KR101894344B1 - Ni 합금 부품의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 석출 경화형 Ni 합금 분말을 사용하여 금속 분말 사출 성형법으로 성형되는 Ni 합금 부품의 기계적 강도 특성을 향상시키는 제조 방법을 제공한다. Ni 합금 부품의 제조 방법은, Ti: 0.65 질량% 이상 1.15 질량% 이하, Al: 0.20 질량% 이상 0.80 질량% 이하, Cr: 17.00 질량% 이상 21.00 질량% 이하, Nb: 4.75 질량% 이상 5.50 질량% 이하, Mo: 2.80 질량% 이상 3.30 질량% 이하, Ni: 50.00 질량% 이상 55.00 질량% 이하, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 석출 경화형 Ni 합금 분말을 금속 분말 사출 성형법으로 소결시켜 성형한 소결체를, 1050℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지한 후에, 실온까지 급랭하여 용체화 처리하는 용체화 처리 공정과, 용체화 처리한 소결체를 600℃ 이상 800℃ 이하로 유지한 후에, 실온까지 냉각하여 시효 처리하는 시효 처리 공정을 포함한다.

Description

Ni 합금 부품의 제조 방법{METHOD OF MANUFACTURING NI ALLOY PART}

본 발명은, Ni 합금 부품의 제조 방법에 관한 것이며, 특히, 석출 경화형 Ni 합금 분말을 금속 분말 사출 성형법에 의해 소결하여 성형되는 Ni 합금 부품의 제조 방법에 관한 것이다.

종래, 터빈 날개 등의 가스 터빈 부품 등에서는, 고온에서 피로 강도 등의 기계적 강도를 확보할 필요가 있어, 내열성이 우수한 석출 경화형 Ni 합금이 사용되고 있다. 석출 경화형 Ni 합금에서는, 기계적 강도를 높이기 위하여, 용체화(溶體化) 처리와 시효 처리로 이루어지는 열처리가 행해진다.

특허문헌 1에는, 석출 경화형 Ni 합금으로 이루어지는 단조재(鍛造材)를, 약 871℃로부터 약 954℃로 용체화 처리하고, 용체화 처리 후에 시효 처리하여, 제트 엔진 부품 등을 제조하는 것이 기재되어 있다.

특허문헌 1 : 일본공개특허 제2011-80146호 공보

그런데, 금속 분말을 바인더와 혼합하여 사출 성형한 후에, 소결하여 최종 제품을 얻는 성형법은, 금속 분말 사출 성형법(MIM: Metal Injection Molding)이라 불리고 있다. 금속 분말 사출 성형법은, 합성 수지의 사출 성형과 동일한 형상 자유도를 유지하면서, 단조재에 육박하는 재료 강도를 가지는 최종 형상 부품을 얻을 수 있는 제조 방법이다. 금속 분말 사출 성형법에 의하면, 복잡한 형상의 제품을, 복잡한 조립 공정 등이 필요없이 얻을 수 있는 점에서, 제트 엔진 부품 등의 Ni 합금 부품으로의 적용이 검토되고 있다.

한편, 석출 경화형 Ni 합금으로 이루어지는 단조재에서는, 강제적으로 변형을 도입하여 결정립을 작게 함으로써 기계적 강도를 향상시키고 있다. 그러므로, 단조재의 용체화 처리에서는, 회복이나 재결정 등에 의한 결정립의 조대화(粗大化)를 억제하기 위하여, 상기 특허문헌 1 등에 나타낸 바와 같이 비교적 낮은 용체화 처리 온도에서 처리된다.

여기서, 석출 경화형 Ni 합금 분말을 사용하여 금속 분말 사출 성형법으로 성형한 소결체에, 단조재에 사용되는 용체화 처리를 적용한 경우에는, 비교적 낮은 용체화 처리 온도에서 용체화 처리되는 것으로부터, 경질이며 취성(脆性)인 δ상(델타상)이 결정 입계 등에 석출되고, 피로 강도 등의 기계적 강도가 저하될 가능성이 있다.

이에, 본 발명의 목적은, 석출 경화형 Ni 합금 분말을 사용하여 금속 분말 사출 성형법으로 성형되는 Ni 합금 부품의 기계적 강도 특성을 더욱 향상시킬 수 있는 Ni 합금 부품의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명에 관한 Ni 합금 부품의 제조 방법은, Ti: 0.65 질량% 이상 1.15 질량% 이하, Al: 0.20 질량% 이상 0.80 질량% 이하, Cr: 17.00 질량% 이상 21.00 질량% 이하, Nb: 4.75 질량% 이상 5.50 질량% 이하, Mo: 2.80 질량% 이상 3.30 질량% 이하, Ni: 50.00 질량% 이상 55.00 질량% 이하, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 석출 경화형 Ni 합금 분말을 금속 분말 사출 성형법으로 소결시켜 성형한 소결체를, 1050℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지한 후에, 실온까지 급랭하여 용체화 처리하는 용체화 처리 공정과, 상기 용체화 처리한 소결체를, 600℃ 이상 800℃ 이하로 유지한 후에, 실온까지 냉각하여 시효 처리하는 시효 처리 공정을 포함한다.

본 발명에 관한 Ni 합금 부품의 제조 방법에 있어서, 상기 용체화 처리 공정은, 상기 소결체를 1100℃ 이상 1250℃ 이하에서 용체화 처리한다.

본 발명에 관한 Ni 합금 부품의 제조 방법은, Ti: 0.65 질량% 이상 1.15 질량% 이하, Al: 0.20 질량% 이상 0.80 질량% 이하, Cr: 17.00 질량% 이상 21.00 질량% 이하, Nb: 4.75 질량% 이상 5.50 질량% 이하, Mo: 2.80 질량% 이상 3.30 질량% 이하, Ni: 50.00 질량% 이상 55.00 질량% 이하, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 석출 경화형 Ni 합금 분말을 금속 분말 사출 성형법에 의하여, 1100℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지하여 소결하고, 실온까지 급랭시켜 성형한 소결체를, 600℃ 이상 800℃ 이하로 유지한 후에, 실온까지 냉각하여 시효 처리하는 시효 처리 공정을 포함한다.

본 발명에 관한 Ni 합금 부품의 제조 방법에 있어서, 상기 Ni 합금 부품은, 가스 터빈 부품이다.

상기 구성에 따르면, Ti: 0.65 질량% 이상 1.15 질량% 이하, Al: 0.20 질량% 이상 0.80 질량% 이하, Cr: 17.00 질량% 이상 21.00 질량% 이하, Nb: 4.75 질량% 이상 5.50 질량% 이하, Mo: 2.80 질량% 이상 3.30 질량% 이하, Ni: 50.00 질량% 이상 55.00 질량% 이하, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 석출 경화형 Ni 합금 분말을 금속 분말 사출 성형법으로 소결시켜 성형한 소결체를, 1050℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지한 후에, 실온까지 급랭하여 용체화 처리하는 용체화 처리 공정과, 상기 용체화 처리한 소결체를, 600℃ 이상 800℃ 이하로 유지한 후에, 실온까지 냉각하여 시효 처리하는 시효 처리 공정을 포함하고 있으므로, 경질이며 취성인 δ상(델타상)의 결정 입계 등의 석출이 억제되고, Ni 합금 부품의 피로 강도 등의 기계적 강도를 향상시키는 것이 가능해진다.

상기 구성에 따르면, Ti: 0.65 질량% 이상 1.15 질량% 이하, Al: 0.20 질량% 이상 0.80 질량% 이하, Cr: 17.00 질량% 이상 21.00 질량% 이하, Nb: 4.75 질량% 이상 5.50 질량% 이하, Mo: 2.80 질량% 이상 3.30 질량% 이하, Ni: 50.00 질량% 이상 55.00 질량% 이하, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 석출 경화형 Ni 합금 분말을 금속 분말 사출 성형법에 의하여, 1100℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지하여 소결하고, 실온까지 급랭시켜 성형한 소결체를, 600℃ 이상 800℃ 이하로 유지한 후에, 실온까지 냉각하여 시효 처리하는 시효 처리 공정을 포함하고 있고, 금속 분말 사출 성형법의 소결 처리가 용체화 처리로서의 기능도 가지고 있는 것으로부터, 경질이며 취성인 δ상(델타상)의 결정 입계 등의 석출이 억제되고, Ni 합금 부품에서의 피로 강도 등의 기계적 강도를 향상시키는 것이 가능해진다.

도 1은, 본 발명의 실시형태에 있어서, Ni 합금 부품의 제조 방법의 구성을 나타낸 플로차트이다.
도 2는, 본 발명의 실시형태에 있어서, 가스 터빈에 적용되는 Ni 합금 부품의 구성을 나타낸 도면이다.
도 3a는, 본 발명의 실시형태에 있어서, 비교예 1의 시험편의 금속 조직 관찰 결과를 나타낸 사진이다.
도 3b는, 본 발명의 실시형태에 있어서, 실시예 1의 시험편의 금속 조직 관찰 결과를 나타낸 사진이다.
도 3c는, 본 발명의 실시형태에 있어서, 실시예 2의 시험편의 금속 조직 관찰 결과를 나타낸 사진이다.
도 3d는, 본 발명의 실시형태에 있어서, 실시예 3의 시험편의 금속 조직 관찰 결과를 나타낸 사진이다.
도 3e는, 본 발명의 실시형태에 있어서, 실시예 4의 시험편의 금속 조직 관찰 결과를 나타낸 사진이다.
도 4는, 본 발명의 실시형태에 있어서, 실온 피로 시험의 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는, 본 발명의 실시형태에 있어서, 고온 피로 시험의 결과를 나타낸 그래프이다.

이하에 본 발명의 실시형태에 대하여 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 도 1은, Ni 합금 부품의 제조 방법의 구성을 나타낸 플로차트이다. Ni 합금 부품의 제조 방법은 용체화 처리 공정(S10)과, 시효 처리 공정(S12)을 포함하고 있다.

용체화 처리 공정(S10)은, 석출 경화형 Ni 합금 분말을 금속 분말 사출 성형법으로 소결시켜 성형한 소결체를, 1050℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지한 후에, 실온까지 급랭하여 용체화 처리하는 공정이다.

먼저, 금속 분말 사출 성형법(MIM: Metal Injection Molding)에 대하여 설명한다. 금속 분말 사출 성형법은, 혼련 처리와, 사출 성형 처리와, 탈지 처리와, 소성(燒成) 처리로 구성되어 있다.

혼련 처리에서는, 석출 경화형 Ni 합금 분말과, 열가소성 수지나 왁스로 구성되는 바인더를 혼련기(混練機)로 혼합하여 혼련체를 제작한다.

석출 경화형 Ni 합금 분말에는, 내열성이 우수한 석출 경화형 Ni 합금인 Alloy718(등록상표) 상당의 Ni 합금 분말이 사용된다. 석출 경화형 Ni 합금 분말의 조성(組成)에 대해서는, Ti(티탄): 0.65 질량% 이상 1.15 질량% 이하, Al(알루미늄): 0.20 질량% 이상 0.80 질량% 이하, Cr(크롬): 17.00 질량% 이상 21.00 질량% 이하, Nb(니오브): 4.75 질량% 이상 5.50 질량% 이하, Mo(몰리브덴): 2.80 질량% 이상 3.30 질량% 이하, Ni(니켈): 50.00 질량% 이상 55.00 질량% 이하, 잔부가 Fe(철) 및 불가피한 불순물로 구성된다. 그리고, 불가피한 불순물로서, B(붕소), Si(규소), P(인), Mn(망간), Co(코발트), Ta(탄탈), Cu(구리), Pb(납), Bi(비스무트), Se(셀렌), O(산소), C(탄소) 또는 N(질소)를 포함해도 된다.

합금 성분인 Ti는, γ'상(감마 프라임상)을 형성하는 원소이다. γ'상(감마 프라임상)은, [Ni₃(Al, Ti)]를 주체로 하는 금속간 화합물로 형성되어 있다. Al는, γ'상(감마 프라임상)을 형성하는 원소이면서, 또한 알루미나 등의 알루미늄 산화물을 형성하여 내산화성을 향상시키는 원소이다. Cr은 산화크롬 등의 크롬 산화물을 형성하여 내산화성이나 내식성(耐蝕性)을 향상시키는 원소이다. Nb는, γ"상(감마 더블 프라임상)을 형성하는 원소이다. γ"상(감마 더블 프라임상)은, [Ni₃Nb]를 주체로 하는 금속간 화합물로 형성되어 있다. Mo는, Ni 모상(母相)인 γ상(감마상)에 고용되어 고용 강화하고, 또한 내식성을 향상시키는 원소이다. Fe는, Ni 모상인 γ상(감마상)에 고용되어 고용 강화하는 원소이다. Ni는, Ni 모상인 γ상(감마상), γ'상(감마 프라임상), γ"상(감마 더블 프라임상)을 형성하는 원소이다. 이들 각 합금 성분을, 상기 조성 범위로 함으로써, 내열성과 내식성을 구비한 석출 경화형 Ni 합금을 얻을 수 있다.

석출 경화형 Ni 합금 분말의 평균 입경에 대해서는, 35㎛보다 작은 것이 바람직하다. 이와 같이, 통상의 합금 분말보다 평균 입경이 작은 것을 사용함으로써, 단조재와 대략 동등한 밀도와 결정 입경의 소결체를 얻는 것이 가능해진다. 그리고, 평균 입경이란, 예를 들면, 레이저 회절·산란법으로 측정한 입자의 입도 분포를 이용하여, 입경이 작은 쪽으로부터 입도 분포의 결과를 누적하고, 그 누적한 값이 50%로 되는 입도[메디안(median) 직경]이다. 석출 경화형 Ni 합금 분말에 대해서는, 가스 애터마이즈 분말(gas-atomized powder)이나 물 애터마이즈 분말(water-atomized powder) 등을 사용하는 것이 가능하지만, 물 애터마이즈 분말보다 산소 농도가 낮은 가스 애터마이즈 분말을 사용하는 것이 바람직하다.

바인더에는, 폴리스티렌 수지, 폴리메틸메타아크릴레이트 수지 등의 열가소성 수지와, 파라핀 왁스 등의 왁스에 의해 구성되는 것을 사용할 수 있다. 석출 경화형 Ni 합금 분말과 바인더를 혼련기에 의해 혼련하여, 혼련체를 형성한다.

사출 성형 처리에서는, 사출 성형기에 의해, 혼련체를 가압하면서 금형 내에 사출하여 예비 성형체를 성형한다. 사출 성형기에는, 합성 수지 부품의 제조 등에서 사용되는 사출 성형기와 동일한 것을 사용할 수 있다.

탈지 처리에서는, 금형으로부터 꺼낸 예비 성형체에 대하여, 가열이나 용제에 의해 바인더의 성분을 제거한다. 예를 들면, 예비 성형체를 탈지로(脫脂爐)에 넣고, 아르곤 가스 등의 불활성 분위기 중에서 가열하여 탈지할 수 있다.

소성 처리에서는, 탈지한 예비 성형체를 진공 분위기 중이나 아르곤 가스 등의 불활성 분위기 중에서 가열 소결하여 소결체를 형성한다. 소결 조건에 대해서는, 예를 들면, 소결 온도가 1100℃에서 1300℃이며, 소성 시간이 1시간에서 5시간이다. 그리고, 소결체를 치밀화하기 위해, 석출 경화형 Ni 합금의 융점에 가까운 소결 온도로 소결하는 것이 바람직하다. 또한, 소성 후의 냉각에 대해서는, 실온까지 노 냉각(furnace cooling)해도 되고, 실온까지 공랭이나 수랭 등으로 급랭해도 된다. 소성 처리에서는, 일반적인 금속 재료의 소결로를 사용할 수 있다. 이와 같이 하여, 석출 경화형 Ni 합금 분말을 사용하여 금속 분말 사출 성형법으로 성형된 소결체를 얻을 수 있다.

다음에, 석출 경화형 Ni 합금 분말을 사용하여 금속 분말 사출 성형법으로 성형된 소결체의 용체화 처리에 대하여 설명한다. 용체화 처리에서는, 상기 소결체를 1050℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지한 후에, 실온까지 급랭한다. 용체화 처리를 행하는 것은, 후술하는 시효 처리에서, [Ni₃(Al, Ti)]를 주체로 하는 γ'상(감마 프라임상)이나, [Ni₃Nb]를 주체로 하는 γ"상(감마 더블 프라임상)을 Ni 모상인 γ상(감마상) 중에 미세하게 석출시키기 위하여, γ'상(감마 프라임상)이나 γ"상(감마 더블 프라임상)을 형성하는 Al, Ti, Nb 등의 합금 성분을, Ni 모상인 γ상(감마상) 중에 고용시키기 위함이다.

용체화 처리 온도가 1050℃ 이상인 것은, 1050℃보다 저온인 경우에는, 경질이며 취성인 [Ni₃Nb]를 주체로 하는 δ상(델타상)이 결정 입계 등에 석출되기 때문이다. 그리고, γ"상(감마 더블 프라임상)의 결정 구조가 정방정(正方晶)인데 대하여, δ상(델타상)의 결정 구조는, 사방정(斜方晶)이다.

용체화 처리 온도가 1250℃ 이하인 것은, 1250℃보다 고온인 경우에는, 결정립의 성장이 커지고, 결정립이 조대화됨으로써 기계적 강도가 저하되기 때문이다.

용체화 처리 온도에 대해서는, 1100 이상 1250℃ 이하인 것이 바람직하다. 용체화 처리 온도를 1100℃ 이상으로 함으로써, δ상(델타상)의 석출을 더욱 억제할 수 있기 때문이다.

용체화 처리 온도에서의 유지 시간이 1시간에서 5시간인 것은, 유지 시간이 1시간보다 짧은 경우에는, Al, Ti, Nb 등의 합금 성분의 Ni 모상인 γ상(감마상) 중으로의 고용을 충분히 행할 수 없는 경우가 있기 때문이며, 유지 시간이 5시간보다 긴 경우에는, 결정립의 성장이 커지고, 결정립이 조대화될 가능성이 있기 때문이다.

용체화 처리 온도로부터 실온까지의 냉각에 대해서는, Al, Ti, Nb 등의 합금 성분을 실온에서 과포화 상태로 하기 위해 급랭된다. 용체화 처리 온도로부터의 냉각에 대해서는, 공랭 이상의 냉각 속도로 급랭되는 것이 바람직하고, 가스 팬 냉각이나 수랭 등으로 급랭하는 것이 더욱 바람직하다.

용체화 처리에 대해서는, 진공 분위기나, 아르곤 가스 등의 불활성 가스를 사용한 불활성 분위기에서 처리할 수 있다. 또한, 용체화 처리에 대해서는, 용체화 처리로 등의 일반적인 금속 재료의 열처리로를 사용할 수 있다.

시효 처리 공정(S12)은, 용체화 처리한 소결체를 600℃ 이상 800℃ 이하로 유지한 후에, 실온까지 냉각하여 시효 처리하는 공정이다.

시효 처리 온도가 600℃ 이상 800℃ 이하인 것은, 이 온도 범위이면, Ni 모상인 γ상(감마상) 중에, γ'상(감마 프라임상), γ"상(감마 더블 프라임상)을 미세하게 석출시키는 것이 가능해지고, 또한 δ상(델타상)의 석출을 억제할 수 있기 때문이다. γ"상(감마 더블 프라임상)은 준안정상이므로, 고온에서 열처리되면 안정된 δ상(델타상)으로 상변태한다. 그러므로, 시효 처리 온도를 600℃ 이상 800℃ 이하로 함으로써, γ"상(감마 더블 프라임상)으로부터 δ상(델타상)으로의 상변태가 억제된다. 시효 처리 온도에서의 유지 시간에 대해서는, 5시간에서 30시간인 것이 바람직하다. 또한, 시효 처리 온도로부터 실온까지의 냉각에 대해서는, 예를 들면, 공랭이나 가스 팬 냉각 등으로 냉각된다.

시효 처리에 대해서는, 2단 시효 처리하는 것이 바람직하다. 2단 시효 처리하는 경우에는, 718℃에서 760℃로 8시간에서 10시간 유지하여 제1 시효 처리를 행하고, 노 냉각에 의해 621℃에서 649℃까지 냉각한 후, 621℃에서 649℃로 8시간에서 20시간 유지하고, 가스 팬 냉각 등으로 실온까지 냉각하여 처리할 수 있다. 2단 시효 처리에서는, 예를 들면, 용체화 처리된 소결체를 718℃에서 8시간 유지하고, 노 냉각에 의해 621℃까지 냉각한 후, 621℃에서 8시간 유지하고, 가스 팬 냉각으로 실온까지 냉각하여 처리된다.

시효 처리에 대해서는, 진공 분위기나, 아르곤 가스 등의 불활성 가스를 사용한 불활성 분위기에서 처리할 수 있다. 또한, 시효 처리에 대해서는, 시효로(時效爐) 등의 일반적인 금속 재료의 열처리로를 사용할 수 있다.

이와 같이 하여 제조된 Ni 합금 부품은, Ni 모상인 γ상(감마상) 중에, γ'상(감마 프라임상)이나 γ"상(감마 더블 프라임상)이 미세하게 분산되어 석출되고 있고, 또한 연성(延性)이나 인성 등을 저하시키는 경질이며 취성인 δ상(델타상)의 결정 입계 등의 석출과, 결정립의 성장에 의한 결정립의 조대화가 억제되고 있다. 이로써, Ni 합금 부품의 인장(引張) 강도나 피로 강도 등의 기계적 강도를 향상시키는 것이 가능해진다.

그리고, 상기 구성의 용체화 처리에서는, 석출 경화형 Ni 합금 분말을 사용하여 금속 분말 사출 성형법으로 성형된 소결체를, 1050℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지한 후에, 실온까지 급랭함으로써, 경질이며 취성인 δ상(델타상)의 석출을 억제하고, 또한 결정립의 조대화를 억제하고 있다. 한편, 단조재의 경우에는, 강제적으로 변형을 부여하여 결정립을 미세화함으로써 기계적 강도를 향상시키고 있고, 이와 같이 고온에서 단조재의 용체화 처리를 행하면, 회복이나 재결정에 의해 결정립이 조대화하여 기계적 강도가 저하된다. 이에 대하여, 금속 분말 사출 성형법에서는, 입경이 작은 금속 분말을 소결시켜 성형하므로, 소결체에 변형을 강제적으로 부여하지 않아도 결정립을 미세화하는 것이 가능해진다. 그러므로, 상기 구성에 따르면, 1050℃ 이상 1250℃ 이하와 같은 고온에서 용체화 처리해도, 결정립의 조대화가 억제되어 기계적 강도의 저하가 억제된다.

또한, 금속 분말 사출 성형의 소결 처리에 있어서, 1100℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지하고, 실온까지 급랭하여 소결체를 성형하는 경우에는, 용체화 처리 공정(S10)을 생략해도 된다. 이 경우에는, 소결 처리가 용체화 처리 공정(S10)에서의 용체화 처리의 기능도 겸하고 있기 때문이다. 그리고, 소결 처리 후의 시효 처리에 대해서는, 전술한 시효 처리 공정(S12)과 동일하므로, 상세한 설명을 생략한다.

도 2는, 가스 터빈에 적용되는 Ni 합금 부품(10)의 구성을 나타낸 도면이다. 도 2에서는, Ni 합금 부품(10)으로서, 가스 터빈 부품인 압축기 날개를 나타내고 있다. 이와 같은 압축기 날개에서는, 공력 성능 향상의 필요성에서 익면 형상도 얇은 3차원 형상이 주로 채용되고 있고, 복잡한 조립 공정이 필요해진다. 압축기 날개는, 공기 유로를 구성하는 부품이므로, 진동에 대하여 충분한 피로 강도 등의 기계적 강도가 요구된다. 그러므로, 이와 같은 압축기 날개를, ALLOY718(등록상표) 상당의 석출 경화형 Ni 합금 분말을 사용하여 금속 분말 사출 성형법에 의해 소결체를 성형하고, 이 소결체에 상기 구성의 용체화 처리 공정(S10) 및 시효 처리 공정(S12)을 적용함으로써, 피로 강도 등의 기계적 강도 특성이 향상된 압축기 날개를, 보다 저비용으로 제조하는 것이 가능해진다.

이상, 상기 구성에 따르면, Ti: 0.65 질량% 이상 1.15 질량% 이하, Al: 0.20 질량% 이상 0.80 질량% 이하, Cr: 17.00 질량% 이상 21.00 질량% 이하, Nb: 4.75 질량% 이상 5.50 질량% 이하, Mo: 2.80 질량% 이상 3.30 질량% 이하, Ni: 50.00 질량% 이상 55.00 질량% 이하, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 석출 경화형 Ni 합금 분말을 금속 분말 사출 성형법으로 소결시켜 성형한 소결체를, 1050℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지한 후에, 실온까지 급랭하여 용체화 처리하는 용체화 처리 공정과, 용체화 처리한 소결체를 600℃ 이상 800℃ 이하로 유지한 후에, 실온까지 냉각하여 시효 처리하는 시효 처리 공정을 포함함으로써, Ni 모상인 γ상(감마상) 중에, [Ni₃(Al, Ti)]를 주체로 하는 γ'상(감마 프라임상)이나, [Ni₃Nb]를 주체로 하는 γ"상(감마 더블 프라임상)이 미세하게 분산되어 석출되면서, 또한 기계적 강도를 저하시키는 경질이며 취성인 δ상(델타상)의 결정 입계 등의 석출과, 결정립의 성장에 의한 결정립의 조대화가 억제되어 있으므로, Ni 합금 부품에서의 피로 강도 등의 기계적 강도를 향상시키는 것이 가능해진다.

상기 구성에 따르면, Ti: 0.65 질량% 이상 1.15 질량% 이하, Al: 0.20 질량% 이상 0.80 질량% 이하, Cr: 17.00 질량% 이상 21.00 질량% 이하, Nb: 4.75 질량% 이상 5.50 질량% 이하, Mo: 2.80 질량% 이상 3.30 질량% 이하, Ni: 50.00 질량% 이상 55.00 질량% 이하, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 석출 경화형 Ni 합금 분말을 금속 분말 사출 성형법에 의하여, 1100℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지하여 소결하고, 실온까지 급랭시켜 성형한 소결체를 600℃ 이상 800℃ 이하로 유지한 후에, 실온까지 냉각하여 시효 처리하는 시효 처리 공정을 포함함으로써, Ni 모상인 γ상(감마상) 중에 γ'상(감마 프라임상)이나 γ"상(감마 더블 프라임상)이 미세하게 분산되어 석출되고, 또한 기계적 강도를 저하시키는 경질이며 취성인 δ상(델타상)의 결정 입계 등의 석출과, 결정립의 성장에 의한 결정립의 조대화가 억제되어 있으므로, Ni 합금 부품의 피로 강도 등의 기계적 강도를 향상시키는 것이 가능해진다. 또한, 금속 분말 사출 성형법의 소결 처리가 용체화 처리로서의 기능도 가지고 있고, 용체화 처리를 생략할 수 있으므로, 제조 비용를 저감하는 것이 가능해진다.

<실시예>

석출 경화형 Ni 합금 분말을 사용하여 금속 분말 사출 성형법에 의해 소결체를 성형한 후에, 열처리하여 시험편을 제작하고, 금속 조직 관찰과 피로 특성 평가를 행하였다.

(금속 분말 사출 성형)

석출 경화형 Ni 합금 분말을 사용하여 금속 분말 사출 성형법에 의해 소결체를 성형하였다. 소결체에 대해서는, 금속 조직 관찰용 및 피로 시험용으로 각각 성형하였다. 석출 경화형 Ni 합금 분말에는, Alloy718(등록상표) 분말을 사용하였다. 석출 경화형 Ni 합금 분말의 합금 조성에 대해서는, 20.40 질량%의 Cr과, 16.40 질량%의 Fe와, 3.10 질량%의 Mo와, 5.20 질량%의 Nb와, 1.00 질량%의 Ti와, 0.50 질량%의 Al을 포함하고, 잔부가 Ni와, 0.05 질량%의 C 등의 불가피한 불순물에 의해 구성되어 있다. 석출 경화형 Ni 합금 분말에는, 평균 입경이 35㎛보다 작은 가스 애터마이즈 분말을 사용하였다.

석출 경화형 Ni 합금 분말과, 열가소성 수지와 왁스로 구성되는 바인더를 혼련기에 의해 혼련하여 혼련체를 제작하였다. 다음에, 사출 성형기에 의해, 혼련체를 금형 내에 사출하여 예비 성형체를 성형하였다. 그리고, 금형으로부터 예비 성형체를 꺼내고, 예비 성형체를 가열하여 바인더를 제거하였다. 다음에, 바인더를 제거한 예비 성형체를 분위기로에 넣어, 불활성 분위기 중에서 가열 소결하고, 소결체를 형성하였다. 소결 온도에 대해서는 1100℃에서 1250℃로 하고, 소결 시간에 대해서는 1시간에서 5시간으로 하였다. 소결 온도로부터 실온까지의 냉각에 대해서는, 공랭에 의해 급랭했다.

(열처리)

금속 분말 사출 성형법으로 성형한 소결체를, 각 열처리 조건 하에서 열처리하여 실시예 1부터 실시예 4, 비교예 1의 시험편을 제작하였다. 그리고, 소결체에 대해서는, 어느 시험편도 동일한 성형 조건 하에서 제작한 것을 사용하였다.

실시예 1의 시험편에서는, 소결체를 1050℃에서 1시간 유지한 후에, 가스 팬 냉각으로 실온까지 급랭하여 용체화 처리하였다. 다음에, 용체화 처리된 소결체를, 718℃에서 8시간 유지하고, 노 냉각에 의해 621℃까지 냉각한 후, 621℃에서 8시간 유지하고, 가스 팬 냉각으로 실온까지 냉각하여 시효 처리하였다.

실시예 2의 시험편에서는, 소결체를 718℃에서 8시간 유지하고, 노 냉각에 의해 621℃까지 냉각한 후, 621℃에서 8시간 유지하고, 가스 팬 냉각으로 실온까지 냉각하여 시효 처리하였다. 그리고, 실시예 2의 열처리에서는, 용체화 처리를 행하지 않는다.

실시예 3의 시험편에서는, 소결체를 1100℃에서 1시간 유지한 후에, 가스 팬 냉각으로 실온까지 급랭하여 용체화 처리하였다. 다음에, 용체화 처리된 소결체를, 718℃에서 8시간 유지하고, 노 냉각에 의해 621℃까지 냉각한 후, 621℃에서 8시간 유지하고, 가스 팬 냉각으로 실온까지 냉각하여 시효 처리하였다.

실시예 4의 시험편에서는, 소결체를 1250℃에서 5시간 유지한 후에, 가스 팬 냉각으로 실온까지 급랭하여 용체화 처리하였다. 다음에, 용체화 처리된 소결체를, 718℃에서 8시간 유지하고, 노 냉각에 의해 621℃까지 냉각한 후, 621℃에서 8시간 유지하고, 가스 팬 냉각으로 실온까지 냉각하여 시효 처리하였다.

비교예 1의 시험편에서는, 소결체를 970℃에서 1시간 유지한 후에, 가스 팬 냉각으로 실온까지 급랭하여 용체화 처리하였다. 다음에, 용체화 처리된 소결체를, 718℃에서 8시간 유지하고, 노 냉각에 의해 621℃까지 냉각한 후, 621℃에서 8시간 유지하고, 가스 팬 냉각으로 실온까지 냉각하여 시효 처리하였다.

(금속 조직)

다음에, 각 열처리 후의 시험편에 대하여, 금속 조직 관찰을 행하였다. 그리고, 금속 조직 관찰에 대해서는, 시험편을 매립 수지에 매립한 후에 연마와 에칭을 행하여, 광학 현미경에 의해 관찰했다. 도 3a는, 비교예 1의 시험편의 금속 조직 관찰 결과를 나타낸 사진이며, 도 3b는, 실시예 1의 시험편의 금속 조직 관찰 결과를 나타낸 사진이며, 도 3c, 실시예 2의 시험편의 금속 조직 관찰 결과를 나타낸 사진이며, 도 3d는, 실시예 3의 시험편의 금속 조직 관찰 결과를 나타낸 사진이며, 도 3e는, 실시예 4의 시험편의 금속 조직 관찰 결과를 나타낸 사진이다.

비교예 1의 시험편에서는 결정 입계에 δ상(델타상)의 석출이 인지되었다. 이에 대하여, 실시예 1로부터 실시예 4의 시험편에서는, δ상(델타상)의 석출이 인지되지 않고, 결정립의 성장이 억제되어 있었다. 이로부터, 소결체를 1050℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지한 후에, 실온까지 급랭하여 용체화 처리함으로써, 경질이며 취성인 δ상(델타상)의 결정 입계 등의 석출과, 결정립의 성장에 의한 결정립 조대화가 억제되는 것을 알았다. 또한, 소결체를 1050℃보다 낮은 용체화 처리 온도에서 용체화 처리한 경우에는, δ상(델타상)이 결정 입계에 석출되는 것을 알 수 있었다. 또한, 실시예 2의 시험편에 있어서도, δ상(델타상)의 석출이 인지되지 않고, 결정립의 성장에 의한 결정립 조대화가 억제되어 있던 것으로부터, 금속 분말 사출 성형의 소결 처리가 용체화 처리로서의 기능을 구비하고 있는 것을 알았다.

(피로 시험)

피로 시험에 대해서는, ASTM E466에 준거하여 실온과 고온에 의해 행하였다. 실온 피로 시험에 대해서는, 응력비 R=-1[양진(兩振) 응력], 응력 진폭 400MPa에서 600MPa로 하였다. 고온 피로 시험에 대해서는, 시험 온도 538℃, 응력비 R=-1(양진 응력), 응력 진폭 500MPa에서 600MPa로 하였다. 그리고, 실온 피로 시험에 대해서는, 비교예 1 및 실시예 2의 시험편에 대하여 실시하고, 고온 피로 시험에 대해서는, 실시예 1 및 실시예 2의 시험편에 대하여 실시하였다. 그리고, 사이클수가 1×10⁷회에서 피로 파괴되지 않는 것에 대해서는, 그 시점에서 시험을 중지하였다.

도 4는, 실온 피로 시험의 결과를 나타낸 그래프이다. 도 4의 그래프에서는, 가로축에 사이클수를 취하고, 세로축에 응력 진폭을 취하고, 실시예 2의 시험편의 시험 결과를 흰 원으로 나타내고, 비교예 1의 시험편의 시험 결과를 검은 삼각형으로 나타내고 있다. 그리고, 사이클수가 1×10⁷회에서 피로 파괴되지 않는 것에 대해서는, 흰 원에 화살표를 붙여 나타내고 있다. 실시예 2의 시험편에서는, 비교예 1의 시험편보다 피로 특성이 향상되는 것을 알았다. 이 이유에 대해서는, 실시예 2의 시험편에서는, δ상(델타상)이 석출되고 있지 않은 것에 대하여, 비교예 1의 시험편에서는, δ상(델타상)이 결정 입계에 석출된 것에 의해 피로 특성이 저하되었다고 생각된다.

도 5는, 고온 피로 시험의 결과를 나타낸 그래프이다. 도 5의 그래프에서는, 가로축에 사이클수를 취하고, 세로축에 응력 진폭을 취하고, 실시예 1의 시험편의 시험 결과를 흰 원으로 나타내고, 실시예 2의 시험편의 시험 결과를 검은 삼각형으로 나타내고 있다. 그리고, 사이클수가 1×10⁷회에서 피로 파괴되지 않는 것에 대해서는, 검은 삼각형에 화살표를 붙여 나타내고 있다. 실시예 1 및 실시예 2의 시험편에서는, 모두 높은 피로 특성이 얻어졌다. 이 이유에 대해서는, 실시예 1 및 실시예 2의 시험편에서는, δ상(델타상)이 석출되고 있지 않음에 따른 것으로 생각된다. 또한, 실시예 2의 시험편에서는, 실시예 1의 시험편보다 피로 특성이 향상되는 것을 알았다. 이 이유에 대해서는, 실시예 1의 시험체의 용체화 처리 온도보다, 실시예 2의 시험편의 용체화 처리 온도에 상당하는 소결 온도가 고온인 것에 따른 것으로 생각된다.

[산업 상의 이용 가능성]

상기 구성의 Ni 합금 부품의 제조 방법에 의하면, 피로 강도 등의 기계적 강도를 향상시킬 수 있으므로, 가스 터빈의 압축기 날개 등에 적용할 수 있다.

Claims (6)

1. Ti: 0.65 질량% 이상 1.15 질량% 이하, Al: 0.20 질량% 이상 0.80 질량% 이하, Cr: 17.00 질량% 이상 21.00 질량% 이하, Nb: 4.75 질량% 이상 5.50 질량% 이하, Mo: 2.80 질량% 이상 3.30 질량% 이하, Ni: 50.00 질량% 이상 55.00 질량% 이하, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 석출 경화형 Ni 합금 분말을 금속 분말 사출 성형법으로 소결시켜 성형한 소결체를, 1050℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지한 후에, 실온까지 급랭하여 용체화 처리하는 용체화 처리 공정, 및
   상기 용체화 처리한 소결체를, 600℃ 이상 800℃ 이하로 유지한 후에, 실온까지 냉각하여 시효 처리하는 시효 처리 공정을 포함하고,
   상기 시효 처리 공정은, 718℃에서 760℃로 유지한 후에, 621℃에서 649℃로 유지하여 2단 시효 처리하는, Ni 합금 부품의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 용체화 처리 공정은, 상기 소결체를 1100℃ 이상 1250℃ 이하에서 용체화 처리하는, Ni 합금 부품의 제조 방법.
3. Ti: 0.65 질량% 이상 1.15 질량% 이하, Al: 0.20 질량% 이상 0.80 질량% 이하, Cr: 17.00 질량% 이상 21.00 질량% 이하, Nb: 4.75 질량% 이상 5.50 질량% 이하, Mo: 2.80 질량% 이상 3.30 질량% 이하, Ni: 50.00 질량% 이상 55.00 질량% 이하, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 석출 경화형 Ni 합금 분말을 금속 분말 사출 성형법에 의하여, 1100℃ 이상 1250℃ 이하로 1시간에서 5시간 유지하여 소결하고, 실온까지 급랭시켜 성형한 소결체를, 600℃ 이상 800℃ 이하로 유지한 후에, 실온까지 냉각하여 시효 처리하는 시효 처리 공정을 포함하고,
   상기 시효 처리 공정은, 718℃에서 760℃로 유지한 후에, 621℃에서 649℃로 유지하여 2단 시효 처리하는, Ni 합금 부품의 제조 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 Ni 합금 부품은 가스 터빈 부품인, Ni 합금 부품의 제조 방법.
5. 삭제
6. 삭제

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