JP6194633B2 - ナトリウム溶融塩電池 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明の一局面は、正極活物質を含む正極と、負極活物質を含む負極と、ナトリウム塩および前記ナトリウム塩を溶解させるイオン性液体を含む溶融塩電解質と、を含み、前記負極活物質は、難黒鉛化性炭素を含み、前記イオン性液体は、前記難黒鉛化性炭素との間でファラデー反応を起こさない第一オニウムカチオンと、ビス(スルフォニル)イミドアニオンとの塩であり、前記溶融塩電解質は、質量割合で50ppm〜500ppmの第二オニウムカチオンを含み、前記第二オニウムカチオンは、一般式(1):R1R2R3R4N+で表され、R1〜R4は、それぞれ独立に、水素原子またはメチル基である、ナトリウム溶融塩電池に関する。
最初に本発明の実施形態の内容を列記して説明する。
本発明の一局面は、正極活物質を含む正極と、負極活物質を含む負極と、ナトリウム塩およびナトリウム塩を溶解させるイオン性液体を含む溶融塩電解質と、を含み、負極活物質は、難黒鉛化性炭素を含み、イオン性液体は、前記難黒鉛化性炭素との間でファラデー反応を起こさない第一オニウムカチオンと、ビス(スルフォニル)イミドアニオンとの塩であり、前記溶融塩電解質は、質量割合で50ppm〜500ppmの第二オニウムカチオンを含み、前記第二オニウムカチオンは、一般式(1):R1R2R3R4N+で表され、R1〜R4は、それぞれ独立に、水素原子またはメチル基である、ナトリウム溶融塩電池に関する。
次に、本発明の実施形態の詳細について説明する。
以下、上記ナトリウム溶融塩電池の構成要素について詳述する。
なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
溶融塩電解質は、ナトリウム塩およびナトリウム塩を溶解させるイオン性液体を含む。ただし、イオン性液体は、難黒鉛化性炭素との間でファラデー反応を起こさない第一オニウムカチオンと、ビス(スルフォニル)イミドアニオンとの塩である。溶融塩電解質は、ナトリウム溶融塩電池の作動温度域で液体であればよい。ナトリウム塩は、溶融塩電解質の溶質に相当する。イオン性液体は、ナトリウム塩を溶解させる溶媒として機能する。
⇒ (SO2F)2N-・H+ + 2[Cl-・R1R2R3R4N+]
図1は、本発明の一実施形態に係る正極の正面図であり、図2は図1のII−II線断面図である。
ナトリウム溶融塩電池用正極2は、正極集電体2aおよび正極集電体2aに付着した正極活物質層2bを含む。正極活物質層2bは、正極活物質を必須成分として含み、任意成分として導電性炭素材料、結着剤等を含んでもよい。
図3は、本発明の一実施形態に係る負極の正面図であり、図4は図3のIV−IV線断面図である。
負極3は、負極集電体3aおよび負極集電体3aに付着した負極活物質層3bを含む。負極活物質層3bは、電気化学的にナトリウムイオンを吸蔵および放出可能な負極活物質を必須成分として含み、任意成分として結着剤、導電材等を含んでもよい。負極に用いる結着剤および導電材としても、正極の構成要素として例示した材料を用いることができる。結着剤の量は、負極活物質100質量部あたり、1〜10質量部が好ましく、3〜5質量部がより好ましい。導電材の量は、負極活物質100質量部あたり、5〜15質量部が好ましく、5〜10質量部がより好ましい。
正極と負極との間には、セパレータを配置することができる。セパレータの材質は、電池の使用温度を考慮して選択すればよいが、溶融塩電解質との副反応を抑制する観点からは、ガラス繊維、シリカ含有ポリオレフィン、フッ素樹脂、アルミナ、ポリフェニレンサルファイト(PPS)などを用いることが好ましい。なかでもガラス繊維の不織布は、安価であり、耐熱性も高い点で好ましい。また、シリカ含有ポリオレフィンやアルミナは、耐熱性に優れる点で好ましい。また、フッ素樹脂やPPSは、耐熱性と耐腐食性の点で好ましい。特にPPSは、溶融塩に含まれるフッ素に対する耐性に優れている。
ナトリウム溶融塩電池は、上記の正極と負極を含む電極群および溶融塩電解質を、電池ケースに収容した状態で用いられる。電極群は、正極と負極とを、これらの間にセパレータを介在させて積層または捲回することにより形成される。このとき、金属製の電池ケースを用いるとともに、正極および負極の一方を電池ケースと導通させることにより、電池ケースの一部を第1外部端子として利用することができる。一方、正極および負極の他方は、電池ケースと絶縁された状態で電池ケース外に導出された第2外部端子と、リード片などを用いて接続される。
図5は、電池ケースの一部を切り欠いたナトリウム溶融塩電池100の斜視図であり、図6は、図5におけるVI−VI線断面を概略的に示す縦断面図である。
次に、実施例に基づいて、本発明をより具体的に説明する。ただし、以下の実施例は、本発明を限定するものではない。
(負極の作製)
平均粒子径9μm、比表面積6m2/g、真密度1.52g/cm3の難黒鉛化性炭素(負極活物質)92質量%およびポリイミド(結着剤)8質量部を、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させて、負極ペーストを調製した。得られた負極ペーストを、厚さ18μmの銅箔の片面に塗布し、十分に乾燥させ、圧延して、厚さ30μmの負極合剤層を有する総厚48μmの負極を作製した。負極は、直径12mmのコイン型または30mm×60mmの矩形に打ち抜いた。
厚さ20μmのアルミニウム箔の片面に、厚さ100μmの金属ナトリウムを貼り付け、対極とした。対極は、直径14mmのコイン型または32mm×62mmの矩形に打ち抜いた。
厚さ50μm、空隙率90%のポリオレフィン製のセパレータを準備した。セパレータも、直径16mmのコイン型または34mm×64mmの矩形に打ち抜いた。
市販のナトリウム・ビス(フルオロスルフォニル)イミド(Na・FSI:ナトリウム塩)と、市販の1−メチル−1−プロピルピロリジニウム・ビス(フルオロスルフォニル)イミド(MPPY・FSI:イオン性液体)とのモル比10:90の混合物からなる溶融塩電解質A1を調製した。
コイン型の負極、対極およびセパレータを、0.3Paの減圧下で、90℃以上で加熱して十分に乾燥させた。その後、浅底の円筒型のAl/SUSクラッド製容器に、コイン型の負極を載置し、その上にコイン型のセパレータを介してコイン型の対極を載置し、所定量の溶融塩電解質B1を容器内に注液した。その後、周縁に絶縁ガスケットを具備する浅底の円筒型のAl/SUSクラッド製封口板で、容器の開口を封口した。これにより、容器底面と封口板との間で、負極、セパレータおよび対極からなる電極群に圧力を印加し、部材間の接触を確保した。こうして、設計容量1.5mAhのコイン型ナトリウム溶融塩電池(ハーフセル)B1を作製した。
矩形の負極、対極およびセパレータを、0.3Paの減圧下で、90℃以上で加熱して十分に乾燥させた。その後、負極と対極にそれぞれリード片を接続し、負極と対極とをセパレータを介して対向配置し、平坦な電極群を形成した。次に、バリア層としてアルミニウム箔を具備するラミネートフィルムの袋体の容器に、電極群を収容し、所定量の溶融塩電解質B1を容器内に注液した。その後、減圧雰囲気中で、袋体の入口を溶着させて密閉した。ただし、容器の溶着部分からリード片をそれぞれ導出させた。次に、電極群を厚さ方向に加圧し、部材間の接触を確保した。こうして、設計容量24mAhの矩形ナトリウム溶融塩電池(ハーフセル)B1を作製した。
溶融塩電解質A1を溶融塩電解質B1の代わりに用いたこと以外、参考例1と同様に、コイン型ナトリウム溶融塩電池A1および矩形ナトリウム溶融塩電池A1を作製した。
実施例1および比較例1のコイン型ナトリウム溶融塩電池を恒温室内で90℃になるまで加熱し、温度が安定した状態で、以下の(1)〜(2)の条件を1サイクルとして、100サイクルの充放電を行い、1サイクル目の放電容量に対する50サイクル目または100サイクル目の放電容量の割合(容量維持率)を求めた。
(2)放電電流0.2Cで、放電終止電圧1.5Vまで放電
市販のMPPY・FSIを、ゼオライトを充填したカラムに通して精製する際、カラムの長さを調整して、イオン性液体に含まれる不純物の濃度を変化させた。これにより、50ppm(実施例1)、500ppm(実施例2)または1000ppm(参考例2)の無機アンモニウムイオン(NH4 +)が不純物として含まれる、MPPY・FSIとNa・FSIとのモル比90:10の混合物からなる溶融塩電解質B2〜B4を調製した。溶融塩電解質B2〜B4を溶融塩電解質B1の代わりに用いたこと以外、参考例1と同様に、コイン型ナトリウム溶融塩電池B2〜B4および矩形ナトリウム溶融塩電池B2〜B4を作製した。その後、上記と同様に、コイン型ナトリウム溶融塩電池B2〜B4の容量維持率を評価した。結果を表1に示す。
市販のMPPY・FSIを、ゼオライトを充填したカラムに通して精製する際、カラムの長さを調整して、2000ppmの無機アンモニウムイオン(NH4 +)が不純物として含まれる、MPPY・FSIとNa・FSIとのモル比90:10の混合物からなる溶融塩電解質A2を調製した。溶融塩電解質A2を溶融塩電解質B1の代わりに用いたこと以外、実施例1と同様に、コイン型ナトリウム溶融塩電池A2および矩形ナトリウム溶融塩電池A2を作製した。その後、上記と同様に、コイン型ナトリウム溶融塩電池A2の容量維持率を評価した。結果を表1に示す。
実施例1、2、参考例1、2および比較例1、2の矩形ナトリウム溶融塩電池B1〜B4およびA1〜A2の充放電を1000サイクル繰り返し、1サイクル目の電池厚みに対する1000サイクル目の電池厚みの増加率を求めた。
厚みの増加率の結果を表2に示す。
市販のナトリウム・ビス(トリフルオロメチルスルフォニル)イミド(Na・TFSI:ナトリウム塩)と、市販の1−メチル−1−プロピルピロリジニウム・ビス(トリフルオロメチルスルフォニル)イミド(MPPY・TFSI:イオン性液体)とのモル比10:90の混合物からなる溶融塩電解質C1を調製した。
溶融塩電解質C1を溶融塩電解質B1の代わりに用いたこと以外、参考例1と同様に、コイン型ナトリウム溶融塩電池C1を作製した。
実施例3、4、参考例3、4および比較例3においても、上記と同様に、コイン型ナトリウム溶融塩電池D1〜D4およびC1の容量維持率を測定した。結果を表3に示す。
市販のナトリウム・ビス(フルオロスルフォニル)イミド(Na・FSI:ナトリウム塩)と、市販の1−ブチル−1−メチルピロリジニウム・ビス(フルオロスルフォニル)イミド(MBPY・FSI:イオン性液体)とのモル比10:90の混合物からなる溶融塩電解質E1を調製した。
溶融塩電解質E1を溶融塩電解質B1の代わりに用いたこと以外、参考例1と同様に、コイン型ナトリウム溶融塩電池E1を作製した。
実施例5、6、参考例5、6および比較例4においても、上記と同様に容量維持率を測定した。結果を表4に示す。
Claims (4)
- 正極活物質を含む正極と、
負極活物質を含む負極と、
ナトリウム塩および前記ナトリウム塩を溶解させるイオン性液体を含む溶融塩電解質と、を含み、
前記負極活物質は、難黒鉛化性炭素を含み、
前記イオン性液体が、前記難黒鉛化性炭素との間でファラデー反応を起こさない第一オニウムカチオンと、ビス(スルフォニル)イミドアニオンとの塩であり、
前記溶融塩電解質が、質量割合で50ppm〜500ppmの第二オニウムカチオンを含み、
前記第二オニウムカチオンは、一般式(1):R1R2R3R4N+
で表され、R1〜R4は、それぞれ独立に、水素原子またはメチル基である、ナトリウム溶融塩電池。 - 前記第一オニウムカチオンは、窒素含有ヘテロ環を有する有機オニウムカチオンである、請求項1に記載のナトリウム溶融塩電池。
- 前記窒素含有へテロ環は、ピロリジン骨格を有する、請求項2に記載のナトリウム溶融塩電池。
- 前記ナトリウム塩は、ナトリウムイオンと、ビス(スルフォニル)イミドアニオンと、の塩である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のナトリウム溶融塩電池。
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