JP6132172B2 - 二軸押出混練装置、およびそれを用いた電極合剤の製造方法 - Google Patents

二軸押出混練装置、およびそれを用いた電極合剤の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、二軸押出混練装置、およびそれを用いた電極合剤の製造方法に関する。
従来、リチウムイオン二次電池等の電池に使用されるペースト状の電極合剤を作製するための装置として、二軸押出混練装置が広く知られている。
特許文献1には、最終的な固形分率よりも高い固形分率を有するペーストを混練するための混練部と、当該混練部を経たペーストを最終的な固形分率に調整するための希釈部とを有する二軸押出混練装置が開示されている。
特許文献1に開示された二軸押出混練装置によれば、混練部にて、ペーストに高剪断力を付与して、その粘度を良好に低下させることができるため、最終的に作製されるペースト(電極合剤)の粘度を、集電体に塗布するための適正な値とすることができる。
しかしながら、特許文献1に開示された二軸押出混練装置では、希釈部にて、ペーストを最終的な固形分率に調整するために、ペーストに溶媒を加え、混練部と同様にペーストの混練を行っている。その結果、固形分率の調整のみを行うための希釈部にて、ペーストの粘度が変動するおそれがあり、最終的に作製されるペースト(電極合剤)の粘度を所望の値とすることが困難である。
特開2005−222772号公報
本発明は、所望の粘度を有するペーストを作製可能な技術を提供することを課題とする。
本発明に係る二軸押出混練装置は、所定の材料を搬送しつつ混練することで、ペーストを作製する二軸押出混練装置であって、中空のハウジングと、前記ハウジングの内部に設けられ、互いに所定の間隔を空けて平行に配置される二つの回転軸と、各回転軸に設けられ、前記ハウジングの内部に供給された材料を混練する複数のパドルと、を具備し、最終的な固形分率よりも高い固形分率を有する材料を混練するための固練ゾーンと、当該固練ゾーンを経た材料を最終的な固形分率に調整するための希釈ゾーンと、が前記ハウジングの内部に構成され、前記回転軸に設けられた前記複数のパドルのうち、前記固練ゾーンに配置された全てのパドルの厚みの合計値であるパドル長L1、および前記固練ゾーンに配置されたパドルの外周面と前記ハウジングの内周面との間の最小幅であるクリアランスC1、ならびに前記回転軸に設けられた前記複数のパドルのうち、前記希釈ゾーンに配置された全てのパドルの厚みの合計値であるパドル長L2、および前記希釈ゾーンに配置されたパドルの外周面と前記ハウジングの内周面との間の最小幅であるクリアランスC2は、下記の数1に示す条件式を満たすように設定されることを特徴とする。
Figure 0006132172
本発明に係る二軸押出混練装置において、各回転軸に設けられ、前記パドルよりも前記材料の搬送方向における下流側で、当該パドルに隣接するように配置される抵抗パドルを更に具備し、前記抵抗パドルは、円板状に形成され、その外周面と前記ハウジングの内周面との間に微小な隙間が形成されるような外径を有する大円板部と、円板状に形成され、前記大円板部よりも小さい外径を有する小円板部と、を有し、一方の回転軸に設けられた抵抗パドル、および他方の回転軸に設けられた抵抗パドルは、一方の回転軸に設けられた抵抗パドルの大円板部の外周面と、他方の回転軸に設けられた抵抗パドルの小円板部の外周面との間に微小な隙間が形成されるように、かつ、一方の回転軸に設けられた抵抗パドルの小円板部の外周面と、他方の回転軸に設けられた抵抗パドルの大円板部の外周面との間に微小な隙間が形成されるように、前記材料の搬送方向における位置を合わせて互いに逆向きの状態で配置されることが好ましい。
本発明に係る電極合剤の製造方法は、上記の二軸押出混練装置を用いて、前記ペーストとしての電極合剤を作製する工程を含むことを特徴とする。
本発明によれば、所望の粘度を有するペーストを作製できる。
本発明の一実施形態に係る二軸押出混練装置を示す図。 固練ゾーンおよび希釈ゾーンのパドルを示す図。 搬送方向に沿って見た、パドルおよびハウジングを示す図。 本発明に係る条件式を満たす範囲を示す図。
以下では、図面を参照して、本発明に係る電極合剤の製造方法の一実施形態である製造工程S1、および本発明に係る二軸押出混練装置の一実施形態である混練装置1について説明する。
製造工程S1は、混練装置1を用いて、活物質等を溶媒と共に混練することにより、電極合剤を製造する工程である。
電極合剤は、活物質を含むペーストであり、リチウムイオン二次電池等の電池の製造に用いられる。
なお、本実施形態に係る電極合剤は、負極合剤とする。ただし、本発明によれば、正極合剤を製造することも可能である。
混練装置1は、その内部において、所定の材料を搬送しつつ混練することで、電極合剤を作製する装置である。
なお、図1における黒塗矢印が指す方向は、混練装置1が活物質等の材料を搬送する方向であり、「搬送方向」と記す。
また、搬送方向における上流側(図1における左側)を単に「上流側」、搬送方向における下流側(図1における右側)を単に「下流側」と記す。
図1に示すように、混練装置1は、ハウジング10と、二つの回転軸20・30とを具備する。
ハウジング10は、混練装置1の外装をなす中空の部材である。ハウジング10の内部には、混練室11が形成されている。
図2に示すように、混練室11は、ハウジング10の内部に形成された空間であり、搬送方向に沿って見ると、二つの真円が部分的に重なり合った形状を有している。混練室11における一方の円状部分(図2における混練室11の上側部分)には、当該部分の曲率中心と回転軸20の軸心とが一致するように、回転軸20が設けられ、混練室11における他方の円状部分(図2における混練室11の下側部分)には、当該部分の曲率中心と回転軸30の軸心とが一致するように、回転軸30が設けられている。
図1に示すように、回転軸20・30は、搬送方向に沿って延出する軸部材である。回転軸20・30は、搬送方向における混練室11の両端に亘って設けられ、互いに所定の間隔を空けて平行に配置されている。回転軸20・30は、駆動装置(不図示)によって、それぞれ所定の方向(図1において回転軸20・30の左端部に示す矢印方向)に回転駆動される。
回転軸20には、上流側から下流側に向けて、スクリュー21、複数のパドル22・22・・・、抵抗パドル23、スクリュー24、パドル25、抵抗パドル26、スクリュー27、二つのパドル28・28、および逆スクリュー29が順に設けられている。
回転軸30には、上流側から下流側に向けて、スクリュー31、複数のパドル32・32・・・、抵抗パドル33、スクリュー34、パドル35、抵抗パドル36、スクリュー37、二つのパドル38・38、および逆スクリュー39が順に設けられている。
回転軸20・30に設けられた上記の複数の部材によって、混練室11には、固練ゾーンA、希釈ゾーンB、最終混練ゾーンC、および逆進ゾーンDが構成されている。
固練ゾーンAは、最終的に作製される電極合剤よりも高い固形分率を有する固練ペーストを混練するために構成され、混練室11の上流側端部に配置されている。
固練ゾーンAには、スクリュー21、複数のパドル22・22・・・および抵抗パドル23、ならびにスクリュー31、複数のパドル32・32・・・および抵抗パドル33が配置されている。
スクリュー21は、電極合剤の材料(活物質等)を下流側に向けて搬送するための部材である。スクリュー21は、その軸方向に沿って形成された螺旋状の羽根体を有する。スクリュー21は、回転軸20の外周を覆うように、回転軸20に対して同心的に固定されている。
スクリュー31は、スクリュー21と同様に構成された部材である。スクリュー31は、回転軸30の外周を覆うように、回転軸30に対して同心的に固定されている。
スクリュー21およびスクリュー31は、回転時に互いに接触しないように、搬送方向における位置を合わせて配置されている。
パドル22は、電極合剤の材料を混練するための部材である。パドル22は、回転軸20に、連続的に11個設けられており、隣接するパドル22・22が互いに異なる回転位置となるように配置されている。
パドル32は、パドル22と同様に構成された部材である。パドル32は、回転軸30に、連続的に11個設けられており、隣接するパドル32・32が互いに異なる回転位置となるように配置されている。
複数のパドル22・22・・・および複数のパドル32・32・・・は、回転時に互いに接触しないように、搬送方向における位置を合わせて配置されている。
ここで、図3に示すように、固練ゾーンAにおける全てのパドル22の厚み(図3における左右寸法)の合計値、および固練ゾーンAにおける全てのパドル32の厚みの合計値を、それぞれパドル長L1と定義する。つまり、パドル長L1=パドル22の厚み×パドル22の数=パドル32の厚み×パドル32の数、が成り立つ。
本実施形態においては、パドル22およびパドル32の厚みを、それぞれ35mmに設定しており、パドル長L1は385mmとなる。
図2に示すように、パドル22およびパドル32は、搬送方向に沿って見ると、略三角形状に形成されている。パドル22およびパドル32は、それぞれ回転軸20および回転軸30に対して同心的に固定されている。
ここで、パドル22の外周面と、ハウジング10の内周面(混練室11を成す面)との間の最小幅、およびパドル32の外周面と、ハウジング10の内周面との間の最小幅を、それぞれクリアランスC1と定義する。詳細には、パドル22における最も径方向外側に突出した部分と、ハウジング10の内周面との最短距離、およびパドル32における最も径方向外側に突出した部分と、ハウジング10の内周面との最短距離を、それぞれクリアランスC1と定義する。
本実施形態においては、パドル22およびパドル32を、クリアランスC1が7.5mmとなるように構成している。
なお、本実施形態においては、パドル24およびパドル34の形状を略三角形状としたが、電極合剤の材料を混練することができれば、それらの形状は限定しない。
図1に示すように、抵抗パドル23は、電極合剤の材料が下流側へ移動することを制限する略円板状の部材であり、回転軸20に対して同心的に固定されている。抵抗パドル23は、複数のパドル22・22・・・のうち、最も下流側に位置するパドル22に隣接するように配置されている。抵抗パドル23は、大円板部23aおよび小円板部23bを有する。
大円板部23aは、円板状に形成され、ハウジング10の内周面(混練室11を成す面)との間に、微小な隙間が形成されるような外径に設定されている。例えば、大円板部23aの外周面とハウジング10の内周面との最短距離は、0.5mmに設定される。
小円板部23bは、円板状に形成され、大円板部23aよりも小さい外径を有する。小円板部23bは、大円板部23aよりも上流側において、大円板部23aと同心的かつ一体的に形成されている。
抵抗パドル33は、抵抗パドル23と同様に構成された部材であり、回転軸30に対して同心的に固定されている。抵抗パドル33は、複数のパドル32・32・・・のうち、最も下流側に位置するパドル32に隣接するように配置されている。抵抗パドル33は、大円板部33aおよび小円板部33bを有する。
大円板部33aは、円板状に形成され、ハウジング10の内周面(混練室11を成す面)との間に、微小な隙間が形成されるような外径に設定されている。例えば、大円板部33aの外周面とハウジング10の内周面との最短距離は、0.5mmに設定される。大円板部33aは、抵抗パドル23の小円板部23bに対して、搬送方向における位置を合わせて配置されると共に、微小な隙間が形成されるように配置されている。
小円板部33bは、円板状に形成され、大円板部33aよりも小さい外径を有する。小円板部33bは、大円板部33aよりも下流側において、大円板部33aと同心的かつ一体的に形成されている。小円板部33bは、抵抗パドル23の大円板部23aに対して、搬送方向における位置を合わせて配置されると共に、微小な隙間が形成されるように配置されている。
このように、抵抗パドル23および抵抗パドル33は、互いに同様の形状を有しており、抵抗パドル23の大円板部23aと抵抗パドル33の小円板部33bとが対応し、かつ、抵抗パドル23の小円板部23bと抵抗パドル33の大円板部33aとが対応するように、互いに搬送方向において逆向きに配置されている。
まず、固練ゾーンAにおいては、スクリュー21およびスクリュー31が、それぞれ軸心回りに回転することにより、第一供給口12から供給された活物質および増粘剤、ならびに第二供給口13から供給された溶媒を下流側に向けて搬送する。
第一供給口12は、固練ゾーンAに活物質および増粘剤を供給するために、ハウジング10に設けられた開孔である。第一供給口12は、スクリュー21およびスクリュー31の上流側端部に、活物質および増粘剤を供給できるように形成されている。
第二供給口13は、固練ゾーンAに溶媒を供給するために、ハウジング10に設けられた開孔である。第二供給口13は、スクリュー21およびスクリュー31の下流側端部に、溶媒を供給できるように形成されている。
次に、固練ゾーンAにおいては、複数のパドル22・22・・・および複数のパドル32・32・・・が、それぞれ軸心回りに回転することにより、活物質、増粘剤および溶媒を混練する。複数のパドル22・22・・・および複数のパドル32・32・・・は、活物質、増粘剤および溶媒を混練することにより、最終的な固形分率(最終的に作製される電極合剤の固形分率)よりも高い固形分率を有する固練ペーストを作製する。更に、複数のパドル22・22・・・および複数のパドル32・32・・・は、固練ペーストを混練することにより、その粘度を低下させる。
このように、比較的高い固形分率を有する固練ペーストを、複数のパドル22・22・・・および複数のパドル32・32・・・によって混練することにより、固練ペーストに高剪断力を付与して、その粘度を良好に低下させることができる。
最後に、固練ゾーンAにおいては、抵抗パドル23および抵抗パドル33が、固練ペーストが抵抗パドル23および抵抗パドル33を越えて下流側へ移動すること制限する。つまり、抵抗パドル23の大円板部23aとハウジング10の内周面(混練室11を成す面)との間、抵抗パドル33の大円板部33aとハウジング10の内周面との間、および抵抗パドル23と抵抗パドル33との間には、微小な隙間が形成されているのみであるため、固練ペーストが少量ずつ、抵抗パドル23および抵抗パドル33を越えて下流側へ移動することとなる。
これにより、抵抗パドル23および抵抗パドル33よりも上流側に一定量の固練ペーストが滞留し、複数のパドル22・22・・・および複数のパドル32・32・・・が固練ペーストに、効率的に剪断力を付与することができる。
したがって、固練ペーストの粘度を効率的に低下させることができる。
希釈ゾーンBは、固練ゾーンAにて作製された固練ペーストを希釈するために構成され、固練ゾーンAよりも下流側において、固練ゾーンAに連続して配置されている。
希釈ゾーンBには、スクリュー24、パドル25および抵抗パドル26、ならびにスクリュー34、パドル35および抵抗パドル36が配置されている。
スクリュー24およびスクリュー34は、搬送方向における長さが短い点を除いて、それぞれスクリュー21およびスクリュー31と同様に構成されている。
パドル25およびパドル35は、それぞれパドル22およびパドル32と略同様に構成されている。
ここで、図3に示すように、希釈ゾーンBにおける全てのパドル25の厚み(図3における左右寸法)の合計値、および希釈ゾーンBにおける全てのパドル35の厚みの合計値を、それぞれパドル長L2と定義する。つまり、パドル長L2=パドル25の厚み×パドル25の数=パドル35の厚み×パドル35の数、が成り立つ。
本実施形態においては、パドル25およびパドル35の厚みを、それぞれ35mmに設定しており、パドル長L2は35mmとなる。
また、図2に示すように、パドル25の外周面と、ハウジング10の内周面(混練室11を成す面)との間の最小幅、およびパドル35の外周面と、ハウジング10の内周面との間の最小幅を、それぞれクリアランスC2と定義する。詳細には、パドル25における最も径方向外側に突出した部分と、ハウジング10の内周面との最短距離、およびパドル35における最も径方向外側に突出した部分と、ハウジング10の内周面との最短距離を、それぞれクリアランスC2と定義する。
本実施形態においては、パドル25およびパドル35を、クリアランスC2が1mmとなるように構成している。
図1に示すように、抵抗パドル26は、抵抗パドル23と同様に構成されている。抵抗パドル26は、パドル25よりも下流側において、パドル25に隣接するように配置されている。抵抗パドル26は、抵抗パドル23の大円板部23aと同様に構成された大円板部26aと、抵抗パドル23の小円板部23bと同様に構成された小円板部26bとを有する。
抵抗パドル36は、抵抗パドル33と同様に構成されている。抵抗パドル36は、パドル35よりも下流側において、パドル35に隣接するように配置されている。抵抗パドル36は、抵抗パドル33の大円板部33aと同様に構成された大円板部36aと、抵抗パドル33の小円板部33bと同様に構成された小円板部36bとを有する。
まず、希釈ゾーンBにおいては、スクリュー24およびスクリュー34が、それぞれ軸心回りに回転することにより、固練ゾーンAにて作製された固練ペースト、および第三供給口14から供給された溶媒を下流側に向けて搬送する。
第三供給口14は、希釈ゾーンBに溶媒を供給するために、ハウジング10に設けられた開孔である。第三供給口14は、スクリュー24およびスクリュー34の上流側端部に、溶媒を供給できるように形成されている。
第三供給口14から供給される溶媒は、固練ペーストを希釈するためのものである。混練装置1においては、第二供給口13から固練ゾーンAに溶媒が供給されると共に、第三供給口14から希釈ゾーンBに溶媒が供給される。つまり、混練装置1においては、溶媒が二回に分けて混練室11に供給されることとなり、固練ゾーンAにて固練ペーストが作製された後、希釈ゾーンBにて固練ペーストが希釈されるのである。
次に、希釈ゾーンBにおいては、パドル25およびパドル35が、それぞれ軸心回りに回転することにより、固練ペーストおよび溶媒を混練する。パドル25およびパドル35は、固練ペーストおよび溶媒を混練して当該固練ペーストを希釈することにより、固練ペーストよりも固形分率が低い希釈ペーストを作製する。
最後に、希釈ゾーンBにおいては、抵抗パドル26および抵抗パドル36が、希釈ペーストが抵抗パドル26および抵抗パドル36を越えて下流側へ移動することを制限する。つまり、抵抗パドル26の大円板部26aとハウジング10の内周面(混練室11を成す面)との間、抵抗パドル36の大円板部36aとハウジング10の内周面との間、および抵抗パドル26と抵抗パドル36との間には、微小な隙間が形成されているのみであるため、希釈ペーストが少量ずつ、抵抗パドル26および抵抗パドル36を越えて下流側へ移動することとなる。
これにより、抵抗パドル26および抵抗パドル36よりも上流側に一定量の希釈ペーストが滞留し、パドル25およびパドル35が効率的に希釈ペーストを混練することができる。
したがって、希釈ペーストの固形分率を効率的に低下させることができる。
最終混練ゾーンCは、希釈ゾーンBにて作製された希釈ペーストから電極合剤を作製するために構成され、希釈ゾーンBよりも下流側において、希釈ゾーンBに連続して配置されている。
最終混練ゾーンCには、スクリュー27および二つのパドル28・28、ならびにスクリュー37および二つのパドル38・38が配置されている。
スクリュー27およびスクリュー37は、それぞれスクリュー24およびスクリュー34と同様に構成されている。
パドル28およびパドル38は、それぞれパドル25およびパドル35と略同様に構成されている。
まず、最終混練ゾーンCにおいては、スクリュー27およびスクリュー37が、それぞれ軸心回りに回転することにより、希釈ゾーンBにて作製された希釈ペースト、および第四供給口15から供給された結着剤を下流側に向けて搬送する。
第四供給口15は、最終混練ゾーンCに結着剤を供給するために、ハウジング10に設けられた開孔である。第四供給口15は、スクリュー27およびスクリュー37の上流側端部に、結着剤を供給できるように形成されている。
そして、最終混練ゾーンCにおいては、パドル28およびパドル38が、それぞれ軸心回りに回転することにより、希釈ペーストおよび結着剤を混練する。パドル28およびパドル38は、希釈ペーストおよび結着剤を混練することにより、電極合剤を作製する。
逆進ゾーンDは、最終混練ゾーンCにて作製された電極合剤を、混練室11からハウジング10の外部へ排出するために構成され、最終混練ゾーンCよりも下流側において、最終混練ゾーンCに連続して配置されている。つまり、逆進ゾーンDは、混練室11の下流側端部に配置されている。
逆進ゾーンDには、逆スクリュー29および逆スクリュー39が配置されている。
逆スクリュー29および逆スクリュー39は、螺旋状の羽根体の向きが反対である点を除いて、それぞれスクリュー27およびスクリュー37と同様に構成されている。
逆進ゾーンDにおいては、逆スクリュー29および逆スクリュー39が、それぞれ軸心回りに回転することにより、最終混練ゾーンCにて作製された電極合剤を、搬送方向とは反対側(上流側)に向けて押し戻す。
こうして、電極合剤は、排出口16からハウジング10の外部へ排出されることとなる。
排出口16は、電極合剤を混練室11からハウジング10の外部へ排出するために、ハウジング10に設けられた開孔である。排出口16は、パドル28・28およびパドル38・38を臨むように形成されている。
以上のように、製造工程S1においては、混練装置1を用いて、活物質等の材料を、固練ゾーンA、希釈ゾーンB、最終混練ゾーンC、および逆進ゾーンDを順に経させることにより電極合剤を製造する。
以下では、混練装置1における固練ゾーンAおよび希釈ゾーンBに配置されるパドルについて説明する。
固練ゾーンAに配置されるパドル22およびパドル32、ならびに希釈ゾーンBに配置されるパドル25およびパドル35は、パドル長L1およびクリアランスC1、ならびにパドル長L2およびクリアランスC2が下記の数1に示す条件式を満たすように構成および配置される。
Figure 0006132172
前述のように、本実施形態においては、固練ゾーンAにおけるパドル長L1が385mmであり、固練ゾーンAにおけるクリアランスC1が7.5mmである。更に、希釈ゾーンBにおけるパドル長L2が35mmであり、希釈ゾーンBにおけるクリアランスC2が1mmである。
したがって、本実施形態においては、(L1/C1)/(L2/C2)=1.46、となり、数1に示す条件式を満たしている。
数1に示す条件式を満たすためには、固練ゾーンAにおいてペーストを混練する時間の増加、固練ゾーンAにおいてペーストに付与する剪断力の増加、希釈ゾーンBにおいてペーストを混練する時間の減少、および希釈ゾーンBにおいてペーストに付与する剪断力の減少、のうちの少なくとも一つを行えばよい。
詳細には、固練ゾーンAにおけるパドル22およびパドル32の数の増加(パドル長L1の増加)、固練ゾーンAにおけるパドル22およびパドル32の外径の増加(クリアランスC1の減少)、希釈ゾーンBにおけるパドル25およびパドル35の数の減少(パドル長L2の減少)、希釈ゾーンBにおけるパドル25およびパドル35の外径の減少(クリアランスC2の増加)、またはそれらの組み合わせを行えばよい。
固練ゾーンAにおいて、ペーストを混練する時間またはペーストに付与する剪断力を増加させることにより、ペーストの粘度が所定の値に収束する程度にまで低下する。そのため、希釈ゾーンBを経ても、ペーストの粘度がそれ以上低下することがなく、最終的に作製される電極合剤の粘度のバラツキを抑制することができるのである。換言すれば、固練ゾーンAにて、ペーストの粘度を、最終的に作製される電極合剤の粘度と同等の値にすることができるため、最終的に作製される電極合剤の粘度を所望の値とすることができるのである。
また、希釈ゾーンBにおいて、ペーストを混練する時間またはペーストに付与する剪断力を減少させることにより、ペーストの粘度の低下を抑制することができる。そのため、固練ゾーンAを経たペーストの粘度と、希釈ゾーンBを経たペーストの粘度との差が極めて小さくなり、最終的に作製される電極合剤の粘度のバラツキを抑制することができるのである。
このように、数1に示す条件式を満たすように、固練ゾーンAにおけるパドル長L1およびクリアランスC1、ならびに希釈ゾーンBにおけるパドル長L2およびクリアランスC2を設定することにより、所望の粘度を有する電極合剤を作製することができる。
なお、クリアランスC1およびクリアランスC2は、それぞれ0.5〜15mmの範囲で設定することが好ましい。
なお、本実施形態においては、固練ゾーンAの下流側端部、および希釈ゾーンBの下流側端部に、それぞれ一対の抵抗パドルが配置されている。つまり、固練ゾーンAにおいては、複数のパドル22・22・・・および複数のパドル32・32・・・のうち、最も下流側に位置するパドル22およびパドル32に隣接するように、抵抗パドル23および抵抗パドル33が配置され、希釈ゾーンBにおいては、パドル25およびパドル35よりも下流側でパドル25およびパドル35に隣接するように、抵抗パドル26および抵抗パドル36が配置されている。
しかしながら、本発明に係る抵抗パドルは、少なくとも任意のパドルの下流側で、当該パドルに隣接するように配置されていればよい。
例えば、固練ゾーンAにおける各回転軸に連続して設けられた複数のパドルの間に、適宜、抵抗パドルを設けることが可能である。かかる場合、固練ゾーンAにおけるパドル長L1を算出する際には、複数のパドルの間に設けられた抵抗パドルの厚みは考慮しない。
以下では、本発明に係る二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製した場合に、当該電極合剤の粘度のバラツキを抑制できるかを検証した結果について説明する。
[実施例1]
二軸押出混練装置を、混練装置1と同様に構成した。
即ち、固練ゾーンにおける各回転軸に11個のパドルを連続して設けると共に、希釈ゾーンにおける各回転軸に1個のパドルを設けた。
固練ゾーンに配置されるパドル、および希釈ゾーンに配置されるパドルの厚みをそれぞれ35mmとした。つまり、固練ゾーンにおけるパドル長L1を385mmとし、希釈ゾーンにおけるパドル長L2を35mmとした。
固練ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスC1が7.5mmとなるものを用いた。希釈ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスC2が1mmとなるものを用いた。
このように、(L1/C1)/(L2/C2)=1.46、となる二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製した。
[実施例2]
固練ゾーンにおける各回転軸に6個のパドルを設けると共に、希釈ゾーンにおける各回転軸に3個のパドルを設けた。なお、固練ゾーンにおける各回転軸において、6個のパドルを2等分するように1個の抵抗パドルを介装させた。つまり、固練ゾーンにおける各回転軸に、3個のパドル、抵抗パドル、および3個のパドルを、上流側から順に設けた。
固練ゾーンに配置されるパドル、および希釈ゾーンに配置されるパドルの厚みをそれぞれ35mmとした。つまり、固練ゾーンにおけるパドル長L1を210mmとし、希釈ゾーンにおけるパドル長L2を105mmとした。
固練ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスC1が7.5mmとなるものを用いた。希釈ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスC2が7.5mmとなるものを用いた。
このように、(L1/C1)/(L2/C2)=2、となる二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製した。
[実施例3]
固練ゾーンにおける各回転軸に9個のパドルを設けると共に、希釈ゾーンにおける各回転軸に1個のパドルを設けた。なお、固練ゾーンにおける各回転軸において、9個のパドルを3等分するように2個の抵抗パドルを介装させた。つまり、固練ゾーンにおける各回転軸に、3個のパドル、抵抗パドル、3個のパドル、抵抗パドル、および3個のパドルを、上流側から順に設けた。
固練ゾーンに配置されるパドル、および希釈ゾーンに配置されるパドルの厚みをそれぞれ35mmとした。つまり、固練ゾーンにおけるパドル長L1を315mmとし、希釈ゾーンにおけるパドル長L2を35mmとした。
固練ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスC1が7.5mmとなるものを用いた。希釈ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスC2が7.5mmとなるものを用いた。
このように、(L1/C1)/(L2/C2)=8.4、となる二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製した。
[比較例1]
固練ゾーンにおける各回転軸に6個のパドルを設けると共に、希釈ゾーンにおける各回転軸に6個のパドルを設けた。
固練ゾーンに配置されるパドル、および希釈ゾーンに配置されるパドルの厚みをそれぞれ35mmとした。つまり、固練ゾーンにおけるパドル長L1を210mmとし、希釈ゾーンにおけるパドル長L2を210mmとした。
固練ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスC1が7.5mmとなるものを用いた。希釈ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスC2が1mmとなるものを用いた。
このように、(L1/C1)/(L2/C2)=0.13、となる二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製した。
[比較例2]
固練ゾーンにおける各回転軸に6個のパドルを設けると共に、希釈ゾーンにおける各回転軸に3個のパドルを設けた。
固練ゾーンに配置されるパドル、および希釈ゾーンに配置されるパドルの厚みをそれぞれ35mmとした。つまり、固練ゾーンにおけるパドル長L1を210mmとし、希釈ゾーンにおけるパドル長L2を210mmとした。
固練ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスC1が7.5mmとなるものを用いた。希釈ゾーンに配置されるパドルは、クリアランスC2が1mmとなるものを用いた。
このように、(L1/C1)/(L2/C2)=0.27、となる二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製した。
以上の実施例1〜3、ならびに比較例1および2において、希釈ゾーンにおけるペーストの粘度の低下率をそれぞれ算出し、下記の表1に記した。
Figure 0006132172
表1に示すように、実施例1、実施例2および実施例3においては、それぞれ希釈ゾーンにおけるペーストの粘度の低下率が10%以下であった。
これらに対して、比較例1においては、希釈ゾーンにおけるペーストの粘度の低下率が50%以上であり、比較例2においては、希釈ゾーンにおけるペーストの粘度の低下率が70%以上であった。
図4に示すように、実施例1、実施例2および実施例3における二軸押出混練装置は、数1に示す条件式を満たしており、当該条件式を満たす二軸押出混練装置を用いた場合には、希釈ゾーンにおけるペーストの粘度の変動が極めて小さくなることが明らかとなった。つまり、数1に示す条件式を満たす二軸押出混練装置を用いて電極合剤を作製することにより、電極合剤の粘度のバラツキを抑制できることが明らかとなった。
なお、図4における網掛け部分は、数1に示す条件式を満たす範囲を示している。
なお、本発明に係る二軸押出混練装置は、電極合剤の他、樹脂およびセラミックス等の作製に用いることも可能である。
本発明は、二軸押出混練装置、およびそれを用いた電極合剤の製造方法に利用できる。
1 混練装置(二軸押出混練装置)
10 ハウジング
11 混練室
20、30 回転軸
22、32 パドル
23、33 抵抗パドル
23a、33a 大円板部
23b、33b 小円板部
25、35 パドル
26、36 抵抗パドル
26a、36a 大円板部
26b、36b 小円板部
A 固練ゾーン
B 希釈ゾーン

Claims (3)

  1. 所定の材料を搬送しつつ混練することで、ペーストを作製する二軸押出混練装置であって、
    中空のハウジングと、
    前記ハウジングの内部に設けられ、互いに所定の間隔を空けて平行に配置される二つの回転軸と、
    各回転軸に設けられた第1スクリューと、
    前記第1スクリューの下流側に隣接するように、各回転軸に設けられ、前記ハウジングの内部に供給された材料を混練する複数のパドルを有し、最終的な固形分率よりも高い固形分率を有する材料を混練するための固練ゾーンと、
    前記固練ゾーンの前記パドルの下流側に隣接するように、前記各回転軸に設けられた第1抵抗パドルと、
    前記第1抵抗パドルの下流側において前記各回転軸に設けられた第2スクリューと、
    前記第2スクリューが設けられた位置に対して前記中空ハウジングに設けられた供給口と、
    前記第2スクリューの下流側に隣接するように、各回転軸に設けられ、前記ハウジングの内部に供給された材料を混練する1または複数のパドルを有し、前記固練ゾーンを経た材料を、前記供給口から供給された溶媒と合せて、最終的な固形分率に調整するための希釈ゾーンと、
    前記希釈ゾーンの前記パドルの下流側に隣接するように、前記各回転軸に設けられた第2抵抗パドルと
    を具備し、
    前記固練ゾーンに配置された全てのパドルの厚みの合計値であるパドル長L1、および前記固練ゾーンに配置されたパドルの外周面と前記ハウジングの内周面との間の最小幅であるクリアランスC1、ならびに前記希釈ゾーンに配置された全てのパドルの厚みの合計値であるパドル長L2、および前記希釈ゾーンに配置されたパドルの外周面と前記ハウジングの内周面との間の最小幅であるクリアランスC2は、下記の数1に示す条件式を満たすように設定され、
    前記クリアランスC1およびクリアランスC2は、0.5mm以上15mm以下である、
    ことを特徴とする二軸押出混練装置。
    Figure 0006132172
  2. 前記第1抵抗パドルおよび前記第2抵抗パドルは、
    円板状に形成され、その外周面と前記ハウジングの内周面との間に微小な隙間が形成されるような外径を有する大円板部と、円板状に形成され、前記大円板部よりも小さい外径を有する小円板部とを、それぞれ有し、
    前記大円板部の外周面と、前記小円板部の外周面との間に微小な隙間が形成されるように、前記材料の搬送方向における位置を合わせて互いに逆向きの状態で、前記二つの回転軸にそれぞれ配置されている、
    ことを特徴とする請求項1に記載の二軸押出混練装置。
  3. 請求項1または請求項2に記載の二軸押出混練装置を用いて、前記ペーストとしての電極合剤を作製する工程を含む、ことを特徴とする電極合剤の製造方法。
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