CN103828075A - 荧光体分散液及led装置的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，通过抑制荧光体分散液中荧光体的沉降，在LED装置中成膜均匀的荧光体层。本发明中，提供一种荧光体颗粒荧光体分散液，荧光体分散液，其包含：分散溶剂、分散在所述分散溶剂中的荧光体颗粒、层状粘土矿物微粒及氧化物微粒，其中，将填充于内径为15mm的玻璃瓶的5ml所述荧光体分散液进行静置时，直到因荧光体颗粒沉降而产生上清层的时间为4小时以上。荧光体分散液的粘度优选为80cp～1000cp。

Description

荧光体分散液及LED装置的制造方法
技术领域
本发明涉及一种分散有荧光体颗粒的荧光体分散液及使用其的LED装置的制造方法。
背景技术
伴随对发光装置的高亮度化及节能的要求不断增长，使用了LED芯片的发光装置(LED装置)在各种用途中的应用逐渐扩大。特别是，已知有一种白色LED装置，其组合蓝色LED芯片和通过接收蓝色光而射出黄色光的荧光体，使蓝色光和黄色光混色，射出白色光。该种白色LED装置逐渐被用作需要白色光的电灯、液晶显示装置的背光灯等照明用途。
另外，作为组合LED芯片和荧光体的白色LED装置，还研究了：组合射出紫外光的LED芯片和通过紫外光而射出蓝、绿、红光的荧光体，从而形成白色光的白色LED装置；组合射出的蓝色光的LED芯片和射出红、绿光的荧光体，从而形成白色光的白色LED装置等。
由于上述组合LED芯片和荧光体的白色LED装置通过一个LED芯片即可获得白色光，因此，与组合颜色不同的多个LED芯片形成白色光的白色LED装置相比，可简化装置。另外，还可抑制消耗的电能，故优选使用。
但是，来自组合LED芯片和荧光体的白色LED装置的光在来自LED芯片的射出光和来自荧光体的荧光失去平衡时会发生着色。另外，在来自白色LED装置的光发生着色时，还会因白色LED装置的观察角度不同而产生颜色(色度)不同的“颜色不匀”的问题。
来自白色LED装置的光发生着色或产生颜色不匀的原因之一是因为LED装置中的荧光体不均匀地存在。以往，通常通过将分散有荧光体颗粒的固化型树脂组合物涂布在LED芯片上并使其固化，在LED芯片的周边设置荧光体层，获得白色LED装置。然而，通常，荧光体为比重非常高的无机金属化合物。因此，固化型树脂组合物中的荧光体发生沉淀，荧光体颗粒容易不均地堆积在LED芯片上。其结果，来自白色LED装置的光发生着色、或产生颜色不匀。
为了抑制发生着色或颜色不匀，研究了如下技术。
为了降低白色LED装置的颜色不匀，在液态密封材料中含有荧光体颗粒和荧光体颗粒的防沉降材料。由此，公开有一种防止比重较重的荧光体颗粒的沉降的技术(参考专利文献1)。另外，在LED芯片周边设置含荧光体颗粒的密封层后，通过一边使发光装置旋转，一边使密封层固化，使发光装置内的色度差、即颜色不匀降低(参考专利文献1)。
还公开了使荧光体颗粒堆积在LED芯片的发光面上获得白色LED装置的技术(参考专利文献2)。特别是，对于在LED芯片的角部及侧面无法涂布荧光体颗粒，从而产生波长转换效率降低，各方位上的色度偏离或色调不均的问题，记载了通过以雾状吹送含有荧光体的涂布液并使其螺旋状旋转来改善上述问题(参考专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-153109号公报
专利文献2：日本特开2003-115614号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
根据上述技术，可在某种程度上改善一个白色LED装置中的着色及颜色不匀、即来自一个白色LED装置的光由于角度不同而产生的色度偏离。然而，近年开发有一种包含多个白色LED装置的白色照明装置，并逐渐用于追求高亮度的汽车照明装置及特别重视色度的店铺用照明装置等。在该种白色照明装置中，各个白色LED装置的色度高度一致逐渐受到重视。
特别是，如果由使用多个白色LED装置而高亮度化的白色照明装置形成的照明中，来自多个白色LED装置的光存在色度不同，会被认为是在远处存在颜色不匀的照明。因此，与以往相比，抑制白色LED装置之间的色度不均变得更加重要。
为了在LED芯片上涂布包含荧光体颗粒的液态物，使用点胶机或喷雾器等涂布装置。如使用这些涂布装置，则可连续地制造多个白色LED装置。在用涂布装置进行涂布时，用涂布液罐储存且包含荧光体颗粒的液态物通过位于涂布液罐中的搅拌装置搅拌，通过该搅拌，液态物中的荧光体被均匀地分散。其后，将在涂布液罐内搅拌的包含荧光体的液态物供给到涂布装置的喷头，通过喷嘴涂布在LED芯片上。这样，实现了降低LED装置的发光色的不均。
但是，在将液态物从用于保存包含荧光体的液态物的保管容器导入涂布液罐，并搅拌液态物的情况下，存在如下问题，需要消耗较长的时间才能使荧光体形成充分的分散状态。另外，由于通常保管容器没有搅拌装置，在保管容器内，荧光体颗粒的一部分有时还会沉淀，固结在保管容器的内壁上。由于该固结量也会随着在保管容器内的保存时间而变化，因此，随着在保管容器内的保存时间变长，投入涂布液罐的液态物的荧光体的量也会产生微妙的变化。其结果，无法充分地降低得到的LED装置发光色度的不均。
因此，本发明提供一种将荧光体作为分散质的荧光体分散液，该荧光体分散液即使静置，也不易产生沉淀，因而不易固结在保管容器的内壁上。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的第一方面涉及一种如下所示的荧光体分散液。
[1]一种荧光体分散液，其包含：分散溶剂、分散在所述分散溶剂中的荧光体颗粒、层状粘土矿物微粒及氧化物微粒，其中，将填充于内径为15mm的玻璃瓶的5ml所述荧光体分散液进行静置时，直到因荧光体颗粒沉降而产生上清层的时间为4小时以上。
[2]如[1]所述的荧光体分散液，其中，所述荧光体分散液的粘度为80cp～1000cp。
[3]一种LED装置的制造方法，该方法包括：
准备LED芯片安装封装体的工序，所述LED芯片安装封装体包含封装体和配置于所述封装体且具有发光面的LED芯片；
在所述LED芯片的发光面上涂布[1]所述的荧光体分散液，从而使荧光体层成膜的工序。
[4]如[3]所述的LED装置的制造方法，其中，所述荧光体分散液通过喷雾涂布装置进行涂布，所述喷雾涂布装置具备：储存荧光体分散液的涂布液罐、具有用于喷出荧光体分散液的喷嘴的喷头、以及连通涂布液罐和喷头的连结管。
[5]如[3]所述的LED装置的制造方法，该方法还包括在所述LED芯片的发光面上涂布含有有机金属化合物的溶液的工序。
[6]如[3]所述的LED装置的制造方法，其中，所述LED装置为白色LED装置。
发明效果
本发明的荧光体分散液中，由于荧光体沉降而产生的上清层的产生时间为4小时以上，荧光体不易产生沉降。因此，在通过涂布装置涂布荧光体分散液的情况下，缩短了开始涂布前分散荧光体分散液所需的时间。因此，提高了荧光体分散液的涂布的工作效率。
另外，即使将荧光体分散液长时间保管在保管容器内，也不易固结在保管容器的内壁上，可长时间保存。
附图说明
图1是概略性地表示LED装置的截面的图；
图2是表示涂布装置的概要图。
标记说明
1   封装体
2   金属部
3   LED芯片
4   突起电极
6   荧光体层
90  LED芯片安装封装体
100 LED装置
200 涂布装置
210 涂布液罐
220 涂布液
230 连结管
240 喷头
250 喷嘴
260 搅拌装置
270 喷出液
300 保管容器
具体实施方式
1.关于荧光体分散液
荧光体分散液包含分散溶剂、分散在分散溶剂中的荧光体颗粒、层状粘土矿物微粒及氧化物微粒。在荧光体分散液中还可含有任意的添加剂。
[荧光体颗粒]
荧光体颗粒通过LED芯片射出的光的波长(激发波长)而激发，发出与激发波长不同波长的荧光。由于在从LED芯片射出蓝色光的情况下，荧光体颗粒产生黄色的荧光，因此，可获得白色LED装置。发出黄色荧光的荧光体的例子可以举出YAG(钇·铝·石榴石)荧光体。YAG荧光体受到从蓝色LED芯片射出的由蓝色光(波长420nm～485nm)构成的激发光，可以发出黄色光(波长550nm～650nm)的荧光。
荧光体例如可通过如下方法制造，1)在具有规定组成的混合原料中适量混合作为助熔剂的氟化铵等氟化物并加压，得到成形体，2)将得到的成形体填入坩埚，在空气中于1350～1450℃的温度范围内烧制2～5小时，获得烧结体。
具有规定组成的混合原料可以将Y、Gd、Ce、Sm、Al、La、Ga的氧化物、或在高温下容易形成氧化物的化合物以化学计量比充分地混合而获得。或者，具有规定组成的混合原料可以通过如下方法获得，将Y、Gd、Ce、Sm的稀土类元素以化学计量比溶解于酸形成溶液，使该溶液与草酸共沉淀，并对得到的物质进行烧制，得到共沉淀氧化物，将该共沉淀氧化物与氧化铝、氧化镓混合。
荧光体的种类不限于YAG荧光体，例如，还可以使用不含有Ce的非石榴石类荧光体等其它荧光体。
荧光体的平均粒径优选为1μm以上50μm以下。荧光体的粒径越大，发光效率(波长转换效率)越高。另一方面，如荧光体的粒径过大，则在荧光体层中，产生在荧光体和粘合剂的界面的间隙变大，荧光体层的膜强度降低。荧光体的平均粒径例如可通过库尔特计数法测定。
[层状粘土矿物微粒]
层状粘土矿物微粒的主成分为层状硅酸盐矿物，优选具有云母结构、高岭石结构、蒙脱石结构等结构的膨胀性粘土矿物，更优选具有膨胀性优异的蒙脱石结构的膨胀性粘土矿物。层状粘土矿物微粒在荧光体分散液中以片架结构存在，仅以少量即可大幅提高荧光体分散液的粘度。另外，由于层状粘土矿物微粒呈平板状，因此，可以提高荧光体层(参照图1)的膜强度。
优选荧光体分散液中层状粘土矿物微粒的含量为0.1～5重量%。
考虑与荧光体分散液中有机溶剂的相溶性，层状粘土矿物微粒的表面也可用铵盐等修饰(表面处理)。
[氧化物微粒]
氧化物微粒可以是氧化硅、氧化钛、氧化锌等微粒。特别是，将荧光体层中的粘合剂制成聚硅氧烷等含硅有机化合物的固化物即陶瓷的情况下，从对形成的陶瓷的稳定性的观点考虑，优选使用氧化硅作为氧化物微粒。
优选荧光体分散液中氧化物微粒的含量为1～40重量%。
氧化物微粒具有填充剂的功能，其填充粘合剂与荧光体及层状粘土矿物微粒之间的界面上产生的间隙，还具有增粘剂的功能，其增加荧光体分散液的粘性，还可具有膜强化剂等的功能，其提高荧光体层的膜强度。
考虑上述的各种效果，氧化物微粒的平均粒径优选为0.001μm以上50μm以下。氧化物微粒的平均粒径例如可通过库尔特计数法测定。
氧化物微粒的表面还可以用硅烷偶联剂或钛偶联剂处理。通过表面处理，提高了氧化物微粒与有机金属化合物和有机溶剂的相溶性。
[分散溶剂]
荧光体分散液中的分散溶剂中优选含有醇类。醇类可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等一元醇，也可以是二元以上的多价醇。也可以组合两种以上的醇。如将二元以上的醇作为分散溶剂使用，则容易提高荧光体分散液的粘度，容易防止作为分散质的荧光体颗粒的沉降。
分散溶剂的沸点优选为250℃以下。这是因为，使分散溶剂容易从分散溶液中干燥除去。沸点过高时，分散溶剂的蒸发较为迟缓，因此将分散溶液涂布成涂膜时，涂膜中的荧光体会流动。
二元以上的多元醇只要可以作为溶剂使用即可，可以使用任意多元醇。可以使用的多元醇例如可以举出：乙二醇、丙二醇、二乙二醇、丙三醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇等，优选为乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇等。
荧光体分散液中的一部分分散溶剂可以为水。在荧光体分散液中含有水时，通过在层状粘土矿物微粒的层间导入水，层状粘土矿物微粒发生溶胀，荧光体分散液的粘度容易变得更高。分散溶剂中水的含量相对总溶剂量优选为5重量%以上。水的比例不足5重量%时，往往无法充分获得增粘效果；在水的比例超过60重量%时，增粘效果非但不提高，反而由于混合过多的水，粘度容易降低。因此，优选水的比例相对总溶剂量为5重量%以上60重量%以下，更优选为7重量%以上55重量%以下。
荧光体分散液的粘度通常为10～1000cp，优选为80～1000cp，更优选为200～450cp。在粘度较低时，荧光体分散液中荧光体颗粒容易沉降，产生上清层的时间变短。另一方面，在粘度过高时，荧光体分散液的涂布、特别是采用喷雾器进行涂布变得困难。
本发明的荧光体分散液的特征在于，作为分散质的荧光体颗粒不易沉降。具体而言，将本发明的荧光体分散液(5ml)填充至内径为15mm的玻璃瓶并静置4小时时，不会产生上清层。通过目测可确认上清层的产生，可以将产生1mm以上的上清层定义为产生上清层。
[荧光体分散液的制造方法]
本发明的荧光体分散液可通过如下方法制造，在分散溶剂中添加荧光体颗粒、层状粘土矿物微粒及氧化物微粒，还可根据需要添加其它添加剂，获得混合液；搅拌混合液。
各成分的添加顺序没有特别限定，在分散溶剂的一部分使用水的情况下，可以列举：1)在水以外的分散溶剂中预先混合层状粘土矿物微粒(经亲油性表面处理)，其后，添加混合荧光体颗粒、氧化物微粒、其它添加剂及水，并进行搅拌的方式、2)预先混合层状粘土矿物微粒(经亲油性表面处理)和水，其后，将荧光体颗粒、氧化物微粒、其它添加剂与水以外的分散溶剂一起搅拌的方式。这样，可以将层状粘土矿物微粒均匀地分散在荧光体分散液中，进一步提高粘度。
混合液的搅拌可通过使用例如搅拌磨、叶片混炼搅拌装置、薄膜旋转型分散机等进行。通过调整搅拌条件，能够抑制荧光体分散液中荧光体颗粒的沉降。
[搅拌装置]
作为用于搅拌混合液的搅拌装置，可以使用所有公知的搅拌装置。例如，可以举出：ULTRA-TURRAX(IKA日本社制造)、TK Autohomomixer(primix社制造)、TK pipeline Homomixer(primix社制造)、TKFilmix(primix社制造)、CLEARMIX(M Technique社制造)、Claire SS5(M Technique社制造)、Cavitron(Eurotec社制造)、fine flow mill(太平洋机工社制造)等无介质搅拌机、Viscomill(Imex制造)、Apex mill(寿工业社制造)、Star mill(Ashizawa、Fine Tech制造)、DCP super flow(日本eirich社制造)、MPmill(井上制作所社制造)、Spikemill(井上制作所社制造)、Mighty mill(井上制作所社制造)、SCmill(三井矿山社制造)等介质搅拌机等或Ultimizer(Sugino Machine社制造)、Nanomizer(吉田机械社制造)、NANO3000(美粒社制造)等高压冲击式分散装置。
[荧光体分散液的用途]
本发明的荧光体分散液可用于成膜LED装置中的荧光体层(后述)。特别是优选本发明的荧光体分散液与粘合剂溶液组合，涂布在LED芯片上，形成荧光体层。组合的粘合剂可以是有机树脂，也可以是透明陶瓷。
2.关于LED装置
[LED装置]
LED装置具有：封装体、LED芯片、覆盖LED芯片的发光面的荧光体层。图1是表示LED装置100的例的剖面图。LED装置具有：具有凹部11的封装体1、金属部(金属配线)2、配置于封装体1的凹部11的LED芯片3、连接金属部2和LED芯片3的突起电极4。这样，将隔着突起电极4连接金属部2和LED芯片3的方式称为倒装片型。
封装体1例如为液晶聚合物或陶瓷，但只要具有绝缘性和耐热性，其材质并不特别限定。
LED芯片3例如为蓝色LED芯片。蓝色LED芯片的结构例子包括：层叠于蓝宝石基板的n-GaN系化合物半导体层(包覆层)、InGaN系化合物半导体层(发光层)、p-GaN系化合物半导体层(包覆层)、透明电极层的层叠体。
LED芯片3具有例如200～300μm×200～300μm的面，LED芯片3的高度为例如数十μm。
在图1所示的LED装置100中，在封装体1的凹部11配置有一个LED芯片3；也可在封装体1的凹部11配置有多个LED芯片3。
而且，LED装置100具有覆盖LED芯片3的发光面的荧光体层6。荧光体层6为含有荧光体颗粒的层。荧光体层6只要覆盖LED芯片3的发光面(典型的是在LED芯片的上面)即可，如图1所示，也可覆盖LED芯片3的侧面。荧光体层6的厚度没有特别限定，优选为15μm～300μm。
荧光体层6是受到从LED芯片3射出的光(激发光)而发出荧光的层。通过混合激发光和荧光，从LED装置100发出希望颜色的光。例如，从LED芯片3发出的光是蓝色，从荧光体层6发出的荧光是黄色，则LED装置100为白色LED装置。
要求荧光体颗粒在荧光体层6中均匀地存在。这是为了使从LED装置100发出的光成为希望的颜色。本发明的荧光体分散液可用于成膜荧光体层6。
荧光体层6含有荧光体颗粒、层状粘土矿物微粒及氧化物微粒、粘合剂、和其它任意成分。
优选荧光体层6中荧光体颗粒的含量为50～95重量%。
粘合剂可以为有机硅树脂等透明有机树脂，也可以是玻璃等透明陶瓷等；从提高荧光体层6的耐热性等方面考虑，粘合剂优选为透明陶瓷。
优选荧光体层6中粘合剂(透明陶瓷)的含量为2重量%以上50重量%以下，更优选为2.5重量%以上30重量%以下。荧光体层6中粘合剂(透明陶瓷)的含量不足2重量%时，由于作为粘合剂的陶瓷过少，加热烧制后的荧光体层6的强度降低。另一方面，粘合剂(透明陶瓷)的含量超过50重量%时，层状粘土矿物微粒及无机微粒的含量相对降低。在无机微粒的含量相对降低时，荧光体层6的强度降低。另外，荧光体层6中层状粘土矿物微粒的含量相对降低时，荧光体分散液中层状粘土矿物微粒的含量也容易降低，荧光体分散液的粘度也容易降低。
优选荧光体层6中层状硅酸盐矿物的含量为0.5重量%以上20重量%以下，更优选为0.5重量%以上10重量%以下。荧光体层6中层状硅酸盐矿物的含量不足0.5重量%时，无法充分得到增加荧光体分散液粘性的效果。另一方面，层状硅酸盐矿物的含量超过20重量%时，陶瓷层的强度降低。
优选荧光体层6中氧化物微粒的含量为0.5重量%以上50重量%以下，更优选为1重量%以上40重量%以下。在荧光体层6中氧化物微粒的含量不足0.5重量%，或超过50重量%时，荧光体层6的强度无法充分地提高。
[LED装置的制造方法]
LED装置可通过包括如下工序的工艺制造：准备在封装体上安装有LED芯片的LED芯片安装封装体的工序；在LED芯片的发光面上涂布“荧光体分散液”和“粘合剂溶液”，成膜荧光体层。
LED芯片安装封装体90具有封装体1和配置于其上的LED芯片3(参照图2)。在LED芯片安装封装体90的LED芯片3的发光面上涂布荧光体分散液和粘合剂溶液，但并不限定涂布荧光体分散液和粘合剂溶液的顺序，可同时涂布。也可重复多次进行荧光体分散液的涂布和粘合剂溶液的涂布。
作为涂布在LED芯片上的荧光体分散液，可以使用前述的荧光体分散液。
粘合剂溶液
粘合剂溶液含有粘合剂或其前体。如上述，粘合剂优选有机硅树脂或透明陶瓷。在使用有机硅树脂作为粘合剂的情况下，优选在粘合剂溶液中配合有机硅树脂。在使用透明陶瓷作为粘合剂的情况下，优选在粘合剂溶液中配合作为透明陶瓷前体的有机金属化合物。
粘合剂溶液中所含的有机金属化合物通过溶胶-凝胶反应形成透明陶瓷(优选玻璃陶瓷)。生成的陶瓷使荧光体、层状硅酸盐矿物及无机微粒结合，构成密封LED芯片的荧光体层。
有机金属化合物的例子包括：金属醇盐、乙酰丙酮合金属、金属羧酸盐等，优选通过水解和聚合反应容易凝胶化的金属醇盐。只要可形成透光性玻璃陶瓷，不限金属的种类。从形成的玻璃陶瓷的稳定性和制造的容易性的观点考虑，优选含有硅。另外，也可组合多种有机金属化合物。
金属醇盐可以是四乙氧基硅烷这样的单分子，也可以是有机硅氧烷化合物连接成链状或环状的聚硅氧烷；通过采用聚硅氧烷，可提高粘合剂溶液的粘性。
有机金属化合物的其它例子包括：聚硅氮烷。聚硅氮烷可用通式：(R1R2SiNR3)n表示。式中，R1、R2及R3分别独立表示氢原子或烷基、芳基、乙烯基、环烷基，R1、R2、R3中的至少一个为氢原子，优选全部为氢原子，n表示1～60的整数。聚硅氮烷的分子形状可以为任意形状，例如，可以是直链状或环状。
在粘合剂溶液中，除有机金属化合物(特别是聚硅氮烷)外，还可含有反应促进剂。反应促进剂可以是酸或碱等。在反应促进剂的具体例中，三乙胺、二乙胺、N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺等碱、或盐酸、草酸、富马酸、磺酸、醋酸、或包含镍、铁、钯、铱、铂、钛、铝的金属的羧酸盐等，但不限于此。特别优选的反应促进剂为金属羧酸盐，添加量以聚硅氮烷为基准优选为0.01～5mol%。
粘合剂溶液中还可含有溶剂。溶剂的例子包括：脂肪族烃、芳香族烃、卤代烃、醚类、酯类等。优选的溶剂为甲基乙基酮、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、二甲基氟化物、氯仿、四氯化碳、乙醚、异丙醚、二丁醚、乙基丁基醚等。
优选粘合剂溶液中聚硅氮烷的浓度较高，如聚硅氮烷浓度上升，则粘合剂溶液的保存期间缩短。因此，粘合剂溶液中聚硅氮烷的浓度优选为5～50wt%(重量%)。
在将聚硅氮烷溶液作为粘合剂溶液使用的情况下，优选的是，通过涂布粘合剂溶液并加热涂膜或对涂膜照射光，使涂膜形成陶瓷膜。从抑制作为LED芯片的封装体使用的液晶聚合物等发生劣化的观点考虑，加热涂膜的温度优选150℃～500℃，更优选150℃～350℃。特别是通过对涂膜照射包含170～230nm范围的波长成分的UVU射线(例如准分子光)，使其固化后，进一步进行加热固化，可进一步提高防水分浸渗的效果。
荧光体分散液和粘合剂溶液通过涂布装置涂布在LED芯片上，构成荧光体层。涂布装置的例子包括：喷雾涂布装置或点胶机涂布装置等。如使用这些涂布装置，则可连续制造多个LED装置。
涂布装置优选具有：储存涂布液(荧光体分散液或粘合剂溶液)的涂布液罐、具有用于喷出涂布液的喷嘴的喷头、连通涂布液罐和喷嘴的连结管。图2表示用于对涂布液进行涂布的喷雾器装置的概要。
图2所示的涂布装置200中，涂布液罐210内的涂布液220被施加压力，通过连结管230被供给到喷头240。供给到头240的涂布液220从喷嘴250喷出，涂布到涂布对象物(LED芯片)上。采用喷雾涂布装置时，通过风压从喷嘴250喷出涂布液。可以采用如下结构，在喷嘴250的前端设置开闭自由的开口部，通过对该开口部进行开闭操作，控制喷出作业的开关。
优选在涂布装置200的涂布液罐210的内部具有搅拌装置260。搅拌装置260例如为设置在内部的翼状的可动片，其采用通过磁力或电力驱动的结构即可，没有特别限定。搅拌装置260通过搅拌涂布液罐210内的涂布液，使涂布液中的溶质或分散质均匀地分散。通过使用该种涂布装置，可从喷嘴250喷出由均匀的涂布液构成的喷出液270。
但是，在保存有用于导入涂布液罐210的涂布液的保管容器300中长时间储存的荧光体分散液(涂布液220)中，荧光体往往会沉降，或固结在保管容器300的壁面上。如将该种荧光体分散液投入涂布液罐210，则即使涂布液罐210的搅拌装置260对其进行搅拌，使荧光体均匀地分散也需要较长的时间。因此，涂布效率降低。
而且，如果导入涂布液罐210的涂布液220的荧光体浓度产生细微的不均，则待涂布的荧光体分散液中荧光体的浓度会产生不均。另外，留存在连结管230中的荧光体分散液也同样，荧光体往往会沉降，固结在连结管230的壁面上。在该情况下，待涂布的荧光体分散液中的荧光体浓度也会产生不均。
与之相对，本发明的荧光体分散液中，荧光体颗粒不易产生沉降，容易维持均匀的分散状态。因此，即使长时间储存在保管容器300中，本发明的荧光体分散液的荧光体颗粒也会均匀地分散。因此，在将本发明的荧光体分散液导入涂布装置的涂布液罐210后，可立即供给至喷头240，从喷嘴250喷出，提高了涂布效率。另外，荧光体分散液中荧光体的浓度也恒定，荧光体层中荧光体浓度也变得均匀。
这样，成膜荧光体层6，得到图1所示的LED装置100。在LED装置100中，还设有其它光学零件(透镜等)，作为各种光学部件使用。
实施例
以下，参照实施例更详细地对本发明进行说明，但本发明并不因为这些记载而受到限定性解释。
(1)荧光体颗粒的制作
通过以下工序制作黄色荧光体颗粒。将充分混合如下所示的组成的荧光体原料而得到的混合物填充入铝坩埚，在其中适量混合氟化铵等氟化物作为助熔剂。将填充物在流通含氢氮气的还原氛围中以1350～1450℃的温度范围烧制2～5小时，获得烧制品((Y0.72Gd0.24)3Al5O12:Ce0.04)。
[原料组成]
Y2O3···7.41g
Gd2O3···4.01g
CeO2···0.63g
Al2O3···7.77g
对获得的烧制品进行粉碎、清洗、分离、干燥，获得希望的荧光体。将获得的荧光体粉碎，制成约10μm粒径的荧光体颗粒。检验获得的荧光体颗粒的组成，确认是希望的荧光体。检验其对波长465nm的激发光的发光波长时，其在约570nm波长处具有峰波长。
(2)荧光体分散液的制备
以下，说明各比较例、实施例的荧光体分散液的组成(g)。
(2.1)比较例1
通过将上述荧光体颗粒85g添加到丙二醇100g中，并对其进行搅拌，制备荧光体分散液。搅拌使用TK Filmix(primix社制造)进行。
(2.2)比较例2
通过将上述荧光体颗粒81g、氧化物微粒(日本Aerosil株式会社制造的RX300、粒径7nm)4g添加到丙二醇100g中，并对其进行搅拌，制备荧光体分散液。搅拌与比较例1相同地进行。
(2.3)实施例1
将上述荧光体颗粒90g、层状粘土矿物微粒(Co-op Chemical株式会社制造的Lucentite SWN)2.5g、氧化物微粒(日本Aerosil株式会社制造的RX300、粒径7nm)4g添加到丙二醇100g和异丙醇90g的混合溶剂中。通过对其进行搅拌，制备荧光体分散液。搅拌使用TK Autohomomixer(primix社制造)进行。
(2.4)实施例2
将上述荧光体颗粒90g、层状粘土矿物微粒(Co-op Chemical株式会社制造的Micro mica MK-100)2.5g、氧化物微粒(日本Aerosil株式会社制造的RX300、粒径7nm)4g添加到丙二醇100g和异丙醇70g的混合溶剂中。并通过对其进行搅拌，制备荧光体分散液。搅拌与比较例1同样地进行。
(2.5)实施例3
将上述荧光体颗粒100g、层状粘土矿物微粒(Co-op Chemical株式会社制造的Micro mica MK-100)2.5g、氧化物微粒(富士SILYSIA化学株式会社制造的SYLYSIA470)4g添加到1,3-丁二醇100g和异丙醇70g的混合溶剂中。通过对其进行搅拌，制备荧光体分散液。搅拌使用Apex mill(寿工业社制造)进行。
(2.6)实施例4
将上述荧光体颗粒100g、层状粘土矿物微粒(Co-op Chemical株式会社制造的Lucentite SWN)5g、氧化物微粒(富士SILYSIA化学株式会社制造的SYLYSIA470)6.5g添加到1,3-丁二醇100g和异丙醇40g的混合溶剂中。通过对其进行搅拌，制备荧光体分散液。搅拌与实施例3同样地进行。
(2.7)实施例5
将上述荧光体颗粒100g、层状粘土矿物微粒(Co-op Chemical株式会社制造的Lucentite SWN)2.5g、氧化物微粒(日本Aerosil株式会社制造的RX300、粒径7nm)6.5g添加到1,3-丁二醇100g和异丙醇80g的混合溶剂中，通过对其进行搅拌，制备荧光体分散液。搅拌与实施例1同样地进行。
(2.8)实施例6
将上述荧光体颗粒100g、层状粘土矿物微粒(Co-op Chemical株式会社制造的Lucentite SWN)2.5g、氧化物微粒(日本Aerosil株式会社制造的RX300、粒径7nm)6.5g添加到1,3-丁二醇100g和异丙醇70g的混合溶剂中。通过对其进行搅拌，制备荧光体分散液。搅拌与比较例1同样地进行。
(2.9)实施例7
将上述荧光体颗粒100g、层状粘土矿物微粒(Co-op Chemical株式会社制造的Micro mica MK-100)5g、氧化物微粒(日本Aerosil株式会社制造的RX300、粒径7nm)6.5g添加到1,3-丁二醇100g和异丙醇60g的混合溶剂中。通过对其进行搅拌，制备荧光体分散液。搅拌与实施例1同样地进行。
(2.10)实施例8
将上述荧光体颗粒100g、层状粘土矿物微粒(Co-op Chemical株式会社制造的Lucentite SWN)5g、氧化物微粒(富士SILYSIA化学株式会社制造的SYLYSIA470)6.5g添加到1,3-丁二醇100g和异丙醇20g的混合溶剂中。通过对其进行搅拌，制备荧光体分散液。搅拌与实施例3同样地进行。
(2.11)实施例9
将上述荧光粒子体100g、层状粘土矿物微粒(Co-op Chemical株式会社制造的Lucentite SWN)5g、氧化物微粒(富士SILYSIA化学株式会社制SYLYSIA470)6.5g添加到1,3-丁二醇100g和异丙醇60g的混合溶剂中。通过对其进行搅拌，制备荧光体分散液。搅拌与比较例1同样地进行。
(3)对各样品的评价
(3.1)粘度的测定
使用振动式粘度计(CBC社制造的VM-10A-L)测定比较例1、比较例2及实施例1～9的荧光体分散液的粘度。将测定结果示于表1。
(3.2)对因荧光体颗粒的沉降而产生的上清层的产生时间进行测定
将比较例1、比较例2及实施例1～9的荧光体分散液5ml填充至内径为15mm的玻璃瓶中，在室温下静置。用尺测定每小时因沉降而产生的上清层的厚度。将测定结果与各样品的组成一起示于表1。
(3.3)对保管容器内壁的固结进行评价
在内径100mm、高度150mm的不锈钢制的保管容器中，填充比较例1、比较例2及实施例1～9的荧光体分散液。每保管1小时将荧光体分散液从保管容器移至其它容器中，目测在保管容器的内壁上的固结状态，并根据以下的基准进行评价。评价结果示于表2。
◎没有固结
○虽有固结，但如将保管容器摇动数次后，将荧光体分散液移至其它容器，则固结物消失
△有固结，且即使将保管容器摇动数次后，将荧光体分散液移至其它容器，也有一部分的固结物没有消失
×有固结，且即使将保管容器摇动数次后，将荧光体分散液移至其它容器，产生的固结物仍然与不摇动时移至其它容器的情况相同，固结物完全不会消失
(3.4)对在涂布装置内的分散时间进行测定
将荧光体分散液供给至位于涂布装置内且具备搅拌装置的涂布液罐并进行搅拌，每5分钟涂布一次。分别选择5个涂布的样品，测定色度。作为测定装置，使用Konica Minolta Sensing社制造的光谱仪CS-1000A。其后，算出该5个样品的测定值(色度)的标准偏差，评价色度的均匀性。将标准偏差为0.02以下时的荧光体分散液作为充分的分散状态的荧光体分散液。
表1
Figure BDA0000482247150000161
表2
在比较例1及2的荧光体分散液中，在3小时以内可观察到荧光体微粒的沉降。与之相对，在实施例1～9的荧光体分散液中，在4小时以内没有确认到荧光体微粒的沉降。
而且，在实施例1，2，5，6的荧光体分散液中，也没有在保管容器的内壁上固结荧光体。
产业上的可利用性
本发明的荧光体分散液适合用作用于成膜LED装置的荧光体层的原料液。而且，有效地抑制了LED装置的发光的色度的不均等。

Claims (6)

1.一种荧光体分散液，其包含：分散溶剂、分散在所述分散溶剂中的荧光体颗粒、层状粘土矿物微粒及氧化物微粒，其中，
将填充于内径为15mm的玻璃瓶的5ml所述荧光体分散液进行静置时，直到因荧光体颗粒沉降而产生上清层的时间为4小时以上。
2.如权利要求1所述的荧光体分散液，其中，所述荧光体分散液的粘度为80cp～1000cp。
3.一种LED装置的制造方法，该方法包括：
准备LED芯片安装封装体的工序，所述LED芯片安装封装体包含封装体和配置于所述封装体且具有发光面的LED芯片；
在所述LED芯片的发光面上涂布权利要求1所述的荧光体分散液，从而使荧光体层成膜的工序。
4.如权利要求3所述的LED装置的制造方法，其中，
所述荧光体分散液通过喷雾涂布装置进行涂布，
所述喷雾涂布装置具备：储存荧光体分散液的涂布液罐、具有用于喷出荧光体分散液的喷嘴的喷头、以及连通涂布液罐和喷头的连结管。
5.如权利要求3所述的LED装置的制造方法，该方法还包括：
在所述LED芯片的发光面上涂布含有有机金属化合物的溶液的工序。
6.如权利要求3所述的LED装置的制造方法，其中，
所述LED装置为白色LED装置。
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