JP2014161778A - 二軸押出混練装置および二軸押出混練装置を用いた電極ペーストの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】各回転軸21・22に支持されて粉体A1および溶媒A2の搬送方向に連続して配置され、粉体A1および溶媒A2を混練する複数の混練パドル33〜38・43〜48と、各回転軸21・22に支持されて各混練パドル33〜38・43〜48の搬送方向下流側で各混練パドル33〜38・43〜48と隣接し、粉体A1および溶媒A2の一部を堰き止める抵抗パドル39・40・49・50と、を備え、搬送方向に連続する各混練パドル33〜38・43〜48および抵抗パドル39・40・49・50の個数の比率が3:1に設定される固練りゾーン30が形成される。
【選択図】図2
Description
正極および負極は、集電体(正極集電体および負極集電体)に電極ペースト(正極用および負極用の電極ペースト)を塗布して乾燥させて塗膜を形成し、当該塗膜に対してプレス加工を施すことで構成される。
電極ペーストは、活物質等の粉体と溶媒等の液体とを固練りして混合体を生成し、当該混合体を溶媒で希釈することで製造される。
従って、電池の製造工程においては、高固形分率、かつ低粘度の電極ペーストを用いることが好ましい(図11に示す範囲R参照)。
特許文献1に開示される技術では、二軸連続混練を用いて粉体(活物質等)および液体(結着剤等)を固練りしてペーストを生成し、適宜の混練機でペーストおよび希釈剤(溶媒)を混練して電極ペーストを製造する。
各ねじれパドルおよび各パドルは、搬送方向に複数個連続して配置され、回転軌跡の外周とバレルの内側面等との間に微細な隙間が形成される。
このため、特許文献1に開示される二軸混練機は、固練り時に粉体および液体を効率的に混練できない可能性がある。この場合には、図11に示すグラフのように、固形分率の高い電極ペーストを製造するときに、電極ペーストの粘度も高くなってしまう。従って、例えば、電極ペーストを、図11に直線Lで示す固形分率よりも高い固形分率とした場合には、塗工不良が発生しない粘度範囲R1よりも高い粘度となってしまう。
しかし、この場合には、粉体に対して付与する剪断力が大きくなりすぎてしまうため、固練り時に活物質に顕著な割れが発生してしまう可能性がある。つまり、この場合には、活物質の割れを評価する指標である電極ペーストの黒色度が、電極ペーストの製造において許容される値を超えてしまう可能性がある(図12に示すグラフGおよび直線L1参照)。
なお、本実施形態の電極ペースト製造方法は、説明の便宜上、負極用の電極ペーストを製造するものとするが、これに限るものでなく、正極用の電極ペーストを製造しても構わない。
上下の回転軸21・22は、それぞれ所定の駆動装置と接続されており、当該駆動装置が駆動することで、図1の紙面右端部に示す矢印の方向に回転可能に構成される。
このため、以下では、下側の回転軸22に支持される送りスクリュー32および混練パドル34等の部材の形状の説明については省略する。
固練りゾーン30において、上側の回転軸21には、送りスクリュー31、三つの混練パドル33・35・37、抵抗パドル39、送りスクリュー41、三つの混練パドル43・45・47、および抵抗パドル49が配設される。
また、固練りゾーン30において、下側の回転軸22には、送りスクリュー32、三つの混練パドル34・36・38、抵抗パドル40、送りスクリュー42、三つの混練パドル44・46・48、および抵抗パドル50が配設される。
上下の送りスクリュー31・32は、互いの軸方向(搬送方向)の位置を合わせて対向するように配置されるとともに、上下の回転軸21・22の回転時に互いに接触しない。
搬送方向に隣接する二つの上側の混練パドル、例えば、混練パドル33・35において、下流側の混練パドル35は、上流側の混練パドル33に対してその位相をずらして配置される。
下側の混練パドル34・36・38は、上側の混練パドル33・35・37に対して軸方向の位置および位相を合わせて対向するように配置され、上下の回転軸21・22の回転時に互いに接触しない。
上側の抵抗パドル39は、大円板部39aおよび小円板部39bを有する。
また、上下の抵抗パドル39・40同士の間には、前記微細なクリアランスC1と同程度の大きさのクリアランスC2が形成される。
すなわち、上下の抵抗パドル39・40は、上下の回転軸21・22の回転時に互いに接触しない。
すなわち、上側の混練パドル43・45・47および下側の混練パドル44・46・48は、他の部材が介在することなく、搬送方向に沿って連続して配置される。
すなわち、図3に示すように、上下の抵抗パドル49・50は、大円板部49a・50aおよび小円板部49b・50bを有する。上下の大円板部49a・50aとハウジング10の内側面12との間、および上下の抵抗パドル49・50同士の間には、微細なクリアランスC1・C2が形成される。
本実施形態のように、負極用の電極ペーストA5を製造する場合、二軸押出混練装置1は、例えば、アモルファスコートグラファイトを活物質とするとともに、CMC(カルボキシメチルセルロース)を増粘材とする粉体を、粉体投入口13より投入する。
本実施形態の二軸押出混練装置1は、第一溶媒投入口14および後述する第二溶媒投入口15より、二回に分けて溶媒A2・A3を投入する構成となっている(図1に示す矢印A2・A3参照)。
二軸押出混練装置1は、例えば、イオン交換水を溶媒として各溶媒投入口14・15より投入する。
二軸押出混練装置1は、混練した粉体A1および溶媒A2を上下の抵抗パドル39・40に搬送する。
二軸押出混練装置1は、上下の混練パドル43〜48および上下の抵抗パドル49・50を回転させることにより、上下の混練パドル43〜48および上下の抵抗パドル49・50と同じ要領で粉体A1および溶媒A2を混練する。
つまり、本実施形態において、固練り時に粉体A1と混合する液体は、イオン交換水等の溶媒A2である。
希釈ゾーン60において、上側の回転軸21には、送りスクリュー61、三つの混練パドル63、および抵抗パドル65が配設される。
また、希釈ゾーン60において、下側の回転軸22には、送りスクリュー62、三つの混練パドル64、および抵抗パドル66が配設される。
電極ペーストA5の製造に必要な残りの溶媒A3(第一溶媒投入口14より供給された溶媒A2以外の溶媒)は、第二溶媒投入口15より投入される(図1に示す矢印A3参照)。
結着剤混合ゾーン70において、上側の回転軸21には、送りスクリュー71および二つの混練パドル73が配設される。
また、結着剤混合ゾーン70において、下側の回転軸22には、送りスクリュー72および二つの混練パドル74が配設される。
戻しゾーン80において、上側の回転軸21には、戻しスクリュー81が配設される。
また、戻しゾーン80において、下側の回転軸22には、戻しスクリュー82が配設される。
これにより、二軸押出混練装置1は、戻しゾーン80にて、電極ペーストA5を搬送方向とは逆方向(上流側)に押し戻し、排出口17よりハウジング10の外部に電極ペーストA5を排出する。
電極ペーストA5の粘度は、塗工不良の発生を防止できるという観点から、低い方が好ましい。
すなわち、二軸押出混練装置1は、高固形分率、かつ低粘度の電極ペーストA5を製造することが好ましい。
また、電極ペーストA5の粘度は、固練り時の固形分率を高くして、粉体A1に対して高い剪断力を付与することでも低下させることができる(図7に示すグラフG1参照)。固練り時の固形分率は、固練りゾーン30における固形分率、つまり、粉体A1および溶媒A2全体の重量に対する粉体A1の重量パーセントである。
そして、図3に示すように、粉体A1および溶媒A2は、上下の大円板部39a・40a(上下の大円板部49a・50a)とハウジング10の内側面12との間、および上下の抵抗パドル39・40(上下の抵抗パドル49・50)同士の間に形成されるクリアランスC1・C2を通って下流側に搬送される。
つまり、二軸押出混練装置1は、固練りゾーン30において、上下の抵抗パドル39・40・49・50によって、上下の混練パドル33〜38・43〜48の下流側で粉体A1および溶媒A2の搬送に抵抗を与えている。
このため、上下の混練パドル33〜38・43〜48は、粉体A1および溶媒A2を効果的に混練できる。
また、電極ペースト製造方法は、上下の混練パドル33〜38・43〜48によって粉体A1および溶媒A2(液体)を混練するとともに、上下の抵抗パドル39・40・49・50によって粉体A1および溶媒A2(液体)の一部を堰き止める固練り工程を行う。
すなわち、図5に実線で示すグラフにおいて、混練パドルの位置1は、上流側端部に位置する混練パドル33・34の位置に対応し、混練パドルの位置6は下流側端部に位置する混練パドル47・48の位置に対応する。
これにより、二軸押出混練装置1は、搬送方向に連続する三つの混練パドル33〜38の中で、上流側端部に位置する混練パドル33・34が設けられる領域においても、確実に充填率を向上できる。
これは、混練パドル43〜48の中で上流側端部に位置する混練パドル43・44においても同様である。
しかし、固練りゾーン130では、上流側に位置する混練パドル133〜140によって、効果的に粉体A1および溶媒A2を混練できていない。
従って、図10に示す二軸押出混練装置101は、下流側端部に位置する混練パドル143・144、およびその上流側に位置する混練パドル141・142が設けられる領域までしか、充填率を向上できない。
これは、混練パドル43〜48および抵抗パドル49・50においても同様である。
このため、二軸押出混練装置1および電極ペースト製造方法は、固練り時に粉体A1および溶媒A2を効率的に混練できる。
具体的には、電極ペーストA5の黒色度は、活物質の割れが顕著に発生している場合に高くなり、活物質の割れが顕著に発生していない場合に低くなる。
つまり、図7に示すグラフGのように、電極ペーストA5の黒色度は、固練り時の固形分率が高くなるにつれて高くなる。
この場合には、活物質の割れが顕著に発生してしまい、その結果、電池性能が低下してしまう可能性がある。
従って、二軸押出混練装置1は、高固形分率、かつ、低粘度の電極ペーストA5を製造する場合でも、電極ペーストA5の黒色度が高くなることを防止できる(図7に示す範囲R2参照)。
このため、二軸押出混練装置1は、乾燥時間を短縮できるとともに、塗工不良の発生および電池性能の低下を防止できる電極ペーストA5を製造できる。
つまり、二軸押出混練装置1は、電極ペーストA5の品質が低下することなく、電極ペーストA5の乾燥時間を短縮できるため、電極ペーストを製造する設備に要するコストおよびスペースを削減できる。
電極ペーストA5の評価では、粘度が前記所定の範囲の下限に近い値となった場合に、粘度を大きく低下できた電極ペーストであると判定し、図8および図9に示す粘度の欄に「◎」を記載した。
電極ペーストA5の評価では、粘度が前記所定の範囲を大きく超えた場合に、塗工不良の発生する可能性が高い電極ペーストであると判定し、図8および図9に示す粘度の欄に「×」を記載した。
電極ペーストA5の評価では、黒色度が前記一定の値を大きく下回った場合に、黒色度が特に良好な電極ペーストであると判定し、図8および図9に示す黒色度の欄に「◎」を記載した。
実施例2の電極ペーストは、固練り時の固形分率が実施例1の電極ペーストよりも高い点を除いて実施例1の電極ペーストと同じ条件で製造されている。
比較例2の電極ペーストは、固練り時の固形分率が比較例1の電極ペーストよりも高い点を除いて比較例1の電極ペーストと同じ条件で製造されている。
比較例3の電極ペーストは、固練り時の固形分率が比較例2の電極ペーストよりも高い点を除いて比較例1の電極ペーストと同じ条件で製造されている。
また、図10に示す二軸押出混練装置101の希釈ゾーン160は、本実施形態の混練パドル33・34と同一形状である六つの混練パドル163・164、および抵抗パドル65・66を備える構成とした。
一方、比較例1および比較例2の電極ペーストは、粘度の測定結果がともに「×」であった。
すなわち、前記個数の比率を6:1に設定して電極ペーストを製造した場合には、固練り時の固形分率をやや高くしても、塗工不良の発生を防止することと、電池性能の低下を防止することとを両立できなかった。
従って、この場合には、固練り時の固形分率をある程度まで高くして、固練り時に粉体A1に対して高い剪断力を付与しなければ、粘度の低い電極ペーストを製造できない。
つまり、二軸押出混練装置1は、前記個数の比率を3:1とすることで、全ての混練パドル33〜38・43〜48が設けられる領域T1(図4参照)における充填率を向上できるため、固練り時に粉体A1および溶媒A2を効率的に混練できる。
クリアランスの評価では、固練り時の固形分率を変更して複数の電極ペーストを製造した。
実施例4の電極ペーストは、固練り時の固形分率が実施例3の電極ペーストよりも高い点を除いて実施例3の電極ペーストと同じ条件で製造されている。
比較例5の電極ペーストは、固練り時の固形分率が比較例4の電極ペーストよりも高い点を除いて比較例4の電極ペーストと同じ条件で製造されている。
比較例6の電極ペーストは、固練り時の固形分率が比較例5の電極ペーストよりも高い点を除いて比較例4の電極ペーストと同じ条件で製造されている。
すなわち、抵抗パドルのクリアランスC1・C2を2.0mmに設定するとともに、固練り時の固形分率を高くすることなく電極ペーストを製造した場合には、塗工不良の発生を防止することと、電池性能の低下を防止することとを両立できなかった。
つまり、この場合には、固練り時の固形分率を高くして、固練り時に粉体A1に対して高い剪断力を付与しなければ、粘度の低い電極ペーストを製造できない。
また、固練り時の固形分率をさらに高くした比較例6の電極ペーストは、粘度の測定結果が「○」となったものの、黒色度の測定結果が「×」となってしまった。
つまり、実施例3の電極ペーストは比較例4の電極ペーストと比較して、粘度を低下させることができた。
前述のように、抵抗パドルのクリアランスC1・C2を実施例3および実施例4よりも狭くした実施例1および実施例2の電極ペーストは、粘度および黒色度の測定結果がともに良好であった。
このため、二軸押出混練装置1は、固練り時に粉体A1および溶媒A2を効率的に混練できるため、塗工不良の発生を防止することと、電池性能の低下を防止することとを両立できる。
10 ハウジング(外装)
21・22 回転軸
30 固練りゾーン
33〜38 混練パドル(混練手段)
39・40 抵抗パドル(堰き止め手段)
43〜48 混練パドル(混練手段)
49・50 抵抗パドル(堰き止め手段)
A1 粉体
A2 溶媒(液体)
A5 電極ペースト
Claims (3)
- 中空の外装と、互いに所定の間隔を空けて平行な状態で前記外装に支持される二つの回転軸とを具備し、前記外装の内部に投入した粉体および液体を前記二つの回転軸の回転によって固練りして混合体を生成する固練りゾーンが、前記外装内に形成される二軸押出混練装置であって、
前記固練りゾーンは、
前記各回転軸に支持されて前記粉体および前記液体の搬送方向に連続して配置され、前記粉体および前記液体を混練する複数の混練手段と、
前記各回転軸に支持されて前記各混練手段の前記搬送方向下流側で前記各混練手段と隣接し、前記粉体および前記液体の一部を堰き止める堰き止め手段と、
を備え、
前記搬送方向に連続する前記各混練手段および前記堰き止め手段の個数の比率が3:1に設定される、
二軸押出混練装置。 - 一方の前記回転軸および他方の前記回転軸に支持される堰き止め手段は、
それぞれ大円板部と、
前記大円板部よりも小さい外径寸法が設定される小円板部と、
を有し、
前記大円板部および前記小円板部の前記搬送方向における位置関係を反対にした状態で、前記搬送方向の位置を合わせて対向するように配置され、
前記外装の内周面と前記大円板部との間、および前記各堰き止め手段同士の間には、
微細なクリアランスが形成される、
請求項1に記載の二軸押出混練装置。 - 中空の外装と、互いに所定の間隔を空けて平行な状態で前記外装に支持される二つの回転軸とを具備し、前記外装の内部に投入した粉体および液体を前記二つの回転軸の回転によって固練りして混合体を生成する固練りゾーンが、前記外装内に形成される二軸押出混練装置を用いた電極ペースト製造方法であって、
前記各回転軸に支持されて前記粉体および前記液体の搬送方向に連続して配置される複数の混練手段によって、前記粉体および前記液体を混練するとともに、前記各回転軸に支持されて前記各混練手段の前記搬送方向下流側で前記各混練手段と隣接する堰き止め手段によって、前記粉体および前記液体の一部を堰き止める固練り工程、
を行い、
前記搬送方向に連続する前記各混練手段および前記堰き止め手段の個数の比率を3:1に設定する、
二軸押出混練装置を用いた電極ペースト製造方法。
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