JP6173921B2 - 改良フリット材料及び／又は同材料を含む真空断熱ガラスの製造方法 - Google Patents

Description

本発明のある例示的実施形態は、改良フリット材料及び／又は同材料を含む真空断熱ガラス（ＶＩＧ）ユニットの製造方法に関する。より詳細には、発明のある例示的実施形態は、赤外線吸光特性を向上させたフリット材料、及び／又は同材料をＶＩＧユニットに組み込む方法に関する。

真空ＩＧユニットは当技術分野では知られている。例えば、米国特許第５，６６４，３９５号、第５，６５７，６０７号及び第 ５，９０２，６５２号を参照のこと。これら特許の開示内容は全て本明細書に援用し本明細書の一部とする。

図１〜２に従来型真空ＩＧユニット（真空ＩＧユニット、すなわちＶＩＧユニット）を例示する。真空ＩＧユニット１には、その間に真空化した又は低圧空間６を囲い込む間隔をおいた２枚のガラス基板２と３が含まれる。ガラスシート／基板２，３は、溶融はんだガラスの周辺部又は端部シール４と支柱又はスペーサー５により相互に連結されている。

排気管８は、ガラスシート２の内表面からガラスシート２の外表面にある凹部底面１１に通じる開口部又は穴１０に、はんだガラス９により気密封止されている。基板２と基板３との間の空洞内部を真空化し、低圧区域又は空間６を作ることができるように、吸引装置を排気管８に接続する。排気後、真空空間を封止するため排気管８を溶接する。凹部１１には封止済み排気管８は取り付けられたままとなる。凹部１３には任意で化学ゲッターを取り付けてもよい。

溶融はんだガラス周辺部シール４を備えた従来型真空ＩＧユニットは以下の方法で製造されている。まず（最終的にはんだガラス端部シール４を形成する）溶体状ガラスフリットを、基板２の周辺部に置く。スペーサー５とガラスフリット／溶体をその間に挟みこむように、基板２の上に別の基板３を置く。その後、シート２，シート３、スペーサー及びシール材を含む組立品全体をおおよそ５００℃に加熱する。その温度でガラスフリットは溶け、ガラスシート２，３表面を濡らし、最終的に周辺部又は端部気密シール４を形成する。このおおよそ５００℃の温度を約１時間から８時間の間保つ。周辺部／端部シール４及び排気管８周囲のシールが形成された後に、組立品を室温まで冷却する。米国特許第５，６６４，３９５号のコラム２には、従来型の真空ＩＧ加工温度は１時間でおおよそ５００℃と記載されていることに留意されたし。３９５号特許の発明者レンツェン、ターナー及びコリンズ（Ｌｅｎｚｅｎ、Ｔｕｒｎｅｒ、ａｎｄ Ｃｏｌｌｉｎｓ）は、『端部封止工程は現在非常に遅い：典型的には、試料温度を時間当たり２００℃で上昇させ、はんだガラス組成により４３０℃から５３０℃の範囲の一定の温度で１時間維持する。』と述べている。端部シール４の形成後、低圧域６を作るため排気管を通して真空引きを行う。

従来型端部シールの組成は当技術分野では知られている。例えば、米国特許第３，８３７，８６６号、第４，２５６，４９５号、第４，７４３，３０２号、第５，０５１，３８１号、第５，１８８，９９０号、第５，３３６，６４４号、第５，５３４，４６９号、第７，４２５，５１８号、及び米国特許出願公開第２００５／０２３３８８５号を参照のこと。これら特許の開示内容は全て本明細書に援用し本明細書の一部とする。

ある事例では、端部シール４の形成に利用される組立品全体に対する上述の高温と長時間に渡る加熱時間は望ましいものではない。これは特に、真空ＩＧユニットで倍強度ガラスや強化ガラスを基板２、３として使用することが望ましい場合に当てはまる。図３〜４に示すように、強化ガラスは加熱時間の関数として高温への曝露により強度を失う。さらには、そのような高温の加工温度は、ある事例ではガラス基板の片方又は両方に塗布することができる、ある低放射（ｌｏｗ−Ｅ）コーティングには逆効果をもたらす可能性がある。

図３は完全な熱強化板ガラスが、様々な期間様々な温度に曝露されることによって、どのようにしてインチ当たり３，２００ＭＵの中央部引張応力という最初の硬度を失うかを例示するグラフである。図３のｘ軸は（１時間から１，０００時間まで）時間を指数関数的に表したもので、ｙ軸は熱曝露後に残る最初の強度をパーセントで表したものである。図４は、ｘ軸の範囲を０時間から１時間まで指数関数的に表したものである点を除き、図３と同様のグラフである。

図３に、華氏（°Ｆ）表示のそれぞれ異なる温度への曝露を示す７つの曲線を示す。４００°Ｆ（図３グラフ上部を横切る）、５００°Ｆ、６００°Ｆ、７００°Ｆ、８００°Ｆ、９００°Ｆ、及び９５０°Ｆ（図３のグラフ最下部）の様々な曲線／直線となっている。９００°Ｆはおおよそ４８２℃に当たり、図１〜２にある前述の従来型はんだガラス周辺部シールの形成に利用される範囲内となる。したがって、図３の９００°Ｆの曲線に参照番号１８という表示をして注目を促している。グラフに示すように、この温度（９００°Ｆ又は４８２℃）への１時間の曝露後は最初の強度の２０％しか残存しない。そのような強度の著しい喪失（すなわち８０％の喪失）は望ましくないといえよう。

さらには、シートが曝露されている温度を８００°Ｆ、約４２８℃まで下げると、残存強度は約７０％となる。最終的に、６００°Ｆ、約３１５℃まで温度を下げると残存強度はシートの最初の強度の約９５％という結果になる。その代替として、又は追加として、高温への曝露期間の短縮により、強度喪失を縮小させることは可能である。例えば、おおよそ９００°Ｆに対し１０分間の曝露で、最初の数値の６０％から７０％という強度となりうる。これは理解されようが、強化ガラスシートを高温に曝露することによる強度の喪失はどのようなものでも縮小させることが望ましかろう。

上で特に述べたように、ＶＩＧユニットの製作には、ユニット内部に作り出す真空の存在により受ける圧力に耐えられる気密シールを製作することも含まれる。また上でも考察したように、シール製作には従来約１時間の間５００℃又はそれ以上の温度を伴う。これらの温度は従来型フリット材料が溶融し、ＶＩＧユニットにシールを形成するに十分な高温を達成するために必要である。上述のように、そのような温度は強化ガラスを使用するＶＩＧユニットでは、結果としてその強度の低下（しばしば劇的な強度の減少）を招きうる。

上記温度は旧来、対流式加熱工程（例えば、通常のオーブン）の利用により実現されている。そのような加熱工程は、２枚のガラス基板間のフリット材料の封止には問題となるかもしれない。例えば、対流方法によりチャンバー内の空気移動が、ガラス基板の表面温度に影響を与え、封止工程に逆効果をもたらすかもしれない。ガラス基板における温度変動は、曲がりや歪み等の原因となりうるということは理解されよう。これらの副作用は、（例えば、ガラスが平らにならないために）ガラス基板上でのフリット材料による十分なシール形成を阻害するものとなりうる。対流式オーブンでは、空気の温度はオーブン全体に渡って数度以内の範囲で一定に保つことが可能である。しかしながら、ガラス基板温度は、オーブン内でのガラスの特定箇所の置き方によって１０度以上変動しうる。さらには、そのような温度変動（とそれに伴う問題）は、オーブン内温度が上昇するにともなって、より顕在化しうる。

上述の問題を回避可能な１つの従来型の解決策は、エポキシを使って基板を共に封止することである。しかしながら、ＶＩＧユニットの場合、エポキシ組成物では真空でシールを維持するには不十分であろう。さらには、エポキシはＶＩＧユニットに塗布されると、その効能を更に低下させうる環境要因の影響を受けやすいといえよう

もう１つの従来型の解決策は、鉛を含有するフリット溶体を使用することである。周知のように、鉛は比較的低い融点を持つ。したがって、ＶＩＧユニットを封止するための温度は、他のフリット材料ほど高いものである必要はない。したがって、強化ガラス基板の強度喪失は、他フリットを主成分とする材料ほど大きくはさせないで済ませることができる。

典型的な鉛を主成分とするフリットには、重量で約７０％から８０％の間の鉛成分の含有があってもよい。そのようなフリットは約４００℃から５００℃の間の封止温度（例えば、フリットが溶融し基板に接着する温度）を備えることができる。

鉛を主成分とするフリットはある問題を解決する一方、フリットでの鉛使用は新しい問題を引き起こしうる。具体的には、鉛含有製品の使用結果として健康への影響があるかもしれない。さらには、ある国々（例えば、ＥＵ内）では、所定の製品に含有が許される鉛量に厳しい要求が課されることがある。実際、完全に鉛無使用の製品を要求する国々（又は顧客）もあろう。

したがって、無鉛フリットが継続的に求められていることは理解されよう。さらには、無鉛フリットを使用してガラス物品を製作する技術（例えば、シール）は継続的に求められている。アニール処理ガラス又は強化ガラスの特性に実質的に有害となる影響を与えることなく封止できるように、フリット材料を低温封止可能に設計することもできる。さらには、上にて考察したように、封止加工中のガラス基板表面上の温度変動は、形成されるシールの質に逆効果をもたらすかもしれない。したがって、シール又はシールを伴うＶＩＧユニットの形成のための封止加工を改良する技術が、継続的に求められている。

発明のある例示的実施形態によるフリット材料は、１つ又は複数の次の特徴及び／又は利点を備えることができる：
ａ．ＶＩＧユニットで使用されている他フリットに比べ相対的に低い溶融温度。
ｂ．優れたガラス／フリット濡れ性と粘着性。
ｃ．ガラス湾曲部とフリット高さの加工時変動に対しある程度の加工許容誤差を持つために十分なメルトフロー。
ｄ．温度範囲に対するフリット溶融許容誤差。シールが泡沫量を減らし、十分な封止強度を維持する。
ｅ．熱膨張率（ＣＴＥ）がガラスの封止範囲のものと一致する。
ｆ．フリットにより形成された封止が気密である。
ｇ．赤外線吸光特性が高い、又はオーブンで近赤外線を最大限利用するために追加された添加物。
ｈ．低いフリット結晶化、又は濡れ性と流動性のため封止温度でフリットを液状にすることを可能にするため、封止温度より高い温度での結晶化
ｉ．ガラス基板への相対的に速い接着時間
ｊ．熱応力及び／又は真空に起因する応力に耐えるに十分な力学的接着強度。

発明のある例示的実施形態では、端部シール又は端部シールを備えたＶＩＧユニットの形成工程には、フリット材料に対し赤外線エネルギーを照射することを含んでもよい。赤外線エネルギーの使用により、ガラス基板に対するフリット材料の溶融及び／又は封止を容易にすることができる。

発明のある例示的実施形態では、フリット材料を提供する。フリット材料には、波長１１００〜２１００ｎｍの赤外線（ＩＲ）エネルギーの少なくとも８０％を吸光するに十分な量の酸化ビスマス、酸化亜鉛、ホウ素酸化物、酸化アルミニウム、及び酸化マグネシウムを含む組成物が含まれる。

発明のある例示的実施形態では、フリット材料を提供する。フリット材料には、酸化ビスマス、酸化亜鉛、ホウ素酸化物、酸化アルミニウム、及び酸化マグネシウムを含む組成物が含まれる。フリッを、５２５℃を超えない温度に置いておくと、約３分を超えない時間で実質的に溶融しきる。

発明のある例示的実施形態では、ＶＩＧユニット用の端部シールの製造方法を提供する。赤外線エネルギーを、第１電圧で作動させている、少なくとも１つの赤外線放射体から、予め決められた第１時間の間、フリット材料に照射する。フリット材料上に衝突する赤外線のエネルギーを下げるために、少なくとも１つの赤外線放射体の作動電圧を第１電圧から第２電圧へ予め決められた第２時間の間低下させる。フリット材料上に衝突する赤外線のエネルギーを上げるために、少なくとも１つの赤外線放射体の作動電圧を第２電圧から第３電圧へ予め決められた第３時間の間上昇させる。フリット材料を予め決められた第４時間の間、冷却する、又は冷ます。

発明のある例示的実施形態では、ＶＩＧユニットの製造方法を提供する。ＶＩＧの半組立品を第１基礎温度に曝露する。ＶＩＧ半組立品には、間隔をおいた実質的に平行な第１及び第２ガラス基板が含まれる。第１及び第２ガラス基板の間の周辺端部にフリット材料を提供する。フリット材料の温度を溶融温度範囲まで上昇させるため、赤外線エネルギーをＶＩＧ半組立品に照射する。溶融温度範囲は５２５℃を超えるものではない。赤外線エネルギーは溶融温度範囲で５分を超えない間維持する。赤外線エネルギーを溶融温度範囲で維持する場合、少なくとも２つのガラス基板の温度は約４７５℃を超えることにはならず、フリット材料が溶融温度に達した後に硬化するまでは、第１基板と第２基板の表面における温度差は約±５℃を超えることはない。

発明のある例示的実施形態では、ＶＩＧユニットの製造方法を提供する。間隔をおいた実質的に平行な第１及び第２ガラス基板を、その周辺端部に提供するフリット材料と共に提供する。第１電圧で作動する少なくとも１つの赤外線放射体から赤外線エネルギーを、予め決められた第１時間の間フリット材料へ照射する。フリット材料上に衝突する赤外線のエネルギーを下げるために、少なくとも１つの赤外線放射体の作動電圧を、第１電圧から第２電圧へ予め決められた第２時間の間低下させる。フリット材料上に衝突する赤外線のエネルギーを上げるために、少なくとも１つの赤外線放射体の作動電圧を第２電圧から第３電圧へ予め決められた第３時間の間上昇させる。フリット材料を予め決められた第４時間の間、冷却する、又は冷ます。

本明細書に記載の本発明の特徴、態様、利点、及び例示的実施形態を適切に組み合わせることにより、又は適切に部分的に組み合わせることにより、さらなる実施形態を実現することも可能である。

これらの及びその他の特徴及び利点は、図面と併せて代表的例示的実施形態の以下詳細説明を参照することによって、よりよくより完全に理解されよう。

従来型真空ＩＧユニットの断面図を示す。 図１の真空ＩＧユニットの底基板、端部シール、スペーサーを図１に例示の断面で切った平面図を示す。 様々な温度への様々な時間の曝露後の、熱強化ガラスシートの最初の強度の喪失を例示する、時間（時）対残存強度率の相関のグラフを示す。 ｘ軸に表示する時間をより小さい単位としていること以外は、図３と同様の時間対残存強度率の相関のグラフを示す。 発明のある例示的実施形態による真空断熱ガラスユニットの断面図を示す。 発明のある例示的実施形態による吸光特性を示す例示的グラフを示す。 発明のある例示的実施形態による真空断熱ガラスユニットの製造工程を説明するフローチャートを示す。 発明のある例示的実施形態によるＶＩＧ組立品への、赤外線エネルギー照射の代表的加熱工程のフローチャートを示す。 発明のある例示的実施形態による例示的工程中の、ＩＧユニット構成部分の温度を例示するグラフを示す。 発明のある例示的実施形態による例示的工程中の、ＩＧユニットの様々な部位の温度を例示するグラフを示す。 発明のある例示的実施形態による例示的工程中の、ＩＧユニットの様々な部位の温度を例示するグラフを示す。 発明のある例示的実施形態による例示的工程中の、ＩＧユニットの様々な部位の温度を例示するグラフを示す。

共通の特色、特徴、等を備えうる発明のいくつかの例示的実施形態に関連し、以下説明を提供する。発明の１つ又は複数の特徴は、どの実施形態のものであっても、他の実施形態の１つ又は複数の特徴と組み合わせることができるということは理解されよう。さらに、単独の特徴又は複数の特徴の組み合わせは追加実施形態となりうる。

図５は、発明のある例示的実施形態による真空断熱ガラス（ＶＩＧ）ユニットの断面図である。ＶＩＧユニット５００には、間隔をおいてその間に空間を定める第１及び第２ガラス基板５０２ａ，５０２ｂを含むことができる。ガラス基板５０２ａ，５０２ｂは、改良シール５０４により連結することができる。支柱５０６は第１基板５０２ａと第２基板５０２ｂを、互いに間隔をおき実質的に平行な状態に保つために役立つことができる。改良シール５０４とガラス基板５０２ａと５０２ｂの熱膨張率（ＣＴＥ）は、互いに実質的に同じようなものになってもよいことは理解されよう。このことはガラスのひび割れ等の可能性を減らすという点で有利となろう。図５はＶＩＧユニットとの関連で記載しているが、改良シール５０４を、他物品及び／又は、例えば、断熱ガラス（ＩＧ）ユニット及び／又は他物品を含む配置との関連で使用することができることは理解されよう。

フリットがその下の基板（例えば、ガラス基板）とうまくなじむように、熱膨張率、濡れ性、及び／又は接着性の改善のために、改良フリット材料を調整することもできる。そのような調整は基礎材料の組成を変更することで（詳細は以下で説明）及び／又は１つ又は複数の添加物を導入することで、実現可能である。

発明のある例示的実施形態では、改良シールは、フェロコーポレーション（Ｆｅｒｒｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）で生産市販されているフリット２８２４から派生するフリット材料に基づくものでもよい。そのようなフリットには、酸化亜鉛、ホウ素酸化物、酸化アルミニウム、及び酸化マグネシウムを含んでもよい。本出願の発明者は上記フリットの改造版を設計した。例えば、発明のある例示的実施形態では、２８２４フリットの従来の成分比を調整し低い溶融温度を実現可能にしている。発明のある例示的実施形態では、フリットには、赤外線波長範囲又はその部分的範囲において吸光特性を向上させるため、さらに金属酸化物の組成物又は粉末を含んでもよい。発明のある例示的実施形態では、基礎フリットにおいて、短波長赤外線（特におおよそ１１００ｎｍのピーク波長で、又はその付近で）の吸光を改善することができる。その代替として、又は追加として、基礎フリットにおいて、中波長赤外線（特におおよそ１６００ｎｍピークエネルギーで、又はその付近で）の吸光を改善することもできる。

図６は発明のある例示的実施形態によるフリット材料の吸光特性を説明するグラフを示す。例示的グラフではナノメートルで表した波長に対する吸光率を示している。フリット１とフリット２という２つの異なるフリット材料を示している。フリット１は発明のある例示的実施形態による改良フリット材料であり、フリット２は従来型フリット材料である。また２種類の異なるガラスも示す。第１ガラスは従来型の透明フロートガラスである。第２ガラス（住宅用低放射（ＲＬＥ）ガラス）はコーティングを施したガラス基板である。グラフでわかるように、フリット１ではフリット２に対し吸光特性が向上している。実際、フリット１は例示グラフ全域で８０％を超える吸光率を、グラフ大部分で９０％又は９０％近辺の吸光率を維持している。逆に、フリット２は波長３００ｎｍ範囲で最大の吸光率を示し、その後中波長から長波長の赤外線範囲では約２０％の吸光率まで急速に下落している。

既に示したように、フリット２はガラス基板によく見られるものと同じような吸光特性を持つ。したがって、フリット２をそのようなガラス基板に処置した場合、ガラスとフリットの両方が同じような量の赤外線エネルギーを吸光することができる。同様な赤外線エネルギー吸光特性は、フリットとガラス基板の両方が同じような加熱プロファイルを持つことを可能にしている。対照的に、フリット１の吸光特性は、大いに向上した赤外線エネルギー吸光能力を提供する。したがって、発明のある例示的実施形態では、問題の赤外線波長の少なくとも相当部分に対して、例えば、約８０％超の、又は好ましくは８５％超の、さらにより好ましくは約９０％超の、高い赤外線吸光率を持つフリット材料を提供することができる。

フェロコーポレーションの２８２４フリットに基づく改良フリットには、本出願の発明者により設計された変更を含むことができる。２８２４フリットに基づくフリット２８２４Ｂは、短波長又は中波長の赤外線エネルギーを使った急速封止に使用することができる。フリット２８２４Ｂは処置した基板上で向上した吸光特性を発揮することができる。そのように、赤外線による加熱工程中、フリット材料の温度はガラスの温度よりも約２０℃〜７５℃高いものとなってもよい。したがって、２８２４Ｂフリットの使用で、フリット材料（及びフリットを処置した基板）に赤外線エネルギーを照射すると、最高温度を約１分から３分間維持した場合、加熱と封止時間は約１０分から１５分の間となろう。発明のある例示的実施形態では、２８２４Ｂフリットのピークフリット温度（例えば、融点）は、約４７５℃〜４８５℃となろう。そのような温度は、その下にある基板との接着シール形成を容易にすることができる。さらには、そのような温度は焼成フリット全体の強度を向上させることや、焼成フリット全体を通し相対的に一貫性のある構造の実現を容易にする。

２８２４Ｂフリットに対する代替として、又は追加として、またフェロコーポレーションの２８２４フリットへの変更に基づいたものである２８２４Ｇフリットを、図７に記載の工程でのフリット材料として使用することができる。フリット２８２４Ｇは、基板とフリット材料を加熱するために短波長か中波長の赤外線を使用し、急速封止に役立てることができる。フリット２８２４Ｇは、処置した基板上（例えば、強化ガラス基板）において相対的に向上した赤外線エネルギーの吸光特性を発揮することができる。したがって、２８２４Ｇフリットの温度は、発明のある例示的実施形態による加熱工程で使用した場合、基板温度より２５℃から７５℃高温にすることができる。発明のある例示的実施形態では、約５１０℃の温度により、フリット組織で劣化を生じさせたり脱気させたりすることなく、接着シール形成を容易にすることができる。発明のある例示的実施形態では、上述又は他の温度範囲を約１分から５分の間維持することができる。発明のある例示的実施形態では、２８２４Ｇフリットは、加熱工程中のガラス結晶化への抵抗力の改善も可能である。２８２４Ｇフリットはまた、封止や加工が約５時間から１０時間の時間に渡って行われる、より従来型の加熱工程（例えば、対流型装置での炉による加熱やオーブンによる加熱を含む）でも使用することができる。これらの事例では、フリット材料を予め決められたピーク温度に１時間維持する場合、封止温度は約４８０℃から４９０℃の間でよい。

発明のある例示的実施形態には、その全体が本明細書に援用され本明細書の一部とされている、『バナジウムを主原料とするフリット材料、及び／又は同材料の製法』という表題の同時係属中の米国特許出願番号 （ａｔｔｙ．ｄｋｔ．ｎｏ ３６９１−２１７２）にて開示のフリット材料が含まれてもよい。

図７は、発明のある例示的実施形態による真空断熱ガラスユニットの製造工程を説明するフローチャートである。処置７００では、ガラス基板を代表的フリット材料（例えば、図６に示すフリット１）により用意することができる。

上にて説明したように、ＶＩＧユニットには２枚のガラス基板の間に配置された複数の柱が含まれる。さらには、これも上にて説明したように、発明のある例示的実施形態では、ガラス基板との接着形成があることから、フリット材料の封止時間の短縮が望ましいといえよう。発明のある例示的実施形態では、フリット材料の短い封止時間の副作用としては、接着過程でフリット材料の流動性がほとんど無いか全く無いということになろう。したがって、そのような事例では、改良フリット材料の流動性（又はその欠落）のため、ガラス基板を柱の高さで安定させることが不可能となろう。したがって、ガラス基板上に処置する際、フリットの高さをある程度の余裕を持って（例えば、柱の高さよりも高く）調整してもよい。発明のある例示的実施形態では、フリットを乾燥ビーズの形状でガラス基板上に処置することもできる。したがって、ビーズの高さはある範囲以内で決めることができる。したがって、フリットの溶融過程では、フリットを柱の高さまで溶融するに任せ、ガラス基板を柱に対して安定するに任せることもできる。発明のある例示的実施形態では、フリット粒子を、乾燥フリット（例えば、溶融前）の高さの約２５％から７５％の間で凝縮させることも可能であり、ある事例では約５０％から６０％の間とすることもできる。したがって、柱高０．２５ｍｍと５０％から６０％の間の凝縮率の前提で、乾燥フリット高を約０．５ｍｍから０．６ｍｍの間にすることもできる。

ガラス基板を締め金等で一緒に固定すること（又は他の外力を適用すること）も上での考察に関わることになることは理解されよう。しかしながら、製造環境においては、例えば、その内容全体が本明細書に援用され本明細書の一部とされている、『真空断熱ガラス向け可変赤外線素子の組み込み局所加熱技術、及び／又は同技術装置』という表題の同時係属中の特許出願 （ａｔｔｙ．ｄｋｔ．ｎｏ ３６９１−２１０８）にて説明されているように、そのような解決策は実現可能ではないかもしれない（例えば、コンベヤーがあり、及び／又は締め金の使用が製造工程で非効率を生み出すかもしれない、等）。

フリット材料を用意し基板上に処置した後、フリットと基板を処置７０２にある基礎温度域に曝露することができる。発明のある例示的実施形態では、基礎温度域には、約５０℃から３００℃の間の基礎温度が含まれるが、約７５℃から２５０℃の間が好ましく、約１００℃から２００℃の間がよりもっと好ましい。発明のある例示的実施形態では、基礎温度域は、標準的な対流工程で、又は他の加熱手段で実現することができる。実質的に均一な温度をもたらす加熱チャンバーを使用することもできる。フリットとガラス基板がチャンバー内にある間、例えば、チャンバーからの熱喪失を少なくするため、加熱チャンバーを断熱化することも可能である。

上で特に述べたように、空気の動きによっては、温度はガラス基板表面上で均一にはならない場合がある。このことにより、今度はガラス基板上で望ましくない歪みやその他同様事象が生じる可能性がある。したがって、対流工程については、ガラス基板により安定的な温度環境をもたらすため、空気の動きを減らす技術を実行することもできる。したがって、発明のある例示的実施形態では、工程のその時点で（対流工程の一部としての）ファンを停止することもできる。さらに、空流が安定化する（例えば、停滞する）間、ガラス物品をそのまま置いておくこともできる。

次に、処置７０４では、フリット材料とガラス基板を、赤外線加熱素子からの赤外線放射に曝露することができる。発明のある例示的実施形態では、赤外線加熱素子には複数の赤外線ランプを含むことができる。例えば、発明のある例示的実施形態には、個別に制御される赤外線ランプの３つ以上の区域を含むことができる。その全体が本明細書に援用され本明細書の一部とされている、『真空断熱ガラスユニット向け可変赤外線素子の組み込み局所加熱技術、及び／又は同装置』という表題の同時係属中の特許出願 （ａｔｔｙ．ｄｋｔ．３６９１−２１０８）では、発明のある例示的実施形態による赤外線ランプの代表的形状が開示されている。

上で特に述べたように、発明のある例示的実施形態では、特定の範囲の赤外線エネルギーを吸光するように、代表的フリット材料を設計することができる。したがって、処置７０４で照射される赤外線エネルギーは、あるフリット組成に対して特定の（例えば、調整された）エネルギーとなろう。例えば、照射される赤外線エネルギーは、短波長の（おおよそ１１００ｎｍのピーク波長を持った）赤外線となってもよい。その代替として、又は追加として、照射される赤外線は、中波長（おおよそ１６００ｎｍのピーク波長）の赤外線であってもよい。発明のある例示的実施形態では、フリット材料は、広い赤外線吸光範囲を備えることができる。発明のある例示的実施形態による、例えば、フリット材料の基礎組成物及び／又はそれに導入される添加物によるが、ある所定のフリット材料に対し、短波長、中波長、及び長波長の赤外線を照射してもよい。

赤外線ランプから赤外線エネルギーを照射する工程には、ある時間の間、決められた量の赤外線エネルギーを照射すること以上のことが必要となろう。本出願の発明者は、赤外線放射体からのエネルギー出力を加熱工程の間調整するという加熱プロファイルを適用することが、フリット溶融、接着工程、及び／又は他フリット特性に対して有利となりうることを発見した。図８は、発明のある例示的実施形態によるＶＩＧ組立品に対する赤外線エネルギー照射の代表的加熱工程のフローチャートである。

代表的な赤外線加熱工程の一部として、処置８００で赤外線エネルギー放射体（例えば、ランプ）からの赤外線エネルギー出力を、最初に予め決められたレベルに上昇させる、又はそのレベルに設定する。例えば、約２０４ボルトの赤外線ランプを使う場合、全出力の３０％から６０％の間に設定してよい。予め決められた時間（例えば約３分から７分の間、より好ましくは約４分から６分の間、さらにより好ましくは約５分間）の経過後、放射体からの赤外線エネルギー出力を、処置８０２で予め決められたレベルまで下げる。このエネルギー出力の減少は、処置８００で設定されたレベルの約２５％から７５％の間となろう。さらに予め決められた時間（例えば約１分から５分の間、より好ましくは約２分から４分の間、さらにより好ましくは約３分間）この第２レベルの赤外線をフリットと基板に照射し、その時間の経過後、処置８０４で別の予め決められた第３しきい値までエネルギーレベルを上昇させる。発明のある例示的実施形態では、この上昇は最初のエネルギーレベルから約２５％から７５％の間の上昇となろう。発明のある例示的実施形態では、エネルギーレベルは第１レベルのエネルギーレベルに戻ってもよい。いずれにしても、エネルギー出力の第３レベルをある一定の時間維持してよい。例えば、約５分から１０分の間であるが、は約６分から８分の間が好ましく、さらには約７分間がより好ましい。

エネルギー出力の第３変更の後、放射体からの赤外線エネルギー出力を２つの（又はそれ以上の）しきい値の間で往復変動させもよい。例えば、放射体からの赤外線エネルギー出力はある時間の間はある１つのレベルに設定し、その後別の高いレベルに設定し、その後以前のレベルに戻してもよい。この往復変動工程は予め決められた回数繰り返すこともできる。例えば、１回から５回の間であるが、約２回から４回の間が好ましく、さらに約３回がより好ましい（例えば、往復変動レベルは、同じレベルから開始し、同じレベルで終了することができる）。上で特に述べたように、往復変動工程の間、エネルギーレベルは２つの設定レベルを往復変動してよい。発明のある実施形態では、設定レベルは往復変動のサイクルの間、約１０％の範囲内で変動してもよい。

以下表１と表２に、フリット材料とそれに付随する基板に（例えば、赤外線放射体から）エネルギーを照射するための、発明のある例示的実施形態による例示的加熱工程の詳細を示す。

上表に示したように、加熱工程ではある時点でエネルギー出力が変動する。表１及び２に示した代表的工程は上述のフリット２８２４Ｇに基づくものであり、強化ガラス及び／又は強化コーティングを施したガラス基板に適用することができる。発明のある例示的実施形態では、表１及び２に示した工程では赤外線エネルギーランプ６列を使用することができる。例えば、３列はガラス物品の下に（底前、底中央、底後ろ）、３列はガラス物品の上に（上前、上中央、上後ろ）に位置させることができる。発明のある例示的実施形態では、赤外線ランプの電圧を、約１５０から２５０ボルトの間にできるが、約１７５から２２５ボルトの間が好ましく、さらには約１９０から２１０ボルトの間がより好ましい。しかしながら、同じようなエネルギー出力が達成できるならば、赤外線ランプの電圧は他の値でも利用可能であるということは理解されよう。表１に詳細を示した例示的工程には、１００％の電力出力で約２４０ボルトの電圧の赤外線ランプが含まれていた。このように、表１及び２に示したように、工程はランプの電圧出力をパーセントベースで変動させる（例えば、全電力出力６０％）。

最初の温度を上昇させていく加熱工程（表１及び２の第１列目のデータ）後、実質的な断熱環境では、断熱チャンバー及び／又は赤外線ランプからのエネルギー照射により、オーブンのスイッチを切っても当初の温度を相対的に一定に保つことができるということは理解されよう。『ダンプ』欄は、ダンパー・パーセンテージを示す。１００％は、ダンパー機構が加熱チャンバーに許容可能な外気を約１００％引き入れている（例えば、チャンバー内のものをより速く冷却するために）ということを示す。この外からの空気の流れは、ガラス基板と対応するフリット材料の冷却工程を改善することができる。同様に、『ファン』欄は、チャンバーから外気への熱気の移転をさらに改善するファンの使用を示す。例示的冷却工程の詳細を以下にて説明する。

図７のフローチャートに示す例示的工程に再び戻るが、処置７０４で赤外線エネルギーを照射した後、処置７０６でフリットを冷却及び／又は冷ます。上で特に述べたように、冷却工程には外気にフリット材料を冷却させることを可能にするためのダンパーの開放が必要となろう。その代替として、又は追加として、ファンを作動することもできる。冷却工程では、フリットを硬化させ、２枚のガラス基板の周辺部で気密シールを形成することができる。したがって、一旦フリットを冷却後は、処置７０８でＶＩＧ組立品内部から気体を除去するために、ＶＩＧ組立品に対し真空工程を適用することができる。このようにしてＶＩＧユニットは製造される。

上で特に述べたように、ガラス基板は加熱処理（例えば、焼戻し）による強度を備えることが望ましいといえよう。したがって、強度喪失の原因となりうる温度への強化ガラス基板の曝露時間を短縮することは有利となりえよう。

図９は、図７及び表１及び／又は２に示した上記工程中のＶＩＧ組立品の様々な構成部分の温度を詳しく示すグラフである。ダクト温度とは、フリット材料と基板が配置されたチャンバーの温度を表わす。グラフの一番上の線は、前述の２８２４Ｇフリットを表わす。２つの例示的ガラス基板もグラフ上に示す。第１基板は従来型透明ガラスである。第２基板は従来型のコーティングを施したガラス基板である。グラフで示すように、フリット材料は約５１５℃でピークとなる。時間的におよそ同じ時点で、従来型ガラス基板では、それぞれの表面温度で約４７５℃を記録した。図９に示すように、ガラス基板では、２分から３分の間この温度が維持されている。赤外線エネルギー出力を落とすと、フリットとガラス基板は冷却し始める。したがって、発明のある例示的実施形態では、ＶＩＧ組立品のガラス基板を約４７５℃という温度に約１分から５分の間曝露させることができるが、４分間以内が好ましい。

加熱工程は従来の加熱工程より短縮することができるため、フリットが溶融しガラス基板と接着するために必要な時間も、端部シールに従来必要とされた時間より短縮することができる。したがって、発明のある例示的実施形態では、冷却時に相対的に速く固まりガラス基板に接着できるように、フリット材料を配合することができる。

上で特に述べたように、ガラス基板上の温度は基板表面で変動しよう。ある事例では、この差が大きくなりすぎると、ガラス基板には、曲がりや歪み等が生じうる。図１０〜１２に、図７及び表１及び／又は２で説明した加熱工程による、あるガラス基板の温度をモニターしたものを示す。図１０〜１２のモニター温度には、ガラス基板の背面左側、背面右側、中央部、前面左側、前面右側が含まれる。モニター温度には２枚のガラス基板の『上』部（図１０）、２枚のガラス基板の間の空洞部（図１１）、及び２枚のガラス基板の『底』部（図１２）が含まれる。図１１の空洞部グラフには、ガラス表面（例えば、背面中央）の追加計測データも含まれる。

発明のある例示的実施形態では、上述の加熱工程により、ガラス基板表面上に相対的に均一な温度の実現を容易にすることができる。発明のある例示的実施形態では、ガラス基板表面上の温度は±１０℃の範囲内にすることができるが、±５℃の範囲内が好ましく、さらに±３℃の範囲内がより好ましく、さらに約±２℃の範囲内がよりもっと好ましい。

フリットと基板の急速冷却による副作用は図１２にて見ることができる（例えば、１９分あたりでの背面左側と右側からの前面左側と右側の分岐）。そのような温度差は、ガラス基板に応力を発生させる。しかしながら、冷却工程で、ガラス基板はフリット材料に対し固まるであろう。したがって、フリット材料は、ガラス基板冷却時に基板における歪み、曲がりやその他同様のものを防ぐための追加反力として作用することができる。この接着性能は温度を上昇させていく加熱工程中には存在しない（例えば、フリットはまだ溶けていないため）ということは理解されよう。したがって、ガラス基板表面上で温度分岐をもっと狭い範囲に留めておくことは、冷却段階より加熱段階でより望ましいといえよう。

本明細書で使用されるように、『上に』、『支えられて』、及びその他同様の言葉は、特に明確に断りがない限りは、２つのものが互いに直接的に隣接していることを意味すると解釈すべきではない。別の言い方では、たとえ第１層と第２層の間に１つ又は複数の層が存在するとしても、第１層は第２層『上に』ある、又は第２層によって『支えられて』いると表現してもよい。

本明細書における『周辺部』や『端部』シールとは、シールがユニットの絶対的な周辺部や端部に位置するということを意味せず、むしろシールがユニットの少なくとも１枚の基板の端部に、又は端部近辺に（例えば、約２インチ以内に）少なくとも部分的に位置することを意味する、ということは理解されよう。同様に、本明細書で使用されている『端』という表現は、ガラスの絶対的端部に限定されることなく、基板の絶対的端部にある、又は絶対的端部の近辺にある領域を含んでも構わない。

本発明は最も実用的で好ましい実施形態と現在考えられるものとの関連で説明されているが、本発明は開示された実施形態のみに限定されるべきものではなく、むしろ逆に、添付特許請求の趣旨及び範囲の中に含まれる様々な変更や同等の配置をもその範囲とすることが意図されているということは理解されなければならない。

Claims (16)

1. 第１電圧で作動する少なくとも１つの赤外線放射体からの波長１１００〜２１００ｎｍの赤外線エネルギーを、３分から６分の間の予め決められた第１時間の間、酸化ビスマス、酸化亜鉛、ホウ素酸化物、酸化アルミニウム、及び酸化マグネシウムを含むフリット材料に照射することと、
   前記フリット材料に対する前記赤外線エネルギーの衝突を減少させるため、前記少なくとも１つの赤外線放射体の作動電圧を、前記第１電圧から第２電圧へ、１分から５分の間の予め決められた第２時間の間下げることと、
   前記フリット材料に対する前記赤外線エネルギーの衝突を増加させるため、前記少なくとも１つの赤外線放射体の作動電圧を、前記第２電圧から第３電圧へ、５分から９分の間の予め決められた第３時間の間上げることと、
   予め決められた第４時間の間、前記フリット材料を冷却する、又は冷ますことと
   を含むＶＩＧユニット用端部シールの製造方法。
2. さらに、赤外線エネルギーを第１しきい値と第２しきい値との間で予め決められた往復変動数で往復させることを含む、
   請求項１に記載のＶＩＧユニット用端部シールの製造方法。
3. 前記予め決められた往復変動数が３である、
   請求項２に記載のＶＩＧユニット用端部シールの製造方法。
4. 前記第４時間が３０分未満である、
   請求項１〜３のいずれか一項に記載のＶＩＧユニット用端部シールの製造方法。
5. 前記第４時間が２０分未満である、
   請求項４に記載のＶＩＧユニット用端部シールの製造方法。
6. 前記フリット材料の赤外線吸光率が、波長１１００〜２１００ｎｍの範囲で、少なくとも８０％である、
   請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
7. 間隔をおいた実質的に平行な第１及び第２ガラス基板、その周辺端部に提供される前記フリット材料を提供することと、
   請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法にしたがってＶＩＧユニット用端部シールを形成することと
   を含むＶＩＧユニットの製造方法。
8. さらに赤外線エネルギーを第１しきい値と第２しきい値の間で予め決められた往復変動数で往復させることを含む、
   請求項７に記載のＶＩＧユニットの製造方法。
9. 前記予め決められた往復変動数が３である、
   請求項８に記載のＶＩＧユニットの製造方法。
10. 前記予め決められた第１時間が４分から６分の間である、
    請求項１〜９のいずれか一項に記載のＶＩＧユニットの製造方法。
11. 前記予め決められた第２時間が２分から４分の間である、
    請求項１〜１０のいずれか一項に記載のＶＩＧユニットの製造方法。
12. 前記予め決められた第３時間が６分から８分の間である、
    請求項１〜１１のいずれか一項に記載のＶＩＧユニットの製造方法。
13. 前記第１及び第２ガラス基板上の温度差が、前記第１、第２、及び第３時間の間、±３℃を超えない、
    請求項７〜１２のいずれか一項に記載のＶＩＧユニットの製造方法。
14. 前記ＶＩＧ半組立品に前記第１及び第２ガラス基板間に配置された複数の支柱が含まれる、
    請求項７〜１３のいずれか一項に記載のＶＩＧユニットの製造方法。
15. 前記フリット材料を少なくとも当初は前記柱の高さより高い位置に処置する、
    請求項１４に記載のＶＩＧユニットの製造方法。
16. 前記端部シールの高さが前記柱の前記高さと実質的に等しい、
    請求項１４又は１５に記載のＶＩＧユニットの製造方法。

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