JP7428465B2 - 赤色蛍光体及び発光装置 - Google Patents
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Description
実施例1の蛍光体の原料として、α型窒化ケイ素粉末(Si3N4、SN-E10グレード、宇部興産社製)65.6g、窒化アルミニウム粉末(AlN、Eグレード、トクヤマ社製)57.6g、酸化ユーロピウム粉末(Eu2O3、RUグレード、信越化学工業社製)4.9gを予め予備混合し、次いで水分が1質量ppm以下、酸素分が1質量ppm以下である窒素雰囲気に保持したグローブボックス中で予備混合した混合物に窒化カルシウム粉末(Ca3N2、Materion社製)9.0g、窒化ストロンチウム粉末(Sr3N2、純度2N、高純度化学研究所社製)112.9gをさらに加えて乾式混合し、原料混合粉末を得た。この原料混合粉末250.0gを、タンタル製の蓋付き容器に充填した。
得られた実施例1の蛍光体は、X線回折装置(株式会社リガク製、UltimaIV)を用い、CuKα線を用いた粉末X線回折パターンによりその結晶構造を確認した。この結果、得られた実施例1の蛍光体の粉末X線回折パターンには、CaAlSiN3結晶と同一の回折パターンが認められ、CaAlSiN3結晶相と同一の結晶構造を有する化合物のみが得られていることが分かった。
得られた実施例1の蛍光体中のEu含有率は、加圧酸分解法により前記蛍光体を溶解させた後、ICP発光分光分析装置(株式会社リガク製、CIROS-120)を用いて定量分析して求めた。その結果、実施例1の蛍光体中のEu含有率は1.61wt%であった。
蛍光体の吸収率は次の様に測定を行った。まず、反射率が99%の標準反射板(Labsphere社製、CSRT-99-020、スペクトラロン)を積分球に取り付け、この積分球に、発光光源(Xeランプ)から455nmの波長に分光した単色光を光ファイバーを用いて導入した。この単色光を励起源とした励起スペクトルを分光光度計(大塚電子社製、MCPD-7000)を用いて測定した。その際、450~465nmの波長範囲のスペクトルから励起光フォトン数(Qex)を算出した。次いで、標準反射板の代わりに凹部のセルに表面が平滑になる様に充填した蛍光体をセットし、蛍光体の蛍光スペクトルを測定、得られたスペクトルデータから励起反射光フォトン数(Qref)を算出した。得られた二種類のフォトン数から、455nm吸収率 a(=((Qex-Qref)/Qex)×100)を求めた。さらに、同様な方法で波長700nmの励起光での励起スペクトル、蛍光スペクトルを測定し、励起光フォトン数(Q´ex)と励起反射光フォトン数(Q´ref)を算出した。この際、励起光フォトン数(Q´ex)は695~710nmの波長範囲のスペクトルから算出した。得られた二種類のフォトン数から、700nm吸収率 b(=((Q´ex-Q´ref)/Q´ex)×100)を求めた。実施例1の蛍光体の波長455nm吸収率aは、96.4%、波長700nm吸収率bは、4.6%であった。
蛍光強度は、ローダミンBと副標準光源により校正した分光蛍光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製、F-7000)を用いて評価した。光度計に付属の固体試料ホルダーを使用し、励起波長455nmでの蛍光スペクトルを求めた。この結果、実施例1の蛍光体が発した蛍光スペクトルのピーク波長は630nmであった。なお蛍光体の輝度は、測定装置や条件によって変化するため、実施例1の蛍光強度の値を100%として、他の実施例、比較例の評価基準とした。本発明では、蛍光強度の値が90%以上であれば、本発明の目的である輝度を満たすと判定した。
実施例5は、実施例1と同じ原料粉末を使用し、Si3N4を62.1g、Ca3N2を2.8g、Sr3N2を120.0g、AlNを54.7g、Eu2O3を10.3gの比率で配合したこと以外は実施例1と同じ条件で作製した。
比較例1は、実施例1と同じ原料粉末を使用し、Si3N4を64.7g、Ca3N2を3.2g、Sr3N2を124.4g、AlNを56.7g、Eu2O3を1.0gの比率で配合した。さらに焼成工程でガス導入後1850℃まで昇温し、保持温度を1850℃とし8時間の焼成を行ったこと以外は実施例1と同じ条件で作製した。
比較例2は、実施例1と同じ原料粉末を使用し、Si3N4を63.1g、Ca3N2を8.7g、Sr3N2を108.6g、AlNを55.3g、Eu2O3を14.3gの比率で配合したこと以外は実施例1と同じ条件で作製した。
実施例2~4は、焼成工程でガス導入後、それぞれ1900℃、1850℃、1750℃まで昇温し、保持温度をそれぞれ1900℃、1850℃、1750℃とし8時間の焼成を行ったこと、比較例3では、焼成工程でガス導入後1650℃まで昇温し、保持温度を1650℃とし8時間の焼成を行ったこと以外は実施例1と同じ条件で作製した。
Claims (3)
- 一般式:MAlSiN3(MはCa、Srから選ばれる1種以上の元素)で示され、M元素の一部がEu元素で置換されており、主結晶相がCaAlSiN3結晶相と同一の構造を有する蛍光体であって、波長455nmの励起光に対する吸収率をa%、波長700nmの励起光に対する吸収率をb%としたとき、91.8%≦a-b≦93.8%であり、
Eu含有率が1.61~2.81wt%である蛍光体。 - M元素が少なくともSrを含有する請求項1に記載の蛍光体。
- 請求項1又は2に記載の蛍光体と、発光素子を有する発光装置。
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C211 | Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
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R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
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