JP6249102B2 - Ｎｉ合金部品の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、Ｎｉ合金部品の製造方法に係り、特に、析出硬化型Ｎｉ合金粉末を金属粉末射出成形法により焼結して成形されるＮｉ合金部品の製造方法に関する。
従来、タービン翼等のガスタービン部品等では、高温で疲労強度等の機械的強度を確保する必要があることから、耐熱性に優れた析出硬化型Ｎｉ合金が用いられている。析出硬化型Ｎｉ合金では、機械的強度を高めるために、溶体化処理と時効処理とからなる熱処理が行われる。
特許文献１には、析出硬化型Ｎｉ合金からなる鍛造材を、約８７１℃から約９５４℃で溶体化処理し、溶体化処理後に時効処理して、ジェットエンジン部品等を製造することが記載されている。
特開２０１１−８０１４６号公報
ところで、金属粉末をバインダと混合して射出成形した後に、焼結して最終製品を得る成形法は、金属粉末射出成形法（ＭＩＭ：Ｍｅｔａｌ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｍｏｌｄｉｎｇ）と呼ばれている。金属粉末射出成形法は、合成樹脂の射出成形と同様な形状自由度を保ちつつ、鍛造材に迫る材料強度をもつ最終形状部品が得られる製造方法である。金属粉末射出成形法によれば、複雑な形状の製品を、複雑な組み立て工程等が必要なく得られることから、ジェットエンジン部品等のＮｉ合金部品への適用が検討されている。
一方、析出硬化型Ｎｉ合金からなる鍛造材では、強制的に歪みを導入して結晶粒を小さくすることにより機械的強度を向上させている。このため、鍛造材の溶体化処理では、回復や再結晶等による結晶粒の粗大化を抑制するために、上記の特許文献１等に示すように比較的低い溶体化処理温度で処理される。
ここで、析出硬化型Ｎｉ合金粉末を用いて金属粉末射出成形法で成形した焼結体に、鍛造材に用いられる溶体化処理を適用した場合には、比較的低い溶体化処理温度で溶体化処理されることから、硬くて脆性なδ相（デルタ相）が結晶粒界等に析出し、疲労強度等の機械的強度が低下する可能性がある。
そこで本発明の目的は、析出硬化型Ｎｉ合金粉末を用いて金属粉末射出成形法で成形されるＮｉ合金部品の機械的強度特性をより向上させることが可能なＮｉ合金部品の製造方法を提供することである。
本発明に係るＮｉ合金部品の製造方法は、Ｔｉ：０．６５質量％以上１．１５質量％以下、Ａｌ：０．２０質量％以上０．８０質量％以下、Ｃｒ：１７．００質量％以上２１．００質量％以下、Ｎｂ：４．７５質量％以上５．５０質量％以下、Ｍｏ：２．８０質量％以上３．３０質量％以下、Ｎｉ：５０．００質量％以上５５．００質量％以下、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる析出硬化型Ｎｉ合金粉末を金属粉末射出成形法で焼結させて成形した焼結体を、１０５０℃以上１２５０℃以下で１時間から５時間保持した後に、室温まで急冷して溶体化処理する溶体化処理工程と、前記溶体化処理した焼結体を、６００℃以上８００℃以下で保持した後に、室温まで冷却して時効処理する時効処理工程と、を備える。
本発明に係るＮｉ合金部品の製造方法において、前記溶体化処理工程は、前記焼結体を１１００℃以上１２５０℃以下で溶体化処理する。
本発明に係るＮｉ合金部品の製造方法は、Ｔｉ：０．６５質量％以上１．１５質量％以下、Ａｌ：０．２０質量％以上０．８０質量％以下、Ｃｒ：１７．００質量％以上２１．００質量％以下、Ｎｂ：４．７５質量％以上５．５０質量％以下、Ｍｏ：２．８０質量％以上３．３０質量％以下、Ｎｉ：５０．００質量％以上５５．００質量％以下、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる析出硬化型Ｎｉ合金粉末を金属粉末射出成形法により、１１００℃以上１２５０℃以下で１時間から５時間保持して焼結し、室温まで急冷させて成形した焼結体を、６００℃以上８００℃以下で保持した後に、室温まで冷却して時効処理する時効処理工程を備える。
本発明に係るＮｉ合金部品の製造方法において、前記Ｎｉ合金部品は、ガスタービン部品である。
上記構成によれば、Ｔｉ：０．６５質量％以上１．１５質量％以下、Ａｌ：０．２０質量％以上０．８０質量％以下、Ｃｒ：１７．００質量％以上２１．００質量％以下、Ｎｂ：４．７５質量％以上５．５０質量％以下、Ｍｏ：２．８０質量％以上３．３０質量％以下、Ｎｉ：５０．００質量％以上５５．００質量％以下、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる析出硬化型Ｎｉ合金粉末を金属粉末射出成形法で焼結させて成形した焼結体を、１０５０℃以上１２５０℃以下で１時間から５時間保持した後に、室温まで急冷して溶体化処理する溶体化処理工程と、前記溶体化処理した焼結体を、６００℃以上８００℃以下で保持した後に、室温まで冷却して時効処理する時効処理工程と、を備えているので、硬くて脆性なδ相（デルタ相）の結晶粒界等の析出が抑制され、Ｎｉ合金部品の疲労強度等の機械的強度を向上させることが可能となる。
上記構成によれば、Ｔｉ：０．６５質量％以上１．１５質量％以下、Ａｌ：０．２０質量％以上０．８０質量％以下、Ｃｒ：１７．００質量％以上２１．００質量％以下、Ｎｂ：４．７５質量％以上５．５０質量％以下、Ｍｏ：２．８０質量％以上３．３０質量％以下、Ｎｉ：５０．００質量％以上５５．００質量％以下、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる析出硬化型Ｎｉ合金粉末を金属粉末射出成形法により、１１００℃以上１２５０℃以下で１時間から５時間保持して焼結し、室温まで急冷させて成形した焼結体を、６００℃以上８００℃以下で保持した後に、室温まで冷却して時効処理する時効処理工程を備えており、金属粉末射出成形法の焼結処理が溶体化処理としての機能も有していることから、硬くて脆性なδ相（デルタ相）の結晶粒界等の析出が抑制され、Ｎｉ合金部品における疲労強度等の機械的強度を向上させることが可能となる。
本発明の実施の形態において、Ｎｉ合金部品の製造方法の構成を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態において、ガスタービンに適用されるＮｉ合金部品の構成を示す図である。 本発明の実施の形態において、比較例１の試験片の金属組織観察結果を示す写真である。 本発明の実施の形態において、実施例１の試験片の金属組織観察結果を示す写真である。 本発明の実施の形態において、実施例２の試験片の金属組織観察結果を示す写真である。 本発明の実施の形態において、実施例３の試験片の金属組織観察結果を示す写真である。 本発明の実施の形態において、実施例４の試験片の金属組織観察結果を示す写真である。 本発明の実施の形態において、室温疲労試験の結果を示すグラフである。 本発明の実施の形態において、高温疲労試験の結果を示すグラフである。
以下に本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。図１は、Ｎｉ合金部品の製造方法の構成を示すフローチャートである。Ｎｉ合金部品の製造方法は、溶体化処理工程（Ｓ１０）と、時効処理工程（Ｓ１２）と、を備えている。
溶体化処理工程（Ｓ１０）は、析出硬化型Ｎｉ合金粉末を金属粉末射出成形法で焼結させて成形した焼結体を、１０５０℃以上１２５０℃以下で１時間から５時間保持した後に、室温まで急冷して溶体化処理する工程である。
まず、金属粉末射出成形法（ＭＩＭ：Ｍｅｔａｌ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｍｏｌｄｉｎｇ）について説明する。金属粉末射出成形法は、混練処理と、射出成形処理と、脱脂処理と、焼成処理と、から構成されている。
混練処理では、析出硬化型Ｎｉ合金粉末と、熱可塑性樹脂やワックスで構成されるバインダと、を混練機で混ぜ合わせて混練体を作製する。
析出硬化型Ｎｉ合金粉末には、耐熱性に優れた析出硬化型Ｎｉ合金であるＡｌｌｏｙ７１８（登録商標）相当のＮｉ合金粉末が用いられる。析出硬化型Ｎｉ合金粉末の組成については、Ｔｉ（チタン）：０．６５質量％以上１．１５質量％以下、Ａｌ（アルミニウム）：０．２０質量％以上０．８０質量％以下、Ｃｒ（クロム）：１７．００質量％以上２１．００質量％以下、Ｎｂ（ニオブ）：４．７５質量％以上５．５０質量％以下、Ｍｏ（モリブデン）：２．８０質量％以上３．３０質量％以下、Ｎｉ（ニッケル）：５０．００質量％以上５５．００質量％以下、残部がＦｅ（鉄）及び不可避的不純物から構成される。なお、不可避的不純物として、Ｂ（ホウ素）、Ｓｉ（ケイ素）、Ｐ（リン）、Ｍｎ（マンガン）、Ｃｏ（コバルト）、Ｔａ（タンタル），Ｃｕ（銅）、Ｐｂ（鉛）、Ｂｉ（ビスマス）、Ｓｅ（セレン）、Ｏ（酸素）、Ｃ（炭素）またはＮ（窒素）を含んでもよい。
合金成分であるＴｉは、γ’相（ガンマプライム相）を形成する元素である。γ’相（ガンマプライム相）は、[Ｎｉ３（Ａｌ，Ｔｉ）]を主体とする金属間化合物で形成されている。Ａｌは、γ’相（ガンマプライム相）を形成する元素であると共に、アルミナ等のアルミニウム酸化物を形成して耐酸化性を向上させる元素である。Ｃｒは、酸化クロム等のクロム酸化物を形成して耐酸化性や耐食性を向上させる元素である。Ｎｂは、γ”相（ガンマダブルプライム相）を形成する元素である。γ”相（ガンマダブルプライム相）は、[Ｎｉ３Ｎｂ]を主体とする金属間化合物で形成されている。Ｍｏは、Ｎｉ母相であるγ相（ガンマ相）に固溶して固溶強化すると共に、耐食性を向上させる元素である。Ｆｅは、Ｎｉ母相であるγ相（ガンマ相）に固溶して固溶強化する元素である。Ｎｉは、Ｎｉ母相であるγ相（ガンマ相）、γ’相（ガンマプライム相）、γ”相（ガンマダブルプライム相）を形成する元素である。これら各合金成分を、上記の組成範囲とすることにより、耐熱性と耐食性とを備えた析出硬化型Ｎｉ合金を得ることができる。
析出硬化型Ｎｉ合金粉末の平均粒径については、３５μｍより小さいことが好ましい。このように、通常の合金粉末よりも平均粒径が小さいものを使用することにより、鍛造材と略同等の密度と結晶粒径の焼結体を得ることが可能となる。なお、平均粒径とは、例えば、レーザ回折・散乱法で測定した粒子の粒度分布を用いて、粒径の小さい方から粒度分布の結果を累積し、その累積した値が５０％となる粒度（メディアン直径）である。析出硬化型Ｎｉ合金粉末については、ガスアトマイズ粉や水アトマイズ粉等を用いることが可能であるが、水アトマイズ粉よりも酸素濃度の低いガスアトマイズ粉を用いることが好ましい。
バインダには、ポリスチレン樹脂、ポリメチルメタアクリレート樹脂等の熱可塑性樹脂と、パラフィンワックス等のワックスとにより構成されるものを用いることが可能である。析出硬化型Ｎｉ合金粉末とバインダとを混練機により混練して、混練体を形成する。
射出成形処理では、射出成形機により、混練体を加圧しながら金型内に射出して予備成形体を成形する。射出成形機には、合成樹脂部品の製造等で用いられる射出成形機と同じものを用いることが可能である。
脱脂処理では、金型から取り出した予備成形体について、加熱や溶剤によってバインダの成分を除去する。例えば、予備成形体を脱脂炉に入れ、アルゴンガス等の不活性雰囲気中で加熱して脱脂することが可能である。
焼成処理では、脱脂した予備成形体を、真空雰囲気中やアルゴンガス等の不活性雰囲気中で加熱焼結して焼結体を形成する。焼結条件については、例えば、焼結温度が１１００℃から１３００℃であり、焼成時間が１時間から５時間である。なお、焼結体を緻密化するために、析出硬化型Ｎｉ合金の融点に近い焼結温度で焼結することが好ましい。また、焼成後の冷却については、室温まで炉冷してもよいし、室温まで空冷や水冷等で急冷してもよい。焼成処理では、一般的な金属材料の焼結炉を用いることができる。このようにして、析出硬化型Ｎｉ合金粉末を用いて金属粉末射出成形法で成形された焼結体が得られる。
次に、析出硬化型Ｎｉ合金粉末を用いて金属粉末射出成形法で成形された焼結体の溶体化処理について説明する。溶体化処理では、この焼結体を、１０５０℃以上１２５０℃以下で１時間から５時間保持した後に、室温まで急冷する。溶体化処理を行うのは、後述する時効処理で、[Ｎｉ３（Ａｌ、Ｔｉ）]を主体とするγ’相（ガンマプライム相）や、[Ｎｉ３Ｎｂ]を主体とするγ”相（ガンマダブルプライム相）を、Ｎｉ母相であるγ相（ガンマ相）中に微細に析出させるために、γ’相（ガンマプライム相）やγ”相（ガンマダブルプライム相）を形成するＡｌ、Ｔｉ，Ｎｂ等の合金成分を、Ｎｉ母相であるγ相（ガンマ相）中に固溶させるためである。
溶体化処理温度が１０５０℃以上であるのは、１０５０℃より低温である場合には、硬くて脆性な[Ｎｉ３Ｎｂ]を主体とするδ相（デルタ相）が結晶粒界等に析出するからである。なお、γ”相（ガンマダブルプライム相）の結晶構造が正方晶であるのに対して、δ相（デルタ相）の結晶構造は、斜方晶である。
溶体化処理温度が１２５０℃以下であるのは、１２５０℃より高温である場合には、結晶粒の成長が大きくなり、結晶粒が粗大化することにより機械的強度が低下するからである。
溶体化処理温度については、１１００以上１２５０℃以下であることが好ましい。溶体化処理温度を１１００℃以上とすることで、δ相（デルタ相）の析出をより抑制可能だからである。
溶体化処理温度での保持時間が１時間から５時間であるのは、保持時間が１時間より短い場合には、Ａｌ、Ｔｉ，Ｎｂ等の合金成分のＮｉ母相であるγ相（ガンマ相）中への固溶が十分に行えない場合があるからであり、保持時間が５時間より長い場合には、結晶粒の成長が大きくなり、結晶粒が粗大化する可能性があるからである。
溶体化処理温度から室温までの冷却については、Ａｌ、Ｔｉ，Ｎｂ等の合金成分を室温で過飽和状態とするために急冷される。溶体化処理温度からの冷却については、空冷以上の冷却速度で急冷されることが好ましく、ガスファン冷却や水冷等で急冷することがより好ましい。
溶体化処理については、真空雰囲気や、アルゴンガス等の不活性ガスを用いた不活性雰囲気で処理することが可能である。また、溶体化処理については、溶体化処理炉等の一般的な金属材料の熱処理炉を用いることができる。
時効処理工程（Ｓ１２）は、溶体化処理した焼結体を、６００℃以上８００℃以下で保持した後に、室温まで冷却して時効処理する工程である。
時効処理温度が６００℃以上８００℃以下であるのは、この温度範囲であると、Ｎｉ母相であるγ相（ガンマ相）中に、γ’相（ガンマプライム相）、γ”相（ガンマダブルプライム相）を微細に析出させることが可能となると共に、δ相（デルタ相）の析出を抑制できるからである。γ”相（ガンマダブルプライム相）は、準安定相であるので、高温で熱処理されると安定なδ相（デルタ相）に相変態する。このため、時効処理温度を、６００℃以上８００℃以下とすることにより、γ”相（ガンマダブルプライム相）からδ相（デルタ相）への相変態が抑制される。時効処理温度での保持時間については、５時間から３０時間であることが好ましい。また、時効処理温度から室温までの冷却については、例えば、空冷やガスファン冷却等で冷却される。
時効処理については、２段時効処理することが好ましい。２段時効処理する場合には、７１８℃から７６０℃で８時間から１０時間保持して第一の時効処理をし、炉冷により６２１℃から６４９℃まで冷却した後、６２１℃から６４９℃で８時間から２０時間保持し、ガスファン冷却等で室温まで冷却して処理することが可能である。２段時効処理では、例えば、溶体化処理された焼結体を７１８℃で８時間保持し、炉冷により６２１℃まで冷却した後、６２１℃で８時間保持し、ガスファン冷却で室温まで冷却して処理される。
時効処理については、真空雰囲気や、アルゴンガス等の不活性ガスを用いた不活性雰囲気で処理することが可能である。また、時効処理については、時効炉等の一般的な金属材料の熱処理炉を用いることができる。
このようにして製造されたＮｉ合金部品は、Ｎｉ母相であるγ相（ガンマ相）中に、γ’相（ガンマプライム相）やγ”相（ガンマダブルプライム相）が微細に分散されて析出していると共に、延性や靭性等を低下させる硬くて脆性なδ相（デルタ相）の結晶粒界等の析出と、結晶粒の成長による結晶粒の粗大化とが抑制されている。これにより、Ｎｉ合金部品の引張強度や疲労強度等の機械的強度を向上させることが可能となる。
なお、上記構成の溶体化処理では、析出硬化型Ｎｉ合金粉末を用いて金属粉末射出成形法で成形された焼結体を、１０５０℃以上１２５０℃以下で１時間から５時間保持した後に、室温まで急冷することにより、硬くて脆性なδ相（デルタ相）の析出を抑制すると共に、結晶粒の粗大化を抑えている。一方、鍛造材の場合には、強制的に歪みを付与して結晶粒を微細化することにより機械的強度を向上させており、このような高温で鍛造材の溶体化処理を行うと、回復や再結晶により結晶粒が粗大化して機械的強度が低下する。これに対して、金属粉末射出成形法では、粒径が小さい金属粉末を焼結させて成形するので、焼結体に歪みを強制的に付与しなくても結晶粒を微細化することが可能となる。このため、上記構成によれば、１０５０℃以上１２５０℃以下のような高温で溶体化処理しても、結晶粒の粗大化が抑制されて機械的強度の低下が抑えられる。
また、金属粉末射出成形の焼結処理において、１１００℃以上１２５０℃以下で１時間から５時間保持し、室温まで急冷して焼結体を成形する場合には、溶体化処理工程（Ｓ１０）を省略してもよい。この場合には、焼結処理が、溶体化処理工程（Ｓ１０）における溶体化処理の機能も兼ねているからである。なお、焼結処理後の時効処理については、上述した時効処理工程（Ｓ１２）と同じであるので、詳細な説明を省略する。
図２は、ガスタービンに適用されるＮｉ合金部品１０の構成を示す図である。図２では、Ｎｉ合金部品１０として、ガスタービン部品である圧縮機翼を示している。このような圧縮機翼では、空力性能向上の必要性から翼面形状も薄肉な三次元形状が主に採用されており、複雑な組立工程が必要となる。圧縮機翼は、空気流路を構成する部品であるため、振動に対して十分な疲労強度等の機械的強度が要求される。このため、このような圧縮機翼を、ＡＬＬＯＹ７１８（登録商標）相当の析出硬化型Ｎｉ合金粉末を用いて金属粉末射出成形法により焼結体を成形し、この焼結体に上記構成の溶体化処理工程（Ｓ１０）及び時効処理工程（Ｓ１２）を適用することで、疲労強度等の機械的強度特性が向上した圧縮機翼を、より低コストで製造することが可能となる。
以上、上記構成によれば、Ｔｉ：０．６５質量％以上１．１５質量％以下、Ａｌ：０．２０質量％以上０．８０質量％以下、Ｃｒ：１７．００質量％以上２１．００質量％以下、Ｎｂ：４．７５質量％以上５．５０質量％以下、Ｍｏ：２．８０質量％以上３．３０質量％以下、Ｎｉ：５０．００質量％以上５５．００質量％以下、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる析出硬化型Ｎｉ合金粉末を金属粉末射出成形法で焼結させて成形した焼結体を、１０５０℃以上１２５０℃以下で１時間から５時間保持した後に、室温まで急冷して溶体化処理する溶体化処理工程と、溶体化処理した焼結体を、６００℃以上８００℃以下で保持した後に、室温まで冷却して時効処理する時効処理工程と、を備えることにより、Ｎｉ母相であるγ相（ガンマ相）中に、[Ｎｉ３（Ａｌ，Ｔｉ）]を主体とするγ’相（ガンマプライム相）や、[Ｎｉ３Ｎｂ]を主体とするγ”相（ガンマダブルプライム相）が微細に分散されて析出すると共に、機械的強度を低下させる硬くて脆性なδ相（デルタ相）の結晶粒界等の析出と、結晶粒の成長による結晶粒の粗大化とが抑制されているので、Ｎｉ合金部品における疲労強度等の機械的強度を向上させることが可能となる。
上記構成によれば、Ｔｉ：０．６５質量％以上１．１５質量％以下、Ａｌ：０．２０質量％以上０．８０質量％以下、Ｃｒ：１７．００質量％以上２１．００質量％以下、Ｎｂ：４．７５質量％以上５．５０質量％以下、Ｍｏ：２．８０質量％以上３．３０質量％以下、Ｎｉ：５０．００質量％以上５５．００質量％以下、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる析出硬化型Ｎｉ合金粉末を金属粉末射出成形法により、１１００℃以上１２５０℃以下で１時間から５時間保持して焼結し、室温まで急冷させて成形した焼結体を、６００℃以上８００℃以下で保持した後に、室温まで冷却して時効処理する時効処理工程を備えることにより、Ｎｉ母相であるγ相（ガンマ相）中にγ’相（ガンマプライム相）やγ”相（ガンマダブルプライム相）が微細に分散されて析出すると共に、機械的強度を低下させる硬くて脆性なδ相（デルタ相）の結晶粒界等の析出と、結晶粒の成長による結晶粒の粗大化とが抑制されているので、Ｎｉ合金部品の疲労強度等の機械的強度を向上させることが可能となる。また、金属粉末射出成形法の焼結処理が溶体化処理としての機能も有しており、溶体化処理を省略できるので、製造コストを低減することが可能となる。
析出硬化型Ｎｉ合金粉末を用いて金属粉末射出成形法により焼結体を成形した後に、熱処理して試験片を作製し、金属組織観察と疲労特性評価とを行った。
（金属粉末射出成形）
析出硬化型Ｎｉ合金粉末を用いて金属粉末射出成形法により焼結体を成形した。焼結体については、金属組織観察用及び疲労試験用に各々成形した。析出硬化型Ｎｉ合金粉末には、Ａｌｌｏｙ７１８（登録商標）粉末を使用した。析出硬化型Ｎｉ合金粉末の合金組成については、２０．４０質量％のＣｒと、１６．４０質量％Ｆｅと、３．１０質量％のＭｏと、５．２０質量％のＮｂと、１．００質量％のＴｉと、０．５０質量％のＡｌと、を含み、残部がＮｉと、０．０５質量％のＣ等の不可避的不純物とにより構成されている。析出硬化型Ｎｉ合金粉末には、平均粒径が３５μｍよりも小さいガスアトマイズ粉末を用いた。
析出硬化型Ｎｉ合金粉末と、熱可塑性樹脂とワックスとで構成されるバインダとを混練機により混練し、混練体を作製した。次に、射出成形機により、混練体を金型内に射出して予備成形体を成形した。そして、金型から予備成形体を取り出し、予備成形体を加熱してバインダを除去した。次に、バインダを除去した予備成形体を雰囲気炉に入れて、不活性雰囲気中で加熱焼結し、焼結体を形成した。焼結温度については１１００℃から１２５０℃とし、焼結時間については１時間から５時間とした。焼結温度から室温までの冷却については、空冷により急冷した。
（熱処理）
金属粉末射出成形法で成形した焼結体を、各熱処理条件で熱処理して実施例１から４、比較例１の試験片を作製した。なお、焼結体については、いずれの試験片も同じ成形条件で作製したものを使用した。
実施例１の試験片では、焼結体を１０５０℃で１時間保持した後に、ガスファン冷却で室温まで急冷して溶体化処理した。次に、溶体化処理された焼結体を、７１８℃で８時間保持し、炉冷により６２１℃まで冷却した後、６２１℃で８時間保持し、ガスファン冷却で室温まで冷却して時効処理した。
実施例２の試験片では、焼結体を７１８℃で８時間保持し、炉冷により６２１℃まで冷却した後、６２１℃で８時間保持し、ガスファン冷却で室温まで冷却して時効処理した。なお、実施例２の熱処理では、溶体化処理を行っていない。
実施例３の試験片では、焼結体を１１００℃で１時間保持した後に、ガスファン冷却で室温まで急冷して溶体化処理した。次に、溶体化処理された焼結体を、７１８℃で８時間保持し、炉冷により６２１℃まで冷却した後、６２１℃で８時間保持し、ガスファン冷却で室温まで冷却して時効処理した。
実施例４の試験片では、焼結体を１２５０℃で５時間保持した後に、ガスファン冷却で室温まで急冷して溶体化処理した。次に、溶体化処理された焼結体を、７１８℃で８時間保持し、炉冷により６２１℃まで冷却した後、６２１℃で８時間保持し、ガスファン冷却で室温まで冷却して時効処理した。
比較例１の試験片では、焼結体を９７０℃で１時間保持した後に、ガスファン冷却で室温まで急冷して溶体化処理した。次に、溶体化処理された焼結体を、７１８℃で８時間保持し、炉冷により６２１℃まで冷却した後、６２１℃で８時間保持し、ガスファン冷却で室温まで冷却して時効処理した。
（金属組織）
次に、各熱処理後の試験片について、金属組織観察を行った。なお、金属組織観察については、試験片を埋込樹脂に埋め込んだ後に研磨とエッチィングとを行って、光学顕微鏡により観察した。図３Ａは、比較例１の試験片の金属組織観察結果を示す写真であり、図３Ｂは、実施例１の試験片の金属組織観察結果を示す写真であり、図３Ｃは、実施例２の試験片の金属組織観察結果を示す写真であり、図３Ｄは、実施例３の試験片の金属組織観察結果を示す写真であり、図３Ｅは、実施例４の試験片の金属組織観察結果を示す写真である。
比較例１の試験片では結晶粒界にδ相（デルタ相）の析出が認められた。これに対して、実施例１から実施例４の試験片では、δ相（デルタ相）の析出が認められず、結晶粒の成長が抑制されていた。このことから、焼結体を、１０５０℃以上１２５０℃以下で１時間から５時間保持した後に、室温まで急冷して溶体化処理することにより、硬くて脆性なδ相（デルタ相）の結晶粒界等の析出と、結晶粒の成長による結晶粒粗大化とが抑制されることがわかった。また、焼結体を１０５０℃よりも低い溶体化処理温度で溶体化処理した場合には、δ相（デルタ相）が結晶粒界に析出することがわかった。更に、実施例２の試験片においても、δ相（デルタ相）の析出が認められず、結晶粒の成長による結晶粒粗大化が抑制されていたことから、金属粉末射出成形の焼結処理が溶体化処理としての機能を備えていることがわかった。
（疲労試験）
疲労試験については、ＡＳＴＭ Ｅ４６６に準拠して室温と高温とにより行った。室温疲労試験については、応力比Ｒ＝−１（両振り応力）、応力振幅４００ＭＰａから６００ＭＰａとした。高温疲労試験については、試験温度５３８℃、応力比Ｒ＝−１（両振り応力）、応力振幅５００ＭＰａから６００ＭＰａとした。なお、室温疲労試験については、比較例１及び実施例２の試験片について実施し、高温疲労試験については、実施例１及び実施例２の試験片について実施した。なお、サイクル数が１×１０７回で疲労破壊しないものについては、その時点で試験を中止した。
図４は、室温疲労試験の結果を示すグラフである。図４のグラフでは、横軸にサイクル数を取り、縦軸に応力振幅を取り、実施例２の試験片の試験結果を白丸で表わし、比較例１の試験片の試験結果を黒三角形で表わしている。なお、サイクル数が１×１０７回で疲労破壊しないものについては、白丸に矢印を付して表している。実施例２の試験片では、比較例１の試験片よりも疲労特性が向上することがわかった。この理由については、実施例２の試験片では、δ相（デルタ相）が析出していないのに対して、比較例１の試験片では、δ相（デルタ相）が結晶粒界に析出したことにより疲労特性が低下したと考えられる。
図５は、高温疲労試験の結果を示すグラフである。図５のグラフでは、横軸にサイクル数を取り、縦軸に応力振幅を取り、実施例１の試験片の試験結果を白丸で表わし、実施例２の試験片の試験結果を黒三角形で表わしている。なお、サイクル数が１×１０７回で疲労破壊しないものについては、黒三角形に矢印を付して表している。実施例１及び実施例２の試験片では、いずれも高い疲労特性が得られた。この理由については、実施例１及び実施例２の試験片では、δ相（デルタ相）が析出していないことによるものと考えられる。また、実施例２の試験片では、実施例１の試験片よりも疲労特性が向上することがわかった。この理由については、実施例１の試験体の溶体化処理温度よりも、実施例２の試験片の溶体化処理温度に相当する焼結温度の方が高温であったことによるものと考えられる。
上記構成のＮｉ合金部品の製造方法によれば、疲労強度等の機械的強度を向上させることができるので、ガスタービンの圧縮機翼等に適用可能である。

Claims (4)

  1. Ｔｉ：０．６５質量％以上１．１５質量％以下、Ａｌ：０．２０質量％以上０．８０質量％以下、Ｃｒ：１７．００質量％以上２１．００質量％以下、Ｎｂ：４．７５質量％以上５．５０質量％以下、Ｍｏ：２．８０質量％以上３．３０質量％以下、Ｎｉ：５０．００質量％以上５５．００質量％以下、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる析出硬化型Ｎｉ合金粉末を金属粉末射出成形法で焼結させて成形した焼結体を、１０５０℃以上１２５０℃以下で１時間から５時間保持した後に、室温まで急冷して溶体化処理する溶体化処理工程と、
    前記溶体化処理した焼結体を、６００℃以上８００℃以下で保持した後に、室温まで冷却して時効処理する時効処理工程と、
    を備え、
    前記時効処理工程は、７１８℃から７６０℃で保持した後に、６２１℃から６４９℃で保持して２段時効処理するＮｉ合金部品の製造方法。
  2. 請求項１に記載のＮｉ合金部品の製造方法であって、
    前記溶体化処理工程は、前記焼結体を１１００℃以上１２５０℃以下で溶体化処理するＮｉ合金部品の製造方法。
  3. Ｔｉ：０．６５質量％以上１．１５質量％以下、Ａｌ：０．２０質量％以上０．８０質量％以下、Ｃｒ：１７．００質量％以上２１．００質量％以下、Ｎｂ：４．７５質量％以上５．５０質量％以下、Ｍｏ：２．８０質量％以上３．３０質量％以下、Ｎｉ：５０．００質量％以上５５．００質量％以下、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる析出硬化型Ｎｉ合金粉末を金属粉末射出成形法により、１１００℃以上１２５０℃以下で１時間から５時間保持して焼結し、室温まで急冷させて成形した焼結体を、６００℃以上８００℃以下で保持した後に、室温まで冷却して時効処理する時効処理工程を備え、
    前記時効処理工程は、７１８℃から７６０℃で保持した後に、６２１℃から６４９℃で保持して２段時効処理するＮｉ合金部品の製造方法。
  4. 請求項１から３のいずれか１つに記載のＮｉ合金部品の製造方法であって、
    前記Ｎｉ合金部品は、ガスタービン部品であるＮｉ合金部品の製造方法。
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