JP6076909B2 - 蛍光体分散液、およびled装置の製造方法 - Google Patents
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Description
[1]分散溶媒と、前記分散溶媒中に分散された蛍光体粒子、層状粘土鉱物微粒子および酸化物微粒子と、を含む蛍光体分散液であって、内径15mmのガラス瓶に5ml充填した前記蛍光体分散液を静置したときに、蛍光体粒子の沈降によって上澄み層が発生するまでの時間が4時間以上である、蛍光体分散液。
[2]前記蛍光体分散液の粘度は80cp〜1000cpである、[1]に記載の蛍光体分散液。
[3]パッケージと、前記パッケージに配置された発光面を有するLEDチップと、を含むLEDチップ実装パッケージを用意する工程と、前記LEDチップの発光面に、[1]に記載の蛍光体分散液を塗布して蛍光体層を成膜する工程とを含む、LED装置の製造方法。
[4]前記蛍光体分散液はスプレー塗布装置によって塗布され、前記スプレー塗布装置は、蛍光体分散液を貯留する塗布液タンクと、蛍光体分散液を吐出するためのノズルを有するヘッドと、塗布液タンクとヘッドとを連通させる連結管と、を備える、[3]に記載のLED装置の製造方法。
[5]前記LEDチップの発光面に、有機金属化合物を含む溶液を塗布する工程をさらに含む、[3]に記載のLED装置の製造方法。
[6]前記LED装置は白色LED装置である、[3]に記載のLED装置の製造方法。
蛍光体分散液は、分散溶媒と、分散溶媒中に分散した蛍光体粒子、層状粘土鉱物微粒子および酸化物微粒子とを含む。蛍光体分散液には、さらに任意の添加剤が含まれていてもよい。
蛍光体粒子は、LEDチップの出射光の波長(励起波長)により励起されて、励起波長と異なる波長の蛍光を発する。LEDチップから青色光が出射される場合には、蛍光体粒子が黄色の蛍光を発することによって、白色LED装置が得られる。黄色の蛍光を発する蛍光体の例には、YAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)蛍光体が挙げられる。YAG蛍光体は、青色LEDチップから出射される青色光(波長420nm〜485nm)からなる励起光を受けて、黄色光(波長550nm〜650nm)の蛍光を発することができる。
層状粘土鉱物微粒子の主成分は層状ケイ酸塩鉱物であり、雲母構造、カオリナイト構造、スメクタイト構造などの構造を有する膨潤性粘土鉱物が好ましく、膨潤性に富むスメクタイト構造を有する膨潤性粘土鉱物がより好ましい。層状粘土鉱物微粒子は、蛍光体分散液中においてカードハウス構造として存在し、少量で蛍光体分散液の粘度を大幅に高めることができる。また、層状粘土鉱物微粒子は平板状を呈するため、蛍光体層(図1参照)の膜強度を向上させることもできる。
酸化物微粒子とは、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化亜鉛などの微粒子でありうる。特に、蛍光体層におけるバインダを、ポリシロキサンなどの含ケイ素有機化合物の硬化物であるセラミックとする場合には、形成されるセラミックに対する安定性の観点から、酸化物微粒子を酸化ケイ素とすることが好ましい。
蛍光体分散液における分散溶媒には、アルコール類が含まれることが好ましい。アルコール類は、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどの1価アルコールでもよいし、2価以上の多価アルコールであってもよい。2種以上のアルコールを組み合わせてもよい。2価以上のアルコールを分散溶媒として用いれば、蛍光体分散液の粘度を高めやすく、分散質である蛍光体粒子の沈降が防止しやすくなる。
本発明の蛍光体分散液は、分散溶媒に、蛍光体粒子、層状粘土鉱物微粒子および酸化物微粒子と、さらに必要に応じて他の添加剤とを添加して混合液を得て;混合液を撹拌することで製造されうる。
混合液の撹拌に用いられる撹拌装置としては公知のものを全て使用できる。例えば、ウルトラタラックス(IKAジャパン社製)、TKオートホモミクサー(プライミクス社製)、TKパイプラインホモミクサー(プライミクス社製)、TKフィルミックス(プライミクス社製)、クレアミックス(エム・テクニック社製)、クレアSS5(エム・テクニック社製)、キャビトロン(ユーロテック社製)、ファインフローミル(太平洋機工社製)のようなメディアレス撹拌機、ビスコミル(アイメックス製)、アペックスミル(寿工業社製)、スターミル(アシザワ、ファインテック社製)、DCPスーパーフロー(日本アイリッヒ社製)、エムピーミル(井上製作所社製)、スパイクミル(井上製作所社製)、マイティーミル(井上製作所社製)、SCミル(三井鉱山社製)などのメディア攪拌機等やアルティマイザー(スギノマシン社製)、ナノマイザー(吉田機械社製)、NANO3000(美粒社製)などの高圧衝撃式分散装置が挙げられる。
本発明の蛍光体分散液は、LED装置における蛍光体層を成膜するために用いられうる(後述)。特に、本発明の蛍光体分散液は、バインダ溶液と組み合わされて、LEDチップに塗布されて蛍光体層とされることが好ましい。組み合わされるバインダは、有機樹脂であってもよいし、透明セラミックであってもよい。
[LED装置]
LED装置は、パッケージと、LEDチップと、LEDチップの発光面を覆う蛍光体層とを有する。図1は、LED装置100の例を示す断面図である。LED装置は、凹部11を有するパッケージ1と、メタル部(メタル配線)2と、パッケージ1の凹部11に配置されたLEDチップ3と、メタル部2とLEDチップ3とを接続する突起電極4とを有する。このように、突起電極4を介してメタル部2とLEDチップ3とを接続する態様を、フリップチップ型という。
LED装置は、パッケージにLEDチップが実装されたLEDチップ実装パッケージを用意する工程と、LEDチップの発光面に「蛍光体分散液」と「バインダ溶液」とを塗布して蛍光体層を成膜する工程と、を含むプロセスで製造されうる。
バインダ溶液には、バインダまたはその前駆体が含まれている。前述の通り、バインダはシリコーン樹脂または透明セラミックであることが好ましい。バインダをシリコーン樹脂とする場合には、バインダ溶液にシリコーン樹脂を配合することが好ましい。バインダを透明セラミックとする場合には、バインダ溶液に透明セラミックの前駆体である有機金属化合物を配合することが好ましい。
以下の手順で黄色蛍光体粒子を作製した。下記に示す組成の蛍光体原料を十分に混合した混合物を、アルミ坩堝に充填し、これにフラックスとしてフッ化アンモニウム等のフッ化物を適量混合した。充填物を、水素含有窒素ガスを流通させた還元雰囲気中において1350〜1450℃の温度範囲で2〜5時間焼成して、焼成品((Y0.72Gd0.24)3Al5O12:Ce0.04)を得た。
[原料組成]
Y2O3 ・・・ 7.41g
Gd2O3 ・・・ 4.01g
CeO2 ・・・ 0.63g
Al2O3 ・・・ 7.77g
前記蛍光体粒子85gを、プロピレングリコール100g中に添加して、それを撹拌することで、蛍光体分散液を調製した。撹拌は、TKフィルミックス(プライミクス社製)を用いて行った。
前記蛍光体粒子81g、酸化物微粒子(日本アエロジル株式会社製RX300、粒径7nm)4gを、プロピレングリコール100g中に添加して、それを撹拌することで、蛍光体分散液を調製した。撹拌は、比較例1と同様にして行った。
前記蛍光体粒子90g、層状粘土鉱物微粒子(コープケミカル株式会社製ルーセンタイトSWN)2.5g、酸化物微粒子(日本アエロジル株式会社製RX300、粒径7nm)4gを、プロピレングリコール100gとイソプロピルアルコール90gとの混合溶媒中に添加した。それを撹拌することで、蛍光体分散液を調製した。撹拌は、TKオートホモミクサー(プライミクス社製)を用いて行った。
前記蛍光体粒子90g、層状粘土鉱物微粒子(コープケミカル株式会社製ミクロマイカMK−100)2.5g、酸化物微粒子(日本アエロジル株式会社製RX300、粒径7nm)4gを、プロピレングリコール100gとイソプロピルアルコール70gとの混合溶媒中に添加した。それを撹拌することで、蛍光体分散液を調製した。撹拌は、比較例1と同様にして行った。
前記蛍光体粒子100g、層状粘土鉱物微粒子(コープケミカル株式会社製ミクロマイカMK−100)2.5g、酸化物微粒子(富士シリシア化学株式会社製サイリシア470)4gを、1,3-ブタンジオール100gとイソプロピルアルコール70gとの混合溶媒中に添加した。それを撹拌することで、蛍光体分散液を調製した。撹拌は、アペックスミル(寿工業社製)を用いて行った。
前記蛍光体粒子100g、層状粘土鉱物微粒子(コープケミカル株式会社製ルーセンタイトSWN)5g、酸化物微粒子(富士シリシア化学株式会社製サイリシア470)6.5gを、1,3-ブタンジオール100gとイソプロピルアルコール40gとの混合溶媒中に添加した。それを撹拌することで、蛍光体分散液を調製した。撹拌は、実施例3と同様にして行った。
前記蛍光体粒子100g、層状粘土鉱物微粒子(コープケミカル株式会社製ルーセンタイトSWN)2.5g、酸化物微粒子(日本アエロジル株式会社製RX300、粒径7nm)6.5gを、1,3-ブタンジオール100gとイソプロピルアルコール80gとの混合溶媒中に添加して、それを撹拌することで蛍光体分散液を調製した。撹拌は、実施例1と同様にして行った。
前記蛍光体粒子100g、層状粘土鉱物微粒子(コープケミカル株式会社製ルーセンタイトSWN)2.5g、酸化物微粒子(日本アエロジル株式会社製RX300、粒径7nm)6.5gを、1,3-ブタンジオール100gとイソプロピルアルコール70gとの混合溶媒中に添加した。それを撹拌することで、蛍光体分散液を調製した。撹拌は、比較例1と同様にして行った。
前記蛍光体粒子100g、層状粘土鉱物微粒子(コープケミカル株式会社製ミクロマイカMK−100)5g、酸化物微粒子(日本アエロジル株式会社製RX300、粒径7nm)6.5gを、1,3-ブタンジオール100gとイソプロピルアルコール60gとの混合溶媒中に添加した。これを撹拌することで、蛍光体分散液を調製した。撹拌は、実施例1と同様にして行った。
前記蛍光体粒子100g、層状粘土鉱物微粒子(コープケミカル株式会社製ルーセンタイトSWN)5g、酸化物微粒子(富士シリシア化学株式会社製サイリシア470)6.5gを、1,3-ブタンジオール100gとイソプロピルアルコール20gとの混合溶媒中に添加した。これを撹拌することで、蛍光体分散液を調製した。撹拌は、実施例3と同様にして行った。
前記蛍光粒子体100g、層状粘土鉱物微粒子(コープケミカル株式会社製ルーセンタイトSWN)5g、酸化物微粒子(富士シリシア化学株式会社製サイリシア470)6.5gを、1,3-ブタンジオール100gとイソプロピルアルコール60gとの混合溶媒中に添加した。これを撹拌することで、蛍光体分散液を調製した。撹拌は、比較例1と同様にして行った。
(3.1)粘度の測定
比較例1、比較例2及び実施例1〜9の蛍光体分散液の粘度を、振動式粘度計(CBC社製VM−10A−L)を用いて測定した。測定結果を表1に示す。
比較例1、比較例2及び実施例1〜9の蛍光体分散液を、内径15mmのガラス瓶に5ml充填して、室温にて静置した。時間毎に沈降によって発生した上澄み層の厚みを、スケールを用いて測定した。測定結果を各サンプルの組成と併せて表1に示す。
内径100mm、高さ150mmのステンレス製の保管容器に、比較例1、比較例2及び実施例1〜9の蛍光体分散液を充填した。保管時間毎に保管容器から蛍光体分散液を他の容器に移し替え、保管容器の内壁への固着の状態を目視して、以下の基準にて評価した。評価結果を表2に示す。
◎ 固着なし
○ 固着があるが保管容器を複数回振った後蛍光体分散液を他の容器に移し替えれば固着物は消失する
△ 固着があり、保管容器を複数回振った後蛍光体分散液を他の容器に移し替えても一部の固着物が消失しない
× 固着があり、保管容器を複数回振った後蛍光体分散液を他の容器に移し替えても振らずに他の容器に移し替えた場合と同様の固着物が発生し固着物が全く消失しない
蛍光体分散液を、塗布装置内にある撹拌装置を具備する塗布液タンクに供給して撹拌し、5分毎に塗布をした。塗布したサンプルをそれぞれ5個ずつ選定して色度を測定した。測定装置としてコニカミノルタセンシング社製分光放射輝度計CS−1000Aを用いた。その後、当該5個のサンプルの測定値(色度)の標準偏差を算出し、色度の均一性を評価した。標準偏差が0.02以下となったときの蛍光体分散液を、十分な分散状態の蛍光体分散液とした。
2 メタル部
3 LEDチップ
4 突起電極
6 蛍光体層
90 LEDチップ実装パッケージ
100 LED装置
200 塗布装置
210 塗布液タンク
220 塗布液
230 連結管
240 ヘッド
250 ノズル
260 撹拌装置
270 吐出液
300 保管容器
Claims (5)
- 分散溶媒と、前記分散溶媒中に分散された蛍光体粒子、層状粘土鉱物微粒子および酸化物微粒子と、を含み、かつ有機樹脂及び有機金属化合物を含まず、
内径15mmのガラス瓶に5ml充填して静置したときに、蛍光体粒子の沈降によって上澄み層が発生するまでの時間が4時間以上である、蛍光体分散液。 - 前記蛍光体分散液の粘度は、80cp〜1000cpである、請求項1に記載の蛍光体分散液。
- パッケージと、前記パッケージに配置された発光面を有するLEDチップと、を含むLEDチップ実装パッケージを用意する工程と、
前記LEDチップの発光面に、請求項1に記載の蛍光体分散液を塗布して蛍光体層を成膜する工程と、
を含み、
白色のLED装置を製造する、LED装置の製造方法。 - 前記蛍光体分散液はスプレー塗布装置によって塗布され、
前記スプレー塗布装置は、蛍光体分散液を貯留する塗布液タンクと、蛍光体分散液を吐出するためのノズルを有するヘッドと、塗布液タンクとヘッドとを連通させる連結管とを備える、請求項3に記載のLED装置の製造方法。 - 前記LEDチップの発光面に、有機金属化合物を含む溶液を塗布する工程をさらに含む、請求項3に記載のLED装置の製造方法。
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