JP5870923B2 - 発光装置の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は発光装置の製造方法に関する。
近年、窒化ガリウム（ＧａＮ）系の青色ＬＥＤ（Light Emitting Diode：発光ダイオード）チップの近傍にＹＡＧ蛍光体等の蛍光体を配置し、青色ＬＥＤチップから出射される青色光と、蛍光体が青色光を受けて二次発光することにより出射される黄色光との混色により白色ＬＥＤを得る技術が広く用いられている。
このような白色ＬＥＤでは、蛍光体を分散させた透明樹脂を用いてＬＥＤチップや実装部を封止する方法が一般的である。しかし、蛍光体の比重は透明樹脂よりも大きいため、樹脂が硬化する前に蛍光体が沈降してしまい、発光時の色むら等の原因となっていた。
そこで、蛍光体の沈降を抑制して色むらの発生を防止する方法が種々提案されており、例えば特許文献１には、樹脂硬化時の粘度が１００ｃＰ〜１００００ｃＰのシリコーン樹脂を封止体として用いることにより、蛍光体の沈降や偏析を抑制することが記載されている。また、特許文献２には、筒状容器の上端開口と下端開口の間にＬＥＤ素子を配置し、上端開口から下端開口までを透光性樹脂で充填するとともに、ＬＥＤ素子からの出射光が上端開口側へ反射するように容器の内壁面を形成したチップ部品型ＬＥＤが開示されている。
さらに、特許文献３には、液状の透光性封止材料に、蛍光体の沈降防止剤として粘土鉱物を主とする層状化合物に有機カチオンを添加してなる親油性化合物を加えた発光装置及びその製造方法が開示されている。
しかしながら、特許文献１では、ＬＥＤチップをシリコーン樹脂で封止しているため、ＬＥＤチップからの発光やＬＥＤチップ及び蛍光体の発熱などにより封止材料の着色等の劣化が進行し易く、長期間の使用に耐えうるだけの耐久性を得ることが困難であった。また、特許文献２の構成ではＬＥＤの構成が複雑となり、コストアップに繋がるという問題点もあった。さらに、特許文献２、３においても、透光性封止材料の具体例としてエポキシ樹脂やシリコーン樹脂、ポリイミド樹脂等の樹脂材料が挙げられており、特許文献１と同様に封止材料の耐久性の面で十分ではなかった。
そこで、加熱後にセラミックとなる封止材料を用いてＬＥＤチップを封止することにより、ＬＥＤチップの耐熱性や耐光性を向上させることが考えられる。この場合、蛍光体の沈降抑制剤として、特許文献２に記載されている層状化合物を添加すると、蛍光体の分散状態が安定し、色むらの発生を低減することができる。しかし、封止材料と沈降抑制剤との混合液の粘度が小さいため、封止材料が硬化する前に蛍光体が沈降してしまい、沈降抑制効果が十分ではなかった。
したがって、本発明の主な目的は、耐熱性の高い透光性部材中に蛍光体を均一に分散させた波長変換部を備える発光装置の製造方法を提供することにある。
上記課題を解決するため本発明によれば、
所定波長の光を出射する発光素子と、
前記発光素子からの出射光により励起されて励起波長と異なる波長の蛍光を出射する蛍光体を含有する波長変換部と、
を有する発光装置の製造方法において、
前記蛍光体と層状ケイ酸塩鉱物と無機微粒子と透光性のセラミック前駆体とを含む混合液であって、前記無機微粒子の含有量が前記層状ケイ酸塩鉱物より多い前記混合液を噴射するノズルを、前記発光素子に対して相対的に移動させながら、前記混合液を前記ノズルから前記発光素子に噴射して塗布する工程と、
噴射・塗布後の前記混合液を加熱して前記波長変換部を形成する工程と、
を備えることを特徴とする発光装置の製造方法が提供される。
所定波長の光を出射する発光素子と、
前記発光素子からの出射光により励起されて励起波長と異なる波長の蛍光を出射する蛍光体を含有する波長変換部と、
を有する発光装置の製造方法において、
前記蛍光体と層状ケイ酸塩鉱物と無機微粒子と透光性のセラミック前駆体とを含む混合液であって、前記無機微粒子の含有量が前記層状ケイ酸塩鉱物より多い前記混合液を噴射するノズルを、前記発光素子に対して相対的に移動させながら、前記混合液を前記ノズルから前記発光素子に噴射して塗布する工程と、
噴射・塗布後の前記混合液を加熱して前記波長変換部を形成する工程と、
を備えることを特徴とする発光装置の製造方法が提供される。
本発明によれば、蛍光体と層状ケイ酸塩鉱物とセラミック前駆体とを含む混合液を発光素子に噴射して塗布するから、蛍光体を分散させた状態で発光素子に塗布することができ、耐熱性の高い透光性部材中に蛍光体を均一に分散させた波長変換部を形成することができる。
以下、図面を参照しながら本発明の好ましい実施形態について説明する。
図１に示すとおり、発光装置１００は、断面凹状のＬＥＤ基板１を有している。
ＬＥＤ基板１の凹部（底部）にはメタル部２が設けられ、メタル部２上に直方体状のＬＥＤ素子３が配置されている。ＬＥＤ素子３は所定波長の光を出射する発光素子の一例である。
ＬＥＤ素子３のメタル部２に対向する面には突起電極４が設けられており、メタル部２とＬＥＤ素子３とが突起電極４を介して接続されている(フリップチップ型)。
尚、ここでは、一つのＬＥＤ基板１に対して、一つのＬＥＤ素子３が設けられる構成を図示しているが、一つのＬＥＤ基板１の凹部に複数のＬＥＤ素子３が設けられてもよい。
ＬＥＤ基板１の凹部（底部）にはメタル部２が設けられ、メタル部２上に直方体状のＬＥＤ素子３が配置されている。ＬＥＤ素子３は所定波長の光を出射する発光素子の一例である。
ＬＥＤ素子３のメタル部２に対向する面には突起電極４が設けられており、メタル部２とＬＥＤ素子３とが突起電極４を介して接続されている(フリップチップ型)。
尚、ここでは、一つのＬＥＤ基板１に対して、一つのＬＥＤ素子３が設けられる構成を図示しているが、一つのＬＥＤ基板１の凹部に複数のＬＥＤ素子３が設けられてもよい。
本実施形態では、ＬＥＤ素子３として青色ＬＥＤ素子を用いている。
青色ＬＥＤ素子は、例えばサファイア基板上にｎ−ＧａＮ系クラッド層、ＩｎＧａＮ発光層、ｐ−ＧａＮ系クラッド層、及び透明電極を積層してなる。
青色ＬＥＤ素子は、例えばサファイア基板上にｎ−ＧａＮ系クラッド層、ＩｎＧａＮ発光層、ｐ−ＧａＮ系クラッド層、及び透明電極を積層してなる。
ＬＥＤ基板１の凹部にはＬＥＤ素子３の周囲を封止するように波長変換部６が形成されている。
波長変換部６は、ＬＥＤ素子３から出射される所定波長の光を、異なる波長の光に変換する部分であり、透光性を有するセラミック層中にＬＥＤ素子３からの波長により励起されて、励起波長と異なる波長の蛍光を出す蛍光体が添加されている。ここでは、ＬＥＤ素子３の周囲を封止するように波長変換部６が形成されているが、波長変換部６は、ＬＥＤ素子３の周囲（上面及び側面）のみに設けられればよく、ＬＥＤ基板１の凹部には波長変換部６が設けられない構成とされてもよい。
ＬＥＤ素子３の周囲のみに波長変換部６を設ける方法としては、波長変換部６を形成する際に、マスクを設置する方法等が用いられる。
波長変換部６は、ＬＥＤ素子３から出射される所定波長の光を、異なる波長の光に変換する部分であり、透光性を有するセラミック層中にＬＥＤ素子３からの波長により励起されて、励起波長と異なる波長の蛍光を出す蛍光体が添加されている。ここでは、ＬＥＤ素子３の周囲を封止するように波長変換部６が形成されているが、波長変換部６は、ＬＥＤ素子３の周囲（上面及び側面）のみに設けられればよく、ＬＥＤ基板１の凹部には波長変換部６が設けられない構成とされてもよい。
ＬＥＤ素子３の周囲のみに波長変換部６を設ける方法としては、波長変換部６を形成する際に、マスクを設置する方法等が用いられる。
次に、波長変換部６の構成などについて詳述する。
波長変換部６は、有機金属化合物を有機溶媒に混合したゾル状の混合液を加熱によりゲル状態とし、さらに焼成する、いわゆるゾル・ゲル法により形成された透明セラミック層（ガラス体）であって、その透明セラミック層中に蛍光体、層状ケイ酸塩鉱物、無機微粒子を含有するものである。
波長変換部６は、有機金属化合物を有機溶媒に混合したゾル状の混合液を加熱によりゲル状態とし、さらに焼成する、いわゆるゾル・ゲル法により形成された透明セラミック層（ガラス体）であって、その透明セラミック層中に蛍光体、層状ケイ酸塩鉱物、無機微粒子を含有するものである。
（有機金属化合物）
有機金属化合物は、蛍光体、層状ケイ酸塩鉱物、無機微粒子を封止するバインダとしての役割を果たすものである。
本発明に用いられる有機金属化合物としては、金属アルコキシド、金属アセチルアセトネート、金属カルボキシレート等が挙げられるが、加水分解と重合反応によりゲル化し易い金属アルコキシドが好ましい。
有機金属化合物は、蛍光体、層状ケイ酸塩鉱物、無機微粒子を封止するバインダとしての役割を果たすものである。
本発明に用いられる有機金属化合物としては、金属アルコキシド、金属アセチルアセトネート、金属カルボキシレート等が挙げられるが、加水分解と重合反応によりゲル化し易い金属アルコキシドが好ましい。
金属アルコキシドは、テトラエトキシシランのような単分子のものでも良いし、有機シロキサン化合物が鎖状または環状に連なったポリシロキサンでも良いが、混合液の粘性が増加するポリシロキサンが好ましい。
なお、透光性のガラス体を形成可能であれば金属の種類に制限はないが、形成されるガラス体の安定性や製造の容易性の観点から、ケイ素を含有していることが好ましい。また、複数種の金属を含有していても良い。
なお、透光性のガラス体を形成可能であれば金属の種類に制限はないが、形成されるガラス体の安定性や製造の容易性の観点から、ケイ素を含有していることが好ましい。また、複数種の金属を含有していても良い。
セラミック層中の有機金属化合物の含有量が２重量％未満では、バインダとしての有機金属化合物が少なすぎて加熱、焼成後のセラミック層の強度が低下する。
一方、有機金属化合物の含有量が５０重量％を超えると、層状ケイ酸塩鉱物の含有量が相対的に低下するため、加熱前の混合液の粘度が低下して蛍光体が沈降し易くなる。また、無機微粒子の含有量も相対的に低下するため、セラミック層の強度も低下する。
そのため、セラミック層中の有機金属化合物の含有量は２重量％以上５０以下が好ましく、２．５重量％以上３０重量％以下がより好ましい。
一方、有機金属化合物の含有量が５０重量％を超えると、層状ケイ酸塩鉱物の含有量が相対的に低下するため、加熱前の混合液の粘度が低下して蛍光体が沈降し易くなる。また、無機微粒子の含有量も相対的に低下するため、セラミック層の強度も低下する。
そのため、セラミック層中の有機金属化合物の含有量は２重量％以上５０以下が好ましく、２．５重量％以上３０重量％以下がより好ましい。
有機金属化合物としてポリシラザンを使用することもできる。
本発明で用いられるポリシラザンとは下記一般式（１）で表される。
（Ｒ１Ｒ２ＳｉＮＲ３）ｎ … （１）
式（１）中、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３はそれぞれ独立して水素原子またはアルキル基、アリール基、ビニル基、シクロアルキル基を表し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３のうち少なくとも１つは水素原子であり、好ましくはすべてが水素原子であり、ｎは１〜６０の整数を表す。
本発明で用いられるポリシラザンとは下記一般式（１）で表される。
（Ｒ１Ｒ２ＳｉＮＲ３）ｎ … （１）
式（１）中、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３はそれぞれ独立して水素原子またはアルキル基、アリール基、ビニル基、シクロアルキル基を表し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３のうち少なくとも１つは水素原子であり、好ましくはすべてが水素原子であり、ｎは１〜６０の整数を表す。
ポリシラザンの分子形状はいかなる形状であってもよく、例えば、直鎖状または環状であってもよい。
上記式（１）に示すポリシラザンと必要に応じた反応促進剤を、適切な溶媒に溶かして塗布し、加熱やエキシマ光処理、ＵＶ光処理を行うことで硬化し、耐熱性、耐光性の優れたセラミック膜を作成することができる。特に、１７０〜２３０ｎｍの範囲の波長成分を含むＵＶＵ放射線（例えばエキシマ光）を照射して硬化させた後に、加熱硬化を行うとさらに水分の浸透防止効果を向上させることができる。
反応促進剤としては酸、塩基などを用いることが好ましいが用いなくても良い。
反応促進剤としては例えばトリエチルアミン、ジエチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリエチルアミン、塩酸、シュウ酸、フマル酸、スルホン酸、酢酸やニッケル、鉄、パラジウム、イリジウム、白金、チタン、アルミニウムを含む金属カルボン酸塩などが挙げられるがこれに限られない。
反応促進剤を用いる場合に特に好ましいのは金属カルボン酸塩であり、添加量はポリシラザンを基準にして０．０１〜５ｍｏｌ％が好ましい添加量である。
溶媒としては脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ハロゲン炭化水素、エーテル類、エステル類を使用することができる。好ましくはメチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、ベンゼン、トルエン、キシレン、ジメチルフルオライド、クロロホルム、四塩化炭素、エチルエーテル、イソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、エチルブチルエーテルである。
また、ポリシラザン濃度は高い方が好ましいが、濃度の上昇はポリシラザンの保存期間の短縮につながるため、ポリシラザンは、溶媒中に５〜５０ｗｔ％（重量％）以下で溶解していることが好ましい。
また、ポリシラザン溶液をセラミック前駆体溶液として用いる場合、焼成する際の加熱温度は、基板として用いられるガラス材料等の劣化を抑制する観点からは１５０℃〜５００℃が好ましく、１５０℃〜３５０℃とすることがより好ましい。
上記式（１）に示すポリシラザンと必要に応じた反応促進剤を、適切な溶媒に溶かして塗布し、加熱やエキシマ光処理、ＵＶ光処理を行うことで硬化し、耐熱性、耐光性の優れたセラミック膜を作成することができる。特に、１７０〜２３０ｎｍの範囲の波長成分を含むＵＶＵ放射線（例えばエキシマ光）を照射して硬化させた後に、加熱硬化を行うとさらに水分の浸透防止効果を向上させることができる。
反応促進剤としては酸、塩基などを用いることが好ましいが用いなくても良い。
反応促進剤としては例えばトリエチルアミン、ジエチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリエチルアミン、塩酸、シュウ酸、フマル酸、スルホン酸、酢酸やニッケル、鉄、パラジウム、イリジウム、白金、チタン、アルミニウムを含む金属カルボン酸塩などが挙げられるがこれに限られない。
反応促進剤を用いる場合に特に好ましいのは金属カルボン酸塩であり、添加量はポリシラザンを基準にして０．０１〜５ｍｏｌ％が好ましい添加量である。
溶媒としては脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ハロゲン炭化水素、エーテル類、エステル類を使用することができる。好ましくはメチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、ベンゼン、トルエン、キシレン、ジメチルフルオライド、クロロホルム、四塩化炭素、エチルエーテル、イソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、エチルブチルエーテルである。
また、ポリシラザン濃度は高い方が好ましいが、濃度の上昇はポリシラザンの保存期間の短縮につながるため、ポリシラザンは、溶媒中に５〜５０ｗｔ％（重量％）以下で溶解していることが好ましい。
また、ポリシラザン溶液をセラミック前駆体溶液として用いる場合、焼成する際の加熱温度は、基板として用いられるガラス材料等の劣化を抑制する観点からは１５０℃〜５００℃が好ましく、１５０℃〜３５０℃とすることがより好ましい。
（蛍光体）
蛍光体は、ＬＥＤ素子３からの出射光の波長（励起波長）により励起されて、励起波長と異なる波長の蛍光を出射するものである。
本実施形態では、青色ＬＥＤ素子から出射される青色光（波長４２０ｎｍ〜４８５ｎｍ）を黄色光（波長５５０ｎｍ〜６５０ｎｍ）に変換するＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）蛍光体を使用している。
蛍光体は、ＬＥＤ素子３からの出射光の波長（励起波長）により励起されて、励起波長と異なる波長の蛍光を出射するものである。
本実施形態では、青色ＬＥＤ素子から出射される青色光（波長４２０ｎｍ〜４８５ｎｍ）を黄色光（波長５５０ｎｍ〜６５０ｎｍ）に変換するＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）蛍光体を使用している。
このような蛍光体は、Ｙ、Ｇｄ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ａｌ、Ｌａ、Ｇａの酸化物、または高温で容易に酸化物となる化合物を使用し、それらを化学量論比で十分に混合して混合原料を得る。或いは、Ｙ、Ｇｄ、Ｃｅ、Ｓｍの希土類元素を化学量論比で酸に溶解した溶液をシュウ酸で共沈したものを焼成して得られる共沈酸化物と、酸化アルミニウム、酸化ガリウムとを混合して混合原料を得る。
そして、得られた混合原料にフラックスとしてフッ化アンモニウム等のフッ化物を適量混合して加圧し、成形体を得る。
得られた成形体を坩堝に詰め、空気中１３５０〜１４５０℃の温度範囲で２〜５時間焼成し、蛍光体の発光特性を持つ焼結体を得る。
そして、得られた混合原料にフラックスとしてフッ化アンモニウム等のフッ化物を適量混合して加圧し、成形体を得る。
得られた成形体を坩堝に詰め、空気中１３５０〜１４５０℃の温度範囲で２〜５時間焼成し、蛍光体の発光特性を持つ焼結体を得る。
なお、本実施形態ではＹＡＧ蛍光体を使用しているが、蛍光体の種類はこれに限定されるものではなく、例えばＣｅを含まない非ガーネット系蛍光体等の他の蛍光体を使用することもできる。また、蛍光体の粒径が大きいほど発光効率（波長変換効率）は高くなる反面、有機金属化合物との界面に生じる隙間が大きくなって形成されたセラミック層の膜強度が低下する。
従って、発光効率と有機金属化合物との界面に生じる隙間の大きさを考慮し、平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下のものを用いることが好ましい。蛍光体の平均粒径は、例えばコールターカウンター法によって測定することができる。
従って、発光効率と有機金属化合物との界面に生じる隙間の大きさを考慮し、平均粒径が１μｍ以上５０μｍ以下のものを用いることが好ましい。蛍光体の平均粒径は、例えばコールターカウンター法によって測定することができる。
（層状ケイ酸塩鉱物）
層状ケイ酸塩鉱物は、雲母構造、カオリナイト構造、スメクタイト構造等の構造を有する膨潤性粘土鉱物が好ましく、膨潤性に富むスメクタイト構造が特に好ましい。これは、後述するように混合液中に水を添加することで、スメクタイト構造の層間に水が進入して膨潤したカードハウス構造をとるため、少量で混合液の粘性を大幅に増加させる効果があるためである。
層状ケイ酸塩鉱物はセラミック層中では平板状を呈するため、セラミック層の膜強度を向上させることができる。
層状ケイ酸塩鉱物は、雲母構造、カオリナイト構造、スメクタイト構造等の構造を有する膨潤性粘土鉱物が好ましく、膨潤性に富むスメクタイト構造が特に好ましい。これは、後述するように混合液中に水を添加することで、スメクタイト構造の層間に水が進入して膨潤したカードハウス構造をとるため、少量で混合液の粘性を大幅に増加させる効果があるためである。
層状ケイ酸塩鉱物はセラミック層中では平板状を呈するため、セラミック層の膜強度を向上させることができる。
セラミック層中における層状ケイ酸塩鉱物の含有量が０．５重量％未満になると混合液の粘性を増加させる効果が十分に得られない。
一方、層状ケイ酸塩鉱物の含有量が２０重量％を超えると加熱後のセラミック層の強度が低下する。
従って、層状ケイ酸塩鉱物の含有量は０．５重量％以上２０重量％以下とすることが好ましく、０．５重量％以上１０重量％以下がより好ましい。
一方、層状ケイ酸塩鉱物の含有量が２０重量％を超えると加熱後のセラミック層の強度が低下する。
従って、層状ケイ酸塩鉱物の含有量は０．５重量％以上２０重量％以下とすることが好ましく、０．５重量％以上１０重量％以下がより好ましい。
なお、有機溶媒との相溶性を考慮して、層状ケイ酸塩鉱物の表面をアンモニウム塩等で修飾（表面処理）したものを適宜用いることもできる。
（無機微粒子）
無機微粒子は、有機金属化合物と、蛍光体及び層状ケイ酸塩鉱物との界面に生じる隙間を埋める充填効果、加熱前の混合液の粘性を増加させる増粘効果、及び加熱後のセラミック層の膜強度を向上させる膜強化効果を有する。
本発明に用いられる無機微粒子としては、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化亜鉛等の酸化物微粒子、フッ化マグネシウム等のフッ化物微粒子等が挙げられる。特に、有機金属化合物としてポリシロキサン等の含ケイ素有機化合物を用いる場合、形成されるセラミック層に対する安定性の観点から酸化ケイ素の微粒子を用いることが好ましい。
無機微粒子は、有機金属化合物と、蛍光体及び層状ケイ酸塩鉱物との界面に生じる隙間を埋める充填効果、加熱前の混合液の粘性を増加させる増粘効果、及び加熱後のセラミック層の膜強度を向上させる膜強化効果を有する。
本発明に用いられる無機微粒子としては、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化亜鉛等の酸化物微粒子、フッ化マグネシウム等のフッ化物微粒子等が挙げられる。特に、有機金属化合物としてポリシロキサン等の含ケイ素有機化合物を用いる場合、形成されるセラミック層に対する安定性の観点から酸化ケイ素の微粒子を用いることが好ましい。
セラミック層中における無機微粒子の含有量が０．５重量％未満になると上述したそれぞれの効果が十分に得られない。
一方、無機微粒子の含有量が５０重量％を超えると加熱後のセラミック層の強度が低下する。
従って、セラミック層中における無機微粒子の含有量は０．５重量％以上５０重量％以下とする。
なお、セラミック層中における無機微粒子の含有量は、好ましくは０．５重量％以上４０重量％以下である。
また、無機微粒子の平均粒径は、上述したそれぞれの効果を考慮して０．００１μｍ以上５０μｍ以下のものを用いることが好ましく、０．００５μｍ以上２０μｍ以下のものを用いることがより好ましい。
無機微粒子の平均粒径は、例えばコールターカウンター法によって測定することができる。
一方、無機微粒子の含有量が５０重量％を超えると加熱後のセラミック層の強度が低下する。
従って、セラミック層中における無機微粒子の含有量は０．５重量％以上５０重量％以下とする。
なお、セラミック層中における無機微粒子の含有量は、好ましくは０．５重量％以上４０重量％以下である。
また、無機微粒子の平均粒径は、上述したそれぞれの効果を考慮して０．００１μｍ以上５０μｍ以下のものを用いることが好ましく、０．００５μｍ以上２０μｍ以下のものを用いることがより好ましい。
無機微粒子の平均粒径は、例えばコールターカウンター法によって測定することができる。
なお、有機金属化合物や有機溶媒との相溶性を考慮して、無機微粒子の表面をシランカップリング剤やチタンカップリング剤で処理したものを適宜用いることもできる。
（前駆体溶液）
前駆体溶液は、有機金属化合物を有機溶媒に混合したものであり、前駆体溶液を加熱することにより透光性のセラミック層を得ることができる。この前駆体溶液に蛍光体、層状ケイ酸塩鉱物、及び無機微粒子を混合した混合液を加熱することで、波長変換部６が形成される。
さらに、混合液に水を添加すると、層状ケイ酸塩鉱物の層間に水が入り込んで混合液の粘性が増加するため、蛍光体の沈降を抑制することができる。
なお、水に不純物が含まれていると重合反応を阻害するおそれがあるため、添加する水は不純物を含まない純水を用いる必要がある。
前駆体溶液は、有機金属化合物を有機溶媒に混合したものであり、前駆体溶液を加熱することにより透光性のセラミック層を得ることができる。この前駆体溶液に蛍光体、層状ケイ酸塩鉱物、及び無機微粒子を混合した混合液を加熱することで、波長変換部６が形成される。
さらに、混合液に水を添加すると、層状ケイ酸塩鉱物の層間に水が入り込んで混合液の粘性が増加するため、蛍光体の沈降を抑制することができる。
なお、水に不純物が含まれていると重合反応を阻害するおそれがあるため、添加する水は不純物を含まない純水を用いる必要がある。
有機溶媒としては、添加される水との相溶性に優れたメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール類が好ましい。
また、有機溶媒に対する有機金属化合物の混合量が５重量％未満になると混合液の粘性を増加させることが困難となり、有機金属化合物の混合量が５０重量％を超えると重合反応が必要以上に速く進んでしまう。
そのため、有機溶媒に対する有機金属化合物の混合量は５重量％以上５０重量％以下が好ましく、８重量％以上４０重量％以下がより好ましい。
また、有機溶媒に対する有機金属化合物の混合量が５重量％未満になると混合液の粘性を増加させることが困難となり、有機金属化合物の混合量が５０重量％を超えると重合反応が必要以上に速く進んでしまう。
そのため、有機溶媒に対する有機金属化合物の混合量は５重量％以上５０重量％以下が好ましく、８重量％以上４０重量％以下がより好ましい。
混合液の調製手順としては、例えば、表面処理された親油性の層状ケイ酸塩鉱物を用いる場合は、先ず有機金属化合物を有機溶媒に混合した溶液（前駆体溶液）に層状ケイ酸塩鉱物を予備混合し、その後に蛍光体、無機微粒子、及び水を混合する。
また、表面処理されていない親水性の層状ケイ酸塩鉱物を用いる場合は、先ず層状ケイ酸塩鉱物と水とを予備混合し、その後に蛍光体、無機微粒子、及び前駆体溶液を混合する。
これにより、層状ケイ酸塩鉱物を均一に混合して増粘効果をより高めることができる。混合液の好ましい粘度は２５〜８００ｃＰであり、最も好ましい粘度は３０〜５００ｃＰである。
また、表面処理されていない親水性の層状ケイ酸塩鉱物を用いる場合は、先ず層状ケイ酸塩鉱物と水とを予備混合し、その後に蛍光体、無機微粒子、及び前駆体溶液を混合する。
これにより、層状ケイ酸塩鉱物を均一に混合して増粘効果をより高めることができる。混合液の好ましい粘度は２５〜８００ｃＰであり、最も好ましい粘度は３０〜５００ｃＰである。
また、有機溶媒に水を加える場合は、総溶媒量に対する水の割合を５％以上とする。水の割合が５重量％未満になると上記の増粘効果を十分に得ることができず、水の割合が６０重量％を超えると増粘効果よりも水の混合過多による粘度低下効果の方が大きくなる。
そのため、水の割合は総溶媒量に対し５重量％以上６０重量％以下が好ましく、７重量％以上５５重量％以下がより好ましい。
そのため、水の割合は総溶媒量に対し５重量％以上６０重量％以下が好ましく、７重量％以上５５重量％以下がより好ましい。
混合液の最も好ましい組成は、有機金属化合物としてポリシロキサンを用いたものであり、混合液中に含まれる上記各成分の最も好ましい組成範囲は、ポリシロキサン分散液が３５〜６５重量％、層状ケイ酸塩鉱物が０．１〜５重量％、無機微粒子が１〜４０重量％、水が５〜５０重量％である。
なお、層状ケイ酸塩鉱物としては、ポリシロキサンとの親和性が高いスメクタイト構造を有するものを用いるのが好ましい。
なお、層状ケイ酸塩鉱物としては、ポリシロキサンとの親和性が高いスメクタイト構造を有するものを用いるのが好ましい。
続いて、発光装置１００（波長変換部６）の製造方法について説明する。
発光装置１００の波長変換部６を製造する場合、たとえば図２の製造装置１０が使用される。
製造装置１０は、主に、上下，左右，前後に移動可能な移動台２０と、上記で説明した混合液（４０）を噴射可能なスプレー装置３０と、波長変換部６の色度や輝度などを検査可能な検査装置５０と、を有している。
製造装置１０は、主に、上下，左右，前後に移動可能な移動台２０と、上記で説明した混合液（４０）を噴射可能なスプレー装置３０と、波長変換部６の色度や輝度などを検査可能な検査装置５０と、を有している。
スプレー装置３０は移動台２０の上方に配置されている。
スプレー装置３０はエアーが送り込まれるノズル３２を有している。
また、スプレー装置３０が移動台２０の下方に設置され、上方に向かって混合液４０を噴射する構成であってもよい。
ノズル３２の先端部の孔径は２０μｍ〜２ｍｍであり、好ましくは０．１〜０．３ｍｍである。ノズル３２は移動台２０と同様に、上下，左右，前後に移動可能となっている。特にノズル３２は角度調整も可能であり、移動台２０（またはこれに設置されるＬＥＤ基板１）に対し傾斜させることができるようになっている。
ノズル３２には温度調整機構が内蔵されており、噴射物の温度を調整することができる。
ノズル３２には連結管３４を介してタンク３６が接続されている。
タンク３６には混合液４０が貯留されている。タンク３６には撹拌子が入っており、混合液４０が常に撹拌されている。混合液４０を撹拌すれば、比重の大きい蛍光体の沈降を抑止することができ、蛍光体が混合液４０中で分散した状態を保持することができる。
なお、スプレー装置３０では、ノズル３２にエアーを送り込むのに代えて、モーターなどを駆動源として利用しタンク３６の混合液４０自体に圧力を加えてノズル３２から混合液４０を噴射するか、または押し出すような機構としてもよい。混合液４０を押し出すような機構とする場合、混合液４０に対する圧力のバラツキを１０％以内とする。
スプレー装置３０はエアーが送り込まれるノズル３２を有している。
また、スプレー装置３０が移動台２０の下方に設置され、上方に向かって混合液４０を噴射する構成であってもよい。
ノズル３２の先端部の孔径は２０μｍ〜２ｍｍであり、好ましくは０．１〜０．３ｍｍである。ノズル３２は移動台２０と同様に、上下，左右，前後に移動可能となっている。特にノズル３２は角度調整も可能であり、移動台２０（またはこれに設置されるＬＥＤ基板１）に対し傾斜させることができるようになっている。
ノズル３２には温度調整機構が内蔵されており、噴射物の温度を調整することができる。
ノズル３２には連結管３４を介してタンク３６が接続されている。
タンク３６には混合液４０が貯留されている。タンク３６には撹拌子が入っており、混合液４０が常に撹拌されている。混合液４０を撹拌すれば、比重の大きい蛍光体の沈降を抑止することができ、蛍光体が混合液４０中で分散した状態を保持することができる。
なお、スプレー装置３０では、ノズル３２にエアーを送り込むのに代えて、モーターなどを駆動源として利用しタンク３６の混合液４０自体に圧力を加えてノズル３２から混合液４０を噴射するか、または押し出すような機構としてもよい。混合液４０を押し出すような機構とする場合、混合液４０に対する圧力のバラツキを１０％以内とする。
検査装置５０は、ＬＥＤ素子５２と色彩輝度計５４とを有している。
ＬＥＤ素子５２はＬＥＤ素子３と同様の光を発光する素子である。
色彩輝度計５４は受光した光の色度や輝度を計測する計測器である。
ＬＥＤ素子５２はＬＥＤ素子３と同様の光を発光する素子である。
色彩輝度計５４は受光した光の色度や輝度を計測する計測器である。
実際に発光装置１００の波長変換部６を製造する場合には、まず、色度・輝度調整用（試験用）のガラスプレート６０に混合液４０を事前に噴射・塗布し、白色光の色度や輝度をあらかじめ計測する（予備噴射・塗布工程）。
詳しくは、ガラスプレート６０を移動台２０に設置し、移動台２０とスプレー装置３０のノズル３２とを制御してガラスプレート６０とノズル３２の先端部とを対向配置する。ノズル３２からガラスプレート６０に混合液４０を噴射・塗布し、混合液４０が塗布されたガラスプレート６０を検査装置５０の近傍に移送し、発光素子５２を発光させる。そして白色光の色度や輝度を色彩輝度計５４で計測し、白色光の色度や輝度が所望の値（範囲）になっているかどうかを確認する。
予備噴射・塗布工程の処理は、白色光の色度や輝度が安定するまで繰り返す。
予備噴射・塗布工程において、白色光の色度や輝度が所望の値からずれている場合には、スプレーの噴射圧や混合液４０における蛍光体の濃度等を調整して所望の値とすることができる。この際の調整は、計測値に応じて自動で行われることが好ましいが、計測値に応じて手動により調整してもよい。
詳しくは、ガラスプレート６０を移動台２０に設置し、移動台２０とスプレー装置３０のノズル３２とを制御してガラスプレート６０とノズル３２の先端部とを対向配置する。ノズル３２からガラスプレート６０に混合液４０を噴射・塗布し、混合液４０が塗布されたガラスプレート６０を検査装置５０の近傍に移送し、発光素子５２を発光させる。そして白色光の色度や輝度を色彩輝度計５４で計測し、白色光の色度や輝度が所望の値（範囲）になっているかどうかを確認する。
予備噴射・塗布工程の処理は、白色光の色度や輝度が安定するまで繰り返す。
予備噴射・塗布工程において、白色光の色度や輝度が所望の値からずれている場合には、スプレーの噴射圧や混合液４０における蛍光体の濃度等を調整して所望の値とすることができる。この際の調整は、計測値に応じて自動で行われることが好ましいが、計測値に応じて手動により調整してもよい。
その後、ガラスプレート６０に代えて、（ＬＥＤ素子３をあらかじめ実装した）複数のＬＥＤ基板１を移動台２０に設置し、ＬＥＤ基板１とスプレー装置３０のノズル３２との位置関係を調整する（位置調整工程）。
詳しくは、ガラスプレート６０を設置したときと同様に、ＬＥＤ基板１を移動台２０に設置し、ＬＥＤ基板１とノズル３２の先端部とを対向配置する。ＬＥＤ基板１とノズル３２の先端部との距離は５〜３０ｃｍとする。ＬＥＤ素子３に対し混合液４０を均一に塗布するには、ＬＥＤ基板１とノズル３２の先端部との間に一定の間隔をあけて、ＬＥＤ基板１からノズル３２の先端部を離間させたほうがよい。
詳しくは、ガラスプレート６０を設置したときと同様に、ＬＥＤ基板１を移動台２０に設置し、ＬＥＤ基板１とノズル３２の先端部とを対向配置する。ＬＥＤ基板１とノズル３２の先端部との距離は５〜３０ｃｍとする。ＬＥＤ素子３に対し混合液４０を均一に塗布するには、ＬＥＤ基板１とノズル３２の先端部との間に一定の間隔をあけて、ＬＥＤ基板１からノズル３２の先端部を離間させたほうがよい。
その後、ＬＥＤ基板１とノズル３２とを互いに相対移動させながら、ノズル３２から混合液４０を噴射してＬＥＤ基板１に混合液４０を塗布する（噴射・塗布工程）。
詳しくは、一方では、移動台２０とノズル３２とを移動させてＬＥＤ基板１とノズル３２とを前後左右に移動させる。移動台２０とノズル３２とのうちいずれか一方の位置を固定し、他方を前後左右に移動させてもよい。また、移動台２０の移動方向と直交する方向にＬＥＤ素子３を複数配置し、ノズル３２を移動台２０の移動方向と直交する方向に移動させながら塗布する方法も好ましく用いられる。他方では、ノズル３２にエアーを送り込み、混合液４０をノズル３２の先端部からＬＥＤ基板１に向けて噴射する。
詳しくは、一方では、移動台２０とノズル３２とを移動させてＬＥＤ基板１とノズル３２とを前後左右に移動させる。移動台２０とノズル３２とのうちいずれか一方の位置を固定し、他方を前後左右に移動させてもよい。また、移動台２０の移動方向と直交する方向にＬＥＤ素子３を複数配置し、ノズル３２を移動台２０の移動方向と直交する方向に移動させながら塗布する方法も好ましく用いられる。他方では、ノズル３２にエアーを送り込み、混合液４０をノズル３２の先端部からＬＥＤ基板１に向けて噴射する。
噴射・塗布工程では、下記（１）〜（９）の操作や条件設定などをおこなう。
（１）基本的には、ノズル３２の先端部をＬＥＤ基板１の直上に配置して混合液４０をＬＥＤ素子３の真上から噴射する。
ただ、ＬＥＤ素子３が直方体状を呈しているため、混合液４０をＬＥＤ素子３の真上から噴射するのに加えてまたは代えて、たとえばノズル３２を傾けてＬＥＤ素子３の４つの角部に向けて斜め方向から混合液４０を噴射してもよい。
このようにノズル３２の噴射角度を小さくして混合液４０を４方向から噴射すれば、ＬＥＤ素子３の側面に対しても混合液４０を均一に塗布することができる。
ノズル３２の噴射角度は適宜設定可能であり、好ましくは４５°とする。
（２）混合液４０の噴射量は一定とし、単位面積当たりの蛍光体量を一定とする。
混合液４０の噴射量の経時的なバラツキは１０％以内とし、好ましくは１％以内とする。
（１）基本的には、ノズル３２の先端部をＬＥＤ基板１の直上に配置して混合液４０をＬＥＤ素子３の真上から噴射する。
ただ、ＬＥＤ素子３が直方体状を呈しているため、混合液４０をＬＥＤ素子３の真上から噴射するのに加えてまたは代えて、たとえばノズル３２を傾けてＬＥＤ素子３の４つの角部に向けて斜め方向から混合液４０を噴射してもよい。
このようにノズル３２の噴射角度を小さくして混合液４０を４方向から噴射すれば、ＬＥＤ素子３の側面に対しても混合液４０を均一に塗布することができる。
ノズル３２の噴射角度は適宜設定可能であり、好ましくは４５°とする。
（２）混合液４０の噴射量は一定とし、単位面積当たりの蛍光体量を一定とする。
混合液４０の噴射量の経時的なバラツキは１０％以内とし、好ましくは１％以内とする。
（３）ノズル３２を温度調整し、混合液４０の噴射時の粘度を調整する。
好ましくは混合液４０の温度を４０℃以下に調整するか、または混合液４０の粘度にあわせて調整する。
この場合、ＬＥＤ基板１を室温環境下においてもよいし、温度調整機構を移動台２０に設けてＬＥＤ基板１の温度をコントロールしてもよい。
ＬＥＤ基板１の温度を３０〜１００℃で高く設定すれば、ＬＥＤ基板１に噴射された混合液４０中の有機溶媒を早く揮発させることができ、混合液４０がＬＥＤ基板１から液だれするのを防止することができる。逆に、ＬＥＤ基板１の温度を５〜２０℃と低く設定すれば、溶媒をゆっくり揮発させることができ、混合液４０をＬＥＤ素子３の外壁に沿って均一に塗布することができ、ひいては波長変換部６の膜密度や膜強度などを増大させることができ、緻密な膜を形成することができる。
好ましくは混合液４０の温度を４０℃以下に調整するか、または混合液４０の粘度にあわせて調整する。
この場合、ＬＥＤ基板１を室温環境下においてもよいし、温度調整機構を移動台２０に設けてＬＥＤ基板１の温度をコントロールしてもよい。
ＬＥＤ基板１の温度を３０〜１００℃で高く設定すれば、ＬＥＤ基板１に噴射された混合液４０中の有機溶媒を早く揮発させることができ、混合液４０がＬＥＤ基板１から液だれするのを防止することができる。逆に、ＬＥＤ基板１の温度を５〜２０℃と低く設定すれば、溶媒をゆっくり揮発させることができ、混合液４０をＬＥＤ素子３の外壁に沿って均一に塗布することができ、ひいては波長変換部６の膜密度や膜強度などを増大させることができ、緻密な膜を形成することができる。
（４）製造装置１０の環境雰囲気（温度・湿度）を一定とし、混合液４０の噴射を安定させる。
特に、有機金属化合物としてポリシラザンを使用する場合、ポリシラザンが吸湿性を有しており混合液４０自体が固化する可能性があるため、混合液４０を噴射するときは好ましくは湿度を低くする。
（５）スプレー装置３０とＬＥＤ基板１との間にＬＥＤ素子３の形状に応じたマスクを配置し、当該マスクを介して混合液４０を噴射する。
マスクとしては、混合液４０を構成する有機溶媒に溶解しない材質のものを使用する必要があるが、マスクに付着した蛍光体等の材料の回収の観点から好ましくは可燃性のものを使用する。
特に、有機金属化合物としてポリシラザンを使用する場合、ポリシラザンが吸湿性を有しており混合液４０自体が固化する可能性があるため、混合液４０を噴射するときは好ましくは湿度を低くする。
（５）スプレー装置３０とＬＥＤ基板１との間にＬＥＤ素子３の形状に応じたマスクを配置し、当該マスクを介して混合液４０を噴射する。
マスクとしては、混合液４０を構成する有機溶媒に溶解しない材質のものを使用する必要があるが、マスクに付着した蛍光体等の材料の回収の観点から好ましくは可燃性のものを使用する。
（６）１つのＬＥＤ基板１への混合液４０の噴射・塗布が終了したら、その次のＬＥＤ基板１に対し上記と同様の操作を繰り返し、複数のＬＥＤ基板１のＬＥＤ素子３上に混合液４０を順次噴射・塗布する。
この場合、ＬＥＤ基板１の切り替えとは無関係に混合液４０を連続的に噴射し続けてもよいし、ＬＥＤ基板１を切り替えるごとに混合液４０の噴射を一時的に休止して混合液４０を断続的に噴射してもよい。混合液４０を連続的に噴射し続ければ、各ＬＥＤ基板１に対する混合液４０の噴射量を安定させることができる。混合液４０を断続的に噴射すれば、混合液４０の使用量を節約することができる。
この場合、ＬＥＤ基板１の切り替えとは無関係に混合液４０を連続的に噴射し続けてもよいし、ＬＥＤ基板１を切り替えるごとに混合液４０の噴射を一時的に休止して混合液４０を断続的に噴射してもよい。混合液４０を連続的に噴射し続ければ、各ＬＥＤ基板１に対する混合液４０の噴射量を安定させることができる。混合液４０を断続的に噴射すれば、混合液４０の使用量を節約することができる。
（７）噴射・塗布工程中は、一定数のＬＥＤ基板１への混合液４０の噴射・塗布が終了するごとに、白色光の色度や輝度を実際に検査し、その検査結果を混合液４０の噴射量や噴射圧、噴射温度（ノズル３２の温度）などにフィードバックしてもよい（検査工程）。
すなわち、検査工程では、混合液４０の噴射・塗布が終了したＬＥＤ基板１のうちの１枚を検査装置５０の近傍に移送し、ＬＥＤ素子３を発光させる。そして混合液４０による白色光の色度や輝度を色彩輝度計５４で計測し、その計測結果に基づき、混合液４０の噴射量や噴射圧、噴射温度（ノズル３２の温度）などを変更してもよい。
混合液４０の噴射・塗布が終了したＬＥＤ基板１を使用するのに代えて、ガラスプレート６０に混合液４０を噴射・塗布し、これを白色光の色度や輝度の検査対象としてもよい。ガラスプレート６０を使用する場合は、ＬＥＤ素子５２を発光させ、白色光の色度や輝度を計測すればよい。
すなわち、検査工程では、混合液４０の噴射・塗布が終了したＬＥＤ基板１のうちの１枚を検査装置５０の近傍に移送し、ＬＥＤ素子３を発光させる。そして混合液４０による白色光の色度や輝度を色彩輝度計５４で計測し、その計測結果に基づき、混合液４０の噴射量や噴射圧、噴射温度（ノズル３２の温度）などを変更してもよい。
混合液４０の噴射・塗布が終了したＬＥＤ基板１を使用するのに代えて、ガラスプレート６０に混合液４０を噴射・塗布し、これを白色光の色度や輝度の検査対象としてもよい。ガラスプレート６０を使用する場合は、ＬＥＤ素子５２を発光させ、白色光の色度や輝度を計測すればよい。
（８）噴射・塗布工程中は、ノズル３２をクリーニングしてもよい。
この場合、スプレー装置３０の近傍に、洗浄液を貯留したクリーニングタンクを設置し、混合液４０の噴射の休止中や白色光の色度・輝度の検査中などにおいて、ノズル３２の先端部をクリーニングタンク中に浸漬させ、ノズル３２の先端部の乾燥を防ぐようにする。
洗浄液としては、混合液４０を溶解可能な液体が使用可能である。
また、噴射・塗布工程の休止中には、混合液４０が硬化してノズル３２の噴射孔がつまる恐れがある為、ノズル３２をクリーニングタンク中に浸漬させるか、噴射・塗布工程の開始時にノズル３２のクリーニングを行うことが好ましい。
なお、ノズル３２の上記クリーニングは、噴射・塗布工程の処理自体を実行する前に行ってもよい。
この場合、スプレー装置３０の近傍に、洗浄液を貯留したクリーニングタンクを設置し、混合液４０の噴射の休止中や白色光の色度・輝度の検査中などにおいて、ノズル３２の先端部をクリーニングタンク中に浸漬させ、ノズル３２の先端部の乾燥を防ぐようにする。
洗浄液としては、混合液４０を溶解可能な液体が使用可能である。
また、噴射・塗布工程の休止中には、混合液４０が硬化してノズル３２の噴射孔がつまる恐れがある為、ノズル３２をクリーニングタンク中に浸漬させるか、噴射・塗布工程の開始時にノズル３２のクリーニングを行うことが好ましい。
なお、ノズル３２の上記クリーニングは、噴射・塗布工程の処理自体を実行する前に行ってもよい。
（９）噴射・塗布工程では、混合液４０をミスト状に噴射する関係上、混合液４０中の有機溶媒が揮発すると、蛍光体，無機微粒子などの粉体が飛散することもあるため、好ましくは製造装置１０の全体をハウジングなどで被覆してフィルタ越しに集塵・排気しながら、噴射・塗布工程や検査工程の処理を実行する。
蛍光体をフィルタで捕集すれば、高価な蛍光体を再利用することができる。
蛍光体をフィルタで捕集すれば、高価な蛍光体を再利用することができる。
その後、混合液４０が塗布されたＬＥＤ基板１を焼結炉に移送し、混合液４０を焼成する（焼成工程）。
焼成工程では、処理温度（焼結温度）を、ＬＥＤ素子３が破損しない程度に設定し、１００〜３００℃、好ましくは１３０〜１７０℃とし、より好ましくは１４０〜１６０℃とし、もっとも好ましくは１５０℃前後とする。
その結果、混合液４０が焼結して波長変換部６が製造（形成）される。
なお、混合液４０を焼結させた後に、ディスペンサーを用いて波長変換部６上をシリコーン樹脂で封止してもよい。この場合、波長変換部６の経時的な劣化を抑制することができ、波長変換部６のＬＥＤ基板１やＬＥＤ素子３への接着性を向上させることができる。
焼成工程では、処理温度（焼結温度）を、ＬＥＤ素子３が破損しない程度に設定し、１００〜３００℃、好ましくは１３０〜１７０℃とし、より好ましくは１４０〜１６０℃とし、もっとも好ましくは１５０℃前後とする。
その結果、混合液４０が焼結して波長変換部６が製造（形成）される。
なお、混合液４０を焼結させた後に、ディスペンサーを用いて波長変換部６上をシリコーン樹脂で封止してもよい。この場合、波長変換部６の経時的な劣化を抑制することができ、波長変換部６のＬＥＤ基板１やＬＥＤ素子３への接着性を向上させることができる。
以上の本実施形態によれば、蛍光体を含む混合液４０をＬＥＤ素子３に噴射して塗布するから、蛍光体を分散させた状態でＬＥＤ素子３に塗布することができ、耐熱性の高いセラミック層中に蛍光体を均一に分散させた波長変換部６を形成することができる。
なお、本実施形態では、１本のノズル３２を使用する例を示したが、作業時間を短縮する場合や複数の噴射物を使用する場合に、その使用状況や噴射物の種類などに応じてノズルの数を増やしてもよい（変更してもよい）。
たとえば、赤色（Ｒ），青色（Ｂ），緑色（Ｇ）の光を出射する蛍光体を用いて、これら３色の光を混色させることで白色光を出射させようとする場合には、スプレー装置３０と同様のスプレー装置を３台用いて、各蛍光体を含む分散液を３本のノズルから別個に噴射するような構成としてもよい。
たとえば、赤色（Ｒ），青色（Ｂ），緑色（Ｇ）の光を出射する蛍光体を用いて、これら３色の光を混色させることで白色光を出射させようとする場合には、スプレー装置３０と同様のスプレー装置を３台用いて、各蛍光体を含む分散液を３本のノズルから別個に噴射するような構成としてもよい。
以下、本発明の発光装置１００について実施例及び比較例により更に具体的に説明する。
（１）サンプルの作製
（１．１）蛍光体の調製
蛍光体原料として、Ｙ２Ｏ３７．４１ｇ、Ｇｄ２Ｏ３４．０１ｇ、ＣｅＯ２０．６３ｇ、Ａｌ２Ｏ３７．７７ｇを十分に混合し、これにフラックスとしてフッ化アンモニウムを適量混合したものをアルミ製の坩堝に充填し、水素含有窒素ガスを流通させた還元雰囲気中において、１３５０〜１４５０℃の温度範囲で２〜５時間焼成して焼成品（（Ｙ０．７２Ｇｄ０．２４）３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．０４）を得た。
（１．１）蛍光体の調製
蛍光体原料として、Ｙ２Ｏ３７．４１ｇ、Ｇｄ２Ｏ３４．０１ｇ、ＣｅＯ２０．６３ｇ、Ａｌ２Ｏ３７．７７ｇを十分に混合し、これにフラックスとしてフッ化アンモニウムを適量混合したものをアルミ製の坩堝に充填し、水素含有窒素ガスを流通させた還元雰囲気中において、１３５０〜１４５０℃の温度範囲で２〜５時間焼成して焼成品（（Ｙ０．７２Ｇｄ０．２４）３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ０．０４）を得た。
得られた焼成品を粉砕、洗浄、分離、乾燥して、平均粒径が１０μｍ程度の黄色蛍光体粒子を得た。当該蛍光体粒子の波長４６５ｎｍの励起光における発光波長を測定したところ、おおよそ波長５７０ｎｍにピーク波長を有していた。
（１．２）混合液（前駆体溶液）の調製
（１．２．１）混合液１−１の調製
ポリシロキサン分散液（ポリシロキサン１４重量％、イソプロピルアルコール８６重量％）１ｇ中に表面処理された親油性スメクタイト（ルーセンタイトＳＰＮ、コープケミカル社製）０．０２ｇを混合して分散させた。この分散液に上記で調製した蛍光体粒子１．１ｇ、メジアン径（Ｄ５０）２５ｎｍの酸化ケイ素微粒子（NanoTek Powder、ＣＩＫナノテック社製）０．０３ｇ、及び純水０．３８ｇを混合して「混合液１−１」を調製した。
（１．２．１）混合液１−１の調製
ポリシロキサン分散液（ポリシロキサン１４重量％、イソプロピルアルコール８６重量％）１ｇ中に表面処理された親油性スメクタイト（ルーセンタイトＳＰＮ、コープケミカル社製）０．０２ｇを混合して分散させた。この分散液に上記で調製した蛍光体粒子１．１ｇ、メジアン径（Ｄ５０）２５ｎｍの酸化ケイ素微粒子（NanoTek Powder、ＣＩＫナノテック社製）０．０３ｇ、及び純水０．３８ｇを混合して「混合液１−１」を調製した。
なお、ポリシロキサン、スメクタイト、蛍光体、及び酸化ケイ素微粒子の混合量は、加熱重合後のセラミック層中における重量％の総和が１００重量％となるように決定した（下記混合液１−２〜１−３，２−１〜２−２においても同じ）。
（１．２．２）混合液１−２の調製
ポリシロキサン分散液（ポリシロキサン１４重量％、イソプロピルアルコール８６重量％）１ｇ中に表面処理された親油性スメクタイト（ルーセンタイトＳＰＮ、コープケミカル社製）０．０１ｇを混合して分散させた。この分散液に上記で調製した蛍光体粒子０．７ｇ、粒度分布１〜２４μｍ、メジアン径（Ｄ５０）３μｍの酸化ケイ素微粒子（ハイシリカＦ３、ニッチツ社製）０．０３ｇ、及び純水０．０７ｇを混合して「混合液１−２」を調製した。
ポリシロキサン分散液（ポリシロキサン１４重量％、イソプロピルアルコール８６重量％）１ｇ中に表面処理された親油性スメクタイト（ルーセンタイトＳＰＮ、コープケミカル社製）０．０１ｇを混合して分散させた。この分散液に上記で調製した蛍光体粒子０．７ｇ、粒度分布１〜２４μｍ、メジアン径（Ｄ５０）３μｍの酸化ケイ素微粒子（ハイシリカＦ３、ニッチツ社製）０．０３ｇ、及び純水０．０７ｇを混合して「混合液１−２」を調製した。
（１．２．３）混合液１−３の調製
混合液１−１の調製において、蛍光体粒子の混合量を０．９ｇに、メジアン径（Ｄ５０）２５ｎｍの酸化ケイ素微粒子（NanoTek Powder、ＣＩＫナノテック社製）の混合量を０．２ｇにそれぞれ変更した。
それ以外は混合液１−１と同様の方法により「混合液１−３」を調製した。
混合液１−１の調製において、蛍光体粒子の混合量を０．９ｇに、メジアン径（Ｄ５０）２５ｎｍの酸化ケイ素微粒子（NanoTek Powder、ＣＩＫナノテック社製）の混合量を０．２ｇにそれぞれ変更した。
それ以外は混合液１−１と同様の方法により「混合液１−３」を調製した。
（１．２．４）混合液２−１の調製
ポリシロキサン分散液（ポリシロキサン１４重量％、イソプロピルアルコール８６重量％）１ｇ中に上記で調製した蛍光体粒子０．３ｇを混合して「混合液２−１」を調製した。
ポリシロキサン分散液（ポリシロキサン１４重量％、イソプロピルアルコール８６重量％）１ｇ中に上記で調製した蛍光体粒子０．３ｇを混合して「混合液２−１」を調製した。
（１．２．５）混合液２−２
ポリシロキサン分散液（ポリシロキサン１４重量％、イソプロピルアルコール８６重量％）１ｇ中に上記で調製した蛍光体粒子０．６ｇ、メジアン径（Ｄ５０）２５ｎｍの酸化ケイ素微粒子（NanoTek Powder、ＣＩＫナノテック社製）０．０３ｇを混合して「混合液２−２」を調製した。
ポリシロキサン分散液（ポリシロキサン１４重量％、イソプロピルアルコール８６重量％）１ｇ中に上記で調製した蛍光体粒子０．６ｇ、メジアン径（Ｄ５０）２５ｎｍの酸化ケイ素微粒子（NanoTek Powder、ＣＩＫナノテック社製）０．０３ｇを混合して「混合液２−２」を調製した。
混合液１−１〜１−３，２−１〜２−２の成分データを表１に示す。
なお、表１中、「＊」は総溶媒量（有機溶媒と水とを足し合わせた溶媒の総量）に対する水の割合を示す。
なお、表１中、「＊」は総溶媒量（有機溶媒と水とを足し合わせた溶媒の総量）に対する水の割合を示す。
（１．３）波長変換部の作製
混合液１−１〜１−３，２−１〜２−２の粘度を、振動式粘度計（ＶＭ−１０Ａ−Ｌ、ＣＢＣ社製）を用いて測定した。
混合液１−１は、焼成後のセラミック層の膜厚が３５μｍとなるように、混合液１−２および混合液２−２は、焼成後のセラミック層の膜厚が４０μｍとなるように、混合液１−３および混合液２−１は、焼成後のセラミック層の膜厚が４５μｍとなるように、それぞれ２０個の青色ＬＥＤチップが設けられたＬＥＤ基板上にスプレー装置により塗布し、１５０℃で６０分加熱してセラミック層（波長変換部）を作製した。
以上の処理により、混合液１−１〜１−３，２−１〜２−２ごとに、発光装置を５台（５枚）ずつ作製した。
特に、混合液１−１〜１−３を使用して波長変換部を作製した発光装置を「実施例１〜３」のサンプルとし、混合液２−１〜２−２を使用して波長変換部を作製した発光装置を「比較例１〜２」のサンプルとした。
混合液１−１〜１−３，２−１〜２−２の粘度を、振動式粘度計（ＶＭ−１０Ａ−Ｌ、ＣＢＣ社製）を用いて測定した。
混合液１−１は、焼成後のセラミック層の膜厚が３５μｍとなるように、混合液１−２および混合液２−２は、焼成後のセラミック層の膜厚が４０μｍとなるように、混合液１−３および混合液２−１は、焼成後のセラミック層の膜厚が４５μｍとなるように、それぞれ２０個の青色ＬＥＤチップが設けられたＬＥＤ基板上にスプレー装置により塗布し、１５０℃で６０分加熱してセラミック層（波長変換部）を作製した。
以上の処理により、混合液１−１〜１−３，２−１〜２−２ごとに、発光装置を５台（５枚）ずつ作製した。
特に、混合液１−１〜１−３を使用して波長変換部を作製した発光装置を「実施例１〜３」のサンプルとし、混合液２−１〜２−２を使用して波長変換部を作製した発光装置を「比較例１〜２」のサンプルとした。
（２）サンプルの性能評価
（２．１）波長変換部の膜厚の評価
各サンプルの波長変換部の膜厚を、レーザホロゲージ（ミツトヨ社製）を用いて測定し、膜厚のばらつきを評価した。
評価結果を表２に示す。
表２には混合液の粘度も併せて示す。
（２．１）波長変換部の膜厚の評価
各サンプルの波長変換部の膜厚を、レーザホロゲージ（ミツトヨ社製）を用いて測定し、膜厚のばらつきを評価した。
評価結果を表２に示す。
表２には混合液の粘度も併せて示す。
表２中、膜厚の評価に関し、各サンプル５台のうち、最初に塗布した１台のサンプルの各ＬＥＤチップ上の膜厚の平均値を基準値（１００％）として、残りの４台のサンプルの各ＬＥＤチップ上の膜厚の平均値の基準値に対するばらつきが±１０％の範囲内であるときは「◎」と、±２０％の範囲内であるときは「○」と、±３０％の範囲内であるときは「△」と、膜厚のばらつきが±４０％を超えるときは「×」とした。
（２．２）色度の測定
各サンプルのＬＥＤチップを発光させ、発光の色度を、分光放射輝度計（ＣＳ−１０００Ａ、コニカミノルタセンシング社製）を用いて測定した。
測定結果を表２に示す。
各サンプルのＬＥＤチップを発光させ、発光の色度を、分光放射輝度計（ＣＳ−１０００Ａ、コニカミノルタセンシング社製）を用いて測定した。
測定結果を表２に示す。
色度は、色空間をＸＹＺ座標系で表したＣＩＥ−ＸＹＺ表色系で、ある点と原点を結ぶ直線が平面ｘ＋ｙ＋ｚ＝１と交わる点で定義される。ここでは、色度は（ｘ、ｙ）座標で表し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１の関係から得られるｚ座標は省略する。
白色光の色度は（０．３３，０．３３）であり、色度がこの値に近いほど白色光に近くなる。ｘ座標の値が小さくなると青色がかった白色になり、ｘ座標の値が大きくなると黄色がかった白色になる。
表２中の５つの色度は５台のサンプルそれぞれの色度であり、各サンプルの値はＬＥＤ基板中にある複数のＬＥＤチップのうち任意の３つのＬＥＤチップを発光させて測定した色度の平均値である。
白色光の色度は（０．３３，０．３３）であり、色度がこの値に近いほど白色光に近くなる。ｘ座標の値が小さくなると青色がかった白色になり、ｘ座標の値が大きくなると黄色がかった白色になる。
表２中の５つの色度は５台のサンプルそれぞれの色度であり、各サンプルの値はＬＥＤ基板中にある複数のＬＥＤチップのうち任意の３つのＬＥＤチップを発光させて測定した色度の平均値である。
（２．３）ヒートショック試験および剥離評価
上記で作製した実施例１，３および比較例２の各サンプルについて、ヒートショック試験を実施し波長変換部の剥離状態を評価した。
具体的には、エスペック社製TSA-71S-Aを用いて−４０℃で３０分間放置し、その後１００℃で３０分間放置する処理を１サイクルとして、各サンプルに対し当該処理を１００サイクル繰り返した。
その後、ヒートショック試験後の各サンプルのＬＥＤ基板表面に形成された波長変換部（セラミック層）にニチバン製セロテープ（登録商標）（２４ｍｍ）を貼り付けて剥離し、その剥離状態を評価した。
評価結果を表３に示す。
表３中、◎，○，△，×の基準は下記のとおりである。
「◎」：５台の発光装置すべてにおいて剥離がない
「○」：５台のうち１台の発光装置に剥離がある
「△」：５台のうち２台の発光装置に剥離がある
「×」：５台のうち３台以上の発光装置に剥離がある
上記で作製した実施例１，３および比較例２の各サンプルについて、ヒートショック試験を実施し波長変換部の剥離状態を評価した。
具体的には、エスペック社製TSA-71S-Aを用いて−４０℃で３０分間放置し、その後１００℃で３０分間放置する処理を１サイクルとして、各サンプルに対し当該処理を１００サイクル繰り返した。
その後、ヒートショック試験後の各サンプルのＬＥＤ基板表面に形成された波長変換部（セラミック層）にニチバン製セロテープ（登録商標）（２４ｍｍ）を貼り付けて剥離し、その剥離状態を評価した。
評価結果を表３に示す。
表３中、◎，○，△，×の基準は下記のとおりである。
「◎」：５台の発光装置すべてにおいて剥離がない
「○」：５台のうち１台の発光装置に剥離がある
「△」：５台のうち２台の発光装置に剥離がある
「×」：５台のうち３台以上の発光装置に剥離がある
（３）まとめ
表２から明らかなように、前駆体溶液の有機金属化合物としてポリシロキサンを使用し、その前駆体溶液に蛍光体、スメクタイト、酸化ケイ素微粒子および純水を添加した実施例１〜３のサンプルでは、混合液の粘度が３２〜７４ｃＰと高く、波長変換部の膜厚のばらつきは±１０％の範囲内にあり、色度ばらつきも僅かであった。これは、スメクタイトおよび酸化ケイ素微粒子による増粘効果によって、混合液１−１〜１−３（前駆体溶液）の粘性が高くなり、蛍光体の沈降が抑制されたためと考えられる。
表２から明らかなように、前駆体溶液の有機金属化合物としてポリシロキサンを使用し、その前駆体溶液に蛍光体、スメクタイト、酸化ケイ素微粒子および純水を添加した実施例１〜３のサンプルでは、混合液の粘度が３２〜７４ｃＰと高く、波長変換部の膜厚のばらつきは±１０％の範囲内にあり、色度ばらつきも僅かであった。これは、スメクタイトおよび酸化ケイ素微粒子による増粘効果によって、混合液１−１〜１−３（前駆体溶液）の粘性が高くなり、蛍光体の沈降が抑制されたためと考えられる。
これに対し、混合液中にスメクタイト、酸化ケイ素微粒子および純水を添加しなかった比較例１のサンプルや、スメクタイトおよび純水を添加しなかった比較例２のサンプルでは、混合液の粘度が４〜１２ｃＰと低いために蛍光体が沈降し易く、波長変換部の膜厚のばらつきは±２０％を超えていた。
また、表３から明らかなように、前駆体溶液の有機金属化合物としてポリシロキサンを使用し、その前駆体溶液に蛍光体、スメクタイト、酸化ケイ素微粒子および純水を添加した実施例１，３のサンプルでは、波長変換部の剥離は認められず、膜強度が十分に確保できていることが確認された。
これに対し、前駆体溶液に層状ケイ酸塩鉱物を添加しなかった比較例２のサンプルでは、３台以上の発光装置で剥離が発生した。
これに対し、前駆体溶液に層状ケイ酸塩鉱物を添加しなかった比較例２のサンプルでは、３台以上の発光装置で剥離が発生した。
本発明は、発光装置の製造方法において、耐熱性の高い透光性部材中に蛍光体を均一に分散させるのに好適に利用することができる。
１ ＬＥＤ基板
２ メタル部
３ ＬＥＤ素子
４ 突起電極（バンプ）
６ 波長変換部
１０ 製造装置
２０ 移動台
３０ スプレー装置
３２ ノズル
３４ 連結管
３６ タンク
４０ 混合液
５０ 検査装置
５２ ＬＥＤ素子
５４ 色彩輝度計
６０ ガラスプレート
１００ 発光装置
２ メタル部
３ ＬＥＤ素子
４ 突起電極（バンプ）
６ 波長変換部
１０ 製造装置
２０ 移動台
３０ スプレー装置
３２ ノズル
３４ 連結管
３６ タンク
４０ 混合液
５０ 検査装置
５２ ＬＥＤ素子
５４ 色彩輝度計
６０ ガラスプレート
１００ 発光装置
Claims (10)
- 所定波長の光を出射する発光素子と、
前記発光素子からの出射光により励起されて励起波長と異なる波長の蛍光を出射する蛍光体を含有する波長変換部と、
を有する発光装置の製造方法において、
前記蛍光体と層状ケイ酸塩鉱物と無機微粒子と透光性のセラミック前駆体とを含む混合液であって、前記無機微粒子の含有量が前記層状ケイ酸塩鉱物より多い前記混合液を噴射するノズルを、前記発光素子に対して相対的に移動させながら、前記混合液を前記ノズルから前記発光素子に噴射して塗布する工程と、
噴射・塗布後の前記混合液を加熱して前記波長変換部を形成する工程と、
を備える発光装置の製造方法。 - 請求項１に記載の発光装置の製造方法において、
前記混合液を前記ノズルから前記発光素子に噴射して塗布する工程の前に、前記ノズルをクリーニングする工程を備える発光装置の製造方法。 - 請求項１に記載の発光装置の製造方法において、
前記混合液を前記ノズルから前記発光素子に噴射して塗布する工程では、前記混合液の噴射を一時的に休止させ、その休止中に前記ノズルの先端部を洗浄液に浸漬させる発光装置の製造方法。 - 請求項１に記載の発光装置の製造方法において、
前記混合液を前記ノズルから前記発光素子に噴射して塗布する工程の前に、前記混合液を色度・輝度調整用のガラスプレートに噴射して塗布し、前記ガラスプレートの色度・輝度を計測する工程を備える発光装置の製造方法。 - 請求項１に記載の発光装置の製造方法において、
前記混合液を前記ノズルから前記発光素子に噴射して塗布する工程では、前記ノズルを傾けて前記混合液を前記発光素子に対し斜め方向から噴射する発光装置の製造方法。 - 所定波長の光を出射する発光素子と、
前記発光素子からの出射光により励起されて励起波長と異なる波長の蛍光を出射する蛍光体を含有する波長変換部と、
を有する発光装置の製造方法において、
前記蛍光体と層状ケイ酸塩鉱物と無機微粒子と透光性のセラミック前駆体とを含む混合液であって、前記無機微粒子の含有量が前記層状ケイ酸塩鉱物より多い前記混合液を前記発光素子に塗布する工程と、
塗布後の前記混合液を加熱して前記波長変換部を形成する工程と、
を備える発光装置の製造方法。 - 請求項１〜６のいずれか一項に記載の発光装置の製造方法において、
前記セラミック前駆体は金属アルコキシドである発光装置の製造方法。 - 請求項７に記載の発光装置の製造方法において、
前記金属アルコキシドはポリシロキサンである発光装置の製造方法。 - 請求項８に記載の発光装置の製造方法において、
前記混合液は、ポリシロキサン分散液、前記層状ケイ酸塩鉱物、前記無機微粒子、水を含み、
前記混合液中の前記ポリシロキサン分散液の混合量が３５重量％〜６５重量％、前記層状ケイ酸塩鉱物の混合量が０．１重量％〜５重量％、前記無機微粒子の混合量が１重量％〜４０重量％、前記水の混合量が５重量％〜５０重量％である、発光装置の製造方法。 - 請求項９に記載の発光装置の製造方法において、
前記ポリシロキサン分散液は前記ポリシロキサンと有機溶媒とからなり、
前記有機溶媒に対する前記ポリシロキサンの混合量が５重量％以上５０重量％以下である、発光装置の製造方法。
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