JP7013681B2 - 電極活物質層用混合物を製造するための連続押出混練機、並びに、その連続押出混練機を用いた電極活物質層用混合物、電極積層体、及び全固体電池の製造方法 - Google Patents
電極活物質層用混合物を製造するための連続押出混練機、並びに、その連続押出混練機を用いた電極活物質層用混合物、電極積層体、及び全固体電池の製造方法 Download PDFInfo
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Description
〈1〉上流から下流に向かって、
固体電解質の少なくとも一部を供給する第一の供給部と、
前記第一の供給部から供給された材料を混練して中間混合物とする第一の混練部と、
前記中間混合物に電極活物質の少なくとも一部を供給する第二の供給部と、
前記中間混合物および前記第二の供給部から供給された材料を混練する第二の混練部と
を備え、
前記第一の混練部は、前記第一の供給部から供給された材料を混練するとともに下流に搬送する順混練部と、順混練部から供給された材料を混練するとともに上流方向の力を付与する逆混練部とを備える、電極活物質層用混合物を製造するための連続押出混練機。
〈2〉前記第一の混練部が、前記逆混練部より下流側に、少なくとも一つの追加混練部をさらに備え、かつ、
前記追加混練部は、上流から供給された材料を混練するとともに下流に搬送する追加順混練部と、前記追加順混練部から供給された材料を混練するとともに上流方向の力を付与する追加逆混練部とを備える、
〈1〉項に記載の連続押出混練機。
〈3〉前記第一の混練部が、複数の追加混練部を備える、〈2〉項に記載の連続押出混練機。
〈4〉前記第一の混練部の最下流部と前記第二の供給部の最上流部との間に、前記第一の混練部から供給された材料を混練しつつ、混練中の材料が、前記第一の混練部から供給される材料に押し出されて、前記第二の供給部へ搬送される材料供給緩衝部をさらに備える、
〈1〉~〈3〉のいずれか一項に記載の連続押出混練機。
〈5〉前記第一の供給部で、前記固体電解質に加えて、さらに、電極活物質、導電助剤、分散媒、及びバインダーから選ばれる少なくとも一つを供給する、〈1〉~〈4〉項のいずれか一項に記載の連続押出混練機。
〈6〉前記第二の供給部で、電極活物質に加えて、さらに、固体電解質、導電助剤、分散媒、及びバインダーから選ばれる少なくとも一つを供給する、〈1〉~〈5〉項のいずれか一項に記載の連続押出混練機。
〈7〉〈1〉~〈6〉項のいずれか一項に記載の連続押出混練機を用いて、電極活物質層用混合物を製造する方法であって、
前記固体電解質の少なくとも一部を、前記第一の供給部に供給し、そして、前記第一の混練部で混練して、中間混合物とすること、及び
前記中間混合物に、前記電極活物質の少なくとも一部を、前記第二の供給部に供給し、そして、前記第二の混練部で混練して、電極活物質層用混合物を得ることを含む、電極活物質層用混合物の製造方法。
〈8〉電極集電体と電極活物質層とを有する電極積層体の製造方法であって、〈7〉項に記載の方法によって電極活物質層用混合物を製造し、そして、前記電極活物質層用混合物を電極集電体上に塗工して、電極活物質層を形成することを含む、電極積層体の製造方法。
〈9〉正極集電体、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層、及び負極集電体が、この順に積層された全固体電池の製造方法であって、〈8〉に記載の方法によって、前記電極集電体と前記電極活物質層とを有する電極積層体を製造し、そして、前記電極積層体を固体電解質層と積層することを含む、全固体電池の製造方法。
連続押出混練機は、一般に、中空のバレルと、バレル内に所定の間隔を空けて設けられた一つ又は複数の回転軸とを有する。連続押出混練機としては、単軸連続押出混練機、又は多軸連続押出混練機、例えば二軸連続押出混練機、又は三軸連続押出混練機等が挙げられる。
上流から下流に向かって、
固体電解質の少なくとも一部を供給する第一の供給部と、
第一の供給部から供給された材料を混練して中間混合物とする第一の混練部と、
中間混合物に電極活物質の少なくとも一部を供給する第二の供給部と、
中間混合物および第二の供給部から供給された材料を混練する第二の混練部と
を備え、
第一の混練部は、第一の供給部から供給された材料を混練するとともに下流に搬送する順混練部と、順混練部から供給された材料を混練するとともに上流方向の力を付与する逆混練部とを備える。
本発明において、第一の供給部は、第一の混練部より上流側に位置し、材料の供給を行うことができる部分を指す。第一の供給部において、固体電解質の少なくとも一部をバレル内に供給し、任意に、電極活物質、導電助剤、分散媒、バインダー等の他の材料の少なくとも一部を供給することができる。
本発明において、第一の混練部は、第一の供給部より下流側であって、第二の供給部より上流側に位置し、材料の混練を行うことができる部分を指す。第一の混練部は、回転軸上に少なくとも一つのパドルを有し、第一の供給部から供給された材料を混練して、中間混合物とすることができる。
本発明において、順混練部は、第一の混練部の構成要素であり、第一の供給部から供給された材料を混練することができる部分を指す。順混練部は、回転軸上に少なくとも一つのパドルを有し、第一の供給部から供給された材料を混練して、中間混合物とすることができる。
本発明において、逆混練部は、第一の混練部の構成要素であり、順混練部から供給された材料を混練するとともに上流方向の力を付与することができる部分を指す。逆混練部は材料に上流方向の力を付与することで、第一の混練部における材料の充填率を高め、混練を促進させることができる。
第一の混練部は、逆混練部より下流に、少なくとも一つの追加混練部をさらに備えてもよい。追加混練部をさらに備える場合、追加混練部は、第一の混練部の構成要素である。追加混練部を備えることによって、固体電解質の解砕を確実にすることができる。固体電解質の解砕を一層確実にする観点からは、第一の混練部が、複数の追加混練部を備えることが好ましい。
追加順混練部においては、上流から搬送された材料を混練するとともに、下流に搬送する。追加順混練部は、回転軸上に少なくとも一つのパドルを有し、上流から供給された材料を混練することができる。追加順混練部において材料は、回転軸上のスクリュー等によって、追加逆混練部へと搬送することができる。
追加逆混練部においては、追加順混練部から供給された材料を混練するとともに、その材料に上流方向の力を付与する。これにより、追加混練部における材料の充填率を向上させ、ひいては、第一の混練部全体における材料の充填率を向上させることができる。
本発明において、第二の供給部は、第一の混練部より下流側であって、第二の混練部より上流側に位置し、材料の供給を行うことができる部分を指す。第二の供給部は、中間混合物に電極活物質の少なくとも一部をバレル内に供給し、任意に、固体電解質、導電助剤、分散媒、バインダー等の他の材料の少なくとも一部を供給することができる。
本発明において、第二の混練部は、第二の供給部より下流側に位置し、材料の混練を行うことができる部分を指す。第二の混練部は、回転軸上に少なくとも一つのパドルを有し、第一の混練部によって混練された中間混合物と、第二の供給部から供給された材料とを混練して、電極活物質層用混合物を製造することができる。
本発明の連続押出混練機は、第一の混練部の最下流部と第二の供給部の最上流部との間に、材料供給緩衝部をさらに備えてもよい。
電極活物質層用混合物は、正極においては正極活物質層用混合物を、負極においては負極活物質層用混合物を指す。正極活物質層用混合物は、正極活物質、及び固体電解質を含み、任意に、これに加えて導電助剤、バインダー、及び分散媒等の添加物を含む。負極活物質層用混合物は、負極活物質、及び固体電解質を含み、任意に、これに加えて導電助剤、バインダー、及び分散媒等の添加物を含む。
正極活物質は、リチウム、ナトリウム、カルシウム等のイオンを、放電の際に吸蔵し、任意に充電の際に放出することができる任意の材料とすることができる。リチウムイオン電池の場合、正極活物質としては、限定されないが、例えばLiCoO2、及びLiNiO2、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、等の層状リチウム金属酸化物、LiMn2O4、Li(Ni0.25Mn0.75)2O4、LiCoMnO4、Li2NiMn3O8等のスピネル型リチウム金属酸化物、LiCoPO4、LiMnPO4、LiFePO4等のオリビン型リチウム金属酸化物、Li3V2P3O12等のNASICON型リチウム金属酸化物等を挙げることができる。
負極活物質は、リチウム、ナトリウム、カルシウム等のイオンを、放電の際に放出し、任意に充電の際に吸蔵することができる任意の材料とすることができる。負極活物質としては、限定されないが、炭素材料、金属酸化物材料、及び金属材料等を挙げることができる。炭素材料としては、炭素を含む材料であれば限定されないが、例えば黒鉛(グラファイト)、メソカーボンマイクロビーンズ(MCMB)、高配向性グラファイト(HOPG)、ハードカーボン、及びソフトカーボン等が挙げられる。
固体電解質は、リチウム、ナトリウム、カルシウム等のイオン伝導性を有し、常温、例えば15℃~25℃において固体である任意の材料とすることができる。固体電解質としては、例えば硫化物固体電解質、酸化物固体電解質、及び酸窒化物固体電解質等が挙げられる。
分散媒としては、特に限定されないが、例えば酪酸ブチル、ジブチルエーテル、ヘプタン等の有機分散媒を挙げることができる。
導電助剤としては、導電性を有し、電極活物質の電子伝導性を向上させることができる材料であれば特に限定されないが、カーボンブラック(CB)、例えばアセチレンブラック(AB)、ケッチェンブラック(KB)、カーボンファイバー(CF)、カーボンナノチューブ(CNT)、及びカーボンナノファイバー(CNF)等の炭素材料を挙げることができる。
バインダーとしては、正極活物質等の材料を固定化できるものであれば特に限定されないが、例えば、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素含有バインダー、ブタジエンゴム(BR)、及びスチレンブタジエンゴム(SBR)等のゴム系バインダー、並びにアクリル系バインダー等を挙げることができる。
〈電極活物質層用混合物の製造方法〉
電極活物質層用混合物を製造する本発明の方法は、本発明の連続押出混練機を用いて電極活物質層用混合物を製造する方法であって、固体電解質の少なくとも一部を、第一の供給部に供給し、そして、第一の供給部で混練して、中間混合物とすること、及び、中間混合物に、電極活物質の少なくとも一部を、第二の供給部に供給し、そして、第二の混練部で混練して、電極活物質層用混合物を得ることを含む方法である。
電極積層体を製造する本発明の方法は、本発明の方法によって電極活物質層用混合物を製造し、そして、電極活物質層用混合物を電極集電体上に塗工して、電極活物質層を形成することを含む、方法である。
全固体電池を製造する本発明の方法は、本発明の方法によって電極積層体を製造し、そして、電極積層体を固体電解質層と積層することを含む、方法である。
以下、図面を参照しながら、実施形態について説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
図1は、第一実施形態に係る電極活物質層用混合物を製造する連続押出混練機の模式図である。本実施形態において、連続押出混練機は、中空のバレル(1)と、バレル内に所定の間隔を空けて設けられた二本の回転軸(2)とを有する、二軸連続押出混練機(100)とすることができる。二軸連続押出混練機(100)は、上流から下流に向かって、固体電解質の少なくとも一部を供給する第一の供給部(10)と、第一の供給部から供給された材料を混練して中間混合物とする第一の混練部(20)と、中間混合物に、電極活物質の少なくとも一部を供給する第二の供給部(30)と、中間混合物、及び第二の供給部から供給された材料を混練する第二の混練部(40)をこの順に備え、第一の混練部は、第一の供給部から供給された材料を混練するとともに下流に搬送する順混練部(21)と、順混練部(21)から供給された材料を混練するとともに上流方向の力を付与する逆混練部(22)とを備えるものとすることができる。
図5は、第二実施形態に係る電極活物質層用混合物を製造する連続押出混練機の模式図である。ここでは、図1に示した第一実施形態に係る連続押出混練機との相違について説明する。なお、図5においては、図1と同様に、左側が上流側、右側が下流側である。
図6は、第三実施形態に係る電極活物質層用混合物を製造する連続押出混練機の模式図である。ここでは、図5に示した第二実施形態に係る連続押出混練機との相違について説明する。なお、図6においては、図5と同様に、左側が上流側、右側が下流側である。
第三実施形態で説明した材料供給緩衝部(50)については、追加混練部(24)を設けない連続押出混練機にも適用することができる。
図4は、従来の二軸連続押出混練機の模式図である。従来の二軸連続押出混練機においては、例えば、固体電解質等を第一の供給部に供給し、電極活物質等を第二の供給部に供給し、上流から下流に向かってのみ搬送しながら混練することによって、電池の活物質層用混合物を製造している。
2 回転軸
3a スクリュー
3b 逆スクリュー
4 パドル
10 第一の供給部
20 第一の混練部
21 順混練部
22 逆混練部
24 追加混練部
25 追加順混練部
26 追加逆混練部
30 第二の供給部
40 第二の混練部
41 最下流部
50 材料供給緩衝部
100 二軸連続押出混練機
101 従来の二軸連続押出混練機
Claims (9)
- 上流から下流に向かって、
固体電解質の少なくとも一部を供給する第一の供給部と、
前記第一の供給部から供給された材料を混練して中間混合物とする第一の混練部と、
前記中間混合物に電極活物質の少なくとも一部を供給する第二の供給部と、
前記中間混合物および前記第二の供給部から供給された材料を混練する第二の混練部と
を備え、
前記第一の混練部は、前記第一の供給部から供給された材料を混練するとともに下流に搬送する順混練部と、順混練部から供給された材料を混練するとともに上流方向の力を付与する逆混練部とを備え、かつ、
前記第二の混練部の充填率が、前記第一の混練部の充填率よりも低い、
電極活物質層用混合物を製造するための連続押出混練機。 - 前記第一の混練部が、前記逆混練部より下流側に、少なくとも一つの追加混練部をさらに備え、かつ、
前記追加混練部は、上流から供給された材料を混練するとともに下流に搬送する追加順混練部と、前記追加順混練部から供給された材料を混練するとともに上流方向の力を付与する追加逆混練部とを備える、
請求項1に記載の連続押出混練機。 - 前記第一の混練部が、複数の追加混練部を備える、請求項2に記載の連続押出混練機。
- 前記第一の混練部の最下流部と前記第二の供給部の最上流部との間に、前記第一の混練部から供給された材料を混練しつつ、混練中の材料が、前記第一の混練部から供給される材料に押し出されて、前記第二の供給部へ搬送される材料供給緩衝部をさらに備える、
請求項1~3のいずれか一項に記載の連続押出混練機。 - 前記第一の供給部で、前記固体電解質に加えて、さらに、電極活物質、導電助剤、分散媒、及びバインダーから選ばれる少なくとも一つを供給する、請求項1~4のいずれか一項に記載の連続押出混練機。
- 前記第二の供給部で、電極活物質に加えて、さらに、固体電解質、導電助剤、分散媒、及びバインダーから選ばれる少なくとも一つを供給する、請求項1~5のいずれか一項に記載の連続押出混練機。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の連続押出混練機を用いて、電極活物質層用混合物を製造する方法であって、
前記固体電解質の少なくとも一部を、前記第一の供給部に供給し、そして、前記第一の混練部で混練して、中間混合物とすること、及び
前記中間混合物に、前記電極活物質の少なくとも一部を、前記第二の供給部に供給し、そして、前記第二の混練部で混練して、電極活物質層用混合物を得ることを含む、電極活物質層用混合物の製造方法。 - 電極集電体と電極活物質層とを有する電極積層体の製造方法であって、請求項7に記載の方法によって電極活物質層用混合物を製造し、そして、前記電極活物質層用混合物を電極集電体上に塗工して、電極活物質層を形成することを含む、電極積層体の製造方法。
- 正極集電体、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層、及び負極集電体が、この順に積層された全固体電池の製造方法であって、請求項8に記載の方法によって、前記電極集電体と前記電極活物質層とを有する電極積層体を製造し、そして、前記電極積層体を固体電解質層と積層することを含む、全固体電池の製造方法。
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