CN103597621A - 发光装置的制造方法及荧光体混合液 - Google Patents

发光装置的制造方法及荧光体混合液 Download PDF

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Abstract

本发明公开具有发光元件(3)和将从发光元件(3)发出的光转换成其它波长的光的波长转换部(6)的发光装置(100)的制造方法。该制造方法具备以下工序：将使荧光体和平板状粒子在2元以上的多元醇中分散了的第1混合液在发光元件(3)上涂布而使其干燥、形成荧光体层的工序；将使透光性的陶瓷前体在溶剂中分散了的第2混合液在所述荧光体层上涂布而进行烧成、形成波长转换部(6)的工序。

Description

发光装置的制造方法及荧光体混合液
技术领域
本发明涉及发光装置的制造方法及在该制造方法中合适地使用的荧光体混合液。
背景技术
一直以来，在照明等的用途中开发了使用来自LED元件等的发光元件的光作为激发光而使荧光体发光、得到白色光的发光装置。
作为这样的发光装置，例如，已知：使用通过从发光元件射出的蓝色光而射出黄色光的荧光体、使各光混色而由此形成白色光的发光装置；通过从发光元件射出的紫外光而射出蓝色·绿色·红色的光的荧光体、使从荧光体射出的3色的光混色而由此形成白色光的发光装置等。
作为这样的发光装置的构成，开发有将发光元件通过分散有荧光体的硬化性树脂直接密封了的发光装置。发光装置的用途也扩大到汽车的前灯等的要求高亮度的领域，现在，发光元件的高功率化取得进展，导致发光元件的发热，因此，如上所述，在荧光体以分散在密封剂中的状态直接设于发光元件上的情况下，由于发光元件的发热，密封剂热劣化。
为了解决这样的问题，在专利文献1中，提案有以下技术：将荧光体不是在树脂、而是在陶瓷溶液(陶瓷前体溶液)中分散、将发光元件通过由发热导致的劣化小的陶瓷进行密封，由此防止密封剂的劣化。
但是，根据专利文献1的技术，虽然可以对发光元件赋予耐久性，但如果在陶瓷前体溶液中混合荧光体而将该混合液在发光元件上涂布，则由于荧光体的比重大，荧光体在混合液中沉淀。在该情况下，使荧光体在发光元件上均匀存在变得困难，发出的白色光产生不均，在发光装置间产生色度的偏差。
另外，将使荧光体在陶瓷前体溶液中分散了的涂布液在发光元件的安装封装上进行涂布的情况下，通常使用掩模构件来将涂布液的涂布区域限定在规定区域，但附着在掩模构件上的荧光体大多被废弃。由于荧光体一般来说为高价，因此即使在在掩模构件上附着了的情况下，也期望回收再利用。
对于这样的问题，本发明人进行了研究，结果发现：作为涂布液的溶剂使用2元以上的多元醇而在其中混合一定的粒子，有此可使涂布液增粘、能够防止荧光体的沉淀，能够得到涂布的均匀性。使用多元醇的手法也在专利文献2中得到了介绍，但在专利文献2的技术中，作为简单的添加剂(表面硬化延迟剂)来使用(参照段落0012～0014、0021等)，与作为涂布液的溶剂来使用的情况目的大不相同。
但是，在作为将荧光体在陶瓷前体溶液中分散了的涂布液的溶剂使用多元醇的手法中，附着在掩模构件上的荧光体被由陶瓷前体溶液形成的陶瓷被覆而固定在掩模构件上，不能进行回收·再利用。
因此再次进行研究，形成了将荧光体和陶瓷前体溶液分离来进行涂布。
具体而言，(i)将使荧光体在多元醇中分散了的混合液在发光元件上涂布而使其干燥，制作荧光体层，其后(ii)从荧光体层的上方涂布陶瓷前体溶液而烧成，将荧光体层的荧光体在发光元件上固定。
这样通过以2个阶段进行涂布，能够在涂布陶瓷前体溶液前回收掩模构件，从该掩模构件回收荧光体、进行再利用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2000-349347号公报
专利文献2：特开2010-3776号公报
发明内容
发明要解决的课题
在此，在第2阶段的将陶瓷前体溶液涂布于荧光体层的情况下，如果荧光体层没有一定程度的强度，则发生荧光体层剥离这样的现象。
例如，在将第1阶段的混合液通过喷射而涂布、其后将第2阶段的涂布液通过喷射而涂布了的情况下，由于喷射的气压，荧光体层从发光元件上剥离。
为了使荧光体层的强度提高，尝试在混合液中混合一般的氧化物微粒等，但荧光体层的强度也没有提高，另外，尝试混合高分子的添加剂时，加热时产生着色，在发光色自身产生色度的偏差。
因此，本发明的主要目的在于提供：在将涂布液分为含有荧光体的混合液和含有陶瓷前体的混合液而以2阶段进行涂布的情况下，能够防止在第1阶段形成了的荧光体层的剥离，也能抑制色度的偏差的产生的发光装置的制造方法及在该制造方法中合适地使用的荧光体混合液。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，根据本发明的一方式，提供发光装置的制造方法，其为具有发光元件和将从上述发光元件发出了的光转换成其它波长的光的波长转换部的发光装置的制造方法，其中，所述发光装置的制造方法具备以下工序：
将使荧光体和平板状粒子在2元以上的多元醇中分散了的第1混合液在上述发光元件上涂布而使其干燥、形成荧光体层的工序；
将使透光性的陶瓷前体在溶剂中分散了的第2混合液在上述荧光体层上涂布而烧成、形成上述波长转换部的工序。
根据本发明的其它方式，提供荧光体混合液，其特征在于，其为在发光装置的制造方法中使用的荧光体混合液，所述发光装置的制造方法具备以下工序：
将第1混合液在上述发光元件上涂布而使其干燥、形成荧光体层的工序；
将使透光性的陶瓷前体在溶剂中分散了的第2混合液在上述荧光体层上涂布而烧成、形成上述波长转换部的工序，
所述荧光体混合液为荧光体和粒径比该荧光体小的平板状粒子在2元以上的多元醇中分散了的混合液，作为上述第1混合液而使用。
发明的效果
根据本发明，由于第1混合液、荧光体混合液中含有特殊的平板状粒子，因此，能够提高荧光体层的强度而防止荧光体层的剥离，而且在制造后的发光装置中能够抑制色度的偏差的产生。
附图说明
图1是表示发光装置的概略构成的剖面图。
图2是用于概略说明发光装置的制造装置(涂布装置)及制造方法的示意图。
具体实施方式
以下，以便参照附图以便对本发明的优选实施方式进行说明。
如图1中所示，发光装置100具有剖面凹状的封装1。在封装1的凹部(底部)设有金属部2(配线)，在金属部2上配置有长方体状的发光元件即LED元件3。LED元件3为射出规定波长的光的发光元件的一个例子，在LED元件3的与金属部2对向的面上设有突起电极4，金属部2和LED元件3经由突起电极4而连接(倒装芯片型)。
在本实施方式中，作为LED元件3使用蓝色LED元件。蓝色LED元件为，例如在蓝宝石基板上层叠n-GaN系包覆层、InGaN发光层、p-GaN系包覆层及透明电极而成。
在封装1的凹部以密封LED元件3的周围的方式形成有波长转换部6。波长转换部6为将从LED元件3射出的规定波长的光转换成与其不同的长波长的光的部分，在具有透光性的陶瓷层中添加有通过由来自LED元件3的波长而被激发、发出与激发波长不同的波长的荧光的荧光体。
在此，虽然以密封LED元件3的周围的方式形成有波长转换部6，但波长转换部6可以仅设于LED元件3的周围(上面及侧面)，也可以形成为在封装1的凹部不设有波长转换部6的构成。作为仅在LED元件3的周围设有波长转换部6方法，使用在形成波长转换部6时，设置掩模的方法等。
接着，对发光装置100的制造方法进行说明。
发光装置100的制造方法，主要具备以下工序：(1)将使荧光体和平板状粒子在2元以上的多元醇中分散了的第1混合液(荧光体涂布液)涂布在LED元件3上而使其干燥、形成荧光体层的工序，(2)将使透光性的陶瓷前体在溶剂中分散了的第2混合液(陶瓷前体溶液)涂布在荧光体层上而烧成、形成波长转换部6的工序。
首先，对(1)的工序中使用的荧光体、平板状粒子、分散介质、第1混合液、工序的详细等进行说明。
(1.1)荧光体
荧光体，为通过来自LED元件3的射出光的波长(激发波长)而被激发、射出与激发波长不同的波长的荧光的物质。在本实施方式中，使用将从蓝色LED元件射出的蓝色光(波长420nm～485nm)转换成黄色光(波长550nm～650nm)的YAG(钇铝石榴石)荧光体。
这样的荧光体，使用Y、Gd、Ce、Sm、Al、La、Ga的氧化物、或在高温下容易变为氧化物的化合物，将它们按化学计量比充分混合而得到混合原料。或者，将共沉淀氧化物和氧化铝、氧化镓混合而得到混合原料，所述共沉淀氧化物如下得到：对用草酸使将Y、Gd、Ce、Sm的稀土元素按化学计量比在酸中溶解了的溶液共沉淀了的物质进行烧成而得到。而且，在得到的混合原料中适量混合氟化铵等的氟化物作为助溶剂而加压，得到成型体。将得到的成型体装进坩埚，在空气中1350～1450℃的温度范围烧成2～5小时，得到具有荧光体的发光特性的烧结体。
需要说明的是，虽然在本实施方式中使用YAG荧光体，但荧光体的种类并未限定于此，例如可以使用不含Ce的非石榴石系荧光体等的其它的荧光体。另外，荧光体的粒径越大发光效率(波长转换效率)越高，但相反，在与有机金属化合物的界面产生的间隙变大而所形成的陶瓷层的膜强度降低。因此，考虑发光效率和在与有机金属化合物的界面产生的间隙的大小，优选使用平均粒径为1μm以上且50μm以下的物质。荧光体的平均粒径，例如，可以使用岛津制作所制粒径测定装置SALD-7000来进行测定。
(1.2)添加剂
(1.2.1)平板状粒子
在干燥时平板状粒子在平面上互相重叠，具有在平面按压荧光体粒子的效果，荧光体层的强度提高。
所谓平板状粒子，其特征在于平均长径比为10以上。
在此，所谓平均长径比，为各个平板状粒子的长径比的个数平均，所谓长径比，是指具有与平板状粒子的主平面的投影面积相同面积的圆的等效直径除以以该粒子的两个主平面间距离中的最大值所定义的厚度所得的值。
平板状粒子的平均长径比为10以上，但优选为20以上。通过选择这样的平板状粒子，在干燥时平板状粒子在平面上互相重叠，具有在平面按压荧光体粒子的效果，荧光体层的强度提高。
使用平板状粒子的粒径比荧光体小的平板状粒子。优选使用平板状粒子的平均粒径为1nm以上且5μm以下的平板状粒子。
平板状粒子的厚度优选为1μm以下，更优选为0.1μm以下。
它们的形状可以使用透射电子显微镜来进行测定，另外，平均粒径可以使用岛津制作所制粒径测定装置SALD-7000来进行测定。在测定平均粒径的情况下，将粒子在水、醇等的可得到充分的分散性的溶剂中分散来进行测定。
平板状粒子的形状，只要满足前述的平均长径比的条件，则不作特别限制，各个主平面的形状可以为圆盘、多边形、椭圆形、不规则形状的任意形状，也可以为这些形状的混合。
接着，示出平板状粒子的具体例。
作为无机系的平板状粒子，除白云母(white mica)、金云母(brownmica)、黑云母(black mica)、绢云母(silk mica)、氟金云母(syntheticmica)等的云母(mica)类、高岭土(粘土)、滑石(talcum)、蒙脱石等外，可使用薄片状的氧化铝·氧化钛·氧化锌·氧化硅、将它们复合了的物质、平板状的碳酸钙等，还可使用形状被控制为平板状的氯化银、溴化银、碘化银、碘溴化银、溴氯化银、碘氯化银、碘溴氯化银等的卤化银等，但特别优选层状硅酸盐矿物。
作为层状硅酸盐矿物，优选具有云母构造、高岭石构造、蒙脱石构造等的构造的膨润性粘土矿物，特别优选富有膨润性的蒙脱石构造。是因为在蒙脱石构造的层间进入了溶剂而形成溶胀了的卡片房式结构，由此具有使第1混合液的粘性大幅增加的效果。
这样的层状硅酸盐矿物，如果在第1混合液中层状硅酸盐矿物的含量低于1重量%，则不能充分得到使荧光体层的强度和第1混合液的粘度增加的效果。另一方面，如果层状硅酸盐矿物的含量超过20重量%，则加热后的透明性降低。因此，层状硅酸盐矿物的含量优选设为1重量%以上且20重量%以下，更优选1重量%以上且10重量%以下。
考虑与溶剂的相容性，也可以适当使用对层状硅酸盐矿物的表面用铵盐等修饰(表面处理)了的物质。
(1.2.2)无机粒子
通过使用平板状粒子能够使荧光体层的强度和第1混合液的粘度提高，但根据需要通过也添加无机粒子(氧化物微粒等)能够进一步提高荧光体层的强度和第1混合液的粘度。
无机粒子，不仅具有使混合液的粘性增加的增粘效果，而且具有填补在有机金属化合物和荧光体的界面产生的间隙的填充效果、及使加热后的陶瓷层(波长转换部)的膜强度提高的膜强化效果。
作为可在本发明使用的无机粒子，可以举出氧化硅(二氧化硅等)、氧化钛、氧化锌等的氧化物微粒，氟化镁等的氟化物微粒等。特别地，在作为有机金属化合物使用聚硅氧烷等的含硅有机化合物的情况下，从对于形成的陶瓷层的稳定性的观点来看，优选使用氧化硅的微粒。
如果陶瓷层中的无机粒子的含量低于1重量%，则不能充分得到上述的各效果。另一方面，如果无机粒子的含量超过20重量%则加热后的陶瓷层的强度降低。因此，陶瓷层中的无机粒子的含量优选设为1重量%以上且20重量%以下，更优选1重量%以上且10重量%以下。另外，对于无机粒子的平均粒径而言，考虑上述的各效果而优选使用0.001μm以上且50μm以下的物质。无机粒子的平均粒径，例如可以使用岛津制作所制粒径测定装置SALD-7000来进行测定。
(1.3)分散介质
使用2元以上的多元醇作为分散介质。
通过使用2元以上的醇作为分散介质，与使用其它的醇相比能够提高第1混合液的粘度，容易得到荧光体的沉淀防止效果。
作为2元以上的多元醇，只要能够作为溶剂来使用，任何的醇都可以使用，可以举出例如乙二醇、丙二醇、二甘醇、丙三醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇等。
另外，2元以上的多元醇，一般而言与1元的醇相比沸点高，因此能够抑制由分散介质的蒸发所引起的在喷射装置的喷嘴开口部的荧光体凝集、喷嘴堵塞发生。
需要说明的是，从在将第1混合液在发光元件上涂布后的干燥工序的观点来看，作为2元以上的醇优选为沸点为250℃以下的醇。如果沸点比250℃高则分散介质的蒸发变慢，在发光元件上涂布了的第1混合液流动而荧光体的分布容易变得不均匀，均匀的荧光体层的形成变难，但如果沸点为250℃以下，则在发光元件上涂布了的第1混合液不流动而荧光体能够以均匀的分布状态下进行干燥，均匀的荧光体层的形成成为可能。
作为2元以上的醇，具体而言优选乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇。
(1.4)第1混合液(荧光体涂布液)的调制
作为第1混合液的调制顺序，将荧光体、平板状粒子在分散介质中简单混合即可。该第1混合液中可以含有无机粒子，也可以含有异丙醇等的上述分散介质以外的其它的分散介质。
作为分散介质，如上所述可以使用2元的多元醇，也可以代替其而使用将2元以上的多元醇和异丙醇等的沸点为100℃以下的分散介质(溶剂)混合了的混合分散介质。通过使用该混合分散介质，可以将在发光元件上涂布了的第1混合液的分散介质的蒸发速度调整至期望的速度。
作为分散介质，在使用将2元以上的多元醇和沸点为100℃以下的分散介质混合了的混合分散介质的情况下的100℃以下的分散介质(溶剂)相对于2元以上的多元醇的比率，优选设为0.70以上且1.50以下。作为100℃以下的分散介质(溶剂)，具体而言优选异丙醇、乙醇、甲醇、正丙醇、纯水。
第1混合液的粘度为10～1000cP，优选为12～500cP，更优选为20～400cP。
另外，在将荧光体、平板状粒子在陶瓷前体溶液中分散而形成荧光体涂布液的情况下，存在如果从调制经过时间则发生化学反应、粘度上升至涂布不优选的粘度的情况，荧光体涂布液的有效期变短，如第1混合液那样，如果形成不含陶瓷前体的混合液，则不发生粘度的上升而能够延长有效时间。
第1混合液为荧光体混合液的一个例子。
(1.5)第1混合液的涂布
(1.5.1)涂布装置
在涂布第1混合液的情况下，可以使用例如图2的涂布装置10。
涂布装置10主要具有可上下、左右、前后移动的移动台20和可喷射上述说明了的第1混合液(40)的喷射装置30。
喷射装置30配置于移动台20的上方。
喷射装置30具有送入空气的喷嘴32，喷嘴32上连接有用于送入空气的空气压缩机(省略图示)。喷嘴32的前端部的孔径为20μm～2mm，优选为0.1～0.3mm。喷嘴32与移动台20同样，可以上下、左右、前后移动。
例如，作为喷嘴32可使用アネスト岩田公司制喷枪W-101-142BPG，作为压缩机可使用アネスト岩田公司制OFP-071C。
喷嘴32还可以进行角度调整，可以相对移动台20(或设置于其的封装1)倾斜。喷嘴32相对于被喷射物(封装1)的角度，在将从该被喷射物的垂直方向设为0°的情况下，优选为0～60°的范围。
喷嘴32上经由连接管34而连接有槽36。槽36中贮存有第1混合液40。槽36中装有搅拌子，始终搅拌第1混合液40。如果搅拌第1混合液40，则能够抑制比重大的荧光体的沉降，能够保持荧光体在第1混合液40中分散了的状态。
例如，作为槽可使用アネスト岩田公司制PC-51。
(1.5.2)第1混合液的涂布
实际上涂布第1混合液40的情况下，将(预先安装了LED元件3)多个封装1设置于移动台20，调整封装1和喷射装置30的喷嘴32的位置关系(位置调整工序)。
详细而言，将封装1设置于移动台20，将封装1和喷嘴32的前端部对向配置。越使封装1和喷嘴32的距离分开越可以均匀涂布第1混合液40，但也存在膜强度降低的倾向，因此封装1和喷嘴32的前端部的距离适宜保持在3～30cm的范围。
其后，一边使封装1和喷嘴32互相相对移动，一边从喷嘴32喷射第1混合液40而在封装1上涂布混合液40(喷射·涂布工序)。
详细而言，一方面，使移动台20和喷嘴32移动而使封装1和喷嘴32前后左右移动。也可以使移动台20和喷嘴32中任意一者的位置固定、使另一者前后左右移动。另外，还优选使用在与移动台20的移动方向正交的方向配置多个LED元件3、一边使喷嘴32在与移动台20的移动方向正交的方向移动、一边进行涂布的方法。另一方面，向喷嘴32送入空气，将混合液40从喷嘴32的前端部向封装1喷射。对于封装1和喷嘴32的距离，考虑到空气压缩机的压力而可在上述的范围调整。例如，以喷嘴32的入口部(前端部)的压力变为0.14MPa的方式调整压缩机的压力。
通过以上的操作，能够将第1混合液40在LED元件3上涂布，其后加热涂布后的第1混合液40、使其干燥、可以形成荧光体层。
通过调整上述喷射距离、压力、角度、喷嘴32的移动速度，调整对封装1上的第1混合液40的涂布量，由此能够得到期望的色度。例如，一边使喷嘴32移动一边将以某特定的混合比调制了的第1混合液40在得到固定了的封装1上进行涂布的情况下，喷嘴32的移动速度快，则在封装1上可涂布的时间变短，因此涂布量变少。
对于第2混合液也可以同样地调整涂布量而得到期望的膜强度。
需要说明的是，在将第1混合液40在LED元件3上进行涂布时，也可以将多个封装1加热至50℃以上且250℃以下。
通过加热封装1，可以进行第1混合液40在LED元件3上的蒸发速度的调整，例如即使在第1混合液40中使用沸点比250℃高的分散介质，也能够防止第1混合液40在LED元件3上流动。
接着，对(2)的工序中使用的第2混合液(陶瓷前体)、工序的详细等进行说明。
(2.1)第2混合液(陶瓷前体溶液)
第2混合液，为使作为陶瓷前体的金属化合物在溶剂中分散了的溶液，只要能够形成透光性的陶瓷则金属的种类没有限制。
(2.1.1)溶胶-凝胶溶液
作为第2混合液，可以为在通过水解等的反应而凝胶化后，通过加热凝胶而形成陶瓷的溶液(溶胶凝胶溶液)，也可以为通过使溶剂成分挥发，不进行凝胶化而直接形成陶瓷的溶液。
在前者(溶胶凝胶溶液)的情况下，金属化合物可以为有机化合物也可以为无机化合物。作为优选的金属化合物，例如，可以举出金属醇盐、金属乙酰丙酮化物、金属羧酸盐、硝酸盐、氧化物等。其中金属醇盐，由于通过水解和重合反应而容易凝胶化，因此优选，特别优选为四乙氧基硅烷。也可以组合多种金属化合物来使用。作为第2混合液，除上述金属化合物以外，优选适宜含有水解用的水、溶剂、催化剂等。
作为溶剂，例如可以举出甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等的醇类。
作为催化剂，例如可以举出盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、氢氟酸、氨等。
在使用四乙氧基硅烷作为金属化合物的情况下，相对四乙氧基硅烷100质量份，优选设为乙醇138质量份、纯水52质量份。在该情况下，加热凝胶时的加热温度优选120～250℃，从进一步抑制LED元件3等的劣化的观点来看优选设为120～200℃。另外，在使用聚硅氧烷作为金属化合物的情况下，涂布后的加热温度优选120～500℃，从进一步抑制LED元件3等的劣化的观点来看优选设为120～200℃。作为用作金属化合物的聚硅氧烷，也可以使用具有烷基、苯基的倍半硅氧烷。
(2.1.2)聚硅氮烷
作为陶瓷前体也可以使用聚硅氮烷。
所谓本发明中可以使用的聚硅氮烷，由下述通式(i)表示。
(R1R2SiNR3)n…(i)
式(i)中，R1、R2及R3分别独立表示氢原子或烷基、芳基、乙烯基、环烷基，R1、R2、R3中至少一个为氢原子，优选的是全部为氢原子，n表示1～60的整数。
聚硅氮烷的分子形状可以为任意形状，例如，可以为直链状或环状。
将上述式(i)中所示的聚硅氮烷和根据需要的反应促进剂在适当的溶剂溶解而涂布，通过加热、准分子光处理、UV光处理而进行硬化，可以制作耐热性、耐光性优异的陶瓷膜。特别地，如果在照射包含170～230nm的范围的波长成分的UVU放射线(例如准分子光)而使其硬化后、进行加热硬化，则能够进一步使水分的浸透防止效果提高。
作为反应促进剂，优选使用酸、碱等，但也可以不用。作为反应促进剂可以举出例如三乙胺、二乙胺、N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、盐酸、草酸、富马酸、磺酸、醋酸、包括镍、铁、钯、铱、铂、钛、铝的金属羧酸盐等，但并不限于此。
在使用反应促进剂的情况下特别优选的是金属羧酸盐，添加量以聚硅氮烷为基准，0.01～5mol%为优选的添加量。
作为溶剂可以使用脂肪族烃、芳香族烃、卤代烃、醚类、酯类。优选为甲基乙基酮、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、二甲基氟化物、氯仿、四氯化碳、乙醚、异丙醚、二丁基醚、乙基丁基醚。
另外，优选聚硅氮烷浓度高，但浓度的上升关系到聚硅氮烷的保存期限的缩短，因此聚硅氮烷优选在溶剂中以5质量%以上且50质量%以下溶解。
在使用聚硅氮烷作为陶瓷前体的情况下，涂布后的加热温度优选120～500℃，从进一步抑制LED元件3等的劣化的观点来看优选设为120～200℃。
(2.2)第2混合液的涂布
在涂布第2混合液的情况下，与涂布第1涂布液的情况同样，使用图2的涂布装置10，可以将第2混合液涂布在荧光体层上，其后，通过烧成涂布后的第2混合液可以形成(完成)波长转换部6。
根据以上的本实施方式，由于第1混合液40中含有特殊的平板状粒子，因此将第1混合液40涂布·干燥而形成了的荧光体层的强度提高，可以防止荧光体层的剥离，进而在制造后的发光装置100中抑制色度的偏差的发生。
另外在对第1混合液(荧光体涂布液)进行加热而干燥、形成了荧光体层后，涂布第2混合液(陶瓷前体溶液)，由此可以在荧光体层中含浸第2混合液，其后烧成第2混合液，由此能够形成具有充分的强度的波长转换部6。
需要说明的是，也可代替使用涂布装置30而使用分配器、喷墨装置来涂布(滴加或排出)荧光体涂布液(第1混合液40)、陶瓷前体溶液(第2混合液)。
在使用分配器的情况下，使用如可以控制涂布液的滴加量、不发生荧光体等的喷嘴堵塞这样的喷嘴。例如，可以使用武蔵エンジニアリング公司制的非接触喷射分配器、该公司的分配器。
在使用喷墨装置的情况下，也使用如可以控制涂布液的排出量、不发生荧光体等的喷嘴堵塞这样的喷嘴。例如，可以使用コニカミノルタＩＪ公司制的喷墨装置。
实施例
(1)样品的准备
(1.1)LED装置
在开口径3mm、底面直径2mm、壁面角度60°的圆形封装中，以倒装芯片型安装长200μm×宽200μm×高200μm大小的蓝色LED。
(1.2)荧光体
黄色荧光粒子使用以下述的方法制作了的物质。
将充分混合了下述荧光体原料的混合物填充在铝坩埚中，向其适量混合氟化铵等的氟化物作为助溶剂，在使含氢氮气流通了的还原氛围中，在1350～1450℃的温度范围内烧成2～5小时而得到烧成品((Y0.72Gd0.24)3Al5O12：Ce0.04)。
Y2O3…7.41g
Gd23…4.01g
CeO2…0.63g
Al2O3…7.77g
其后，通过将得到的烧成品进行粉碎、洗净、分离、干燥而得到期望的荧光体。使用将得到的荧光体粉碎而形成了10μm左右的粒径的荧光体粒子的物质。低于得到的荧光体，调查组成，结果可以确认为期望的荧光体，调查波长465nm的激发光中的发光波长后，结果在大致波长570nm具有峰值波长。
(2)样品的制作
在以下的实施例及比较例中示出的g数为液体中的各成分的质量比，与实际调制的量不同。
(2.1)比较例1
混合荧光体0.85g、聚硅氧烷分散液(聚硅氧烷14质量%、IPA86质量%)2.14g而制作了混合液。该混合液的粘度为3cp。将该混合液使用图2的涂布装置而在LED装置上喷涂，在150℃下烧成1小时，由此形成了波长转换部。
这时的喷射压力设为0.1MPa，喷射喷嘴在封装上移动的速度(涂布速度)设为50mm/s。另外，从喷射喷嘴到样品的距离为15cm。从喷射喷嘴到样品的距离设为喷射喷嘴通过封装的正上方时的喷射喷嘴到样品的距离。
(2.2)比较例2
混合荧光体0.85g及丙二醇1g而制作了第1混合液。将该第1混合液使用图2的涂布装置而在LED装置上喷涂，在50℃下使其干燥1小时，形成了荧光体层。
这时的喷射压力设为0.1MPa，喷射喷嘴在封装上进行移动的速度设为80mm/s。从喷射喷嘴到样品的距离为15cm。
其后，从波长转换部的前体上喷涂聚硅氧烷分散液(聚硅氧烷14质量%、IPA86质量%)作为第2混合液，在150℃下烧成1小时而使波长转换部固定、完成。即使在该情况下，喷射压力也设为0.1MPa，喷射喷嘴在封装上移动的速度设为70mm/s。
(2.3)比较例3
将无机粒子(日本アエロジル株式会社制RX300，粒径7nm)0.04g及荧光体0.81g在丙二醇1g中混合而制作了第1混合液。将该第1混合液使用图2的涂布装置在LED装置上喷涂，在50℃下使其干燥1小时，形成了荧光体层。
其后，从荧光体层的上方喷涂聚硅氧烷分散液(聚硅氧烷14质量%、IPA86质量%)作为第2混合液，在150℃下烧成1小时，由此使荧光体层的荧光体固定，形成了波长转换部。
喷涂条件，除将第1混合液的喷射压力设为0.15MPa以外，其余设为与比较例2同样的条件。
(2.4)实施例1
将合成云母(ミクロマイカMK-100、平均粒径4μm、コープケミカル公司制)0.04g及荧光体0.81g在丙二醇1g中混合而制作了第1混合液。将该第1混合液使用图2的涂布装置在LED装置上喷涂，在50℃下使其干燥1小时，形成了荧光体层。
其后，从荧光体层的上方喷涂聚硅氧烷分散液(聚硅氧烷14质量%、IPA86质量%)作为第2混合液，在150℃下烧成1小时，由此使荧光体层的荧光体固定，形成了波长转换部。
喷涂条件设为与比较例3同样的条件。
(2.5)实施例2
将无机粒子(日本アエロジル株式会社制RX300、粒径7nm)0.04g、蒙脱石(ルーセンタイトSWN、平均粒径50nm、コープケミカル公司制)0.04g及荧光体0.77g在乙二醇1g中混合而制作了第1混合液。将该第1混合液使用图2的涂布装置在LED装置上喷涂，在50℃下使其干燥1小时，形成了荧光体层。
其后，从荧光体层的上方喷涂聚硅氧烷分散液(聚硅氧烷14质量%、IPA86质量%)作为第2混合液，在150℃下烧成1小时，由此使荧光体层的荧光体固定，形成了波长转换部。
对于喷涂条件而言，将第1混合液的涂布速度设为50mm/s，喷射压力设为0.15MPa，第2混合液的涂布速度设为70mm/s，喷射压力设为0.1MPa。
(2.6)实施例3
将无机粒子(日本アエロジル株式会社制RX300、粒径7nm)0.065g、蒙脱石(ルーセンタイトSWN、平均粒径50nm、コープケミカル公司制)0.025g及荧光体1g在丙二醇1g和异丙醇0.75g中混合而制作了第1混合液。将该第1混合液使用图2的涂布装置在LED装置上喷涂，在50℃下使其干燥1小时，形成了荧光体层。
其后，从荧光体层的上方喷涂聚硅氧烷分散液(聚硅氧烷14质量%、IPA86质量%)作为第2混合液，在150℃下烧成1小时，由此使荧光体层的荧光体固定，形成了波长转换部。
喷涂条件设为与实施例2同样的条件。
(2.7)实施例4
将无机粒子(日本アエロジル株式会社制RX300、粒径7nm)0.065g、蒙脱石(ルーセンタイトSWN、平均粒径50nm、コープケミカル公司制)0.025g及荧光体1g在丙二醇1g和异丙醇1g中混合而制作了第1混合液。将该第1混合液使用图2的涂布装置在LED装置上喷涂，在50℃下使其干燥1小时，形成了荧光体层。
其后，从荧光体层的上方喷涂聚硅氧烷分散液(聚硅氧烷14质量%、IPA86质量%)作为第2混合液，在150℃下烧成1小时，由此使荧光体层的荧光体固定，形成了波长转换部。
喷涂条件设为与实施例2同样的条件。
(2.8)实施例5
将无机粒子(日本アエロジル株式会社制RX300、粒径7nm)0.065g、蒙脱石(ルーセンタイトSWN、平均粒径50nm、コープケミカル公司制)0.025g及荧光体1g在1,3-丁二醇1g和异丙醇0.75g中混合而制作了第1混合液。将该第1混合液使用图2的涂布装置在LED装置上喷涂，在50℃下使其使其干燥1小时，形成了荧光体层。
其后，从荧光体层的上方喷涂聚硅氧烷分散液(聚硅氧烷14质量%、IPA86质量%)作为第2混合液，在150℃下烧成1小时，由此使荧光体层的荧光体固定，形成了波长转换部。
喷涂条件设为与实施例2同样的条件。
(2.9)实施例6
将无机粒子(日本アエロジル株式会社制RX300、粒径7nm)0.065g、蒙脱石(ルーセンタイトSWN、平均粒径50nm、コープケミカル公司制)0.025g及荧光体1g在1,3-丁二醇0.75g和异丙醇1g中混合而制作了第1混合液。将该第1混合液使用图2的涂布装置在LED装置上喷涂，在50℃下使其使其干燥1小时，形成了荧光体层。
其后，从荧光体层的上方喷涂聚硅氧烷分散液(聚硅氧烷14质量%、IPA86质量%)作为第2混合液，在150℃下烧成1小时，由此使荧光体层的荧光体固定，形成了波长转换部。
喷涂条件设为与实施例2同样的条件。
(2.10)实施例7
在实施例1的样品的制作中，代替合成云母而使用蒙脱石(ルーセンタイトSWN、平均粒径50nm、コープケミカル公司制)，同时作为第2混合液使用聚硅氮烷(AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社制NL120-20质量%)。
除此以外与实施例1的样品同样地制作了实施例7的样品。
对于喷涂条件而言，将第1混合液的涂布速度设为70mm/s，喷射压力设为0.15MPa，将第2混合液的涂布速度设为70mm/s，喷射压力设为0.1MPa。
(2.11)实施例8
在实施例3的样品的制作中，作为第2混合液使用聚硅氮烷(AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社制NN120-20质量%)。
除此以外与实施例3的样品同样地制作了实施例8的样品。
喷涂条件设为与实施例2同样的条件。
(2.12)实施例9
在实施例3的样品的制作中，在第1混合液中代替丙二醇而使用1,3-丁二醇，使用了聚硅氮烷(AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社制NN120-20质量%)作为第2混合液。
除此以外与实施例3的样品同样地制作了实施例9的样品。
喷涂条件设为与实施例2同样的条件。
(3)样品的评价
(3.1)粘度的测定
作为测定装置使用振动式粘度计(CBC公司制VM-10A-L)来测定第1混合液的粘度。测定在将作成了的第1混合液静置1小时后进行。将测定结果与各样品的组成等一并示于表1。需要说明的是，粘度的测定值为从开始测定开始经过了1分钟时的值。
(3.2)色度偏差评价
将在各条件下制作了的样品分别选定各5个来测定色度，比较各样品间的色度偏移。作为测定装置使用コニカミノルタＩＪ公司制分光放射亮度计CS-1000A。
其后，由测定值算出标准偏差，对色度的均匀性进行比较·评价。将结果示于表2。作为评价的指标，如果标准偏差为0.02以下则作为在色度的偏差中实用上没有问题。评价以标准偏差的平均值进行，用下述的基准(◎、○、×)表示。
“◎”…为0.01以下
“○”…为大于0.01、0.02以下
“×”…为大于0.02
[表1]
Figure BDA00003802404900191
[表2]
Figure BDA00003802404900192
(4)总结
在比较例1的样品中，涂布液以在荧光体和陶瓷前体中不分离而混合了的状态被涂布，在该涂布液中也不含有平板状粒子，因此涂布液自身的粘度低，色度的偏差也大。
在比较例2的样品中，在第1混合液中不含有平板状粒子，因此荧光体层的强度弱，在涂布第2混合液时在荧光体层确认剥离，也存在色度的偏差。
在比较例3的样品中，虽然在第1混合液中含有球状粒子，但荧光体层的强度没有提高，即使该情况下，在涂布第2混合液时在荧光体层确认剥离，也存在色度的偏差。
相对于此，在实施例1～9的样品中，荧光体层的强度提高，色度的偏差的发生也得到抑制。
从以上可知：在将涂布液分为含有荧光体而不含有陶瓷前体的第1混合液和含有陶瓷前体的第2混合液、分2个阶段进行涂布的情况下，使第1混合液中含有平板状粒子，在防止第1阶段形成了的荧光体层的剥离、也抑制产生发光装置中的色度的偏差方面是有用的。
特别地，由实施例1和实施例2～9的比较，如果作为平板状粒子使用蒙脱石构造的层状硅酸盐矿物，则其效果显著呈现。
产业上的可利用性
本发明，在防止荧光体层的剥离、也抑制色度的偏差的发生方面可合适地利用。
符号的说明
1 封装
2 金属部
3 LED元件
4 突起电极(突出)
6 波长转换部
10 涂布装置
20 移动台
30 喷射装置
32 喷嘴
34 连接管
36 槽
40 第1混合液
100 发光装置

Claims (10)

1.一种发光装置的制造方法，其为具有发光元件和将从所述发光元件发出了的光转换成其它波长的光的波长转换部的发光装置的制造方法，所述发光装置的制造方法具备以下工序：
将使荧光体和平板状粒子在2元以上的多元醇中分散了的第1混合液在所述发光元件上涂布而使其干燥、形成荧光体层的工序；
将使透光性的陶瓷前体在溶剂中分散了的第2混合液在所述荧光体层上涂布而烧成、形成所述波长转换部的工序。
2.如权利要求1所述的发光装置的制造方法，其特征在于，
所述平板状粒子为层状硅酸盐矿物。
3.如权利要求1或2所述的发光装置的制造方法，其特征在于，
所述多元醇的沸点为250℃以下。
4.如权利要求1或2所述的发光装置的制造方法，其特征在于，
所述第1混合液为将荧光体和粒径比该荧光体小的平板状粒子在混合了2元以上的多元醇和100℃以下的溶剂的混合分散介质中分散而得到的混合液。
5.如权利要求4所述的发光装置的制造方法，其特征在于，
所述混合分散介质的100℃以下的溶剂相对于2元以上的多元醇的比率为0.70以上且1.50以下。
6.一种荧光体混合液，其特征在于，其为在发光装置的制造方法中使用的荧光体混合液，所述发光装置的制造方法具备：
将第1混合液在所述发光元件上涂布而使其干燥、形成荧光体层的工序；
将在溶剂中分散了透光性的陶瓷前体的第2混合液在所述荧光体层上涂布而烧成、形成波长转换部的工序，
所述荧光体混合液为荧光体和粒径比该荧光体小的平板状粒子在2元以上的多元醇中分散了的混合液，作为所述第1混合液来使用。
7.如权利要求6所述的荧光体混合液，其特征在于，
所述平板状粒子为层状硅酸盐矿物。
8.如权利要求6或7所述的荧光体混合液，其特征在于，
所述多元醇的沸点为250℃以下。
9.如权利要求6或7所述的荧光体混合液，其特征在于，
所述荧光体混合液为将荧光体和粒径比该荧光体小的平板状粒子在混合了2元以上的多元醇和100℃以下的溶剂的混合分散介质中分散了的混合液。
10.如权利要求9所述的荧光体混合液，其特征在于，
所述混合分散介质的100℃以下的溶剂相对于2元以上的多元醇的比率为0.70以上且1.50以下。
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