JP6142884B2 - 非水電解質二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態に係る非水電解質二次電池の製造方法の概略を示すフローチャートである。図1に示されるように、当該製造方法は、電極製造工程(S100)、耐熱層形成工程(S200)、電極群製造工程(S300)、外装体収容工程(S400)、注液工程(S500)および封口工程(S600)を備える。以下、各工程について説明する。
図1に示されるように電極製造工程は、正極製造工程(S101)および負極製造工程(S102)を含む。
正極製造工程では、たとえば図2に示される正極10が製造される。図2は本実施形態に係る正極の構成の一例を示す概略平面図である。正極10は長尺帯状のシート部材である。正極10は、正極集電箔11と、正極集電箔11の表面に形成された正極合材層12とを含む。正極集電箔11は、たとえばアルミニウム(Al)箔である。正極集電箔11には、正極リードタブ13が接合されている。
負極製造工程では、たとえば図3に示される負極20が製造される。図3は本実施形態に係る負極の構成の一例を示す概略平面図である。負極20は長尺帯状のシート部材である。負極20は、負極集電箔21と、負極集電箔21の表面に形成された負極合材層22とを含む。負極集電箔21は、たとえば銅(Cu)箔である。負極集電箔21には、負極リードタブ23が接合されている。
図1に示されるように耐熱層形成工程は、第1工程(S201)、第2工程(S202)および第3工程(S203)を含む。各工程はこの順に実行される。すなわち非水電解質二次電池の製造方法は、第1工程、第2工程および第3工程を含むことになる。
第1工程では、無機フィラー粒子およびバインダを含む複合粒子と、溶媒とを含む粉体を形成する。こうした複合粒子の粉体は「造粒体」とも呼ばれている。具体的には、たとえば混合装置を用いて、所定の配合で無機フィラー粒子、バインダおよび溶媒を混合すればよい。これにより、2個以上の無機フィラー粒子とバインダとが複合化された複合粒子の粉体を形成することができる。混合装置には、一般的な粉体混合装置が使用できる。本実施形態では、混合槽全体を攪拌するための攪拌羽根に加えて、過度に複合化された粒子(ダマ)を解砕するための解砕羽根を備える混合装置が好適である。こうした混合装置としては、たとえばアーステクニカ社製の「ハイフレックスグラル(製品名)」、「ハイスピードミキサ(製品名)」等が挙げられる。粒子を適度に解砕しつつ造粒することにより、粒度分布がシャープな粉体を作製できる。複合粒子の粉体を単分散に近づけることにより、耐熱層において均一性の向上が期待できる。
αアルミナ(D50:0.2〜1.2μm、BET:1.3〜50m2/g)
ベーマイト(D50:0.2〜1.8μm、BET:2.8〜50m2/g)
チタニア (D50:0.2〜1.0μm、BET:2.0〜50m2/g)
ジルコニア(D50:0.2〜1.0μm、BET:2.0〜50m2/g)
マグネシア(D50:0.2〜1.0μm、BET:2.0〜50m2/g)。
第2工程では、溶媒が残存した状態の粉体を加圧することにより、シート状の圧粉体を形成する。図4は、第2工程および後述の第3工程の一例を図解する概略図である。図4に示される成形転写装置90を用いて、これらの工程を実行できる。以下、成形転写装置90の動作に沿って第2工程および第3工程を説明する。
第3工程は、第2工程の後に行われる。第3工程では、圧粉体を正極合材層および負極合材層の少なくともいずれかの表面に配置することにより、耐熱層を形成する。図4に示されるように、第2工程で得られた圧粉体30bは、Bロール92の回転方向に沿って搬送される。正極10は、Cロール93の回転方向に沿って搬送される。Bロール92とCロール93とのギャップでは、圧粉体30bおよび正極10に、Bロール92およびCロール93から圧力が加わる。これにより圧粉体30bが正極合材層12の表面に転写、圧着される。こうして圧粉体30bが正極合材層12の表面に配置され、耐熱層30が形成される。その後、乾燥炉を用いて、耐熱層30に残存する溶媒を蒸発させてもよい。ただし本実施形態では、粉体の固形分濃度が高く溶媒量が少ないことから、こうした乾燥操作が不要な場合もある。
図4では正極合材層の表面に耐熱層を形成する態様を例示したが、耐熱層は、負極合材層の表面に配置してもよいし、あるいは正極合材層の表面および負極合材層の表面の双方に配置してもよい。耐熱層は、電池内において電極合材層とセパレータとの間に介在することになる。耐熱層の主成分は無機フィラー粒子である。ここで主成分とは、組成全体の90質量%以上を占める成分を示す。よって耐熱層は、無機フィラー粒子に由来する耐熱性を示す。従来、耐熱層は、正極と負極との間で微小短絡が発生した際に、セパレータの溶融を抑制するために設けられている。今回、本発明者の研究では、耐熱層の配置によって、ハイレート(大電流)サイクル性能を改善できる可能性が新たに見出されている。
電極群製造工程では、図6に示される電極群80が製造される。図6は、本実施形態に係る非水電解質二次電池100の構成の一例を示す概略斜視断面図である。図6に示される電極群80は、セパレータ40を挟んで、正極10と負極20と積層し、巻回することにより製造される。図6では図示してないが、前述のように本実施形態では正極10および負極20の少なくともいずれかの表面に耐熱層が配置されている。
外装体収容工程では、図6に示されるように電極群80が外装体50に収容される。図6には、円筒形の外装体50を示している。外装体50は、たとえばステンレス鋼製である。外装体50は、円筒ケース52と、キャップ54とから構成されている。円筒ケース52は、底部と、該底部と連続する筒状の側壁とを有する。円筒ケース52において底部と反対側は、開口部となっている。外装体収容工程では、電極群80が円筒ケース52に収容される。このとき、たとえば負極リードタブ(図6では図示せず)は、円筒ケース52の底部に溶接される。
注液工程では、円筒ケース52の開口部から電解液が注入される。電解液は、非水溶媒に支持電解質を溶解させた電解質溶液である。非水溶媒としては、たとえばエチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート(BC)およびγ−ブチロラクトン(γBL)等の環状カーボネート類、ならびにジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)およびジエチルカーボネート(DEC)等の鎖状カーボネート類等が挙げられる。これらの非水溶媒は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。環状カーボネート類と鎖状カーボネート類とを混合して使用する場合、環状カーボネートと鎖状カーボネートの体積比は、たとえば1:9〜5:5程度でよい。
封口工程では、円筒ケース52の開口部がキャップ54によって封止される。キャップ54は、たとえば正極リードタブ(図6では図示せず)と溶接される。その後、たとえばクリンプ加工により、外装体50が密閉される。こうして非水電解質二次電池100が完成する。
以下のようにして非水電解質二次電池を製造した。
1.正極製造工程(S101)
以下の材料を準備した
正極活物質:LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(D50:6.0μm)
導電材 :AB
バインダ :PVDF
溶媒 :NMP
正極集電箔:Al箔。
以下の材料を準備した
負極活物質:鱗片状黒鉛(D50:10μm)
増粘材 :CMC−Na
バインダ :SBR
溶媒 :水
負極集電箔:Cu箔。
1.第1工程(S201)
以下の材料を準備した
無機フィラー粒子:αアルミナ
バインダ :PVDF
溶媒 :NMP。
図4に示される成形転写装置90を用いて、前述のようにして溶媒が残存した状態の粉体をシート状の圧粉体に成形した。圧粉体の目付量は、乾燥後の耐熱層において目付量が5mg/cm2となるように調整した。
続いて、図4に示される成形転写装置90を用いて、前述のようにして圧粉体を正極合材層の表面に配置した。これにより耐熱層を形成した。
PEからなる微多孔膜セパレータを準備した。セパレータを挟んで正極と負極とを積層し、巻回することにより電極群を製造した。円筒ケースとキャップとからなる外装体を準備した。電極群を円筒ケースに収容した。円筒ケースに電解液を注入した。外装体を封口した。こうして18650サイズ(直径18mm、高さ650mm)の非水電解質二次電池を製造した。この非水電解質二次電池の定格容量は1.0Ahである。
表1に示すように、第1工程における無機フィラー粒子とバインダとの配合、ならびに固形分濃度を変更することを除いては製造条件No.1と同様にして非水電解質二次電池を製造した。
表1に示すように、シート状の圧粉体すなわち耐熱層を負極合材層の表面に配置にすることを除いては製造条件No.7と同様にして非水電解質二次電池を製造した。
エム・テクニック社製の分散装置「クレアミックス」を準備した。無機フィラー粒子(96質量部)、バインダ(4質量部)および溶媒を容器に入れ、分散装置によって固形分を溶媒中に分散させた。溶媒量は、固形分濃度が40質量%となるように調整した。これにより、耐熱層となるべきスラリーを作製した。
以下のようにして、耐熱層ならびに電池を評価した。
「JIS Z 0237:粘着テープ・粘着シート試験方法」に準拠して90°剥離試験を行い、耐熱層の剥離強度を測定した。結果を表1に示す。剥離強度が高いほど、耐熱層が合材層の表面から剥離し難く、良好である。
耐熱層におけるバインダの分布をマイグレーション指数により評価した。マイグレーション指数の測定、算出は次のようにして行った。耐熱層が形成された正極あるいは負極から、断面観察用のサンプルを切り出し、クロスセクションポリッシャを用いて断面を清浄化した。走査型電子顕微鏡およびエネルギー分散型X線分析装置(SEM−EDX)を用いて耐熱層の断面の面分析を行い、フッ素(F)のマッピングを行った。このとき分析画像は、厚さ方向において耐熱層の上端と下端が含まれるように調整した。フッ素は、耐熱層のバインダとして用いたPVDFに由来する。よってフッ素の分布はバインダの分布とみなすことができる。耐熱層の断面を厚さ方向に2等分し、合材層と接する側を第1領域、耐熱層の表面側を第2領域とし、第2領域におけるフッ素の検出強度の積算値を、第1領域におけるフッ素の検出強度の積算値で除することにより、マイグレーション指数を算出した。結果を表1に示す。耐熱層の厚さ方向においてバインダが均一に分布していれば、マイグレーション指数は1.0に近い値となる。一方、バインダが耐熱層の表層側すなわち第2領域に偏析していれば、マイグレーション指数は1.0より大きな値となる。
本発明者の研究によれば、ハイレート放電とローレート充電とを繰り返す充放電サイクルパターンにおいて、Liイオンの拡散抵抗の影響が現れやすい。そこで今回はハイレートパルスサイクルにより、各電池のサイクル寿命を評価した。
放電:電流値10C×80秒
充電:電流値2C×400秒
充放電サイクルは放電から開始し、放電時の電池電圧が1.5Vに達するか、あるいは充電時の電池電圧が4.3Vに達するまで行った。今回の実験では、充電時に電池電圧が4.3Vに達することはなかった。電池電圧が1.5Vに達したときのサイクル数を表1に示す。サイクル数が多いほど、サイクル寿命が長いことを示している。
表1に示されるように、バインダ量が少ないほど、ハイレートパルスサイクル時のサイクル数が向上している。バインダ量が少ないほど、耐熱層におけるLiイオンの拡散抵抗が低いためであると考えられる。
Claims (2)
- 無機フィラー粒子およびバインダを含む複合粒子と、溶媒とを含む粉体を形成する第1工程と、
前記溶媒が残存した状態の前記粉体を加圧することにより、シート状の圧粉体を形成する第2工程と、
前記第2工程の後に行われる工程であって、前記圧粉体を正極合材層および負極合材層の少なくともいずれかの表面に配置することにより、耐熱層を形成する第3工程と、を含み、
前記第1工程において、前記粉体の固形分濃度は、70質量%以上100質量%未満である、非水電解質二次電池の製造方法。 - 前記第1工程において、100質量部の前記無機フィラー粒子に対して、前記バインダは0.20質量部以上3.13質量部以下である、請求項1に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
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