JP6202154B2 - 窒化物蛍光体及びその製造方法並びに発光装置 - Google Patents
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Description
第一の態様は、窒化ケイ素、ケイ素、アルミニウム化合物、カルシウム化合物及びユウロピウム化合物を含む原料混合物を熱処理することを含む、窒化物蛍光体の製造方法である。
窒化物蛍光体の製造方法は、窒化ケイ素、ケイ素、アルミニウム化合物、カルシウム化合物及びユウロピウム化合物を含む原料混合物を熱処理することを含む。窒化物蛍光体は、例えば下記式(I)で表される組成を有する。
SrsCatAluSivNw:Eu (I)
ここでs、t、u、v及びwはそれぞれ、0.0≦s<1、0<t≦1、s+t≦1、0.9≦u≦1.1、0.9≦v≦1.1、及び2.5≦w≦3.5を満たす。
窒化ケイ素に含まれる酸素原子の含有率は、例えば2重量%未満であり、1.5重量%以下が好ましい。また酸素原子の含有率は、例えば0.3重量%以上であり、0.4重量%以上が好ましい。酸素量を所定値以上とすることにより反応性を高め、粒子成長を促進することができる。また、酸素量を所定値以下とすることにより、蛍光体粒子の過剰な焼結を抑制し、蛍光体粒子の形状を良化することができる。
窒化ケイ素の純度は、例えば95重量%以上であり、99重量%以上が好ましい。窒化ケイ素の純度を所定値以上とすることにより、不純物の影響を少なくして、窒化物蛍光体の発光輝度をより向上させることができる。
得られた窒化ケイ素には、例えば、窒素雰囲気中で粉砕処理を行うことができる。
ケイ素の平均粒径は、例えば0.1μm以上100μm以下であり、0.1μm以上80μm以下が好ましい。ケイ素の平均粒径を所定値以下とすることにより、粒子の内部まで十分に窒化することができる。ケイ素の平均粒径を所定値以上とすることにより、窒化物蛍光体の製造時における過剰な反応を抑制して蛍光体粒子の焼結を抑制することができる。
またアルミニウム化合物の純度は、例えば95重量%以上であり、99重量%以上が好ましい。純度を所定値以上とすることにより、不純物の影響を少なくして蛍光体の発光輝度をより向上することができる。
またカルシウム化合物の純度は、例えば95重量%以上であり、99重量%以上が好ましい。純度を所定値以上とすることにより、不純物の影響を少なくして蛍光体の発光輝度をより向上することができる。
得られた窒化カルシウムには、例えば、不活性ガス雰囲気中で粉砕処理を行うことができる。
またユウロピウム化合物の純度は、例えば95重量%以上であり、99.5重量%以上が好ましい。純度を所定値以上とすることにより、不純物の影響を少なくして蛍光体の発光輝度をより向上することができる。
得られた窒化ユウロピウムは、例えば、不活性ガス雰囲気中で粉砕処理を行うことができる。
Ca0.993Eu0.007AlSiN3
で表される窒化物蛍光体を得ることができる。
ただし、この窒化物蛍光体の組成は、原料混合物の配合比率より推定される代表組成である。酸化ユウロピウムを用いていること、更に各原料には1重量%程度の酸素を含むために、得られる蛍光体中にも実際には一定量の酸素を含む場合があるが、代表組成を示すために酸素を除いた化学式で示している。また、熱処理の際に原料の一部が分解し、飛散等が生じたりするため仕込みの組成とは多少異なることもあり得る。しかしながら、各原料の配合比率を変更することにより、目的とする窒化物蛍光体の組成を変更することができる。ここではストロンチウムを含まない組成で説明したが、ストロンチウムを含む組成でも同様であることは言うまでもない。
原料混合物がフラックスを含む場合、その含有量は原料混合物中に例えば20重量%以下であり、10重量%以下が好ましい。またその含有量は例えば0.1重量%以上である。このようなフラックス含有量とすることにより、蛍光体の発光輝度を低下させることなく、反応を促進させることができるからである。
また、原料混合物の熱処理は、例えば原料混合物を、黒鉛等の炭素材質又は窒ホウ素(BN)材質のルツボ、ボート等に充填して用いて行うことができる。炭素材質、窒化ホウ素材質以外に、アルミナ(Al2O3)、Mo材質等を使用することもできる。中でも窒化ホウ素材質のルツボ、ボートを用いることが好ましい。
本開示は、上記製造方法で製造される窒化物蛍光体を包含する。窒化物蛍光体は、アルカリ土類金属、アルミニウム、ケイ素及びユーロピウムを含むことが好ましく、上記式(I)で表される組成を有することがより好ましい。窒化物蛍光体は、その製造に用いられる原料混合物がケイ素と窒化ケイ素を組み合わせて含むことで、製造時の熱処理における焼結が抑制され、粒径が大きくなり高輝度を達成できる。
窒化物蛍光体の平均粒径は、例えば15μm以上30μm以下の範囲である。また、この粒径値を有する蛍光体が、頻度高く含有されていることが好ましい。また、粒度分布も狭い範囲に分布しているものが好ましい。このように粒径、及び粒度分布のバラツキが小さい蛍光体を用いることにより、より色ムラが抑制され、良好な色調を有する発光装置が得られる。
本開示は前記窒化物蛍光体を含む発光装置を包含する。発光装置は、例えば380nm以上470nm以下の範囲に発光ピーク波長を有する発光素子と、前記窒化物蛍光体を含む第一蛍光体を少なくとも含む蛍光部材とを備える。蛍光部材は、緑色から黄色に発光する第二蛍光体を更に含んでいてもよい。発光装置が発する光は、発光素子の光と蛍光部材が発する蛍光との混合色であり、例えば、CIE1931に規定される色度座標が、x=0.220以上0.340以下且つy=0.160以上0.340以下の範囲に含まれる光であることが好ましく、x=0.220以上0.330以下且つy=0.170以上0.330以下の範囲に含まれる光であることがより好ましい。
発光装置100は、可視光の短波長側(例えば、380nm以上485nm以下の範囲)の光を発し、発光ピーク波長が、例えば440nm以上460nm以下である窒化ガリウム系化合物半導体の発光素子10と、発光素子10を載置する成形体40と、を有する。成形体40は第1のリード20及び第2のリード30と、樹脂部42とが一体的に成形されてなるものである。あるいは樹脂部42に代えてセラミックスを材料として既に知られた方法を利用して成形体40を形成することもできる。成形体40は底面と側面を持つ凹部を形成しており、凹部の底面に発光素子10が載置されている。発光素子10は一対の正負の電極を有しており、その一対の正負の電極はそれぞれ第1のリード20及び第2のリード30とワイヤ60を介して電気的に接続されている。発光素子10は蛍光部材50により被覆されている。蛍光部材50は発光素子10からの光を波長変換する蛍光体70として例えば赤色蛍光体(第一蛍光体71)及び緑色蛍光体(第二蛍光体72)と、樹脂とを含有してなる。
発光素子の発光ピーク波長は、例えば380nm以上470nm、好ましくは440nm以上460nm以下の範囲にある。この範囲に発光ピーク波長を有する発光素子を励起光源として用いることにより、発光素子からの光と蛍光体からの蛍光との混色光を発する発光装置を構成することが可能となる。さらに、発光素子から外部に放射される光を有効に利用することができるため、発光装置から出射される光の損失を少なくすることができ、高効率な発光装置を得ることができる。
発光素子には半導体発光素子を用いることが好ましい。光源として半導体発光素子を用いることによって、高効率で入力に対する出力のリニアリティが高く、機械的衝撃にも強い安定した発光装置を得ることができる。
半導体発光素子としては、例えば、窒化物系半導体(InXAlYGa1−X−YN、ここでX及びYは、0≦X、0≦Y、X+Y≦1を満たす)を用いた青色、緑色等に発光する半導体発光素子を用いることができる。
発光装置は、発光素子から発せられる光の一部を吸収して波長変換する蛍光部材を備える。蛍光部材は、赤色に発光する第一蛍光体の少なくとも1種を含み、緑色から黄色に発光する第二蛍光体の少なくとも1種を含んでいてもよい。第一蛍光体には前記窒化物蛍光体が含まれる。第二蛍光体には500nm以上580nm以下の範囲に発光ピーク波長を有する蛍光を発する緑色蛍光体から適宜選択される蛍光体を用いることができる。第二蛍光体の発光ピーク波長、発光スペクトル等を適宜選択することで発光装置の相関色温度、演色性等の特性を所望の範囲とすることができる。蛍光部材は、蛍光体に加えて樹脂を含んでいてもよい。発光装置は、蛍光体及び樹脂を含み、発光素子を被覆する蛍光部材を備えることができる。
Si6−wAlwOwN8−w:Eu (IIa)
(式中、wは、0<w≦4.2を満たす。)
(Ba,Sr,Ca,Mg)2SiO4:Eu (IIb)
(Ca,Sr,Ba)8MgSi4O16(F,Cl,Br)2:Eu (IIc)
(Ba,Sr,Ca)Ga2S4:Eu (IId)
(Y,Lu,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce (IIe)
(Sr,Ca,Ba)4Al14O25:Eu (IIf)
(Ca,Sr,Ba)5(PO4)3(Cl,Br):Eu (IIg)
組成式(IIa)中、wは、0.01<w<2を満たすことが好ましい。
第二蛍光体の平均粒径は、第一蛍光体の平均粒径と同様にして測定される。
発光装置は、第一の蛍光体及び第二の蛍光体以外のその他の蛍光体を必要に応じて含んでいてもよい。その他の蛍光体としては、Ca3Sc2Si3O12:Ce、CaSc2O4:Ce、(La,Y)3Si6N11:Ce、(Ca,Sr,Ba)3Si6O9N4:Eu、(Ca,Sr,Ba)3Si6O12N2:Eu、(Ba,Sr,Ca)Si2O2N2:Eu、(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu、K2(Si,Ti,Ge)F6:Mn等を挙げることができる。発光装置がその他の蛍光体を含む場合、その含有量は、例えば第一蛍光体及び第二蛍光体の総量に対して10重量%以下であり、1重量%以下である。
原料化合物となる窒化カルシウム(Ca3N2)と、窒化ケイ素(Si3N4)及びケイ素単体(Si)と、窒化アルミニウム(AlN)と、酸化ユウロピウム(Eu2O3)とをCa:Si:Al:Eu=0.993:1.1:0.9:0.007のモル比となるように秤量し、混合した。ここで窒化ケイ素とケイ素単体の配合割合は、窒化ケイ素が41.6重量%、ケイ素単体が58.4重量%となるようにした。得られた混合原料を窒化ホウ素製ルツボに充填し、窒素雰囲気で0.92MPa(ゲージ圧)の圧力、2000℃、2時間、熱処理することにより、窒化物蛍光体を得た。
窒化ケイ素とケイ素単体の配合割合を、窒化ケイ素が37.5重量%、ケイ素単体が62.5重量%となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして窒化物蛍光体を得た。
窒化ケイ素とケイ素単体の配合割合を、窒化ケイ素が20.5重量%、ケイ素単体が79.5重量%となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして窒化物蛍光体を得た。
窒化ケイ素とケイ素単体の配合割合を、窒化ケイ素が70.6重量%、ケイ素単体が29.4重量%となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして窒化物蛍光体を得た。
窒化ケイ素とケイ素単体の配合割合を、窒化ケイ素が84.4重量%、ケイ素単体が15.6重量%となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして窒化物蛍光体を得た。
ケイ素単体を用いずに、窒化ケイ素のみを用いたこと以外は、実施例1と同様にして窒化物蛍光体を得た。
窒化ケイ素を用いずに、ケイ素単体のみを用いたこと以外は、実施例1と同様にして窒化物蛍光体を得た。
平均粒径
F.S.S.S.(Fisher Sub Sieve Sizer)を用い、気温25℃、湿度70%RHの環境下において、1cm3分の試料を計り取り、専用の管状容器にパッキングした後、一定圧力の乾燥空気を流し、差圧から比表面積を読み取り、平均粒径を算出した。
島津製作所製ジェミニ2370を用いて、取扱い説明書に準じて動的定圧法により算出した。
日立ハイテク製のF−4500を用い、460nmで励起させた時の発光スペクトルを測定した。この得られた発光スペクトルのエネルギー値:ENG(%)、発光ピーク波長:λp(nm)を求めた。
これは例えば原料に窒化ケイ素とケイ素単体を併用することで、窒化ケイ素よりも酸素量を低減させて焼結を抑え、更にケイ素が窒化ケイ素化するときの体積変化も利用できたことにより、粒子成長と焼結性を制御できたためと考えられる。
ストロンチウム化合物として窒化ストロンチウムを用い、原料混合物の組成をSr:Ca:Si:Al:Eu=0.099:0.891:1.1:0.9:0.01のモル比となるように変更し、窒化ケイ素とケイ素単体の配合割合を窒化ケイ素が37.5重量%、ケイ素単体が62.5重量%となるように変更したこと以外は実施例1と同様にして窒化物蛍光体を得た。
ケイ素単体を用いずに、窒化ケイ素のみを用いたこと以外は、実施例6と同様にして窒化物蛍光体を得た。
Claims (13)
- 窒化ケイ素、ケイ素、アルミニウム化合物、カルシウム化合物及びユウロピウム化合物を含む原料混合物を熱処理することを含む、下記式(I)で表される組成を有する窒化物蛍光体の製造方法。
Sr s Ca t Al u Si v N w :Eu (I)
(s、t、u、v及びwはそれぞれ、0≦s<1、0<t≦1、s+t≦1、0.9≦u≦1.1、0.9≦v≦1.1、及び2.5≦w≦3.5を満たす) - 前記アルミニウム化合物が、窒化アルミニウムである請求項1に記載の製造方法。
- 前記カルシウム化合物が、窒化カルシウムである請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記ユウロピウム化合物が、酸化ユウロピウムである請求項1から3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記原料混合物を、1200℃以上で熱処理する請求項1から4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記原料混合物を、1900℃以上2050℃以下で熱処理する請求項1から5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記原料混合物は、窒化ケイ素とケイ素の総量に対するケイ素の重量比率が10重量%以上85重量%以下である請求項1から6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記原料混合物は、窒化ケイ素とケイ素の総量に対するケイ素の重量比率が30重量%以上80重量%以下である請求項1から7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記窒化ケイ素に含まれる酸素原子の含有率が0.3重量%以上2重量%未満である請求項1から8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記窒化物蛍光体のBET法による比表面積が0.05m 2/g以上0.3m 2/g未満である請求項1から9のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記窒化物蛍光体の平均粒径が15μm以上30μm以下である請求項1から10のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記窒化物蛍光体のBET法による比表面積が0.1m 2/g以上0.16m 2/g以下であり、前記窒化物蛍光体の平均粒径が20μm以上30μm以下である請求項1から11のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記窒化物蛍光体のBET法による比表面積が0.1m 2/g以上0.15m 2/g以下であり、前記窒化物蛍光体の平均粒径が20μm以上30μm以下である請求項1から11のいずれか1項に記載の製造方法。
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