KR20220087349A - 고강도 중엔트로피 합금 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고강도 중엔트로피 합금 및 이의 제조방법에 관한 것으로 보다 구체적으로 다원계 합금 기지와 Si를 포함하며 FCC(Face Centered Cubic)계 상을 갖는 합금을 포함하여 FCC계 단상을 유지하면서 기존의 전이금속 합금보다 더 높은 강도를 갖는다.

Description

고강도 중엔트로피 합금 및 이의 제조방법{HIGH-STRENGTH MEDIUM ENTROPY ALLOY AND MANUFACTURING METHOD FOR THE SAME}
본 발명은 고강도 중엔트로피 합금 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 강도, 경도가 증가하면서 FCC 단상을 유지하는 격자 뒤틀림 강화형 중엔트로피 합금 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
고엔트로피 합금(high-entropy alloys, HEAs)은 합금을 구성하는 주된 원소(major element) 대신 다섯 가지 이상의 구성 원소를 비슷한 비율로 합금화하여 얻어지는 다원소 합금이다. 고엔트로피 합금은 합금 내의 혼합 엔트로피가 높아 금속간화합물 또는 중간상이 형성되지 않고 면심입방격자(face-centered cubic, FCC) 또는 체심입방격자(body-centered cubic, BCC)와 같은 단상(single phase) 조직을 갖는 금속 소재이다.
이러한 고엔트로피 합금을 설계하는 데 있어 중요한 두 가지 요소는 합금을 구성하는 원소들의 조성 비율과 합금계의 구성 엔트로피이다.
그 중에서 첫 번째는 고엔트로피 합금의 조성 비율이다. 고엔트로피 합금은 최소 다섯 가지 이상의 원소들로 합금을 구성하고 있어야 하며, 각각의 합금 구성 원소의 조성 비율은 5 ~ 35 at%로 정의된다. 또한, 고엔트로피 합금의 제조 시에 주요 합금 구성 원소 외에 다른 원소를 첨가할 경우, 그 첨가량은 5 at% 이하여야 한다.
통상 합금은 합금 원소의 조성에 따른 구성 엔트로피(Sconf)에 따라 고엔트로피 합금, 중엔트로피 합금(medium-entropy alloys, MEAs), 저엔트로피 합금(low-entropy alloys, LEAs)으로 나뉜다.
이러한 고엔트로피 및 중엔트로피 합금은 현재 연구가 진행되고 있는 함금계가 포함하는 합금 원소들의 가격이 매우 높으며, 무거운 합금 원소들을 주로 사용하기 때문에 상용화에 큰 걸림돌이 되고 있다. 최근 경량 합금 원소들을 조합하여 제조한 경량 고엔트로피 합금에 대한 연구가 이루어지고 있지만, 경량 합금 원소 들간의 고용도가 낮아 고엔트로피 합금 정의에 따른 동분율에 가까운 합금 원소의 첨가 시 금속간화합물을 형성하여 합금의 소성 변형을 제한하고 가공성을 악화시켜 실제 상용화로 이어지지는 않는 실정이다.
고엔트로피 및 중엔트로피 합금의 산업화를 위해서는 합금 원소의 조절을 통한 가격 경쟁력 확보와 우수한 기계적 특성을 구현하는 것이 필수적이다.
본 발명의 목적은 강도, 경도가 증가하면서 FCC 단상을 유지하는 격자 뒤틀림 강화형 중엔트로피 합금을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 기존에 알려진 중엔트로피 합금에 Si를 첨가하여 격자 뒤틀림을 증가시키면서 FCC 단상을 유지하는 신규의 중엔트로피 합금을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 고강도 중엔트로피 합금의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
상술한 바와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 중엔트로피 합금은 다원계 합금 기지에 Si를 첨가하여 격자 뒤틀림을 증가시키면서 FCC(Face Centered Cubic)계 상을 유지하고 강도를 증가시키는 것을 구성상 특징으로 한다.
보다 구체적으로, 본 발명의 중엔트로피 합금은 다원계 합금 기지 및 Si를 포함하고, 상기 다원계 합금 기지는 Cr, Co, Ni 및 V 가운데 2종 이상을 포함하며, FCC(Face Centered Cubic)계 상을 갖는 합금을 포함한다.
바람직하게는, 본 발명의 일실시예에 따른 중엔트로피 합금은 하기 화학식 1로 표시되며, FCC(Face Centered Cubic)계 단상을 갖는 합금을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
CrCoNiSix
(O<x≤0.4의 조건을 만족한다)
또한 바람직하게는 상기 x는 0.15≤x≤0.3의 조건을 만족할 수 있다.
아울러 본 발명의 일실시예에 따른 중엔트로피 합금은 하기 화학식 2로 표시되며, FCC(Face Centered Cubic)계 단상을 갖는 합금을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
CoNiSix
(O<x≤0.25의 조건을 만족한다)
또한 본 발명의 일실시예에 따른 중엔트로피 합금은 하기 화학식 3으로 표시되며, FCC(Face Centered Cubic)계 단상을 갖는 합금을 포함할 수 있다.
[화학식 3]
VCoNiSix
(O<x≤0.1의 조건을 만족한다)
다음으로, 본 발명의 다른 일실시예에 따른 중엔트로피 합금의 제조방법은, 합금 기지 원소와, Si 분말이 혼합된 혼합분말을 제조하는 단계;, 상기 혼합 분말을 가열하여 용해하고 소정 형태로 주조하는 단계; 및 상기 주조된 합금을 고온 소결하여 합금을 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 합금 기지 원소는 Cr, Co, Ni 및 V 가운데 2종 이상을 포함하며, 상기 합금은 FCC(Face Centered Cubic)계 상을 갖는다.
본 발명은 상온과 고온에서 기계적 특성이 향상된 신규의 중엔트로피 합금을 제공할 수 있다.
아울러 본 발명에 따른 중엔트로피 합금은 FCC계 단상을 유지하면서 기존의 전이금속 합금보다 더 높은 강도를 갖는다.
또한, 본 발명의 중엔트로피 합금 제조방법은 고온 소결에 의한 균질화 공정에 의해서 중엔트로피 합금의 미세 조직을 변화시켜 강화 효과를 극대화시킬 수 있다.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 사항을 설명하면서 함께 기술한다.
도 1 내지 3은 본 발명의 실시예에 따른 합금의 XRD(X-ray diffraction) 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 5에 따른 합금의 인장 시험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5 내지 16는 본 발명의 실시예에 따른 합금의 SEM 사진이다.
전술한 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 후술되며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다. 이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
명세서 전체에서, 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 각 구성요소는 단수일 수도 있고 복수일 수도 있다.
본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "구성된다" 또는 "포함한다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 여러 구성 요소들, 또는 여러 단계들을 반드시 모두 포함하는 것으로 해석되지 않아야 하며, 그 중 일부 구성 요소들 또는 일부 단계들은 포함되지 않을 수도 있고, 또는 추가적인 구성 요소 또는 단계들을 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다.
이하에서는, 본 발명에 따른 중엔트로피 합금 및 이의 제조방법에 대해 설명하도록 한다.
중엔트로피 합금
FCC 계열 고엔트로피 및 중엔트로피 합금의 낮은 강도 특성을 보완하기 위해, 본 발명은 종래의 합금에 Si를 도핑하고 도핑량을 조절하여 기계적 특성이 우수한 신규의 합금을 제공한다.
본 발명에 따른 중엔트로피 합금은 다원계 합금 기지 및 Si를 포함하고, 상기 다원계 합금 기지는 Cr, Co, Ni 및 V 가운데 2종 이상을 포함하며, FCC(Face Centered Cubic)계 상을 갖는 합금을 포함한다.
본 발명의 중엔트로피 합금은 종래와 같이 다원계 합금 기지를 포함하고 상기 합금 기지는 Cr, Co, Ni 및 V 가운데 2종 이상을 포함한다. 그리고, 본 발명의 합금은 상기 합금 기지와 더불어 Si를 포함한다. 본 발명의 합금은 종래 합금에 상기 Si가 도핑되어 격자 뒤틀림이 증가되고 FCC계 단상을 유지할 수 있으며 경도와 강도가 증가하였다.
바람직하게는, 본 발명의 합금은 상기 2종 이상의 합금 기지를 동일 원자비(at%)로 포함할 수 있다. 또한 본 발명의 합금은 FCC계 단상을 갖는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로, 본 발명의 일실시예에 따른 중엔트로피 합금은 하기 화학식 1로 표시되며 FCC(Face Centered Cubic)계 단상을 갖는 합금을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
CrCoNiSix
(O<x≤0.4의 조건을 만족한다)
또한 바람직하게는 상기 x는 0.15≤x≤0.3의 조건을 만족할 수 있다.
다시 말해, 상기 화학식 1의 Cr, Co, Ni 및 Si는 1:1:1:x의 비를 갖는다.
아울러 본 발명의 일실시예에 따른 중엔트로피 합금은 하기 화학식 2로 표시되며 FCC(Face Centered Cubic)계 단상을 갖는 합금을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
CoNiSix
(O<x≤0.25의 조건을 만족한다)
다시 말해, 상기 화학식 2의 Co, Ni 및 Si는 1:1:x의 비를 갖는다.
또한 본 발명의 일실시예에 따른 중엔트로피 합금은 하기 화학식 3으로 표시되며 FCC(Face Centered Cubic)계 단상을 갖는 합금을 포함할 수 있다.
[화학식 3]
VCoNiSix
(O<x≤0.1의 조건을 만족한다)
다시 말해, 상기 화학식 3의 V, Co, Ni 및 Si는 1:1:1:x의 비를 갖는다.
중엔트로피 합금의 제조방법
다음으로, 본 발명에 따른 중엔트로피 합금의 제조방법은, 합금 기지 원소와, Si 분말이 혼합된 혼합분말을 제조하는 단계;, 상기 혼합 분말을 가열하여 용해하고 소정 형태로 주조하는 단계; 및 상기 주조된 합금을 고온 소결하는 단계;를 포함, 상기 합금 기지 원소는 Cr, Co, Ni 및 V 가운데 2종 이상을 포함하며, 상기 합금은 FCC(Face Centered Cubic) 단상을 갖는다.
먼저, 본 발명에 따른 중엔트로피 합금의 제조방법은 동일한 원자비%를 갖는 합금 기지 원소와, Si 분말이 혼합된 혼합분말을 제조하는 단계를 포함한다.
상기 다원계 합금 기지는 Cr, Co, Ni 및 V 가운데 2종 이상을 포함한다. 또한 본 발명의 합금은 상기 2종 이상의 합금 기지를 동일 원자비(at%)로 포함하는 것이 바람직하고, 본 발명의 합금은 FCC계 단상을 갖는 것이 바람직하다. 상기 합금의 바람직한 원자% 비는 상술한 바와 같다.
다음으로, 본 발명에 따른 중엔트로피 합금의 제조방법은 상기 혼합분말을 가열하여 용해하고 소정 형태로 주조하는 단계를 포함한다. 주조 방식이 특별히 제한되지는 않으며 도가니에 원료를 장입한 형태로 주조를 할 수 있다.
또한, 본 발명의 제조방법은 상기 주조하는 단계 이전에 상기 혼합 분말을 밀링하여 기계적 합금화하는 기계적 합금화 분말을 형성하는 단계를 포함할 수도 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 중엔트로피 합금의 제조방법은 상기 주조된 합금을 고온 소결하여 합금을 제조하는 단계를 포함한다. 여기서 고온 소결에 의해 합금이 균질화될 수 있다.
상기 고온 소결하는 단계는, 진공 분위기, 비활성 기체 분위기, 산소 분위기, 또는 질소, 붕소 및 탄소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 분위기에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 고온 소결하는 단계는, 900 ℃ 내지 1300 ℃ 온도에서 1 내지 12 시간 동안 수행될 수 있고, 보다 바람직하게는 900 ℃ 내지 1300 ℃ 온도에서 6 시간 이상 수행될 수 있다.
이상 언급한 본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조된 중엔트로피 합금은 상술한 합금을 포함할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
<실시예>
1. 실시예 및 비교예의 제조
동일한 원자비%로 합금 기지 원소 및 Si 분말을 아래 표와 같은 비로 혼합하여 혼합 분말을 제조하였다. 각 순 원소는 99.5%이상의 순도를 가지는 10mm이하의 펠릿 형태로 준비되었다.
이를 도가니에 장입하고 1550℃로 가열하고 용해한 후, 용해된 합금은 지르코니아 도가니에서 잉곳으로 제조되었다. 응고되는 과정에서 압력은 2.5 bar 수준으로 유지되었다. 잉곳 제조 후, 균질화 과정은 모두 비활성 기체 Ar 분위기에서 1100℃ 6시간 진행되었다.
Cr(at%) Co(at%) Ni(at%) Si(at%)
비교예 1 33.33 33.33 33.33 0
실시예 1
(Si 0.15)		 31.75 31.75 31.75 4.77
실시예 2
(Si 0.3)		 30.30 30.30 30.30 9.09
실시예 3(Si 0..35) 29.85 29.85 29.85 10.45
실시예 4(Si 0.4) 29.41 29.41 29.41 11.76
실시예 5
(Si 0.45)		 28.98 28.98 28.98 13.04
Co(at%) Ni(at%) Si(at%)
실시예 6 47.5 47.5 5
실시예 7 45 45 10
실시예 8 42.5 42.5 15
실시예 9 40 40 20
V(at%) Co(at%) Ni(at%) Si(at%)
실시예 10
(Si 0.1)		 32.26 32.26 32.26 3.2
실시예 11
(Si 0.2)		 31.25 31.25 31.25 6.25
실시예 12
(Si 0..3)		 30.13 30.13 30.13 9.6
2. 시험 평가
제조된 합금의 HV 경도, 인장강도에 관한 시험 결과를 하기 표에 기재하였다. 또한, 제조된 합금의 XRD 결과를 도 1 내지 3에 나타내었고, 제조된 합금(실시예 1 내지 5)의 인장 강도 결과를 도 4에 나타내었다. 그리고, 제조된 합금의의 SEM 사진을 도 5 내지 16에 도시하였다.
HV 경도 YS(MPa) UTS(MPa) EI.(%)
비교예 1 153.0±3.0 275.0 630.0 83.8
실시예 1
(Si 0.15)		 194.5±5.0 311.1 759.9 76.8
실시예 2
(Si 0.3)		 210.4±5.0 359.9 761.1 63.8
실시예 3(Si 0..35) 225.2±11.5 359.3 799.2 69.1
실시예 4
(Si 0.4)		 223.8±6.9 363.3 664.4 35.0
실시예 5
(Si 0.45)		 301.6±21.2 514 702.7 5.7
HV 경도
실시예 6 127.4±1.7
실시예 7 153.5±8.2
실시예 8 340.6±13.5
실시예 9 494.0±20.2
HV 경도
실시예 10
(Si 0.1)		 253±4.6
실시예 11
(Si 0.2)		 398.4±18.1
실시예 12
(Si 0..3)		 656.2±30.2
먼저 표 4를 참조하면, Si가 도핑된 실시예 1 내지 5는 그렇지 않은 합금(비교예)과 비교하여 경도와 강도가 모두 우수한 것을 확인할 수 있다. 다만, Si의 비가 0.45로 도핑된 실시예 5는 도 1에 도시된 것처럼 FCC 상과 더불어 Ni2Si type IMC를 갖는다. 이에 따라, 실시예 5는 높은 경도와 강도를 갖지만 연신율이 5.7%에 해당하여 취성을 보이는 것을 확인할 수 있었다.
다음으로, 표 5 및 6을 참조하면, Si가 도핑된 실시예들은 모두 경도가 우수한 것을 확인할 수 있다. 다만, 도 2 및 3을 참조하면, 실시예 8, 9와 실시예 11, 12는 FCC 상과 더불어 Ni2Si type IMC를 가짐에 따라 취성을 보일 것이 예측된다.
이처럼, 본 발명에 따른 중엔트로피 합금은 기존의 합금 대비 Si의 도핑으로 인해 더 높은 강도를 갖는 것을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 대해서 바람직한 실시예를 기초로 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시 예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을 지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.

Claims (13)

  1. 다원계 합금 기지 및 Si를 포함하고,
    상기 다원계 합금 기지는 Cr, Co, Ni 및 V 가운데 2종 이상을 포함하며,
    FCC(Face Centered Cubic)계 상을 갖는 합금을 포함하는,
    중엔트로피 합금.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 합금은
    하기 화학식 1로 표시되며
    FCC(Face Centered Cubic)계 단상을 갖는
    중엔트로피 합금.

    [화학식 1]
    CrCoNiSix
    (O<x≤0.4의 조건을 만족한다)
  3. 제2항에 있어서,
    상기 x는
    0.15≤x≤0.3의 조건을 만족하는
    중엔트로피 합금.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 합금은
    하기 화학식 2로 표시되며
    FCC(Face Centered Cubic)계 단상을 갖는
    중엔트로피 합금.

    [화학식 2]
    CoNiSix
    (O<x≤0.25의 조건을 만족한다)
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 합금은
    하기 화학식 3으로 표시되며
    FCC(Face Centered Cubic)계 단상을 갖는
    중엔트로피 합금.

    [화학식 3]
    VCoNiSix
    (O<x≤0.1의 조건을 만족한다)
  6. 합금 기지 원소와 Si 분말이 혼합된 혼합분말을 제조하는 단계;
    상기 혼합 분말을 가열하여 용해하고 소정 형태로 주조하는 단계; 및
    상기 주조된 합금을 고온 소결하여 합금을 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 합금 기지 원소는 Cr, Co, Ni 및 V 가운데 2종 이상을 포함하고,
    상기 합금은 FCC(Face Centered Cubic)계 상을 갖는,
    중엔트로피 합금의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 고온 소결하는 단계는,
    진공 분위기, 비활성 기체 분위기, 산소 분위기, 또는 질소, 붕소 및 탄소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 분위기에서 수행되는
    중엔트로피 합금의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 고온 소결하는 단계는,
    900℃ 내지 1300℃ 온도에서 1 내지 12 시간 동안 수행되는
    중엔트로피 합금의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 고온 소결하는 단계는,
    900℃ 내지 1300℃ 온도에서 6 시간 이상 수행되는
    중엔트로피 합금의 제조방법.
  10. 제 6항에 있어서,
    상기 합금은
    하기 화학식 1로 표시되며
    FCC(Face Centered Cubic)계 단상을 갖는
    중엔트로피 합금의 제조방법.

    [화학식 1]
    CrCoNiSix
    (O<x≤0.4의 조건을 만족한다)
  11. 제10항에 있어서,
    상기 x는
    0.15≤x≤0.3의 조건을 만족하는
    중엔트로피 합금의 제조방법.
  12. 제 6항에 있어서,
    상기 합금은
    하기 화학식 2로 표시되며
    FCC(Face Centered Cubic)계 단상을 갖는
    중엔트로피 합금의 제조방법.

    [화학식 2]
    CoNiSix
    (O<x≤0.25의 조건을 만족한다)
  13. 제 6항에 있어서,
    상기 합금은
    하기 화학식 3으로 표시되며
    FCC(Face Centered Cubic)계 단상을 갖는
    중엔트로피 합금의 제조방법.

    [화학식 3]
    VCoNiSix
    (O<x≤0.1의 조건을 만족한다)
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