KR102585589B1 - 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 및 이의 제조방법 - Google Patents

고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

Al과 Ti, Nb 및 V로 구성되는 제1 원소군 및 Co 및 Ni로 구성되는 제2 원소군 중에서 선택되는 어느 하나의 원소를 포함하며, 상기 Al은 10 내지 30at%, 상기 제1 원소군의 원소는 각각 20 내지 30at%, 상기 제2 원소군의 원소는 1 내지 8at%로 포함하는 것을 특징으로 하는 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에 관한 것이다.

Description

고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 및 이의 제조방법{HIGH- STRENGTH AND HEAT-RESISTING HIERARCHICAL HIGH ENTROPY ALLOY AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 고엔트로피 합금 내부에 시그마 상을 균일하게 석출하여 강도를 강화한 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
고엔트로피 합금 (High-entropy alloy, HEA)은 4종 이상의 주요 원소가 동등 또는 거의 동등한 원자비로 혼합된 합금으로, 합금 자체의 배열 엔트로피(configurational entropy)가 높아 금속간 화합물 또는 중간상 등이 형성되지 않고 원소들의 크기 차이에 따라 격자 뒤틀림, 치환등을 유발하여 고용 강화를 유발할 수 있다는 장점이 있다.
이러한 고엔트로피 합금의 특징을 더욱 발전시키기 위하여 상기 고엔트로피 합금에 금속, 비금속 첨가 물질을 포함하여 물성을 강화하는 연구가 진행되고 있다.
예를 들어, 대한민국 등록특허 제10-1927611호에서는 체심입방(BCC)계 형성 합금 원소를 첨가하여 합성 수율 및 기계적 물성을 향상하는 방법을 개시하고 있으며, 대한민국 등록특허 제10-1831056호에서는 비금속 원소를 첨가하여 경도와 내식성이 우수한 고엔트로피 합금을 만드는 방법을 개시하고 있다. 대한민국 등록특허 제10-1708763호에서는 다중 주요원소를 가지는 고엔트로피 합금을 개시하고 있다.
하지만 상술한 방법으로도 100℃ 이하의 온도에서 높은 강도 및 연신율을 가지며, 600℃ 이상에서도 충분한 강도가 유지되는 고엔트로피 합금을 제조하는 것은 아직 많은 어려움이 있다.
(0001) 대한민국 등록특허 제10-1927611호 (2018. 12. 04) (0002) 대한민국 등록특허 제10-1831056호 (2018. 02. 21) (0003) 대한민국 등록특허 제10-1708763호 (2017. 02. 15)
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 본 발명은 고엔트로피 합금 내부에 시그마 상을 균일하게 석출하여 강도를 크게 향상시킨 초내열 고엔트로피 합금 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예는 Al과 Ti, Nb 및 V로 구성되는 제1 원소군 및 Co 및 Ni로 구성되는 제2 원소군 중에서 선택되는 어느 하나의 원소를 포함하며, 상기 Al은 10 내지 30at%, 상기 제1 원소군의 원소는 각각 20 내지 30at%, 상기 제2 원소군의 원소는 1 내지 8at%로 포함하는 것을 특징으로 하는 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에 관한 것이다.
상기 일 실시예에 있어서, 상기 제1 원소군에서 선택되는 3개의 원소의 첨가량은 원자%로 동일하거나, 각 성분간의 함량차이가 5% 이하로 제공될 수 있다.
상기 일 실시예에 있어서, 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금은 체심입방(BCC) 구조를 가지며, 상기 제2 원소군의 원소는 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 내에서 정방정계 구조(Tetragonal structure)의 석출상을 형성하여, 상기 체심입방(BCC) 구조 내에서 석출될 수 있다.
상기 일 실시예에 있어서, 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금은 100℃ 이하의 온도에서 1,600㎫ 이상의 항복강도와 13%이상의 압축 변형율을 동시에 가질 수 있다.
상기 일 실시예에 있어서, 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금은 600 내지 750℃ 온도에서 1,000 내지 1,200㎫ 의 항복강도와 20 내지 30% 압축 변형율을 가질 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시 예에 따르면, a) Al, 제1 원소군과 제2 원소군에서 선택되는 어느 하나의 원소를 포함하는 원료 물질을 준비하는 단계; b) 상기 원료 물질들을 칭량한 후 이를 진공 아크 재용해(Vacuum Arc Remelting, VAR)하여 잉곳을 제조하는 단계; c) 상기 잉곳을 진공 상태에서 티타늄 조각이 충진된 석영관에 주입하는 단계; 및 d) 잉곳이 주입된 석영관을 1,000 내지 1,200℃에서 일정 시간 유지 하는 단계;를 포함하며, 상기 제1 원소군은 Ti, Nb 및 V로 구성되며, 상기 제2 원소군은 Co 및 Ni로 구성되는 것을 특징으로 하는, 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 제조방법에 관한 것이다.
상기 일 실시예에 있어서, b) 단계에서 칭량된 상기 원료 물질들을 용해하여 모합금을 만든 후, 상기 모합금을 5회 이상 재용해하여 잉곳을 제조할 수 있다.
상기 일 실시예에 있어서, 상기 열처리는 30 내지 120분 동안 수행될 수 있다.
본 발명은 체심입방(BCC) 격자 구조의 모재에 정방정계 구조의 시그마 상을 석출하여 100℃ 이하의 온도에서 1,600㎫ 이상의 항복강도와 13%이상의 압축 변형율을 동시에 갖는 고엔트로피 합금을 제공할 수 있다.
이를 통해 본 발명은 강도와 연신율을 동시에 확보하며, 600℃ 이상의 고온에서도 강도를 유지하는 고엔트로피 합금을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 제조예 및 비교제조예의 XRD 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 제조예 1 및 제조예 2의 SEM-BSE 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 비교제조예1 및 비교제조예 2의 SEM-BSE 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 실시예 1 및 실시예 2의 XRD 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 실시예 1 및 실시예 2의 SEM-BSE 사진이다.
도 6 내지 도 8은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 고온 강도를 설명하는 그래프이다.
도 9 내지 도 11은 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 고온 강도를 설명하는 그래프이다.
이하 본 발명에 따른 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명은 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에 관한 것으로, 구체적으로 Al 과 Ti, Nb, V 및 Co 또는 Ni 중에서 선택되는 어느 하나의 원소에 의한 합금으로 제공될 수 있다.
일반적으로 고엔트로피 합금(High-entropy alloy, HEA)은 4종 이상의 주요 원소가 동등 또는 거의 동등한 원자비로 혼합된 합금으로, 합금 자체의 배열 엔트로피(configurational entropy)가 높아 금속간 화합물 또는 중간상 등이 형성되지 않는 특징이 있다. 또한 상기 고엔트로피 합금은 그 조성 및 제조방법에 따라 격자구조가 면심입방(Face-centered cubic; FCC), 체심입방(Body-centered cubic;BCC)의 단상(single phase) 구조 또는 면심입방과 체심입방을 모두 포함하는 복합상 구조로 제공될 수 있다.
본 발명에서는 체심입방 구조를 가질 수 있는 4,5,6족 전이원소, 특히 그 중에 용융 온도가 1500℃ 이상이며, 1,000℃ 이상의 온도에서도 기계적 물성이 우수한 내화성 원소(refractory elements)인 Ti, Nb, V로 제공되는 체심입방 구조의 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금을 제조할 수 있다. 이하, Ti, Nb 및 V로 제공되는 원소군을 제1 원소군으로 정의한다.
또한 본 발명은 Co 또는 Ni 중에서 선택되는 어느 하나의 원소를 1 내지 8at% 포함할 수 있다.
상술한 제1 원소군에 속한 원소들은 1,000℃ 이상의 온도에서도 기계적 물성이 우수한 반면에, 100℃ 이하의 온도에서는 상대적으로 항복강도가 감소하는 특징이 있다.
이를 보완하기 위해 본 발명은 상기 Al 및 상기 제1 원소군에 속한 원소에 비해 상대적으로 원자 반경(atomic radius)이 작은 Co 또는 Ni를 포함하여, 고용 강화를 유발할 수 있으며, 이를 통해 기계적 특징을 향상할 수 있다.
구체적으로 상기 Al 및 상기 제1 원소군에 속한 원소로 이루어진 고엔트로피 합금에 상기 Co 또는 Ni가 포함되면, 제1 원소군에 속한 원소가 위치한 공간에 Co 또는 Ni가 교환되어 격자 변형을 유발할 수 있다. 다시 말해, 상기 Co 또는 Ni가 상기 고엔트로피 합금에 고용 강화(solid solution strengthening)를 유발하여 상온에서도 기계적 특성을 강화할 수 있다.
실시 예에 따르면, 상술한 고용 강화 효과를 통해 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금은 100℃ 이하의 저온강도, 더욱 바람직하게는 상온에서 1,400㎫ 이상의 항복강도와 25%이상의 압축 변형율을 동시에 갖도록 강화할 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 실시 예에 따르면, 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금을 1,000 내지 1,200℃에서 30 내지 120분 동안 열처리 하는 과정을 더 포함하여 상기 고용 강화 효과를 더욱 향상할 수 있다.
구체적으로, 상기 열처리를 통하여 Al 및 상기 제1 원소군 중 Nb과 결합하여 Al(Nb,Co)2 또는 Al(Nb,Co)2를 형성할 수 있다. 상기 Al(Nb,Co)2 또는 Al(Nb,Co)2 가 고엔트로피 합금 모재에 고르게 석출되어 단순히 Co 또는 Ni가 석출된 경우 보다 더 큰 고용 강화(solid solution strengthening) 효과를 유발할 수 있다. 이하, 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 모재에 석출된 Al(Nb,Co)2 또는 Al(Nb,Co)2 석출상을 시그마 상(Sigma phase;σ) 또는 시그마 석출물(Sigma precipitates)로 분류할 수 있다.
상기 시그마 상(σ)은 정방정계 구조(tetragonal structure)를 갖는 특징이 있어서, 기존에 체심입방(BCC) 구조로 형성된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 모재에 더 큰 격자 변형을 유발할 수 있다.
실시 예에 따르면, 상술한 열처리를 통해 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금은 100℃ 이하의 저온강도, 더욱 바람직하게는 상온에서 1,600㎫ 이상의 항복강도와 13%이상의 압축 변형율을 동시에 갖도록 강화할 수 있다.
아울러, 상술한 Al(Nb,Co)2 또는 Al(Nb,Co)2를 통해 600℃ 내지 750℃의 고온에서 1,000 내지 1,200㎫ 의 항복강도와 20 내지 30% 압축 변형율을 가질 수 있다.
즉 본 발명은 Al 및 Ti, Nb, V로 제공되는 제1 원소군에 Co 또는 Ni 중에서 선택되는 어느 하나를 포함하여 강도를 강화한 고엔트로피 합금을 제조할 수 있다.
이에 더해, 본 발명은 상기 고엔트로피 합금을 1,000 내지 1,200℃에서 2시간 이하로 열처리 하여 상기 고엔트로피 합금 내부에 시그마 석출상을 형성할 수 있다. 상기 시그마 석출상은 체심입방(BCC) 구조로 형성된 고엔트로피 합금 모재에 더 큰 격자 변형을 유발할 수 있으며, 이를 통해 고용 강화(solid solution strengthening) 효과를 더욱 강화할 수 있다.
이상 본 발명의 실시 예에 따른 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에 대해 설명하였다. 이하 본 발명의 실시 예에 따른 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 조성에 대하여 설명한다.
상기 Al은 10 내지 30at% 포함된다.
상기 Al은 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에서 체심 입방(BCC) 구조를 안정화 하여, 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금이 체심 입방(BCC) 구조를 갖도록 유발할 수 있다. 아울러, 상기 Al은 열처리 과정을 거치면, 후술할 Nb 및 제2 원소군의 원소와 결합하여 정방정계 구조(tetragonal structure)의 시그마 상을 석출할 수 있다. 상기 Al이 10at% 미만이면, 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에서 모재가 BCC 단일 구조로 안정화 되지 않아 기계적 성질이 감소할 수 있다.
반대로 상기 Al이 30at%를 초과하면 상대적으로 Nb 및 제2 원소군의 성분비가 감소하여 열처리 이후 충분한 양의 시그마 상을 석출할 수 없다. 이러한 이유로 상기 Al은 10 내지 30at% 포함될 수 있으며, 더 바람직하게는 15내지 25at% 포함될 수 있다.
상기 제1 원소군은 Ti, Nb 및 V로 제공되며, 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 내화성, 수명, 강도 및 압축 변형율, 등에 기여할 수 있다.
예를 들어, 상기 제1 원소군의 Ti는 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 고온 산화에 대한 저항성이 향상될 수 있다. 이를 통해 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 내화성 및 수명을 향상할 수 있다.
상기 제1 원소군의 Nb는 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 Al 및 제2 원소군의 원소와 결합하여 시그마 상을 생성할 수 있다. 상기 시그마 상은 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 저온 강도 및 고온 강도를 모두 향상할 수 있다.
상기 제1 원소군의 V는 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금이 600℃ 이상의 고온환경에서 강도를 유지하고, 압축 변형율을 개선하는데 기여할 수 있다.
상기 제1 원소군의 원소는 각각 20 내지 30at% 포함될 수 있다. 상기 제1 원소군의 원소가 20at% 미만 포함되면 각 원소의 조성이 부족하여 상술한 효과를 적정 수준으로 구현할 수 없다. 반대로 상기 제1 원소군의 원소가 30at%를 초과하면, 상대적으로 상기 Al 및 상기 제2 원소군의 원소가 감소하여 충분한 강도를 확보할 수 없다.
실시 예에 따르면, 제1 원소군에서 Ti, Nb, V는 동일한 원자% 또는 각 성분간의 함량차이가 5% 이하로 포함될 수 있다.
상기 제2 원소군은 Co 및 Ni로 제공될 수 있으며, 제2 원소군에서 선택되는 어느 하나의 원소를 1내지 8at% 포함될 수 있다.
상기 제2 원소군은 상술한대로 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에 고용되어 정방정계 구조(tetragonal structure)의 석출상을 형성할 수 있다.
구체적으로 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 내의 Al 및 상기 제1 원소군 중 Nb과 결합하여 Al(Nb,Co)2 또는 Al(Nb,Co)2의 시그마 상을 석출할 수 있으며, 이를 통해 더 큰 격자 변형을 유발하여 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 기계적 강도를 크게 향상시킬 수 있다. 상술한 효과를 구현하기 위해 상기 제2 원소군에서 선택되는 어느 하나의 원소는 1at% 이상 포함되는게 바람직하다. 상기 제2 원소군이 1at% 미만으로 포함되면, 시그마 상의 석출량이 감소하여 고용 강화 효과가 구현되지 않는다. 반면에 상기 제2 원소군에서 선택되는 어느 하나의 원소가 8at%를 초과하면 상기 시그마 상이 조대해지고, 분포의 균일성이 감소하여 연성이 지나치게 감소하고 취성이 증가할 수 있다. 이러한 이유로 상기 제2 원소군에서 선택되는 어느 하나의 원소는 1 내지 8at% 포함될 수 있으며, 더 바람직하게는 3내지 6at% 포함될 수 있다.
이상 본 발명의 실시 예에 따른 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 조성에 대해 설명하였다. 이하 본 발명의 실시 예에 따른 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 제조방법에 대해 설명한다.
실시 예에 따르면, 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 제조방법은 a) Al, 제1 원소군과 제2 원소군에서 선택되는 어느 하나의 원소를 포함하는 원료 물질을 준비하는 단계, b) 상기 원료 물질들을 칭량한 후 이를 진공 아크 재용해(Vacuum Arc Remelting, VAR)하여 잉곳을 제조하는 단계, c) 상기 잉곳을 진공 상태에서 티타늄 조각이 포함된 석영관에 주입하는 단계 및 d) 잉곳이 주입된 석영관을 1,000 내지 1,200℃에서 일정 시간 유지 하는 단계;를 포함할 수 있다. 이 때, 상기 제1 원소군은 Ti, Nb 및 V로 제공될 수 있으며, 상기 제2 원소군은 Co 및 Ni로 제공될 수 있다.
상기 a) 단계에서 원료 물질은 99.95% 이상의 순도로 준비될 수 있다. 또한, 상술한 원료 물질을 99.0% 이상의 순도의 아르곤 분위기에서 제조될 수 있다. 이를 통해, 후술할 b) 단계에서 제조되는 잉곳의 순도를 향상할 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 b) 단계는 진공 아크 재용해법(Vacuum Arc Remelting, VAR)에 의해 수행될 수 있다.
구체적으로, 상기 원료 물질을 상술한 조성 범위로 칭량 후 이를 진공 아크 용해로에서 용해하여 모합금을 만들 수 있다. 이후, 상기 모합금을 수랭식 구리 노에 장입한 다음 아크를 이용하여 상기 모합금을 재용해 하여 잉곳을 제조할 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 b) 단계는 Ti이 산화되어 산화층이 형성되는 것을 방지하기 위하여 진공 및 99.99% 순도의 아르곤 분위기에서 수행될 수 있다. 이 때 상기 진공 상태는 3x10-2Torr 이하, 더욱 바람직하게는 3x10-3Torr 이하에서 수행될 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 b) 단계에서 재용해는 최소 5회 이상 반복하여 수행될 수 있다. 상기 잉곳을 재용해하는 과정이 5회 미만 수행되면, 내화성 원소로 구성되는 상기 제1 원소군이 완전히 용해되지 못하고 슬래그 형태로 불순물이 형성될 수 있다. 이는 균일한 물성을 갖는 것을 방해하고, 크랙 발생의 원인이 된다. 이러한 이유로 상기 b) 재용해는 최소 5회 이상 수행될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 8회 이상 수행될 수 있다. 이를 통해, 격자 구조가 체심입방(BCC) 구조를 갖는 고엔트로피 합금을 제조할 수 있다.
상기 b) 단계 이후, 상기 잉곳을 진공 상태에서 티타늄 조각이 충진된 석영관에 주입할 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 c) 단계는 10-2Torr 이하로 유지되는 진공 상태에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 석영관에 티타늄 조각을 충진하여 후술할 열처리 과정에서 상기 잉곳이 산화되는 것을 방지할 수 있다.
실시 예에 따르면, 상기 d) 단계는 1,000 내지 1,200℃에서 수행될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1,000 내지 1,200℃에서 30 내지 120분 동안 유지될 수 있다.
상기 d) 단계에서 상기 열처리 온도가 1,000℃ 미만이면, 상기 시그마 상이 석출될 수 있는 충분한 온도에 미치지 못하여 상기 시그마 상의 석출량이 감소될 수 있다. 이는 상기 시그마 상으로 인하여 구현되는 고용 강화(solid solution strengthening) 효과가 감소하여 항복강도가 감소할 수 있다.
반면에 상기 열처리 온도가 1,200℃를 초과하면, 상기 시그마 상이 조대해지고, 분포의 균일성이 감소하여 연성이 지나치게 감소하고 취성이 증가할 수 있다. 이를 방지하기 위해 상기 d) 단계는 1,000 내지 1,200℃에서 수행되는 것이 바람직하다.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 및 이의 제조방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한 정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한, 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한, 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 at%일 수 있다.
가. 시그마 상(σ)의 석출에 따른 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 미세구조 변화
상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 내에서 시그마 상이 석출하는 과정을 구체적으로 설명하기 위해서 열처리 전후에 따른 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 미세구조를 비교하였다.
우선, 열처리를 수행하지 않은 상태에서 제2 원소군에서 선택되는 어느 하나의 원소(Co 또는 Ni) 첨가에 따른 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 물성 변화를 비교하기 위해 하기와 같이 실시예 및 비교예를 구성하였다.
[제조예 1]
순도 99.95%의 Al, Ti, Nb, V, Co 및 Ni을 하기 표 1에 기재된 바와 같은 조성으로 준비하였다. 상기 금속들을 99.99%의 고순도 아르곤(Ar) 분위기에서 진공 아크 융해하여 잉곳을 제조하였다.
다음으로, 상기 잉곳을 용해하고 냉각하는 단계를 8회 반복하여 수행하였다. 이 때, 상기 냉각은 수랭식 구리 노(copper hearth)를 사용하여 수행하였다.
다음으로, 물성 테스트를 위해 상기 합금을 진공 흡입 주조(vacuum suction casting)하여 지름 3mm, 길이 50mm의 원통형 막대로 가공하였다.
[제조예 2]
사용된 금속의 조성을 하기 표 1에 기재한 바와 같이 달리한 것 외 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
[비교제조예 1]
사용된 금속의 조성을 하기 표 1에 기재한 바와 같이 달리한 것 외 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
[비교제조예 2]
사용된 금속의 조성을 하기 표 1에 기재한 바와 같이 달리한 것 외 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
Al
(at%)		 Ti
(at%)		 Nb
(at%)		 V
(at%)		 Co
(at%)		 Ni
(at%)
제조예 1 20 25 25 25 5 -
제조예 2 20 25 25 25 - 5
비교제조예 1 25 25 25 25 - -
비교제조예 2 21.1 26.3 26.3 26.3 - -
상기 제조예 1 내지 2 및 비교제조예 1 내지 2로 제조한 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 격자 구조를 분석하기 위해 상기 상기 제조예 및 제조예의 XRD 및 SEM-BSE 정보를 획득하였다. 상기 XRD는 일본 RIGAKU 社의 diffractometer를 이용하여 Cu-Kα선(λ = 1.54187 Å)을 조사하여 측정하였으며, 상기 SEM-BSE는 체코 TESCAN 社의 TESCAN Mira LMH 장치에 독일 Carl Zeiss 社의 ZEISS YAG backscattered electron detector를 장착하여 촬영하였다.
상기 제조예 및 비교제조예의 XRD 그래프는 도 1에 도시하였으며, 상기 열처리를 수행하지 않은 제조예 1 및 제조예 2의 SEM-BSE 사진을 도 2에 도시하였으며, 비교제조예1 및 비교제조예 2의 SEM-BSE 사진을 도 3에 도시하였다.
도 1을 참조하면, 제2 원소군으로 정의되는 Co 및 Ni 중 어느 하나를 선택적으로 포함하는 제조예 1 및 제조예 2와 상기 제2 원소군을 포함하지 않는 비교제조예 1 모두 및 비교제조예 2 모두 체심 입방(BCC) 구조 특유의 픽이 발생하는 것을 확인할 수 있다. 즉, 상기 제조예 1 내지 2 및 비교제조예 1 내지 2 모두 체심 입방(BCC) 구조를 갖고 있는 것을 확인할 수 있다.
실제로, 제조예 1 내지 2의 SEM-BSE 사진(도 2)과 비교제조예 1 내지 2의 SEM-BSE 사진(도 3)을 비교하여도, 나뭇가지 모양으로 발달한 수지상 영역(Dendrite areas)과 수지상 사이 영역(Inter-dendrite areas) 이 형성되어 있으며, 그 형상 및 영역 또한 큰 차이가 있지 않음을 알 수 있다.
즉, 상술한 결과를 통해, 상기 제2 원소군(Co 또는 Ni)을 단순히 첨가하는 것만으로는 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에 어떠한 격자의 변형이 발생하지 않는 것을 알 수 있다.
이 후, 열처리에 따라 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 미세구조가 어떻게 변하는지 관찰하기 위해 후술할 실시예에 따라 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에 열처리를 수행하였다.
[실시예 1]
상기 제조예 1에 따라 제조된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금을 10-2Torr의 진공 상태에서 quartz tube 내에 장입한 후, 1,100℃ 에서 60분 동안 유지하여 열처리를 수행하였다.
열처리 이후, quartz tube를 공냉한 후, quartz tube 내부에서 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금을 분리하였다.
[실시예 2]
제조예 2에 따라 제조된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에 상기 실시예 1과 동일한 열처리를 수행하였다.
상기 실시예 1 및 실시예 2의 XRD 그래프는 도 4에 도시하였으며, 상기 실시예 1 및 실시예 2의 SEM-BSE 사진을 도 5에 도시하였다.
도 4를 참조하면, 열처리를 수행한 실시예 1 및 실시예 2는 동일한 조성에서 열처리를 수행하지 않는 상기 도 1의 XRD 그래프와는 다르게, 정방정계 구조(Tetragonal structure)를 갖는 시그마 상이 형성되었음을 확인할 수 있다. 아울러, 이 때 상기 실시예 1에서 시그마 상의 격자상수(a)는 0.9638㎚이며, 실시예 2에서 시그마 상의 격자상수(a)는 0.9582㎚로 측정되었다.
도 5를 참조하면, 열처리를 수행한 실시예 1 및 실시예 2는 수지상 영역(Dendrite areas)과 수지상 사이 영역(Inter-dendrite areas)으로 구분되었던 도 2 및 도 3과는 다르게, 수지상 영역이 아닌 시그마 상이 상대적으로 원형에 가까운 형태로 석출되어 모재 내에 균일하게 분포하고 있는 것을 확인할 수 있다.
더욱 구체적으로 상기 실시예 1 및 실시예 2는 SEM-EDS 측정 결과 모재 내에 석출되는 시그마 상 중 상대적으로 밝게 측정되는 영역과 상대적으로 어둡게 측정되는 영역으로 구분할 수 있다. 이하, 상대적으로 밝게 관측되는 영역을 제1 영역, 상대적으로 어둡게 관측되는 영역을 제2 영역으로 정의한다.
EDS를 이용하여 상기 제1 영역과 상기 제2 영역의 조성을 분석한 결과, 상기 제1 영역에서는 모재에 비해 상대적으로 Nb이 많이 존재하고 있음을 확인하였으며, 상기 제2 영역에서는 모재에 비해 상대적으로 Co 또는 Ni이 많이 존재하고 있음을 확인하였다. 상기 실시예 1과 실시예 2에서 모재, 제1 영역 및 제2 영역의 구체적인 조성은 하기 표 2와 같다.
Al
(at%)		 Ti
(at%)		 Nb
(at%)		 V
(at%)		 Co
(at%)		 Ni
(at%)
실시예 1 모재 17.4 ±0.5 28.4 ±1.0 23.0 ±0.7 26.3 ±0.4 4.9 ±0.5 -
제1 영역 22.0 ±0.3 20.5 ±0.4 36.6 ±0.4 15.7 ±0.2 5.2 ±0.2 -
제2 영역 19.8 ±0.4 20.1 ±0.7 20.2 ±0.3 20.2 ±0.7 19.7 ±1.1 -
실시예 2 모재 17.0 ±0.5 29.0 ±1.0 23.1 ±1.0 27.0 ±0.3 - 3.9 ±1.0
제1 영역 21.2 ±0.6 22.2 ±0.4 34.5 ±0.5 16.3 ±0.4 - 5.7 ±0.4
제2 영역 23.2 ±0.3 23.1 ±0.2 22.1 ±0.8 12.0 ±0.3 - 19.6 ±1.1
즉, 본 발명에서 Co 및 Ni로 구성되는 제2 원소군은 단순히 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에 포함되었을 때는 도 1 내지 도 3와 같이 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금이 체심입방(BCC) 구조를 유지하고 있으며, 어떠한 상변화가 일어나지 않음을 확인하였다.
하지만, 상기 제2 원소군을 포함한 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금을 1,000 내지 1,200℃에서 열처리를 수행하면, 상기 Co 또는 Ni이 모재의 Al 및 Nb와 결합하여 정방정계 구조의 시그마 상이 석출되었으며, 상기 시그마 상이 모재에 균일하게 분포하는 것을 확인하였다.
나. 시그마 상(σ)의 석출에 따른 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 기계적 성질 변화
시그마 상의 석출 여부에 따른 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 기계적 강도를 비교하고, 열처리 및 조성 조건을 최적화 하기 위해, 상술한 실시예 1, 실시예 2와 하기와 같은 비교예를 추가하여 실험을 수행하였다.
[비교예 1]
제조예 1에 따라 제조된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에 어떠한 열처리도 수행하지 않았다.
[비교예 2]
제조예 2에 따라 제조된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에 어떠한 열처리도 수행하지 않았다.
상기 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금에 대해 직경 3㎜, 길이 6㎜(종횡비 2:1)로 가공하여 압축 시험편을 제조하였으며, 대한민국 MTDI 社의 MINOS-F모델명의 UTM 장비로 상온에서 압축 응력 시험(Compressive Stress test)을 시행하였다. 그 결과를 표 3에 정리하였다.
열처리 조건 항복강도(㎫) 압축 변형율(%) 기타
실시예 1 1,100℃ / 60min 1645 ±60 14.1 ±0.8 Co 5at% 포함
실시예 2 1,100℃ / 60min 1723 ±14 17.7 ±2.4 Ni 5at% 포함
비교예 1 - 1473 ±109 30% 이상 실시예 1과 동일
비교예 2 - 1510 ±13 30% 이상 실시예 2와 동일
상기 표 3을 참조하면, 상기 시그마 상이 석출된 실시예 1, 실시예 2는 1,600㎫ 이상의 항복강도와 13%이상의 압축 변형율을 동시에 갖는 것을 확인할 수 있다. 구체적으로 Co를 5at% 포함하는 실시예 1은 1,585 내지 1,705㎫의 항복강도와 13.3 내비 14.9%의 압축 변형율을 가지며, Ni을 5at% 포함하는 실시예 2는 1,710 내지 1,737㎫의 항복강도와 15.3 20.1% 의 압축 변형율을 가진다. 이는 열처리를 수행하지 않은 비교예 1 및 비교예 2와 비교하였을 때 항복강도가 최대 25% 향상하였음을 의미한다.
즉, 상기 열처리를 통하여 시그마 상이 석출되었으며, 상기 시그마 상이 체심입방(BCC) 구조의 모재 사이에 격자 변형이 발생하여 강도가 증가하였음을 알 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 고온 강도를 설명하는 그래프이고, 도 7은 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 고온 강도를 설명하는 그래프이다.
본 발명의 실시 예에 따라 제조된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 고온 강도를 비교하기 위해 700℃ 및 800℃에서의 항복강도(σ0.2) 및 압축 변형율( εp)를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 4 및 도 6에 개시한다.
100℃ 이하 700℃ 800℃
σ0.2
(㎫)		 εp
(%)		 σ0.2
(㎫)		 εp
(%)		 σ0.2
(㎫)		 εp
(%)
실시예 1 1,645 14.1 1,198 21 507 28 이상
실시예 2 1,723 17.1 1,028 25 이상 378 28 이상
표 4 및 도 6 내지 도 8을 참조하면, 본 발명의 실시예 1로 제조된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금은 100℃ 이하의 온도(RT)(도 6)에서는 1,645㎫로 1,600㎫ 이상의 항복강도를 유지하며, 600 내지 750℃ 온도(도 7)에서도 1,000㎫ 이상의 항복강도를 유지하고 있음을 확인할 수 있다. 아울러 750℃ 이상(도 8) 예를 들어 800℃에서도 500㎫ 이상의 항복강도를 유지할 수 있음을 알 수 있다.
이는 앞서 설명한 바와 같이 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 내 시그마 석출상이 형성되며, 상기 석출상이 모재 내부에 균일하게 분포되어 매우 높은 고용 강화 효과를 구현하고 있기 때문이다.
표 4 및 도 9 내지 도 11을 참조하면, 본 발명의 실시예 2로 제조된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금은 100℃ 이하의 온도(RT)(도 9)에서는 1,723㎫으로 상기 실시예 1보다 더 강도가 우수하며, 600 내지 750℃ (도 10)에서도 1,028㎫로 실시예 1과 동등한 수준의 항복강도를 가지고 있음을 알 수 있다. 800℃(도 11)에서는 상기 실시에1 비해 강도가 낮지만, 378㎫로 준수한 강도를 유지하고 있음을 알 수 있다.
상술한 결과에 따라, 사용자는 사용 온도와 목표 강도에 따라 Co가 포함된 고엔트로 합금과 Ni이 포함된 고엔트로 합금을 선택적으로 사용할 수 있다. 예를 들어, 사용 환경이 750℃이하이며, 높은 강도가 요구되는 분야에서는 Ni이 포함된 고엔트로 합금을 사용할 수 있으며, 사용 환경이 800℃ 이상이면 Co가 포함된 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금을 선택하여 사용할 수 있다.
앞서 설명한바와 같이 본 발명은 Al과 Ti, Nb 및 V로 구성되는 제1 원소군 및 Co 및 Ni로 구성되는 제2 원소군 중에서 선택되는 어느 하나의 원소를 포함하는 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금을 제조할 수 있으며, 더욱 구체적으로 Al은 10 내지 30at%, 상기 제1 원소군의 원소는 각각 20 내지 30at%, 상기 제2 원소군의 원소는 1 내지 8at%로 포함하는 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금을 제조할 수 있다.
그 과정에서 본 발명은 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금을 1,000 내지 1,200℃로 열처리하여 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 내 Al(Nb,Co)2 또는 Al(Nb,Co)2의 시그마 상을 석출할 수 있다. 상기 시그마 상은 체심 입방(BCC) 구조의 모재와는 다르게 정방정계 구조(tetragonal structure)를 갖는 특징이 있다.
즉, 상기 열처리로 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금 내 격자 구조가 다른 석출상이 형성되며, 상기 석출상이 모재 내 균일하게 분포될 수 있다. 이는, 상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 격자 변형을 유발하여 고용 강화(solid solution strengthening) 효과를 더욱 강화할 수 있다.
그 결과 본 발명의 실시 예에 따른 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금은 100℃ 이하의 온도, 바람직하게는 상온에서 1,600㎫ 이상의 항복강도와 13%이상의 압축 변형율을 동시에 구현할 수 있으며, 600 내지 750℃ 온도에서 1,000 내지 1,200㎫ 의 항복강도와 20 내지 30% 압축 변형율을 구현할 수 있다.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (7)

  1. Al과
    Ti, Nb 및 V로 구성되는 제1 원소군 및
    Co 및 Ni로 구성되는 제2 원소군 중에서 선택되는 어느 하나의 원소를 포함하며,
    상기 Al은 10 내지 30at%, 상기 제1 원소군의 원소는 각각 20 내지 30at%, 상기 제2 원소군의 원소는 1 내지 8at%로 포함하여, 체심입방(BCC) 격자 구조의 모재에 정방정계 구조를 가지는 Al(Nb,Co)2 또는 Al(Nb,Co)2 석출상을 석출시키는, 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 제1 원소군에서 선택되는 3개의 원소의 첨가량은 원자%로 동일하거나, 각 성분간의 함량차이가 5% 이하인 것을 특징으로 하는 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금은 100℃ 이하의 온도에서 1,600㎫ 이상의 항복강도와 13%이상의 압축 변형율을 동시에 갖는 것을 특징으로 하는, 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금은 600 내지 750℃ 온도에서 1,000 내지 1,200㎫ 의 항복강도와 20 내지 30% 압축 변형율을 갖는 것을 특징으로 하는, 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금.
  6. a) Al, 제1 원소군과 제2 원소군에서 선택되는 어느 하나의 원소를 포함하는 원료 물질을 준비하는 단계;
    b) 상기 원료 물질들을 진공 아크 용융하여 잉곳을 제조하는 단계;
    c) 상기 잉곳을 재용해 한 후, 용해된 합금을 수냉하는 단계; 및
    d) 상기 냉각된 합금을 1,000 내지 1,200℃에서 열처리 하는 단계;를 포함하며,
    상기 제1 원소군은 Ti, Nb 및 V로 구성되며,
    상기 제2 원소군은 Co 및 Ni로 구성되는 것을 특징으로 하는, 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 열처리는 30 내지 120분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는, 고강도 초내열 계층적 고엔트로피 합금의 제조방법.
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