JP6252524B2 - 固体電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、抵抗を低減することができる固体電池用正極活物質の製造方法を提供することを主目的とする。
本発明の固体電池用正極活物質の製造方法は、Ni元素を含み、酸化物である正極活物質の表面に、LixPOy(2≦x≦4、3≦y≦5)で表わされる被覆材をスパッタリング法を用いて被覆する被覆工程と、上記被覆材が被覆された正極活物質を400℃〜650℃の範囲内で熱処理をして、上記被覆材中に上記Ni元素を拡散させ、被覆部を形成する熱処理工程と、を有することを特徴とする。
Li3PO4+Ni2+ → LiNiPO4+2Li+
このように、熱処理により得られる被覆部は、LiNiPO4のようなオリビン型のニッケル化合物が生成されていると推測される。また、被覆部がLiNiPO4を含有していることにより、正極活物質および被覆部の間の抵抗が小さくなっていると推測される。
また、被覆部に含まれるNi元素が正極活物質由来のものであることは、例えば、上記組成分析結果において、正極活物質と被覆部との界面から被覆部の最表面までのNi元素の原子数を(%)について、界面から最表面に向かうにつれてNi元素の原子数(%)が低減していることにより確認することができる。例えば、図3に示すように、正極活物質と被覆部との界面Aから被覆部の最表面CまでのNi元素の原子数(%)について、AからCに向かうにつれてNi元素の原子数(%)が低減していることにより確認できる。
以下、本発明の固体電池用正極活物質の製造方法の各工程ついて説明する。
本発明における被覆工程は、Ni元素を含み、酸化物である正極活物質の表面に、LixPOy(2≦x≦4、3≦y≦5)で表わされる被覆材をスパッタリング法を用いて被覆する工程である。
本発明における正極活物質としては、Ni元素を含み、酸化物であり、さらに固体電池用の正極活物質として機能するものであれば特に限定されない。また、正極活物質は、Mn元素およびCo元素の少なくともいずれか一方をさらに含んでいてもよい。具体的には、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi1/2Mn1/2O2等の岩塩層状型活物質、LiNi0.5Mn1.5O4等のスピネル型活物質等が挙げられる。中でも、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2またはLiNi0.5Mn1.5O4が好ましい。
本工程で用いられる被覆材は、LixPOy(2≦x≦4、3≦y≦5)で表わされる。本発明においては、被覆材がLi3PO4であることがより好ましい。被覆材としてLi3PO4を選択し、正極活物質に含まれるNiと反応させることにより、高電圧で高い安定性を有する被覆部とすることができるからである。
本工程におけるスパッタリング法としては、正極活物質の表面に被覆材を被覆させることができれば特に限定されない。例えば、バレルスパッタリング法、マグネトロンスパッタリング法、反応性スパッタリング法、2極法およびイオンビームスパッタリング法等が挙げられるが、本工程においては、バレルスパッタリング法を用いることが好ましい。粒子状または薄膜状の正極活物質を均一に被覆することができるからである。
本発明における熱処理工程は、上記被覆材が被覆された正極活物質を400℃〜650℃の範囲内で熱処理をして、上記被覆材中に上記Ni元素を拡散させ、被覆部を形成する工程である。
熱処理工程における温度としては、通常、400℃以上であり、450℃以上であることがより好ましく、さらに550℃以上であることが特に好ましい。熱処理温度が低すぎる場合は正極活物質に含まれるNi元素を被覆材中に十分に拡散させることが困難となる可能性があるからである。一方、熱処理温度としては、通常、650℃以下であり、600℃以下であることがより好ましい。熱処理温度が高すぎる場合は被覆部からリチウムが脱離して抵抗が増加する可能性があるからである。
本発明における被覆部は、正極活物質の表面に形成される。被覆部は、被覆材中にNi元素を拡散させて形成されたものである。言い換えると、被覆部は、Li元素、P元素、O元素および正極活物質由来のNi元素を含む。
ところで、上述したように、従来からLi3PO4は400℃以上で熱処理をすることにより結晶化して抵抗が高くなることが一般的である。また、非特許文献1では、LiNi0.5Mn1.5O4から構成された正極活物質の表面に、Li3PO4を、静電噴霧法を用いて被覆させる技術において400℃で加熱することによりLi3PO4が結晶化することが開示されている。
これに対して、本発明においては被覆材が被覆された正極活物質を400℃〜650℃の範囲内で熱処理を行なった場合も結晶化せず、非晶質性を維持することができる。この理由については必ずしも明らかではないが、被覆材をスパッタリング法を用いて被覆する際に、正極活物質の表面に堆積される被覆材の組成が変化して上述の温度範囲で熱処理を行なった場合も結晶化しなくなることが推測される。また、被覆材中にNi元素を拡散させることにより被覆材の組成が変化して上述の温度範囲で熱処理を行なった場合も結晶化しなくなることが推測される。
上述の被覆条件および高温の上記熱処理温度により抵抗が低減された正極活物質を得ることができることは、従来の正極活物質の製造方法からは予期せぬ効果である。
なお、Ni/Pの値は、例えば、エネルギー分散型X線分光法(EDX)によりNi元素およびP元素の原子数(%)を測定し、当該原子数(%)から算出することができる。
本発明の固体電池用正極活物質の製造方法は、上述した被覆工程および熱処理工程以外にも必要な工程を適宜選択して追加することができる。例えば、被覆部が形成された正極活物質を乾燥させる乾燥工程等を有することができる。
本発明により製造される固体電池用正極活物質は、上述した正極活物質と、被覆部とを有するものである。
固体電池用正極活物質は、固体電池に用いられるものである。固体電池は、通常、正極活物質層と、負極活物質層と、正極活物質および負極活物質層の間に形成された固体電解質層とを有する。本発明においては、固体電池がリチウム電池であることが好ましい。また、リチウム電池としては、正極活物質層および固体電解質層の少なくともいずれか一方が硫化物固体電解質を含有することが好ましい。固体電池用正極活物質と接触する正極活物質層および固体電解質層の分解を抑制することができ、抵抗の増加を抑制することができるからである。
固体電池は、一次電池であっても良く、二次電池であっても良いが、中でも、二次電池であることが好ましい。繰り返し充放電でき、例えば、車載用電池として有用だからである。
(固体電池用正極活物質の作製)
粉末状の正極活物質(LiNi0.5Mn1.5O4、日亜化学工業)を準備し、被覆材(Li3PO4ターゲット(豊島製作所))を用いて、粉末バレルスパッタリング法により、正極活物質の表面に、平均厚み10nmとなるように被覆材を被覆した。
被覆材が被覆された正極活物質を大気雰囲気で、400℃、5時間熱処理をして被覆部を形成し固体電池用正極活物質を得た。
その後、十分に排気した雰囲気下で、上述で得られた固体電池用正極活物質を10時間乾燥させた。なお、このときの温度は120℃であった。
上述した固体電池用正極活物質の作製により得られたLiNi0.5Mn1.5O4とLiI−Li2S−P2S5(固体電解質)とカーボンナノチューブ(VGCF−H、導電化材、昭和電工)とを、LiNi0.5Mn1.5O4:LiI−Li2S−P2S5:カーボンナノチューブ=50:50:5(体積比)の割合で混合し、粉末の正極合材を得た。
黒鉛(負極活物質、三菱化学)およびLiI−Li2S−P2S5(固体電解質)を、黒鉛:LiI−Li2S−P2S5=50:50(体積比)の割合で混合し、負極合材を得た。
LiI−Li2S−P2S5から構成された固体電解質層を作製した。
ステンレススチールを用いて、集電体を作製した。
下記の手順により、セル方式として圧粉方式プレスセル(φ11.28mmの評価電池を作製した。マコール製のシリンダに電解質粉末65.0mgを入れて1ton/cm2でプレスし、その上に正極合材粉末19.4mgを入れて1ton/cm2でプレスし、反対側に負極合材粉末11.9mgを入れて4.3ton/cm2でプレスした後、ボルト3本でトルク6N・mで締結し、密閉容器に入れて電池を作製し、充放電評価を行った。
熱処理温度をそれぞれ450℃(実施例2)、500℃(実施例3)、550℃(実施例4)、600℃(実施例5)、650℃(実施例6)としたこと以外は実施例1と同様にして評価電池を作製した。
正極活物質として、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2を用いたこと以外は実施例4と同様にして評価用電池を作製した。
熱処理を行なわなかったこと以外は、実施例1と同様にして比較例1の評価電池を作製した。また、熱処理温度をそれぞれ300℃(比較例2)、350℃(比較例3)、700℃(比較例4)としたこと以外は、実施例1と同様にして評価用電池を作製した。
正極活物質として、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2を用いたこと以外は比較例1と同様にして評価用電池を作製した。
(充放電サイクル時の抵抗の評価)
実施例1〜7および比較例1〜5で得られた評価用電池を用いて充放電サイクル時の抵抗の評価を行なった。具体的には、まず、電流0.1C(0.1836mA/cm2)で正極の対リチウム金属電位が5.0Vとなる状態まで充電し、電流が0.01Cとなったところで充電を終了した。次に、電流0.1Cで正極の対リチウム金属電位が実施例1〜6、および比較例1〜4では3.6V、実施例7および比較例5では3.1Vとなる状態まで放電し、電流が0.01Cとなったところで放電を終了した。このようなサイクルを25℃で1回行った。実施例1〜7および比較例1〜5で得られた評価用電池に対し、25℃で容量の20%まで充電した状態から定電流で放電し、そのときの電圧降下から抵抗を算出した。
(組成の評価)
STEM−EDX(JEOL)を用いて、固体電池用正極活物質の組成分析を行った。
Li3PO4+Ni2+ → LiNiPO4+2Li+
(組成の評価)
実施例4の固体電池用正極活物質について、正極活物質および被覆部の界面のBT−STEM観察像およびHAADF−STEM観察像を撮影した。得られたSTEM観察像から、正極活物質においてはパターンが観察されることから結晶構造を有していることが確認でき、被覆部においてはパターンが観察されないことから非晶質であることが確認できた(図7)。
2 … 被覆部
10 … 固体電池用正極活物質
Claims (2)
- Ni元素を含み、酸化物である正極活物質の表面に、LixPOy(2≦x≦4、3≦y≦5)で表わされる被覆材をスパッタリング法を用いて被覆する被覆工程と、
前記被覆材が被覆された正極活物質を400℃〜650℃の範囲内で熱処理をして、前記被覆材中に前記Ni元素を拡散させ、被覆部を形成する熱処理工程と、
を有し、
前記被覆部が非晶質であることを特徴とする固体電池用正極活物質の製造方法。 - 前記正極活物質が、LiNi0.5Mn1.5O4またはLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2であることを特徴とする請求項1に記載の固体電池用正極活物質の製造方法。
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