KR20240003593A - 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금 및 이의 제조방법 - Google Patents

계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 중량%로, Cr 8 내지 12, Ni 8 내지 12, Al 5 내지 8, V 0 초과 15 이하, Mo 2.5 내지 4, Zr 0.2 내지 0.3 B 0.004 내지 0.006 및 잔부의 Fe와 불가피한 불순물을 포함하는, 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금에 관한 발명이다.

Description

계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금 및 이의 제조방법{ferritic alloys with hierarchical B2-NiAl precipitates and manufacturing method thereof}
본 발명은 Fe-Cr-Ni-Al계 페라이트 합금에 V를 첨가하여 합금 내 계층적 석출물을 형성한 페라이트 합금에 관한 것이다.
Fe-Cr-Ni-Al계 페라이트 합금은 800K 이상의 고온 및 고압 환경에서 강도가 유지되도록 설계된 합금이다. 특히 고온 환경에서 높은 압축 강도를 가지며, 크립 저항성이 우수하여 항공기 엔진이나 에너지, 플랜트 산업에서 널리 사용된다.
이러한 이유로 대한민국 등록특허 10-1833404, 일본 공개특허 2011-068919, 일본 등록특허 5769204 등 페라이트 합금의 고온 강도와 크립 저항성이 우수한 페라이트 합금들이 소개되고 있다.
하지만 페라이트 합금은 미세구조가 불안정하여 고온 환경에서 장시간 사용하는 경우, 석출물이 조대화되어 기계적 특성이 감소되는 문제가 있다. 이러한 이유로, 미세구조가 안정화되고, 고온 환경에서도 석출물이 미세한 페라이트 합금 및 이의 제조 방법이 요구되고 있다.
(0001) 대한민국 등록특허공보 제10-1833404호 (2018. 02. 22) (0002) 일본 공개특허공보 제2011-068919호 (2011. 04. 07) (0003) 일본 등록특허공보 제5769204호 (2015. 07. 03)
(0001) Microstructural evolution of single Ni2TiAl or hierarchical NiAl/Ni2TiAl precipitates in Fe-Ni-Al-Cr-Ti ferritic alloys during thermal treatment for elevated-temperature applications, GianSong et al., Acta Materialia, Volume 127, 1 April 2017, Pages 1-16)
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 V 및 Zr을 첨가하고 잉곳 제조 이후 열처리를 수행하여 합금 내 계층적 석출물을 형성한 페라이트 합금에 관한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예는 중량%로, Cr 8 내지 12, Ni 8 내지 12, Al 5 내지 8, V 0 초과 15 이하, Mo 2.5 내지 4, Zr 0.2 내지 0.3 B 0.004 내지 0.006 및 잔부의 Fe와 불가피한 불순물을 포함하는, 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금에 관한 것이다.
상기 일 실시예에 있어서, 상기 페라이트 합금은, NiAl로 이루어지는 B2상 석출물(B2-NiAl)이 형성될 수 있다.
상기 일 실시예에 있어서, 상기 석출물은 B2-NiAl 상과 Zr-rich 상이 혼합된 계층적 조직(hierarchical structure) 형태로 석출될 수 있다.
상기 일 실시예에 있어서, 상기 페라이트 합금은, 상기 V을 4 내지 12 포함하였을 때, 50㎚ 이하의 평균 입도를 갖는 석출물이 형성될 수 있다.
상기 일 실시예에 있어서, 상기 페라이트 합금은, 800 내지 1,100K의 고온에서 압축하였을 때, 220 내지 450㎫의 압축 항복 강도를 가질 수 있다.
상기 일 실시예에 있어서, 상기 페라이트 합금은, 상기 V을 8 내지 12 포함하였을 때, 45㎚ 이하의 평균 입도를 갖는 석출물이 형성될 수 있다.
상기 일 실시예에 있어서, 상기 페라이트 합금은, 800 내지 1,100K의 고온에서 압축하였을 때, 280 내지 450㎫의 압축 항복 강도를 가질 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 실시예는, a) 중량%로, Cr 8 내지 12, Ni 8 내지 12, Al 5 내지 8, V 0 초과 15 이하, Mo 2.5 내지 4, Zr 0.2 내지 0.3 B 0.004 내지 0.006 및 잔부의 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 원료 물질들을 준비하는 단계, b) 상기 원료 물질들을 진공 아크 용융하여 잉곳을 제조하는 단계, c) 잉곳을 균질화 처리하는 단계 및 d) 균질화 처리된 잉곳을 시효 처리하는 단계를 포함하는 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금의 제조방법에 관한 것이다.
상기 일 실시예에 있어서, 상기 c) 균질화 단계는 1,400K 내지 1,600K 에서 0.1 내지 1시간 동안 수행될 수 있다.
상기 일 실시예에 있어서, d) 시효 처리 단계는 1,400K 내지 1,600K 에서 0.1 내지 1시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명은 Fe-Cr-Ni-Al계 페라이트 합금에 바나듐(V)을 포함하여 NiAl 석출물을 미세화 할 수 있다.
또한 본 발명은 Fe-Cr-Ni-Al계 페라이트 합금에 Zr을 추가로 포함하고, 열처리하여 NiAl와 Zr-rich의 두 가지 상으로 이루어진 계층적 조직(hierarchical structure)의 석출물을 형성할 수 있다.
이를 통해 본 발명은, 800K이상의 고온 환경에서 합금의 강도를 향상시키고, 석출물을 안정화하여 합금의 수명을 향상할 수 있다.
도 1은 바나듐(V) 첨가에 따른 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금의 석출경화 메커니즘을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금의 제조방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 바나듐(V) 함량에 따른 페라이트 합금의 XRD 그래프이다.
도 4는 바나듐(V) 함량에 따른 페라이트 합금의 단면을 SEM-EDS로 촬영한 사진이다.
도 5는 바나듐(V) 함량에 따른 페라이트 합금의 평균 입도와 부피 분율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 페라이트 합금의 상온에서의 비커스 경도를 비교하기 위한 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 페라이트 합금의 973K에서의 압축 항복 강도를 비교하기 위한 도면이다.
이하 본 발명에 따른 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명은 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금에 관한 것으로, 구체적으로 중량%로, Cr 8 내지 12, Ni 8 내지 12, Al 5 내지 8, V 0 초과 15 이하, Mo 2.5 내지 4, Zr 0.2 내지 0.3 B 0.004 내지 0.006 및 잔부의 Fe와 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
실시 예에 따르면, 본 발명은 Fe-Cr-Ni계 페라이트 합금에 알루미늄(Al)을 추가함으로써, 주조 및 열처리 과정에서 NiAl로 이루어지는 금속간화합물을 석출시킬 수 있다. 다시 말해 본 발명은 BCC 격자 구조를 갖는 모재에 NiAl로 이루어지는B2상 석출물을 형성할 수 있다.
B2 상이란 BCC 구조를 기본으로 소형 변형된 상으로, 모재인 페라이트와 유사한 BCC 결정구조를 갖는 규칙상이다. B2상은 모재인 페라이트 상과 유사한 격자상수를 가짐에 따라 모상과 정합적 관계를 형성함으로써 고온안정성을 확보할 수 있다. 또한, 고온에서의 기계적 특성 향상에 기여할 수 있다.
즉, 본 발명은 BCC 페라이트 모재에 B2상인 NiAl 금속간 화합물을 석출시킴으로써, 저온에서는 강도가 우수하지만, 고온으로 가면 강도가 급격하게 하락하는 기존의 BCC 격자 구조의 페라이트 합금을 보완할 수 있다. 이하, NiAl로 이루어지는 B2상 석출물을 B2-NiAl 석출물로 정의한다.
또한, 본 발명은 Fe-Cr-Ni-Al계 페라이트 합금에 바나듐(V)을 추가함으로써, 모재와 B2-NiAl 석출물 사이의 격자 부적합도(Lattice mismatch; δ)를 감소시켜 NiAl 석출물의 평균 입도를 감소시킬 수 있다. 구체적으로 V은 Fe 보다 격자 상수(Lattice constant, Lattice parameters)가 큰 동시에 Fe와 용해도가 높기 때문에 합금에 V가 포함되면, 하기 관계식 1에서의 B2-NiAl 석출물의 격자 상수(αp)와 모재의 격자 상수(αm)를 적정 범위로 증가시켜 두 파라미터 간 차이를 감소시킬 수 있다. 그 결과, 격자 부정합도(δ)가 0에 가깝게 이동하여 B2-NiAl의 원자핵 생성에 필요한 핵생성 에너지를 감소시킬 수 있다. 이를 통해 본 발명은 모재 내에 더 많은 NiAl 석출물이 형성되도록 유도할 수 있으며, 더욱 더 미세한 B2-NiAl 석출물을 형성할 수 있다.
[관계식 1]
δ = (2(αp - αm))/((αp+αm))
(상기 관계식 1에서 δ은 격자 부적합도를 의미하고, αp는 B2-NiAl 석출물의 격자 상수를 의미하고, αm은 모재의 격자 상수를 의미한다)
다시 말해 본 발명은 V를 추가함으로써, B2-NiAl 석출물의 핵생성 에너지를 감소시키고, 그 결과 B2-NiAl 석출물의 평균 입도를 30 내지 70㎚로 미세화 시켜 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 바나듐(V) 첨가에 따른 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금의 석출경화 메커니즘을 설명하기 위한 도면이다.
본 발명의 또 다른 특징으로는, 본 발명은 앞서 설명한 조성을 갖는 페라이트 합금을 1,400K 내지 1,600K에서 0.1 내지 1시간 동안 균질화 처리와 900 내지 1,200K에서 3 내지 8시간 동안 시효 처리하는 단계를 거침으로써, 상기 B2-NiAl 석출물 내에 국부적으로 지르코늄(Zr) 성분이 집중된 Zr-rich 상을 형성할 수 있다. 상기 Zr-rich 상은 수 나노 크기를 갖는 구형으로 석출될 수 있다. 실시 예에 따르면, 상기 Zr-rich 상은 Fe23Zr6의 조성을 가질 수 있으나, 이에 한정되지 않으며, Zr을 포함하는 다른 조성으로 형성될 수 있음은 자명하다.
구체적으로, 상기 Zr_rich상은 B2 석출상 내에 국부적으로 형성되는 상으로, 열처리와 시효 처리 과정에서 형성될 수 있다. 도 1을 참조하면, 페라이트 합금 내 Zr-rich 상이 형성되어 있음을 확인할 수 있다. 다만, 페라이트 합금에서 V이 10 중량% 미만으로 포함되는 경우, Zr-rich상이 orowan 영역(도 1에서 우측 빨강선 영역)에 위치하여 강화에 기여하지 않거나 영향력이 미비하였다. 하지만, 상기 페라이트 합금에서 V가 10 중량% 이상 포함되면 Zr-rich상이 Shearing 영역(도 1에서 좌측 검은색 영역)과 및 orowan 영역의 교차점에 위치하기 때문에 Shearing으로 인한 강화와 orowan으로 인한 강화가 동시에 작용하게 된다. 그 결과 Zr-rich상으로 인하여 유의미한 석출 경화가 구현되어 추가적으로 강도가 향상될 수 있다.
다시 말해, 본 발명은 상기 균질화 처리와 상기 시효 처리 단계를 거침으로써, 모재 내 형성된 석출물을 B2-NiAl의 단일 조직이 아닌, B2-NiAl 상과, Zr-rich 상이 혼합된 계층적 조직(hierarchical structure, 또는 계층 구조)으로 형성할 수 있다. 이는, B2-NiAl 상과, Zr-rich 상이 단순히 합금 내 복합상을 이루는 것을 넘어서, Shearing으로 인한 강화와 Orowan으로 인한 강화 효과를 동시에 구현하여 통상적인 복합상으로는 기대할 수 없는 강도 향상을 구현할 수 있다.
즉, 본 발명에서 계층적 조직이란 단순한 의미로는 B2-NiAl 상과, Zr-rich 상이 혼합된 복합상을 의미하나, 더욱 더 깊이 알아보면 B2-NiAl 상과, Zr-rich 상으로 인하여 Shearing으로 인한 강화와 Orowan으로 인한 강화 효과를 동시에 구현하여 강도를 더욱 강화한 복합상을 의미할 수 있다.
이러한 특징으로 인하여, 계층적 조직으로 형성된 석출물은 B2-NiAl 단일상으로 존재하였을 때 보다 고온에서의 물성을 강화할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 페라이트 합금은 800 내지 1,100K의 고온에서 압축하였을 때, 220 내지 450㎫의 압축 항복 강도를 구현할 수 있다.
이상 본 발명의 실시 예에 따른 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금에 대해 설명하였다. 이하 본 발명의 실시 예에 따른 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금의 조성에 대하여 설명한다.
상기 Cr은 8 내지 12 중량% 포함된다.
상기 Cr은 페라이트 안정화 원소로, 모재의 격자구조를 결정할 수 있다. 만약 상기 Cr이 합금에 8중량% 미만으로 포함되면, 상기 합금에서 페라이트 안정화 원소가 부족하여 FCC 구조가 형성될 수 있다. 다만, 상기 Cr이 12중량%를 초과하면 입계부식을 야기할 수 있으며, 단가가 증가하게 된다. 이러한 이유로 상기 Cr은 8 내지 12 중량% 포함될 수 있다.
상기 Ni은 8 내지 12 중량% 포함된다.
상기 Ni은 페라이트 합금의 내식성을 향상시킬 수 있으며, B2-NiAl로 석출되어 페라이트 합금의 석출경화(Precipitate hardening)를 유도할 수 있다. 만약 상기 Ni이 8 중량% 미만으로 포함되면, 상술한 효과를 구현하기 어려우며, 상기 Ni이 12 중량%를 초과하면 B2-NiAl 석출물이 조대해져 강도가 감소될 수 있다. 이러한 이유로 상기 Ni은 8 내지 12 중량%, 더 바람직하게는 9 내지 11 중량% 더욱 더 바람직하게는 9.8 내지 10.2 중량% 포함될 수 있다.
상기 Al은 5 내지 8 중량% 포함된다.
상기 Al은 상기 Ni과 마찬가지로 B2-NiAl로 석출되어 페라이트 합금의 강도를 강화시킬 수 있다. 만약 상기 Al이 5 중량% 미만이면, 석출물이 충분하게 형성되지 못하고, 반대로 상기 Al이 8 중량%를 초과하면 B2-NiAl 석출물이 조대해져 강도가 감소될 수 있다. 이러한 이유로 상기 Al은 5 내지 8 중량%, 더 바람직하게는 5.5 내지 7 중량% 더욱 더 바람직하게는 6.2 내지 6.8 중량% 포함될 수 있다.
상기 V은 0 초과 15 이하 중량% 포함된다.
상기 V은 모재와 석출물의 격자 상수를 적절 범위로 조절하여 페라이트 합금의 격자 부정합도를 감소시킬 수 있으며, B2-NiAl의 핵생성 에너지를 감소시켜 페라이트 합금의 석출경화를 더욱 더 촉진시킬 수 있다. 만약 상기 V가 포함되지 않으면 앞서 설명한 역할을 수행할 수 없다. 또한, 상기 V가 10 중량% 이상 포함되면 상기 Zr-rich상의 석출 메커니즘이 Orowan 영역에서 Shearing 영역과 Orowan 영역의 교차점으로 이동하여 Shearing으로 인한 강화와 Orowan으로 인한 강화가 동시에 작용할 수 있다. 그 결과 Zr-rich상으로 인하여 추가적으로 강도가 향상될 수 있다.
반대로, 상기 V가 15 중량%를 초과하면 상대적으로 Fe 기저상의 조성이 감소하여 모재의 결정구조가 BCC 구조에서 L21 구조로 변화될 수 있다. 상기 L21 구조는 BCC를 기본으로 하는 변형 구조지만, 상온에서 매우 강한 취성을 가지고 있어서 상온에서의 압축 변형률이 급감할 수 있다. 아울러 고가의 V으로 인하여 상품성이 감소될 수 있다. 이러한 이유로 상기 V은 0 초과 15 이하 중량% 더욱 바람직하게는 3.5 내지 13 중량%, 더욱 더 바람직하게는 7.5 내지 13 중량%, 더욱 더 바람직하게는 10 내지 13 중량% 포함될 수 있다.
상기 Zr은 0.2 내지 0.3 중량% 포함된다.
상기 Zr은 후술할 균질화 처리와 시효 처리하는 단계를 거침으로써, 수 나노 크기를 갖는 Zr-rich 상으로 석출될 수 있다. 더욱 더 바람직하게는 상기 Zr-rich 상이 B2-NiAl 석출물 내에 구형으로 석출되어 계층적 조직(hierarchical structure)을 형성할 수 있다. 이를 위해 상기 Zr은 0.2 내지 0.3 중량%, 더 바람직하게는 0.23 내지 0.28 중량% 포함될 수 있다.
이 외 상기 페라이트 합금은 Mo를 2.5 내지 4, B를 0.004 내지 0.006 중량% 포함하여 석출물의 석출 정도와 합금의 기계적 성질을 제어할 수 있다.
이상 본 발명의 실시 예에 따른 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금에 대하여 설명하였다. 이하, 본 발명의 실시 예에 따른 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금의 제조방법에 대하여 설명한다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금의 제조방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 2를 참조하면, 상기 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금의 제조방법은 a) 원료 물질을 준비하는 단계, b) 상기 원료 물질들을 진공 아크 용융하여 잉곳을 제조하는 단계, c) 1,400K 내지 1,600K 에서 0.1 내지 1시간 동안 균질화 처리하는 단계 및 d) 900 내지 1,200K에서 3 내지 8시간 동안 시효 처리하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 a) 단계에서는 순도 99.95% 이상의 원료물질을 준비할 수 있다. 상기 원료 물질은 중량%로 Cr 8 내지 12, Ni 8 내지 12, Al 5 내지 8, V 0 초과 15 이하, Mo 2.5 내지 4, Zr 0.2 내지 0.3 B 0.004 내지 0.006 및 잔부의 Fe와 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
상기 b) 단계에서는 상기 a) 단계에서 준비한 원료 물질들을 진공 아크 용융하여 잉곳을 제조할 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 b) 단계는 순도 99.9% 이상의 아르곤 분위기에서 수행될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 99.99%(4N) 이상의 아르곤 분위기에서 수행될 수 있으며 더욱 더 바람직하게는 99.999%(5N) 이상의 아르곤 분위기에서 수행될 수 있다. 전술한 범위와 같은 고순도 아르곤을 사용함으로써 상기 잉곳에 포함되는 불순물의 양을 줄여 합금의 강도를 높일 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 잉곳은 10회 이상 재용융하고, 수냉식 구리 노상에서 응고하여 조성의 균질성을 향상시킬 수 있다.
이 후, 상기 b) 단계에서 제조된 잉곳을 1,400K 내지 1,600K 중 선택되는 온도에서 0.1 내지 1시간 동안 가열할 수 있으며, 가열된 잉곳을 900 내지 1,200K 중 선택되는 온도에서 3 내지 8시간 동안 유지할 수 있다. 이하, 상기 잉곳을 가열하는 단계를 c) 균질화 처리(homogenization treatment) 단계, 균질화 처리 이후, 가열된 잉곳을 900 내지 1,200K에서 소정 시간 유지하는 단계를 d) 시효 처리(aging treatment)단계로 정의할 수 있다.
구체적으로, 상기 c) 단계는 상기 b) 단계에서 제조된 잉곳을 석영관에 장입한 후 진공챔버 내에 장입할 수 있다. 이 후, 진공 챔버를 10-2torr 까지 진공하여 석영관을 밀봉하고, 진공 상태에서 1,400K 내지 1,600K 중 선택되는 온도에서 0.1 내지 1시간 동안 가열하여 균질화 처리 할 수 있다.
마지막으로 상기 d) 단계는, 균질화 처리된 시험편을 공기중에서 상온으로 냉각한 후, 다시 900 내지 1,200K 중 선택되는 온도로 가열한 후 3 내지 8시간 동안 유지하여 수행될 수 있다.
즉, 본 발명은 상기 a)와 b) 단계를 통해 본 발명은 모재와 석출물 사이에 격자 부적합도를 감소시키고, B2-NiAl 석출물의 핵생성 에너지를 감소시킬 수 있다. 이 후, 원료 물질 내 Zr을 0.1 내지 4 중량% 포함된 상태에서 상기 c) 및 d) 단계를 통해 페라이트 합금 내 B2-NiAl 석출물의 평균 입도를 30 내지 70㎚로 미세화 시킬 수 있으며, B2-NiAl 석출물 내부에 나노 입자 크기의 Zr-rich 상을 형성하여 계층적 NiAl 석출물을 형성할 수 있다.
이를 통해 본 발명은 상온에서의 비커스 경도가 480Hv 이상이고, 800 내지 1,100K의 고온에서 압축하였을 때, 220 내지 450㎫의 압축 항복 강도를 가지는 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금을 제조할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한 정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한, 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한, 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
[실시예 1~3, 비교예 1~3]
순도 99.95%의 Cr, Ni, Al, Mo, Zr, B, V 및 Fe를 하기 표 1에 기재된 바와 같은 조성으로 준비하였다. 상기 금속들을 5N(99.999%)의 고순도 아르곤(Ar) 분위기에서 진공 아크 융해하여 잉곳을 제조하였다.
다음으로, 상기 잉곳을 용해하고 냉각하는 단계를 8회 반복하여 수행하였다. 이 때, 상기 냉각은 수랭식 구리 노(copper hearth)를 사용하여 수행하였다.
다음으로, 상기 잉곳을 진공 흡입 주조(vacuum suction casting)하여 지름 3mm, 길이 50mm의 원통형 시험편으로 가공하였다.
이 후, 상기 시험편을 1,473K에서 0.5 시간 동안 균질화 처리를 수행하였으며, 균질화 처리 이후 공랭을 통해 상온으로 냉각된 가열된 시험편을 1,037K에서 5시간 동안 시효 처리 하였다.
Cr Ni Al V Mo Zr B Fe
실시예 1 (4V) 10 10 6.5 4 3.4 0.25 0.005 Bal.
실시예 2 (8V) 10 10 6.5 8 3.4 0.25 0.005 Bal.
실시예 3 (12V) 10 10 6.5 12 3.4 0.25 0.005 Bal.
비교예 1 (0V) 10 10 6.5 - 3.4 0.25 0.005 Bal.
비교예 2 (V16) 10 10 6.5 16 3.4 0.25 0.005 Bal.
비교예 3 (V20) 10 10 6.5 20 3.4 0.25 0.005 Bal.
* 상기 표 1에서 조성의 단위는 중량%이다.
A. 석출물 미세화 분석
도 3은 바나듐(V) 함량에 따른 페라이트 합금의 XRD 그래프이고, 도 4는 바나듐(V) 함량에 따른 페라이트 합금의 단면을 SEM-EDS로 촬영한 사진이며, 도 5는 바나듐(V) 함량에 따른 페라이트 합금의 평균 입도와 부피 분율을 나타낸 그래프이다.
이 때, SEM은 ZEISS社의 VISULAS YAG을 장착한 TESCAN Mira LMH을 사용하였으며, EDS는 BRUKER X-Flash4010를 사용하였다. XRD 측정은 BRUKER AXS D8 ADVANCE을 사용하여 Cu-Kα radiation (λ = 1.54187 Å)에서 확인하였다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 페라이트 합금은 V을 첨가함에 따라 BCC peak와 B2 preak 모두 낮은 각도 쪽으로 이동되는 것을 확인할 수 있다. 이는 BCC 상을 갖는 모재(Fe)와 B2상을 갖는 B2-NiAl 석출물의 격자 상수가 증가하였음을 의미한다. 실제로 격자 상수를 측정한 결과, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 BCC 상의 격자 상수를 표 2, B2 상의 격자 상수와 BCC 상의 평균 격자 상수 및 이때의 격자 부정합도(δ)는 하기 표 3와 같이 변하였음을 확인하였다.
V
(중량%)		 (110)
BCC (Å)		 (200)
BCC (Å)		 (211)
BCC (Å)		 (Average)
BCC (Å)
비교예 1 0 2.8769 ± 0.0001 2.8811 ± 0.0001 2.8835 ± 0.0002 2.8805 ± 0.0001
실시예 1 4 2.8822 ± 0.0001 2.8858 ± 0.0001 2.8871 ± 0.0001 2.8850 ± 0.0001
실시예 2 8 2.8905 ± 0.0001 2.8891 ± 0.0002 2.8925 ± 0.0001 2.8907 ± 0.0001
실시예 3 12 2.8930 ± 0.0001 2.8940 ± 0.0001 2.8952 ± 0.0001 2.8941 ± 0.0001
V
(중량%)		 (100)
B2 (Å)		 (Average)
BCC (Å)		 Misfit
(δ)
비교예 1 0 2.8717 ± 0.0003 2.8805 ± 0.0001 -0.00305
실시예 1 4 2.8785 ± 0.0003 2.8850 ± 0.0001 -0.00227
실시예 2 8 2.8867 ± 0.0003 2.8907 ± 0.0001 -0.00139
실시예 3 12 2.8927 ± 0.0011 2.8941 ± 0.0001 -0.00047
즉, 상기 표 2 및 표 3을 참조하면, 페라이트 합금 내 V가 증가 할수록 B2의 격자상수와 BCC의 격자상수가 모두 적정 크기로 증가하고, 격자 부정합도(δ)는 0에 근접하고 있으며, 더욱 바람직하게는 -0.003 이상으로 증가될 수 있다.
다만, 페라이트 합금 내 V가 15 중량%를 초과하면, 모재의 격자구조가 BCC 에서 L21 격자 구조로 변형되어 상온 취성에 취약해진다. 상기 L21구조로 인한 물성 변화는 후술하도록 한다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 바나듐이 포함되지 않은 비교예 1(도 3-a)는 바나듐이 포함된 실시예 1(도 3-b), 실시예 2(도 3-c) 및 실시예 3(도 3-d)에 비해 B2-NiAl 석출물의 크기가 상대적으로 조대하며, V의 함량이 증가할수록 B2-NiAl 석출물의 평균 입도가 감소하는 것을 확인할 수 있다. 상기 도 5에서의 구체적인 데이터는 하기 표 4와 같다.
V (중량%) Mean radius (nm) Volume fraction (%)
비교예 1 0 56 17.23 ± 0.90
실시예 1 4 49 16.82 ± 1.62
실시예 2 8 40 18.58 ± 0.82
실시예 3 12 30 18.05 ± 1.79
즉, 본 발명은 페라이트 합금에 V을 0 초과 15 이하 중량% 포함하여 석출물의 평균 입도를 70㎚ 이하로 미세화 할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 V을 4 내지 12 중량% 포함하여 석출물의 평균 입도를 50㎚ 이하로 감소시킬 수 있다. 더욱 더 바람직하게는 V을 8 내지 12 중량% 포함하여 석출물의 평균 입도를 45㎚ 이하로, V을 10 내지 12 중량% 포함하여 석출물의 평균 입도를 35㎚ 이하로 감소시킬 수 있다.
B. 석출물의 미세 구조 분석
도 6은 본 발명의 실시 예(12V)에 따라 제조된 페라이트 합금의 SAED 패턴을 촬영한 사진이고, 도 7은 본 발명의 비교예(20V)에 따라 제조된 페라이트 합금의 SAED 패턴을 촬영한 사진이다.
V의 조성에 따른 계층적 조직(hierarchical structure, 또는 계층 구조)을 관찰하기 위하여 V이 10 내지 12 중량% 포함된 실시예 4(V12)와 V이 15 중량%를 초과하는 비교예 3(V20)을 대상으로 SAED(selected-area-electron-diffraction) 패턴을 촬영하였다.
도 6의 (a)를 참조하면, V가 10 중량% 이상, 15중량% 이하로 포함된 실시예 4는 B2상의 석출물(도 6의 빨간색 원 부분)과 상기 석출물 사이로 Fd3m 구조로 수 나노 크기의 미세 석출물(도 6의 노란색 원 부분)이 서로 계층적 구조로 형성되어 있음을 확인하였다. 특히 B2상 석출물을 더욱 자세하게 확대한 도 6의 (b), (c)를 참조하면, B2상 석출물 사이로 미세 석출물이 다수 형성되었음을 알 수 있다.
조성 분석 결과, 상기 B2상의 석출물은 NiAl로, 수 나노 크기의 미세 석출물은 Zr-rich 석출물인 것으로 확인되었다. 즉, 본 발명은 NiAl로 이루어지는 B2상 석출물(B2-NiAl)과 Fd3m 구조의 Zr-rich상이 서로 계층적 조직(hierarchical structure)으로 형성되었음을 확인할 수 있다.
반면에 도 7을 참조하면, 석출물이 BCC 구조가 아닌 L21 구조임을 의미하는 패턴으로 변형되었다. 이는 페라이트 합금 내 V이 15 중량%를 초과하면, 기존의 BCC 구조의 석출물이 L21 구조로 변태되었음을 의미한다.
C. 항복강도 및 압축 변형률 분석
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 페라이트 합금의 상온에서의 비커스 경도를 비교하기 위한 도면이고, 도 9는 본 발명의 실시예에 따른 페라이트 합금의 973K에서의 압축 항복 강도를 비교하기 위한 그래프이고, 도 10은 상온(300K)에서의 압축 항복 강도를 비교하기 위한 그래프이다.
이 때, 비커스 경도는 대면각이 136°인 압자로 지름 3mm, 길이 50mm의 원통형 시험편에 상온에서 5초간 1Kg의 하중을 가하였을 때를 기준으로 측정하였으며, 5회 이상 측정한 평균을 구하였다. 압축 강도는 973K 및 300K에서 1 × 10-3s-1으로 압축하였을 때를 기준으로 측정하였다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 상온에서 비커스 경도와 973K에서의 압축 응력 시험(Compressive Stress test) 결과는 도 8, 도 9 및 하기 표 5와 같다.
V
(중량%)		 열처리 Vickers hardness (Hv at R.T.) Yield strength (MPa at 973K)
experimental value theoretical value
실시예 1 4 O 481 ± 7 238 222
실시예 2 8 O 480 ± 7 284 287
실시예 3 12 O 479 ± 5 401 340
비교예 1 0 O 447 ± 5 210 203
상기 표 5 및 도 8, 도 9를 참조하면, 본 발명은 페라이트 합금에 V를 2 이상 15 중량%로 추가하였을 때, 상온에서의 비커스 경도가 450Hv 이상, 더욱 바람직하게는 480Hv 이상인 것을 확인할 수 있다. 또한, 800 내지 1,100K의 고온에서 압축하였을 때, 220 내지 450㎫의 압축 항복 강도를 가지는 것을 알 수 있다.
구체적으로 V의 함량이 증가할수록 고온에서의 압축 항복 강도가 220㎫ 이상으로 증가하는 것을 알 수 있다. V을 8 내지 12 포함하였을 때 고온에서의 압축 항복 강도가 280 ㎫ 이상으로 증가하며, V의 함량이 10 내지 12 중량%면 400㎫ 이상으로 크게 증가한다.
이는 앞서 설명한 바와 같이 V의 함량이 증가할수록 B2-NiAl 석출물의 크기가 미세해지기 ‹š문이다. 특히 V의 함량이 10 내지 15 중량%이면 석출물이 B2-NiAl 상과, Zr-rich 상이 혼합된 계층적 조직(hierarchical structure)으로 인하여 고온에서의 압축 항복 강도가 더욱 더 크게 증가할 수 있다.
즉, 상기 실시예 3은 균질화 처리 및 시효 처리를 수행함으로써, 상기 B2-NiAl 상과, Zr-rich 상이 계층적 조직으로 형성되어 800K이상에서의 항복강도가 400㎫ 이상으로 향상되었다.
도 10을 참조하면, 상기 V가 15 중량%를 초과하는 순간 상온에서의 압축 변형률이 급격하게 감소되는 것을 확인하였다. 이는 앞서 설명한바와 같이, V가 15 중량%를 초과하면, 석출물의 결정구조가 기존의 BCC 구조에서 L21구조로 변하였기 때문이다. 비록 L21 구조도 BCC를 기본으로 하는 변형구조지만, B2와는 다르게 상온에서 연성이 매우 작으며, 매우 강한 취성을 가지기 때문에 사용하기 부적합하다. 실제로 V가 15 중량% 이하로 포함된 실시예는 상온에서 압축 변형률이 30% 이상이었으나, V이 16 중량% 포함된 비교예 2는 16.9%, V이 20 중량% 포함된 비교예 3은 12.2%로 큰 폭으로 감소하였다. 상기 도 10에서의 항복강도 및 상온 압축 변형률을 하기 표 6에 정리한다.
V
(중량%)		 Yield strength
(MPa at 300K)		 Compressive Strain
(% at 300K)
실시예 1 4 1,098 30
실시예 2 8 1,062 30
실시예 3 12 1,057 30
비교예 1 0 1,044 30
비교예 2 16 1,102 16.9
비교예 3 20 1,110 12.2
이러한 이유로, 상기 V은 0 초과 15 이하 중량% 더욱 바람직하게는 3.5 내지 13 중량%, 더욱 더 바람직하게는 7.5 내지 13 중량%, 더욱 더 바람직하게는 10 내지 13 중량% 포함되는 것이 바람직하다.
앞서 설명한 바와 같이, 본 발명은 중량%로, Cr 8 내지 12, Ni 8 내지 12, Al 5 내지 8, V 0 초과 15 이하, Mo 2.5 내지 4, Zr 0.2 내지 0.3 B 0.004 내지 0.006 및 잔부의 Fe와 불가피한 불순물을 포함하는 페라이트 합금을 제공할 수 있다.
이 과정에서 본 발명은 알루미늄(Al)을 5 내지 8 중량%, 추가함으로써, 주조 및 열처리 과정에서 NiAl로 이루어지는 금속간화합물을 석출시킬 수 있다. 그 결과 본 발명은 BCC 격자 구조를 갖는 모재에 NiAl로 이루어지는B2상 석출물을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명은 바나듐(V)을 0 중량%를 초과하게 포함시킴으로써, B2-NiAl 석출물의 평균 입도를 30 내지 70㎚로 미세화 시켜 기계적 특성을 더욱 향상시킬 수 있다. 다만, 상기 바나듐(V)을 15 중량%를 초과하면 모재의 결정구조가 BCC 구조에서 L21 구조로 변화되어 상온에서 압축 변형율이 30% 미만으로 감소될 수 있다. 이러한 이유로 바나듐(V)은 V 0 중량% 초과 15 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다.
이를 통해 본 발명은 비커스 경도가 480Hv 이상이고, 800 내지 1,100K의 고온에서 압축하였을 때, 220 내지 450㎫의 압축 항복 강도를 가지는 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금을 제조할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시 예에 따르면, 본 발명은 상기 바나듐(V)이 10 중량% 이상 포함된 상태에서, 400K 내지 1,600K에서 0.1 내지 1시간 동안 균질화 처리와 900 내지 1,200K에서 3 내지 8시간 동안 시효 처리하는 단계를 거침으로써, 상기 B2-NiAl 석출물 내에 국부적으로 지르코늄(Zr) 성분이 집중된 Zr-rich 상을 형성할 수 있다. 그 결과 상기 B2-NiAl 석출물과 Zr-rich 상이 계층적 구조를 형성하여 800 내지 1,100K인 고온 환경에서 항복강도가 400㎫ 이상인 페라이트 합금을 제조할 수 있다.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 중량%로, Cr 8 내지 12, Ni 8 내지 12, Al 5 내지 8, V 0 초과 15 이하, Mo 2.5 내지 4, Zr 0.2 내지 0.3 B 0.004 내지 0.006 및 잔부의 Fe와 불가피한 불순물을 포함하는, 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 페라이트 합금은, NiAl로 이루어지는 B2상 석출물(B2-NiAl)을 포함하는, 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 석출물은 B2-NiAl 상과 Zr-rich 상이 혼합된 계층적 조직(hierarchical structure)을 포함하는, 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 B2상 석출물은 50㎚ 이하의 평균 입도를 가지는, 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 페라이트 합금은, 800 내지 1,100K에서 220 내지 450㎫의 압축 항복 강도를 가지는, 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금.
  6. 제 2항에 있어서,
    상기 페라이트 합금은, 상기 V을 8 내지 12 포함하는, 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 페라이트 합금은, 800 내지 1,100K에서, 280 내지 450㎫의 압축 항복 강도를 가지는, 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금.
  8. a) 중량%로, Cr 8 내지 12, Ni 8 내지 12, Al 5 내지 8, V 0 초과 15 이하, Mo 2.5 내지 4, Zr 0.2 내지 0.3 B 0.004 내지 0.006 및 잔부의 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 원료 물질들을 준비하는 단계;
    b) 상기 원료 물질들을 진공 아크 용융하여 잉곳을 제조하는 단계
    c) 잉곳을 균질화 처리하는 단계; 및
    d) 균질화 처리된 잉곳을 시효 처리하는 단계;를 포함하는,
    계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 c) 균질화 단계는 1,400K 내지 1,600K 에서 0.1 내지 1시간 동안 수행되는, 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 d) 시효 처리 단계는 900K 내지 1,200K 에서 3 내지 8시간 동안 수행되는 계층적 NiAl 석출물을 포함하는 페라이트 합금의 제조방법.
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