JP2014201829A - キャリア付銅箔、プリント配線板、プリント回路板、銅張積層板及びプリント配線板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
キャリアと、キャリア上に積層された剥離層と、剥離層上に積層された極薄銅層と、極薄銅層上に積層された絶縁基板との接着層とを備えたキャリア付銅箔であって、極薄銅層は10cm角シートとして、重量厚み法で算出した重量厚み測定値の平均値をW10とし、標準偏差をσ10としたときの厚み精度:P10=3σ10×100/W10としたとき、P10が3.0%以下であり、極薄銅層の絶縁基板との接着層において、接触式粗さ計でJIS B0601−1994に準拠して測定した粗さRzが1.5μm以下を満たすキャリア付銅箔。
【選択図】図5
Description
前記極薄銅層は10cm角シートとして、重量厚み法で算出した重量厚み測定値の平均値をW10とし、標準偏差をσ10としたときの厚み精度:P10=3σ10×100/W10としたとき、P10が3.0%以下であり、
極薄銅層の絶縁基板との接着層において、接触式粗さ計でJIS B0601−1994に準拠して測定した粗さRzが1.5μm以下を満たすキャリア付銅箔である。
本発明のキャリア付銅箔は、キャリアと、キャリア上に積層された剥離層と、剥離層の上に積層された極薄銅層とを備える。キャリア付銅箔自体の使用方法は当業者に周知であるが、例えば極薄銅層の表面を紙基材フェノール樹脂、紙基材エポキシ樹脂、合成繊維布基材エポキシ樹脂、ガラス布・紙複合基材エポキシ樹脂、ガラス布・ガラス不織布複合基材エポキシ樹脂及びガラス布基材エポキシ樹脂、ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム等の絶縁基板に貼り合わせて熱圧着後にキャリアを剥がし、絶縁基板に接着した極薄銅層を目的とする導体パターンにエッチングし、最終的にプリント配線板を製造することができる。
本発明に用いることのできるキャリアは典型的には金属箔または樹脂フィルムであり、例えば銅箔、銅合金箔、ニッケル箔、ニッケル合金箔、鉄箔、鉄合金箔、ステンレス箔、アルミニウム箔、アルミニウム合金箔、絶縁樹脂フィルム、ポリイミドフィルム、LCDフィルムの形態で提供される。
本発明に用いることのできるキャリアは典型的には圧延銅箔や電解銅箔の形態で提供される。一般的には、電解銅箔は硫酸銅めっき浴からチタンやステンレスのドラム上に銅を電解析出して製造され、圧延銅箔は圧延ロールによる塑性加工と熱処理を繰り返して製造される。銅箔の材料としてはタフピッチ銅(JIS H3100 合金番号C1100)や無酸素銅(JIS H3100 合金番号C1020またはJIS H3510 合金番号C1011)といった高純度の銅の他、例えばSn入り銅、Ag入り銅、Cr、Zr又はMg等を添加した銅合金、Ni及びSi等を添加したコルソン系銅合金のような銅合金も使用可能である。なお、本明細書において用語「銅箔」を単独で用いたときには銅合金箔も含むものとする。
キャリアの片面又は両面上には剥離層を設ける。キャリア付銅箔が絶縁基板への積層工程前にはキャリアから極薄銅層が剥離し難い一方で、絶縁基板への積層工程後にはキャリアから極薄銅層が剥離可能となるのが好ましい。このため剥離層は、キャリア上にニッケルまたはニッケルを含む合金のいずれか1種の層、及びクロム、クロム合金、クロムの酸化物のいずれか1種以上を含む層がこの順で積層されて構成されているのが好ましい。ここで、ニッケルを含む合金とはニッケルと、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、亜鉛、タンタル、銅、アルミニウム、リン、タングステン、錫、砒素およびチタンからなる群から選択された一種以上の元素を含む合金のことをいう。また、ニッケルを含む合金とはニッケルと、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、亜鉛、タンタル、銅、アルミニウム、リン、タングステン、錫、砒素およびチタンからなる群から選択された一種以上の元素からなる合金であることが好ましい。ニッケルを含む合金は3種以上の元素からなる合金でも良い。また、クロム合金とはクロムと、コバルト、鉄、ニッケル、モリブデン、亜鉛、タンタル、銅、アルミニウム、リン、タングステン、錫、砒素およびチタンからなる群から選択された一種以上の元素を含む合金のことをいう。また、クロム合金とはクロムと、コバルト、鉄、ニッケル、モリブデン、亜鉛、タンタル、銅、アルミニウム、リン、タングステン、錫、砒素およびチタンからなる群から選択された一種以上の元素からなる合金であることが好ましい。クロム合金は3種以上の元素からなる合金でも良い。また、剥離層は、キャリア上にニッケル層またはニッケルを含む合金層および、モリブデン、コバルト、モリブデンコバルト合金、モリブデンニッケル合金のいずれか1種以上を含む層の順で積層されて構成されていてもよい。また、剥離層は、亜鉛を含んでもよい。また、クロム、クロム合金、クロムの酸化物のいずれか1種以上を含む層はクロメート処理層であってもよい。ここでクロメート処理層とは無水クロム酸、クロム酸、二クロム酸、クロム酸塩または二クロム酸塩を含む液で処理された層のことをいう。クロメート処理層はコバルト、鉄、ニッケル、モリブデン、亜鉛、タンタル、銅、アルミニウム、リン、タングステン、錫、砒素およびチタン等の元素(金属、合金、酸化物、窒化物、硫化物等どのような形態でもよい)を含んでもよい。クロメート処理層の具体例としては、純クロメート処理層や亜鉛クロメート処理層等が挙げられる。本発明においては、無水クロム酸または二クロム酸カリウム水溶液で処理したクロメート処理層を純クロメート処理層という。また、本発明においては無水クロム酸または二クロム酸カリウムおよび亜鉛を含む処理液で処理したクロメート処理層を亜鉛クロメート処理層という。
また、剥離層は、キャリア上にニッケル、ニッケル−亜鉛合金、ニッケル−リン合金、ニッケル−コバルト合金、ニッケル−モリブデン合金のいずれか1種の層、及び亜鉛クロメート処理層、純クロメート処理層、クロムめっき層のいずれか1種の層がこの順で積層されて構成されているのが好ましく、剥離層は、キャリア上にニッケル層またはニッケルを含む合金層、及び、少なくとも窒素含有有機化合物、硫黄含有有機化合物及びカルボン酸のいずれかを含む有機物層の順で積層されて構成されているのが好ましい。また、剥離層は、キャリア上に少なくとも窒素含有有機化合物、硫黄含有有機化合物及びカルボン酸のいずれかを含む有機物層、及び、ニッケル層またはニッケルを含む合金層の順で積層されて構成されているのが好ましい。ニッケルと銅との接着力はクロムと銅の接着力よりも高いので、極薄銅層を剥離する際に、極薄銅層とクロメート処理層との界面で剥離するようになる。また、剥離層のニッケルにはキャリアから銅成分が極薄銅層へと拡散していくのを防ぐバリア効果が期待される。また、剥離層にクロムめっきではなくクロメート処理層を形成するのが好ましい。クロムめっきは表面に緻密なクロム酸化物層を形成するため、電気めっきで極薄銅層を形成する際に電気抵抗が上昇し、ピンホールが発生しやすくなる。クロメート処理層を形成した表面は、クロムめっきとくらべ緻密ではないクロム酸化物層が形成されるため、極薄銅層を電気めっきで形成する際の抵抗になりにくく、ピンホールを減少させることができる。ここで、クロメート処理層として、亜鉛クロメート処理層を形成することにより、極薄銅層を電気めっきで形成する際の抵抗が、通常のクロメート処理層より低くなり、よりピンホールの発生を抑制することができる。
なお、有機物の厚みは以下のようにして測定することができる。
キャリア付銅箔の極薄銅層をキャリアから剥離した後に、露出した極薄銅層の剥離層側の表面と、露出したキャリアの剥離層側の表面をXPS測定し、デプスプロファイルを作成する。そして、極薄銅層の剥離層側の表面から最初に炭素濃度が3at%以下となった深さをA(nm)とし、キャリアの剥離層側の表面から最初に炭素濃度が3at%以下となった深さをB(nm)とし、AとBとの合計を剥離層の有機物の厚み(nm)とすることができる。
XPSの稼働条件を以下に示す。
・装置:XPS測定装置(アルバックファイ社、型式5600MC)
・到達真空度:3.8×10−7Pa
・X線:単色AlKαまたは非単色MgKα、エックス線出力300W、検出面積800μmφ、試料と検出器のなす角度45°
・イオン線:イオン種Ar+、加速電圧3kV、掃引面積3mm×3mm、スパッタリングレート2.8nm/min(SiO2換算)
剥離層の上には極薄銅層を設ける。極薄銅層は、硫酸銅、ピロリン酸銅、スルファミン酸銅、シアン化銅等の電解浴を利用した電気めっきにより形成することができ、一般的な電解銅箔で使用され、高電流密度での銅箔形成が可能であることから硫酸銅浴が好ましい。極薄銅層の厚みは特に制限はないが、一般的にはキャリアよりも薄く、例えば12μm以下である。典型的には0.5〜12μmであり、より典型的には2〜5μmである。このため、極薄銅層の絶縁基板との接着層には、Ni、Mo、Ti、Zn、Co、V、Sn、Mn、W、P、Fe及びCrの単体、またはNi、Mo、Ti、Zn、Co、V、Sn、Mn、W、P、Fe及びCrの少なくともいずれか1種を含む合金、または酸化物、または水和酸化物が存在するのが好ましい。また、極薄銅層絶縁基板との接着層に、極薄銅層表面から順に積層した、金属の単体又は合金からなる中間層、及び、Crの金属単体、または酸化物、または水和酸化物からなる表層で構成され、表層のCrの付着量が10〜200μg/dm2であり、中間層が、Ni、Mo、Ti、Zn、Co、V、Sn、Mn、W、P、Fe及びCrの少なくともいずれか1種を含む構成であってもよい。また、極薄銅層絶縁基板との接着層を形成する工程は、乾式めっきにより極薄銅層表面に表面処理層を形成することで行ってもよい。当該接着層は、極薄銅層表面の中間層と、当該中間層上の最表層とで構成されてもよい。
当該粗さRzは、好ましくは1.0μm以下であり、より好ましくは0.5μm以下である。
ここで、重量厚み法による厚み精度の測定方法を説明する。まず、キャリア付銅箔の重量を測定した後、極薄銅層を引き剥がし、再度キャリアの重量を測定し、前者と後者との差を極薄銅層の重量と定義する。測定対象となる極薄銅層片はプレス機で打ち抜いた10cm角シートとする。重量厚み精度を調査するため、各水準ともに、幅方向で等間隔に5点、長さ方向で3点(4cm間隔)、計15点の極薄銅層片の重量厚み測定値の平均値W10並びに標準偏差σ10を求める。重量厚み精度の算出式は次式とする。
厚み精度P10(%)=3σ10×100/W10
この測定方法の繰り返し精度は0.2%である。
ここで、重量厚み法による厚み精度の測定方法を説明する。まず、キャリア付銅箔の重量を測定した後、極薄銅層を引き剥がし、再度キャリアの重量を測定し、前者と後者との差を極薄銅層の重量と定義する。測定対象となる極薄銅層片はプレス機で打ち拔いた5cm角シートとする。重量厚み精度を調査するため、各水準ともに、幅方向で等間隔に5点、長さ方向で3点(4cm間隔)、計15点の極薄銅層片の重量厚み測定値の平均値W5並びに標準偏差σ5を求める。重量厚み精度の算出式は次式とする。
厚み精度P5(%)=3σ5×100/W5
この測定方法の繰り返し精度は0.2%である。
また、前記キャリア付銅箔は前記極薄銅層上、あるいは前記粗化処理層上、あるいは前記耐熱層、防錆層、あるいはクロメート処理層、あるいはシランカップリング処理層の上に樹脂層を備えても良い。前記樹脂層は絶縁樹脂層であってもよい。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法によりすべて除去する工程、
前記極薄銅層をエッチングにより除去することにより露出した前記樹脂にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記樹脂および前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の上にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と、前記絶縁樹脂基板とにスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法によりすべて除去する工程、
前記極薄銅層をエッチング等により除去することにより露出した前記樹脂および前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の上にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と、前記絶縁樹脂基板とにスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法によりすべて除去する工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記極薄銅層をエッチング等により除去することにより露出した前記樹脂および前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の上にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法によりすべて除去する工程、
前記極薄銅層をエッチングにより除去することにより露出した前記樹脂の表面について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の上にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層及び極薄銅層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と絶縁基板にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層表面にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストを設けた後に、電解めっきにより回路を形成する工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストを除去することにより露出した極薄銅層をフラッシュエッチングにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層の上にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層及び極薄銅層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と絶縁基板にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について触媒核を付与する工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層表面にエッチングレジストを設ける工程、
前記エッチングレジストに対して露光し、回路パターンを形成する工程、
前記極薄銅層および前記触媒核を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法により除去して、回路を形成する工程、
前記エッチングレジストを除去する工程、
前記極薄銅層および前記触媒核を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法により除去して露出した前記絶縁基板表面に、ソルダレジストまたはメッキレジストを設ける工程、
前記ソルダレジストまたはメッキレジストが設けられていない領域に無電解めっき層を設ける工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と絶縁基板にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の表面に、電解めっき層を設ける工程、
前記電解めっき層または/および前記極薄銅層の表面にエッチングレジストを設ける工程、
前記エッチングレジストに対して露光し、回路パターンを形成する工程、
前記極薄銅層および前記無電解めっき層および前記電解めっき層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法により除去して、回路を形成する工程、
前記エッチングレジストを除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と絶縁基板にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の表面にマスクを形成する工程、
マスクが形成されいない前記無電解めっき層の表面に電解めっき層を設ける工程、
前記電解めっき層または/および前記極薄銅層の表面にエッチングレジストを設ける工程、
前記エッチングレジストに対して露光し、回路パターンを形成する工程、
前記極薄銅層および前記無電解めっき層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法により除去して、回路を形成する工程、
前記エッチングレジストを除去する工程、
を含む。
(A)九十九折による運箔方式
・アノード:不溶解性電極
・カソード:銅箔キャリア処理面
・極間距離(表1、3に示す)
・電解めっき液組成(NiSO4:100〜300g/L)
・電解めっき液pH:1.5〜3.5
・電解めっきの浴温:40〜60℃
・電解めっきの電流密度:0.5〜10A/dm2
・電解めっき時間:3〜15秒
・銅箔キャリア搬送張力:0.05kg/mm
(B)ドラムによる運箔方式
・アノード:不溶解性電極
・カソード:直径100cmドラムに支持された銅箔キャリア表面
・極間距離(表1、3に示す)
・電解めっき液組成(NiSO4:100〜300g/L)
・電解めっき液pH:1.5〜3.5
・電解めっきの浴温:40〜60℃
・電解めっきの電流密度:0.5〜10A/dm2
・電解めっき時間:3〜15秒
・銅箔キャリア搬送張力:0.05kg/mm
(A)九十九折による運箔方式
・アノード:不溶解性電極
・カソード:銅箔キャリア処理面
・極間距離(表1、3に示す)
・電解めっき液組成(Cu:30〜120g/L、H2SO4:30〜100g/L、Cl:20〜70ppm)
・電解めっきの浴温:40〜65℃
・電解めっきの電流密度:10〜70A/dm2
・銅箔キャリア搬送張力:0.05kg/mm
(B)ドラムによる運箔方式
・アノード:不溶解性電極
・カソード:直径100cmドラムに支持された銅箔キャリア表面
・極間距離(表1、3に示す)
・電解めっき液組成(Cu:30〜120g/L、H2SO4:30〜100g/L、Cl:20〜70ppm)
・電解めっきの浴温:40〜65℃
・電解めっきの電流密度:10〜70A/dm2
・銅箔キャリア搬送張力:0.05kg/mm
(液組成)硫酸ニッケル:270〜280g/L、塩化ニッケル:35〜45g/L、酢酸ニッケル:10〜20g/L、クエン酸三ナトリウム:15〜25g/L、光沢剤:サッカリン、ブチンジオール等、ドデシル硫酸ナトリウム:55〜75ppm
(pH)4〜6
(液温)55〜65℃
(電流密度)1〜11A/dm2
(通電時間)1〜20秒
上記ニッケルめっきの形成条件において、ニッケルめっき液中に硫酸亜鉛(ZnSO4)の形態の亜鉛を添加し、亜鉛濃度:0.05〜5g/Lの範囲で調整してニッケル亜鉛合金めっきを形成した。
上記ニッケルめっきの形成条件において、ニッケルめっき液中にモリブデン酸ナトリウムの形態のモリブデンを添加し、モリブデン濃度:0.1〜10g/Lの範囲で調整してニッケルモリブデン合金めっきを形成した。
(液組成)重クロム酸カリウム:1〜10g/L、亜鉛:0g/L
(pH)2〜4、7〜10
(液温)40〜60℃
(電流密度)0.1〜2.6A/dm2
(クーロン量)0.5〜90As/dm2
(通電時間)1〜30秒
上記電解純クロメート処理条件において、液中に硫酸亜鉛(ZnSO4)の形態の亜鉛を添加し、亜鉛濃度:0.05〜5g/Lの範囲で調整して亜鉛クロメート処理を行った。
(液組成)ベンゾトリアゾール:0.1〜20g/L
(pH)2〜5
(液温)20〜40℃
(浸漬時間)5〜30s
(液組成)2−メルカプトベンゾチアゾールナトリウム:0.1〜20g/L
(pH)7〜10
(液温)40〜60℃
(電圧)1〜5V
(通電時間)1〜30秒
(液組成)硫酸コバルト:10〜200g/L、モリブデン酸ナトリウム:5〜200g/L、クエン酸ナトリウム:2〜240g/L
(pH)2〜5
(液温)10〜70℃
(電流密度)0.5〜10A/dm2
(通電時間)1〜20秒
Ni:99mass%の組成のスパッタリングターゲットを用いてニッケル層を形成した。
ターゲット:Ni:99mass%
装置:株式会社アルバック製のスパッタ装置
出力:DC50W
アルゴン圧力:0.2Pa
Cr:99mass%の組成のスパッタリングターゲットを用いてクロム層を形成した。
ターゲット:Cr:99mass%
装置:株式会社アルバック製のスパッタ装置
出力:DC50W
アルゴン圧力:0.2Pa
Ti:99mass%の組成のスパッタリングターゲットを用いてTi層を形成した。
ターゲット:Ti:99mass%
装置:株式会社アルバック製のスパッタ装置
出力:DC50W
アルゴン圧力:0.2Pa
Mo:99mass%の組成のスパッタリングターゲットを用いてMo層を形成した。
ターゲット:Mo:99mass%
装置:株式会社アルバック製のスパッタ装置
出力:DC50W
アルゴン圧力:0.2Pa
Ni−V:99mass%の組成のスパッタリングターゲットを用いてNi−V層を形成した。
ターゲット:Ni:92mass%−V:7mass%
装置:株式会社アルバック製のスパッタ装置
出力:DC50W
アルゴン圧力:0.2Pa
Ni−Mn:99mass%の組成のスパッタリングターゲットを用いてNi−V層を形成した。
ターゲット:Ni:79mass%−Mn:20mass%
装置:株式会社アルバック製のスパッタ装置
出力:DC50W
アルゴン圧力:0.2Pa
(液組成)硫酸ニッケル:270〜280g/L、塩化ニッケル:35〜45g/L、酢酸ニッケル:10〜20g/L、クエン酸三ナトリウム:15〜25g/L、光沢剤:サッカリン、ブチンジオール等、ドデシル硫酸ナトリウム:55〜75ppm
(pH)2〜5
(液温)55〜65℃
(電流密度)1〜11A/dm2
(通電時間)1〜20秒
(液組成)CrO3:200〜400g/L、H2SO4:1.5〜4g/L
(pH)1〜4
(液温)45〜60℃
(電流密度)10〜40A/dm2
(通電時間)1〜20秒
上記電解純クロメート処理条件において、液中に硫酸亜鉛(ZnSO4)の形態の亜鉛を添加し、亜鉛濃度:0.05〜5g/Lの範囲で調整して亜鉛クロメート処理を行った。
(液組成)重クロム酸カリウム:1〜10g/L、亜鉛:0g/L
(pH)2〜4、7〜10
(液温)40〜60℃
(電流密度)0.1〜2.6A/dm2
(クーロン量)0.5〜90As/dm2
(通電時間)1〜30秒
上記ニッケルめっきの形成条件において、ニッケルめっき液中に硫酸コバルトの形態のコバルトを添加し、コバルト濃度:0.1〜10g/Lの範囲で調整してニッケルコバルト合金めっきを形成した。
上記ニッケルめっきの形成条件において、ニッケルめっき液中にモリブデン酸ナトリウムの形態のモリブデンを添加し、モリブデン濃度:0.1〜10g/Lの範囲で調整してニッケルモリブデン合金めっきを形成した。
上記ニッケルめっきの形成条件において、ニッケルめっき液中に硫酸亜鉛(ZnSO4)の形態の亜鉛を添加し、亜鉛濃度:0.05〜5g/Lの範囲で調整してニッケル亜鉛合金めっきを形成した。
上記ニッケルめっきの形成条件において、ニッケルめっき液中にスズ酸ナトリウムの形態のスズを添加し、スズ濃度:0.1〜10g/Lの範囲で調整してニッケルスズ合金めっきを形成した。
上記ニッケルめっきの形成条件において、ニッケルめっき液中にタングステン酸ナトリウム形態のタングステンを添加し、タングステン濃度:0.1〜10g/Lの範囲で調整してニッケルタングステン合金めっきを形成した。
上記ニッケルめっきの形成条件において、ニッケルめっき液中に硫酸鉄の形態で鉄を添加し、鉄濃度:0.1〜10g/Lの範囲で調整してニッケル鉄合金めっきを形成した。
上記ニッケルめっきの形成条件において、ニッケルめっき液中にホスホン酸の形態でリンを添加し、リン濃度:0.1〜10g/Lの範囲で調整してニッケルリン合金めっきを形成した。
Cu:10〜20g/L
Co:1〜10g/L
Ni:1〜10g/L
Zn:0〜20g/L
pH:1〜4
温度:40〜50℃
電流密度Dk:20〜50A/dm2
時間:1〜10秒
・クロメート処理
K2Cr2O7
(Na2Cr2O7或いはCrO3):2〜10g/L
pH:7〜13
浴温:20〜80℃
電流密度0.05〜5A/dm2
時間:5〜30秒
作製したキャリア付銅箔の極薄銅層の厚みは、FIB−SIMを用いて観察した(倍率:10000〜30000倍)。極薄銅層の断面を観察することで30μm間隔で5箇所測定し、平均値を求めた。
ニッケル付着量はサンプルを濃度20質量%の硝酸で溶解してICP発光分析によって測定し、モリブデン、チタン、亜鉛、コバルト、バナジウム、錫、マンガン、タングステン、リン、鉄及びクロム付着量はサンプルを濃度7質量%の塩酸にて溶解して、原子吸光法により定量分析を行うことで測定した。
まず、キャリア付銅箔の重量を測定した後、極薄銅層を引き剥がし、再度キャリアの重量を測定し、前者と後者との差を極薄銅層の重量と定義した。測定対象となる極薄銅層片はプレス機で打ち抜いた5cm角シートとした。重量厚み精度を調査するため、各水準ともに、幅方向で等間隔に5点、長さ方向で3点(4cm間隔)、計15点の極薄銅層片の重量厚み測定値の平均値並びに標準偏差(σ5)を求めた。重量厚み精度の算出式は次式とした。
厚み精度(%)=3σ5×100/重量厚み測定値の平均値
この測定方法の繰り返し精度は0.2%であった。
また、重量計は、株式会社エー・アンド・デイ製HF−400を用い、プレス機は、野口プレス株式会社製HAP−12を用いた。
まず、キャリア付銅箔の重量を測定した後、極薄銅層を引き剥がし、再度キャリアの重量を測定し、前者と後者との差を極薄銅層の重量と定義した。測定対象となる極薄銅層片はプレス機で打ち抜いた10cm角シートとした。重量厚み精度を調査するため、各水準ともに、幅方向で等間隔に5点、長さ方向で3点(4cm間隔)、計15点の極薄銅層片の重量厚み測定値の平均値並びに標準偏差(σ10)を求めた。重量厚み精度の算出式は次式とした。
厚み精度(%)=3σ10×100/重量厚み測定値の平均値
この測定方法の繰り返し精度は0.2%であった。
また、重量計は、株式会社エー・アンド・デイ製HF−400を用い、プレス機は、野ロプレス株式会社製HAP−12を用いた。
四探針にて厚み抵抗を測定することでキャリア付銅箔との厚みを求めた後、極薄銅層を引き剥がし、再度キャリアの厚み抵抗による厚みを測定し、前者と後者との差を極薄銅層の厚みと定義した。厚み精度を調査するため、各水準ともに、幅方向で5mm間隔で計280点の測定点の平均値並びに標準偏差(σT)を求めた。四探針による厚み精度の算出式は次式とした。
厚み精度(%)=3σT×100/平均値
この測定方法の繰り返し精度は1.0%であった。
また、四探針は、OXFORD INSTRUMENTS社製CMI−700を用いた。
キャリア付銅箔をポリイミド基板に貼り付けて220℃で2時間加熱圧着し、その後、極薄銅層をキャリアから剥がした。続いて、ポリイミド基板上の極薄銅層表面に、感光性レジストを塗布した後、露光工程により50本のL/S=5μm/5μm幅の回路を印刷し、銅層の不要部分を除去するエッチング処理を以下のスプレーエッチング条件にて行った。
(スプレーエッチング条件)
エッチング液:塩化第二鉄水溶液(ボーメ度:40度)
液温:60℃
スプレー圧:2.0MPa
エッチングを続け、回路トップ幅が4μmになるまでの時間を測定し、さらにそのときの回路ボトム幅(底辺Xの長さ)及びエッチングファクターを評価した。エッチングファクターは、末広がりにエッチングされた場合(ダレが発生した場合)、回路が垂直にエッチングされたと仮定した場合の、銅箔上面からの垂線と樹脂基板との交点からのダレの長さの距離をaとした場合において、このaと銅箔の厚さbとの比:b/aを示すものであり、この数値が大きいほど、傾斜角は大きくなり、エッチング残渣が残らず、ダレが小さくなることを意味する。図5に、回路パターンの幅方向の横断面の模式図と、該模式図を用いたエッチングファクターの計算方法の概略とを示す。このXは回路上方からのSEM観察により測定し、エッチングファクター(EF=b/a)を算出した。なお、a=(X(μm)−4(μm))/2で計算した。エッチングファクターは回路中の12点を測定し、平均値をとったものを示す。これにより、エッチング性の良否を簡単に判定できる。また、12点のエッチングファクターの標準偏差も算出することで、エッチングにより形成した回路の直線性の良し悪しを判定することができる。
本発明では、エッチングファクターが5以上をエッチング性:○、2.5以上5未満をエッチング性:△、2.5未満或いは算出不可または回路形成不可をエッチング性:×、剥離不可をエッチング性:−と評価した。また、エッチングファクターの標準偏差は小さいほど回路の直線性が良好であると云える。エッチングファクターの標準偏差が0.5未満を直線性:○、0.5〜1.0未満を直線性:△、1.0以上を直線性:×と判断した。また、上記樹脂との加熱圧着前の各試料についても、同様にエッチング性を測定しておいた。
各キャリア付き銅箔(550mm×550mmの正方形)から、55mmピッチで縦横に直線を引き、一つ当たり55mm×55mmの正方形の領域を100箇所割り当てた。各領域に対して接触式粗さ測定機(株式会社小阪研究所製接触粗さ計Surfcorder SE−3C)を用いて、接触式粗さ計でJIS B0601−1994に準拠してに準拠して以下の測定条件で極薄銅層の表面粗さ(Rz)を測定し、平均値を求めた。
(測定条件)
カットオフ:0.25mm
基準長さ:0.8mm
測定環境温度:23〜25℃
キャリア付き銅箔の絶縁基板との接着層をGHPL−830MBT(製品名・三菱ガス化学株式会社製)に大気中、20kgf/cm2、220℃×2時間の条件下で圧着を行った後、極薄銅層の厚みが12μmになるまで銅めっきでビルドアップした。ロードセルにてビルドアップした極薄銅層を引っ張り、90°剥離法(JIS C 6471 8.1)に準拠して測定した。
試験条件及び試験結果を表1〜3に示す。
実施例1〜13は、いずれも重量厚み法で算出した厚み精度:P10が3.0%以下であり、極薄銅層の剥離層と反対側の表面において、接触式粗さ計でJIS B0601−1994に準拠して測定した粗さRzが1.5μm以下であったため、接着性及びエッチング性が良好であった。
比較例1、5は、極薄銅層の箔厚精度が悪かったため、回路の直線性が悪くなった。
比較例2は、極薄銅層表面のRzが大きかったため、エッチングファクターが小さくなり、回路の直線性が悪くなった。
比較例3は、接着面中間層の付着量が多かったため、回路の直線性が悪くなった。
比較例4は、接着面のCrの付着量が多かったため、回路の直線性が悪くなった。
比較例6は、接着面の処理が存在しないため、極薄銅層と絶縁基板のピール強度が弱かった。
Claims (33)
- キャリアと、キャリア上に積層された剥離層と、剥離層上に積層された極薄銅層と、極薄銅層上に積層された絶縁基板との接着層とを備えたキャリア付銅箔であって、
前記極薄銅層は10cm角シートとして、重量厚み法で算出した重量厚み測定値の平均値をW10とし、標準偏差をσ10としたときの厚み精度:P10=3σ10×100/W10としたとき、P10が3.0%以下であり、
極薄銅層の絶縁基板との接着層において、接触式粗さ計でJIS B0601−1994に準拠して測定した粗さRzが1.5μm以下を満たすキャリア付銅箔。 - 極薄銅層の絶縁基板との接着層において、Rzが1.0μm以下である請求項1に記載のキャリア付き銅箔。
- 極薄銅層の絶縁基板との接着層において、Rzが0.5μm以下である請求項2に記載のキャリア付き銅箔。
- 前記極薄銅層は5cm角シートとして、重量厚み法で算出した重量厚み測定値の平均値をW5とし、標準偏差をσ3としたときの厚み精度:P5=3σ5×100/W5としたとき、P5が3.0%以下である請求項1〜3のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- 前記極薄銅層は四探針法で測定した厚みの平均値をTとし、標準偏差をσTとしたときの厚み精度:PT=3σT×100/Tとしたとき、PTが10.0%以下である請求項1〜4のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- 前記極薄銅層の絶縁基板との接着層には、Ni、Mo、Ti、Zn、Co、V、Sn、Mn、W、P、Fe及びCrの単体、またはNi、Mo、Ti、Zn、Co、V、Sn、Mn、W、P、Fe及びCrの少なくともいずれか1種を含む合金、または酸化物、または水和酸化物が存在する請求項1〜5のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- 前記極薄銅層の絶縁基板との接着層は、極薄銅層表面から順に積層した、金属の単体又は合金からなる中間層、及び、Crの金属単体、または酸化物、または水和酸化物からなる表層で構成され、表層のCrの付着量が10〜200μg/dm2であり、
前記中間層が、Ni、Mo、Ti、Zn、Co、V、Sn、Mn、W、P、Fe及びCrの少なくともいずれか1種を含む請求項1〜6のいずれかに記載のキャリア付銅箔。 - 前記中間層が、Ni、Mo、Ti、Zn及びCoのいずれか1種の単体で構成され、該中間層には、Ni、Mo、Ti、Zn及びCoのいずれか1種が10〜2000μg/dm2の付着量で存在する請求項7に記載のキャリア付銅箔。
- 前記中間層が、Ni、Mo、Zn、Co、V、Sn、Mn、W、P、Feの少なくともいずれか2種の合金で構成され、該中間層には、Ni、Mo、Zn、Co、V、Sn、Mn、W、P、Fe及びCrのいずれか2種が10〜2000μg/dm2の付着量で存在する請求項7に記載のキャリア付銅箔。
- 前記中間層が、Niと、Mo、Zn、Co、V、Sn、Mn、W、P、Fe、Mn及びCrのいずれか1種とからなるNi合金で構成された請求項7に記載のキャリア付銅箔。
- 前記剥離層は、キャリア上にニッケルまたはニッケルを含む合金のいずれか1種の層、及びクロム、クロム合金、クロムの酸化物のいずれか1種以上を含む層がこの順で積層されて構成されている請求項1〜10のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- 前記クロム、クロム合金及びクロムの酸化物のいずれか1種以上を含む層がクロメート処理層を含む請求項11に記載のキャリア付銅箔。
- 前記剥離層は、亜鉛を含む請求項1〜12のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- 前記剥離層は、前記キャリア上にニッケル、ニッケル−亜鉛合金、ニッケル−リン合金、ニッケル−コバルト合金、ニッケル−モリブデン合金のいずれか1種の層、及び亜鉛クロメート処理層、純クロメート処理層、クロムめっき層のいずれか1種の層がこの順で積層されて構成されている請求項1〜13のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- 前記剥離層は、前記キャリア上にニッケル層またはニッケルを含む合金層、及び、少なくとも窒素含有有機化合物、硫黄含有有機化合物及びカルボン酸のいずれかを含む有機物層の順で積層されて構成された請求項1〜14のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- 前記剥離層は、前記キャリア上に少なくとも窒素含有有機化合物、硫黄含有有機化合物及びカルボン酸のいずれかを含む有機物層、及び、ニッケル層またはニッケルを含む合金層の順で積層されて構成された請求項1〜15のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- 前記剥離層が有機物を厚みで25nm以上80nm以下含有する請求項15又は16に記載のキャリア付銅箔。
- 前記剥離層は、前記キャリア上にニッケル層またはニッケルを含む合金層および、モリブデン、コバルト、モリブデンコバルト合金、モリブデンニッケル合金のいずれか1種以上を含む層の順で積層されて構成された請求項1〜17のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- 前記キャリアが電解銅箔または圧延銅箔で形成されている請求項1〜18のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- 前記接着層の表面に、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を有する請求項1〜19のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- 前記接着層上に樹脂層を備える請求項1〜19のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- 前記耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層の上に樹脂層を備える請求項20又は21に記載のキャリア付銅箔。
- 前記樹脂層が接着用樹脂である請求項21又は22のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- 前記樹脂層が半硬化状態の樹脂である請求項20〜23のいずれかに記載のキャリア付銅箔。
- ロール・ツウ・ロール搬送方式により長さ方向に搬送される長尺状のキャリアの表面を処理することで、キャリアと、キャリア上に積層された剥離層と、剥離層上に積層された極薄銅層とを備えたキャリア付銅箔を製造する方法であり、
搬送ロールで搬送されるキャリアの表面に剥離層を形成する工程と、
搬送ロールで搬送される前記剥離層が形成されたキャリアをドラムで支持しながら、電解めっきにより前記剥離層表面に極薄銅層を形成する工程と、
を含む請求項1〜24のいずれかに記載のキャリア付銅箔の製造方法。 - 前記剥離層を形成する工程は、搬送ロールで搬送される前記キャリアをドラムで支持しながら、電解めっきにより前記キャリア表面に極薄銅層を形成することで行う請求項25に記載のキャリア付銅箔の製造方法。
- 搬送ロールで搬送される前記キャリアに形成した極薄銅層の剥離層と反対側の表面に、表面処理層を形成する工程をさらに含む請求項25又は26に記載のキャリア付銅箔の製造方法。
- 前記極薄銅層の絶縁基板との接着層を形成する工程は、搬送ロールで搬送される前記キャリアをドラムで支持しながら、電解めっきにより前記極薄銅層表面に表面処理層を形成することで行う請求項27に記載のキャリア付銅箔の製造方法。
- 前記極薄銅層の絶縁基板との接着層を形成する工程は、乾式めっきにより前記極薄銅層表面に表面処理層を形成することで行う請求項27に記載のキャリア付銅箔の製造方法。
- 請求項1〜24のいずれかに記載のキャリア付銅箔を用いて製造したプリント配線板。
- 請求項1〜24のいずれかに記載のキャリア付銅箔を用いて製造したプリント回路板。
- 請求項1〜24のいずれかに記載のキャリア付銅箔を用いて製造した銅張積層板。
- 請求項1〜24のいずれかに記載のキャリア付銅箔と絶縁基板とを準備する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程を経て銅張積層板を形成し、
その後、セミアディティブ法、サブトラクティブ法、パートリーアディティブ法又はモディファイドセミアディティブ法のいずれかの方法によって、回路を形成する工程を含むプリント配線板の製造方法。
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JP2013088812A JP6134569B2 (ja) | 2013-04-03 | 2013-04-03 | キャリア付銅箔、キャリア付銅箔の製造方法、銅張積層板の製造方法及びプリント配線板の製造方法 |
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