JP5729327B2 - Led装置の製造方法 - Google Patents
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Description
[1]LEDチップと、前記LEDチップを被覆し、前記LEDチップが発する特定の波長の光を、他の特定の波長の光に変換する波長変換層と、を有するLED装置の製造方法であって、前記LEDチップを準備する準備工程と、前記LEDチップ上に、蛍光体粒子、粘土鉱物粒子、無機粒子、及び溶媒を含有する蛍光体含有液を塗布する蛍光体含有液塗布工程と、前記LEDチップ上に、透光性セラミック前駆体を含有するセラミック前駆体含有液を塗布する第一次セラミック前駆体塗布工程と、前記LEDチップ上に、さらに透光性セラミック前駆体を含有するセラミック前駆体含有液を塗布する第二次セラミック前駆体塗布工程と、前記LEDチップを焼成する焼成工程とを含む、LED装置の製造方法。
[3]前記第一次セラミック前駆体塗布工程後、前記第二次セラミック前駆体塗布工程前に、前記セラミック前駆体含有液の塗膜を焼成するセラミック前駆体含有液焼成工程を有する、[1]に記載のLED装置の製造方法。
[4]LEDチップと、前記LEDチップを被覆する透光性基材と、前記透光性基材上に形成され、前記LEDチップが発する特定の波長の光を、他の特定の波長の光に変換する波長変換層とを含むLED装置の製造方法であって、前記透光性基材を準備する準備工程と、前記透光性基材上に蛍光体粒子、粘土鉱物粒子、無機粒子、及び溶媒を含有する蛍光体含有液を塗布する蛍光体含有液塗布工程と、前記透光性基材上に、透光性セラミック前駆体を含有するセラミック前駆体含有液を塗布する第一次セラミック前駆体塗布工程と、前記透光性基材上に、さらに透光性セラミック前駆体を含有するセラミック前駆体含有液を塗布する第二次セラミック前駆体塗布工程と、前記透光性基材を焼成し、前記透光性基材及び前記波長変換層が積層された波長変換用積層体を得る焼成工程と、前記波長変換用積層体を、前記LEDチップ上に配設する配設工程とを含む、LED装置の製造方法。
LEDチップ1は、パッケージ(LED基板)5上に配設され、パッケージ5上に配設されたメタル部(メタル配線)6と、突起電極7等を介して接続される。
波長変換層2は、LEDチップ1が出射する光(励起光)を受けて、蛍光を発する層である。励起光と蛍光とが混ざることで、LED装置100から所望の色の光が発光する。例えば、LEDチップ1からの光が青色であり、波長変換層2の発する蛍光が黄色であると、LED装置100からの光が白色となる。
本発明のLED装置の製造方法は、波長変換層2の形成方法で、2つに大別される。
LED装置の第1の製造方法は、波長変換層2を、LEDチップ1上に直接、もしくはガラス基板8で発光面が覆われたLEDチップ1上に形成する方法である。すなわち、図1または図2に示す構成のLED装置を製造する方法である。
本発明の第1のLED装置の製造方法は、1)前述のLEDチップを準備する工程と、2)前記LEDチップ上に、蛍光体粒子、粘土鉱物粒子、無機粒子、及び溶媒を含有する蛍光体含有液を塗布する蛍光体含有液塗布工程と、3)前記LEDチップ上に、透光性セラミック前駆体を含有するセラミック前駆体含有液を塗布する第一次セラミック前駆体塗布工程と、4)前記LEDチップ上に、さらに透光性セラミック前駆体を含有するセラミック前駆体含有液を塗布する第二次セラミック前駆体塗布工程と、5)前記LEDチップを焼成する焼成工程とを含む。
LEDチップ準備工程では、前述のLEDチップを準備する。例えば、メタル部6(配線)が配設されたパッケージ5に、LEDチップ1を実装する工程等でありうる。
蛍光体含有液塗布工程では、蛍光体粒子、粘土鉱物粒子、無機粒子、及び溶媒が含まれる蛍光体含有液を塗布する。蛍光体含有液に、粘土鉱物粒子、及び無機粒子が含まれることで、蛍光体含有液の粘度が高まり、蛍光体粒子が沈降し難くなる。
蛍光体粒子は、LEDチップ1からの出射光の波長(励起波長)により励起されて、励起波長と異なる波長の蛍光を出射するものであればよい。例えば、青色の励起光を受けて黄色の蛍光を発する蛍光体粒子の例には、YAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)蛍光体が含まれる。YAG蛍光体は、青色LEDチップから出射される青色光(波長420nm〜485nm)を励起光として、黄色(波長550nm〜650nm)の蛍光を出射する。
粘土鉱物が含まれると、蛍光体含有液の粘度が高まり、蛍光体粒子の沈降が抑制される。粘土鉱物の例には、層状ケイ酸塩鉱物、イモゴライト、アロフェン等が含まれる。層状ケイ酸塩鉱物は、雲母構造、カオリナイト構造、またはスメクタイト構造を有する膨潤性粘土鉱物が好ましく、特に膨潤性に富むスメクタイト構造を有する膨潤性粘土鉱物が好ましい。層状ケイ酸塩鉱物微粒子は、蛍光体含有液中においてカードハウス構造を形成するため、少量で蛍光体含有液の粘度が高まる。また、層状ケイ酸塩鉱物微粒子は平板状を呈するため、蛍光体含有液の膜強度も高まる。
無機粒子は、蛍光体と粘土鉱物との界面に生じる隙間を埋める充填効果、蛍光体含有液の粘度を高める効果を有する。また無機粒子が含まれると、波長変換層の強度が高まる。
第一液には、溶媒が含まれる。溶媒の例には、水、水との相溶性に優れた有機溶媒、水との相溶性が低い有機溶媒が含まれる。水との相溶性に優れた有機溶媒としては、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどのアルコール類が挙げられる。
蛍光体含有液は、蛍光体粒子、無機粒子、粘土鉱物、及び溶媒を混合・攪拌して調製する。撹拌は、例えば、撹拌ミル、ブレード混練撹拌装置、薄膜旋回型分散機等で行う。蛍光体含有液の25℃での粘度は10〜1000cPであることが好ましく、12〜800cPがより好ましく、20〜600cPがさらに好ましい。粘度は、溶媒の量や、粘土鉱物の量、無機粒子の量等で調整する。粘度の測定は、振動式粘度計で行う。
蛍光体含有液は、LEDチップ1の発光面を覆うように塗布する。塗布の手段は、特に制限されない。例えば、バーコート法、スピンコート法、スプレーコート法、ディスペンス法、ジェットディスペンス法等、従来公知の方法でありうる。特に、スプレーコート法が、薄い膜を形成可能であるため好ましい。
(1)基本的には、ノズル250の先端部をパッケージ5の直上に配置して蛍光体含有液220をLEDチップ1の真上から噴射する。LEDチップ1は直方体状である場合には、蛍光体含有液220をLEDチップ1の真上から噴射したり、LEDチップ1の斜上方から噴射してもよい。斜め上方から噴射することで、LEDチップ1の角部に蛍光体含有液220を適切に塗布することができる。このようにして、LEDチップ1の側面に対しても蛍光体含有液220を均一に塗布することが好ましい。
蛍光体含有液塗布工程では、蛍光体含有液の塗布中、または塗布後に蛍光体含有液中の溶媒を乾燥させることが好ましい。蛍光体含有液中の溶媒を乾燥させる際の温度は、通常20〜200℃であり、好ましくは25〜150℃である。20℃未満であると、十分に乾燥できない可能性がある。一方、200℃を超えると、LEDチップに悪影響を及ぼす可能性がある。また、乾燥時間は、製造効率の面から、通常0.1〜30分であり、好ましくは0.1〜15分である。
第一次セラミック前駆体塗布工程では、透光性セラミック前駆体を含有するセラミック前駆体含有液を塗布する。セラミック前駆体含有液には、セラミック前駆体の他に、硬化促進剤、溶媒、無機粒子や、粘土鉱物等が含まれてもよい。
セラミック前駆体含有液に含まれる透光性セラミック前駆体は、例えば有機金属化合物である。有機金属化合物は、ゾル−ゲル反応によって透明セラミック(好ましくはガラスセラミック)となる。生成するセラミックは、前述の蛍光体粒子、無機粒子、粘土鉱物粒子を結着させて、波長変換層を構成する。
Si(OR)nY4−n (I)
4官能のシラン化合物の例には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラペンチルオキシシラン、テトラフェニルオキシシラン、トリメトキシモノエトキシシラン、ジメトキシジエトキシシラン、トリエトキシモノメトキシシラン、トリメトキシモノプロポキシシラン、モノメトキシトリブトキシシラン、モノメトキシトリペンチルオキシシラン、モノメトキシトリフェニルオキシシラン、ジメトキシジプロポキシシラン、トリプロポキシモノメトキシシラン、トリメトキシモノブトキシシラン、ジメトキシジブトキシシラン、トリエトキシモノプロポキシシラン、ジエトキシジプロポキシシラン、トリブトキシモノプロポキシシラン、ジメトキシモノエトキシモノブトキシシラン、ジエトキシモノメトキシモノブトキシシラン、ジエトキシモノプロポキシモノブトキシシラン、ジプロポキシモノメトキシモノエトキシシラン、ジプロポキシモノメトキシモノブトキシシラン、ジプロポキシモノエトキシモノブトキシシラン、ジブトキシモノメトキシモノエトキシシラン、ジブトキシモノエトキシモノプロポキシシラン、モノメトキシモノエトキシモノプロポキシモノブトキシシランなどのテトラアルコキシシラン等が含まれる。これらの中でもテトラメトキシシラン、テトラエトキシシランが好ましい。
セラミック前駆体含有液には、透光性セラミック前駆体(特に、ポリシラザン)とともに、反応促進剤が含まれていてもよい。反応促進剤は、酸または塩基などでありうる。反応促進剤の具体例には、トリエチルアミン、ジエチルアミン、N,N-ジエチルエタノールアミン、N,N-ジメチルエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリエチルアミンなどの塩基や、塩酸、シュウ酸、フマル酸、スルホン酸、酢酸や、ニッケル、鉄、パラジウム、イリジウム、白金、チタン、アルミニウムを含む金属のカルボン酸塩などが含まれるが、これに限られない。特に好ましい反応促進剤は金属カルボン酸塩である。ポリシラザンとともに含まれる場合、好ましい含有量は、ポリシラザンを基準にして0.01〜5mol%である。
セラミック前駆体含有液には、溶媒が含まれてもよい。セラミック前駆体溶液に含まれる溶媒は、透光性セラミック前駆体を分散もしくは溶解可能なものであれば特に制限はない。例えば水との相溶性に優れた水性溶媒であってもよく、また、水との相溶性が低い非水性溶媒であってもよい。具体的には、蛍光体含有液に含まれる溶媒と同様でありうる。
セラミック前駆体含有液には、粘土鉱物及び無機粒子が含まれてもよい。セラミック前駆体含有液に含まれる粘土鉱物及び無機粒子の種類は、蛍光体含有液に含まれる粘土鉱物及び無機粒子と同様でありうる。ただし、セラミック前駆体溶液に含まれる粘土鉱物及び無機粒子の粒径が大きいと、増粘効果が低く、波長変換層の膜強度が低下するおそれがあるため、その粒子は蛍光体より小さいことが好ましい。具体的には、0.001〜10μm程度が好ましく、より好ましくは0.001〜5μmであることが好ましい。上記粒径は、例えばコールターカウンター法で測定できる。
セラミック前駆体含有液は、透光性セラミック前駆体及び溶媒、硬化促進剤、無機粒子、粘土鉱物等を混合・攪拌して調製できる。撹拌は、例えば、撹拌ミル、ブレード混練撹拌装置、薄膜旋回型分散機等で行う。セラミック前駆体含有液の25℃での粘度は1〜100cPとすることが好ましく、1〜80cPがより好ましい。粘度が過剰に高いと、セラミック前駆体含有液を塗布した際に、セラミック前駆体含有液が蛍光体粒子等の間に入り込み難くなる。粘度は、溶媒の量、粘土鉱物の量、無機粒子の量等で調整する。粘度の測定は、振動式粘度計で行う。
第一次セラミック前駆体塗布工程において、セラミック前駆体含有液は、蛍光体含有液塗布後のLEDチップ1上に塗布する。塗布の手段は、特に制限されない。例えば、バーコート法、スピンコート法、スプレーコート法、ディスペンス法、ジェットディスペンス法、インクジェット法等、従来公知の方法でありうる。特に、スプレーコート法、ディスペンス法、ジェットディスペンス法、インクジェット法が好ましい。スプレーコートの方法は、蛍光体含有液と同様でありうる。
本発明の第1のLED装置の製造方法では、第一次セラミック前駆体塗布工程後、後述の第二次セラミック前駆体塗布工程前に、第一次セラミック前駆体塗布工程で塗布したセラミック前駆体含有液の塗膜を乾燥させる乾燥工程を行ってもよい。ここでいう乾燥とは、透光性セラミック前駆体がゾル−ゲル反応しない状態で溶媒を揮発させることをいう。
本発明の第1のLED装置の製造方法では、第一次セラミック前駆体塗布工程後、後述の第二次セラミック前駆体塗布工程前に、第一次セラミック前駆体塗布工程で塗布したセラミック前駆体含有液の塗膜を焼成する工程を行ってもよい。ここでいう焼成とは、透光性セラミック前駆体をゾル−ゲル反応させて、セラミック化することをいう。
第二次セラミック前駆体塗布工程では、前記第一次セラミック前駆体塗布工程でセラミック前駆体含有液を塗布したLEDチップ1上に、さらにセラミック前駆体含有液を含むセラミック前駆体含有液を塗布する。第二次セラミック前駆体塗布工程で塗布するセラミック前駆体含有液は、第一次セラミック前駆体塗布工程で塗布したセラミック前駆体含有液と異なってもよいが、硬化物の屈折率を同一にするとの観点から、同一のセラミック前駆体含有液を塗布することが好ましい。
本発明の第1のLED装置の製造方法では、第二次セラミック前駆体塗布工程後、さらにLEDチップ1上に、セラミック前駆体含有液を塗布する工程を行ってもよい。セラミック前駆体含有液を繰り返し塗布することで、波長変換層に残存する空隙の量が、より少なくなる。セラミック前駆体含有液の塗布方法は、第一次セラミック前駆体塗布工程と同様でありうる。
また、第n次セラミック前駆体塗布工程におけるセラミック前駆体含有液の塗布回数は、特に制限はないが、製造効率の面から4回以下が好ましい。
焼成工程では、蛍光体含有液、及びセラミック前駆体含有液が塗布されたLEDチップ1を焼成する。焼成することで、セラミック前駆体含有液中の透光性セラミック前駆体がセラミック膜となり、セラミック膜内に蛍光体粒子が分散された波長変換層2が得られる。
本発明の第2のLED装置の製造方法は、1)透光性基材を準備する準備工程と、2)前記透光性基材上に蛍光体含有液を塗布する蛍光体含有液塗布工程と、3)前記透光性基材上に、透光性セラミック前駆体を含有するセラミック前駆体含有液を塗布する第一次セラミック前駆体塗布工程と、4)前記透光性基材上に、さらに透光性セラミック前駆体を含有するセラミック前駆体含有液を塗布する第二次セラミック前駆体塗布工程と、5)前記透光性基材を焼成し、前記透光性基材及び前記波長変換層が積層された波長変換用積層体を得る焼成工程と、6)前記波長変換用積層体を、前記LEDチップ上に配設する配設工程とを含む。
図1の概略断面図に示されるLEDチップ実装パッケージを用意した。具体的には、円形パッケージ5(開口径3mm,底面直径2mm、壁面角度60°)の収容部の中央に、1つの青色LEDチップ1(直方体状;200μm×300μm×100μm)をフリップチップ実装したLEDチップ実装パッケージを用意した。
以下の手順で黄色蛍光体粒子を作製した。下記に示す組成の蛍光体原料を十分に混合した混合物を、アルミ坩堝に充填し、これにフラックスとしてフッ化アンモニウム等のフッ化物を適量混合した。充填物を、水素含有窒素ガスを流通させた還元雰囲気中において1350〜1450℃の温度範囲で2〜5時間焼成して、焼成品((Y0.72Gd0.24)3Al5O12:Ce0.04)を得た。
Y2O3 ・・・ 7.41g
Gd2O3 ・・・ 4.01g
CeO2 ・・・ 0.63g
Al2O3 ・・・ 7.77g
ポリシロキサン(アルコキシシランKBM13、信越化学社製)を固形分値が14%となるようにイソプロパノールで希釈し、ポリシロキサン分散液を得た。
上記蛍光体粒子1g、合成雲母(MK−100、コープケミカル社製)0.05g、1次粒子の平均粒径が7nmであるシリル化処理無水シリカ(RX300、日本アエロジル社製)0.05g、及びプロピレングリコール1.5gを混合し、蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を図5の概略断面図に示す塗布装置にて、上記LEDチップ実装パッケージのLEDチップ上に、スプレー塗布した。スプレー圧は0.2MPa、ノズル250のパッケージ5に対する相対移動速度は100mm/sとした。その後、塗膜を50℃で1時間乾燥させた。
続いて、上記ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、上記塗膜上にスプレー塗布した。スプレー圧は0.1MPa、ノズル250のパッケージ5に対する相対移動速度は100mm/sとした。得られた塗膜を150℃で10分間乾燥させた。その後、セラミック前駆体含有液を上記と同様の条件で、再度スプレー塗布した。
続いて、150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
実施例1と同様に蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
続いて、上記ポリシロキサン分散液1g、合成スメクタイト(ルーセンタイトSWN コープケミカル社製)0.05g、及びシリル化処理無水シリカ(RX300、日本アエロジル社製)0.05gを混合し、セラミック前駆体含有液を調製した。セラミック前駆体含有液を、実施例1と同様に上記塗膜上にスプレー塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜に、セラミック前駆体含有液を上記と同様の条件で、再度スプレー塗布した。
続いて、150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
蛍光体粒子1g、合成スメクタイト(ルーセンタイトSWN コープケミカル社製)0.05g、シリル化処理無水シリカ(RX300、日本アエロジル社製)0.05g、プロピレングリコール1g、及びイソプロピルアルコール0.75gを混合し、蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、LEDチップ実装パッケージにスプレー塗布し、乾燥させた。
続いて、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、実施例1と同様に上記塗膜上にスプレー塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜上に、さらにセラミック前駆体含有液を上記と同様の条件で、再度スプレー塗布した。
続いて、150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
実施例3と同様に蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様にLEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
続いて、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、実施例1と同様に上記塗膜上に塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜上に、上記と同様の条件にて、さらにセラミック前駆体含有液を2回スプレー塗布した。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
実施例3と同様に蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
続いて、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、実施例1と同様に上記塗膜上にスプレー塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜上に、上記と同様の条件にてセラミック前駆体含有液を3回スプレー塗布した。塗膜を150℃で1時間焼成し、蛍光体粒子を含む波長変換層を形成し、図2に示すLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
実施例3と同様に蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
続いて、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、実施例1と同様に上記塗膜上にスプレー塗布した。塗膜の乾燥を行うことなく、続けてこの塗膜上に、セラミック前駆体含有液を、上記と同様の条件でスプレー塗布した。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
実施例3と同様に蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
その後、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、実施例1と同様に上記塗膜上にスプレー塗布し、150℃で60分間焼成した。焼成後の膜に、上記と同様の条件にて、セラミック前駆体含有液を再度スプレー塗布した。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
実施例3と同様に蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
その後、実施例2と同様にセラミック前駆体含有液を調製した。セラミック前駆体含有液を、実施例1と同様に上記塗膜上にスプレー塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜に、上記と同様の条件にてセラミック前駆体含有液を、再度スプレー塗布した。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
実施例3と同様に蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
その後、上記ポリシロキサン分散液1g、合成スメクタイト(ルーセンタイトSWN コープケミカル社製)0.05g、シリル化処理無水シリカ(RX300、日本アエロジル社製)0.05g、及び純水0.5gを混合し、セラミック前駆体含有液とした。セラミック前駆体含有液を、実施例1と同様に、上記塗膜上にスプレー塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜上に、上記と同様の条件にてセラミック前駆体含有液を、再度スプレー塗布した。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
実施例3と同様に蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
その後、実施例9と同様にセラミック前駆体含有液を調製した。セラミック前駆体含有液を、上記塗膜上に実施例1と同様にスプレー塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜上に、上記と同様の条件にてセラミック前駆体含有液を、2回スプレー塗布した。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
実施例3と同様に蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
その後、ポリシロキサン分散液1g、合成スメクタイト(ルーセンタイトSWN コープケミカル社製)0.05g、シリル化処理無水シリカ(RX300、日本アエロジル社製)0.05g、及び純水1gを混合し、セラミック前駆体含有液とした。セラミック前駆体含有液を、上記塗膜上に実施例1と同様にスプレー塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜上に、上記と同様の条件にて、セラミック前駆体含有液を再度スプレー塗布した。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
実施例3と同様に蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
その後、ポリシロキサン分散液1gと合成スメクタイト(ルーセンタイトSWN コープケミカル社製)0.01g、シリル化処理無水シリカ(RX300、日本アエロジル社製)0.01g、及び純水0.5gを混合し、セラミック前駆体含有液を調製した。セラミック前駆体含有液を、上記塗膜上に実施例1と同様にスプレー塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜上に、上記と同様の条件にて、セラミック前駆体含有液を再度スプレー塗布した。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
上記蛍光体粒子1gと合成スメクタイト(ルーセンタイトSWN コープケミカル社製)0.05g、シリル化処理無水シリカ(RX300、日本アエロジル社製)0.05g、エチレングリコール1g、及びイソプロピルアルコール0.75gを混合し、蛍光体含有液を作成した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
その後、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、上記塗膜上に実施例1と同様にスプレー塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜上に、上記と同様の条件にて、セラミック前駆体含有液を再度スプレー塗布した。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
蛍光体粒子1gと合成スメクタイト(ルーセンタイトSWN コープケミカル社製)0.05g、平均粒径10μmのシリル化シリカ(VM−2270、東レダウコーニング社製)0.05g、プロピレングリコール1g、イソプロピルアルコール0.75gとを混合し、蛍光体含有液を作成した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
その後、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、上記塗膜上に実施例1と同様にスプレー塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜上に、上記と同様の条件にて、セラミック前駆体含有液を再度スプレー塗布した。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
蛍光体粒子1g、合成スメクタイト(ルーセンタイトSWN コープケミカル社製)0.05g、1次粒子の平均粒径25nmであるシリカ(NanoTek Powder シリカ、CIKナノテック社製)を0.05g、プロピレングリコール1g、イソプロピルアルコール0.75gを混合し、蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
その後、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、実施例1と同様に上記塗膜上にスプレー塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜上に、上記と同様の条件にて、セラミック前駆体含有液をスプレー塗布した。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。同様の工程を行い、同一のLED装置を5個作製した。
実施例3と同様に蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を図5の塗布装置によりガラス基板(50mm×20mm×1mm)上にスプレー塗布した。スプレー圧は0.2MPa、ノズル250のパッケージ5に対する相対移動速度は100mm/sとした。その後、塗膜を50℃で1時間乾燥させた。
その後、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、上記塗膜上に実施例1と同様にスプレー塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜上に、上記と同様の条件にて、セラミック前駆体含有液を再度スプレー塗布した。得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、ガラス基板と波長変換層とが積層された波長変換用積層体を得た。
この波長変換用積層体を3mm角に切断し、任意の1枚をLED装置(実施例1〜15にて使用したものと同じもの)のLEDパッケージ上に図3に示すように貼付した。同様に他のLED装置にも、波長変換層用積層体を貼付し、同一のLED装置を5個作成した。
実施例3と同様に蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を図5の塗布装置によりガラス基板(50mm×20mm×1mm)上にスプレー塗布した。スプレー圧は0.2MPa、ノズル250のパッケージ5に対する相対移動速度は100mm/sとした。その後、塗膜を50℃で1時間乾燥させた。
実施例3と同様に、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、上記塗膜上に実施例16と同様にスプレー塗布し、150℃で10分間乾燥させた。乾燥後の塗膜上に、上記と同様の条件にて、セラミック前駆体含有液のスプレー塗布を2回繰り返した。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、実施例16と同様に波長変換用積層体を貼付した。同様の工程を行い、図3に示す構造のLED装置を5個作製した。
蛍光体粒子1gとイソプロピルアルコール1gとを混合し、蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
続いて、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、上記塗膜上に、実施例1と同様にスプレー塗布した。セラミック前駆体含有液の塗布は1回のみとした。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。
蛍光体粒子1g、1次粒子の平均粒径25nmであるシリカ(NanoTek Powder シリカ、CIKナノテック社製)0.08g、プロピレングリコール1.5gを混合し、蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
続いて、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、上記塗膜上に、実施例1と同様にスプレー塗布した。セラミック前駆体含有液の塗布は1回のみとした。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。
蛍光体粒子1g、シリカ(NanoTek Powder シリカ、CIKナノテック社製)0.05g、合成スメクタイト(ルーセンタイトSWN コープケミカル社製)0.05g、プロピレングリコール1g、及びイソプロピルアルコール0.75gを混合し、蛍光体含有液を調製した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
続いて、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、上記塗膜上に、実施例1と同様にスプレー塗布した。セラミック前駆体含有液の塗布は1回のみとした。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。
蛍光体粒子1g、合成スメクタイト(ルーセンタイトSWN コープケミカル社製)0.05g、プロピレングリコール1g、及びイソプロピルアルコール0.75gを混合し、蛍光体含有液を作成した。この蛍光体含有液を、実施例1と同様に、上記LEDチップ実装パッケージに、スプレー塗布し、乾燥させた。
続いて、ポリシロキサン分散液からなるセラミック前駆体含有液を、上記塗膜上に、実施例1と同様にスプレー塗布した。セラミック前駆体含有液の塗布は1回のみとした。
得られた塗膜を150℃で1時間焼成し、LEDチップ上に波長変換層が形成されたLED装置を得た。
・粘度の測定
実施例1〜17、及び比較例1〜4で調製した蛍光体含有液の粘度を、振動式粘度計(VM−10A−L、CBC社製)にて、25℃で測定した。測定結果を表3及び4に示す。
実施例1〜17、及び比較例1〜4にて作成したLED装置各5サンプルについて、各々の装置が発する光の色度を測定した。測定装置は、分光放射輝度計(CS−1000A、コニカミノルタセンシング社製)とした。
「◎」…0.01以下である
「○」…0.01より大きく、0.02以下である
「×」…0.02より大きい
腐食耐性は、JIS規格のガス暴露試験(JIS C 60068−2−43)に基づき評価した。実施例及び比較例で作製したLED装置を、硫化水素ガス濃度が15ppmである雰囲気(温度25℃、相対湿度75%RH)内で、1000時間保存(硫化ガスに暴露)した。各LED装置について、暴露の前後で全光束測定を行い、下記の基準で評価した。
◎…全光束対初期比(暴露後全光束値/硫化ガス暴露前全光束値×100)が98%以上である
○…全光束対初期比(暴露後全光束値/硫化ガス暴露前全光束値×100)が96%以上98%未満である
2 波長変換層
3 透光性基材
4 波長変換用積層体
5 パッケージ
6 メタル部
7 突起電極
8 ガラス基板
100 LED装置
Claims (8)
- LEDチップと、前記LEDチップを被覆し、前記LEDチップが発する特定の波長の光を、他の特定の波長の光に変換する波長変換層と、を有するLED装置の製造方法であって、
前記LEDチップ上に、蛍光体粒子、粘土鉱物粒子、無機粒子、及び溶媒を含有し、かつ透光性セラミック前駆体を含有しない蛍光体含有液を塗布する蛍光体含有液塗布工程と、
前記LEDチップ上に、金属アルコキシドを含有するセラミック前駆体含有液を塗布する第一次セラミック前駆体塗布工程と、
前記LEDチップ上に、さらに金属アルコキシドを含有するセラミック前駆体含有液を塗布する第二次セラミック前駆体塗布工程と、
前記LEDチップを焼成する焼成工程と
を含む、LED装置の製造方法。 - 前記第一次セラミック前駆体塗布工程及び前記第二次セラミック前駆体塗布工程で塗布する、前記セラミック前駆体含有液中の前記金属アルコキシドの質量平均分子量が1000〜3000である、請求項1に記載のLED装置の製造方法。
- 前記第一次セラミック前駆体塗布工程及び前記第二次セラミック前駆体塗布工程で塗布する、前記セラミック前駆体含有液中の前記金属アルコキシドの濃度が1〜40質量%である、請求項1または2に記載のLED装置の製造方法。
- 前記第一次セラミック前駆体塗布工程及び前記第二次セラミック前駆体塗布工程で塗布する、前記セラミック前駆体含有液が、アルコールをさらに含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のLED装置の製造方法。
- 前記金属アルコキシドが、アルコキシシランまたはそのオリゴマーである、請求項1〜4のいずれか一項に記載のLED装置の製造方法。
- 前記第一次セラミック前駆体塗布工程後、前記第二次セラミック前駆体塗布工程前に、前記セラミック前駆体含有液の塗膜を乾燥させる乾燥工程を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のLED装置の製造方法。
- 前記第一次セラミック前駆体塗布工程後、前記第二次セラミック前駆体塗布工程前に、前記セラミック前駆体含有液の塗膜を焼成するセラミック前駆体含有液焼成工程を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のLED装置の製造方法。
- LEDチップと、前記LEDチップを被覆する透光性基材と、前記透光性基材上に形成され、前記LEDチップが発する特定の波長の光を、他の特定の波長の光に変換する波長変換層とを含むLED装置の製造方法であって、
前記透光性基材上に蛍光体粒子、粘土鉱物粒子、無機粒子、及び溶媒を含有する蛍光体含有液を塗布し、かつ透光性セラミック前駆体を含有しない蛍光体含有液塗布工程と、
前記透光性基材上に、金属アルコキシドを含有するセラミック前駆体含有液を塗布する第一次セラミック前駆体塗布工程と、
前記透光性基材上に、さらに金属アルコキシドを含有するセラミック前駆体含有液を塗布する第二次セラミック前駆体塗布工程と、
前記透光性基材を焼成し、前記透光性基材及び前記波長変換層が積層された波長変換用積層体を得る焼成工程と、
前記波長変換用積層体を、前記LEDチップ上に配設する配設工程と
を含む、LED装置の製造方法。
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