WO2014016921A1 - 二軸押出混練機、およびそれを用いた電極の製造方法 - Google Patents

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spacer
kneading
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敦史 杉原
北吉　雅則
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トヨタ自動車株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a twin-screw extrusion kneader and an electrode manufacturing method using the same.
  • a battery including an electrode body manufactured by laminating a pair of electrodes (positive electrode and negative electrode) formed in a sheet shape via a separator and winding is widely known.
  • Each electrode of the battery as described above is mainly manufactured through the following steps. (1) A paste-like electrode mixture containing an active material is prepared (mixture preparation step). (2) The electrode mixture is applied to the surface of the current collector (coating process). (3) Press processing is performed on the electrode mixture applied to the current collector (pressing process).
  • a biaxial extrusion kneader is used to knead an active material and the like together with a solvent to produce an electrode mixture (see, for example, Patent Document 1).
  • a solvent to produce an electrode mixture see, for example, Patent Document 1.
  • air is mixed into the electrode mixture, and a large amount of bubbles remain in the produced electrode mixture. For this reason, in an electrode manufactured using such an electrode mixture, problems such as insufficient thickness of the electrode mixture and exposure of the current collector occur.
  • An object of the present invention is to provide a technique capable of suppressing the remaining of bubbles in the paste without separately performing a step of removing bubbles from a paste such as an electrode mixture.
  • a twin-screw extrusion kneader according to the present invention is a twin-screw extrusion kneader for producing a paste by conveying and kneading materials, and is provided in a hollow housing and inside the housing, and has a predetermined mutual relationship.
  • sealing means disposed upstream of the portion kneaded by the kneading means in the conveying direction of the material, and a decompression means for decompressing the inside of the housing, wherein the sealing means is configured such that the material is the material When passing through the sealing means, the material and the sealing means are configured so that a space inside the housing downstream of the sealing means is sealed, Serial decompression means, in the interior of the housing, reducing the pressure of the space on the downstream side of the sealing means.
  • the sealing means is a spacer provided on each of the two rotating shafts and having a shape along the inner peripheral surface of the housing, and the spacer is an outer peripheral surface thereof. Between the outer peripheral surface of the spacer and the inner surface of the housing, based on the flow rate of the material inside the housing and the viscosity of the paste. It is preferable that a clearance width with the peripheral surface is set.
  • the sealing means is a screw that is provided on each of the two rotating shafts and conveys the material supplied to the inside of the housing, and the screw has an outer peripheral portion. Between the outer periphery of the screw and the inner periphery of the housing, based on the flow rate of the material in the housing and the viscosity of the paste. It is preferable that a clearance width with the surface is set.
  • the method for producing an electrode according to the present invention includes a mixture preparation step of preparing an electrode mixture using the twin-screw extrusion kneader according to any one of claims 1 to 3.
  • the present invention it is possible to prevent bubbles from remaining in the paste without separately performing a step of removing the bubbles from the paste such as the electrode mixture.
  • the plane sectional view showing the twin screw extrusion kneader concerning a first embodiment of the present invention.
  • the end view which shows the kneading
  • the kneading machine 1 is a twin-screw extrusion kneading machine that produces a paste-like electrode mixture by kneading while conveying a predetermined material.
  • the electrode mixture is an embodiment of the paste according to the present invention, and is used for producing an electrode.
  • the direction indicated by the black arrow in FIG. 1 is the “transport direction” of the electrode mixture material, the upstream side in the transport direction (left side in FIG. 1) is simply “upstream”, and the downstream side in the transport direction. (Right side in FIG. 1) is simply referred to as “downstream side”.
  • the kneading machine 1 includes a hollow housing 10, two rotary shafts 20 and 30 provided inside the housing 10, and a storage tank in which the produced electrode mixture is stored. 40 and a decompression pump 50 for depressurizing the inside of the storage tank 40.
  • illustration of the storage tank 40 is abbreviate
  • the housing 10 is a hollow member that forms the exterior of the kneader 1.
  • a kneading chamber 11 is formed inside the housing 10.
  • the kneading chamber 11 is a space formed inside the housing 10, and has a shape in which two perfect circles partially overlap each other when viewed from the axial direction of the rotary shafts 20 and 30. ing.
  • One circular portion in the kneading chamber 11 (the lower portion of the kneading chamber 11 in FIG. 3) is provided with a rotating shaft 20 so that the center of curvature of the portion coincides with the axis of the rotating shaft 20,
  • a rotation shaft 30 is provided at the center of curvature of the other circular portion in the kneading chamber 11 (the upper portion of the kneading chamber 11 in FIG. 3) so that the center of curvature of the portion coincides with the axis of the rotation shaft 30. It has been.
  • the rotary shafts 20 and 30 are shaft members that extend along the transport direction.
  • the rotary shafts 20 and 30 are provided across both ends of the kneading chamber 11 in the transport direction, and are arranged in parallel with a predetermined interval therebetween.
  • the rotary shafts 20 and 30 are rotationally driven in predetermined directions (in the direction of the arrow shown at the left end of the rotary shafts 20 and 30 in FIG. 2) by appropriate driving devices (not shown).
  • the rotary shaft 20 is provided with a screw 21, spacers 22, 23, a plurality of paddles 24, 24, and a reverse screw 25 in order from the upstream side to the downstream side.
  • the rotary shaft 30 is provided with a screw 31, spacers 32, 33, a plurality of paddles 34, 34, and a reverse screw 35 in order from the upstream side to the downstream side.
  • the kneading chamber 11 includes a conveying unit A, a sealing unit B, a kneading unit C, and a reverse conveying unit D by the plurality of members provided on the rotary shafts 20 and 30.
  • the transport unit A is disposed at the upstream end of the kneading chamber 11.
  • a powdery material for example, an active material
  • a powdery material is supplied to the upstream end portion of the transport unit A through the first input port 12 opened in the housing 10, and in the middle of the transport unit A in the transport direction.
  • a liquid material for example, a solvent in which a conductive agent and a binder are dispersed
  • the transport unit A is configured by a screw 21 and a screw 31.
  • the screw 21 is a member provided with a spiral blade body along its axial direction.
  • the screw 21 is fixed concentrically to the rotating shaft 20 so as to cover the outer periphery of the rotating shaft 20.
  • the screw 31 is a member configured substantially the same as the screw 21.
  • the screw 31 is concentrically fixed to the rotating shaft 30 so as to cover the outer periphery of the rotating shaft 30.
  • the screw 21 and the screw 31 are arranged with their positions in the axial direction (conveying direction).
  • the screw 21 and the screw 31 knead the powdery material charged through the first charging port 12 and the liquid material charged through the second charging port 13 by rotating around the axis. It functions as a transport means for transporting toward the downstream side of the chamber 11.
  • each of the screw 21 and the screw 31 may be constituted by a plurality of screws.
  • the screw 21 and the screw 31 are rotated, so that the powdery material charged through the first charging port 12 and the liquid material charged through the second charging port 13 are mixed. , Mixed while being conveyed downstream.
  • a substance in a state where the powdery material and the liquid material are mixed (a state before becoming an electrode mixture) is referred to as a “mixed material”.
  • the sealing part B is continuously arranged in the transport part A on the downstream side of the transport part A.
  • the sealed portion B is constituted by substantially disc-shaped spacers 22 and 23 and spacers 32 and 33.
  • the spacer 22 is a substantially disk-shaped member having a shape along the inner peripheral surface of the housing 10, and is concentrically fixed to the rotating shaft 20.
  • the spacer 22 includes a large disc portion 22a and a small disc portion 22b.
  • the large disc portion 22a is formed in a disc shape having a predetermined thickness (length in the axial direction).
  • the large disc portion 22a is set to have an outer diameter such that a minute gap is formed between the inner peripheral surface of the housing 10 (the surface forming the kneading chamber 11).
  • the small disk portion 22b is formed in a disk shape having a predetermined thickness (length in the axial direction).
  • the small disc portion 22b has an outer diameter smaller than that of the large disc portion 22a.
  • the small disc portion 22b is formed concentrically and integrally with the large disc portion 22a on the downstream side of the large disc portion 22a.
  • the spacer 23 is a member configured substantially in the same manner as the spacer 22, and is concentrically fixed with respect to the rotating shaft 20.
  • the spacer 23 is adjacent to the spacer 22 on the downstream side of the spacer 22.
  • the spacer 23 includes a large disc portion 23a and a small disc portion 23b.
  • the large disc portion 23a is formed in a disc shape having a predetermined thickness (length in the axial direction).
  • the large disc portion 23a has an outer diameter such that a minute gap is formed between the inner peripheral surface of the housing 10 (the surface forming the kneading chamber 11).
  • the small disc portion 23b is formed in a disc shape having a predetermined thickness (length in the axial direction).
  • the small disc portion 23b has an outer diameter smaller than that of the large disc portion 23a.
  • the small disc portion 23b is formed concentrically and integrally with the large disc portion 23a on the downstream side of the large disc portion 23a.
  • the spacer 32 is a member configured in substantially the same manner as the spacer 22, and is concentrically fixed with respect to the rotating shaft 30.
  • the spacer 32 includes a large disc portion 32a and a small disc portion 32b.
  • the large disc portion 32a is formed in a disc shape having a predetermined thickness (length in the axial direction).
  • the large disc portion 32a is set to have an outer diameter such that a minute gap is formed between the inner peripheral surface of the housing 10 (the surface forming the kneading chamber 11).
  • the large disc portion 32a has a small gap between the small disc portion 22b of the spacer 22 and the small disc portion 22b of the spacer 22 so that the position in the axial direction (conveying direction) coincides with the small disc portion 22b of the spacer 22.
  • the small disc portion 32b is formed in a disc shape having a predetermined thickness (length in the axial direction).
  • the small disc portion 32b has an outer diameter smaller than that of the large disc portion 32a.
  • the small disc portion 32b is formed concentrically and integrally with the large disc portion 32a on the upstream side of the large disc portion 32a.
  • the small disk portion 32b has a small gap between the large disk portion 22a of the spacer 22 and the large disk portion 22a of the spacer 22 so that the position of the spacer 22 in the axial direction (conveying direction) coincides with that of the large disk portion 22a. It is arranged to be formed.
  • the spacer 32 has substantially the same shape as the spacer 22, the large disc portion 32 a of the spacer 32 corresponds to the small disc portion 22 b of the spacer 22, and the small circle of the spacer 32.
  • the spacer 22 is disposed in the opposite direction so that the plate portion 32b and the large disc portion 22a of the spacer 22 correspond to each other.
  • the spacer 33 is a member configured substantially in the same manner as the spacer 32, and is fixed concentrically with respect to the rotating shaft 30.
  • the spacer 33 includes a large disc portion 33a and a small disc portion 33b.
  • the large disc portion 33a is formed in a disc shape having a predetermined thickness (length in the axial direction).
  • the large disc portion 33a is set to have an outer diameter such that a minute gap is formed between the inner peripheral surface of the housing 10 (the surface forming the kneading chamber 11).
  • the large disc portion 33a has a small gap between the small disc portion 23b of the spacer 23 and the small disc portion 23b of the spacer 23 so that the position in the axial direction (conveying direction) coincides with the small disc portion 23b of the spacer 23. It is arranged to be formed.
  • the small disc portion 33b is formed in a disc shape having a predetermined thickness (length in the axial direction).
  • the small disc portion 33b has an outer diameter smaller than that of the large disc portion 33a.
  • the small disc portion 33b is formed concentrically and integrally with the large disc portion 33a on the upstream side of the large disc portion 33a.
  • the small disc portion 33b has a small gap between the large disc portion 23a of the spacer 23 and the large disc portion 23a of the spacer 23 so that the position of the spacer 23 in the axial direction (conveying direction) coincides with the large disc portion 23a of the spacer 23. It is arranged to be formed.
  • the spacer 33 has substantially the same shape as the spacer 23, the large disc portion 33 a of the spacer 33 corresponds to the small disc portion 23 b of the spacer 23, and the small circle of the spacer 33 is formed. It arrange
  • the sealed portion B when the mixed material passes through the gaps between the outer peripheral surfaces of the spacers 22, 23 and the spacers 32, 33 and the inner peripheral surface of the housing 10, the gaps are blocked by the mixed material. 11, the space downstream of the spacers 22 and 23 and the spacers 32 and 33 is sealed.
  • the detailed configuration of the sealing part B will be described later.
  • the kneading part C is continuously arranged in the sealed part B on the downstream side of the sealed part B.
  • the kneading part C is composed of a plurality of paddles 24, 24... And a plurality of paddles 34, 34.
  • the paddle 24 is a substantially triangular member when viewed from the axial direction of the rotating shaft 20.
  • the paddle 24 is fixed concentrically with respect to the rotating shaft 20.
  • a plurality of paddles 24 are provided on the rotary shaft 20, and each paddle 24 is set at a predetermined rotational position.
  • the paddle 34 is a member configured in substantially the same manner as the paddle 24.
  • the paddle 34 is fixed concentrically with respect to the rotating shaft 30.
  • a plurality of paddles 34 are provided on the rotary shaft 30, and each paddle 34 is set at a predetermined rotational position.
  • the plurality of paddles 24... And the plurality of paddles 34 Function as kneading means for kneading the mixed material by rotating around the axis.
  • the shapes of the paddle 24 and the paddle 34 are substantially triangular, but the shapes are not limited as long as the mixed material can be kneaded.
  • the mixed material is kneaded by the plurality of paddles 24, 24... And the plurality of paddles 34, 34.
  • the kneading part C corresponds to a part in the housing 10 (kneading chamber 11) where the mixed material is kneaded by the kneading means.
  • the kneading part C is configured by the plurality of paddles 24, 24... Provided on the rotating shaft 20 and the plurality of paddles 34, 34.
  • the configuration of the kneading part C is not limited as long as the mixed material can be kneaded to produce the electrode mixture. For example, it is possible to provide a screw in addition to the paddle.
  • the reverse conveying part D is continuously arranged in the kneading part C on the downstream side of the kneading part C. That is, the reverse conveyance unit D is disposed at the downstream end of the kneading chamber 11.
  • the reverse conveyance unit D is constituted by a reverse screw 25 and a reverse screw 35.
  • the reverse screw 25 is a member provided with a blade body having a spiral structure opposite to the blade body of the screw 21 along the axial direction thereof.
  • the reverse screw 25 is concentrically fixed to the rotary shaft 20 so as to cover the outer periphery of the rotary shaft 20.
  • the reverse screw 35 is a member configured in substantially the same manner as the reverse screw 25.
  • the reverse screw 35 is concentrically fixed to the rotary shaft 30 so as to cover the outer periphery of the rotary shaft 30.
  • the reverse screw 25 and the reverse screw 35 are arranged so that their positions in the axial direction (conveyance direction) are aligned with each other.
  • the reverse screw 25 and the reverse screw 35 rotate around the axis to push back the mixed material that has passed through the kneading part C, that is, the electrode mixture, in the direction opposite to the transport direction (upstream side).
  • the reverse screw 25 and the reverse screw 35 may each be constituted by a plurality of screws.
  • the produced electrode mixture is pushed back upstream by the reverse screw 25 and the reverse screw 35, and is discharged to the outside of the housing 10 through the discharge port 14 opened in the housing 10.
  • the A discharge pipe 15 that connects the kneading chamber 11 and the inside of the storage tank 40 is attached to the discharge port 14. Therefore, the electrode mixture moves to the inside of the storage tank 40 through the discharge pipe 15.
  • the storage tank 40 is a sealed container in which the produced electrode mixture is stored.
  • the storage tank 40 is provided with a discharge pipe 15 that communicates the inside with the kneading chamber 11. Therefore, the space in the kneading chamber 11, the discharge pipe 15, and the space in the storage tank 40 communicate with the outside of the kneader 1 only through the first charging port 12 or the second charging port 13. In other words, the space downstream of the second inlet 13 in the kneading chamber 11, the space in the discharge pipe 15, and the space in the storage tank 40 are in a sealed state.
  • a decompression pump 50 is attached to the storage tank 40.
  • the decompression pump 50 is a device for decompressing the inside of the storage tank 40.
  • FIG. 4 is a view showing the clearance width between the outer peripheral surface of the spacer and the inner peripheral surface of the housing according to the present invention.
  • the clearance width between the outer peripheral surface of the spacer and the inner peripheral surface of the housing according to the present invention is the shortest distance between the outer peripheral surface of the spacer and the inner peripheral surface of the housing.
  • the shortest distance between the outer peripheral surface of the large disc portion of each spacer and the inner peripheral surface of the housing 10 corresponds to the clearance width between the outer peripheral surface of the spacer and the inner peripheral surface of the housing according to the present invention. (Refer to the arrow on the upper right in FIG. 4).
  • the clearance width between the outer peripheral surface of the large disk portion of each spacer and the inner peripheral surface of the housing 10 can be adjusted.
  • the outer diameters of the large disc portion 22a of the spacer 22, the large disc portion 23a of the spacer 23, the large disc portion 32a of the spacer 32, and the large disc portion 33a of the spacer 33 are the same. It is assumed that it is set to.
  • the clearance width between the outer peripheral surface of the large disc portion of each spacer and the inner peripheral surface of the housing 10 is calculated based on the flow rate of the mixed material in the kneading chamber 11 and the viscosity of the electrode mixture to be produced. For example, when producing an electrode mixture having a viscosity of 3000 mPa ⁇ s, when the flow rate of the mixed material is 0.8 L / min, the outer peripheral surface of the large disc portion of each spacer and the inner peripheral surface of the housing 10 Is set to 0.7 mm or less, and when the flow rate of the mixed material is 0.4 L / min, the clearance width between the outer peripheral surface of the large disc portion of each spacer and the inner peripheral surface of the housing 10 is 0.
  • Equation 1 is an expression derived from experimental results and the like.
  • the clearance width between the outer peripheral surface of the large disc portion of each spacer and the inner peripheral surface of the housing 10 is calculated. Accordingly, as shown in FIG. 5, when the mixed material passes through the gap between the outer peripheral surface of each spacer and the inner peripheral surface of the housing 10, the outer peripheral surface of the large disk portion of each spacer and the inner peripheral surface of the housing 10 Is closed by the mixed material (indicated by symbol M in FIG. 5).
  • the inside of the storage tank 40 is decompressed by the decompression pump 50, so that the kneading part C of the kneading chamber 11 communicating with the inside of the storage tank 40 is brought into a vacuum state in which the degree of vacuum reaches about -0.09 MPa. Can do. Therefore, in the kneading part C, when the mixed material is kneaded, air can be prevented from being mixed into the mixed material, and pores can be prevented from remaining in the finally produced electrode mixture. In particular, since air never mixes into the electrode mixture, it is possible to suppress the bubbles from remaining in the electrode mixture even when an electrode mixture having a high solid content is produced.
  • the spacers 22 and 23 and the spacers 32 and 33 fill the gap between the outer peripheral surface of each spacer and the inner peripheral surface of the housing 10 with the mixed material, so that the spacers 22 and 23 and the spacers in the kneading chamber 11 are filled. It functions as a sealing means for sealing the space downstream of 32 and 33. In other words, when the mixed material passes through the spacers 22 and 23 and the spacers 32 and 33, the mixed material, the spacers 22 and 23, and the spacers 32 and 33 cause the spacers 22 and 23 and the spacers 32 in the kneading chamber 11 to be mixed. -The space downstream of 33 is sealed.
  • the decompression pump 50 functions as decompression means for decompressing the space in the kneading chamber 11 downstream of the spacers 22 and 23 and the spacers 32 and 33 by decompressing the interior of the storage tank 40.
  • each spacer (the left and right dimensions of each spacer in FIG. 5) can be changed as appropriate.
  • the thickness of the large disk portion of each spacer is determined by the spacers 22 and 23 and the spacers 32 and 33 in the kneading chamber 11.
  • the downstream space can be sealed, and the space can be set to such a degree that the pressure can be reduced to a desired degree of vacuum by the pressure reducing pump 50 (for example, 7 mm or more).
  • the pressure reducing pump 50 for example, 7 mm or more.
  • two spacers are provided on each rotating shaft, but the number is not limited.
  • the space downstream of the spacers 22, 23 and the spacers 32, 33 in the flow path of the mixed material can be sealed with the mixed material, and the space is depressurized to a desired degree of vacuum by the decompression pump 50.
  • one spacer may be provided on each rotating shaft. Further, the clearance width may be different for each spacer.
  • the decompression pump 50 is attached to the storage tank 40 and the inside of the storage tank 40 is decompressed by the decompression pump 50.
  • the decompression pump 50 is attached to the housing 10, that is, inside the housing 10, that is, It is also possible to directly reduce the pressure in the kneading chamber 11.
  • the kneading machine 100 which is 2nd embodiment of the twin-screw extrusion kneading machine which concerns on this invention is demonstrated.
  • the kneading machine 100 is a twin-screw extrusion kneading machine that produces a paste-like electrode mixture by kneading while conveying a predetermined material.
  • the direction indicated by the black arrow in FIG. 6 is the “transport direction” of the electrode mixture material
  • the upstream side in the transport direction left side in FIG. 6) is simply “upstream”, and the downstream side in the transport direction. (Right side in FIG. 6) is simply referred to as “downstream side”.
  • portions common to the kneader 1 in the kneader 100 are denoted by the same reference numerals, and description thereof is omitted.
  • the kneader 100 includes a housing 10, rotary shafts 20 and 30, and a storage tank 40, as with the kneader 1.
  • illustration of the storage tank 40 is abbreviate
  • the rotating shaft 20 of the kneading machine 100 is provided with a screw 121, a plurality of paddles 24, 24, and a reverse screw 25 in this order from the upstream side toward the downstream side.
  • the rotating shaft 30 of the kneader 100 is provided with a screw 131, a plurality of paddles 34, 34,..., And a reverse screw 35 in that order from the upstream side to the downstream side. That is, the kneading machine 100 is different from the kneading machine 1 in that the screw 121 and the screw 131 are provided instead of the screw 21 and the screw 31 and the spacers 22 and 23 and the spacers 32 and 33 are not provided. Different.
  • the kneading machine 100 is different from the kneading machine 1 in that the conveying part A and the sealing part B are constituted by the screw 121 and the screw 131.
  • the screw 121 is a member provided with a spiral blade body along its axial direction, and has a larger outer diameter than the screw 21 of the kneader 1.
  • the screw 131 is a member configured in substantially the same manner as the screw 121 and has an outer diameter larger than that of the screw 31 of the kneader 1.
  • the outer diameter of each screw means the outer diameter of the blade body of each screw.
  • FIG. 7 is a view showing the clearance width between the outer peripheral portion of the screw and the inner peripheral surface of the housing according to the present invention.
  • the clearance width between the outer peripheral portion of the screw and the inner peripheral surface of the housing according to the present invention is the outer peripheral portion of the screw (the portion closest to the inner peripheral surface of the housing in the blade body of the screw) and the housing. Is the shortest distance from the inner peripheral surface.
  • the shortest distance between the outer peripheral portion of each screw and the inner peripheral surface of the housing 10 corresponds to the clearance width between the outer peripheral portion of the screw and the inner peripheral surface of the housing according to the present invention (in FIG. 7). See the arrow on the top right).
  • the outer diameters of the screw 121 and the screw 131 are set to be the same.
  • the clearance width between the outer peripheral portion of each screw and the inner peripheral surface of the housing 10 is calculated based on the flow rate of the mixed material in the kneading chamber 11 and the viscosity of the electrode mixture to be produced. For example, when producing an electrode mixture having a viscosity of 3000 mPa ⁇ s, when the flow rate of the mixed material is 0.8 L / min, the clearance width between the outer peripheral portion of each screw and the inner peripheral surface of the housing 10 is set to 1. If the mixed material flow rate is 0.4 L / min, the clearance width between the outer peripheral portion of each screw and the inner peripheral surface of the housing 10 may be set to 0.5 mm or less.
  • the outer diameter of each screw of the kneading machine 100 is set so as to satisfy the above clearance width condition. May be made larger than the outer diameter of each screw of the kneader 1.
  • the clearance width between the outer peripheral portion of each screw and the inner peripheral surface of the housing 10 is calculated based on the following equation (2). Good. Equation 2 is an expression derived from experimental results and the like.
  • the clearance width between the outer peripheral portion of each screw and the inner peripheral surface of the housing 10 is calculated based on the flow rate of the mixed material in the kneading chamber 11 and the viscosity of the produced electrode mixture. Accordingly, when the mixed material is conveyed by the screw 121 and the screw 131, the gap between the outer peripheral portion of each screw and the inner peripheral surface of the housing 10 is closed by the mixed material. At this time, since the second input port 13 communicating with the outside of the kneading machine 100 opens at a position facing the middle part in the conveying direction of each screw (see FIG.
  • the second input port 13 in the kneading chamber 11 The downstream space, the space in the discharge pipe 15, and the space in the storage tank 40 are in a sealed state. That is, the space downstream of the screw 121 and the screw 131 in the kneading chamber 11 is in a sealed state. In this state, the inside of the storage tank 40 is decompressed by the decompression pump 50, so that the kneading part C of the kneading chamber 11 communicating with the inside of the storage tank 40 is brought into a vacuum state in which the degree of vacuum reaches about -0.09 MPa. Can do.
  • the screw 121 and the screw 131 function as a conveying unit that conveys the mixed material toward the downstream side of the kneading chamber 11, and mixes a gap between the outer peripheral portion of each screw and the inner peripheral surface of the housing 10. Filling the material functions as a sealing means for sealing the space downstream of the screw 121 and the screw 131 in the kneading chamber 11.
  • the outer diameters of the screw 121 and the screw 131 are set to be the same, but the clearance width may be different for each screw.
  • Example 1 Using the kneader 1 having a clearance width of 0.6 mm between the outer peripheral surface of the large disc portion of each spacer and the inner peripheral surface of the housing 10, an electrode mixture having a viscosity of 3000 mPa ⁇ s is produced as follows. did. That is, the active material is charged into the first inlet 12 as the powdery material, and a mixture of a conductive material, a binder and a solvent is charged into the second inlet 13 as the liquid material. A mixture was prepared. In addition, LiNi 1/3 Mn 1/3 Co 1/3 O 2 as an active material, HS-100 which is acetylene black (AB) manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.
  • Example 2 An electrode mixture was prepared in the same manner as in Example 1 except that the kneader 1 having a clearance width of 0.7 mm between the outer peripheral surface of the large disc portion of each spacer and the inner peripheral surface of the housing 10 was used.
  • Example 3 An electrode mixture was prepared in the same manner as in Example 1 except that the kneader 1 was used in which the clearance width between the outer peripheral surface of the large disc portion of each spacer and the inner peripheral surface of the housing 10 was 0.8 mm.
  • Example 4 An electrode mixture was prepared in the same manner as in Example 1 except that the kneader 100 was used in which the clearance width between the outer peripheral portion of each screw and the inner peripheral surface of the housing 10 was 0.9 mm.
  • Example 5 An electrode mixture was prepared in the same manner as in Example 1 except that the kneader 100 was used in which the clearance width between the outer peripheral portion of each screw and the inner peripheral surface of the housing 10 was 1.0 mm.
  • Example 6 An electrode mixture was prepared in the same manner as in Example 1 except that the kneader 100 was used in which the clearance width between the outer peripheral portion of each screw and the inner peripheral surface of the housing 10 was 1.1 mm.
  • FIG. 8 shows the number of defects for each electrode mixture in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2.
  • the kneader 1 can produce an electrode mixture in which no pores remain when the clearance width between the outer peripheral surface of the large disk portion of each spacer and the inner peripheral surface of the housing 10 is a specific value. It has been clarified that the kneader 100 can produce an electrode mixture in which no pores remain when the clearance width between the outer peripheral portion of each screw and the inner peripheral surface of the housing 10 is a specific value.
  • the manufacturing process S1 includes a mixture preparation process S10, a coating process S20, and a pressing process S30.
  • the mixture preparation step S10 is a step of preparing an electrode mixture using the kneader 1 or the kneader 100, which is a biaxial extrusion kneader according to the present invention.
  • an electrode mixture is prepared from a powdery material and a liquid material as described above.
  • the coating step S20 is a step of coating the electrode mixture prepared in the mixture preparation step S10 on the surface of the current collector that is a metal foil.
  • an electrode mixture is applied to the surface of the current collector using a coating machine such as a die coater.
  • the pressing step S30 is a step of pressing the electrode mixture applied to the surface of the current collector in the coating step S20. In the pressing step S30, after the electrode mixture on the current collector is dried, the electrode mixture is pressed by a roll press machine or the like.
  • an electrode is produced by passing through mixture preparation process S10, coating process S20, and press process S30 in order.
  • the mixture preparation step S10 an electrode mixture is prepared using the kneader 1 or the kneader 100.
  • twin-screw extrusion kneader according to the present invention can be used for production of resin, ceramics and the like in addition to the electrode mixture.
  • the present invention can be used in a twin-screw extrusion kneader and an electrode manufacturing method using the same.

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Abstract

　電極合剤等のペーストから気泡を除去する工程を別途行うことなく、当該ペーストにおける気泡の残存を抑制可能な技術を提供する。ハウジング１０と、回転軸２０・３０と、ハウジング１０の内部に供給された材料を混練する複数のパドル２４・２４・・・および複数のパドル３４・３４・・・と、混練室１１の混練部Ｃよりも上流側に配置されるスペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３と、減圧ポンプ５０と、を具備し、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３は、前記材料がスペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３を通過する際に、前記材料とスペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３とによって、混練室１１における、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３よりも下流側の空間が密閉されるように構成され、減圧ポンプ５０は、ハウジング１０の内部における、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３よりも下流側の空間を減圧する。

Description

二軸押出混練機、およびそれを用いた電極の製造方法
　本発明は、二軸押出混練機、およびそれを用いた電極の製造方法に関する。
　従来、シート状に形成された一対の電極（正極および負極）を、セパレータを介して積層し、捲回することによって作製される電極体を具備する電池が広く知られている。
　上記のような電池の各電極は、主として、以下の工程を経て作製される。
　（１）活物質を含むペースト状の電極合剤を作製する（合剤作製工程）。
　（２）電極合剤を集電体の表面に塗工する（塗工工程）。
　（３）集電体に塗工された電極合剤に対してプレス加工を行う（プレス工程）。
　上記の合剤作製工程においては、活物質等を溶媒と共に混練して、電極合剤を作製するために、二軸押出混練機が用いられる（例えば、特許文献１参照）。
　しかしながら、二軸押出混練機によって電極合剤を作製する際には、電極合剤に空気が混入し、作製された電極合剤に大量の気泡が残存する。そのため、このような電極合剤を用いて作製された電極においては、電極合剤の厚みが不足し、集電体が露出する等の問題が生じる。
　上記のような問題を解決するための手段として、気泡が残存した電極合剤を密閉容器に収納し、当該密閉容器内を減圧することによって、電極合剤から気泡を除去する技術が公知となっている。
　しかしながら、電極合剤から気泡を除去する工程を別途行う必要があるため、電池の製造に要する時間およびコストが増加する点で不利である。
　更に、一度、空気が混入された電極合剤に対して脱泡を行うことになるため、良好に気泡を除去することが困難である。特に、高い固形分率を有する電極合剤は、高粘度であるため、気泡の除去が極めて困難である。
特開２０１１－２２４４３５号公報
　本発明は、電極合剤等のペーストから気泡を除去する工程を別途行うことなく、当該ペーストにおける気泡の残存を抑制可能な技術を提供することを課題とする。
　本発明に係る二軸押出混練機は、材料を搬送しつつ混練することで、ペーストを作製する二軸押出混練機であって、中空のハウジングと、前記ハウジングの内部に設けられ、互いに所定の間隔を空けて平行に配置される二つの回転軸と、前記二つの回転軸に設けられ、前記ハウジングの内部に供給された材料を混練する混練手段と、前記ハウジングの内部における、前記材料が前記混練手段によって混練される部分よりも、前記材料の搬送方向における上流側に配置される密閉手段と、前記ハウジングの内部を減圧する減圧手段と、を具備し、前記密閉手段は、前記材料が前記密閉手段を通過する際に、前記材料と前記密閉手段とによって、前記ハウジングの内部における、前記密閉手段よりも下流側の空間が密閉されるように構成され、前記減圧手段は、前記ハウジングの内部における、前記密閉手段よりも下流側の空間を減圧する。
　本発明に係る二軸押出混練機において、前記密閉手段は、前記二つの回転軸のそれぞれに設けられ、前記ハウジングの内周面に沿った形状を有するスペーサであり、前記スペーサは、その外周面と前記ハウジングの内周面との間に微小な隙間が形成されるように構成され、前記ハウジングの内部における材料の流量、および前記ペーストの粘度に基づいて、前記スペーサの外周面とハウジングの内周面とのクリアランス幅が設定されることが好ましい。
　本発明に係る二軸押出混練機において、前記密閉手段は、前記二つの回転軸のそれぞれに設けられ、前記ハウジングの内部に供給された材料を搬送するスクリューであり、前記スクリューは、その外周部と前記ハウジングの内周面との間に微小な隙間が形成されるように構成され、前記ハウジングの内部における材料の流量、および前記ペーストの粘度に基づいて、スクリューの外周部とハウジングの内周面とのクリアランス幅が設定されることが好ましい。
　本発明に係る電極の製造方法は、請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の二軸押出混練機を用いて電極合剤を作製する合剤作製工程を含む。
　本発明によれば、電極合剤等のペーストから気泡を除去する工程を別途行うことなく、当該ペーストに気泡が残存することを抑制できる。
本発明の第一実施形態に係る二軸押出混練機を示す側面断面図。 本発明の第一実施形態に係る二軸押出混練機を示す平面断面図。 ハウジングの内部に形成された混練室を示す端面図。 スペーサの外周面とハウジングの内周面とのクリアランス幅を示す図である。 スペーサの外周面とハウジングの内周面との隙間を、混合材料が塞ぐ様子を示す図。 本発明の第二実施形態に係る二軸押出混練機を示す平面断面図。 スクリューの外周部とハウジングの内周面とのクリアランス幅を示す図である。 異なる条件で作製された電極合剤に生じた不良の数を示す図。 本発明に係る電極の製造工程を示す図。
　［第一実施形態］
　以下では、図１～図３を参照して、本発明に係る二軸押出混練機の第一実施形態である混練機１について説明する。
　混練機１は、その内部において、所定の材料を搬送しつつ混練することで、ペースト状の電極合剤を作製する二軸押出混練機である。
　電極合剤は、本発明に係るペーストの一実施形態であり、電極の作製に用いられる。
　なお、以下では、図１における黒塗矢印が指す方向を電極合剤の材料の「搬送方向」とし、搬送方向における上流側（図１における左側）を単に「上流側」、搬送方向における下流側（図１における右側）を単に「下流側」と記す。
　図１および図２に示すように、混練機１は、中空のハウジング１０と、ハウジング１０の内部に設けられた二つの回転軸２０・３０と、作製された電極合剤が貯溜される貯溜タンク４０と、貯溜タンク４０の内部を減圧する減圧ポンプ５０とを具備する。
　なお、図２においては、貯溜タンク４０の図示を省略している。
　ハウジング１０は、混練機１の外装をなす中空の部材である。ハウジング１０の内部には、混練室１１が形成されている。
　図３に示すように、混練室１１は、ハウジング１０の内部に形成された空間であり、回転軸２０・３０の軸方向から見て、二つの真円が部分的に重なり合った形状を有している。混練室１１における一方の円状部分（図３における混練室１１の下側部分）には、当該部分の曲率中心と回転軸２０の軸心とが一致するように、回転軸２０が設けられ、混練室１１における他方の円状部分（図３における混練室１１の上側部分）の曲率中心には、当該部分の曲率中心と回転軸３０の軸心とが一致するように、回転軸３０が設けられている。
　図１および図２に示すように、回転軸２０・３０は、搬送方向に沿って延出する軸部材である。回転軸２０・３０は、搬送方向における混練室１１の両端に亘って設けられ、互いに所定の間隔を空けて平行に配置されている。回転軸２０・３０は、適宜の駆動装置（不図示）によって、それぞれ所定の方向（図２において回転軸２０・３０の左端部に示された矢印方向）に回転駆動される。
　回転軸２０には、上流側から下流側に向けて、スクリュー２１、スペーサ２２・２３、複数のパドル２４・２４・・・、および逆スクリュー２５が順に設けられている。
　回転軸３０には、上流側から下流側に向けて、スクリュー３１、スペーサ３２・３３、複数のパドル３４・３４・・・、および逆スクリュー３５が順に設けられている。
　回転軸２０・３０に設けられた上記の複数の部材によって、混練室１１には、搬送部Ａ、密閉部Ｂ、混練部Ｃ、および逆搬送部Ｄが構成されている。
　搬送部Ａは、混練室１１の上流側端部に配置されている。搬送部Ａの上流側端部には、ハウジング１０に開口された第一投入口１２を介して、粉状の材料（例えば、活物質）が供給され、搬送部Ａの搬送方向における中途部には、ハウジング１０に開口された第二投入口１３を介して、液状の材料（例えば、導電剤および結着剤が分散された溶媒）が供給される。
　搬送部Ａは、スクリュー２１およびスクリュー３１によって構成されている。
　スクリュー２１は、その軸方向に沿って螺旋状の羽根体が設けられた部材である。スクリュー２１は、回転軸２０の外周を覆うように、回転軸２０に対して同心的に固定されている。
　スクリュー３１は、スクリュー２１と略同様に構成された部材である。スクリュー３１は、回転軸３０の外周を覆うように、回転軸３０に対して同心的に固定されている。
　スクリュー２１およびスクリュー３１は、互いに軸方向（搬送方向）の位置を合わせて配置されている。スクリュー２１およびスクリュー３１は、軸心回りに回転することにより、第一投入口１２を介して投入された粉状の材料、および第二投入口１３を介して投入された液状の材料を、混練室１１の下流側に向けて搬送する搬送手段として機能する。
　なお、スクリュー２１およびスクリュー３１を、それぞれ複数のスクリューによって構成することも可能である。
　搬送部Ａにおいては、スクリュー２１およびスクリュー３１が回転することにより、第一投入口１２を介して投入された粉状の材料と、第二投入口１３を介して投入された液状の材料とが、下流側に搬送されつつ混合される。
　なお、以下では、便宜上、前記粉状の材料と前記液状の材料とが混合した状態（電極合剤となる前の状態）の物質を「混合材料」と記す。
　密閉部Ｂは、搬送部Ａよりも下流側において、搬送部Ａに連続して配置されている。密閉部Ｂは、略円板状のスペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３によって構成されている。
　スペーサ２２は、ハウジング１０の内周面に沿った形状を有する略円板状の部材であり、回転軸２０に対して同心的に固定されている。スペーサ２２は、大円板部２２ａおよび小円板部２２ｂから構成されている。
　大円板部２２ａは、所定の厚み（軸方向における長さ）を有する円板状に形成されている。大円板部２２ａは、ハウジング１０の内周面（混練室１１を成す面）との間に、微小な隙間が形成されるような外径に設定されている。
　小円板部２２ｂは、所定の厚み（軸方向における長さ）を有する円板状に形成されている。小円板部２２ｂは、大円板部２２ａよりも小さい外径を有する。小円板部２２ｂは、大円板部２２ａよりも下流側において、大円板部２２ａと同心的かつ一体的に形成されている。
　スペーサ２３は、スペーサ２２と略同様に構成された部材であり、回転軸２０に対して同心的に固定されている。スペーサ２３は、スペーサ２２よりも下流側において、スペーサ２２に隣接している。スペーサ２３は、大円板部２３ａおよび小円板部２３ｂから構成されている。
　大円板部２３ａは、所定の厚み（軸方向における長さ）を有する円板状に形成されている。大円板部２３ａは、ハウジング１０の内周面（混練室１１を成す面）との間に、微小な隙間が形成されるような外径を有する。
　小円板部２３ｂは、所定の厚み（軸方向における長さ）を有する円板状に形成されている。小円板部２３ｂは、大円板部２３ａよりも小さい外径を有する。小円板部２３ｂは、大円板部２３ａよりも下流側において、大円板部２３ａと同心的かつ一体的に形成されている。
　スペーサ３２は、スペーサ２２と略同様に構成された部材であり、回転軸３０に対して同心的に固定されている。スペーサ３２は、大円板部３２ａおよび小円板部３２ｂから構成されている。
　大円板部３２ａは、所定の厚み（軸方向における長さ）を有する円板状に形成されている。大円板部３２ａは、ハウジング１０の内周面（混練室１１を成す面）との間に、微小な隙間が形成されるような外径に設定されている。大円板部３２ａは、スペーサ２２の小円板部２２ｂに対して軸方向（搬送方向）の位置が一致するように、かつ、スペーサ２２の小円板部２２ｂとの間に微小な隙間が形成されるように配置されている。
　小円板部３２ｂは、所定の厚み（軸方向における長さ）を有する円板状に形成されている。小円板部３２ｂは、大円板部３２ａよりも小さい外径を有する。小円板部３２ｂは、大円板部３２ａよりも上流側において、大円板部３２ａと同心的かつ一体的に形成されている。小円板部３２ｂは、スペーサ２２の大円板部２２ａに対して軸方向（搬送方向）の位置が一致するように、かつ、スペーサ２２の大円板部２２ａとの間に微小な隙間が形成されるように配置されている。
　このように、スペーサ３２は、スペーサ２２と略同様の形状を有しており、スペーサ３２の大円板部３２ａとスペーサ２２の小円板部２２ｂとが対応し、かつ、スペーサ３２の小円板部３２ｂとスペーサ２２の大円板部２２ａとが対応するように、スペーサ２２とは逆向きに配置されている。
　スペーサ３３は、スペーサ３２と略同様に構成された部材であり、回転軸３０に対して同心的に固定されている。スペーサ３３は、大円板部３３ａおよび小円板部３３ｂから構成されている。
　大円板部３３ａは、所定の厚み（軸方向における長さ）を有する円板状に形成されている。大円板部３３ａは、ハウジング１０の内周面（混練室１１を成す面）との間に、微小な隙間が形成されるような外径に設定されている。大円板部３３ａは、スペーサ２３の小円板部２３ｂに対して軸方向（搬送方向）の位置が一致するように、かつ、スペーサ２３の小円板部２３ｂとの間に微小な隙間が形成されるように配置されている。
　小円板部３３ｂは、所定の厚み（軸方向における長さ）を有する円板状に形成されている。小円板部３３ｂは、大円板部３３ａよりも小さい外径を有する。小円板部３３ｂは、大円板部３３ａよりも上流側において、大円板部３３ａと同心的かつ一体的に形成されている。小円板部３３ｂは、スペーサ２３の大円板部２３ａに対して軸方向（搬送方向）の位置が一致するように、かつ、スペーサ２３の大円板部２３ａとの間に微小な隙間が形成されるように配置されている。
　このように、スペーサ３３は、スペーサ２３と略同様の形状を有しており、スペーサ３３の大円板部３３ａとスペーサ２３の小円板部２３ｂとが対応し、かつ、スペーサ３３の小円板部３３ｂとスペーサ２３の大円板部２３ａとが対応するように、スペーサ２３とは逆向きに配置されている。
　密閉部Ｂにおいては、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３の各外周面と、ハウジング１０の内周面との隙間を混合材料が通過する際、当該隙間が混合材料によって塞がれ、混練室１１における、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３よりも下流側の空間が密閉される。
　密閉部Ｂの詳細な構成については、後述する。
　混練部Ｃは、密閉部Ｂよりも下流側において、密閉部Ｂに連続して配置されている。混練部Ｃは、複数のパドル２４・２４・・・および複数のパドル３４・３４・・・によって構成されている。
　パドル２４は、回転軸２０の軸方向から見て、略三角形状の部材である。パドル２４は、回転軸２０に対して同心的に固定されている。パドル２４は、回転軸２０に複数個設けられており、各パドル２４が所定の回転位置に設定されている。
　パドル３４は、パドル２４と略同様に構成された部材である。パドル３４は、回転軸３０に対して同心的に固定されている。パドル３４は、回転軸３０に複数個設けられており、各パドル３４が所定の回転位置に設定されている。
　複数のパドル２４・２４・・・および複数のパドル３４・３４・・・は、軸心回りに回転することにより、混合材料を混練する混練手段として機能する。
　なお、本実施形態においては、パドル２４およびパドル３４の形状を略三角形状としたが、混合材料を混練することができれば、それらの形状は限定しない。
　混練部Ｃにおいては、混練手段である複数のパドル２４・２４・・・および複数のパドル３４・３４・・・によって、混合材料が混練されて電極合剤となる。
　このように、混練部Ｃは、ハウジング１０の内部（混練室１１）における、混合材料が混練手段によって混練される部分に相当する。
　なお、本実施形態においては、回転軸２０に設けられた複数のパドル２４・２４・・・、および回転軸３０に設けられた複数のパドル３４・３４・・・によって混練部Ｃを構成したが、混合材料を混練して電極合剤を作製することができれば混練部Ｃの構成は限定しない。例えば、パドルの他にスクリューを設けることも可能である。
　逆搬送部Ｄは、混練部Ｃよりも下流側において、混練部Ｃに連続して配置されている。つまり、逆搬送部Ｄは、混練室１１の下流側端部に配置されている。逆搬送部Ｄは、逆スクリュー２５および逆スクリュー３５によって構成されている。
　逆スクリュー２５は、その軸方向に沿って、スクリュー２１の羽根体とは逆向きの螺旋構造を有する羽根体が設けられた部材である。逆スクリュー２５は、回転軸２０の外周を覆うように、回転軸２０に対して同心的に固定されている。
　逆スクリュー３５は、逆スクリュー２５と略同様に構成された部材である。逆スクリュー３５は、回転軸３０の外周を覆うように、回転軸３０に対して同心的に固定されている。
　逆スクリュー２５および逆スクリュー３５は、互いに軸方向（搬送方向）の位置を合わせて配置されている。逆スクリュー２５および逆スクリュー３５は、軸心回りに回転することにより、混練部Ｃを経た混合材料、つまり電極合剤を搬送方向とは逆向き（上流側）に向けて押し戻す。
　なお、逆スクリュー２５および逆スクリュー３５を、それぞれ複数のスクリューによって構成することも可能である。
　逆搬送部Ｄにおいては、作製された電極合剤が逆スクリュー２５および逆スクリュー３５によって上流側に押し戻されることで、ハウジング１０に開口された排出口１４を介して、ハウジング１０の外部に排出される。
　排出口１４には、混練室１１と貯溜タンク４０の内部とを連通する排出管１５が取り付けられている。
　そのため、電極合剤は、排出管１５を介して、貯溜タンク４０の内部へと移動する。
　貯溜タンク４０は、作製された電極合剤が貯溜される密閉容器である。
　貯溜タンク４０には、その内部と混練室１１とを連通する排出管１５が取り付けられている。そのため、混練室１１、排出管１５内の空間、および貯溜タンク４０内の空間は、第一投入口１２または第二投入口１３を通じてのみ、混練機１の外部と連通している。換言すれば、混練室１１における第二投入口１３よりも下流側の空間、排出管１５内の空間、および貯溜タンク４０内の空間は、密閉された状態となっている。
　また、貯溜タンク４０には、減圧ポンプ５０が取り付けられている。
　減圧ポンプ５０は、貯溜タンク４０の内部を減圧するための装置である。
　以下では、図４および図５を参照して、密閉部Ｂの構成について詳細に説明する。
　なお、図４および図５においては、説明の便宜上、スクリュー２１およびパドル２４の図示を省略している。
　図４は、本発明に係る、スペーサの外周面とハウジングの内周面とのクリアランス幅を示す図である。
　ここで、本発明に係る、スペーサの外周面とハウジングの内周面とのクリアランス幅とは、スペーサの外周面とハウジングの内周面との最短距離である。
　本実施形態においては、各スペーサの大円板部の外周面とハウジング１０の内周面との最短距離が、本発明に係る、スペーサの外周面とハウジングの内周面とのクリアランス幅に相当する（図４における右上の矢印参照）。各スペーサの大円板部の外径を調整することにより、各スペーサの大円板部の外周面とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を調整することが可能となっている。
　なお、本実施形態においては、スペーサ２２の大円板部２２ａ、スペーサ２３の大円板部２３ａ、スペーサ３２の大円板部３２ａ、およびスペーサ３３の大円板部３３ａの各外径が同一に設定されているものとする。
　各スペーサの大円板部の外周面とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅は、混練室１１における混合材料の流量、および作製される電極合剤の粘度に基づいて算出される。
　例えば、粘度が３０００ｍＰａ・ｓである電極合剤を作製する際、混合材料の流量が０．８Ｌ／ｍｉｎの場合には、各スペーサの大円板部の外周面とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を０．７ｍｍ以下に設定し、混合材料の流量が０．４Ｌ／ｍｉｎの場合には、各スペーサの大円板部の外周面とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を０．３５ｍｍ以下に設定すればよい。
　なお、粘度が３０００ｍＰａ・ｓである電極合剤を作製する場合には、以下の数１に示す式に基づいて、各スペーサの大円板部の外周面とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を算出すればよい。
　数１は、実験結果等により導き出された式である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　このように、混練室１１における混合材料の流量、および作製される電極合剤の粘度に基づいて、各スペーサの大円板部の外周面とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を算出する。
　これにより、図５に示すように、各スペーサの外周面とハウジング１０の内周面との隙間を混合材料が通過する際、各スペーサの大円板部の外周面とハウジング１０の内周面との隙間が混合材料（図５において符号Ｍで示す）によって塞がれることとなる。
　この時、混練機１の外部と連通する第一投入口１２および第二投入口１３が搬送部Ａに位置しているため、混練室１１における密閉部Ｂよりも下流側の空間（混練部Ｃおよび逆搬送部Ｄ）、排出管１５内の空間、および貯溜タンク４０内の空間は、密閉された状態となる。つまり、混練室１１における、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３よりも下流側の空間は、密閉された状態となる。
　この状態で、減圧ポンプ５０によって貯溜タンク４０の内部を減圧することにより、貯溜タンク４０の内部に連通する混練室１１の混練部Ｃを真空到達度が－０．０９ＭＰａ程度の真空状態とすることができる。
　したがって、混練部Ｃにおいて、混合材料が混練される際、当該混合材料に空気が混入することを抑制でき、最終的に作製される電極合剤に気孔が残存することを抑制できる。特に、電極合剤に一度も空気が混入することがないため、高い固形分率を有する電極合剤を作製する場合においても、電極合剤に気泡が残存することを抑制できる。
　以上のように、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３は、各スペーサの外周面とハウジング１０の内周面との隙間を混合材料が埋めることで、混練室１１における、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３よりも下流側の空間を密閉する密閉手段として機能する。換言すれば、混合材料がスペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３を通過する際に、混合材料と、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３とによって、混練室１１における、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３よりも下流側の空間が密閉される。
　そして、減圧ポンプ５０は、貯溜タンク４０の内部を減圧することにより、混練室１１における、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３よりも下流側の空間を減圧する減圧手段として機能する。
　なお、各スペーサの厚み（図５における各スペーサの左右寸法）は、適宜変更可能であり、各スペーサの大円板部の厚みを、混練室１１における、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３よりも下流側の空間を密閉することができ、かつ、当該空間を減圧ポンプ５０によって所望の真空到達度まで減圧できる程度（例えば、７ｍｍ以上）に設定すればよい。
　また、本実施形態においては、各回転軸に二つのスペーサを設けたが、その数は限定するものではない。例えば、混合材料の流動経路における、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３よりも下流側の空間を混合材料によって密閉することができ、かつ、当該空間を減圧ポンプ５０によって所望の真空到達度まで減圧できれば、各回転軸に設けるスペーサは一つでもよい。
　また、スペーサごとにクリアランス幅が異なっていてもよい。
　また、本実施形態においては、減圧ポンプ５０を貯溜タンク４０に取り付け、減圧ポンプ５０によって貯溜タンク４０の内部を減圧する構成としたが、減圧ポンプ５０をハウジング１０に取り付け、ハウジング１０の内部、つまり混練室１１を直接減圧する構成とすることも可能である。
　［第二実施形態］
　以下では、図６および図７を参照して、本発明に係る二軸押出混練機の第二実施形態である混練機１００について説明する。
　混練機１００は、その内部において、所定の材料を搬送しつつ混練することで、ペースト状の電極合剤を作製する二軸押出混練機である。
　なお、以下では、図６における黒塗矢印が指す方向を電極合剤の材料の「搬送方向」とし、搬送方向における上流側（図６における左側）を単に「上流側」、搬送方向における下流側（図６における右側）を単に「下流側」と記す。
　また、以下では、特に説明する場合を除き、混練機１００において混練機１と共通する部分には同一の符号を付して、その説明は省略する。
　図６に示すように、混練機１００は、混練機１と同様に、ハウジング１０と、回転軸２０・３０と、貯溜タンク４０とを具備する。
　なお、図６においては、貯溜タンク４０の図示を省略している。
　混練機１００の回転軸２０には、上流側から下流側に向けて、スクリュー１２１、複数のパドル２４・２４・・・、および逆スクリュー２５が順に設けられている。
　混練機１００の回転軸３０には、上流側から下流側に向けて、スクリュー１３１、複数のパドル３４・３４・・・、および逆スクリュー３５が順に設けられている。
　つまり、混練機１００は、スクリュー２１およびスクリュー３１の代わりに、スクリュー１２１およびスクリュー１３１が設けられている点と、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３が設けられていない点とにおいて混練機１と異なる。
　また、混練機１００は、搬送部Ａおよび密閉部Ｂがスクリュー１２１およびスクリュー１３１によって構成されている点で混練機１と異なる。
　スクリュー１２１は、その軸方向に沿って螺旋状の羽根体が設けられた部材であり、混練機１のスクリュー２１よりも大きい外径を有する。
　スクリュー１３１は、スクリュー１２１と略同様に構成された部材であり、混練機１のスクリュー３１よりも大きい外径を有する。
　ここで、各スクリューの外径とは、各スクリューの羽根体の外径を意味する。
　図７は、本発明に係る、スクリューの外周部とハウジングの内周面とのクリアランス幅を示す図である。
　ここで、本発明に係る、スクリューの外周部とハウジングの内周面とのクリアランス幅とは、スクリューの外周部（スクリューの羽根体における、ハウジングの内周面に最も近接した部分）と、ハウジングの内周面との最短距離である。
　本実施形態においては、各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面との最短距離が、本発明に係る、スクリューの外周部とハウジングの内周面とのクリアランス幅に相当する（図７における右上の矢印参照）。
　なお、本実施形態においては、スクリュー１２１およびスクリュー１３１の各外径が同一に設定されているものとする。
　各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅は、混練室１１における混合材料の流量、および作製される電極合剤の粘度に基づいて算出される。
　例えば、粘度が３０００ｍＰａ・ｓである電極合剤を作製する際、混合材料の流量が０．８Ｌ／ｍｉｎの場合には、各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を１．０ｍｍ以下に設定し、混合材料の流量が０．４Ｌ／ｍｉｎの場合には、各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を０．５ｍｍ以下に設定すればよい。
　混練機１における、各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅は、２．０ｍｍであるため、上記のクリアランス幅の条件を満たすように、混練機１００の各スクリューの外径を混練機１の各スクリューの外径よりも大きくすればよい。
　なお、粘度が３０００ｍＰａ・ｓである電極合剤を作製する場合には、以下の数２に示す式に基づいて、各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を算出すればよい。
　数２は、実験結果等により導き出された式である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　このように、混練室１１における混合材料の流量、および作製される電極合剤の粘度に基づいて、各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を算出する。
　これにより、スクリュー１２１およびスクリュー１３１によって混合材料が搬送される際、各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面との隙間が混合材料によって塞がれることとなる。
　この時、混練機１００の外部と連通する第二投入口１３が各スクリューの搬送方向における中途部を臨む位置に開口しているため（図６参照）、混練室１１における第二投入口１３よりも下流側の空間、排出管１５内の空間、および貯溜タンク４０内の空間は、密閉された状態となる。つまり、混練室１１における、スクリュー１２１およびスクリュー１３１よりも下流側の空間は、密閉された状態となる。
　この状態で、減圧ポンプ５０によって貯溜タンク４０の内部を減圧することにより、貯溜タンク４０の内部に連通する混練室１１の混練部Ｃを真空到達度が－０．０９ＭＰａ程度の真空状態とすることができる。
　したがって、混練部Ｃにおいて、混合材料が混練される際、当該混合材料に空気が混入することを抑制でき、最終的に作製される電極合剤に気孔が残存することを抑制できる。特に、電極合剤に一度も空気が混入することがないため、高い固形分率を有する電極合剤を作製する場合においても、電極合剤に気泡が残存することを抑制できる。
　以上のように、スクリュー１２１およびスクリュー１３１は、混合材料を混練室１１の下流側に向けて搬送する搬送手段として機能すると共に、各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面との隙間を混合材料が埋めることで、混練室１１における、スクリュー１２１およびスクリュー１３１よりも下流側の空間を密閉する密閉手段として機能する。
　なお、本実施形態においては、スクリュー１２１およびスクリュー１３１の各外径を同一に設定したが、スクリューごとにクリアランス幅が異なっていてもよい。
　以下では、実施例１～６、ならびに比較例１および２に基づいて、本発明に係る二軸押出混練機によって作製された電極合剤の特性について説明する。
　［実施例１］
　各スペーサの大円板部の外周面とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を０．６ｍｍとした混練機１を用いて、粘度が３０００ｍＰａ・ｓである電極合剤を以下のように作製した。
　即ち、活物質を前記粉状の材料として第一投入口１２に投入すると共に、導電材、結着剤および溶媒を混合したものを前記液状の材料として第二投入口１３に投入することによって電極合剤を作製した。
　なお、活物質として、ＬｉＮｉ１／３Ｍｎ１／３Ｃｏ１／３Ｏ２、導電材として、電気化学工業株式会社製のアセチレンブラック（ＡＢ）であるＨＳ－１００、結着剤として、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）、溶媒として、Ｎ－メチルピロリドン（ＮＭＰ）を採用した。
　また、前記粉状の材料および前記液状の材料（混合材料）の流量を０．８Ｌ／ｍｉｎとした。
　［実施例２］
　各スペーサの大円板部の外周面とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を０．７ｍｍとした混練機１を用いた以外は、実施例１と同様に電極合剤を作製した。
　［実施例３］
　各スペーサの大円板部の外周面とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を０．８ｍｍとした混練機１を用いた以外は、実施例１と同様に電極合剤を作製した。
　［実施例４］
　各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を０．９ｍｍとした混練機１００を用いた以外は、実施例１と同様に電極合剤を作製した。
　［実施例５］
　各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を１．０ｍｍとした混練機１００を用いた以外は、実施例１と同様に電極合剤を作製した。
　［実施例６］
　各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅を１．１ｍｍとした混練機１００を用いた以外は、実施例１と同様に電極合剤を作製した。
　［比較例１］
　密閉手段（混練機１のスペーサ２２・２３・３２・３３、または混練機１００のスクリュー１２１・１３１）および減圧手段（減圧ポンプ５０）が設けられていない従来の二軸押出混練機を用いた以外は、実施例１と同様に電極合剤を作製した。
　［比較例２］
　比較例１と同様に電極合剤を作製した後、当該電極合剤に残存する気泡を除去する工程を行った。
　以上の実施例１～６、ならびに比較例１および２における各電極合剤を、金属箔である集電体の表面に塗工し、乾燥させた。
　そして、乾燥された各電極合剤における厚みが不足した部分を不良とし、各電極合剤における１００ｃｍ２あたりの不良の数を計測した。
　図８に、実施例１～６、ならびに比較例１および２における電極合剤ごとの不良の数を示す。
　図８に示すように、実施例１および２においては、電極合剤に不良が検出されなかった。
　一方、実施例３の電極合剤においては、１００ｃｍ２あたり９個程度の不良が検出された。
　これは、各スペーサの大円板部の外周面とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅が、実施例１および２におけるクリアランス幅よりも大きく、混練室１１における、スペーサ２２・２３およびスペーサ３２・３３よりも下流側の空間を充分に密閉できなかったためである。
　その結果、混練部Ｃを充分に減圧することができず、電極合剤に大量の気泡が残存し、上記のような不良が生じたのである。
　実施例４および５においては、電極合剤に不良が検出されなかった。
　一方、実施例６の電極合剤においては、１００ｃｍ２あたり７個程度の不良が検出された。
　これは、各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅が、実施例４および５におけるクリアランス幅よりも大きく、混練室１１における、スクリュー１２１およびスクリュー１３１よりも下流側の空間を充分に密閉できなかったためである。
　その結果、混練部Ｃを充分に減圧することができず、電極合剤に大量の気泡が残存し、上記のような不良が生じたのである。
　比較例１の電極合剤においては、１００ｃｍ２あたり３０個程度の不良が検出された。
　これは、比較例１における二軸押出混練機には、密閉手段および減圧手段が設けられておらず、混合材料に空気が混入したためである。
　また、比較例２の電極合剤においては、１００ｃｍ２あたり３個程度の不良が検出された。
　これは、作製された電極合剤から気泡を除去する工程を行っているものの、一度空気が混入した電極合剤から気泡を除去することは困難なためである。
　以上のように、混練機１は、各スペーサの大円板部の外周面とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅が特定の値の場合に、気孔が残存しない電極合剤を作製でき、混練機１００は、各スクリューの外周部とハウジング１０の内周面とのクリアランス幅が特定の値の場合に、気孔が残存しない電極合剤を作製できることが明らかとなった。
　以下では、図９を参照して、本発明に係る電極の製造方法である、電極の製造工程Ｓ１について説明する。
　図９に示すように、製造工程Ｓ１は、合剤作製工程Ｓ１０と、塗工工程Ｓ２０と、プレス工程Ｓ３０とを含む。
　合剤作製工程Ｓ１０は、本発明に係る二軸押出混練機である、混練機１または混練機１００を用いて、電極合剤を作製する工程である。
　合剤作製工程Ｓ１０においては、混練機１または混練機１００を用いて、前述のように、粉状の材料および液状の材料から電極合剤を作製する。
　塗工工程Ｓ２０は、合剤作製工程Ｓ１０にて作製された電極合剤を、金属箔である集電体の表面に塗工する工程である。
　塗工工程Ｓ２０においては、ダイコータ等の塗工機を用いて、集電体の表面に電極合剤を塗工する。
　プレス工程Ｓ３０は、塗工工程Ｓ２０にて集電体の表面に塗工された電極合剤に対してプレス加工を行う工程である。
　プレス工程Ｓ３０においては、集電体上の電極合剤を乾燥させた後、当該電極合剤に対して、ロールプレス機等によりプレス加工を施す。
　以上のように、製造工程Ｓ１においては、合剤作製工程Ｓ１０、塗工工程Ｓ２０、およびプレス工程Ｓ３０を順に経ることにより、電極が作製される。
　合剤作製工程Ｓ１０においては、混練機１または混練機１００を用いて電極合剤が作製される。
　これにより、作製された電極合剤に気泡が残存することを抑制できるため、電極合剤から気泡を除去する工程が不要となる。
　したがって、製造工程Ｓ１に要する時間およびコストを低減することができる。
　なお、本発明に係る二軸押出混練機は、電極合剤の他、樹脂およびセラミックス等の作製に用いることも可能である。
　本発明は、二軸押出混練機、およびそれを用いた電極の製造方法に利用できる。
　１　混練機
　１０　ハウジング
　１１　混練室
　１２　第一投入口
　１３　第二投入口
　１４　排出口
　１５　排出管
　２０、３０　回転軸
　２１、３１　スクリュー
　２２、２３、３２、３３　スペーサ
　２２ａ、２３ａ、３２ａ、３３ａ　大円板部
　２２ｂ、２３ｂ、３２ｂ、３３ｂ　小円板部
　２４、３４　パドル
　２５、３５　逆スクリュー
　４０　貯溜タンク
　５０　減圧ポンプ

Claims (4)

  1. 　材料を搬送しつつ混練することで、ペーストを作製する二軸押出混練機であって、
    　中空のハウジングと、
    　前記ハウジングの内部に設けられ、互いに所定の間隔を空けて平行に配置される二つの回転軸と、
    　前記二つの回転軸に設けられ、前記ハウジングの内部に供給された材料を混練する混練手段と、
    　前記ハウジングの内部における、前記材料が前記混練手段によって混練される部分よりも、前記材料の搬送方向における上流側に配置される密閉手段と、
    　前記ハウジングの内部を減圧する減圧手段と、を具備し、
    　前記密閉手段は、前記材料が前記密閉手段を通過する際に、前記材料と前記密閉手段とによって、前記ハウジングの内部における、前記密閉手段よりも下流側の空間が密閉されるように構成され、
    　前記減圧手段は、前記ハウジングの内部における、前記密閉手段よりも下流側の空間を減圧する、
    　ことを特徴とする二軸押出混練機。
  2. 　前記密閉手段は、前記二つの回転軸のそれぞれに設けられ、前記ハウジングの内周面に沿った形状を有するスペーサであり、
    　前記スペーサは、その外周面と前記ハウジングの内周面との間に微小な隙間が形成されるように構成され、
    　前記ハウジングの内部における材料の流量、および前記ペーストの粘度に基づいて、前記スペーサの外周面とハウジングの内周面とのクリアランス幅が設定される、
    　ことを特徴とする請求項１に記載の二軸押出混練機。
  3. 　前記密閉手段は、前記二つの回転軸のそれぞれに設けられ、前記ハウジングの内部に供給された材料を搬送するスクリューであり、
    　前記スクリューは、その外周部と前記ハウジングの内周面との間に微小な隙間が形成されるように構成され、
    　前記ハウジングの内部における材料の流量、および前記ペーストの粘度に基づいて、スクリューの外周部とハウジングの内周面とのクリアランス幅が設定される、
    　ことを特徴とする請求項１に記載の二軸押出混練機。
  4. 　請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の二軸押出混練機を用いて電極合剤を作製する合剤作製工程を含む、
    　ことを特徴とする、電極の製造方法。
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