JP6975845B2 - 表面処理銅箔、銅張積層板、及びプリント配線板の製造方法 - Google Patents
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Description
前記銅箔の少なくとも一方の面に設けられ、Zn付着量が3mg/m2以上100mg/m2以下、Ni付着量が5mg/m2以上60mg/m2以下及びMo付着量が2.0mg/m2以上40mg/m2以下であり、かつ、前記Zn付着量、前記Ni付着量及び前記Mo付着量の合計量に対する前記Ni付着量の比率であるNi/(Zn+Ni+Mo)が0.40以上0.80以下である、Zn−Ni−Mo層と、
を備えた、表面処理銅箔が提供される。
前記表面処理銅箔の前記少なくとも一方の面に設けられる絶縁基材と、
を備えた、銅張積層板が提供される。
本発明を特定するために用いられる用語ないしパラメータの定義を以下に示す。
本発明の表面処理銅箔は、銅箔と、この銅箔の少なくとも一方の面に設けられるZn−Ni−Mo層とを備える。所望により、Zn−Ni−Mo層は銅箔の両面に設けられてもよい。Zn−Ni−Mo層は、Zn付着量が3mg/m2以上100mg/m2以下、Ni付着量が5mg/m2以上60mg/m2以下及びMo付着量が2.0mg/m2以上40mg/m2以下である。そして、Zn付着量、Ni付着量及びMo付着量の合計量に対するNi付着量の比率であるNi/(Zn+Ni+Mo)が0.40以上0.80以下である。このように防錆処理層として所定組成のZn−Ni−Mo層を採用することで、樹脂との密着性、耐薬品性及び耐熱性に優れ、かつ、エッチング残渣が残りにくく、それ故プリント配線板の製造において銅箔−基材間及び基材−基材間の両方の密着信頼性を向上することが可能となる。
本発明による表面処理銅箔の好ましい製造方法の一例を説明する。この好ましい製造方法は、銅箔を用意し、この銅箔に対してZn、Ni及びMoを含む溶液を用いて表面処理を行うことを含む。もっとも、本発明による表面処理銅箔は以下に説明する方法に限らず、あらゆる方法によって製造されたものであってよい。
表面処理銅箔の製造に使用する銅箔としては電解銅箔及び圧延銅箔の双方の使用が可能であり、より好ましくは電解銅箔である。また、銅箔は無粗化の銅箔であってもよいし、予備的粗化を施したものであってもよい。銅箔の厚さは特に限定されないが、0.1μm以上105μm以下が好ましく、より好ましくは0.5μm以上70μm以下である。銅箔がキャリア付銅箔の形態で準備される場合には、銅箔は、無電解銅めっき法及び電解銅めっき法等の湿式成膜法、スパッタリング及び化学蒸着等の乾式成膜法、又はそれらの組合せにより形成したものであってよい。
こうして上記低いSzが付与された銅箔の表面に対して粗化処理を施すのが好ましい。粗化処理を施す銅箔の表面は電極面及び析出面のどちらであってもよく、特に限定されない。粗化処理は、銅濃度4g/L以上25g/L以下、及び硫酸濃度50g/L以上300g/L以下を含む硫酸銅溶液中、20℃以上60℃以下の温度で、10A/dm2以上100A/dm2以下にて電解析出を行うのが好ましく、この電解析出は1秒間以上20秒間以下行われるのが好ましい。粗化処理は、銅箔の上に微細銅粒を析出付着させる焼けめっき工程と、この微細銅粒の脱落を防止するための被せめっき工程とを含む少なくとも2種類のめっき工程を経る公知のめっき手法に従って行ってもよい。この場合、焼けめっき工程は、上述の粗化処理条件にて電解析出を行うのが好ましい。また、被せめっき工程は、銅濃度60g/L以上80g/L以下、及び硫酸濃度100g/L以上300g/L以下を含む硫酸銅溶液中、40℃以上60℃以下の温度で、1A/dm2以上70A/dm2以下にて電解析出を行うのが好ましく、この電解析出は1秒間以上20秒間以下行われるのが好ましい。
銅箔に対して防錆処理を行ってZn−Ni−Mo層を形成する。銅箔に粗化処理を行う場合は、少なくとも粗化層が存在する側の銅箔表面に対して防錆処理を行うのが好ましく、より好ましくは銅箔の両面に対して防錆処理を行う。防錆処理はZn、Ni及びMoを用いためっき処理を含むのが好ましい。このめっき処理はZn、Ni及びMoを含むめっき液を用いて行えばよい。めっき処理はピロリン酸浴により行うのが好ましく、例えば濃度が50g/L以上150g/L以下のピロリン酸カリウムを用いて好ましく行うことができる。めっき液のZn源としてはピロリン酸亜鉛、硫酸亜鉛等を用いるのが好ましく、めっき液中のZn濃度は好ましくは0.1g/L以上10g/L以下、より好ましくは1g/L以上5g/L以下である。めっき液のNi源としては硫酸ニッケル、塩化ニッケル、酢酸ニッケル等を用いるのが好ましく、めっき液中のNi濃度は好ましくは0.1g/L以上10g/L以下、より好ましくは1g/L以上5g/L以下である。めっき液のMo源としてはモリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸カリウム、モリブデン酸アンモニウム等を用いるのが好ましく、めっき液中のMo濃度は好ましくは0.1g/L以上10g/L以下、より好ましくは0.5g/L以上5g/L以下である。上記範囲内のめっき液を用いて20℃以上50℃以下の温度で、0.1A/dm2以上5.0A/dm2以下にて電解を行うのが好ましく、この電解は1秒間以上30秒間以下行われるのが好ましい。
防錆処理が施された銅箔にクロメート処理を行い、クロメート層を形成するのが好ましい。クロメート処理はクロム酸濃度0.5g/L以上8g/L以下、pH1以上13以下、電流密度0.1A/dm2以上10A/dm2以下にて電解を行うのが好ましく、この電解は1秒間以上30秒間以下行われるのが好ましい。
銅箔にシランカップリング剤処理を施し、シランカップリング剤層を形成するのが好ましい。シランカップリング剤層は、シランカップリング剤を適宜希釈して塗布し、乾燥させることにより形成することができる。シランカップリング剤の例としては、4−グリシジルブチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のエポキシ官能性シランカップリング剤、又は3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−3−(4−(3−アミノプロポキシ)ブトキシ)プロピル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ官能性シランカップリング剤、又は3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプト官能性シランカップリング剤又はビニルトリメトキシシラン、ビニルフェニルトリメトキシシラン等のオレフィン官能性シランカップリング剤、又は3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のアクリル官能性シランカップリング剤、又はイミダゾールシラン等のイミダゾール官能性シランカップリング剤、又はトリアジンシラン等のトリアジン官能性シランカップリング剤等が挙げられる。
本発明の表面処理銅箔はプリント配線板用銅張積層板の作製に用いられるのが好ましい。すなわち、本発明の好ましい態様によれば、上記表面処理銅箔と、この表面処理銅箔の少なくとも一方の面に設けられる絶縁基材とを備えた銅張積層板が提供される。表面処理銅箔は絶縁基材の片面に設けられてもよいし、両面に設けられてもよい。絶縁基材の誘電正接は、周波数10GHzにおいて0.004以下であるのが好ましく、より好ましくは0.003以下である。こうすることで、プリント配線板に用いられた場合に絶縁基材に起因する誘電損失を低減することができ、それ故高周波用途に適したプリント配線板を作製することが可能となる。絶縁基材は、好ましくは絶縁性樹脂を含む。絶縁基材はプリプレグ及び/又は樹脂シートであるのが好ましい。プリプレグとは、合成樹脂板、ガラス板、ガラス織布、ガラス不織布、紙等の基材に合成樹脂を含浸させた複合材料の総称である。プリプレグに含浸される絶縁性樹脂の好ましい例としては、エポキシ樹脂、シアネート樹脂、ビスマレイミドトリアジン樹脂(BT樹脂)、ポリフェニレンエーテル樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。また、樹脂シートを構成する絶縁性樹脂の例としては、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂等が挙げられる。また、絶縁基材には絶縁性を向上する等の観点からシリカ、アルミナ等の各種無機粒子からなるフィラー粒子等が含有されていてもよい。絶縁基材の厚さは特に限定されないが、1μm以上1000μm以下が好ましく、より好ましくは2μm以上400μm以下であり、さらに好ましくは3μm以上200μm以下である。絶縁基材は複数の層で構成されていてよい。プリプレグ及び/又は樹脂シート等の絶縁基材は予め銅箔表面に塗布されるプライマー樹脂層を介して表面処理銅箔に設けられていてもよい。
本発明の表面処理銅箔の作製及び評価を以下のようにして行った。
銅電解液として以下に示される組成の硫酸酸性硫酸銅溶液を用い、陰極にチタン製の回転電極を用い、陽極にはDSA(寸法安定性陽極)を用いて、溶液温度45℃、電流密度55A/dm2で電解し、厚さ18μmの電解銅箔を得た。この電解銅箔の析出面及び電極面の最大高さSzをISO25178に準拠してレーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製、VK−X100)を用いて測定したところ、析出面のSzが0.5μm、電極面のSzが1.2μmであった。この測定は、電解銅箔の析出面及び電極面について、それぞれ面積22500μm2の領域(150μm×150μm)の表面プロファイルを測定することにより行い、測定面積フィルターは使用しなかった。
<硫酸酸性硫酸銅溶液の組成>
‐ 銅濃度:80g/L
‐ 硫酸濃度:260g/L
‐ ビス(3−スルホプロピル)ジスルフィド濃度:30mg/L
‐ ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体濃度:50mg/L
‐ 塩素濃度:40mg/L
上記得られた電解銅箔の析出面側に対して、以下に示される条件A(1段階めっき、例1〜3及び5〜9)又は条件B(2段階めっき、例4)による粗化処理を行った。
銅濃度10g/L、硫酸濃度100g/Lの硫酸銅溶液に電解銅箔を浸漬し、液温30℃、電流密度40A/dm2の条件で粗化処理を行い、電解銅箔の析出面側に粗化層を形成した。
銅濃度4g/L、硫酸濃度200g/Lの硫酸銅溶液に電解銅箔を浸漬し、液温30℃、電流密度30A/dm2の条件で1段階目の粗化処理を行った。その後、2段階目の粗化処理として、銅濃度69g/L、硫酸濃度240g/Lの硫酸銅溶液に浸漬し、液温50℃、電流密度10A/dm2の条件で被せめっきを行い、電解銅箔の析出面側に粗化層を形成した。
上記粗化処理後の電解銅箔に対して1段階(例1〜7)又は2段階(例8及び9)の防錆処理を行い、電解銅箔の粗化層を形成した表面にZn−Ni−Mo層を形成した。具体的には、1段階目の処理は、表1に示されるZn、Ni及びMo濃度でピロリン酸亜鉛(Zn源)、硫酸ニッケル(Ni源)及びモリブデン酸ナトリウム(Mo源)を含む、ピロリン酸カリウム濃度100g/Lのピロリン酸浴に電解銅箔を浸漬させ、液温40℃、表1に示される電流密度及び処理時間でZn−Ni−Moを電着させることにより行った。2段階目の処理は、表1に示されるZn濃度でピロリン酸亜鉛(Zn源)を含む、ピロリン酸カリウム濃度145g/Lのピロリン酸浴に、1段階目の処理を経た電解銅箔を浸漬させ、液温30℃、表1に示される電流密度及び処理時間でZnを電着させることにより行った。このとき、Zn濃度、Ni濃度、Mo濃度、電流密度及び処理時間を表1に示されるように適宜変えることで、Zn−Ni−Mo層中のZn付着量、Ni付着量、Mo付着量及びNi/(Zn+Ni+Mo)が異なる様々なサンプルを作製した。
上記防錆処理を行った電解銅箔の両面に対して、クロメート処理を行い、Zn−Ni−Mo層の上にクロメート層を形成した。このクロメート処理は、クロム酸濃度1g/L、pH11、液温25℃及び電流密度1A/dm2の条件で行った。
上記クロメート層が形成された銅箔を水洗し、その後直ちにシランカップリング剤処理を行い、粗化処理面のクロメート層上にシランカップリング剤層を形成した。このシランカップリング剤処理は、純水を溶媒とし、3−アミノプロピルトリメトキシシラン濃度が3g/Lの溶液を用い、この溶液をシャワーリングにて粗化処理面に吹き付けて吸着処理することにより行った。シランカップリング剤の吸着後、最終的に電熱器により水分を蒸発させ、厚さ18μmの表面処理銅箔を得た。
作製された表面処理銅箔について、以下に示される測定及び評価を行った。
レーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製、VK−X100)を用いて、ISO25178に準拠して表面処理銅箔におけるZn−Ni−Mo層側の表面(すなわちシランカップリング剤層の表面)の最大高さSzを測定した。なお、このZn−Ni−Mo層側の表面のSzは粗化層表面のSzが概ね反映されたものである。この測定は表面処理銅箔の最表面における面積22500μm2の領域(150μm×150μm)の表面プロファイルを測定することにより行い、測定面積フィルターは使用しなかった。結果は表2に示されるとおりであった。
表面処理銅箔のZn−Ni−Mo層側の表面における面積25cm2(5cm×5cm)の領域を酸で溶解し、得られた溶解液中のZn、Ni及びMoの各濃度をICP発光分析法により分析して、Zn付着量、Ni付着量及びMo付着量を測定した。得られた測定結果から、Zn付着量、Ni付着量及びMo付着量の合計量に対するNi付着量の比率であるNi/(Zn+Ni+Mo)を算出した。結果は表2に示されるとおりであった。
様々な状態(例えば常態、熱負荷後及び薬品浸漬後)の表面処理銅箔について、絶縁基材との密着性を評価するために、常態剥離強度、はんだフロー後剥離強度、及び酸処理後剥離強度(耐塩酸劣化率)の測定を以下のとおり行った。結果は表2に示されるとおりであった。
絶縁基材として、ポリフェニレンエーテルとトリアリルイソシアヌレートとビスマレイミド樹脂とを主成分とするプリプレグ(厚さ100μm)2枚を用意して、積み重ねた。この積み重ねたプリプレグに、作製した表面処理銅箔をその粗化処理面がプリプレグと当接するように積層し、32kgf/cm2、205℃で120分間のプレスを行って銅張積層板を作製した。次に、この銅張積層板にエッチング法により回路形成を行い、3mm幅の直線回路を備えた試験基板を作製した。こうして得られた直線回路を、JIS C 5016−1994のA法(90°剥離)に準拠して絶縁基材から引き剥がして常態剥離強度(kgf/cm)を測定した。結果は表2に示されるとおりであった。
剥離強度の測定に先立ち、直線回路を備えた試験基板を288℃のはんだ浴に300秒間フローティングしたこと以外は、上述した常態剥離強度と同様の手順により、はんだフロー後剥離強度(kgf/cm)を測定した。結果は表2に示されるとおりであった。
回路幅を0.4mmとしたこと以外は、上述した常態剥離強度と同様の手順により、酸処理前剥離強度(kgf/cm)を測定した。また、(i)回路幅を0.4mmとしたこと、及び(ii)剥離強度の測定に先立ち、直線回路を備えた試験基板を、4mol/Lの塩酸に60℃で90分間浸漬させたこと以外は、上述した常態剥離強度と同様の手順により、酸処理後剥離強度(kgf/cm)を測定した。こうして得られた酸処理前後における剥離強度から耐塩酸劣化率(%)を算出した。
銅箔のエッチング除去を経て作製された多層積層体における基材−基材間の密着性を以下のとおり評価した。まず、ポリフェニレンエーテルとトリアリルイソシアヌレートとビスマレイミド樹脂とを主成分とするプリプレグ(厚さ100μm)2枚を積み重ねた絶縁基材110の両面に、表面処理銅箔112をその粗化処理面が絶縁基材110と当接するように積層し、32kgf/cm2、205℃で120分間プレスして第1銅張積層板114を得た(図1(a))。この第1銅張積層板114の両面に対して、酸濃度3mol/Lの塩化第二銅エッチング液を用いて浴温50℃でエッチングを行い、両面に存在する表面処理銅箔112を溶解除去して、表面処理銅箔112の粗化処理面の形状が表面に転写された絶縁基材110’を得た(図1(b))。このエッチングは、第1銅張積層板114が長さ約50cmのエッチング槽内を23秒で通過する(速度1.3m/分)操作を計2回実施することにより行った。次いで、エッチング処理後の絶縁基材110’に対して、純水洗浄、希塩酸(濃度10体積%)洗浄、及び純水洗浄を順に行った。洗浄後の絶縁基材110’を80℃のクリーンオーブン内で20分間乾燥させた。乾燥した絶縁基材110’の両面に上述の厚さ100μmのプリプレグ116及び表面処理銅箔112を順に積層し、32kgf/cm2、205℃で120分間プレスして第2銅張積層板118とした(図1(c))。この第2銅張積層板118の両面に対して、酸濃度3mol/Lの塩化第二銅エッチング液を用いて浴温50℃でエッチングを行い、両面に存在する表面処理銅箔112を溶解除去して、評価用サンプル120を作製した(図1(d))。この評価用サンプル120から5cm×10cmのサイズの2枚の試験片を切り出した。これらの試験片をPCT(Pressure Cooker Test)試験機に投入し、2気圧、121℃、100%RHの条件で50分間吸湿させた。吸湿後の試験片をPCT試験機より取り出し、水分を拭き取った後、取り出しから10分以内にはんだディップを行った。このはんだディップは288℃のはんだ浴に試験片を20秒間浸漬させる操作を計20回実施することにより行った。はんだディップ後、試験片におけるフクレ(すなわち積層体内部における基材間の剥離がもたらす気泡状の隙間)の有無を目視にて確認し、2枚の試験片のうち少なくとも1枚にフクレが発生している場合にフクレ有りと判定した。また、発生したフクレは銅箔のエッチング後に残存する防錆処理層の残渣に起因するものと考えられた。結果は表2に示されるとおりであった。
Claims (7)
- 少なくとも一方の面に絶縁基材が積層されるための表面処理銅箔であって、
銅箔と、
前記銅箔の前記絶縁基材側の面に設けられ、Zn付着量が3mg/m2以上100mg/m2以下、Ni付着量が5mg/m2以上60mg/m2以下及びMo付着量が2.0mg/m2以上40mg/m2以下であり、かつ、前記Zn付着量、前記Ni付着量及び前記Mo付着量の合計量に対する前記Ni付着量の比率であるNi/(Zn+Ni+Mo)が0.40以上0.80以下である、Zn−Ni−Mo層と、
を備えた、表面処理銅箔。 - 前記銅箔と前記Zn−Ni−Mo層との間に、複数の粗化粒子で構成される粗化層をさらに備えた、請求項1に記載の表面処理銅箔。
- ISO25178に準拠して測定される、前記表面処理銅箔の前記Zn−Ni−Mo層側の表面の最大高さSzが7.0μm以下である、請求項1又は2に記載の表面処理銅箔。
- 前記Zn−Ni−Mo層の表面にクロメート層及び/又はシランカップリング剤層をさらに備えた、請求項1〜3のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の表面処理銅箔と、
前記表面処理銅箔の前記少なくとも一方の面に設けられる絶縁基材と、
を備えた、銅張積層板。 - 前記絶縁基材の誘電正接が、周波数10GHzにおいて0.004以下である、請求項5に記載の銅張積層板。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の表面処理銅箔又は請求項5若しくは6に記載の銅張積層板を用いてプリント配線板を製造することを特徴とする、プリント配線板の製造方法。
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