄清均一；
腐蚀：将表面制备了铜金属层的陶瓷管浸入上一步骤配置的腐蚀液中腐蚀70min，得到腐蚀后的陶瓷管，将腐蚀后的陶瓷管用镊子取出，并用无水乙醇和去离子水冲洗3遍，将其放置在60℃的烘箱中烘干；
煅烧：将上一步骤得到的陶瓷管置于开启式管式炉中煅烧，先以4℃/min的升温速率升温至200℃，在200℃下保温2h，之后随炉冷却，得到陶瓷管型气体传感器。
实施例9
一种陶瓷管型气体传感器的制备方法：
在陶瓷管的表面制备铜金属层：利用铜靶材和高真空多功能磁控溅射设备，在氩气气氛30SCCM、1.0Pa气压、室温、功率20W的条件下溅射30min，得到厚度为700.0nm的铜金属层。
配置腐蚀液：将3.2gNaOH溶解在30mL的去离子水中，并使用磁力搅拌器搅拌20min，接着向溶液中加入0.913g(NH4)2S2O8，再搅拌30min至溶液澄清均一；
腐蚀：将表面制备了铜金属层的陶瓷管浸入上一步骤配置的腐蚀液中腐蚀70min，得到腐蚀后的陶瓷管，将腐蚀后的陶瓷管用镊子取出，并用无水乙醇和去离子水冲洗3遍，将其放置在60℃的烘箱中烘干；
煅烧：将上一步骤得到的陶瓷管置于开启式管式炉中煅烧，先以4℃/min的升温速率升温至200℃，在200℃下保温2h，之后随炉冷却，得到陶瓷管型气体传感器。
测试例
测试方法：
将镍铬加热丝穿过实施例1中制备得到的陶瓷管型气体传感器的中心，再用电烙铁将由陶瓷管引出的4根铂(Pt)丝和镍铬加热丝的两端分别焊接在胶木基座上，得到可以用于气敏性能测试的气敏测试元件。
将焊接好的气敏测试元件插在测试板上，将插好了测试元件的测试板插在WS-30A气敏元件测试仪上，接通电源进行相应的气敏测试。
对于不同气体的气敏测试，主要采用的是静态配气法，即是手动地将特定溶度的气体注入到WS-30A气敏元件测试仪的配气箱内，通过配气箱后面的小孔注入。对于易挥发性(VOC)的气体测试，先用微量进样器量取好特定体积的液体(例如：乙醇，丙酮，甲醇，苯等)后，再通过配气箱后面的小孔，将需要测试的溶液挤出到蒸发器上。对于不易挥发性气体，使用注射器抽取特定体积的气体，再通过配气箱后面的小孔直接注入到配气箱内即可。
测试内容：
1.陶瓷管型气体传感器的响应性：
如图4所示，是实施例1制备的陶瓷管型气体传感器在150℃下对10ppmH2S的动态响应曲线，由图4可以发现传感器的响应时间和回复时间分别是92s和196s，而且该传感器在150℃下对10ppmH2S的响应值可以达到80％(响应值的计算公式为：S＝(Rgas-Rair)/Rair*100％，其中，Rair和Rgas分别代表的是传感器在空气中的电阻和在待测目标气体中的电阻)，证明本申请实施例1中制备的陶瓷管型气体传感器能够在较低的工作温度下探测低浓度的H2S气体，具有良好的响应性。
2.陶瓷管型气体传感器的重复性：
在150℃下该传感器连续5次暴露在10ppmH2S氛围中进行重复性测试，结果如图5所示，由图5可以发现该传感器可以实现多次测量H2S气体且具有良好的重复性。
3.陶瓷管型气体传感器的选择性：
如图6所示，进行了在150℃下该传感器关于100ppm乙醇，100ppm丙酮，100ppm氨气，100ppm甲醛，100ppm苯，100ppm甲醇和10ppmH2S的选择性测试，由图6可以发现该传感器对H2S的响应要明显地高于其它气体，所以其表现出了优异的选择性。
4.陶瓷管型气体传感器的长期稳定性：
该传感器每3天在150℃下对10ppmH2S进行气敏测试，测试在长达一个月的时间内的长期稳定性结果，如图7所示，由图7可以发现其响应值在一个月的时间内是上下波动的而且响应值的偏差小于5％，所以其表现出了优异的长期稳定性。
综合上述的性能测试结果，表明本发明实施例1制备的陶瓷管型气体传感器能够在较低的工作温度下探测低浓度的H2S气体，而具有良好的重复性、选择性和长期稳定性。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷管型气体传感器的制备方法，其特征在于，包括：
在陶瓷管的表面制备铜金属层；
在所述铜金属层的表面生长氧化铜纳米阵列，得到所述陶瓷管型气体传感器。
2.根据权利要求1所述的陶瓷管型气体传感器的制备方法，其特征在于，所述铜金属层的厚度为448.0-998.2nm。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷管型气体传感器的制备方法，其特征在于，采用直流磁控溅射的方法在陶瓷管的表面制备铜金属层。
4.根据权利要求3所述的陶瓷管型气体传感器的制备方法，其特征在于，直流磁控溅射的条件为：在氩气气氛30SCCM、0.8-1.2Pa气压、室温、功率10-20W的条件下溅射30-50min。
5.根据权利要求1所述的陶瓷管型气体传感器的制备方法，其特征在于，在所述铜金属层的表面生长氧化铜纳米阵列的方法包括：
将表面制备了铜金属层的陶瓷管浸入腐蚀液中腐蚀，得到腐蚀后的陶瓷管；
煅烧所述腐蚀后的陶瓷管，得到氧化铜纳米阵列。
6.根据权利要求5所述的陶瓷管型气体传感器的制备方法，其特征在于，所述腐蚀液由氢氧化钠、过硫酸铵和去离子水混合得到，其中，氢氧化钠与去离子水的质量体积比为0.1-0.12g/mL，过硫酸铵与去离子水的质量体积比为0.028-0.032g/mL。
7.根据权利要求5或6所述的陶瓷管型气体传感器的制备方法，其特征在于，腐蚀的时间为30-110min。
8.根据权利要求5所述的陶瓷管型气体传感器的制备方法，其特征在于，在所述铜金属层的表面生长氧化铜纳米阵列的方法还包括：
将腐蚀后的陶瓷管使用无水乙醇和去离子水冲洗；
将冲洗后的陶瓷管进行烘干。
9.根据权利要求5所述的陶瓷管型气体传感器的制备方法，其特征在于，煅烧温度为150-250℃，升温至煅烧温度的速率为2-6℃/min。
10.一种陶瓷管型气体传感器，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的陶瓷管型气体传感器的制备方法制备得到。
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