JP7282745B2 - 赤色蛍光体及び発光装置 - Google Patents
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Description
本赤色蛍光体の製造方法は特に制限されない。ここでは、前記一般式で表される組成物を構成しうる原料混合粉末を窒素雰囲気中において所定の温度範囲で焼成する方法を例示する。
実施例1の蛍光体の原料として、α型窒化ケイ素粉末(Si3N4、宇部興産株式会社製SN-E10グレード)、窒化カルシウム粉末(Ca3N2、Materion社製)、窒化アルミニウム粉末(AlN、トクヤマ株式会社製Eグレード)、酸化ユーロピウム(Eu2O3、信越化学工業株式会社製RUグレード)を、Ca:Eu:Al:Si=0.994:0.006:1.00:1.00となる比率で用いた。
質量メジアン径及びスパン値は、粒度分布測定装置(マイクロトラック・ベル株式会社製マイクロトラックMT3000II)を用いJIS R1622:及びR1629に準じて、レーザー回折散乱法で測定した体積平均径よりD10、D50(質量メジアン径)、D90を算出し、またスパン値((D90-D10)/D50)を求めた。
嵩密度は、以下の方法で測定した。測定用容器に定容容器(25cc)の円筒型容器を用いて、その質量をはかりによって量りとった。測定用容器に補助円筒を装着し、試料をあふれるまで入れ、補助円筒付きの測定用容器を50~60回/分の速さで50回タップを行い、補助円筒を取り外した。測定用容器の上端面から盛り上がった試料を、すり切り板を使ってすり切った。このときすり切り板は、粉末を圧縮しないようすり切る方向から後ろへ傾斜させて使用した。測定用容器ごと質量をはかりで量り、測定用容器の質量を差し引いて試料の質量を計算した。この測定を3回行った。各測定で計算した試料の質量を、測定用容器の容積で除した値の平均値を嵩密度として算出した。
安息角は、以下の方法で測定した。試料20gをノズル内径10mmの市販のガラス製ロートの上縁2~4cmの高さから、毎分20~60gの速さで該ロートを介して基板上に落下させ、生成した円錐状の堆積物の直径及び高さから、低角を算出した。この測定を3回行い、低角の平均値を安息角とした。
表1に示すD10、D50(質量メジアン径)、D90になるよう粉砕、分級条件を変更した以外実施例1と同じ条件で実施例2の蛍光体粉末を作製した。実施例2で得られた蛍光体の特性を実施例1の結果と合わせて表1に示す。
表1に示すD10、D50(質量メジアン径)、D90になるよう粉砕、分級条件を変更し、酸洗浄の後に、エタノール水溶液による洗浄を加えたこと以外実施例1と同じ条件で実施例3の蛍光体粉末を作製した。実施例3で得られた蛍光体の特性も合わせて表1に示す。
実施例4の蛍光体の原料として、α型窒化ケイ素粉末(Si3N4、宇部興産株式会社製SN-E10グレード)、窒化ストロンチウム(Sr2N、Materion社製)、窒化カルシウム粉末(Ca3N2、Materion社製)、窒化アルミニウム粉末(AlN、トクヤマ株式会社製Eグレード)、酸化ユーロピウム(Eu2O3、信越化学工業株式会社製RUグレード)を、Sr:Ca:Eu:Al:Si=0.850:0.130:0.020:1.00:1.00となる比率で用いた。
表1に示すD10、D50(質量メジアン径)、D90になるよう粉砕、分級条件を変更した以外実施例4と同じ条件で実施例5の蛍光体粉末を作製した。実施例5で得られた蛍光体の特性を実施例1~4の結果と合わせて表1に示す。
酸洗浄の後に、エタノール水溶液による洗浄を実施しないこと以外実施例3と同じ条件で比較例1の蛍光体粉末を作製した。比較例1で得られた蛍光体の特性を実施例1~5の結果と合わせて表1に示す。
表1に示すD10、D50(質量メジアン径)、D90になるよう粉砕、分級条件を変更した以外実施例4と同じ条件で比較例2の蛍光体粉末を作製した。比較例2で得られた蛍光体の特性を実施例1~5、比較例1の結果と合わせて表1に示す。
<実施例6>
上記実施例1で得られた赤色蛍光体を用いて、LEDを作製した。即ち、蛍光体粒子を、熱硬化性を有し且つ常温で流動性を有するシリコーン樹脂(信越化学工業株式会社製、商品名:KER6150)に対して10質量%添加し、撹拌混合してスラリーを調整した。次に、波長450~460nmにピークを有する青色LEDチップが実装されているトップビュータイプパッケージに、上記スラリー6mgを注入した後、150℃の温度で2時間加熱してスラリーを硬化させた。このようにして、実施例1である赤色蛍光体粒子を備えていて、波長420~480nmの範囲の光を吸収し、且つ480nmを超え800nm以下の範囲の光を放出するLEDを作製した。
実施例2で得られた赤色蛍光体粒子を使用した以外は、実施例6と同じ条件でLEDを作製した。
実施例3で得られた赤色蛍光体粒子を使用した以外は、実施例6と同じ条件でLEDを作製した。
実施例4で得られた赤色蛍光体粒子を使用した以外は、実施例6と同じ条件でLEDを作製した。
実施例5で得られた赤色蛍光体粒子を使用した以外は、実施例6と同じ条件でLEDを作製した。
比較例1で得られた赤色蛍光体粒子を使用した以外は、実施例6と同じ条件でLEDを作製した。
比較例2で得られた赤色蛍光体粒子を使用した以外は、実施例6と同じ条件でLEDを作製した。
上記実施例6~10、比較例3~4で作製のそれぞれについて、各50個のLEDを作製し、LED測定装置(Instrument System社製、商品名:CAS140B)を用いて、色度評価を測定した。その結果を以下に示す表2にまとめた。なお、色度評価は、CIE色度座標の一つ、XYZ表色系のx値とy値の各標準偏差σを示す。
Claims (8)
- 一般式:MSiAlN3(但しMは、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる少なくとも1種以上の元素)で示され、Mの一部がEuで置換されている、CaAlSiN3結晶相と同一の結晶構造を母体結晶とする赤色蛍光体であって、嵩密度が0.70g/cm3以上2.30g/cm3以下である赤色蛍光体。
- 安息角が60°以下である、請求項1記載の赤色蛍光体。
- MがCaであり、嵩密度が0.70g/cm3以上1.80g/cm3以下である、請求項1または2記載の赤色蛍光体。
- MがCa及びSrであり、嵩密度が1.20g/cm3以上2.30g/cm3以下である、請求項1または2記載の赤色蛍光体。
- 安息角が20°以上である、請求項1~4のいずれか一項記載の赤色蛍光体。
- 安息角が45°以下である、請求項1~5のいずれか一項記載の赤色蛍光体。
- 請求項1~6のいずれか一項記載の赤色蛍光体と、前記赤色蛍光体の励起が可能な半導体発光素子とを有する発光素子。
- 請求項7記載の発光素子を有する発光装置。
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