JP6193534B2 - 粗化処理銅箔、銅張積層板及びプリント配線板 - Google Patents
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Description
本発明を特定するために用いられる用語ないしパラメータの定義を以下に示す。
本発明の銅箔は粗化処理銅箔である。この粗化処理銅箔は少なくとも一方の側に粗化処理面を有する。粗化処理面は、ISO25178に準拠して測定される算術平均高さSa(μm)と山の頂点密度Spd(個/mm2)の積であるSa×Spdが250000μm/mm2以上であり、かつ、JIS B0601−2001に準拠して測定される算術平均うねりWaが0.030〜0.060μmである。このように、粗化処理銅箔の粗化処理面に、Sa×Spdが250000μm/mm2以上であり、かつ、算術平均うねりWaが0.030〜0.060μmであるという特有の表面プロファイルを付与することにより、銅張積層板の加工ないしプリント配線板の製造において、微細回路形成性(特に回路直線性)と、樹脂との密着性とを両立することが可能となる。前述したとおり、回路直線性と樹脂との密着性は、銅箔の表面プロファイルに対してトレードオフの関係にあるため、本来的に両立が難しいとの問題があったが、本発明の粗化処理銅箔によれば、良好な回路直線性と樹脂との高い密着性を予想外にも両立することができる。
本発明による粗化処理銅箔の好ましい製造方法の一例を説明する。この好ましい製造方法は、算術平均うねりWaが0.030〜0.060μmの表面を有する銅箔を用意する工程と、上記表面に対して所定の条件にて電解析出を行う第一粗化工程と、上記表面に対して所定の条件にて電解析出を行う第二粗化工程と、上記表面に対して所定の条件にて電解析出を行って粗化処理面を形成する第三粗化工程とを含んでなる。もっとも、本発明による粗化処理銅箔は以下に説明する方法に限らず、あらゆる方法によって製造されたものであってよい。特に、前述したように、本発明の粗化処理銅箔においては、(i)回転陰極の表面を予め所定の番手のバフで研磨して平滑化しておき、こうして研磨した陰極を用いた電解により電解銅箔を製造し、さらに(ii)得られた未処理の電解銅箔の(析出面側ではなく)電極面側に所望の低粗化条件で粗化処理を行うことにより、上記低いWa及び高いSa×Spdを備えた特有の粗化処理面を望ましく実現することができる。具体的には以下のとおりである。
粗化処理銅箔の製造に使用する銅箔としては電解銅箔が好ましい。また、銅箔は、無粗化の銅箔であってもよいし、予備的粗化を施したものであってもよい。銅箔の厚さは特に限定されないが、0.1〜35μmが好ましく、より好ましくは0.5〜18μmである。銅箔がキャリア付銅箔の形態で準備される場合には、銅箔は、無電解銅めっき法及び電解銅めっき法等の湿式成膜法、スパッタリング及び化学蒸着等の乾式成膜法、又はそれらの組合せにより形成したものであってよい。
こうして上記低いWaが付与された電解銅箔の表面(すなわち電極面)に対して、第一粗化工程、第二粗化工程、第三粗化工程の3段階の粗化工程を施すのが好ましい。第一粗化工程では、銅濃度8〜12g/L及び硫酸濃度200〜280g/Lを含む硫酸銅溶液中、20〜40℃の温度で、20〜30A/dm2にて電解析出を行うのが好ましく、この電解析出は2〜5秒間行われるのが好ましい。第二粗化工程では、銅濃度8〜12g/L及び硫酸濃度200〜280g/Lを含む硫酸銅溶液中、20〜40℃の温度で、15〜30A/dm2にて電解析出を行うのが好ましく、この電解析出は2〜5秒間行われるのが好ましい。すなわち、第一粗化工程と第二粗化工程は同じ条件であることができる。第三粗化工程では、銅濃度65〜80g/L及び硫酸濃度200〜280g/Lを含む硫酸銅溶液中、45〜55℃の温度で、10〜30A/dm2にて電解析出を行って粗化処理面を形成するのが好ましく、この電解析出は5〜25秒間行われるのが好ましい。
所望により、第三粗化工程で形成された粗化処理面に対して微細粗化処理がさらに行われてもよい。微細粗化処理は、銅濃度10〜20g/L、硫酸濃度30〜130g/L、9−フェニルアクリジン濃度100〜200mg/L、塩素濃度20〜100mg/Lの硫酸銅溶液中、20〜40℃の温度で、電流密度10〜40A/dm2で微細銅粒子を電解析出させることにより行われるのが好ましく、この電解析出は0.3〜1.0秒間行われるのが好ましい。
所望により、粗化処理後の銅箔に防錆処理を施してもよい。防錆処理は、亜鉛を用いためっき処理を含むのが好ましい。亜鉛を用いためっき処理は、亜鉛めっき処理及び亜鉛合金めっき処理のいずれであってもよく、亜鉛合金めっき処理は亜鉛−ニッケル合金処理が特に好ましい。亜鉛−ニッケル合金処理は少なくともNi及びZnを含むめっき処理であればよく、Sn、Cr、Co等の他の元素をさらに含んでいてもよい。亜鉛−ニッケル合金めっきにおけるNi/Zn付着比率は、質量比で、1.2〜10が好ましく、より好ましくは2〜7、さらに好ましくは2.7〜4である。また、防錆処理はクロメート処理をさらに含むのが好ましく、このクロメート処理は亜鉛を用いためっき処理の後に、亜鉛を含むめっきの表面に行われるのがより好ましい。こうすることで防錆性をさらに向上させることができる。特に好ましい防錆処理は、亜鉛−ニッケル合金めっき処理とその後のクロメート処理との組合せである。
所望により、銅箔にシランカップリング剤処理を施し、シランカップリング剤層を形成してもよい。これにより耐湿性、耐薬品性及び接着剤等との密着性等を向上することができる。シランカップリング剤層は、シランカップリング剤を適宜希釈して塗布し、乾燥させることにより形成することができる。シランカップリング剤の例としては、4−グリシジルブチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のエポキシ官能性シランカップリング剤、又は3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−3−(4−(3−アミノプロポキシ)ブトキシ)プロピル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ官能性シランカップリング剤、又は3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプト官能性シランカップリング剤又はビニルトリメトキシシラン、ビニルフェニルトリメトキシシラン等のオレフィン官能性シランカップリング剤、又は3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のアクリル官能性シランカップリング剤、又はイミダゾールシラン等のイミダゾール官能性シランカップリング剤、又はトリアジンシラン等のトリアジン官能性シランカップリング剤等が挙げられる。
本発明の粗化処理銅箔はプリント配線板用銅張積層板の作製に用いられるのが好ましい。すなわち、本発明の好ましい態様によれば、上記粗化処理銅箔を用いて得られた銅張積層板が提供される。この銅張積層板は、本発明の粗化処理銅箔と、この粗化処理銅箔の粗化処理面に密着して設けられる樹脂層とを備えてなる。粗化処理銅箔は樹脂層の片面に設けられてもよいし、両面に設けられてもよい。樹脂層は、樹脂、好ましくは絶縁性樹脂を含んでなる。樹脂層はプリプレグ及び/又は樹脂シートであるのが好ましい。プリプレグとは、合成樹脂板、ガラス板、ガラス織布、ガラス不織布、紙等の基材に合成樹脂を含浸させた複合材料の総称である。絶縁性樹脂の好ましい例としては、エポキシ樹脂、シアネート樹脂、ビスマレイミドトリアジン樹脂(BT樹脂)、ポリフェニレンエーテル樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。また、樹脂シートを構成する絶縁性樹脂の例としては、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂等の絶縁樹脂が挙げられる。また、樹脂層には絶縁性を向上する等の観点からシリカ、アルミナ等の各種無機粒子からなるフィラー粒子等が含有されていてもよい。樹脂層の厚さは特に限定されないが、1〜1000μmが好ましく、より好ましくは2〜400μmであり、さらに好ましくは3〜200μmである。樹脂層は複数の層で構成されていてよい。プリプレグ及び/又は樹脂シート等の樹脂層は予め銅箔表面に塗布されるプライマー樹脂層を介して粗化処理銅箔に設けられていてもよい。
本発明の粗化処理銅箔はプリント配線板の作製に用いられるのが好ましい。すなわち、本発明の好ましい態様によれば、上記粗化処理銅箔を用いて得られたプリント配線板が提供される。本態様によるプリント配線板は、樹脂層と、銅層とがこの順に積層された層構成を含んでなる。また、樹脂層については銅張積層板に関して上述したとおりである。いずれにしても、プリント配線板は公知の層構成が採用可能である。プリント配線板に関する具体例としては、プリプレグの片面又は両面に本発明の粗化処理銅箔を接着させ硬化した積層体とした上で回路形成した片面又は両面プリント配線板や、これらを多層化した多層プリント配線板等が挙げられる。また、他の具体例としては、樹脂フィルム上に本発明の粗化処理銅箔を形成して回路を形成するフレキシブルプリント配線板、COF、TABテープ等も挙げられる。さらに他の具体例としては、本発明の粗化処理銅箔に上述の樹脂層を塗布した樹脂付銅箔(RCC)を形成し、樹脂層を絶縁接着材層として上述のプリント基板に積層した後、粗化処理銅箔を配線層の全部又は一部としてモディファイド・セミアディティブ(MSAP)法、サブトラクティブ法等の手法で回路を形成したビルドアップ配線板や、粗化処理銅箔を除去してセミアディティブ(SAP)法で回路を形成したビルドアップ配線板、半導体集積回路上へ樹脂付銅箔の積層と回路形成を交互に繰りかえすダイレクト・ビルドアップ・オン・ウェハー等が挙げられる。
本発明の粗化処理銅箔の作製を以下のようにして行った。
銅電解液として以下に示される組成の硫酸酸性硫酸銅溶液を用い、陰極にチタン製の回転電極を用い、陽極にはDSA(寸法安定性陽極)を用いて、溶液温度45℃、電流密度55A/dm2で電解し、厚さ12μmの電解銅箔を得た。このとき、回転陰極として、表面を#1200(例1)、#2000(例2)又は#1500(例3)のホイールバフで研磨して表面粗さを調整した電極を用いた。この電解銅箔の電極面の算術平均うねりWaを後述する手法にて測定したところ、表2に示される値が得られた。
<硫酸酸性硫酸銅溶液の組成>
‐ 銅濃度:80g/L
‐ 硫酸濃度:260g/L
‐ ビス(3−スルホプロピル)ジスルフィド濃度:30mg/L
‐ ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体濃度:50mg/L
‐ 塩素濃度:40mg/L
上述の電解銅箔が備える電極面及び析出面の内、電極面側に対して、以下に示される3段階のプロセスで粗化処理を行った。すなわち、以下に示される第一粗化工程、第二粗化工程及び第三粗化工程をこの順に行った。
‐ 第一粗化工程は、表1Aに示される組成の粗化処理用銅電解溶液(銅濃度:10.5〜10.8g/L、硫酸濃度:230〜240g/L)中、表1Aに示される条件にて電解し、水洗することにより行った。
‐ 第二粗化工程は、第一粗化工程と同じ組成の粗化処理用銅電解溶液中、表1Aに示される条件にて電解し、水洗することにより行った。
‐ 第三粗化工程は、粗化処理用銅電解溶液(銅濃度:70g/L、硫酸濃度:240g/L)中、表1Bに示される条件にて電解し、水洗することにより行った。
粗化処理後の電解銅箔の両面に、無機防錆処理及びクロメート処理からなる防錆処理を行った。まず、無機防錆処理として、ピロリン酸浴を用い、ピロリン酸カリウム濃度80g/L、亜鉛濃度0.2g/L、ニッケル濃度2g/L、液温40℃、電流密度0.5A/dm2で亜鉛−ニッケル合金防錆処理を行った。次いで、クロメート処理として、亜鉛−ニッケル合金防錆処理の上に、更にクロメート層を形成した。このクロメート処理は、クロム酸濃度が1g/L、pH11、溶液温度25℃、電流密度1A/dm2で行った。
上記防錆処理が施された銅箔を水洗し、その後直ちにシランカップリング剤処理を行い、粗化処理面の防錆処理層上にシランカップリング剤を吸着させた。このシランカップリング剤処理は、純水を溶媒とし、3−アミノプロピルトリメトキシシラン濃度が3g/Lの溶液を用い、この溶液をシャワーリングにて粗化処理面に吹き付けて吸着処理することにより行った。シランカップリング剤の吸着後、最終的に電熱器により水分を蒸発させ、厚さ18μmの粗化処理銅箔を得た。
表1A及び1Bに示されるとおり、回転陰極の研磨に用いたバフの番手を#600としたこと以外は、例1と同様にして、粗化処理銅箔の作製を行った。
i)電解銅箔の析出面側(すなわち電極面側と反対側)に粗化処理等の処理を行ったこと、及びii)粗化処理を表1A及び1Bに示される条件に従って行ったこと以外は例1と同様にして、粗化処理銅箔の作製を行った。なお、本例においては電解銅箔の析出面側に粗化処理等を行ったため、粗化処理銅箔の粗化処理面は回転陰極の研磨に用いたバフの番手の影響を基本的に受けないため、表1A及び2においてバフの番手の記載を省略した。
i)電解銅箔の析出面側(すなわち電極面側と反対側)に粗化処理等の処理を行ったこと、及びii)第一、第二及び第三粗化工程の代わりに以下の1段階の微細粗化処理を行ったこと以外は例1と同様にして、粗化処理銅箔の作製を行った。なお、本例においては電解銅箔の析出面側に粗化処理等を行ったため、粗化処理銅箔の粗化処理面は回転陰極の研磨に用いたバフの番手の影響を基本的に受けないため、表1A及び2においてバフの番手の記載を省略した。
上述の電解銅箔が備える電極面及び析出面の内、析出面側に対して、粗化処理用銅電解溶液(銅濃度:13g/L、硫酸濃度:70g/L、9−フェニルアクリジン濃度:140mg/L、塩素濃度:35mg/L)中、表1Bに示される条件にて電解し、水洗することにより、微細粗化処理を行った。
表1A及び1Bに示されるとおり、回転陰極の研磨に用いたバフの番手を#3000としたこと以外は、例1と同様にして、粗化処理銅箔の作製を行った。
i)回転陰極の研磨に用いたバフの番手を#600としたこと、ii)電解銅箔の電極面側に粗化処理等の処理を行ったこと、iii)第一粗化工程を、銅濃度:8g/L、硫酸濃度:230g/L、及びニカワ濃度:2mg/Lの粗化処理用電解溶液中、表1Aに示される条件に従って行ったこと、及びiv)第三粗化工程を、銅濃度:70g/L及び硫酸濃度:230g/Lの粗化処理用電解溶液中、表1Bに示される条件に従って行ったこと以外は例1と同様にして、粗化処理銅箔の作製を行った。
例1〜7において作製された粗化処理銅箔について、以下に示される各種評価を行った。
レーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製、VK−X100)を用いた表面粗さ解析により、粗化処理銅箔の粗化処理面における算術平均うねりWaの測定をJIS B0601−2001に準拠して行った。具体的には、粗化処理銅箔の粗化処理面における面積22500μm2の領域(150μm×150μm)の表面プロファイルを上記レーザー顕微鏡にて倍率1000倍で測定した。得られた粗化処理面の表面プロファイルに対して面傾き補正を行った後、フィルター処理にてサイズ5×5に平滑化し、表面粗さ解析によりうねり測定を実施した。フィルタータイプはメディアンとした。また、各輪郭曲線フィルターのカットオフ値は、λs=0.25μm、λc=0.08mm、λf=80μmとした。なお、前述した各例における粗化処理前の電解銅箔の析出面又は電極面の算術平均うねりWaの測定も上記同様の手順にて行われた。
レーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製、VK−X100)を用いた表面性状解析により、粗化処理銅箔の粗化処理面における算術平均高さSa(μm)と山の頂点密度Spd(個/mm2)のISO25178に準拠して行った。具体的には、粗化処理銅箔の粗化処理面における面積22500μm2の領域(150μm×150μm)の表面プロファイルを、上記レーザー顕微鏡を用いて倍率1000倍で測定した。得られた粗化処理面の表面プロファイルに対して面傾き補正を行った後、表面性状解析によりSa及びSpdの測定を実施した。この測定は、Sフィルターによるカットオフ波長を0.8μmとし、Lフィルターによるカットオフ波長を0.1μmとして行った。こうして得られたSa及びSpdの値に基づいてSa×Spdの値を算出した。
厚さ50μmのプリプレグ(EM355(D)、ELITE MATERIAL CO., LTD製)2枚を重ねて厚さ100μmの樹脂基材を得た。この樹脂基材に粗化処理銅箔をその粗化処理面が樹脂基材と当接するように積層し、圧力4.0MPa及び温度185℃で60分間の熱間プレス成形を行って銅張積層板サンプルを作製した。この銅張積層板サンプルに対して、JIS C 6481−1996に準拠して、樹脂基材面に対して90°方向に剥離して常態剥離強度(kgf/cm)を測定した。
回路直線性の評価を次のようにして行った。まず、上述の銅張積層板の表面に回路高さが20μmになるまで電気めっきを行った。こうして形成された電気めっき層の表面にドライフィルムを貼り付け、露光及び現像を行い、エッチングレジストを形成した。塩化銅エッチング液で処理することにより、レジスト間から銅を溶解除去し、回路高さ20μm、ライン/スペース(L/S)=30μm/30μmの直線状配線パターンを形成した。こうして得られた直線状配線パターンをSEMで観察した。例1、4及び5で得られた配線パターンの断面SEM画像をそれぞれ図4A、5A及び6Aに示す。また、例1、4及び5で得られた配線パターンを上から観察したSEM画像を図4B、5B及び6Bに示す。図4A、5A及び6Aにおいて中央に観察される2つの略台形状の部分が配線パターンである。また、図4B、5B及び6Bにおいて横方向に3本観察される直線部分が配線パターンである。これらの図から分かるように、配線パターンの断面は略台形状であり、頂部における幅よりも底部における幅は長くなる。そして、配線パターンの頂部の端を基準とした底部の延出部分(裾野部分)の距離(以下、トップ−ボトム間距離という)のばらつきが少ない程、回路パターンの直線性が高いといえる。この点、比較例である例4及び5に相当する図5A〜5B及び6A〜6Bに示される配線パターンよりも、実施例である例1に相当する図4A〜4Bに示される配線パターンの方が、直線性が高いことが分かる。
例1〜7において得られた評価結果は表2に示されるとおりであった。表2に示されるように、本発明の条件を満たす例1〜3で作製した粗化処理銅箔は、微細回路形成性(特に回路直線性)と、樹脂との密着性との両方に優れるものであった。
Claims (5)
- 少なくとも一方の側に粗化処理面を有する粗化処理銅箔であって、前記粗化処理面は、ISO25178に準拠して測定される算術平均高さSa(μm)と山の頂点密度Spd(個/mm2)の積であるSa×Spdが250000μm/mm2以上であり、かつ、JIS B0601−2001に準拠して測定される算術平均うねりWaが0.030〜0.060μmであり、
前記粗化処理銅箔が電解銅箔であり、前記粗化処理面が電解銅箔の電極面側に存在する、粗化処理銅箔。 - 前記Sa×Spdが280000〜500000μm/mm2である、請求項1に記載の粗化処理銅箔。
- 前記算術平均うねりWaが0.033〜0.050μmである、請求項1又は2に記載の粗化処理銅箔。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の粗化処理銅箔を備えた、銅張積層板。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の粗化処理銅箔を備えた、プリント配線板。
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