JP6186019B2 - 導電性微粒子及び導電性微粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
上記に関連して、例えば、特許第3561748号(特許文献1)には、樹脂粒子にニッケルを無電解めっきし、次いで金を無電解めっきして得られた導電性粒子が開示されている(実施例参照)。また、特開平8−325543号公報(特許文献2)及び特許第3587398号(特許文献3)にも、樹脂粒子上にニッケル層を形成し、更にその上に金層を形成することにより、導電性粒子を形成することが記載されている。
また、コア粒子としてスチレン系樹脂を用いた場合には、樹脂粒子表面を薬品によって粗化することができ、アンカー効果によって樹脂粒子上に形成される金属層の密着性を高めることができる。しかしながら、スチレン系樹脂は高価である。そして、より安価なアクリル系樹脂をコア粒子として用いた場合には、アクリル系樹脂の高い耐薬品性のため、樹脂微粒子を適切に粗化することが難しくなる。
このことから、コア粒子としてアクリル系樹脂を用いた場合、樹脂粒子上に、直接又はニッケル層を介して、緻密な銀層を形成することは、より困難になる。
そこで、本発明の課題は、アクリル系樹脂を含むコア粒子を用いた導電性微粒子において、コア粒子上にニッケル層を介して又は直接に緻密な銀層を形成することができる、導電性微粒子およびその製造方法を提供することにある。
〔1〕アクリル系樹脂を含むコア粒子と、
前記コア粒子の表面上に直接又はニッケル層を介して設けられた銀層とを有し、
前記銀層の表面被覆率が70%以上である、導電性微粒子。
〔2〕数平均粒子径が1μm〜100μmである、前記〔1〕に記載された導電性微粒子。
〔3〕アクリル系樹脂を含むコア粒子を、界面活性剤を含む溶液により処理する工程と、
前記界面活性剤により処理されたコア粒子上に、無電解銀メッキ液を用いて、銀層を形成する工程と、を備える、導電性微粒子の製造方法。
〔4〕
更に、
前記銀層を形成する工程の前に、前記界面活性剤により処理されたコア粒子上に、無電解ニッケルめっき液を用いて、ニッケル層を形成する工程を備える、前記〔3〕に記載された導電性微粒子の製造方法。
〔5〕前記界面活性剤の濃度が、0.5g/L〜20g/Lである、前記〔3〕又は〔4〕に記載された導電性微粒子の製造方法。
〔6〕前記界面活性剤が、アミノカルボン酸塩である、前記〔3〕から〔5〕のいずれかに記載された導電性微粒子の製造方法。
〔7〕前記無電解銀メッキ液が、ノンシアン無電解銀メッキ液である、導電性微粒子の製造方法。
(1)導電性微粒子
本実施態様に係る導電性微粒子は、アクリル系樹脂を含むコア粒子と、コア粒子の表面上に設けられた銀層を有している。銀層は、コア粒子の表面上に直接設けられている。あるいは、銀層とコア粒子との間に、下地としてニッケル層が設けられていてもよい。
ここで、銀層の表面被覆率は、70%以上、好ましくは80%以上、より好ましくは95%以上である。このような表面被覆率を有する導電性微粒子は、後述する製造方法によって得ることができる。
また、アクリル系樹脂のモノマー成分には、少量の他のモノマーが含まれていてもよい。そのような他のモノマー成分としては、例えば、スチレン系モノマーが挙げられる。
本実施態様に係る導電性微粒子の製造方法は、アクリル系樹脂を含むコア粒子を、界面活性剤を含む溶液により処理する工程と、界面活性剤により処理されたコア粒子上に、無電解銀メッキ液を用いて、銀層を形成する工程とを備えている。この方法によれば、界面活性剤によってコア粒子を処理することにより、コア粒子に濡れ性を付与することができる。濡れ性を付与することにより、コア粒子上に形成される金属層の密着性を高めることができる。
1.前処理
まず、原料となるコア粒子を、界面活性剤を含む溶液によって処理する。具体的には、コア粒子を、界面活性剤を含む溶液、好ましくは水溶液に浸漬し、攪拌する。
界面活性剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、両性界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、及びノニオン系界面活性剤を用いることができ、両性界面活性剤が好ましく用いられる。
両性界面活性剤としては、例えば、アミノカルボン酸塩、カルボキシベタイン型、スルホベタイン型、及びイミダゾリニウムベタイン型、アルキルアミンオキサイドを挙げることができ、アミノカルボン酸塩がより好適に用いられる。
アニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩、アルキルまたはアルケニル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルまたはアルケニル硫酸エステル塩、アルキルスルホン酸塩、αオレフィンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルエーテル硫酸塩又はアルケニルエーテル硫酸塩、アルキルまたはアルケニルエーテルカルボン酸塩、等が例示される。
カチオン系界面活性剤としては、例えば、アルキルアミン塩類、第四級アンモニウム塩類、ポリオキシエチレンアルキルアミン塩類、及びポリエチレンポリアミン誘導体などが挙げられる。
ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、エチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド等が挙げられる。
また、界面活性剤溶液中には、ケイ酸塩等の助剤が含まれていてもよい。
溶液中の界面活性剤の濃度は、例えば0.5g/L〜20g/L、好ましくは5g/L〜15g/Lである。
また、界面活性剤溶液の温度は、例えば10〜70℃、好ましくは20〜50℃、より好ましくは30〜40℃である。
界面活性剤による処理時間は、例えば1〜60分、好ましくは3〜20分、より好ましくは5〜15分である。
エッチング処理に用いられる酸性水溶液としては、例えば、硫酸水溶液中に、酸化剤(例えば、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸塩、又は、クロム酸ナトリウムおよびクロム酸カリウム等のクロム酸塩)が溶解された水溶液を用いることができる。
界面活性剤による処理の後、コア粒子に触媒化処理が施される。触媒化処理の方法は、特に限定されるものではない。例えば、塩化パラジウムと塩化スズとの混合溶液にコア粒子を浸漬させた後、酸又はアルカリ溶液を用いてスズを選択的に除去することにより、コア粒子にパラジウムを担持させることができる。また、触媒化処理の後、還元剤を有する水溶液によりコア粒子を処理することにより、触媒を活性化させてもよい。
次いで、コア粒子を無電解ニッケルめっき液に浸漬させるにより、コア粒子上にニッケル層を形成する。無電解ニッケルめっき液としては特に限定されるものではなく、例えば、ニッケル源としての水溶性ニッケル塩、pH調整剤、および還元剤などを含有する水溶液を用いることができる。水溶性ニッケル塩としては、例えば、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、酢酸ニッケル、次亜リン酸ニッケル等などが挙げられる。pH調整剤としては、アンモニアなどが挙げられる。還元剤としては、例えば、次亜リン酸ナトリウム、水酸化ほう素ナトリウム、水素化ほう素カリウム、ジメチルアミンボラン、ヒドラジン、およびホルマリン等が挙げられる。尚、水溶性ニッケル塩およびpH調整剤を含有する無電解ニッケル液中にコア粒子を浸漬させてニッケル層を析出させた後、還元剤を水溶液に添加し、還元処理を行ってもよい。
次いで、無電解銀めっき液にコア粒子を浸漬させ、銀層を形成する。無電解銀めっき液は、特に限定されるものではなく、市販の液を使用することが可能である。例えば、無電解銀メッキ液としては、銀イオン源としての水溶性銀塩と、錯化剤とを含む液が用いられる。水溶性銀塩としては、例えば、硝酸銀、硫酸銀塩、およびシアン化銀などが挙げられる。但し、より好ましくは、硝酸銀および硫酸銀等のノーシアン銀塩が用いられる。
錯化剤としては特に限定されず、例えば、ホルムアミド、アセトアミド、オキサミン、コハク酸イミド、亜硫酸、亜硫酸塩、クエン酸、およびアンモニア等が挙げられる。
本実施態様の方法によれば、コア粒子を界面活性剤により処理することにより、密着性が高い緻密な金属層をコア粒子上に形成することができる。その結果、高い表面被覆率で銀層が形成された導電性微粒子を得ることができ、導電性微粒子の抵抗値を著しく低減することができる。
[実施例]
メタノール水溶液中にコア粒子として、数平均粒子径が6.5μmのアクリル樹脂粒子を浸漬させ、膨潤させた。膨潤後、水酸化ナトリウム水溶液を添加し、コア粒子の表面をプリエッチングした。
次いで、コア粒子を濾別し、80℃の酸性水溶液中に80分間浸漬させ、攪拌することにより、コア粒子の表面をエッチングした。酸性水溶液としては、純水192.4mlに、硫酸8.0ml及び過マンガン酸カリウム2.4gを混合した溶液を使用した。
濾別後、更に酸性水溶液(塩酸および過酸化水素水溶液)で酸洗浄を行った。酸洗浄後のコア粒子を、界面活性剤水溶液に浸漬させ、35℃で10分間攪拌した後、コア粒子を濾別した。界面活性剤水溶液としては、10%のアミノカルボン酸塩及び5%のケイ酸塩を含有する水溶液を、更に、100ml/Lとなるように希釈したものを用いた。
次いで、コア粒子を、触媒溶液(塩化パラジウムと塩化スズとの混合溶液)に浸漬させた後、塩酸水溶液を用い処理することにより、コア粒子にパラジウムを触媒として担持させた。その後、コア粒子を濾別した。
次いで、ニッケル塩および還元剤を含有する市販のニッケルめっき液中にコア粒子を浸漬させ、コア粒子上にニッケル層を析出させた。ニッケル層の析出後、還元剤を加えて、析出したニッケル層を還元させた。還元後、粒子を濾別した。
その後、市販のノンシアン無電解銀メッキ液中に粒子を浸漬させ、ニッケル層上に銀層を形成した。銀層が形成された粒子を濾別し、メタノールで洗浄した後、乾燥させ、実施例に係る導電性微粒子を得た。
実施例と同様の方法を用いて、比較例に係る導電性微粒子を得た。但し、酸性水溶液(硫酸および過マンガン酸カリウム水溶液)を用いたエッチング処理、および界面活性剤水溶液による処理を行わなかった。
また、各導電性微粒子のSEM画像に対して2値化処理を行い、2値化処理画像における黒ピクセルの割合を、未着率として求めた。図2は、比較例の測定結果を示す図であり、図3は、実施例の測定結果を示す図である。尚、比較例2については、3回測定を行った。その結果、比較例の未着率は31.5〜49.0%(すなわち表面被覆率が51.0〜68.5%)であったのに対し、実施例の未着率は0.0%(表面被覆率が100%)であった。
Claims (10)
- アクリル系樹脂を含み、触媒を担持したコア粒子と、
前記触媒を担持したコア粒子の表面上に、直接又はニッケル層を介して設けられた銀層とを有し、
前記銀層の表面被覆率が70%以上であり、
前記コア粒子上に錫は設けられていない、導電性微粒子。 - 数平均粒子径が1μm〜100μmである、請求項1に記載された導電性微粒子。
- 前記コア粒子は、前記触媒として、パラジウムを担持している、請求項1又は2に記載された導電性微粒子。
- アクリル系樹脂を含むコア粒子を、界面活性剤を含む溶液により処理する工程と、
前記界面活性剤により処理されたコア粒子上に、無電解銀メッキ液を用いて、銀層を形成する工程と、を備える、導電性微粒子の製造方法。 - 更に、
前記銀層を形成する工程の前に、前記界面活性剤により処理されたコア粒子上に、無電解ニッケルめっき液を用いて、ニッケル層を形成する工程を備える、請求項4に記載された導電性微粒子の製造方法。 - 前記界面活性剤の濃度が、0.5g/L〜20g/Lである、請求項4又は5に記載された導電性微粒子の製造方法。
- 前記界面活性剤が、アミノカルボン酸塩である、請求項4から6のいずれかに記載された導電性微粒子の製造方法。
- 前記無電解銀メッキ液が、ノンシアン無電解銀メッキ液である、請求項4から7のいずれかに記載された導電性微粒子の製造方法。
- 前記銀層を形成する工程が、前記コア粒子上に、錫層を設けることなく、銀層を形成する工程を含んでいる、請求項4から8のいずれかに記載された導電性微粒子の製造方法。
- 前記銀層を形成する工程は、前記界面活性剤を含む溶液により処理する工程の後に、前記コア粒子上に触媒を担持させる工程と、前記触媒を担持したコア粒子上に前記銀層を形成する工程とを備え、
前記触媒を担持させる工程が、前記コア粒子を、塩化パラジウム及び塩化スズを含有する触媒溶液に浸漬させる工程と、前記浸漬させる工程の後に、塩酸水溶液を用いて、前記コア粒子からスズを除去する工程とを備える、請求項9に記載された導電性微粒子の製造方法。
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